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DE19681191C2 - Verfahren zur Analyse von Oberflächenverunreinigungen in einem sehr kleinen Bereich - Google Patents

Verfahren zur Analyse von Oberflächenverunreinigungen in einem sehr kleinen Bereich

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DE19681191C2
DE19681191C2 DE19681191T DE19681191T DE19681191C2 DE 19681191 C2 DE19681191 C2 DE 19681191C2 DE 19681191 T DE19681191 T DE 19681191T DE 19681191 T DE19681191 T DE 19681191T DE 19681191 C2 DE19681191 C2 DE 19681191C2
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electron beam
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desorbed
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Advantest Corp
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Description

Diese Erfindung betrifft ein Meßverfahren zum Analysieren von Oberflächenverunreinigungen in einem sehr kleinen Bereich, und insbesondere ein Verfahren zum Analysieren für Oberflächenver­ unreinigungen zur Verwendung zur Analyse einer Oberflächenver­ unreinigung auf einem elektronischen Schaltungsteil, einer Re­ laiskontakt-Oberfläche, einer integrierten Schaltung oder ir­ gendeinem anderen sehr kleinen elektronischen Teil, um eine Ur­ sache für ein Auftreten eines Fehlers zu analysieren, der aus einer Verschlechterung durch Kontaminierung entsteht.
Ein Fehler bei einem Betrieb eines elektronischen Schaltungs­ teils, einer Relaiskontakt-Oberfläche, einer integrierten Schaltungsvorrichtung, wie beispielsweise einem IC oder einem LSI, oder irgendeinem anderen sehr kleinen elektronischen Teil wird in den meisten Fällen durch eine kontaminierende Verunrei­ nigung verursacht, die an der Oberfläche haftet.
Kontaminierende Verunreinigungen können grob in folgende drei Verunreinigungen eingeteilt werden:
  • 1. Organische Moleküle, die negative Atome, wie beispielsweise Sauerstoff, Chlorin oder Schwefel enthalten;
  • 2. Hydrocarbon-Moleküle; und
  • 3. organische Moleküle, die sowohl Stickstoff als auch Sauer­ stoff enthalten.
Da die Ursache für einen Fehler bei einem Betrieb in Abhängig­ keit vom Typ der kontaminierenden Verunreinigung unterschied­ lich ist, ist es wichtig und notwendig, zu spezifizieren, wel­ che kontaminierende Verunreinigung es ist.
Als Verfahren zum Analysieren einer kontaminierenden Verunrei­ nigung, die an der Oberfläche eines Objekts haftet, werden in der Praxis ein Infrarotabsorptionsverfahren vom Reflexionstyp, ein Ionenstrahl-Massenspektroskopieverfahren, und ein Analyse­ verfahren unter Verwendung des Energieverlusts aufgrund der Trägheit von Elektronen angewendet. Während jene Analyseverfah­ ren alle angewendet werden, wo der Analyse-Oberflächenbereich, für den es erforderlich ist, eine Analyse durchzuführen, etwa (0,1 mm)2 bis (einige mm)2 beträgt, ist es jedoch zum Analysie­ ren der Oberfläche eines Chips einer Halbleitervorrichtung von heute für den Analyse-Oberflächenbereich erforderlich, daß er in der Größenordnung von weniger als (µm)2 ist. Demgemäß ist keines der oben beschriebenen Analyseverfahren zur Verwendung beim Analysieren der Oberfläche eines elektronischen Teils ge­ eignet.
Es gibt auch ein anderes Verfahren, bei dem ein Elektronen­ strahl auf die Oberfläche einer Probe gestrahlt wird und desor­ bierte Moleküle unter Verwendung eines Massenspektrographen analysiert werden. Bei diesem Beispiel ist es möglich, Energie auf einen sehr kleinen Bereich in der Größenordnung von weniger als (µm)2 aus einer Beziehung einer Elektronenwellenlänge zu konzentrieren, und es ist möglich, den sehr kleinen Bereich zu analysieren.
Unter den herkömmlichen Analyseverfahren, die oben beschrieben sind, ist das Ionenstrahl-Massenspektrometrieverfahren und das Analyseverfahren unter Verwendung des Energieverlusts aufgrund der Trägheit von Elektronen nicht dazu geeignet, die Oberfläche eines elektronischen Teils zu analysieren, da der für die Ana­ lyse erforderliche Bereich groß ist.
Das Verfahren, bei dem ein Elektronenstrahl eingestrahlt wird und desorbierte Moleküle unter Verwendung eines Massenspektro­ graphen analysiert werden, läßt eine Analyse eines sehr kleinen Bereichs zu. Jedoch hat das Verfahren das Problem, daß es dort, wo verschiedene Moleküle eine gleiche Massenzahl haben (beispielsweise CH4 und O, CH4OH und O2 usw.), nicht spezifi­ ziert werden kann, was die kontaminierende Verunreinigung ist.
Die Druckschriften 1, 2 und 3, nämlich "E. C. Ekwelund et al., Electron stimulated Desorption of positive Ions from an adsor­ bate-covered Si(100) Surface, Surface Science 215 (1989) 91-­ 101", "M Bernheim et al., Surface potential control on thin films with respect to electron stimulated desorption studies, Journal de Physique III, Sept. 1995, vol. 5, No. 9, p. 1407-­ 1424" und "R. M. Wallace et al., An ESDIAD study of chemisorbed hydrogen on clean and H-exposed Si(111)-(7 × 7), Surface Science 239 (1990) 1-12", zeigen jeweils Vorrichtungen zum Ausführen eines Verfahrens zum Analysieren einer Oberflächenverunreini­ gung in einem sehr kleinen Bereich. Gemäß der Druckschrift 3 wird ein Elektronenstrahl mit sehr kleinen Abmessungen mit ei­ ner Beschleunigungsspannung beschleunigt und auf einen sehr kleinen Bereich einer Probe gestrahlt und eine Massenspektrome­ trie von Molekülen durchgeführt, welche die Oberfläche verun­ reinigen und von dem bestrahlten Bereich desorbiert werden. Die Beschleunigungsspannung wird dabei auf eine Spannung einge­ stellt, mit der eine Desorption dieser die Oberfläche verunrei­ nigenden Moleküle durch einen ESD-Effekt erfolgt. Insbesondere ist in den Druckschriften 1 und 2 auch eine mehrfache Bestrah­ lung des Bereichs mit jeweils geänderter Beschleunigungsspan­ nung gezeigt. Zusätzlich zeigen diese Druckschriften die Ein­ strahlung eines Elektronenstrahls mittlerer Energie. Auch der Einsatz von Auger-Elektronenspektrometer ist aus den Druck­ schriften 1 und 3 bekannt.
Die vorliegende Erfindung ist angesichts der Probleme des oben beschriebenen Standes der Technik gemacht worden, und ausgehend von einem Stand der Technik gemäß der Druckschrift 3 ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Analyseverfahren zu schaffen, durch welches eine Oberflächenverunreinigung in einem sehr kleinen Bereich spezifiziert werden kann, wobei eine ge­ nauere Analyse ganz bestimmter Moleküle möglich ist.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Die Patentansprüche 2 und 3 zeigen vorteilhafte Weiter­ bildungen des Verfahrens des Patentanspruchs 1.
Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann eine Strah­ lung eines Elektronenstrahls mit einer Beschleunigungsspannung von 0,5 kV bis 1,2 kV, eine Bestrahlung mit einem anderen Elektronenstrahl mit einer anderen Beschleunigungsspannung von 1,4 kV bis 2,4 kV und eine Bestrahlung mit einem weiteren Elektronenstrahl mit einer weiteren Beschleunigungsspannung von 2,8 kV oder darüber durchgeführt werden. Durch die spezielle Wahl der Beschleunigungsspannungen können unterschiedliche Ar­ ten organischer Zusammensetzungen genauer analysiert werden.
Die vorliegende Erfindung ist durch Berücksichtigen eines Phä­ nomens einer molekularen Desorption durch einen Effekt einer ESD (einer elektronenstimulierten Desorption) durch Strahlung eines Elektronenstrahls gemacht worden.
Ein Desorptionsmechanismus durch einen ESD-Effekt ist unten be­ schrieben.
Moleküle, deren Verbindungsorbitale durch Strahlung eines Elek­ tronenstrahls aufgetrennt worden sind, werden in einen angereg­ ten Zustand getrieben und oszilliert, so daß jene Moleküle, die von der Oberfläche mit einem neutralen Potential oder einem Ionsierungspotential desorbiert werden, erzeugt werden. Das Verhältnis der neutralen desorbierten Moleküle zu den ionisier­ ten desorbierten Molekülen ist dann derart, daß die neutralen desorbierten Moleküle das 100-fache oder mehr der ionisierten desorbierten Moleküle sind, so daß gesagt werden kann, daß fast alle desorbierten Moleküle neutrale desorbierte Moleküle sind.
Ein derartiger Desorptionsmechanismus durch Anregung, wie es oben beschrieben ist, wird direkter ESD-Effekt genannt und wird durch einen langsamen Elektronenstrahl erzeugt, dessen Be­ schleunigungsspannung etwa 100 bis 500 V ist.
Gegensätzlich zum direkten ESD-Effekt ist auch ein indirekter ESD-Effekt bekannt, der durch einen Elektronenstrahl mittlerer Energie verursacht wird, dessen Beschleunigungsspannung etwa 0,5 bis 3 kV ist. Wo ein Elektronenstrahl mittlerer Energie verwendet wird, ist deshalb, weil der Streustrahlungs- Querschnitt durch Oberflächenmoleküle klein ist, die Wahr­ scheinlichkeit gering, daß Moleküle direkt angeregt werden kön­ nen, aber die Energie der nichtelastischen Streustrahlungselek­ tronen ist weit verteilt, und es wird auch eine große Anzahl von Elektronen erzeugt, deren Energie geringer als 500 eV ist. Durch solche Elektronen, die durch Kollision eines Elektronen­ strahls mittlerer Energie sekundär erzeugt werden und eine Energie von weniger als 500 eV haben, werden Moleküle angeregt, was desorbierte Moleküle erzeugt.
Die Erfinder haben herausgefunden, daß bei einer Desorption von Molekülen durch einen ESD-Effekt, anders als bei einer normalen thermischen Desorption, in Abhängigkeit von der Energie des Elektronenstrahls unterschiedliche organische Moleküle desorbiert werden.
Herkömmlich wird bei einer Vorrichtung, die ein Abtastelektro­ nenmikroskop (hierin nachfolgend SEM genannt) oder eine Auger- Elektronenspektroskopie (hierin nachfolgend AES genannt) ver­ wendet, eine Einstellung einer Beschleunigungsspannung durchge­ führt, um die Vergrößerung oder die Auflösung zu verändern, und die Messung selbst wird mit der gleichen Beschleunigungsspan­ nung durchgeführt. Gegensätzlich dazu werden bei der vorliegen­ den Erfindung, basierend auf der durch die Untersuchung erhal­ tenen Annahme, Beschleunigungsspannungen aufeinanderfolgend verwendet, bei welchen eine Desorption signifikant auftritt von organischen Molekülen, welche Sauerstoff enthalten, von Hy­ drocarbon-Molekülen und von organischen Molekülen, die Stick­ stoff oder Sauerstoff enthalten, um eine Massenspektroskopie individuell durchzuführen. Folglich wird eine Identifikation organischer Moleküle ermöglicht, die die gleiche Massenzahl ha­ ben, aber in bezug auf den Typ unterschiedlich sind.
Weiterhin werden dort, wo ein Elektronenstrahl mittlerer Ener­ gie eingestrahlt wird, desorbierte Moleküle durch einen indirekten ESD-Effekt erzeugt, und eine Beobachtung mittels eines SEM oder einer auf AES basierenden Messung ist zugelassen, und eine Mas­ senspektroskopie kann zusammen mit jenen Operationen durchge­ führt werden.
Es folgt eine kurze Beschreibung der Zeichnungen, wobei:
Fig. 1 einen Aufbau einer Vorrichtung zeigt, mit der ein Meßverfahren gemäß der vorliegenden Erfin­ dung ausgeführt wird;
Fig. 2(a) einen Teilaufbau des in Fig. 1 gezeigten Ausfüh­ rungsbeispiels detaillierter zeigt, und
Fig. 2(b) einen Aufbau eines herkömmlichen Beispiels als Vergleichsbeispiel zu dem in Fig. 2(a) gezeigten Aufbau zeigt;
Fig. 3 ein Massenspektrum zeigt, das erhalten wird, wenn Moleküle von der Oberfläche eines Al­ Drahtes desorbiert werden;
Fig. 4 ein Massenspektrum zeigt, das erhalten wird, wenn der in Fig. 3 gezeigte Al-Draht Polystyren absorbiert, das in einer Acetonlösung aufgelöst ist, um Moleküle zu desorbieren;
Fig. 5(a) bis 5(d) Ionenströme in Abhängigkeit von der Be­ schleunigungsspannung der Elektronen darstellen;
Fig. 6 die Zahl von desorbierten Molekülen in Abhängig­ keit von der Beschleunigungsspannung der Elek­ tronen darstellt, und zwar gemeinsam für unter­ schiedliche Arten organischer Zusammensetzung; und
Fig. 7(a) bis 7(c) Desorptionszustände durch die vorliegende Erfindung darstellen, wenn Moleküle durch einen ESD-Effekt desorbiert werden, und zwar insbeson­ dere durch einen indirekten ESD-Effekt, und
Fig. 7(d) einen Desorptionszustand von Molekülen durch ei­ ne thermische Desorption als Vergleichsbeispiel darstellt.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt einen Aufbau einer Vorrichtung, bei der ein Meß­ verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ausgeführt wird.
Das vorliegende Ausführungsbeispiel enthält einen Massenspek­ trometrie-Detektor 5, der auf einem zusammengebauten Gerät mon­ tiert ist, das ein SEM verwendet, und ein anderes Gerät, das auf AES basiert, und das eine Analyse durch AES und eine Mas­ senspektrometrie einer in einer Kammer 4 angeordneten Probe zu­ läßt. Spektralbilder, die Ergebnisse der Analysen zeigen, wer­ den jeweils auf einem Monitor 7 und einem Monitor 2 angezeigt. Zwischenzeitlich wird ein Bild zur Beobachtung der Oberfläche durch das SEM auf dem Monitor 2 angezeigt. Für eine Erzeugungs­ quelle für einen Elektronenstrahl, der für eine Massenspektro­ metrie zu verwenden ist, wird dieselbe Erzeugungsquelle wie je­ ne für eine Auger-Elektronenspektro-Diffraktometrie verwendet und durch Strahlung des Elektronenstrahls erzeugte und durch einen Massenspektrometrie-Detektor 5 erfaßte Moleküle werden durch eine Massenspektrometrie-Einheit 3 analysiert, und ein Ergebnis der Analyse wird auf dem Monitor 2 angezeigt.
Fig. 2(a) zeigt einen Aufbau des Geräts detaillierter, das SEM und AES und den Massenspektrograph beim vorliegenden Ausfüh­ rungsbeispiel verwendet, und zwar mit Elementen, die in Fig. 1 weggelassen sind, und Fig. 2(b) zeigt einen Aufbau eines her­ kömmlichen Geräts als Vergleichsbeispiel.
In einer Kammer 201 (Kammer 4 in Fig. 1), die durch eine Vaku­ umpumpe 202 evakuiert worden ist und in der eine Probe 203, die ein Objekt einer Messung ist, angeordnet ist, sind eine Elek­ tronenkanone 205 zum Strahlen eines Elektronenstrahls auf die Probe 203, ein SEM-Detektor 204, ein AES-Detektor 206 und ein vierpoliger Detektor 210 für eine Massenspektrometrie (Massenspektrometrie-Detektor 5 in Fig. 1) vorgesehen. Inhalte einer Erfassung durch den SEM-Detektor 204, den AES-Detektor 206 und den vierpoligen Detektor 210 werden zur SEM- Analyseeinheit 207, zur AES-Analyseeinheit 209 und zur Massen­ spektrometrieeinheit 211 (Massenspektrometrie-Einheit 3 in Fig. 1) gesendet und durch sie analysiert, und ein Ergebnis der Ana­ lyse durch die AES-Analyseeinheit 209 wird auf dem Monitor 7 der Fig. 1 angezeigt, während die Ergebnisse der Analysen durch die SEM-Analyseeinheit 207 und die Massenspektrometrie-Einheit 211 auf dem Monitor 2 der Fig. 1 angezeigt werden.
Wie es oben beschrieben ist, ist die vorliegende Erfindung da­ durch gekennzeichnet, daß Moleküle selektiv durch einen indi­ rekten ESD-Effekt desorbiert werden, wenn die Beschleunigungs­ spannung für einen Elektronenstrahl verändert wird, und um dies zu realisieren, ist in Fig. 2(a) ein Beschleunigungsspannungs- Steuergerät 208 zum Einstellen der Beschleunigungsspannung der Elektronenkanone 205 vorgesehen, das bei dem in Fig. 2(b) ge­ zeigten herkömmlichen Beispiel nicht vorgesehen ist.
Als Betriebsarten des in Fig. 1 gezeigten Geräts sind ein Mas­ senspektrometriebetrieb, ein Auger-Elektronenspektro- Difraktometrie-Betrieb, ein Beobachtungsbetrieb, bei dem SEM verwendet wird, usw. verfügbar, und eine Operationssteuerung wird in jedem Betrieb durch ein Steuergerät 1 durchgeführt. Das Steuergerät 1 ändert die Betriebsart in Antwort auf Inhalte ei­ ner Eingabe durch einen Bediener des Geräts und bestimmt die Beschleunigungsspannung für einen Elektronenstrahl, der von der Elektronenkanone 205 auszusenden ist, über ein Beschleunigungs­ spannungs-Steuergerät 208.
Zum Durchführen einer Analyse eines sehr kleinen Bereichs, des­ sen zu analysierender Oberflächenbereich in der Größenordnung von weniger als (µm)2 ist, muß Energie lokal gestrahlt werden, um Moleküle zu desorbieren. Hier ist es möglich, Energie auf einen sehr kleinen Bereich in der Größenordnung von weniger als (µm)2 zu konzentrieren, und zwar durch Anwenden einer Technik zum Strahlen eines Elektronenstrahls. Weiterhin ist zum Sicher­ stellen einer genauen Messung und Analyse, ohne daß sie durch die Umgebung oder den Untergrund beeinflußt werden, die Kammer 4, in der eine Probe anzuordnen ist, in einem Zustand mit ul­ trahohem Vakuum in der Größenordnung von 10-8 Torr.
Ein Gaseinführungsrohr, das die Kammer 4 und den Massenspektro­ metrie-Detektor 5 miteinander verbindet, ist aus einer Alumini­ umlegierung hergestellt, um eine derartige Situation zu verhin­ dern, daß eine desorbierte Verunreinigung durch eine Wandober­ fläche des Gaseinführungsrohrs eingefangen wird oder durch ir­ gendwelche andere Moleküle ersetzt wird. Weiterhin kann durch Beobachten eines SEM-Bildes eine sehr kleine Meßstelle spezifi­ ziert werden.
Von den Betriebsarten der Vorrichtung zum Analysieren einer Oberflächenverunreinigung in einem sehr kleinen Bereich, die in Fig. 1 gezeigt ist, wird der Beobachtungsbetrieb durch SEM zu­ erst beschrieben.
Das SEM-Gerät wird zum Spezifizieren der Oberfläche einer zu analysierenden Probe verwendet. Dieses SEM-Gerät beschleunigt Thermo-Elektrohen, die durch einen Elektronenstrahl erzeugt werden, der zu einem Aufheizen führt, was als Erzeugungsquelle eines Elektronenstrahls mit einer hohen Spannung von etwa 3 kV dient, und konvergiert die Thermo-Elektronen mittels einer Linse, so daß die Thermo-Elektronen als primärer Elektro­ nenstrahl mit der Probe kollidieren können. Das SEM-Gerät er­ faßt als Ergebnis der Kollision des primären Elektronenstrahls einen von der Probe emittierten sekundären Elektronenstrahl, spezifiziert ihn als Stelle, bei der der primäre Elektronen­ strahl mit der Probe kollidiert ist, und wandelt ihn in Bildin­ formation um. Ein auf der Bildinformation basierendes Bild wird auf dem Monitor 6 angezeigt.
Die Emissionswahrscheinlichkeit sekundärer Elektronen hängt von der Austrittsarbeit der Probe, der Oberflächenverunreinigungs­ menge und der Oberflächenkonfiguration der Probe ab. Demgemäß kann durch Abtasten der Oberfläche der Probe mit dem primären Elektronenstrahl ein Kontrast gemäß dem Oberflächenzustand er­ halten werden, um eine Bildbeobachtung zu bewirken. Die Ober­ fläche der zu analysierenden Probe kann durch die Beobachtung spezifiziert werden.
Als nächstes wird ein Massenspektrometrie-Betrieb beschrieben.
Der Massenspektrograph enthält eine Ionenquelle zum Ionisieren und Extrahieren von Gasmolekülen in einer festen Richtung, und eine Analyseeinheit zum Analysieren des Ionenstrahls gemäß dem Wert des Elektronenladungsverhältnisses m/e, und kann in Abhän­ gigkeit vom Typ der Analyseeinheit vom vierpoligen Typ, vom ma­ gnetischen Feldablenkungstyp oder irgendeinem anderen Typ sein. Ein Massenspektrograph vom Magnetfeldablenkungstyp analysiert unter Verwendung der Tatsache, daß die Stelle eines geladenen Partikels, der dort hindurch läuft, in Abhängigkeit vom Wert von m/e verändert wird. Beim gegenwärtigen Ausführungsbeispiel ist ein Massenspektrograph vom vierpoligen Typ, der eine Auf­ treffstelle eines Ions unter Verwendung eines durch vier Elek­ troden gebildeten elektrischen Feldes analysiert.
Wenn ein Elektronenstrahl mit einer Probe kollidiert, werden desorbierte Moleküle erzeugt und von der Oberfläche der Probe emittiert. Die desorbierten Moleküle werden durch ein Gasein­ führungsrohr, das aus einer Aluminiumlegierung hergestellt ist und die Kammer 4 und den Massenspektrometrie-Detektor 5 mitein­ ander verbindet, in den Massenspektrometrie-Detektor 5 geführt und durch ihn erfaßt und werden dann durch die Massenspektrome­ trieeinheit 3 analysiert. Als Ergebnis der Analyse werden die Massenzahl, die Signalintensität usw. auf dem Monitor 2 ange­ zeigt.
Wo die Verbindung zwischen einem Substrat, das aus einem Metall hergestellt ist, oder einem Halbleiter und organischen Verun­ reinigungsmolekülen, die an der Oberfläche haften, schwach ist, diffundieren desorbierte Verunreinigungen sphärisch und isotrop von einer Stelle, an der beschleunigte Elektronen kollidieren. Wo die Verbindung stark ist, werden desorbierte Verunreini­ gungsmoleküle in einer Richtung desorbiert, die von der Rich­ tung von Moleküloszillationen abhängt. Wenn schnelle, d. h. hochenergetische, Elektronen mit der Oberfläche des Substrats kollidieren, steigt die Oberflächentemperatur an, aber in die­ sem Fall werden anhaftende Moleküle desorbiert, wie sie sind, während sie in der Form von Molekülen bleiben.
Wenn ein Elektronenstrahl auf eine Probe gestrahlt wird, wird eine an der Oberfläche haftende Verunreinigung desorbiert und von der Oberfläche der Probe emittiert. Moleküle der organi­ schen Verunreinigung, die von der Oberfläche der Probe desor­ biert werden, kollidieren mit schnellen Elektronen und werden teilweise zerlegt, so daß sie in der Form von H, H2, OH, CO oder anderen Atomen oder Molekülen erfaßt werden, wie es oben beschrieben ist. Jedoch kollidieren die Moleküle der desorbier­ ten organischen Verunreinigung dann, wenn sie in das Gaseinfüh­ rungsrohr eingeführt werden, mit der inneren Wandoberfläche des Rohrs und werden zum Teil durch die innere Wandoberfläche ange­ zogen. Daraufhin findet ein Austausch von H2O, O2, CO2 oder an­ deren Substanzen, die bereits in die innere Wandoberfläche des Rohrs absorbiert worden sind, mit Molekülen der desorbierten organischen Verunreinigung statt. Jedoch sind, da das Gasein­ führungsrohr aus einer Aluminiumlegierung hergestellt ist und die innere Wandoberfläche des Rohrs sich bereits zu Aluminium geändert hat, sowohl die Anzahl von Arten als auch die Menge an Substanzen, die in die Oberfläche absorbiert sind, gering ver­ glichen mit jenen eines Gaseinführungsrohrs, das aus rostfreiem Stahl oder aus einem ähnlichen Material hergestellt ist, und die Möglichkeit, daß das Austauschen von zu messenden Molekülen einen schlechten Einfluß auf ein Ergebnis einer Messung haben kann, wird verringert.
Fig. 3 zeigt ein Massenspektrum, das erhalten wird, wenn Mole­ küle von der Oberfläche eines Al-Drahtes desorbiert werden. Das Massenspektrum hat eine Spitze in der Nähe der Massenzahl 2, und Sauerstoffatome oder -moleküle sind vorhanden. Ebenso ist eine Vielzahl von Spitzen innerhalb des Bereichs der Massenzah­ len 16 bis 18 vorhanden, und es besteht ein Grund für die An­ nahme, daß Methangas, eine Hydroxylgruppe oder Wassermoleküle vorhanden sind. Weiterhin besteht ein Grund für die Annahme, daß die Spitze in der Nähe der Massenzahl 28 durch Kohlenstoff­ monoxid hervorgerufen wird, die Spitze in der Nähe der Massen­ zahl 35 durch Chlorin hervorgerufen wird und die Spitze in der Nähe der Massenzahl 45 durch Kohlenstoffdioxid hervorgerufen wird. Schließlich wird bestimmt, daß als ursprüngliche Moleküle H2, H2O, CO2, Cl2 und CH4 vorhanden waren.
Fig. 4 zeigt ein Massenspektrum, das erhalten wird, wenn Poly­ styren in den Al-Draht adsorbiert wird, der in Fig. 3 gezeigt ist, um Moleküle zu desorbieren, die vom Al-Draht desorbiert werden. Ersichtlich sind als Ergebnis der Adsorption von Poly­ styren Atome oder Moleküle, die das Styren bilden, zerlegt wor­ den.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Elektronenstrahl auf einen Meßbereich gestrahlt, während die Beschleunigungsspannung dafür verändert wird. Damit wird die Tatsache ausgenutzt, daß insbesondere durch einen indirekten ESD-Effekt die Desorption von organischen Molekülen, die Sauerstoff enthalten, von Hydro­ carbon-Molekülen und von organischen Molekülen, die Stickstoff und Sauerstoff enthalten, unterschiedlich ist.
Fig. 5(a) stellt einen Ionenstrom dar, wenn ein Elektronen­ strahl auf CH3OH der Massenzahl 31 als sauerstoffartige organi­ sche Moleküle gestrahlt wird, die die Beschleunigungsspannung verändern; die Fig. 5(b) und 5(c) stellen Ionenströme dar, wenn ein Elektronenstrahl auf CH4 der Massenzahl 15 und CH3CH=CH2 der Massenzahl 42 als Hydrocarbon-Moleküle gestrahlt wird, die die Beschleunigungsspannung verändern; und Fig. 5(d) stellt einen Ionenstrom dar, wenn ein Elektronenstrahl auf CH2NCO der Mas­ senzahl 56 als organische Moleküle gestrahlt wird, die Stick­ stoff und Sauerstoff enthalten, und die die Beschleunigungs­ spannung verändern. Jene Substanzen werden so ausgewählt, daß sie nicht irgendeine andere Substanz überlagern können, die in der Kammer vorhanden ist.
Wie es aus Fig. 5(a) zu sehen ist, zeigt der Ionenstrom mit CH3OH, welches organische Moleküle sind, die eine Hydroxylgrup­ pe (Sauerstoff) enthalten, durch eine Elektronenstoßdesorption einen maximalen Wert in der Nähe der Beschleunigungsspannung von 1 kV, während wenig Desorption in der Nähe der Beschleuni­ gungsspannung von 2 bis 3 kV auftritt.
Wie es aus den Fig. 5(b) und 5(c) zu sehen ist, und zwar mit den organischen Zusammensetzungen von CH4 und CH3CH=CH2, welches Hydrocarbon-Moleküle mit nur C-H-Verbindungen sind, zeigt der Ionenstromwert einen maximalen Wert bei der Beschleunigungs­ spannung von 2 kV, aber es erfolgt keine Desorption bei 1 kV.
Wie es aus Fig. 5(d) zu sehen ist, und zwar mit CH2NCO, welches organische Moleküle sind, die Stickstoff und Sauerstoff enthal­ ten, erfolgt dann, wenn die Beschleunigungsspannung anwächst, das Desorptionsphänomen merklich deutlicher. Dies erfolgt auf­ grund der Tatsache, daß es deshalb, weil bei organischen Mole­ külen, die Stickstoff und Sauerstoff enthalten, im allgemeinen eine Vielzahl von chemischen Verbindungen auf der Oberfläche gebildet wird und die Bindungskraft der Oberflächenmoleküle hoch ist, weniger wahrscheinlich auftritt, daß Oberflächenmole­ küle in einen angeregten Zustand getrieben und durch einen Elektronenstoß desorbiert werden. Folglich zeigt der Elektro­ nenstrom anders als die in den Fig. 5(a) bis 5(c) gezeigten Beispiele keinen maximalen Wert bei einer Beschleunigungsspan­ nung, sondern er zeigt ein monotones Anwachsen mit dem Anwach­ sen der Beschleunigungsspannung, und eine Desorption tritt durch einen Erwärmungseffekt eines metallischen Substrats durch den Elektronenstrahl auf.
Fig. 6 ist ein Diagramm, das die Zahl desorbierter Moleküle darstellt, die sich gemäß einer Veränderung der Beschleuni­ gungsspannung ändert, und zwar gemeinsam für unterschiedliche Arten organischer Zusammensetzungen.
Unter Berücksichtigung einer derartigen Tendenz, wie es oben beschrieben ist, wird eine Analyse bei dem vorliegenden Ausfüh­ rungsbeispiel gemäß dem folgenden Verfahren durchgeführt.
  • 1. Zuerst wird das Gerät in einen Beobachtungsbetrieb ver­ setzt, und zwar durch SEM, und es spezifiziert eine Stelle, an der ein Fehler aufgetreten ist, und für die eine Analyse durch­ zuführen ist. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel wird ein Elektronenstrahl dazu verwendet, eine Analyse eines sehr klei­ nen Bereichs zuzulassen, und es ist schwierig, eine Analyse­ stelle zu bestimmen, an der ein Fehler aufgetreten ist. Insbe­ sondere kann bei einem komplizierten elektronischen Teil mit einer mehrschichtigen Struktur, wie beispielsweise einem LSI, ein Fehler möglicherweise an irgendeiner von verschiedenen Stellen auftreten, und es ist sehr schwierig, eine Fehlerstelle zu spezifizieren. Wenn eine Fehlerstelle eines LSI oder von ähnlichem zu spezifizieren ist, wird die Fehlerstelle durch Verwendung eines IC-Testers grob spezifiziert, und dann wird die Fehlerstelle genauer spezifiziert, und zwar insbesondere unter Verwendung eines EB-Testers, wonach eine Beobachtung durchgeführt wird, bei der SEM verwendet wird, um schließlich die Analysestelle zu spezifizieren.
  • 2. Dann wird ein Massenspektrum beobachtet, das die Beschleu­ nigungsspannung für einen Elektronenstrahl aufeinanderfolgend zu 1 kV, 2 kV und 3 kV ändert. Die Typen der gemäß den Be­ schleunigungsspannungen desorbierten organischen Moleküle kön­ nen klassifiziert werden, wie es oben beschrieben ist, und dies läßt eine Identifikation von organischen Molekülen zu, die eine gleiche Massenzahl haben, aber von unterschiedlichem Typ sind.
  • 3. Schließlich wird das Gerät in einen Auger-Elektronenspek­ tro-Diffraktometrie-Betrieb versetzt, um eine Auger-Elektro­ nenspektro-Diffraktometrie durchzuführen. Obwohl eine Messung des Molekülpegels durch die Auger-Elektronenspektro- Diffraktometrie nicht durchgeführt werden kann, ist eine feine­ re Analyse durch Spezifizieren von Atomen zugelassen, die ande­ re Moleküle bilden. Es ist zu beachten, daß die Auger-Elektro­ nenspektro-Diffraktometrie gleichzeitig mit der Massenspektro­ metrie durchgeführt werden kann.
Während die Beschleunigungsspannung für einen Elektronenstrahl beim oben beschriebenen Ausführungsbeispiel zwischen 1 kV, 2 kV und 3 kV geändert wird, können die Effekte durch die vorliegende Erfindung erhalten werden. Dies gilt deshalb, weil - vgl. Fig. 6 - bei organischen Molekülen, die Sauerstoff ent­ halten,
bei einer Bestrahlungsenergie der Elektronen von 0,5 KeV bis 1,2 KeV die Zahl der desorbierten, Sauerstoff enthaltenden organischen Moleküle sich signifikant unterscheidet von der Zahl der übrigen desorbierten organischen Moleküle,
bei einer Bestrahlungsenergie der Elektronen von 1,4 KeV bis 2,4 KeV die Zahl der desorbierten Hydrocarbon-Moleküle sich signifikant unterscheidet von der Zahl der übrigen desorbierten organischen Moleküle, und
bei einer Bestrahlungsenergie der Elektronen von 2,8 KeV oder darüber die Zahl der desorbierten, Stickstoff und Sauer­ stoff enthaltenden organischen Moleküle sich signifikant unter­ scheidet von der Zahl der übrigen desorbierten organischen Mo­ leküle.
Die Fig. 7(a) bis 7(c) sind Diagramme, die durch die vorliegen­ de Erfindung erhaltene Desorptionszustände darstellen, wenn Mo­ leküle durch einen ESD-Effekt desorbiert werden, und zwar ins­ besondere durch einen indirekten ESD-Effekt, und Fig. 7(d) ist ein Diagramm, das einen Desorptionszustand von Molekülen durch eine thermische Desorption als Vergleichsbeispiel darstellt.
Wenn Moleküle durch eine thermische Desorption desorbiert wer­ den, erhöht sich die Anzahl desorbierter Moleküle im Verhältnis zu einem Anwachsen der Beschleunigungsspannung, wie es aus Fig. 7(d) zu sehen ist. Jedoch werden bei der vorliegenden Erfin­ dung, die einen ESD-Effekt verwendet, wo die Beschleunigungs­ spannung durch A, B und C dargestellt ist, Moleküle α, β und γ selektiv getrennt, wie es aus den Fig. 7(a), 7(b) und 7(c) zu sehen ist.
Da die vorliegende Erfindung derart aufgebaut ist, wie es oben beschrieben ist, gibt es den Effekt, daß in einem sehr kleinen Bereich angeordnete organische Moleküle von unterschiedlichem Typ, die eine gleiche Massenzahl haben, identifiziert werden können, und daß eine Analyse für die Ursache eines Auftretens eines Fehlers mit einem hohen Maß an Genauigkeit durchgeführt werden kann.

Claims (3)

1. Verfahren zum Analysieren einer Oberflächenverunreinigung in ei­ nem sehr kleinen Bereich, wobei ein Elektronenstrahl mit einer Be­ schleunigungsspannung beschleunigt wird und unter Änderung der Beschleunigungsspannung zur Beschleunigung des Elektronen­ strahls eine Vielzahl von Malen aufeinanderfolgend auf einen sehr kleinen Bereich einer Probe gestrahlt wird und eine Massenspek­ trometrie von Molekülen durchgeführt wird, die die Oberfläche ver­ unreinigen und die von dem sehr kleinen Bereich desorbiert werden, wobei
die Beschleunigungsspannung zum Beschleunigen des Elek­ tronenstrahls auf eine Spannung eingestellt wird, mit der eine De­ sorption von Molekülen, die die Oberfläche kontaminieren, durch einen ESD-Effekt erfolgt,
dadurch gekennzeichnet, daß Bestrahlungen mit einem Elektronenstrahl mit einer Beschleuni­ gungsspannung von 0,5 kV bis 1,2 kV für organische Moleküle, die Sauerstoff enthalten, mit einem anderen Elektronenstrahl mit einer Beschleunigungsspannung von 1,4 kV bis 2,4 kV für Hydro­ carbon-Moleküle und mit einem weiteren Elektronenstrahl mit einer Beschleunigungsspannung von 2,8 kV oder darüber für organische Moleküle, die Stickstoff und Sauerstoff enthalten, durchgeführt wer­ den.
2. Verfahren zum Analysieren einer Oberflächenverunreinigung in ei­ nem sehr kleinen Bereich nach Anspruch 1, wobei die Beschleunigungsspannung zur Beschleunigung des Elek­ tronenstrahls auf eine Spannung eingestellt wird, mit der ein Elek­ tronenstrahl mittlerer Energie erzeugt wird, durch den eine Desorp­ tion der Moleküle, die die Oberfläche kontaminieren, durch einen indirekten ESD-Effekt verursacht wird.
3. Verfahren zum Analysieren einer Oberflächenverunreinigung in ei­ nem sehr kleinen Bereich nach Anspruch 1 oder 2, das durch ein Analysegerät durchgeführt wird, das sowohl eine Auger-Elektronen­ spektro-Diffraktometrie als auch eine Massenspektrometrie ermög­ licht, wobei gleichzeitig mit der Desorption von die Oberfläche kontami­ nierenden Molekülen durch einen ESD-Effekt eine Auger-Elektro­ nenspektro-Diffraktometrie durchgeführt wird.
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