DE19718556A1 - Apparat und System zum Bestimmen eines Parameters einer Substanz - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein System sowie einen Apparat zum Bestimmen eines Parameters einer Substanz, insbesondere eines Kohlenwasserstoffs, unter Benutzung von NIR-Spektro­ skopie sowie eines trainierten neuronalen Netzwerkes.

Zahlreiche industrielle Prozesse benötigen eine präzise Überwachung von Parametern von gewissen Materialtypen. Bei­ spielsweise verlangen zunehmend strenge Gesetze zum Schutz der Umwelt nach präzisen Methoden für eine Qualitätskon­ trolle von Kraftstoffen während der Mischprozesse dersel­ ben. Bisherige Methoden zum Überwachen von Kohlenwasser­ stoff-Parametern bieten keine hinreichend präzisen Meßver­ fahren, und bieten ferner keine Ergebnisse, die in Echtzeit (on-line) erreichbar sind, womit die gewünschte Präzision hinsichtlich Qualitätskontrolle und dergleichen unerreicht bleibt.

Daher ist offensichtlich, daß das Bedürfnis für einen ge­ nauen und zuverlässigen Apparat zum Bestimmen von Substanz- Parametern, wie etwa von Kohlenwasserstoffen, in einer on- line-Weise verbleibt, insbesondere hinsichtlich Verbindungen, die "NIR-korrelierbare" Parameter aufweisen, d. h. solche, die aus einem NIR-Spektrum bestimmt werden können.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Apparat sowie ein System zum genauen Bestimmen eines Para­ meters einer Probe, insbesondere eines Kohlenwasserstoffma­ terials, anzubieten.

Auch soll ein solcher Apparat ein kompakterer Apparat sein, der zum Bestimmen des gewünschten Parameters in einer i.w. gleichzeitigen (on-line; in Echtzeit) Weise geeignet ist.

Ferner soll ein Apparat geschaffen werden, der geeignet zur Benutzung beim Bestimmen von Parametern einer großen Aus­ wahl von Materialien ist, und es soll der gewünschte Para­ meter mit sehr schnellen Antwort- bzw. Reaktionszeiten be­ stimmt werden können. Schließlich sollen aufgabengemäß die Ergebnisse reproduzier- und wiederholbar sein, innerhalb von Anforderung, wie sie von ASTM-Standards vorgegeben sind.

Die Aufgabe wird durch den Apparat mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 sowie das System nach dem Patentanspruch 15 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind n den Unteransprüchen beschrieben.

Erfindungsgemäß ist ein Apparat bzw. eine Vorrichtung zum Bestimmen von einem oder mehreren Parametern einer Substanz wie einem Kohlenwasserstoff geschaffen, bei welchem der Apparat eine einen Innenraum definierende Zelle aufweist, der Zelle zum Einführen einer Probe der Substanz in den Innenraum zugeordnete Einlaßmittel, der Zelle zum Entfernen der Probe aus dem Innenraum zugeordnete Auslaßmittel, optische Mittel zum Führen von NIR-Strahlung durch die Probe in dem Innenraum entlang eines optischen Pfades zum Erzeugen eines NIR-Spektrums, welches einen Parameter der Probe anzeigt, wobei die optischen Mittel den optischen Pfad definieren, sowie Mittel zum Leiten eines Flusses in den Innenraum, wobei Verwirbelungen (vortices) in dem In­ nenraum verhindert werden und das NIR-Spektrum schnell er­ zeugt wird, nach dem Einführen der Probe in den Innenraum.

Weiter erfindungsgemäß definiert die Zelle bevorzugt einen oberen Bereich oberhalb des optischen Pfades sowie einen unteren Bereich unterhalb des optischen Pfades, und die Mittel zum Leiten des Flusses weisen ferner Mittel auf zum Führen von Blasen aus der Probe in den oberen Bereich, und zum Führen von Rückständen (Sedimenten) aus der Probe in den unteren Bereich.

Weiter erfindungsgemäß weist der Apparat bevorzugt einen der Zelle zugeordneten Analysator (analyzer) auf, zum Ana­ lysieren des NIR-Spektrums zum bestimmen des gewünschten Parameters. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Er­ findung weisen die Analysatormittel ein neuronales Netzwerk auf, welches zum quantitativen Korrelieren des NIR-Spek­ trums mit dem gewünschten Parameter trainiert ist.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden, detaillierten Beschrei­ bung von bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung, unter bezug auf die beiliegenden Zeichnungen, in welchen:

Fig. 1: eine seitliche Schemaansicht einer er­ findungsgemäßen Testzelle ist;

Fig. 2: eine schematische Darstellung eines erfin­ dungsgemäßen Systems ist und

Fig. 3: eine teilweise in Explosionsdarstellung gezeigte Ansicht der Testzelle von Fig. 1 ist.

Die Erfindung realisiert einen vorteilhaften Apparat zum Bestimmen eines Parameters einer Substanz oder Verbindung, insbesondere zum Bestimmen eines Parameters einer flüssigen Substanz mit Eigenschaften, die NIR-korrelierbar (Near Infra-Red = im nahen Infrarotbereich) sind.

Zahlreiche Prozesse einschließlich das Raffinieren von pe­ trochemischen Produkten und Prozesse in anderen indu­ striellen Gebieten wie Pharmazeutika, Lebensmittel, Kosme­ tika, Getränke, Farben und dergleichen benötigen eine Be­ folgung von bzw. Übereinstimmung mit strengen Gesetzen, die eine präzise Qualitätskontrolle und eine Überwachung von verschiedenen Parametern der Flüssigkeiten, Ingredienzen, Endprodukten oder dergleichen, die mit derartigen Prozessen verknüpft sind, verlangen.

Beim Raffinieren von petrochemischen Produkten, beispiels­ weise während der Produktion von Kraftstoffen, weisen viele der beim Prozeß beteiligten Fluide Eigenschaften oder Para­ meter auf, die durch Korrelation mit einem NIR-Spektrum be­ stimmt werden können. Beispiele derartiger Parameter eines Kohlenwasserstoffes umfassen RON, MON, RVP, Sauerstoffge­ halt, Gehalt an aromatischen Stoffen, Olefingehalt, Ben­ engehalt, D-86 und dergleichen. Erfindungsgemäß werden ein System sowie ein Apparat geschaffen, zum Bestimmen eines gewünschten Parameters einer Substanz wie einem Kohlenwas­ serstoff, durch Leiten einer NIR-Strahlung durch eine Probe der interessierenden Substanz, und durch Analysieren des resultierenden NIR-Spektrums zum Bestimmen des gewünschten Parameters.

Erfindungsgemäß werden ein System und ein Apparat zum Er­ halten einer NIR-Analyse einer Probe einer gewünschten Sub­ stanz zur Analyse und zur Bestimmung des gewünschten Pa­ rameters geschaffen.

Fig. 1 illustriert einen erfindungsgemäßen Apparat zum Er­ halten eines NIR-Spektrums. Wie in der Zeichnung gezeigt, ist eine Zelle bzw. Kammer 10 vorgesehen und mit einer Quelle des zu analysierenden Materials verbunden, so daß eine Probe des Materials in die Kammer 10 für eine erfin­ dungsgemäße Analyse eingebracht werden kann.

Wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt die Kammer 10 ein Wandelement 12, welches einen Innenraum 14 definiert, einen oder mehrere Einlässe 16 zum Einführen einer Probe gemäß der Er­ findung, einen oder mehrere Auslässe 18 zum Entfernen der Probe aus dem Innenraum 14, eine optische Paaranordnung bzw. ein (optisches) Paar, wie eine optische Quelle 20 und einen optischen Empfänger 22, und eine flußleitende Struk­ tur wie profilierte (mit einer Kontur versehene) Elemente 24 zum gewünschten und vorteilhaften Leiten eines Flusses von flüssigem Probematerial innerhalb der Kammer 10, zum Verhindern von Verwirbelungen bzw. Verwirbelungsflüssen und zum Erleichtern einer Trennung bzw. Entfernung von Blasen und Sedimentmaterial aus einem optischen Pfad 26 innerhalb des Innenraums 14 der Kammer 10, wobei eine schnelle Analyse der Probe innerhalb der Kammer 10, wie erfindungs­ gemäß vorgesehen, ermöglicht wird.

Die Kammer 10 ist bevorzugt eine im wesentlichen geschlos­ sene Kammer oder Zelle mit Wandelementen 12, die bei­ spielsweise aus rostfreiem Stahl hergestellt sind und be­ vorzugt zum Widerstehen von sehr hohen Drücken wie etwa 300 psi bis etwa 800 psi geeignet sind.

Die Einlässe 16 können bevorzugt als eines oder mehrere Einlaßrohre vorgesehen sein, bevorzugt so angeordnet, daß sie flüssiges Probenmaterial in den Innenraum 14 der Kammer 10 mit einem Winkel zum optischen Pfad 26 von zwischen etwa 30° und etwa 60°, bevorzugt etwa 45°, einführen.

Die Auslässe 18 können bevorzugt als oberes bzw. unteres Auslaßrohr, wie in den Zeichnungen gezeigt, vorgesehen ein, zum Entfernen der flüssigen Probe sowie der getrenn­ ten Blasen bzw. Sedimente. Natürlich können, obwohl eine spezielle Ausführungsform von Auslässen 18 und Einlässen 16, wie oben beschrieben, in der Fig. 1 gezeigt ist, zahl­ reiche alternative Konfigurationen von Einlässen 16 und Auslässen 18 innerhalb des Umfanges der vorliegenden Erfin­ dung benutzt werden.

Wie in der Fig. 1 gezeigt, ist eine optische Verbindung bzw. ein optisches Paar wie die optische Quelle 20 und der optische Empfänger 22 bevorzugt so bezüglich der Kammer 10 angeordnet, daß NIR-Strahlung entlang des optischen Pfades 26 von der Quelle 20 auf den Empfänger 22 gerichtet ist. Erfindungsgemäß wird ein NIR-Spektrum durch das Hindurch­ treten (passage) von NIR-Strahlung durch das Probenmaterial entlang des optischen Pfades 26 erzeugt, und das NIR-Spek­ trum wird durch den optischen Empfänger 22 empfangen und kann analysiert werden, wie nachfolgend zu beschreiben sein wird, zum Bestimmen gewisser Parameter der Probe bzw. der Flüssigkeit innerhalb des Innenraums 14, wie erfindungsge­ mäß vorgesehen. Das Erhalten eines NIR-Spektrums aus der innerhalb des Innenraums 14 enthaltenen Probe kann durch zahlreiche Mittel erreicht werden, die einem Durchschnitts­ fachmann wohl bekannt sind, beispielsweise durch Benutzung von Kollimatoren an einem oder beiden der optischen Quelle 20 und des optischen Empfängers 22, und einer optischen Fi­ ber zum Führen des gewünschten Signals zu einem geeigneten Analysator.

Wie oben dargelegt, sind profilierte Elemente 24 erfin­ dungsgemäß innerhalb des Innenraums 14 so angeordnet, daß vorteilhaft ein turbulenter Fluß des Probenmaterials inner­ halb der Kammer 10 vermieden wird, durch Verhindern und we­ sentliches Vermindern von Wirbeln, die durch eine Einfüh­ rung der Flüssigkeit durch die Einlässe 16 in den Innenraum 14 bewirkt werden. Ferner dienen die mit einer Kontur versehenen Elemente 24 zum Verbessern des Abtrennens von blasen bzw. Sedimenten aus der in den Innenraum 14 einge­ führten Flüssigkeit, zum Schaffen eines effektiveren und "rauschfreien" Signals aus einer Probe im optischen Pfad 26 zur erfindungsgemäßen Messung.

Wie in Fig. 1 gezeigt, ist der Innenraum 14 bevorzugt in eine Anzahl von Zonen unterteilt, genauer gesagt, in eine Meßzone 28, welche der optische Pfad 26 durchquert, eine obere oder Blasen-Sammelzone 30 sowie eine untere oder Se­ diment-Sammelzone 32. Erfindungsgemäß ist eine Mehrzahl von profilierten Elementen 24 bevorzugt innerhalb des Innen­ raums 14 vorgesehen und angeordnet, zum Bestimmen einer oberen Passage (Pfad) 34 und einer unteren Passage (Pfad) 36, die von der Meßzone 28 abzweigen und zu der oberen Zone 30 bzw. unteren Zone 32 in der gezeigten Weise führen. Er­ findungsgemäß weisen die obere Passage 34 und die untere Passage 36 eine Mittelachse (zentrale Achse) auf, welche in einem Winkel (α) bezogen auf den optischen Pfad (die opti­ sche Achse) 26 angeordnet ist, wobei der Winkel (α) bevor­ zugt zwischen etwa 30° und etwa 35° beträgt. Dies dient vorteilhaft dazu, Blasen in die obere Passage 34 und Sedi­ mente in die untere Passage 36 in Richtung auf die obere Zone 30 bzw. die untere Zone 32 zu führen, ohne zusätzliche Turbulenzen oder Wirbel zu dem Flug innerhalb des Innen­ raums 14 zu erzeugen. Daher dienen erfindungsgemäß die pro­ filierten Elemente 24 vorteilhaft zum Verbessern der Ent­ fernung von Blasen bzw. Sedimenten aus der Meßzone 28, und dienen ferner zum Erzeugen eines wenigen turbulenten Flus­ ses innerhalb der Meßzone 28, so daß die unter Benutzung der optischen Quelle 20 und des optischen Empfängers 22 durchgeführten Messungen in einer effektiveren und zuver­ lässigeren Weise durchgeführt werden können, sowie nach einer kürzeren Setzperiode (settling period) für Messungen, die unter nicht-fließenden Bedingungen durchgeführt werden.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden die Ein­ lässe 16 selektiv zum Einführen eines Reinigungsmaterials in den Innenraum 14 innerhalb der Kammer 10 benutzt, zum Aussetzen der optischen Quelle 20 und des optischen Empfän­ gers 22 dem Reinigungsmaterial in der gewünschten Weise. Erfindungsgemäß hat sich herausgestellt, daß eine verbes­ serte Reinigungswirkung bewirkt wird, indem die Einlässe 16, durch welche das Reinigungsmaterial eingeführt wird, in einem Winkel (β) bezogen auf den optischen Pfad (optische Achse) 26 von zwischen etwa 45° und etwa 65°, bevorzugt zwischen etwa 55° und etwa 60°, positioniert werden. Das Einführen des Reinigungsmaterials durch den Einlaß 16 gemäß der Erfindung wird weiter unten beschrieben.

Gemäß einer weiteren, alternativen Ausführungsform der Er­ findung ist die Kammer 10 auch bevorzugt mit einem Wärme­ tauscher-Element 38 versehen, welches geeignet ein Rohr oder ein anderes Flußelement aufweisen kann, welches rela­ tiv zur Kammer 10 angeordnet ist, beispielsweise in einem Zick-Zack oder Parallel-Röhrenmuster, wie in den Zeichnun­ gen gezeigt. Vorteilhaft kann, wie im weiteren beschrieben werden wird, wenn eine Probe innerhalb der Kammer 10 zur Messung eingeschlossen ist, ein Materialfluß zum Wärmetau­ scher 38 umgeleitet werden, zum vorteilhaften Ausnutzen von Wärmetauscher-Möglichkeiten aus einem solchen Fluß, und ferner zum Verhindern eines Rückstaus (back-up) bei einem System, an welches die Kammer 10 während der Messung einer Probe innerhalb des Innenraums 14 angeschlossen ist.

Nunmehr wird unter Bezug auf Fig. 2 ein System dargestellt, welches erfindungsgemäß die Kammer 10 enthält, zum Erhalten von zu messenden Proben aus einer Materialquelle, wie einer Kohlenwasserstoff-Produktions-Pipeline oder anderen Mitteln zum Transportieren derartigen Materials, und zum Transportieren und Konditionieren der Probe zum Einführen der Probe zur Analyse in die Kammer 10 gemäß der Erfindung, wobei Verunreinigungen wie Wasser und bestimmte Stoffe entfernt werden, und dies bei einer gewünschten Temperatur.

Wie in Fig. 2 gezeigt, weist, zusätzlich zur Kammer 10, das erfindungsgemäße System 40 bevorzugt eine Filter- bzw. Fil­ trationseinheit 42, eine Konditioniereinheit 44, eine Ana­ lyseeinheit 46 zum Analysieren des aus einer bestimmten Probe erhaltenen NIR-Spektrums sowie optional eine Quelle von Reinigungsmaterialien 48 zum Reinigen des Innenraums 14 der Kammer 10 auf, insbesondere zum Reinigen der optischen Quelle 20 und des optischen Empfängers 22, wie erfin­ dungsgemäß gewünscht.

Die Filtriereinheit 42 weist bevorzugt gemäß der Erfindung eine Leitung 50 auf, die mit einer Quelle des zu analysie­ renden Materials verbunden ist. Die Leitung 50 führt bevor­ zugt zu einem ersten Filtersystem, welches bevorzugt zwei koaleszente Filter 52 aufweist, die parallel zur Leitung 50 verbunden sind. Ein Ventilelement 44 ist bevorzugt entlang der Leitung 54 zum selektiven Leiten des Flusses in den einen oder anderen der Filter 52 gemäß der Erfindung posi­ tioniert, so daß ein Betrieb des Systems 40 nicht für Rei­ nigungs- oder Wartungsarbeiten an dem einen oder dem ande­ ren der koaleszenten Filter 52 unterbrochen werden muß. Weiter erfindungsgemäß weist die Filtrationseinheit 42 be­ vorzugt ein Zentrifugalfilter 56 auf, welches hinter bzw. nachgelagert (downstream) der koaleszenten Filter 52 ange­ ordnet ist, und welches zu einem Flüssigkeitsauslaß der Filtriereinheit 42 führt.

Erfindungsgemäß dienen die koaleszenten Filter 52 vorteil­ haft zum Entfernen gewissen Verunreinigungsstoffe aus einem zu messenden Kohlenwasserstoff, wie Wasser und große Parti­ kelstoffe, während das Zentrifugalfilter 56 zum Entfernen kleinerer Partikel dient, wodurch ein gefiltertes Kohlen­ wasserstoff-Material für eine Messung und Analyse gemäß der Erfindung erzeugt wird. Ein Auslaß 58 aus der Filtereinheit 52 führt bevorzugt zu einer Konditioniereinheit 44, welche nachfolgend beschrieben wird.

Die Konditioniereinheit 44 weist bevorzugt Mittel zum Ein­ stellen der Temperatur der Flüssigkeit oder des anderen, darin eingeführten Materials auf, auf eine geeignete Tem­ peratur zur erfindungsgemäßen Messung. Bevorzugt weist die Konditioniereinheit 44 einen gewendelten (aufgewickelten) Durchlaß auf, welcher in ein Wärmebad oder in eine andere Quelle für eine Konditioniertemperatur eingetaucht sein kann, und kann geeignet zum Einstellen der Temperatur des zu konditionierenden Fluids auf eine gewünschte Temperatur zur Konditionierung vor der Analyse dienen. Eine geeignete Temperatur hängt von dem zu testenden Material ab, aller­ dings hat eine Temperatur von etwa 24,5°C sich als geeignet für Kohlenwasserstoffe herausgestellt. Die Konditionierein­ heit 44 weist einen Auslaß 60 zum Führen des konditionier­ ten Materials zu einem Kammersystem 62 mit der Kammer 10 für die erfindungsgemäße Messung und Analyse auf.

Weiter umfaßt gemäß Fig. 2 das Kammersystem 62 bevorzugt eine Proben-Einlaßleitung 64, die mit dem Auslaß 60 der Konditioniereinheit 44 verbunden ist, und die zu einem oder mehreren Ventilen 66, 68 führt, zum Leiten des Flusses se­ lektiv zu den Einlässen 16 der Kammer 10 oder zum Wärme­ tauschereinlaß 38a. Das gezeigte Kammersystem 62 weist auch einen Wärmetauscher-Auslaß 38b und Kammerauslässe 18 sowie die optische Quelle 20 und den optischen Empfänger 22 auf, die mit der Analysiereinheit 46 bevorzugt über optische Fibern 70 oder dergleichen verbunden sind.

Ferner sind gemäß Fig. 2 der Wärmetauscher-Auslaß 38b sowie die Auslässe 18 mit einer Reihe von Ventilen 72, 74 verbun­ den, welche betätigt werden können, um den Fluß aus der Kammer 10 und/oder dem Wärmetauscher 38 selektiv zu einer Ableitung 78 (drain line) oder zu einer Rückführungsleitung 78 (return line), welche zu einem Gesamt-System-Auslaß 80 führt, zu leiten, zum Zurückführen bzw. Rezyklieren der Probe und/oder des Fluids zur Produktionsleitung.

Erfindungsgemäß ist die Analyse-Einheit 46 bevorzugt eine neuronale Netzwerkvorrichtung, die zum Korrelieren eines NIR-Spektrums eines gewissen Materials mit dem gewünschten Parameter programmiert und/oder trainiert ist. Diesbezüglich umfaßt das Kammersystem 62 bevorzugt ferner einen Pro­ beneinlaß 82 zur Benutzung beim Einführen von Testproben "bekannter Zusammensetzung" in die Kammer 10 zur Benutzung beim Trainieren des neuronalen Netzwerkes der Analyse-Ein­ heit 46 gemäß der Erfindung.

Wie oben dargelegt und gemäß einer bevorzugten Ausfüh­ rungsform der Erfindung umfaßt das System 40 ebenfalls be­ vorzugt Reinigungsmaterialeinheiten 48 zum Bereitstellen eines Reinigungsmaterials zum Innenraum 14 der Kammer 10 gemäß der Erfindung. Wie gezeigt, kann die Reinigungsma­ terialeinheit 48 eine Quelle 84 eines Lösungsmittels sowie eine Stickstoffquelle 86 aufweisen. Wie gezeigt ist die Lö­ sungsmittelquelle 84 bevorzugt über eine Ventileinheit 88 mit einer Einlaßleitung 90 verbunden, die zu einem Ventil 92 zum Steuern des Flusses in die Kammer 10 führt. Die Stickstoffquelle 86 ist auch bevorzugt verbunden mit der Leitung 90 über die Ventileinheit 88. Wenn das optische Paar in der Kammer 10 zu reinigen ist, wird erfindungsgemäß und vorteilhaft Probenmaterial aus der Kammer 10 entfernt, und die Ventileinheit 88 und das Ventil 92 werden geöffnet, zum anfänglichen Einbringen von Lösungsmittel in den Innen­ raum 14. Nach einer hinreichenden Behandlung mit dem Lö­ sungsmittel wird die Ventileinheit 88 erneut betätigt, zum Stoppen des Lösungsmittelflusses aus der Lösungsmittelein­ heit 84, und zum Einführen von Stickstoff aus der Stick­ stoffquelle 86 in den Innenraum 14 zum Trocknen von Kompo­ nenten des optischen Paares und anderen Flächen des Innen­ raums 14 und zum Vorbereiten der Kammer 10 für die folgende Messung. Allerdings kann eine große Breite von Lösungsmit­ teln und Alternativen zu Stickstoff erfindungsgemäß benutzt werden.

Weiter erfindungsgemäß und gemäß Fig. 2 kann die Analyse- Einheit 46 auch so konfiguriert sein, daß sie die ver­ schiedenen Ventile und Ventileinheiten des Systems 40 gemäß der Erfindung über eine Steuerleitung 94 und Ventil-Betäti­ ger 96 in der erfindungsgemäß gewünschten Weise betätigt.

Bei der Benutzung wird die Einlaßleitung 50 mit einer Mate­ rialquelle, wie für zu testenden Kohlenwasserstoff, verbun­ den. Das Ventil 54 wird so gesetzt, daß es einen Kohlenwas­ serstoff-Fluß in den einen oder den anderen der Koaleszent- Filter 52 leitet. Die teilweise gefilterte Probe fließt aus dem Filter 52 in den Filter 56 für das weitere Entfernen von Verunreinigungsstoffen und wird dann zur Konditio­ niereinheit 44 für das ordnungsgemäße Einstellen der Tempe­ ratur geleitet. Das gefilterte und konditionierte Material wird dann aus der Konditioniereinheit 44 zum Kammersystem 62 geleitet, wo Ventile 66, 68 anfänglich betätigt werden, zum Einleiten der Probe in den Innenraum 14 der Kammer 10 gemäß der Erfindung. Sobald der Innenraum 14 gefüllt ist, wird die Kammer 10 geschlossen, und das Ventil 66 wird zum Leiten des Materialflusses zum Wärmetauscher-Einlaß 38a ge­ mäß der Erfindung betätigt. Die Analysier-Einheit 46 wird dann betrieben, zum Erhalten eines NIR-Spektrums aus dem optischen Paar und zum Bestimmen der gewünschten Parameter gemäß der Erfindung dadurch. Bei Komplettierung der Messung werden die Ventile 66, 68 erneut geöffnet, wie die die Aus­ lässe 18 steuernden Ventile, zum Entfernen der Probe aus dem Innenraum 14 und zum Vorbereiten der nächsten Messung. Alternativ können, wenn gewünscht, die Ventile 72, 74 betä­ tigt werden, zum Auslassen von Flüssigkeit innerhalb des Innenraums 14 zu einem Auslaß (drain) 76.

Wenn das Reinigen der Kammer 10 beabsichtigt ist, wird das Kohlenwasserstoff-Material durch das Ventil 66 zur Wärme­ tauscher-Einheit 38a geleitet, und Lösungsmittel wird von der Lösungsmittelquelle 84 über die Ventileinheit 88 zu den Einlässen 16 geleitet, zum Entfernen der Materialien, die sich auf der optischen Quelle 20 und dem optischen Empfän­ ger 22 abgelagert oder auf andere Weise angesammelt haben. Nach einem ausreichenden Reinigen mit dem Lösungsmittel aus der Lösungsmittelquelle 84 wird die Ventileinheit 88 erneut betätigt, zum Verbinden der Stickstoffquelle 86 mit der Leitung 90 und zum Aussetzen des Innenraums 14, der opti­ schen Quelle 20 und des optischen Empfängers 22 dadurch eines Stickstoff-Flusses zum Trocknen in der erfindungsge­ mäß gewünschten Weise. Bei Beendigung des Stickstoff-Flus­ ses wird die Ventileinheit 88 erneut zum Stoppen des Stick­ stoff-Flusses betätigt, und die Ventile 66, 68 können er­ neut betätigt werden, zum Einführen einer neuen Probe der Flüssigkeit oder des Kohlenwasserstoffes in den Innenraum 20 für das erfindungsgemäße Testen.

Unter Bezug auf Fig. 3 ist eine schematische Ansicht der erfindungsgemäßen Kammer 10 gemäß Fig. 1 in teilweiser Ex­ plosionsdarstellung gezeigt. Gemäß der Darstellung in Fig. 3 ergibt sich, daß die erfindungsgemäße Kammer 10 mit einem entfernbaren Deckelplattenelement 98 versehen sein kann, welches entfernbare Stopfen- bzw. Steckerelemente 100 auf­ weist, die erfindungsgemäß nützlich sind, um einen Zugang zum Innenraum 14 und den Profilelementen 24 sowie zur opti­ schen Quelle 20 und zum optischen Empfänger 22 für Service, Wartung, Reinigung und dergleichen zu bieten.

Erfindungsgemäß sind ein System sowie ein Apparat geschaf­ fen, zum vorteilhaften Bestimmen von Parametern eines ge­ wünschten Materials, bei welchem Messungen in einer zuver­ lässigen, effizienten und schnellen Weise erhalten werden, und bei welchen die so erhaltenen Ergebnisse quantitativ sind und damit nützlich bei strengen Qualitätskontrollpro­ zessen.

Es ist zu beachten, daß die Erfindung nicht auf die be­ schriebenen und gezeigten Illustrationen beschränkt ist, die lediglich illustrativ sind und die besten Weisen zum Durchführen der Erfindung beschreiben, und die hinsichtlich Form, Größe, Anordnung von Teilen und Betriebsdetails modi­ fiziert werden können. Die Erfindung bezweckt vielmehr, alle solchen Modifikationen einzuschließen, die innerhalb des Bereiches der Ansprüche liegen.

Claims (22)

1. Apparat zum Bestimmen eines Parameters einer Substanz, mit:
einer einen Innenraum (14) definierenden Zelle (10), der Zelle (10) zugeordneten Einlaßmitteln (16) zum Ein­ führen einer Probe der Substanz in den Innenraum (14), der Zelle zugeordneten Auslaßmitteln (18) zum Entfernen der Probe aus dem Innenraum,
optischen Mitteln (20, 22) zum Leiten von NIR-Strahlung durch die Probe im Innenraum entlang eines optischen Pfades (26) zum Erzeugen eines NIR-Spektrums, welches einen Parameter der Probe anzeigt, wobei die optischen Mittel den optischen Pfad definieren, und
Mitteln (24) zum Leiten eines Flusses im Innenraum (14), wobei Verwirbelungen innerhalb des Innenraums verhindert werden und das NIR-Spektrum zügig beim Ein­ führen der Probe in den Innenraum erzeugt wird.

2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle einen oberen Bereich (30) oberhalb des opti­ schen Pfades (26) sowie einen unteren Bereich (32) un­ terhalb des optischen Pfades definiert, und wobei die Mittel zum Leiten des Flusses ferner Mittel (34, 36) zum Führen von Blasen aus der Probe in den oberen Be­ reich sowie zum Führen von Sedimenten aus der Probe in den unteren Bereich aufweisen.

3. Apparat nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch der Zelle zugeordnete Analysemittel (46) zum Analysieren des NIR-Spektrums zum Bestimmen des Parameters.

4. Apparat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Analysemittel (46) ein neuronales Netzwerk aufwei­ sen, welches so trainiert ist, daß es quantitativ das NIR-Spektrum mit dem Parameter korrelieren kann.

5. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die optischen Mittel eine optische Quelle (20) zum Erzeugen der NIR-Strahlung entlang des Pfades (26) sowie einen optischen Empfänger (22) zum Empfangen des NIR-Spektrums von dem Pfad aufweisen.

6. Apparat nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch der Zelle (10) zugeordnete Mittel (48) zum Reinigen der optischen Quelle und des optischen Empfängers.

7. Apparat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungsmittel Mittel (84) zum Aussetzen der op­ tischen Quelle und des optischen Empfängers eines Rei­ nigungsmaterials aufweisen.

8. Apparat nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Aussetzungsmittel einen Lösungsmitteleinlaß (88, 90) zum Einführen eines Lösungsmittels in den Innenraum sowie einen Stickstoffeinlaß (88, 90) zum Einführen von Stickstoff in den Innenraum aufweisen, wobei die optische Quelle und der optische Empfänger aufein­ anderfolgend dem Lösungsmittel zum Reinigen und dem Stickstoff zum Trocknen ausgesetzt werden können.

9. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitmittel mindestens ein im Innenraum positioniertes, profiliertes Element (24) aufweisen, zum Leiten eines Flusses der Probe im Innenraum.

10. Apparat nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein profiliertes Element eine erste Passage (34) definiert, die eine allgemein aufwärts, bezogen auf den optischen Pfad, abgewinkelte, erste Achse be­ sitzt, sowie eine zweite Passage (36) definiert, die eine zweite, allgemein abwärts, bezogen auf den opti­ schen Pfad, abgewinkelte Achse besitzt.

11. Apparat nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse einen oberen Bereich (30) oberhalb des op­ tischen Pfades (26) und einen unteren Bereich (32) un­ terhalb des optischen Pfades (26) definiert, wobei die erste Passage (34) in den oberen Bereich und die zweite Passage (36) in den unteren Bereich führt.

12. Apparat nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Pfad (26) eine Längsachse aufweist, wobei die erste Achse und die zweite Achse in jeweiligen Winkeln (α) bezogen auf die Längsachse von zwischen etwa 30° und etwa 60° angeordnet sind.

13. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch der Zelle zugeordnete Wärmetauschermittel (38), sowie Mittel (66, 68, 72, 74) zum selektiven Leiten der Probe zu den Einlaßmitteln (16) und zu den Wärmetauscher-Mitteln.

14. Apparat nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßmittel Mittel zum Einführen der Probe in einer Flußrichtung in einem Winkel (β) bezogen auf die Längsachse von zwischen etwa 45° und etwa 65° aufweisen.

15. System zum Erzeugen eines Parameters einer Substanz, mit:
einer einen Innenraum (14) definierenden Zelle (10), der Zelle zugeordneten Einlaßmitteln (16) zum Einführen einer Probe der Substanz in den Innenraum,
der Probe zugeordneten Auslaßmitteln (18) zum Entfernen der Probe aus dem Innenraum,
optischen Mitteln (20, 22) zum Leiten einer NIR-Strah­ lung durch die Probe in dem Innenraum entlang eines optischen Pfades (26) zum Erzeugen eines NIR-Spektrums, welches einen Parameter der Probe zeigt, wobei die optischen Mittel den optischen Pfad definieren,
Mitteln (24) zum Leiten eines Flusses im Innenraum, wo­ bei Verwirbelungen innerhalb des Innenraums verhindert werden, und
Mitteln zum Bereitstellen der Probe der Substanz zu den Einlaßmitteln.

16. System nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Bereitstellungsmittel eine Quelle der Probe aufwei­ sen sowie Mittel zum Filtern (42) der Probe zum weitgehenden Entfernen von Wasser und Feststoffparti­ keln aus der Probe.

17. System nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Bereitstellungsmittel ferner Konditioniermittel (44) zum Bereitstellen der Probe auf einer vor-ausgewählten Temperatur aufweisen.

18. System nach einem der Ansprüche 15 bis 17, gekennzeichnet durch der Zelle zugeordnete Analysiermittel (46) zum Analysieren des NIR-Spektrums zum Bestimmen des Parameters.

19. System nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Analysiermittel (46) ein neuronales Netzwerk auf weisen, welches zum quantitativen Korrelieren des NIR- Spektrums mit dem Parameter trainiert ist.

20. System nach einem der Ansprüche 15 bis 19, gekennzeichnet durch Mittel zum Bereitstellen (84) eines Reinigungsmaterials zum Reinigen der optischen Mittel, sowie Mittel zum selektiven Verbinden der Mittel zum Bereitstellen der grobe und der Mittel zum Bereitstellen des Reinigungsmaterials mit den Einlaßmitteln.

21. System nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die selektiven Verbindungsmittel eine erste Position aufweisen, an welcher die Mittel zum Bereitstellen der Probe mit den Einlaßmitteln verbunden sind, sowie eine zweite Position, an welcher die Mittel zum Bereitstellen des Reinigungsmaterials mit den Einlaßmitteln ver­ bunden sind, und die Probe zu den Mitteln zum Bereit­ stellen der Probe zurückgeführt wird.

22. System nach Anspruch 21, gekennzeichnet durch dem Ge­ häuse zugeordnete Wärmetauschermittel (38), wobei die Probe durch die Wärmetauschermittel zurückgeführt wird, wenn die Mittel zum selektiven Verbinden sich in der zweiten Position befinden.