DE19709338C2 - Potentiometric CO¶2¶ sensor - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen potentiometrischen CO2-Sensor, bestehend aus einem ionenleitenden Festelektrolyt der auf einem Keramiksubstrat als Schicht aufgebracht ist und zwei voneinander getrennt angeordneten Elektroden, die auf dem Festelektrolyten angeordnet sind, von denen eine CO2-sensitiv ist.The invention relates to a potentiometric CO 2 sensor, consisting of an ion-conducting solid electrolyte which is applied as a layer on a ceramic substrate and two electrodes which are arranged separately from one another and are arranged on the solid electrolyte, one of which is CO 2 sensitive.
Der mit relativ kleinen Abmessungen herstellbare und bei erhöh ter Temperatur einfach zu betreibende Sensor ist für kontinuier liche Messungen in Luft zur Kontrolle der Umwelt im Freien, in Wohn-, Arbeits- und anderen Aufenthaltsräumen, in Gewächshäu sern, in Gärkellern, Backräumen, biotechnologischen Anlagen und anderen industriellen Bereichen vorgesehen. Spezielle Ausführun gen eignen sich auch für Messungen in Gasen, in denen der Sauer stoffpartialdruck durch die Anwesenheit brennbarer Stoffe sehr klein ist.The can be produced with relatively small dimensions and at increased The temperature easy to operate sensor is for continuous Measurements in air to control the environment outdoors, in Living, working and other lounges, in greenhouses in fermentation cellars, baking rooms, biotechnological plants and other industrial areas. Special execution are also suitable for measurements in gases in which the acid Substance partial pressure due to the presence of flammable substances is small.
Derartige CO2-Sensoren sind in verschiedenen Ausführungen be kannt. So ist in der EP 0 468 249 A1 ein CO2-Sensor beschrieben, bei dem die Sensormaterialien auf einem Keramiksubstrat in Form von Schichten übereinander angeordnet sind. Hierbei befindet sich auf dem Keramiksubstrat die ionenleitende Festelektrolyt schicht und auf dieser getrennt nebeneinander angeordnet zwei Elektroden, eine CO2-sensitive Elektrode und eine Gegenelektrode. Als ionenleitende Festelektrolytschicht können Natrium- oder Lithiumionenleiter verwendet werden.Such CO 2 sensors are known in various designs. EP 0 468 249 A1 describes a CO 2 sensor in which the sensor materials are arranged one above the other in the form of layers on a ceramic substrate. In this case, the ion-conducting solid electrolyte layer is located on the ceramic substrate and two electrodes, a CO 2 -sensitive electrode and a counter electrode, are arranged separately next to one another on the ceramic substrate. Sodium or lithium ion conductors can be used as the ion-conducting solid electrolyte layer.
Die CO2-sensitive Elektrode besteht aus mindestens zwei Komponen ten; einem Edelmetall und einem Carbonat oder Carbonatgemisch. Die Gegenelektrode besteht entweder aus einem Edelmetall oder aus mehreren Komponenten; nämlich einem Edelmetall sowie Alkali wolframat.The CO 2 sensitive electrode consists of at least two components; a precious metal and a carbonate or carbonate mixture. The counter electrode consists either of a noble metal or of several components; namely a precious metal and alkali tungstate.
In einem weiteren Patent DE 195 03 783 A1 ist die Gegenelektrode als Festkörpergemisch mit einer Zusammensetzung 70 Masse-% Gold pulver, 7 Masse-% des Festelektrolyt, 7 Masse-% Zr0,85Y0,15O1,925, 16 Masse-% SiO2 und einer Verbindung, die durch Einbringen einer Carbonatlösung in das Festkörpergemisch und anschließendem Er hitzen entsteht, dargestellt. In another patent DE 195 03 783 A1, the counter electrode is a solid mixture with a composition of 70% by mass gold powder, 7% by mass of the solid electrolyte, 7% by mass Zr 0.85 Y 0.15 O 1.925 , 16% by mass SiO 2 and a compound that is formed by introducing a carbonate solution into the solid mixture and then heating it.
Die für den Sensor notwendige Betriebstemperatur wird durch eine Heizschicht ermöglicht, die sich auf dem Keramiksubstrat, auf der dem Festelektrolyt gegenüberliegenden Seite, befindet.The operating temperature required for the sensor is determined by a Heating layer, which is on the ceramic substrate, on the side opposite the solid electrolyte.
Solch ein Sensor ist mit Hilfe der Dickschichttechnik in hohen Stückzahlen preiswert herstellbar.Such a sensor is high with the help of thick-film technology Quantities can be manufactured inexpensively.
Carbonate besitzen die Eigenschaft, sich infolge von Oberflä chenmigration über die Oberfläche des Keramiksubstrates auszu breiten. Dieser Prozeß wird mit zunehmender Temperatur ver stärkt. Es besteht beim Einsatz des Sensors und vor allem wäh rend der Fertigung der Carbonatelektrode, die Fertigungstempera tur liegt oberhalb der Betriebstemperatur, die Gefahr, daß Car bonat von der Carbonatelektrode durch Oberflächenmigration zur Gegenelektrode gelangt. Das Carbonat führt an der Gegenelektrode zu chemischen Reaktionen, die je nach transportierter Menge die Funktionstüchtigkeit und die Lebensdauer beeinträchtigen oder einen Funktionsausfall des Sensors bewirken können.Carbonates have the property of Chen migration over the surface of the ceramic substrate broad. This process is ver with increasing temperature strengthens. It exists when using the sensor and above all while rend the manufacture of the carbonate electrode, the manufacturing tempera tur is above the operating temperature, the risk that Car bonat from the carbonate electrode through surface migration to Counter electrode arrives. The carbonate leads to the counter electrode to chemical reactions that, depending on the amount transported Functionality and the service life impair or can cause the sensor to malfunction.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Mittel zu finden, die einen Transport von Carbonat der Carbonat elektrode zur Gegenelektrode verhindern.The present invention is therefore based on the object Means to find a transport of carbonate to the carbonate Prevent electrode to counter electrode.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen potentiometri schen CO2-Sensor, dessen Sensormaterial auf einem Keramiksubstrat in Form von Schichten übereinander angeordnet ist, bestehend aus einem ionenleitenden Festelektrolyten und zwei voneinander ge trennt angeordneten Elektroden, die auf dem Festelektrolyten angeordnet sind und von denen eine CO2-sensitiv ist, derart gelöst, daß zwischen der CO2-sensitiven Elektrode und der Gegen elektrode ein Mittel zur Verhinderung des Transportes von Carbo nat angeordnet ist, welches eine große Porösität besitzt und/- oder aus einem Material besteht, das mit dem Carbonat eine che mische Reaktion eingeht und wobei das Mittel räumlich getrennt von der Elektrode und der Gegenelektrode angeordnet ist.This object is achieved by a potentiometric CO 2 sensor, the sensor material of which is arranged on a ceramic substrate in the form of layers one above the other, consisting of an ion-conducting solid electrolyte and two electrodes arranged separately from one another, which are arranged on the solid electrolyte and of which a CO 2 -sensitive is solved in such a way that between the CO 2 -sensitive electrode and the counter electrode a means for preventing the transport of carbo nat is arranged, which has a large porosity and / - or consists of a material with the carbonate a chemical reaction is received and the means is arranged spatially separated from the electrode and the counter electrode.
Es ist erfindungsgemäß, daß das Mittel zur Verhinderung des Transportes von Carbonat sich in Form einer Carbonatbarriere darstellt, deren Länge mindestens der Länge der Elektrode bzw. der Gegenelektrode entspricht.It is in accordance with the invention that the agent for preventing the Transport of carbonate takes the form of a carbonate barrier represents whose length is at least the length of the electrode or corresponds to the counter electrode.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß als Mittel zur Verhin derung des Transportes von Carbonat mit einer möglichst großen Porösität ein Material aus Al2O3, ZrO2 oder Na-β/β"-Aluminat eingesetzt wird.It has proven to be advantageous that a material made of Al 2 O 3 , ZrO 2 or Na-β / β "aluminate is used as the means for preventing the transport of carbonate with the greatest possible porosity.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Merkmal besteht darin, daß als Mittel zur Verhinderung des Transportes von Carbonat, das mit dem Carbonat eine chemische Reaktion eingeht ein Material aus einer Mischung von Edelmetall, einem Oxid und einer Alkaliver bindung des Oxides eingesetzt wird. Dabei findet als Edelmetall Au, Pt oder Pd Verwendung. Als Oxid sind SiO2, MoO3, WO3, GeO2, SnO2 oder TiO2 verwendbar. Als zugeordnete Alkaliverbindung sind Natrium- oder Lithiumverbindungen, die aus der Reaktion zwischen dem Alkalicarbonat und dem Oxid entstehen, einsetzbar.Another feature of the invention is that as a means of preventing the transport of carbonate, which enters into a chemical reaction with the carbonate, a material made from a mixture of noble metal, an oxide and an alkali compound of the oxide is used. Au, Pt or Pd is used as the precious metal. SiO 2 , MoO 3 , WO 3 , GeO 2 , SnO 2 or TiO 2 can be used as the oxide. Sodium or lithium compounds which result from the reaction between the alkali carbonate and the oxide can be used as the assigned alkali compound.
In Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die Car bonatbarriere und die Gegenelektrode aus dem gleichen Material bestehen.In an embodiment of the invention it is proposed that the car Bonat barrier and the counter electrode made of the same material consist.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung bestehen im wesentli chen darin, daß der Transport von Carbonat von der Carbonatelek trode zur Gegenelektrode verhindert und damit eine Verunreini gung derselben vermieden wird. Daraus resultiert eine einwand freie Funktionsfähigkeit sowie eine hohe Lebensdauer des CO2- Sensors.The advantages of the solution according to the invention are essentially that the transport of carbonate from the carbonate electrode to the counterelectrode is prevented and thus contamination of the same is avoided. This results in perfect functionality and a long service life for the CO 2 sensor.
Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:The invention is illustrated by an embodiment explained. In the accompanying drawings:
Fig. 1 eine Draufsicht, Fig. 1 is a plan view,
Fig. 2 eine Seitenansicht nach Fig. 1. Fig. 2 is a side view of FIG. 1.
Die Fig. 1 und 2 zeigen einen in Siebdruck herstellbaren CO2- Sensor. Auf einem die Sensorkomponenten tragenden Keramiksub strat 1, beispielsweise Aluminiumoxidsubstrat, befindet sich eine natriumionenleitende Festelektrolytschicht 2 aus Na-β" - Aluminat und auf dieser zwei getrennt nebeneinander angeordnete Elektroden 3 und 4, in Form einer natriumcarbonathaltigen CO2- sensitiven Elektrode 3 und einer Gegenelektrode 4. Zwischen beiden Elektroden 3 und 4 ist eine Carbonatbarriere 5 angeord net, deren Länge mindestens der Länge l der Elektrode 3 bzw. 4 entspricht. Es ist vorteilhaft, wenn sich die Carbonatbarriere 5 von einer Seitenkante 7 zur anderen Seitenkante 7 erstreckt. Zur Erzeugung der notwendigen Betriebstemperatur des Sensors ist auf der Unterseite des Keramiksubstrats 1 eine Heizschicht 6 aufgebracht. Figs. 1 and 2 show a screen printing prepared in CO 2 - sensor. On a ceramic substrate 1 carrying the sensor components, for example aluminum oxide substrate, there is a sodium ion-conducting solid electrolyte layer 2 made of Na-β "aluminate and on this two electrodes 3 and 4 arranged separately next to one another, in the form of a CO 2 -sensitive electrode 3 containing sodium carbonate and a counter electrode 4. A carbonate barrier 5 is arranged between the two electrodes 3 and 4 , the length of which corresponds at least to the length l of the electrodes 3 and 4. It is advantageous if the carbonate barrier 5 extends from one side edge 7 to the other side edge 7. For generation the necessary operating temperature of the sensor, a heating layer 6 is applied to the underside of the ceramic substrate 1 .
Zur Verhinderung des Transportes von Carbonat von der Elektrode 3 zur Gegenelektrode 4 kann die Carbonatbarriere 5 aus verschie denem Materialien hergestellt sein.To prevent the transport of carbonate from the electrode 3 to the counter electrode 4 , the carbonate barrier 5 can be made of various materials.
So ist es denkbar, ein Material mit einer möglichst großen Porö sität, zum Aufsaugen des Carbonats, zu verwenden und damit eine große innere Oberfläche der Barriere zu erzielen. Als Material kann beispielsweise Al2O3, ZrO2 oder Natrium-β/β"-Aluminat in Anwendung gelangen, die Carbonat aufnehmen können. Als weitere Möglichkeit wird ein Material gesehen, daß mit dem Carbonat eine chemische Reaktion eingeht, wie z. B. SiO2, MoO3, GeO2, SnO2 oder TiO2.It is conceivable to use a material with the greatest possible porosity to absorb the carbonate and thus achieve a large inner surface of the barrier. Al 2 O 3 , ZrO 2 or sodium β / β "aluminate, for example, can be used as the material, which can absorb carbonate. A further possibility is seen as a material that undergoes a chemical reaction with the carbonate, such as, for example SiO 2 , MoO 3 , GeO 2 , SnO 2 or TiO 2 .
Es ist auch vorteilhaft, beide vorgenannten Möglichkeiten kom biniert einzusetzen.It is also advantageous to use both of the above options use binary.
Aus technologischen Gründen bietet sich an, daß die Carbonat barriere 5 aus dem gleichen Material wie die Gegenelektrode 4 besteht. Dadurch können die Gegenelektrode 4 und die Carbonat barriere 5 in einem Arbeitsgang gefertigt werden. Hierfür kämen folgende Mischungen zum Einsatz:For technological reasons, it makes sense that the carbonate barrier 5 consists of the same material as the counter electrode 4 . As a result, the counter electrode 4 and the carbonate barrier 5 can be produced in one operation. The following mixtures would be used:
Ein Edelmetall plus ein Oxid plus eine Alkaliverbindung des
Oxides, wobei
A noble metal plus an oxide plus an alkali compound of the oxide, wherein
- - als Edelmetall Au, Pt oder Pd verwendet werden kann;- Au, Pt or Pd can be used as precious metal can;
- - als Oxid SiO2, MoO3, WO3, GeO2, SnO2 oder TiO2 eingesetzt werden kann und- Can be used as oxide SiO 2 , MoO 3 , WO 3 , GeO 2 , SnO 2 or TiO 2 and
- - als zugeordnete Alkaliverbindungen, z. B. Natrium verbindungen, wie Na2Si2O5, Na2MoO4, Na2WO4, Na- Germanat, Na-Stannat oder Na-Titanat verwendbar sind.- As assigned alkali compounds, e.g. B. sodium compounds such as Na 2 Si 2 O 5 , Na 2 MoO 4 , Na 2 WO 4 , Na germanate, Na stannate or Na titanate can be used.
11
Keramiksubstrat
Ceramic substrate
22nd
Festelektrolytschicht
Solid electrolyte layer
33rd
Elektrode
electrode
44th
Gegenelektrode
Counter electrode
55
Carbonatbarriere
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66
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