DE19700747A1

DE19700747A1 - Raster probe microscope for determining parameters of object in liquid

Info

Publication number: DE19700747A1
Application number: DE19700747A
Authority: DE
Inventors: Steffen Dr Eckner; Karlheinz Dr Bartzke
Original assignee: VEB Carl Zeiss Jena GmbH; Institut fuer Physikalische Hochtechnologie eV; Carl Zeiss Jena GmbH
Current assignee: Institut fuer Physikalische Hochtechnologie eV; Jenoptik AG; Carl Zeiss Jena GmbH
Priority date: 1997-01-11
Filing date: 1997-01-11
Publication date: 1998-07-16

Abstract

The raster probe microscope has a sensing unit consisting of a probe and piezoelectric control elements and devices with which the measurement object can be brought towards the object and the measurement result obtained. The probe, consisting of a probe body, a piezoelectric resonator and a probe tip (12), is enclosed by a gas-filled capillary (4) with an opening (41) in the direction of the measurement object (5). The controllable probe tip protrudes out of the opening during the measurement process.

Description

Die Erfindung betrifft eine rastersondenmikroskopische Einrichtung zur Erfassung der Oberfläche und der Bestimmung der Eigenschaften eines Meßobjektes in Flüssigkeit.The invention relates to a scanning probe microscope device for detection the surface and the determination of the properties of a measurement object in Liquid.

Rastersondenmikroskopie wird vorwiegend im Vakuum und an Luft betrieben, weil unter den physikalischen Bedingungen in diesen Medien für die Sonde und eine Vielzahl von Meßobjekten die günstigsten Voraussetzungen für rastersondenmikroskopische Messungen bestehen, wie z. B. nicht oder schwach kontaminierte Oberflächen und günstige physikalische Bedingungen für die meßtechnische Erfassung der elektrischen, mechanischen oder optischen Nahfeldeffekte zwischen Meßobjekt und Sonde.Scanning probe microscopy is mainly carried out in vacuum and in air, because under the physical conditions in these media for the probe and a large number of measurement objects the most favorable conditions for scanning probe microscopic measurements exist, such as. B. not or weak contaminated surfaces and favorable physical conditions for the metrological recording of electrical, mechanical or optical Near field effects between target and probe.

Bei der Kraftmikroskopie wird mit einer an einer mikroskopisch kleinen Lamelle angebrachten Tastspitze die Probenoberfläche angetastet. Mittels Piezoaktuatoren wird das Meßobjekt (Probe) an der Spitze so vorbeigeführt, daß ein ständig gleichbleibender Kraftkontakt zwischen Tastspitze und Probenoberfläche zustande kommt /G. Binning, C. F. Quate, Ch. Gerber, "Atomic Force Microscopy", Phys. Rev. Lett. 56 (1986) 9, 930-933/.Force microscopy uses a microscopic lamella attached probe tip touched the sample surface. Using piezo actuators the test object (sample) is guided past the tip so that a constant constant force contact between probe tip and sample surface comes about /G. Binning, C.F. Quate, Ch. Gerber, "Atomic Force Microscopy", Phys. Rev. Lett. 56 (1986) 9, 930-933 /.

Bei der Tunnelmikroskopie wird mittels Piezostelltechnik eine elektrisch leitfähige Spitze in einem Bereich von etwa 1 nm an eine leitfähige Probenoberfläche gebracht. Wird zwischen Spitze und Probenoberfläche eine elektrische Spannung angelegt, so beginnt ein Tunnelstrom in nA-Größenordnung zu fließen. Eine Veränderung des Spaltes zwischen Spitze und Probenoberfläche von z. B. 0,1 nm bewirkt eine Veränderung des Tunnelstroms um eine Größenordnung. Diese starke Abstandsabhängigkeit wird ausgenutzt, um die Spitze mittels Piezostelltechnik der Probenoberfläche nachzuführen /G. Binning, H. Rohrer, Ch. Gerber, E. Weibel, "Surface Studies by Scanning Tunneling Microscopy", Phys. Rev. Lett 49 (1982) 1,57-61/.In tunnel microscopy, an electrically conductive device is used using piezo positioning technology Tip in a range of approximately 1 nm on a conductive sample surface brought. There is an electrical voltage between the tip and the sample surface a tunnel current of the order of magnitude of nA begins to flow. A Change in the gap between the tip and the sample surface of z. B. 0.1 nm causes a change in the tunnel current by an order of magnitude. This strong distance dependency is exploited to mean the tip Piezo positioning technology to track the sample surface /G. Binning, H. Rohrer, Ch. Gerber, E. Weibel, "Surface Studies by Scanning Tunneling Microscopy ", Phys. Rev. Lett 49 (1982) 1.57-61 /.

Bei der optischen Nahfeldmikroskopie wird das optische Nahfeld einer Sonde, aus deren nanometerfeinen Spitze Licht austritt, über die Probenoberfläche geführt. Das von der Probe transmittierte oder reflektierte Licht wird von einem Photoempfänger registriert und vom Computer als optische Information der Probe über der gescannten Fläche dargestellt. In optical near-field microscopy, the optical near-field of a probe is made whose nanometer-fine tip emits light, is guided over the sample surface. The light transmitted or reflected by the sample is emitted by one Photo receivers registered and used as optical information by the computer Sample shown over the scanned area.

Gemäß EP 545 538 wird die Faser mit ihrer Spitze mittels eines Piezoröhrchens in laterale Schwingungen versetzt und von einem optischen System die Dämpfung der Schwingung bei Annährung der Spitze an die Probenoberfläche erfaßt. Das optische System besteht aus Elementen, mit denen ein die Faserspitze seitlich beleuchtender Lichtstrahl durch die lateralen Schwingungen moduliert wird und die sich durch die Dämpfung ergebenden Amplitudenverringerungen oder Phasenverschiebungen des modulierten optischen Signals als Annährung der Faser an die Probenoberfläche detektiert wird.According to EP 545 538, the fiber is in with its tip by means of a piezotube lateral vibrations offset and the damping by an optical system of vibration when the tip approaches the sample surface. The optical system consists of elements with which one the fiber tip laterally illuminating light beam is modulated by the lateral vibrations and the amplitude reductions resulting from the damping or Phase shifts of the modulated optical signal as an approximation of the fiber is detected on the sample surface.

Für eine große Gruppe von Proben, wie z. B. aus der Biologie, Medizin und Elektrochemie, ist es jedoch unerläßlich, die rastersondenmikroskopischen Messungen in Flüssigkeiten ausführen zu können, da Luft oder Vakuum solche Proben durch Kapillarkräfte, Trocknungsartefakte oder Oxidationen verändern oder zerstören würden. Die bekannten rastersondenmikroskopischen Anordnungen und Meßverfahren im Vakuum und an Luft sind für Messungen in Flüssigkeiten nur bedingt geeignet. Derartige Messungen sind schwieriger zu realisieren und erfordern einen größeren technischen Aufwand.For a large group of samples, e.g. B. from biology, medicine and Electrochemistry, however, it is essential to use the scanning probe microscope To be able to carry out measurements in liquids, as air or vacuum Change samples by capillary forces, drying artifacts or oxidations or would destroy. The well-known scanning probe microscopic Arrangements and measuring methods in vacuum and in air are for measurements in Liquids are only of limited suitability. Such measurements are more difficult to make realize and require a greater technical effort.

So ist aus der EP 0 388 023 eine Anordnung bekannt geworden, bei der eine rastersondenmikroskopische Abbildung der Oberfläche eines mit Flüssigkeit bedeckten Meßobjektes erfolgt. Das Meßobjekt wird durch einen weichen Gummiring umschlossen, der gleichzeitig die Flüssigkeit einschließt. Der das Meßobjekt abdichtende weiche Gummiring befindet sich dabei zwischen dem Meßobjekt und dem Cantilever-Träger. Die Scanbewegung zwischen Piezosteller mit dem daran befestigtem Meßobjekt und dem Cantilever-Halter wird durch elastische Verformungen des Gummirings ermöglicht. Darüber hinaus ist aus der EP 0 388 023 eine Anordnung bekannt geworden, bei der über einem Cantilever eine Glasplatte angeordnet ist, die einen auf einer Probe angeordneten Flüssigkeitstropfen begrenzt. Der Cantilever wird innerhalb der Flüssigkeit über die Probe bewegt. Nachteile dieser Anordnungen sind, daß einerseits die beim Scannen auftretenden elastischen Kräfte des Gummiringes den Meßvorgang stören und daß andererseits der optische Meßstrahl zur Erfassung der Cantileverauslenkung die Flüssigkeitsschicht zweimal durchdringen muß. Hierdurch treten an den Grenzflächen Glas-Flüssigkeit Winkeländerungen und Reflexionen auf, die den Meßvorgang stören.An arrangement has been known from EP 0 388 023 in which one scanning probe microscopic illustration of the surface of a liquid covered measurement object takes place. The test object is replaced by a soft one Enclosed rubber ring, which at the same time encloses the liquid. The one Measuring object sealing soft rubber ring is located between the Target and the cantilever carrier. The scanning movement between the piezo actuator with the measuring object attached to it and the cantilever holder elastic deformation of the rubber ring allows. In addition, from the EP 0 388 023 an arrangement has become known in which over a cantilever a glass plate is arranged, which is arranged on a sample Limited liquid drops. The cantilever is placed inside the liquid Sample moves. Disadvantages of these arrangements are that the one hand Scanning occurring elastic forces of the rubber ring the measuring process disturb and that on the other hand the optical measuring beam for detecting the Cantilever deflection must penetrate the liquid layer twice. As a result, angle changes and changes occur at the glass-liquid interfaces Reflections that interfere with the measurement process.

Des weiteren ist eine dynamische Messung wegen der starken mechanischen Dämpfung der Cantileverschwingungen in der Flüssigkeit stark eingeschränkt. Furthermore, dynamic measurement is due to the strong mechanical Damping of the cantilever vibrations in the liquid is severely restricted.

In der Appl. Phys. Lett. 64 (13), 28 March 1994, 1738-1740, wird eine auf dem Tappingmode (EP 0 587 459 A1 vom 07.08.1992) beruhende Anordnung beschrieben, mit welcher quasi-dynamische Messungen in Flüssigkeiten dadurch möglich gemacht werden, daß die Probe in der Flüssigkeit in Schwingungen versetzt wird, aber der Cantilever statisch betrieben und durch den Probenkontakt ausgelenkt wird. Die Schwingung der Probe wird zwar gedämpft, diese Dämpfung bleibt aber wegen der Fremderregung ohne Wirkung auf den Meßvorgang. Nachteilig bei dieser Anordnung ist, daß die Schwingungen der Probe über die Flüssigkeit auf den Cantilever übertragen werden und den Meßvorgang negativ beeinflussen. Darüber hinaus muß der optische Meßstrahl zur Erfassung der Cantileverauslenkung zweimal die Grenzflächen Luft-Flüssigkeit durchdringen, womit störende Winkeländerungen und Reflexionen zur Beeinträchtigung des Meßergebnisses führen.In the appl. Phys. Lett. 64 (13), 28 March 1994, 1738-1740, one on the Tapping mode (EP 0 587 459 A1 from August 7, 1992) based arrangement described with which quasi-dynamic measurements in liquids be made possible that the sample in the liquid vibrates is moved, but the cantilever is operated statically and through the sample contact is deflected. The vibration of the sample is damped, this Damping has no effect on the due to the external excitation Measuring process. A disadvantage of this arrangement is that the vibrations of the Sample is transferred to the cantilever via the liquid and the Negatively influence the measuring process. In addition, the optical measuring beam the air-liquid interfaces twice to record the cantilever deflection penetrate, with which disturbing changes in angle and reflections Lead to impairment of the measurement result.

Zusammenfassend ist festzustellen, daß bei allen bisher bekannten Lösungen zu rastersondenmikroskopischen Messungen in Flüssigkeiten der Meßvorgang derart eingeschränkt wird, daß unzureichende Meßgenauigkeiten erreicht werden bzw. Meßwertverfälschungen auftreten.In summary it can be said that in all known solutions too scanning probe microscopic measurements in liquids the measuring process such it is restricted that insufficient measuring accuracies are achieved or Falsifications of measured values occur.

Ausgehend vom Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, rastersondenmikroskopische Messungen von Meßobjekten unter Flüssigkeiten mit relativ geringen Meßwertverfälschungen und damit mit relativ hoher Meßgenauigkeit durchführen zu können.Starting from the prior art, the invention is based on the object scanning probe microscopic measurements of objects under liquids with relatively small falsifications of measurements and thus with relatively high ones To be able to carry out measurement accuracy.

Die Aufgabe wird bei einer gattungsgemäßen rastersondenmikroskopischen Einrichtungen dadurch gelöst, daß die aus einem Sondengrundkörper und einer Sondenspitze bestehenden Sonde von einer gasgefüllten Kapillare umschlossen ist und daß die Kapillare in Richtung Meßobjekt eine Öffnung aufweist und die steuerbare Sondenspitze während des Meßvorgangs aus dieser Öffnung herausragt.The task is in a generic scanning probe microscopic Devices solved in that the probe body and a Existing probe tip is enclosed by a gas-filled capillary and that the capillary has an opening in the direction of the test object and the controllable probe tip during the measurement process from this opening protrudes.

Die Sonde wird so innerhalb der dünnen gasgefüllten Kapillare plaziert, daß die Sondenspitze in Richtung der Längsachse der Kapillare liegt, deren Rand nur geringfügig überragt und daß die Funktionsfähigkeit der Sonde beim Eintauchen nur der Sondenspitze in die Flüssigkeit erhalten bleibt. Dieser Abstand zwischen Sondenspitze und Rand der Kapillare bleibt beim Annährungsvorgang zwischen Meßobjekt und Sondenspitze unverändert. Während des Meßvorganges wird entweder die Sonde innerhalb der feststehenden Kapillare in einem oder mehreren Freiheitsgraden über die Meßoberfläche geführt oder die Kapillare und die Sonde werden in einem oder mehreren Freiheitsgraden fest verbunden über die Probenoberfläche geführt.The probe is placed inside the thin gas-filled capillary so that the Probe tip lies in the direction of the longitudinal axis of the capillary, the edge of which only slightly protrudes and that the functionality of the probe when immersed only the probe tip remains in the liquid. This distance between The probe tip and the edge of the capillary remain between during the approach process Object to be measured and probe tip unchanged. During the measuring process either the probe inside the fixed capillary in one or several degrees of freedom over the measuring surface or the capillary and the probe is firmly connected in one or more degrees of freedom guided the sample surface.

Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist zur Gasdruckregelung des die Sonde umschließenden Raumes die Kapillare mit einem Gasdruckregler verbunden.According to a preferred development of the invention for gas pressure control of the space surrounding the probe, the capillary with a gas pressure regulator connected.

Mit dem Gasdruckregler wird ein Gasdruck innerhalb der Kapillare erzeugt, der das Eindringen der Flüssigkeit in die Kapillare verhindert bzw. den Flüssigkeitspegel in der Kapillare regelt.With the gas pressure regulator, a gas pressure is generated within the capillary that prevents the liquid from penetrating into the capillary Regulates the liquid level in the capillary.

Die Grenzfläche zwischen dem Gas in der Kapillare und der Flüssigkeit verläuft konvex oder konkav innerhalb oder außerhalb der Kapillare. Wesentlich ist, daß das Meßobjekt mit einem Flüssigkeitsfilm überzogen ist und die Sonde nur so weit in die Flüssigkeit eintaucht, daß die Funktionsfähigkeit der Sonde erhalten bleibt. Zusätzlich oder anstelle der Erzeugung eines entsprechenden Gasdruckes innerhalb der Kapillare kann eine Beschichtung der Kapillare und der Sondenspitze derart vorgenommen werden, daß die Flüssigkeit die Kapillare und die Sondenspitze nicht benetzen, so daß es zur Kapillardepression kommt.The interface between the gas in the capillary and the liquid runs convex or concave inside or outside the capillary. It is essential that the measuring object is covered with a liquid film and the probe only so far immersed in the liquid so that the functionality of the probe is maintained. In addition or instead of generating a corresponding gas pressure inside the capillary a coating of the capillary and the Probe tip can be made so that the liquid capillary and do not wet the probe tip, so that capillary depression occurs.

Im speziellen Fall soll die Kapillare so angespitzt und der Gasdruck in ihr so reguliert werden, daß sie in Meßobjekte, wie z. B. Zellen, eingeführt werden kann, ohne daß das Meßobjekt oder die Sondenspitze zerstört wird oder die Flüssigkeit in die Kapillare eindringen kann. Damit sind Messungen im Inneren von Zellen möglich.In a special case, the capillary should be pointed and the gas pressure in it are regulated so that they are in objects such. B. cells, can be introduced without the test object or the probe tip being destroyed or the liquid can penetrate into the capillary. This means measurements inside cells possible.

Die Funktionstüchtigkeit der Sonde in Flüssigkeiten wird bei dem Eintauchen nur der Sondenspitze in die Flüssigkeit nur unwesentlich beeinträchtigt. In Abhängigkeit von der Eintauchtiefe der Sondenspitze in die Flüssigkeit kann die entsprechende nahfeldmikroskopische Eigenschaft zur Regelung des Gasdruckes in der Kapillare verwendet werden.The functionality of the probe in liquids only becomes when immersed the probe tip into the liquid is only slightly affected. In Depending on the depth of immersion of the probe tip in the liquid, the Corresponding near-field microscopic property for regulating the gas pressure be used in the capillary.

Eine Regelung des Gasdruckes ist im allgemeinen nur während des Annährungsvorganges erforderlich, solange die Sondenspitze und die Kapillare in Richtung des Nahfeldes der Probe bewegt wird. Während des Scanvorganges im Nahfeld wird der Druck auf dem erreichten Niveau konstant gehalten oder dessen Regelung so träge eingestellt, daß durch Änderungen der als Führungsgröße für den Druck dienenden nahfeldmikroskopischen Eigenschaft der Sonde keine den Meßvorgang störenden Druckschwankungen erfolgen. A regulation of the gas pressure is generally only during the Approach process required as long as the probe tip and capillary are in Direction of the near field of the sample is moved. During the scanning process in In the near field, the pressure is kept constant or at the level reached Regulation set so sluggishly that by changes in the reference variable for the pressure-serving near-field microscopic property of the probe does not Measuring process disturbing pressure fluctuations take place.

Die nahfeldmikroskopische Eigenschaft der Sonde wird sowohl für den Meßvorgang als auch zur Regelung des Gasdruckes genutzt. Eine Trennung der Signale ist dadurch möglich, daß Annäherungs- und Meßvorgang zeitlich getrennt sind und die Abhängigkeit der nahfeldmikroskopischen Eigenschaft vom Abstand zwischen Sondenspitze und Meßobjekt anders ist als die Abhängigkeit der nahfeldmikroskopischen Eigenschaft von der Eintauchtiefe der Sonde in die Flüssigkeit.The near-field microscopic property of the probe is used for both Measuring process and used to regulate the gas pressure. A separation of the Signals are possible because the approach and measurement process are separated in time and the dependence of the near-field microscopic property on the distance between probe tip and target is different than the dependence of the near-field microscopic property of the immersion depth of the probe in the Liquid.

Vorteilhafterweise weist die Öffnung 41 der Kapillare 4 in Richtung Meßobjekt 5 eine Verkleinerung auf. Die Verkleinerung der Öffnung 41 kann auch durch eine konische Gestaltung der Kapillare 4 in Richtung Meßobjekt 5 erfolgen. Diese verjüngende Form der Kapillare 4 wird vorteilhafterweise dann zur Anwendung kommen, wenn Messungen im Inneren von Zellen, z. B. an Zellkernen, vorgenommen werden sollen. Die Öffnung 41 der Kapillare 4 bzw. die konische Form der Kapillare 4 ist so zu wählen, daß die Funktionsfähigkeit der Sonde 1 mit der Sondenspitze 12 gegenüber einer zylindrischen Kapillarform nicht beeinträchtigt wird.The opening 41 of the capillary 4 advantageously has a reduction in the direction of the measurement object 5 . The opening 41 can also be made smaller by a conical configuration of the capillary 4 in the direction of the measurement object 5 . This tapered shape of the capillary 4 will advantageously be used when measurements inside cells, e.g. B. on cell nuclei to be made. The opening 41 of the capillary 4 or the conical shape of the capillary 4 is to be selected so that the operability of the probe 1 with the probe tip 12 is not impaired compared to a cylindrical capillary shape.

Bei einer vorteilhaften Ausbildung der Erfindung ist die Sonde in der Kapillare weitestgehend gasdicht angeordnet.In an advantageous embodiment of the invention, the probe is in the capillary largely gas-tight.

Es ist weiterhin von Vorteil, daß die Sonde als piezoelektrischer Resonator ausgebildet ist.It is also advantageous that the probe acts as a piezoelectric resonator is trained.

Bei einer vorteilhaften Ausbildung der Erfindung ist der piezoelektrische Resonator als Stabschwinger ausgebildet.In an advantageous embodiment of the invention, the piezoelectric resonator trained as a rod oscillator.

Es ist vorteilhaft, daß die Sonde aus transparentem Material besteht. Damit werden mit der erfindungsgemäßen Einrichtung nahfeldoptische Messungen ermöglicht.It is advantageous that the probe is made of transparent material. In order to are near-field optical measurements with the device according to the invention enables.

Bei einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung besteht die Sondenspitze aus elektrisch leitfähigem Material, womit tunnelmikroskopische Messungen ermöglicht werden.In a preferred development of the invention, the probe tip consists of electrically conductive material, with which tunnel microscopic measurements be made possible.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird mit einem relativ geringem Aufwand eine hohe Meßgenauigkeit der Oberflächen und Eigenschaften eines mit Flüssigkeit umgebenen Meßobjektes rastermikroskopisch erreicht. The solution according to the invention is relatively easy a high measuring accuracy of the surfaces and properties of a Liquid surrounding the measurement object reached by scanning microscopy.

Darüber hinaus entfallen weitestgehend Justierungen von Einrichtungen und Stellelementen während der Messungen, so daß der Zeitaufwand für die Messungen sich verringert und die Meßprozesse automatisierbar werden.In addition, adjustments to facilities and equipment are largely eliminated Control elements during the measurements, so that the time required for the Measurements are reduced and the measuring processes can be automated.

Des weiteren wirken sich Inhomogenitäten der Flüssigkeiten nicht negativ auf die Meßergebnisse aus.Furthermore, inhomogeneities of the liquids do not have a negative effect on the Measurement results.

Die erfindungsgemäße Einrichtung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The device according to the invention is described below with reference to Embodiments are explained in more detail.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine Prinzipdarstellung der erfindungsgemäßen rastersondenmikroskopischen Einrichtung mit Regeleinrichtung Fig. 1 shows a schematic diagram of the scanning probe microscope device according to the invention with control device

Fig. 2 eine Ausführungsform der Sonde. Fig. 2 shows an embodiment of the probe.

Bei der in Fig. 1 schematisch dargestellten Einrichtung, die auf der Grundlage der Kraftmikroskopie weiter beschrieben wird, taucht eine Sonde 1, bestehend aus einem Sondengrundkörper 11, piezoelektrischem Resonator 14 und Sondenspitze 12, in eine Flüssigkeit 2 ein, die das Meßobjekt 5 vollkommen bedeckt. Die Sondenspitze 12 wird durch den Generator f_G zu longitudinalen Schwingungen, beispielsweise von 1 MHz, angeregt. Bei Annährung der Sondenspitze 12 an das Meßobjekt 5 erfolgt eine meßbare Resonanzverstimmung, wobei in der Nähe des Meßobjekts und während des Meßvorganges die Sondenspitze 12 die Öffnung 41 der Kapillare 4 überragt. Dieser Abstand ist kleiner als die Länge der Sondenspitze 12. Die Sondenspitze kann vorteilhafterweise eine Länge von ca. 50 µm und einen Durchmesser von ca. 5 µm einnehmen. Die Öffnung der Kapillare 41 hat z. B. einen Durchmesser von 2 mm. Die in der Kapillare 4 angeordnete Sonde 1 ist von einem mit Gas gefüllten Raum 7 umschlossen. Dieses Gas, z. B. Luft, wird mittels eines Gasdruckreglers 6 komprimiert, so daß ein Eindringen der Flüssigkeit 2 in die mit der komprimierten Luft versehene Kapillare 4 und somit ein über die Sondenspitze 12 hinausgehendes Benetzen der Sonde 1 verhindert wird. Dadurch wird eine mechanische Dämpfung der schwingenden Sonde 1 vermieden. Während des Eintauchens der Sondenspitze 12 in die Flüssigkeit 2 ergibt sich eine geringe und bei Annährung an das Meßobjekt 5 eine deutlich höhere Phasenverschiebung zwischen dem erregenden Signal der Sonde 1 und der Schwingung des Piezoresonators. Die geringe Phasenverschiebung wird zur Regelung des Drucks in dem mit Gas gefüllten Raum 7 während des Eintauch- und Annäherungsvorgangs dazu genutzt, daß nur die Sondenspitze 12 in die Flüssigkeit 2 eintaucht. Die deutlich höhere Phasenverschiebung wird zur Regelung des Meßvorganges zwischen der Sondenspitze 12 und dem Meßobjekt 5 verwendet. Die Phasenverschiebung des piezoelektrischen Resonators 14 in der Flüssigkeit kommt durch viskose Flüssigkeitsdämpfungen zustande. Die Phasenverschiebung während des Meßvorganges erfolgt durch die repulsiven Kräfte der Probenoberfläche.In the device shown schematically in FIG. 1, which is further described on the basis of force microscopy, a probe 1 , consisting of a probe base body 11 , piezoelectric resonator 14 and probe tip 12 , is immersed in a liquid 2 which completely covers the measurement object 5 . The probe tip 12 is excited by the generator f _G to longitudinal vibrations, for example of 1 MHz. When the probe tip 12 approaches the measurement object 5 , a measurable resonance detuning takes place, the probe tip 12 projecting beyond the opening 41 of the capillary 4 in the vicinity of the measurement object and during the measurement process. This distance is less than the length of the probe tip 12 . The probe tip can advantageously have a length of approximately 50 μm and a diameter of approximately 5 μm. The opening of the capillary 41 has z. B. a diameter of 2 mm. The probe 1 arranged in the capillary 4 is enclosed by a space 7 filled with gas. This gas, e.g. B. air is compressed by means of a gas pressure regulator 6 , so that penetration of the liquid 2 into the capillary 4 provided with the compressed air and thus a wetting of the probe 1 beyond the probe tip 12 is prevented. Mechanical damping of the oscillating probe 1 is thereby avoided. When the probe tip 12 is immersed in the liquid 2 , there is a slight and, when approaching the measurement object 5, a significantly higher phase shift between the exciting signal of the probe 1 and the oscillation of the piezoresonator. The small phase shift is used to regulate the pressure in the gas-filled space 7 during the immersion and approach process so that only the probe tip 12 is immersed in the liquid 2 . The significantly higher phase shift is used to control the measurement process between the probe tip 12 and the measurement object 5 . The phase shift of the piezoelectric resonator 14 in the liquid is caused by viscous liquid damping. The phase shift during the measuring process occurs due to the repulsive forces of the sample surface.

Der Gasdruckregeler 6 ist so eingestellt, daß einerseits der Druck in der Kapillare 4 ein Eindringen der Flüssigkeit 2 in die Kapillare verhindert und andererseits das Gas (z. B. Luft) nicht aus der Kapillare 4 austritt. Dies läßt sich ereichen, indem der Sollwert der Regelung, die Phasenverschiebung, um ca. 5% über dem Wert liegt, der sich beim Betrieb der Sonde 1 an Luft einstellt.The gas pressure regulator 6 is set such that on the one hand the pressure in the capillary 4 prevents the liquid 2 from penetrating into the capillary and on the other hand the gas (eg air) does not escape from the capillary 4 . This can be achieved if the setpoint of the control, the phase shift, is approx. 5% above the value that arises when the probe 1 is operated in air.

Eine mögliche Regelung in Verbindung mit der erfindungsgemäßen rastersondenmikroskopischen Einrichtung ist ebenfalls in Fig. 1 dargestellt.A possible regulation in connection with the scanning probe microscope device according to the invention is also shown in FIG. 1.

Aus dem Signalgemisch s (t) wird mit einem Bandpaß 82, z. B. einer LC-Schaltung, die Grundfrequenz des Generators f_G herausgefiltert, in einem nachgeordneten Wechselstromverstärker 83 verstärkt, einem Komparator 84 und einem Phasendiskriminator 85 zugeführt. Der Komparator 84 ist außerdem am Ausgang des HF-Generators f_G angeschlossen und erzeugt aus den jeweiligen Wechselspannungssignalen Rechtecksignale, die dem Phasendiskriminator 85 zugeführt werden. Der Phasendiskriminator 85 erzeugt in Abhängigkeit von der Phasendifferenz der Rechtecksignale eine Spannung u (t), die dem Regler 81 und 86 und der Meßauswertung 87 zugeführt wird.From the signal mixture s (t) with a bandpass 82 , z. B. an LC circuit, the fundamental frequency of the generator f _G filtered out, amplified in a downstream AC amplifier 83 , fed to a comparator 84 and a phase discriminator 85 . The comparator 84 is also connected to the output of the HF generator f _G and generates square-wave signals from the respective AC signals, which are fed to the phase discriminator 85 . Depending on the phase difference of the square-wave signals, the phase discriminator 85 generates a voltage u (t), which is fed to the controller 81 and 86 and the measurement evaluation 87 .

Die Regeleinrichtung 81 steuert den Gasdruckregler 6 so, daß der in der Kapillare 4 vorhandene Gasdruck ein Eindringen der Flüssigkeit 2 in die Kapillare 4 während des Annährungsvorganges der Sonde 1 an das Meßobjekt 5 verhindert.The control device 81 controls the gas pressure regulator 6 so that the existing capillary 4 in the gas pressure prevents penetration of the liquid 2 in the capillary 4 during the approximation process of the probe 1 on the test object. 5

Der Regler 86, z. B. ausgebildet als PID-Regler steuert die z-Verstelleinheit 88 so, daß die Phasendifferenz der Sonde 1 konstant bleibt. Mit der z-Verstelleinheit 88 und der xy-Verstelleinheit 89 wird die Sondenspitze 12 im Nahfeld des Meßobjektes 5 geführt.The controller 86 , e.g. B. designed as a PID controller controls the z-adjusting unit 88 so that the phase difference of the probe 1 remains constant. With the z-adjustment unit 88 and the xy-adjustment unit 89 , the probe tip 12 is guided in the near field of the measurement object 5 .

Das Regler-Ausgangssignal S1 hat unterschiedliche Spannungswerte, die Ausdruck der Oberflächentopographie des Meßobjekts 5 sind. Das Meßauswertesystem 87 ist ein Rechner mit A/D-Wandlern. Der Ausgang des Meßauswertesystems 87 steuert mit dem Steuersignal S2 die xy-Verstelleinheit 89 der rastersondenmikroskopischen Einrichtung. The controller output signal S1 has different voltage values which are an expression of the surface topography of the measurement object 5 . The measurement evaluation system 87 is a computer with A / D converters. The output of the measurement evaluation system 87 controls the xy adjustment unit 89 of the scanning probe microscope device with the control signal S2.

In Fig. 2 ist eine Ausführungsform der Sonde 1 dargestellt. Bei dieser Ausführungsform besteht die Sonde 1 aus einem stabförmigen piezoelektrischen Resonator 14, einem Sondengrundkörper 11, einer Sondenspitze 12, einer Fassung 13 und Anschlußelementen 15.In FIG. 2, an embodiment of the probe 1 is illustrated. In this embodiment, the probe 1 consists of a rod-shaped piezoelectric resonator 14 , a probe base body 11 , a probe tip 12 , a holder 13 and connecting elements 15 .

Auf dem piezoelektrischen Resonator 14 sind Erregerelektroden 16 aufgebracht, die den piezoelektrischen Resonator 14 zu Longitudinalschwingungen anregen.In the piezoelectric resonator 14, excitation electrodes 16 are applied to stimulate the piezoelectric resonator 14 to longitudinal vibrations.

Die Herstellung der Erregerelektroden 16 und notwendiger Leiterbahnen erfolgt durch in der Elektrotechnik übliche Verfahren, z. B. mittels Vakuumbedampfungstechniken.The excitation electrodes 16 and necessary conductor tracks are produced by methods customary in electrical engineering, e.g. B. using vacuum evaporation techniques.

Der piezoelektrische Resonator 14 hat bei einer Resonanzfrequenz von 1 MHz eine Länge von ca. 2,8 mm. Die Länge ergibt sich nach folgender Beziehung:
The piezoelectric resonator 14 has a length of approximately 2.8 mm at a resonance frequency of 1 MHz. The length results from the following relationship:

wobei
l = Länge des piezoelektrischen Resonators 14
fo = Eigenfrequenz des piezoelektrischen Resonators 14
Co = Schallgeschwindigkeit für Quarz (2856
in which
l = length of the piezoelectric resonator 14
fo = natural frequency of the piezoelectric resonator 14
Co = speed of sound for quartz (2856

für diesen Anwendungsfall)
ist.for this application)
is.

Die Abmessungen des piezoelektrischen Resonators 14 innerhalb und außerhalb des Sondengrundkörpers 11 sollten annährend gleich sein.The dimensions of the piezoelectric resonator 14 inside and outside the probe body 11 should be approximately the same.

Der piezoelektrische Resonator 14 und der Sondengrundkörper 11 bestehen aus dem gleichen piezoelektrischen Material, z. B. Quarz.The piezoelectric resonator 14 and the probe body 11 consist of the same piezoelectric material, for. B. quartz.

Die Sondenspitze 12 besteht aus einem harten relativ verschleißfesten Material, z. B. Silizium, Glas oder Wolfram.The probe tip 12 is made of a hard, relatively wear-resistant material, e.g. As silicon, glass or tungsten.

Reference list

11

Sonde
probe

1111

Sondengrundkörper
Probe body

1212th

Sondenspitze
Probe tip

1313

Fassung
Frame

1414

piezoelektrischer Resonator
piezoelectric resonator

1515

Anschlußelemente
Connection elements

1616

Erregerelektrode
Excitation electrode

22nd

Flüssigkeit
liquid

33rd

Abstand des Endes der Sondenspitze Distance from the end of the probe tip

1212th

zur Öffnung to opening

4141

der Kapillare the capillary

44th

Kapillare
capillary

4141

Öffnung der Kapillare Opening the capillary

44th

55

Meßobjekt
Target

66

Gasdruckregler
Gas pressure regulator

77

mit Gas gefüllter Raum
room filled with gas

8181

Regeleinrichtung des Gasdruckreglers Control device of the gas pressure regulator

66

8282

Bandpaß
Bandpass

8383

Wechselstromverstärker
AC amplifier

8484

Komparator
Comparator

8585

Phasendiskriminator
u (t) Phasensignal, abhängig von der Verstimmung des Schwingquarzes
s (t) Wechselspannungssignal, abhängig von der Verstimmung des Schwingquarzes
f_G Phase discriminator
u (t) phase signal, depending on the detuning of the quartz crystal
s (t) AC signal, depending on the detuning of the quartz crystal
f _G

HF-Generator
RF generator

8686

Regler für Sonden-Proben-Abstand
Controller for probe-sample distance

8787

Meßauswertung (Computer)
Measurement evaluation (computer)

8888

z-Verstelleinheit
z adjustment unit

8989

xy-Verstelleinheit (Scanner)
S1 Steuersignal
S2 Steuersignal
xy adjustment unit (scanner)
S1 control signal
S2 control signal

Claims

1. Scanning probe microscopic device for detecting the surface and determining the properties of a measurement object surrounded by liquid by means of a scanning unit, consisting of a probe 1 and piezoelectric actuators and devices with which the object to be approached and the measurement results are evaluated, thereby characterized in that the probe 1 consisting of a probe body 11 , a piezoelectric resonator 14 and a probe tip 12 is enclosed by a gas-filled capillary 4 and that the capillary 4 has an opening 41 in the direction of the test object 5 and the controllable probe tip 12 during the measurement process from the Opening 41 protrudes.

2. Scanning probe microscope device according to claim 1, characterized in that the capillary 4 is connected to a gas pressure regulator 6 for gas pressure control of the space 7 surrounding the probe 1 .

3. Scanning probe microscope device according to at least one of claims 1 and 2, characterized in that the opening 41 of the capillary 4 in the direction of the measurement object 5 is reduced.

4. Scanning probe microscope device according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the socket 13 of the probe 1 is arranged in the capillary housing 4 largely gas-tight.

5. Scanning probe microscope device according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that the probe body 11 is designed as a piezoelectric resonator 14 .

6. Scanning probe microscope device according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that the piezoelectric resonator 14 is designed as a rod oscillator.

7. Scanning probe microscope device according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that the probe 1 consists of transparent material.

8. Scanning probe microscope device according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that the probe tip 12 consists of electrically conductive material.

9. scanning probe microscope device according to at least one of claims 1 to 8, characterized in that the probe tip 12 consists of a hard and relatively wear-resistant material.