DE19717257A1 - Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulosi­ scher Formkörper indem eine Lösung von Cellulose in einem ter­ tiären Aminoxid in warmem Zustand geformt wird und vor Einbrin­ gen in ein Fällbad einem Gasstrom ausgesetzt wird.

Die WO 95/01470 offenbart ein Verfahren zur Herstellung cellu­ losischer Fasern aus einer Lösung von Cellulose in einem ter­ tiären Aminoxid, wie beispielsweise N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO). Die Celluloselösung wird durch eine Spinndüse extru­ diert, und die zu Fasern geformte Lösung wird anschließend in dem sogenannten Luftspalt verstreckt und gekühlt und dann in ein Fällbad zur Koagulation der Cellulose eingebracht. Beim Verfahren der WO 95/01470 wird zur Kühlung ein Gasstrom einge­ setzt, der im wesentlichen laminar ist, d. h. möglichst keine Turbulenzen aufweist.

Zur Charakterisierung von Strömungen wird häufig die Reynolds'sche Zahl verwendet, die für laminare Strömungen klei­ ner als 2320 ist. Alternativ kann zur Beschreibung der Strö­ mungseigenschaften auch der Turbulenzgrad herangezogen werden, der definiert ist als der Quotient aus der Wurzel der mittleren quadratischen Schwankungsgeschwindigkeit und der mittleren Strömungsgeschwindigkeit. Für eine laminare Strömung beträgt der Turbulenzgrad etwa 0,05% (H. Schlichting, "Grenzschichttheorie", Verlag G. Braun 5. Auflage 1965, Seiten 530, 531).

Mit der Maßnahme einer im wesentlichen laminaren Gasströmung soll bei der WO 95/01470 erreicht werden, daß unter Verwendung einer Spinndüse mit hoher Lochdichte ein dichter Fadenverband gesponnen werden kann, wobei die textilen Eigenschaften der ge­ sponnenen Fäden besser eingestellt werden können. Besonders be­ tont wird in diesem Zusammenhang die geringe erzielbare Faden­ feinheit.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver­ fahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, indem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zu­ stand geformt wird und vor Einbringen in ein Fällbad einem Gasstrom ausgesetzt wird, zur Verfügung zu stellen, das eine hohe Spinnstabilität aufweist.

Diese Aufgabe wird bei dem genannten Verfahren dadurch gelöst, daß der Gasstrom turbulent ist und einen Turbulenzgrad von min­ destens 1% aufweist.

Insbesondere weist der Gasstrom einen Turbulenzgrad von 1 bis 8% auf, bevorzugt I bis 5% und insbesondere 1,35 bis 2%.

Vorteilhaft ist es, wenn der Gasstrom im wesentlichen senkrecht auf die geformte Lösung gerichtet wird.

Unter Formkörpern sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung Fa­ sern oder Filamente zu verstehen, aber auch Membranen, wie Hohlfasern oder Flachmembranen, oder Filme.

Die Messung des Turbulenzgrades des Gasstroms erfolgt in Rahmen der vorliegenden Erfindung mit einem Laser-Doppler-Anemometer Typ 5490 A, das von der Firma DANTEC, Ettlingen bezogen wurde (Hersteller: ION TECHNOLOGY, Salt Lake City). Das Gerät arbei­ tet mit einem Argon-Ionen-Strichlaser (linear polarisiert) bei einer Wellenlänge von 514,5 nm. Mit diesem Gerät ist eine punk­ tuelle, mehrdimensionale Messung instationärer Strömungsge­ schwindigkeiten möglich, wobei die Messung berührungslos und ohne die Strömung störende Sonden erfolgt.

Die Messung des Turbulenzgrades des in dem Luftspalt strömenden Gases, beispielsweise Luft, erfolgte während des Spinnvorgangs. Das Laser-Doppler-Anemometer wurde in Verbindung mit dem Aus­ werteprogramm CDB "Brust 3.0" vom gleichen Lieferanten betrie­ ben, und der Turbulenzgrad konnte somit online bestimmt werden.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher er­ läutert und beschrieben.

Eine Lösung aus 14 Gew.-% Cellulose, 74,9 Gew.-% NMMO, 11 Gew.-% Wasser und 0,1 Gew.-% Gallussäurepropylester als Stabilisator wurde mit einer Spinndüse mit 50 bzw. 100 Düsenlöchern bei ei­ ner Temperatur zwischen 110 und 115°C zu Fasern extrudiert. Die geformte Celluloselösung wurde dann in einem Luftspalt ver­ streckt und in einem wäßrigen Bad koaguliert. Anschließend wurden die Fasern gewaschen, getrocknet und aufgewickelt.

Im Luftspalt erfolgte eine Anblasung der Fasern mit Luft. Das aus 50 oder 100 einzelnen Fasern bzw. Filamenten bestehende Fa­ serbündel wurde im Luftspalt von der Seite, also im wesentli­ chen senkrecht, über die Anblaslänge (ABL in mm) mit Luft ange­ blasen, die eine Temperatur von 14 bis 25°C aufwies und deren Turbulenzgrad mit dem oben beschriebenen Laser-Doppler-Anemome­ ter und Auswerteprogramm bestimmt wurde. In der nachfolgenden Tabelle, in der die Beispiele mit den Nummern 1 bis 3 Ver­ gleichsbeispiele und die Nummern 4 bis 8 erfindungsgemäße Bei­ spiele darstellen, bedeutet n die Filamentanzahl, T der Fila­ menttiter in dtex, LST die Luftspalttiefe in mm, worunter dies Abmessung des Filamentbündels senkrecht zum Filamentbündel und damit parallel zur Anblasrichtung zu verstehen ist, also die Strecke, die die Anblasung zu durchdringen hat. SG stellt die Spinngeschwindigkeit in m/min dar. Die Abkürzung TBG bezeichnet den Turbulenzgrad in % und SSE die Anzahl von Spinnstörungen pro Einzelfilament in l/h. Zur Ermittlung dieser Größe wurde in Dauerspinnversuchen die Laufzeit ohne Spinnstörungen gemessen. Nach Auftreten einer Spinnstörung, beispielsweise in Form von Filamentabrissen im Luftspalt, wurde erneut angesponnen und er­ neut die Zeit gemessen. Aus dem Mittelwert t dieser Zeiten wurde für jedes der nachfolgenden Beispiele die Anzahl Spinn-Stö­ rungen pro Stunde pro Einzelfilament nach der Gleichung:

SSE = 1/(t.n)

berechnet, wobei n die Anzahl der Düsenlöcher der bei der Spin­ nung eingesetzten Düse, also die Filamentanzahl, darstellt.

Bei dem Vergleichsbeispiel 1, bei dem die Filamente einem Gas­ strom ausgesetzt wurden, der nur einen Turbulenzgrad 0,82% auf­ wies, war eine Spinnung nicht möglich. Bei einem Turbulenzgrad von 0,85% (Vergleichsbeispiel 2) war eine Spinnung möglich, die Anzahl von Spinnstörungen betrug aber noch 0,1 l/h. Setzt man dagegen Luft mit einem Turbulenzgrad größer als 1% ein, tritt eine deutliche Abnahme der Spinnstörungen auf. Dies muß als sehr überraschend angesehen werden, da man erwarten würde, daß das Vorhandensein von Turbulenzen in der im Luftspalte die Fa­ sern umgebenden Gasströmung sich negativ auf die Spinnstabili­ tät auswirkt und somit zu einer Zunahme von Spinnstörungen führt. So konnte - wie in Beispiel 8 gezeigt - bei einem Turbu­ lenzgrad von 1,45% sogar bei einer Spinngeschwindigkeit von 800 m/min problemlos gesponnen werden.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper indem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand geformt wird und vor Einbringen in ein Fäll­ bad einem Gasstrom ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom turbulent ist und einen Turbulenzgrad von mindestens 1% aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom einen Turbulenzgrad von 1 bis 8%, insbesondere 1 bis 5% aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom einen Turbulenzgrad von 1,35 bis 2% auf­ weist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeich­ net, daß der Gasstrom im wesentlichen senkrecht auf die ge­ formte Lösung gerichtet wird.