DE1964999A1 - Enamel-magnetite-coated titanium anode - for alkali chloride electrolysis - Google Patents
Enamel-magnetite-coated titanium anode - for alkali chloride electrolysisInfo
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Abstract
Description
Elektroden mit aufgeschmolzenem glasartigem Material und darin verankerter elektrochemisch aktiver Beschichtung Zur Durchfuhrung von Elektrolysen im technischen Maßstab, insbesondere in aggressiven Medien, z. Be bei der Alkalichloridelektrolyse werden schon seit einiger Zeit Anoden aus Metall mit einer elektrochemisch aktiven Beschichtung verwendet. So wird z. B. in der britischen Patentschrift 896 912 eine netzartige Titanelektrode beschrieben, bei der die Elektrodenbasis mit einer elektrochemisch aktiven Beschichtung, die in diesem Falle aus einem Edelmetall der Platingruppe oder einer Legierung dieser Metalle besteht, überzogen ist. Aus der britischen Patentschrift 945 712 ist es bekannt, Titanelektroden herzustellen, deren Beschichtung ganz oder teilweise aus Iridium oder Iridiumlegierungen besteht. In einer besonderen Ausführung können zwischen der Titanbasis und der Iridiumbeschichtung noch mehrere Edelmetallsehichten untergebracht sein. Electrodes with molten vitreous material and anchored therein electrochemically active coating For carrying out electrolyses in the technical Scale, especially in aggressive media, e.g. Be in alkali chloride electrolysis For some time now, metal anodes with an electrochemically active Coating used. So z. B. in British patent specification 896 912 one reticulated titanium electrode described in which the electrode base with an electrochemical active coating, which in this case consists of a noble metal of the platinum group or an alloy of these metals is coated. From the British patent specification 945 712 it is known to produce titanium electrodes whose coating is completely or partly consists of iridium or iridium alloys. In a special version several layers of precious metal can be placed between the titanium base and the iridium coating be housed.
Die deutsche Patentschrift 1 115 721 beschreibt ein Verfahren zur erstellung von Elektroden, die aus einem Titankern, einer Sperrhaut aus Titandioxid und einer Deckschicht aus einem Edelmetall bestehen. Die TiO2-Sperrhaut, die auf elektrolytischem bzw. thermischem undZoder chemischem Wege aufgebracht werden kann, soll sicherstellen, daß an allen Stellen der Oberfläche an denen die Deckschicht fehlt oder auch an denen die fleckschicht pord ist, eine leitende resistente itandioxidsperrhaut vorhanden ist.The German patent specification 1 115 721 describes a method for Creation of electrodes made of a titanium core, a barrier skin made of titanium dioxide and a cover layer made of a noble metal. The TiO2 barrier skin that is on can be applied electrolytically or thermally andZor chemically, is to ensure that at all points of the surface where the top layer is missing or where the stain layer is pord, a conductive, resistant itandioxide barrier membrane available is.
In der belgischen Patentschrift 710 551 werden Elektroden vorgeschlagen, die aus einem gegenüber dem Elektrolyten, bzw. gegenüber den Elektrolyseprodukten resistenten, leitfähigen Material bestehen. Diese Elektroden besitzen eine Beschichtung aus einem filmbildenden Oxid, z. B. A1203, TiO2 oder ZrO2 und einem nicht filmbildenden, elektrochemisch aktiven Leitermaterial. Als Leitermaterial kommen z. B. die Metalle Palladium, Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Osmium, Silber, Gold, Eisen, Nickel, Chrom, Blei Kupfer, Mangan, deren leitfähige Oxide, Nitride, Carbide oder Sulfide sowie Graphit infrage.In the Belgian patent 710 551 electrodes are proposed, the one against the electrolyte, or against the electrolysis products resistant, conductive material. These electrodes have a coating from a film-forming oxide, e.g. B. A1203, TiO2 or ZrO2 and a non-film-forming, electrochemically active conductor material. As conductor material come z. B. the metals Palladium, platinum, rhodium, iridium, ruthenium, osmium, silver, gold, iron, nickel, Chromium, lead, copper, manganese, their conductive oxides, nitrides, carbides or sulfides as well as graphite in question.
Diese Elektroden besitzen jedoch den Nachteil, daß die Haftfestigkeit zwischen der Beschichtung und dem Basismaterial relativ gering ist. Es wird also nach beständigeren Beschichtungen für Elektroden gesucht.However, these electrodes have the disadvantage that the adhesive strength between the coating and the base material is relatively small. So it will searched for more durable coatings for electrodes.
Gegenstand der Erfindung ist eine beselsichte-te Metallelektrode, bestehend aus einem chlorresistenten Basismaterial und einer elektrochemisch aktiven Beschichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Elektrode zwischen Elektrodenbasis und der Beschichtung punkt- oder netzförmig aufgebrachte glasartige Schmelzen aufweist.The subject of the invention is a visible metal electrode, consisting of a chlorine-resistant base material and an electrochemically active one Coating, which is characterized in that the electrode between the electrode base and the coating has vitreous melts applied in the form of points or networks.
Durch die Maßnahme glasartige Schmelzen als Bindemittel für die elektrochemisch aktiven Materialien zu verwenden, erreicht man eine hervorragende Haftfestigkeit zwischen Elektrodenbasis und Beschichtungsmaterial, die auch bei starker und lang anhaltender Beanspruchung der Elektrode während der Elektrolyse anhält. Das Beschichtungsmaterial findet in den Zwischenräumen genügend elektrischen Kontakt zur Elektrodenbasis. Der Abscheidungsvorgang und di e Ob die Oberflächeneigenschaften der Elektrode werden nicht beeinträchtigt.By the measure vitreous melts as a binder for the electrochemical Using active materials results in excellent adhesive strength between electrode base and coating material, even with strong and long sustained stress on the electrode during electrolysis. The coating material finds sufficient electrical contact to the electrode base in the gaps. The deposition process and the surface properties of the electrode not affected.
Als Elektrodenbasis kommen solche Metalle oder Metallegierungen infrage, die gegenüber Chlor resistent sind. Bevorzugt werden hierfür Titan oder Titanlegierungen verwendet. Die Elektroden können aus Blechen, massiven und gewalzten Platten, Streckmetall, durchlöcherten Platten, geschlitzten netzartigen Platten, Stäben, Drähten oder Rosten gefertigt sein. Auch andere offene Baustrukturen kommen infrage. Es muß lediglich gewährleistet sein, daß die beim Elektrolyseprozeß entstehenden Gasblasen leicht und schnell entweichen können.Metals or metal alloys can be used as the electrode base, that are resistant to chlorine. Titanium or titanium alloys are preferred for this purpose used. The electrodes can be made of sheet metal, solid and rolled plates, expanded metal, perforated plates, slotted reticulated plates, rods, wires or grates be made. Other open building structures are also possible. It just has to it must be ensured that the gas bubbles formed during the electrolysis process are easy and can escape quickly.
Als elektrochemisch aktives Beschichtungsmaterial kommen solche Stoffe infrage, die als Chlorfreisetzungs- bzw. als Chlorentladungskatalysatoren wirken, die also in der Lage sind, die Umbildung von Chloridionen zu Chlormolekülen zu katalysieren.Such substances are used as electrochemically active coating material in question, which act as chlorine release or chlorine discharge catalysts, which are therefore able to catalyze the transformation of chloride ions into chlorine molecules.
Chlorfreisetzungskatalysatoren sind z. B. die Platinmetalle, speziell Platin, Iridium oder Palladium, Oxide der Platinmetalle, Graphit, Oxide der Metalle Mangan, Molybdän, der Seltenen Erdmetalle, Rhenium, Vanadin usw. Bevorzugt werden Eisenoxide, vor allem Magneteisenstein (Magnetit) verwendet.Chlorine release catalysts are e.g. B. the platinum metals, specifically Platinum, iridium or palladium, oxides of the platinum metals, graphite, oxides of the metals Manganese, molybdenum, rare earth metals, rhenium, vanadium etc. are preferred Iron oxides, especially magnetic iron stone (magnetite) used.
Als Material für die auf der Elektrode zwischen Basis und Beschichtung punkt- oder netzförmig aufzubringenden Stützpunkte dienen glasartige Schmelzen, die sowohl mit der Elektrodenbasis als auch mit dem Be schichtungsmat erial eine gute Haftung eingehen. Unter glasartigen Schmelzen sollen solche Stoffe verstanden werden, die in geschmolzenem Zustand auf die Elektrodenbasis aufgebracht werden können und die dann beim Abkühlen glasartig erstarren, und eine genügende Haftfestigkeit aufweisen.As a material for those on the electrode between base and coating Support points to be applied in point or network form serve glass-like melts, the coating material one with both the electrode base and the Be enter into good adhesion. Glass-like melts are to be understood as meaning such substances which are applied to the electrode base in a molten state can and then solidify like glass on cooling, and sufficient adhesive strength exhibit.
Als glasartige Schmelzen kommen bevorzugt Emails bzw. Emailfritten infrage. An die Zusammensetzung der Emailfritte werden keine besonderen Anforderungen gestellt. Es eignen sich alle als Grundemails bekannten Emails mit einem Gehalt an sogenannten Ilaitoxiden wie z. B. I-obalt- und Nickeloxid. Es lassen sich jedocll z. 3.Enamels or enamel frits are preferred as glass-like melts in question. There are no special requirements for the composition of the enamel frit posed. All emails known as basic emails with a content are suitable on so-called Ilaitoxiden such. B. I-obalt and nickel oxide. It can be jedocll z. 3.
auch £3tark B»ihaltige Emails einsetzen. I)ie wichtigste Voraussetzung für die zu verwendenden Emails ist ihre gute Haftung auf der Unterlage.also use £ 3tark B »i-containing emails. I) the most important requirement for the enamels to be used is their good adhesion to the base.
Das Aufbringen der glasartigen Schmelzen auf die Elektrodenbasis kann sowohl zusammen mit dem Beschichtungsmaterial als auch getrennt erfolgen. Erfolgt das Aufbringen nacheinander, so wird die Elektrodenbasis zunächst in punkt- oder netzförmiger Anordnung mit dem glasartigen Stoff versehen. Das Aufbringen dieser Stoffe geschieht in an sich bekannter Weise.The application of the vitreous melts to the electrode base can take place both together with the coating material and separately. He follows the application one after the other, so the electrode base is first in point or reticulated arrangement provided with the glass-like substance. Applying this Substances happen in a manner known per se.
Dazu wird auf eine vorgereinigte, z. B. gesandstrahlte Elektrodenbasis, das betreffende Material aufgetragen und eingeschmolzen. Das Aufbringen kann auch mit Hilfe eines Plasmabrenners erfolgen. Durch Einsintern kann das aufgetragene Material gegebenenfalls verfestigt werden.For this purpose, a pre-cleaned, z. B. sandblasted electrode base, the material in question is applied and melted down. The application can also done with the help of a plasma torch. The applied Material may be solidified.
Besonders gefährdete Stellen der Elektrode, wie zum Beispiel die Kanten und Ecken, gegebenenfalls auch die Rückseite der Elektrode können mit einer geschmolzenen Schicht des glasartigen Materials überzogen werden.Particularly endangered areas of the electrode, such as the edges and corners, possibly also the back of the electrode, can be melted with a Layer of vitreous material are coated.
Es ist jedoch auch möglich, die zur Haftverbesserung zwischen Elektrodenbasis und Beschichtung aufzubringenden Stoffe zusammen mit dem Beschichtungsmaterial aufzutragen. Dazu wird das Beschichtungsmateria1 mit dem glasartigen Material im Verhältnis zwischen 100 : 5 und 100 : 0,01 gemischt. Vorzugsweise wird eine Mischung von etwa 100 : 0,1 angewandt. Die Auftragsstärke derartiger Mischungen auf der Elektrode sollte im Bereich zwischen 0,03 und 0,15 g/cm², vorzugsweise zwischen 0,06 und 0,10 g/cm2 (Beschichtung) liegen.However, it is also possible to improve the adhesion between the electrode base and coating materials to be applied together with the coating material. For this purpose, the coating material is with the glass-like material in the ratio between 100: 5 and 100: 0.01 mixed. Preferably a mixture of about 100: 0.1 applied. The thickness of such mixtures on the electrode should be in the range between 0.03 and 0.15 g / cm2, preferably between 0.06 and 0.10 g / cm2 (Coating) lie.
Derartige Elektroden eignen sich sehr gut zum Einsatz in der Alkalichloridelektrolyse.Such electrodes are very suitable for use in alkali chloride electrolysis.
Beispielsweise wurde eine erfindungsgemäße beschichtete Elektrode wie folgt hergestellt.For example, a coated electrode according to the invention manufactured as follows.
Eine Titananode, bestehend aus einem 5 x 5 cm großen gelochten Blech mit zentral angebrachtem Stab als Stromzuführung wurde gesandstrahlt und mittels eines Plasmabrenners einseitig mit einer Magnetit-Emailschicht überzogen. Die Emailfritte besaß folgende Zusammensetzung: PbO 40 % SiO2 20 % Alkalioxide 20 % Erdalkalioxide 10 % TiO2 10 % Ein anderes zur Verankerung dienendes Email hatte die Zusammensetzung SiO2 40 ffi 3203 20 Vo Ti02 A12O3 Alkalioxide 16 % Erdalkalioxide Alkali-Erdalkali-Silico-Fluoride 7 % Kobaltoxid Nickeloxid Das MischungsverhältniBMagnetit : Emailfritte betrug 100 : 0,1.A titanium anode, consisting of a 5 x 5 cm perforated sheet metal with a centrally attached rod as a power supply was sandblasted and using of a plasma torch coated on one side with a magnetite enamel layer. The enamel frit had the following composition: PbO 40% SiO2 20% alkali oxides 20% alkaline earth oxides 10% TiO2 10% Another enamel used for anchoring had the same composition SiO2 40 ffi 3203 20 Vo Ti02 A12O3 alkali oxides 16% alkaline earth oxides Alkali-Erdalkali-Silico-Fluoride 7% cobalt oxide nickel oxide The mixing ratio of magnetite: enamel frit was 100 : 0.1.
Die Korngröße der Gemischteilchen lag zwischen 0,1 und 0,2 mm.The grain size of the mixture particles was between 0.1 and 0.2 mm.
Die Menge der Beschichtung lag bei ca. 0,08 g/cm beschichtete Fläche. Die auf diese Weise brgestellte Elektrode wurde in einer ElektrolyseversuchBzelle mit 40 Ampere belastet, bei einer Spannung von 6,4 bis 6,9 Volt. Nach 12000 Ampdrestunden lag die Spannung bei 8 Volt und die Anode blieb in ihrer äußeren Form und in ihrer Oberflächenbeschaffenheit praktisch unverändert.The amount of coating was approx. 0.08 g / cm coated area. The electrode produced in this way was subjected to an electrolysis test cell loaded with 40 amps, at a voltage of 6.4 to 6.9 volts. After 12,000 amp hours the voltage was 8 volts and the anode stayed in hers outer Shape and surface texture practically unchanged.
Bei einer unter den gleichen Bedingungen eingesetzten, jedoch nur mit Magnetit beschichteten Anode (ebenfalls mit 0,08 g/cm Beschichtung), war bereits nach 2800 Amperestunden die Oberfläche (Beschichtung) stark angegrifen. Die geringere Beständigkeit dieser Elektrode zeigte sich auch darin, daß bei einer Spannung von 8 Volt nur noch ein Stromfluß von 14 Ampere gemessen wurde.For one used under the same conditions, but only anode coated with magnetite (also with 0.08 g / cm coating), was already severely attacked the surface (coating) after 2800 ampere hours. The lesser one The stability of this electrode was also shown by the fact that at a voltage of 8 volts only a current flow of 14 amperes was measured.
Claims (7)
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| DE19691964999 DE1964999A1 (en) | 1969-12-24 | 1969-12-24 | Enamel-magnetite-coated titanium anode - for alkali chloride electrolysis |
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| DE19691964999 DE1964999A1 (en) | 1969-12-24 | 1969-12-24 | Enamel-magnetite-coated titanium anode - for alkali chloride electrolysis |
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| DE1964999A1 true DE1964999A1 (en) | 1971-07-01 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2210065A1 (en) * | 1970-11-02 | 1972-10-26 | PPG Industries, Inc., Pittsburgh, Pa. (V.StA.) | electrode |
| DE4409734A1 (en) * | 1993-07-08 | 1995-01-12 | Schaeffler Waelzlager Kg | Thrust bearing |
| WO2018002588A1 (en) * | 2016-06-29 | 2018-01-04 | Johnson Matthey Public Limited Company | Electrode |
-
1969
- 1969-12-24 DE DE19691964999 patent/DE1964999A1/en active Pending
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| WO2018002588A1 (en) * | 2016-06-29 | 2018-01-04 | Johnson Matthey Public Limited Company | Electrode |
| CN109415826A (en) * | 2016-06-29 | 2019-03-01 | 庄信万丰股份有限公司 | electrode |
| CN109415826B (en) * | 2016-06-29 | 2022-01-04 | 庄信万丰股份有限公司 | Electrode for electrochemical cell |
| US11427483B2 (en) | 2016-06-29 | 2022-08-30 | Johnson Matthey Public Limited Company | Electrode |
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