DE1965641C3 - Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten auf Edelstahl und Lösungen zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten auf Edelstahl und Lösungen zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten
auf Oberflächen aus Edelstahl zwecks Erleichterung der Kaltverformung, bei dem die Metalloberflächen
mit wäßrigen sauren Lösungen, die lösliche Titansalzc enthalten, und anschließend mit an
sich bekannten Lösungen zum Abscheiden von Kupier enthaltenden Metallschichten behandelt werden.
Der zusammenfassende Ausdruck »Kupfer enthaltende Metallschichtcn« soll in diesem Zusammenhang
sowohl Schichten aus reinem Kupfer als auch Kupfer-Zinn-Schichten bezeichnen. Derartige Metallschichten
haben sich bei der Herstellung von Draht aus Eisen oder gewöhnlichem Stahl als Mittel zur Er-'
leichterung der Kaltverformung besonders bewährt. Die Metallschichten können aus wäßrigen Metallsalzlösungen
elektrolytisch oder stromlos auf den Eisenoder Stahlteilen niedergeschlagen werden. Im allgemeinen
wird die stromlose Abscheidung bevorzugt, da sie ohne größeren apparativen Aufwand durchgeführt
werden kann.
Stromlos abgeschiedene, Kupfer enthaltende Metallschichten lassen sich auch mit Vorteil zur Erleichterung
der Kaltverformung von Material aus Edelstählen, insbesondere solchen mit austenitischer
Struktur verwenden. Die gebräuchlichen Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Kupfer enthaltenden
Metallüberzügen lassen sich hier jedoch nicht ohne weiteres anwenden. Da die Edelstahllegierungen
•20 weitaus edler sind als Eisen und gewöhnlicher Stahl,
gelingt die stromlose Abscheidung von Kupfer- und Kupfer-Zinn-Schichten nur dann, wenn die zu verkupfernden
Teile in der Lösung mit einem unedleren Metall wie Eisen oder Aluminium in leitendem Kon-
-'"> takt stehen. Darüber hinaus müssen die Edelstahl
oberflächen vor der Metallabscheidung aktiviert werden. Dies kann durch eine Beizbehandlung mit
Lösungen auf Basis von nichtoxydierenden Mineralsäuren erfolgen. Auf derart vorbereiteten Oberflä-
tii chen können jedoch nur dann befriedigende Überzüge
erzeugt werden, wenn die Werkstücke aus dem Beizbad unverzüglich in das Verkupferungsbad gebracht
werden. An der Luft tritt nämlich in kürzester Zeit eine Passivierung der blanken Oberfläche ein. So ge-
i"> nügt der in der Praxis für das Ausheben aus dem Beizbad
und das Einbringen in das Verkupferungsbad benötigte Zeitraum, um die Aktivierung der Edelstahloberflächen
wieder gänzlich rückgängig zu machen. Es ist bis jetzt kein Verfahren bekannt, das es durch
ι» eine Stabilisierung des aktiven Zustandes der Metalloberfläche
ermöglicht, die stromlose Abscheidung von Kupfer enthaltenden Metallschichten auf Edelstahlen
unter praxisgerechten Bedingungen durchzuführen.
4> Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Mängel beheben kann, wenn man sich zum stromlosen
Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten auf Oberflächen aus Edelstahl des nachstehend beschriebenen
Verfahrens sowie der entsprechenden
•η Lösungen bedient. Das neue Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß die Edelstahloberflächen mit wäßrigen Lösungen, die nichtoxydierende Mineralsäuren
und 30 bis 100 g/l lösliche Titansalzc enthalten, und anschließend mit an sich bekannten Lösungen
Vi zum stromlosen Abscheiden von Kupfvcr enthaltenden
Metallschichten behandelt werden.
Als nichtoxydierende Mineralsäuren kommen Hußsäure und Phosphorsäure, insbesondere aber
Salzsäure und Schwefelsäure in Frage. Die Säuren
«ι können einzeln oder im Gemisch zum Einsatz kommen.
Die gesamte Säuremenge kann im Bereich von 50-600 g/l, vorzugsweise 90-450 g/I liegen. In einer
bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemiißen
Verfahrens enthalten die Lösungei; 90-140 g/l
ir, Salzsäure. In einer weiteren speziellen Ausführungsform
wird ein Gemisch aus Salzsäure und Schwefelsäure verwendet, in dem die Konzentration der Salzsäure
90-140 g/1 und die Konzentration der
Schwefelsäure 170-350 g/l beträgt.
Unter löslichen Titansalzen werden in diesem Zusammenhang
solche Titanverbindungen verstanden, die im stark sauren Milieu der erfindungsgemäßen
Bäder so gut löslich sind, daß die geforderte Titansalzkonzentration von 30-100 g/I erreicht wird. Geeignete
Verbindungen sind beispielsweise Titanylsulfat, Titanylammoniumoxalat und Titanylkaliumoxalat.
Besonders bewährt haben sich jedoch Natrium-, Kalium- und Ammoniumhexafluorotitanat.
Die Gegenstände aus Edelstahl werden zweckmäßig im Tauchverfahren mit den erfindungsgemäßen
Lösungen behandelt. Die Badtemperatur kann dabei im Bereich von 15-80° C liegen. Die Dauer der Behandlung
richtet sich nach der Säurekonzentration und der Badtemperatur; sie liegt im allgemeinen zwischen
5 und 15 Minuten. Nach der Behandlung mit den erfindungsgemäßen Lösungen werden die Gegenstände
aus Edelstahl mit Wasser gespült.
Zur Erzeugung der Kupfer enthaltenden Metallschichten auf den Edelstahloberflächen werden die
gleichen sauren Bäder verwendet, die für die stromlose Abscheidung von Kupfer- und Kupfer-Zinn-Schichten
auf Eisen und gewöhnlichem Stahl bekannt sind.
Bei der Erzeugung von reinen Kupferschichten hat
es sich als vorteilhaft erwiesen, Verkupferungslösungen anzuwenden, die 1-20 g/I Kupfer, 1—K) g/l Chlorid,
15-400 g/I Schwefelsäure und 0,01 bis 3,0 g/l Inhibitor
enthalten. Der Inhibitorzusatz soll einerseits einen Angriff der in der Lösung vorhandenen freien
Säure auf die Metalloberfläche verhindern und andererseits zu einer langsameren, kontrollierbaren Kupferabscheidung
führen. Als besonders geeignet für diesen Zweck haben sich wasserlösliche Kondensationsprodukte
aus o-Toluidin und Formaldehyd im Molverhältnis 1: 1 bis 1:1,5 erwiesen. Derartige Kondensationsprodukte
können in einer der folgenden Vorschrift analogen Arbeitsweise hergestellt werden:
215g o-Toluidin werden bei 20° C nach und nach
unter Rühren mit einer konzentrierten wäßrigen Formaldehydlösung versetzt, die 85 g Formaldehyd
enthält. Nach beendeter Zugabe wird das Gemisch 1 Stunde lang bei Raumtemperatur weitergerührt.
Danach werden 200 g 50 Gew.-%ige Schwefelsäure eingetropft, wobei die Temperatur der Mischung,
eventuell durch Kühlung, zwischen 75 und 80° C gehalten wird. Das gewünschte Kondensationsprodukt
ist in der erhaltenen Lösung mit einem Anteil von etwa 60 Gew.-% enthalten und wird in dieser Form
den Verkupferungslösungen zugegeben.
Verfahren zum Abscheiden von Kupfer-Zinn-Schichtensind
u. a. bekannt aus den deutschen Auslegeschriften 1248419 und 1281220.
Das Abscheiden der Kupfer enthaltenden Metallschichten auf den Edelstahlobcrflächen erfolgt im
Tauchverfahren unter den üblichen Arbeitsbedingungen. Wie bereits ausgeführt wurde, ist es dabei erforderlich,
daß die EdelstahltiMle während der Metallabscheidung
mit einem unedleren Metall leitenden Kontakt haben. Die Kontaktgabe kann beispielsweise
durch Umwickeln der Edelstahltcilc mit dünnem AIuminiumdräht
erfolgen. Eine weitere Möglichkeit der
Kontaktgabe bestellt darin, Edelstahldraht in sich nicht berührenden Windungen auf einen Eiscnzylinder
zu wickeln. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, das Umwickeln mit Aluminiumdraht oder das Aufwickeln
auf F.isenzylinder bereits vor dem Einbringen
des Edelstahls in die Aktivierungslösung vorzunehmen.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird da«,
stromlose Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten auf Edelstahloberflächen unter den Bedingungen
der Praxis ermöglicht. Das hier beschriebene Verfahren führt zu festhaftenden Kupfer- und
Kupfer-Zimm-Überzügen, die insbesondere zur Erleichterung der Kaltverformung geeignet sind.
Es ist bereits ein Verfahren zum Aufbringen eines Metallniederschlags auf Teile aus Eisen und Stahl bekannt,
wobei die Teile nach der Reinigungsbehandlung kurzfristig mit einer ein Gemisch von Dinatriumphosphat
und einer Titanverbindung enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt und anschließend die gewünschte
Metallschicht aus einer wäßrigen Metallsalzlösung auf stromlosem oder galvanischem Weg
niedergeschlagen wird.
Das Verfahren soll zum Emaillieren von Teilen aus Eisen und Stahl dienen. Es ist daher insbesondere eine
Austauschvernickelung vorgesehen.
Aus der obigen Beschreibung ergibt sich, daß es sich um ein. Verfahren mit einer andersartigen Aufgabenstellung
und um eine andere Lösung des Problems handelt, so daß aus diesem bekannten Stand der Technik
keine Hinweise auf den Anmeldungsgegenstand zu entnehmen waren.
Draht aus Chrom-Nickel-Edelstahl DIN 4301 wurde H) Minuten lang bei 20° C mit einer wäßrigen
Lösung behandelt, die
115 g/1 HCl und
50 g/l K2TiF11
115 g/1 HCl und
50 g/l K2TiF11
enthielt. Danach wurde der Draht mit kaltem Wasser gespült.
Die anschließende Verkupferung des Drahtes erfolgte mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung:
18 g/l CuSO4 · H1O
6 g/l Na2SO4
8 g/l NaCI
280 g/l H2SO4
6 g/l Na2SO4
8 g/l NaCI
280 g/l H2SO4
0,03 g/l Kondensationsprodukt aus o-Toluidin und Formaldehyd im Molverhältnis
1:1,4
Die Tauchzeit betrug 8 Minuten, die Badtemperatur 65° C.
Zur Kontaktgabe war der Edelstahldraht in Spiralen mit dünnem Aluminiumdraht umwickelt.
Nach dieser Behandlung wiesen die Edelstahloberflächen
einen festhaftenden Kupferüberzug auf, der zur Erleichterung der Kaltverformung sehr gut geeignet
war.
Draht aus Chrom-Nickel-Molybdüii-Edelstahl
DIN 4401 wurde 12 Minuten lang bei 18" C mit einer
wäßrigen Lösung behandelt, die
130 g/l HCI,
35 g/l HF und
M) g/1 Na2TiF11
35 g/l HF und
M) g/1 Na2TiF11
enthielt. Nach einer anschließenden Spülung mit kaltem Wasser wurde der Edi'lstahldniht unter ilen gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 verkupfert.
Die Kontaktgabe erfolgte in diesem Fall durch spiraliges Aufwickeln des Drahtes auf ein Hiscnrohr.
5 6
Durch die Behandlung wurde auf der Edelstahl- schließenden Zwischenspülung mit kaltem Wasser
oberfläche eine gut ausgebildete, festhaftende Kup- wurde auf den Edelstahldraht eine Kupfer-Zinn-
ferschicht erhalten. Schicht aufgebracht, wobei ein Bad folgender Zusammensetzung
verwendet wurde:
BeisP'el 3 5 12 g/l CuSO4 · 5 H7O
Draht aus Chrom-Nickei-Molybdän-Edelstahl 12 g/l Sn SO4
DIN 4571 wurde mit einer wäßrigen Lösung folgender 15 g/l H2SO4
Zusammensetzung behandelt: 1 g/l Äthylendiamintetraessigsäure
265 g/l H2SO4 Die Behandlungsdauer betrug 4 Minuten, die Ar-
120 g/l HCl l0 beitstemperatur 22° C. Die Kontaktgabe erfolgte
50 g/l (NH4), TiF6 durch Umwickeln mit dünnem Aluminiumdraht.
Die Temperatur der Lösung betrug dabei 35 ° C, Es wurde ein festhaftender, bronzefarbener Kup-
die Behandlungsdauer 5 Minuten. Nach einer an- fer-Zinn-Überzug erhalten.
Claims (9)
1. Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten auf Edelstahl,
wobei die S'ahloberflächen mit Lösungen vorbehandelt werden, die Titanverbindungen enthalten,
dadurch gekennzeichnet, daß die Edelstahloberflächen mit wäßrigen Lösungen, die nichtoxydierende Mineralsäuren und 30 bis 100
g/l lösliches Titansalz enthalten, und anschließend mit an sich bekannten Lösungen zum stromlosen
Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit wäßrigen
Lösungen, die 90 bis 140 g/I Salzsäure und 30 bis 100 g/l lösliches Titansalz enthalten, behandelt
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit wäßrigen
Lösungen, die 90 bis 140 g/l Salzsäure, 170 bis 350 g/l Schwefelsäure und 30 bis 100 g/l lösliches
Titansalz enthalten, behandelt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit
wäßrigen Lösungen, die 30 bis 100 g/l Natrium-, Kalium- oder Ammoniumfluorotitanat enthalten,
behandelt werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen bei
Temperaturen von 15 bis 80° C 5 bis 15 Minuten lang mit den wäßrigen Lösungen behandelt werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbehandelten
Oberflächen anschließend mit wäßrigen Lösungne, die 1 bis 20 g/l Kupfer, I bis 10 g/l Chlorid,
15 bis 400 g/l Schwefelsäure und 0,01 bis 3 g/l Inhibitor enthalten, verkupfert werden.
7. Lösungen für die Behandlung von Edclstahloberflächen
vor dem stromlosen Aufbringen von Kupferüberzügen, enthaltend Titanverbindungen,
gekennzeichnet durch einen Gehalt an nichtoxydierenden Mineralsäuren und 30 bis 100 g/l lösliches
Titansalz.
S. Lösungen nach Anspruch 7, gekennzeichnet, durch einen Gehalt an 90 bis 140 g/l Salzsäure
und 30 bis 100 g/l lösliches Titansalz.
9. Lösungen nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 90 bis 140 g/l Salzsäure,
170 bis 350 g/l Schwefelsäure und 30 bis 100 g/l lösliches Titansalz.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| DE19691965641 DE1965641C3 (de) | 1969-12-31 | 1969-12-31 | Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Kupfer enthaltenden Metallschichten auf Edelstahl und Lösungen zur Durchführung des Verfahrens |
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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