DE19651677A1 - Optisches Emmissionsspektrometer mit steuerbarer Blende - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Spektrometer zur optischen Emissionsspektralanalyse mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1.

Bei derartigen Spektrometern, wie sie beispielsweise aus dem Buch "Die automatische Atomemissionsspektralanalyse" von Karl Slickers (Gießen, 1992) bekannt sind, wird eine zumeist metallische Probe mit einer Funkenentladung beaufschlagt. In der Funkenentladung wird das Material der Probe verdampft, dissoziiert und teilweise ionisiert. Die Emissionsstrahlung des Materials wird über einen Spektralapparat analysiert und aus der Intensität der verschiedenen diskreten Atom- oder Ionenlinien kann der Gehalt einzelner Elemente im Material der Probe bestimmt werden.

Es ist weiter bekannt, daß für eine gute Richtigkeit des Meßergebnisses möglichst viel emittierte Strahlung aufgenommen werden muß. Es tritt ebenso das Problem auf, daß charakteristische Linien bestimmter Spurenelemente durch hohe Untergrundstrahlung überdeckt werden und ein gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis vorwiegend bei Auswertung eines geringen Ausschnitts des gesamten geometrischen Beobachtungsbereichs erreichbar ist. Bei den bekannten Spektrometern wurde deshalb der Strahlungsweg zwischen dem Ort der Anregung, der im wesentlichen mit dem Funken zusammenfällt, und dem Spektrometer so abgeblendet, daß hinsichtlich aller zu messenden Elemente ein Kompromiß gefunden wurde. Diese Zusammenhänge sind beispielsweise in dem Buch von Slickers auf den Seiten 369-374 erläutert.

Ausgehend von den bekannten Spektrometern ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Spektrometer zu schaffen, bei dem die Meßverhältnisse hinsichtlich der Messung von verschiedenen Elementen (Analyselinien) jeweils im Einzelfall optimiert werden können. Diese Aufgabe wird von einem Spektrometer mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Weil das Spektrometer der Blende zugeordnete Einstellmittel für eine Einstellung der Blende während einer Messung aufweist, können beim sequentiellen Messen verschiedene Linien der Matrix- bzw. der Spurenelemente jeweils Blendeneinstellungen gewählt werden, die ein für das jeweilige Element gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis erbringen.

Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Einstellmittel ein elektromotorisches Stellglied, insbesondere einen Schrittmotor, ein pneumatisches Stellglied oder einen elektropneumatischen Antrieb umfassen. Diese Antriebe sind schnell, einfach anzusteuern und erreichen die angestrebte Position mit großer Genauigkeit.

In einer besonders einfachen Ausführungsform ist die Blende in Abhängigkeit von der zu messenden Wellenlänge einstellbar. Hier kann je nach Applikation die Blendenposition nach einer vorausberechneten Funktion oder anhand einer im Speicher eines Steuergeräts abgelegten Tabelle eingestellt werden. Bessere Meßergebnisse bei komplexerem Aufbau ergeben sich, wenn die Einstellung der Blende in Abhängigkeit von dem Signal-zu-Rausch-Verhältnis des Meßsignals steuerbar oder regelbar ist. Auf diese Weise sind die Meßergebnisse für Proben mit unterschiedlicher Zusammensetzung optimierbar.

Dabei ist insbesondere vorteilhaft, wenn die Einstellung der Blende in Abhängigkeit von der Größe einer spektralen Störung steuerbar oder regelbar ist. Schließlich kann auch vorgesehen sein, daß die Blendenstellung in Abhängigkeit von der Präzision und/oder Richtigkeit steuerbar oder regelbar ist.

Eine weitere einfache Ausführungsform ergibt sich, wenn die Blende zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position kontinuierlich oder quasi kontinuierlich verfahrbar ist. Dann kann die Blende auch für spezielle Anwendungen auf einen bestimmten Wert eingestellt werden.

Weitere Vereinfachungen ergeben sich, wenn die Blende zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position in diskreten Stufen verfahrbar ist und insbesondere wenn die Blende zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position ohne Zwischenstellungen umschaltbar ist. Im letzteren Fall bedarf es lediglich einer Blendensteuerung, die zwei Zustände annehmen kann. Im einfachsten Fall kann die Blende manuell umgelegt werden.

Schließlich ergibt sich eine vorteilhafte Anordnung, wenn die Blende im Strahlungsweg zwischen dem Eintrittsspalt und dem Gitter des Spektralapparats angeordnet ist. In diesem Fall steht für den Einbau der Blendvorrichtung in den Strahlengang mehr Raum zur Verfügung, da andererseits der Raum zwischen dem Ort der Funkenentladung und dem Eintrittsspalt im allgemeinen relativ klein ist.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 Eine Prinzipdarstellung des Anregungsbereichs und des Strahlungsweges eines UV-Spektrometers mit ausgeschalteter Blende; sowie

Fig. 2 die prinzipielle Anordnung gemäß Fig. 1 mit in den Strahlungsweg eingeschwenkter Blende.

In der Fig. 1 ist der prinzipielle Aufbau der Strahlungsquelle eines optischen Emissionsspektrometers dargestellt. Ein Gehäuseteil 1 des Spektrometers umgibt eine Funkenelektrode 2, die im Bereich einer Öffnung 3 einer elektrisch leitfähigen Probe 4 angenähert werden kann. Zwischen der Elektrode 2 und der Probe 4 wird ein Funken 5 erzeugt, der aufgrund seiner großen Temperatur die Probe 4 teilweise verdampft und eine Emission durch thermische Anregung erzeugt. Die Emission entsteht im Bereich des Funkens 5. Die in diesem Bereich entstehende Strahlung wird durch einen Kanal 6, der nahezu im rechten Winkel zu der Strecke der kürzesten Entfernung zwischen der Elektrode 2 und der Probe 4 liegt, in einen nicht dargestellten Spektralapparat geleitet. Zwischen dem Ort der Strahlungserzeugung, der im wesentlichen mit dem Funken 5 zusammenfällt, und dem spektrometerseitigen Strahlungsaustritt aus dem Kanal 6 ist eine Blende 10 vorgesehen, die in Form einer plattenförmigen, einseitig angelenkten Klappe ausgeführt ist. Die Blende 10 ist um eine Achse 11 schwenkbar in dem Spektrometergehäuse gelagert und wird durch nicht näher dargestellte Antriebsmittel betätigt. Bei der Darstellung gemäß Fig. 1 befindet sich die Blende 10 in einer Ruhestellung, in der sie den Strahlungsweg im Kanal 6 nicht abblendet.

Die Fig. 2 zeigt die schematische Anordnung gemäß Fig. 1, wobei gleiche Bauelemente mit denselben Bezugsziffern bezeichnet sind. Die Blende 10 ist in der Fig. 2 jedoch in den Kanal 6 eingeschwenkt, so daß bei dieser Darstellung etwa 60% des Querschnitts abgeblendet werden.

Es ist erkennbar, daß bei ausgeschwenkter Blende gemäß Fig. 1 ein größerer Querschnitt für den Strahlungsweg vom Funken 5 zum Spektralapparat zur Verfügung steht als in der abgeblendeten Position gemäß Fig. 2. Dies hat im ersteren Fall zur Folge, daß bei einer einzelnen Messung eine größere Anzahl von Strahlungsquanten in das Spektrometer zur Analyse eintreten kann. Die große Zahl analysierter Strahlungsquanten verbessert die statistische Richtigkeit des gemessenen Signals. Andererseits wird bei dieser Konfiguration Strahlung aus nahezu dem gesamten Bereich zwischen der Elektrode 2 und der Probe 4 in den Spektralapparat geleitet. Es gibt aber für die Analyse verschiedener Elemente (verschiedene Spektrallinien) ausgewählte Orte innerhalb dieses Bereichs, in denen relativ weniger störende Untergrundstrahlung entsteht. So können bestimmte Linien mit der Konfiguration gemäß Fig. 2 besser ausgewertet werden, weil der in der Nähe der Probe 4 entstehende Strahlungsanteil (z. B. spektraler Untergrund) ausgeblendet wird. In der Nähe der Probe 4 entsteht beispielsweise eine erhebliche Menge an thermisch angeregter Schwarzkörperstrahlung und Rekombinationsstrahlung, die die Linienspektren der Elemente überdecken kann. Zur Elektrode 2 hin nimmt die Intensität verschiedener Untergrundstrahlung stärker ab als die Intensität der charakteristischen Linienstrahlung, so daß trotz eines geringeren Strahlungsquerschnitts und deshalb weniger zur Verfügung stehender Strahlungsquanten das Signal-zu-Rausch-Verhältnis besser wird.

Mit dem Spektrometer gemäß der vorliegenden Erfindung kann also der Strahlengang durch Abblendung jeweils der zu messenden Spektrallinie angepaßt werden. Es kann aber auch durch eine Steuerung oder gar eine Regelungsvorrichtung während der Messung eines bestimmten Elements die Blende so eingestellt werden, daß sich für das gesuchte Element und die konkret vorliegende Probe ein für diese Probe optimales Signal-zu-Rausch-Verhältnis einstellt. Als Eingangsdaten für die Steuerung oder Regelung kann eine große Anzahl von Parametern gewählt werden. Beispielsweise kann gezielt eine Strahlenstörung (Linienüberlagerung) unterdrückt werden, wenn deren Entstehungsort lokal begrenzt ist. Es kann aber auch einfach beim Scannen des Spektrums über den gesamten Wellenlängenbereich die Blende kontinuierlich in Abhängigkeit von der jeweils gemessenen Wellenlänge eingestellt werden, wobei im einfachsten Fall eine mathematische Funktion oder eine Kalibrierkurve für die Abhängigkeit der Blendenstellung von der Wellenlänge zugrundegelegt wird.

Claims (11)

1. Spektrometer zur optischen Emissionsspektralanalyse von leitenden Proben mittels Funkenentladungen, mit einer zwischen einer Elektrode (2) und einer Probe (4) vorgesehenen Entladungsstrecke (5), mit einem zwischen der Entladungsstrecke (5) und einem Spektralapparat vorgesehenen Strahlungsweg (6), sowie mit einer in dem Strahlungsweg (6) angeordneten Blende (10), dadurch gekennzeichnet, daß das Spektrometer der Blende (10) zugeordnete Einstellmittel für eine Einstellung der Blende (10) vor und/oder während einer Messung aufweist.

2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellmittel ein elektromotorisches und/oder ein pneumatisches Stellglied umfassen.

3. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellmittel einen Schrittmotor umfassen.

4. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (10) in Abhängigkeit von der zu messenden Wellenlänge einstellbar ist.

5. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung der Blende (10) in Abhängigkeit von dem Signal/Rauschverhältnis des Meßsignals steuerbar oder regelbar ist.

6. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung der Blende (10) in Abhängigkeit von der Größe einer spektralen Störung steuerbar oder regelbar ist.

7. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (10) im Strahlengang in Abhängigkeit von der Präzision und/oder Richtigkeit steuerbar oder regelbar ist.

8. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (10) zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position kontinuierlich oder quasi kontinuierlich verfahrbar ist.

9. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (10) zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position in diskreten Stufen verfahrbar ist.

10. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (10) zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position ohne Zwischenstellungen umschaltbar ist.

11. Spektrometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (10) im Strahlungsweg zwischen einem Eintrittsspalt und einem Gitter angeordnet ist.