DE1964554C

DE1964554C - Process for purifying hexachloriridic acid

Info

Publication number: DE1964554C
Authority: DE
Inventors: Guy Sceaux Pannetier (Frankreich)
Original assignee: Centre National dEtudes Spatiales, Paris
Publication date: 1972-11-30

Description

mit Überschuß behandelt; ^ ^ _gewaschenen Niederschlag wird untertreated with excess; ^^ _washed precipitate is under

c) durch Eindampfen bis etwa zur Trockne " Erwärmen durch Behandeln mit Salzsäure wird die überschüssige Salpetersäure ent- Hexachloriridiumsäure gewonnen, die praktisch fernt; 15 ^₆J _von Natriumchlorid ist.c) by evaporation to about dryness "heating by treating with hydrochloric acid, the excess nitric acid ent- hexachloriridic acid is obtained, which is practically removed 15 ^ ₆ J _of sodium chloride.

d) der erhaltene Rückstand wird mit Wasser _Di_e Salpetersäure dient dazu, die Hexachloriridiumaufgenommen; _s„_{ure jn das Nitra{ des v}j_erWertigen Iridiums über-d) the obtained residue is mixed with water _D i _e nitric acid serves the Hexachloriridiumaufgenommen; _s _{"acid jn the nitrate of {v} j _aDvanCeD ertigen iridium over-

e) zur Einstellung eines oxidierenden Mediums zuführen und auf Grund seiner oxydierenden Eigen wird eine kleine Menge Wasserstoffperoxid ₃₀ schäften eine Reduktion des Iridiums zu verhindern, hinzugefügt; Das Wasserstoffperoxid hat ebenfalls den Zweck,e) perform adjustment of an oxidizing medium and because of its self-oxidizing a small amount of hydrogen peroxide ₃₀ transactions a reduction of iridium to prevent added; The hydrogen peroxide also has the purpose

f) aus der dann vorliegenden Lösung wird die Reduktion des vierwertigen Iridiums in die dreidurch Kochen mit Ammoniak ein Nieder- wertige Stufe zu verhindern und so die Ausfallung schlag von komplexem Hydroxid vierwerti- eines einheitlichen Produkts zu ermöglichen Die gern Iridiums ausgefällt; »5 Verwendung von Wasserstoffperoxid.wird anderen ° . ' . Oxydationsmittteln vorgezogen, weil Wasserstoff-f) from the solution then available, the reduction of the tetravalent iridium into the three, by boiling with ammonia, is to prevent a lower level and thus to enable the precipitation of complex hydroxide tetravalent of a uniform product which likes to precipitate iridium; »5 use of hydrogen peroxide. Is used by other °. '. Oxidizing agents preferred because hydrogen

g) der gebildete Niederschlag wird abgetrennt _peroxid keine Verunreinigung einführt, die nicht und mit Wasser gewaschen, um das in ihm jj_{u;ch Kochen} entfernt werden kann,
enthaltene Natriumchlorid zu entfernen; _{Die Natur des} ausgefällten komplexen Hydroxidsg) the precipitate formed is separated off _peroxide does not introduce any impurities that cannot be washed with water to remove the _boiling in it,
remove contained sodium chloride; _{The nature of the} complex hydroxide precipitated

h) aus dem gewaschenen Niederschlag wird 30 des vierwertigen Iridiums ist bis jetzt noch nicht unter Erwärmen durch Behandeln mit Salz- genau bestimmt worden. Immerhin hat man gefunsSure Hexachloriridiumsäuro gewonnen, die den, daß es sich um ein stickstoffhaltiges komplexes praktisch frei von Natriumchlorid ist. Hydroxid handelt, vermutlich ein Hydroxoammin.h) the washed precipitate becomes 30 of the tetravalent iridium is not yet has been precisely determined under heating by treating with salt. At least one has felt Hexachloriridiumsäuro obtained that it is a nitrogenous complex is practically free of sodium chloride. Hydroxide, presumably a hydroxoammine.

Der wichtige Gesichtspunkt dabei ist der, daß dieses 35 aus Iridiumnitrat hergestellte komplexe HydroxidThe important point here is that this complex hydroxide made from iridium nitrate

bei seiner Ausfällung nicht Einschlüsse von Natriumchlorid aufnimmt, wie es bei der Herstellung des einfachen Hydroxids aus Iridiumsäure der Fall ist. Im folgenden wird zur weiteren Erläuterung derdoes not take up sodium chloride inclusions when it is precipitated, as it does in the manufacture of the simple hydroxide from iridic acid is the case. In the following, the

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung 40 Erfindung ein Ausführungsbeispiel angegeben:
von Hexachloriridiumsäure, die Natriumchlorid als Man löst in etwa 100 cm³ Wasser 25 g Hexachlor-The invention relates to a method for cleaning 40. The invention provides an exemplary embodiment:
of hexachloriridic acid, the sodium chloride as one dissolves 25 g of hexachloro ^{in about 100 cm 3 of water}

Verunreinigung enthält, und das auf diese Weise iridiumsäure mit einem NaCI-Gehalt von 8 bis 10 °/o, erhaltene gereinigte Produkt. filtriert diese Lösung und behandelt sie unter KochenContains impurity, and in this way iridic acid with an NaCl content of 8 to 10%, purified product obtained. filter this solution and treat it with boiling

Hexachloriridiumsäure wird als Ausgangsmaterial mit Salpetersäure p. a. im Überschuß (etwa 100 cm³), für die Herstellung von Katalysatoren verwendet, 45 Man setzt das Kochen fort, bis zur Trockne eindie metallisches Iridium als aktiven Bestandteil ent- gedampft ist, um den Überschuß aa Salpetersäure halten. Es ist wünschenswert, zu diesem Zweck mög- zu entfernen. Der Rückstand wird mit Wasser (etwa liehst reine Hexachloriridiumsäure zu verwenden. 100 cm³) aufgenommen. Man setzt eine kleine MengeHexachloriridic acid is used as starting material with an excess of nitric acid pa (about 100 cm ³ ) for the production of catalysts.45 The boiling is continued until the metallic iridium as an active ingredient has evaporated to dryness in order to keep the excess aa nitric acid . It is desirable to remove if possible for this purpose. The residue is taken up with water (approximately 100 cm ^{3 of} pure hexachloriridic acid can be used). You bet a small amount

Die im Handel erhältliche Hexachloriridiumsäure verdünntes Wasserstoffperoxid (30 Volumprozent) zu, ist jedoch ein unreines Produkt schlecht definierter 50 um ständig ein oxydierendes Milieu mit vierwertigem Zusammensetzung, das insbesondere 8 bis 10 %> Iridium aufrechtzuerhalten, und man fällt ein kom-Natriumchlorid enthält. plexes Hydroxid des vierwertigen Iridiums mit Am-The commercially available hexachloriridic acid diluted hydrogen peroxide (30 percent by volume) to however, an impure product of poorly defined 50 µm is constantly an oxidizing medium with tetravalent Composition to maintain the particular 8-10%> iridium, and one drops a com-sodium chloride contains. plex hydroxide of tetravalent iridium with am-

Die Erfindung geht somit von der Aufgabe aus, moniak unter Kochen.The invention is thus based on the task of moniak under cooking.

ein Reinigungsverfahren zu schaffen, das insbesondere Der Niederschlag ist schlecht verarbeitbar, da einTo create a cleaning process, which in particular The precipitate is difficult to process because a

den größten Teil des in Hexachloriridiumsäure ent- 55 Teil des komplexen Iridiumhydroxids in Form sehr haltenen Natriumchlorids zu entfernen ^stattet. feiner Partikel vorliegt. Nach Dekantieren oderthe greater part of the complex iridium hydroxide in hexachloriridic acid is very much in the form to remove retained sodium chloride ^ equips. fine particles are present. After decanting or

Zur Lösung dieser Aufgabe dient nach der Erfin- Zentrifugieren wird die Lösung beiseitegestellt; aus dung ein Verfahren, das durch folgende Schritte ihr kann derjenige Anteil des komplexen Iridiumgekennzeichnet ist: hydroxids genommen werden, der in Form sehr feiner ... . . . _c.. . , . „, ... 60 Partikel vorliegt (z.B. durch Filtrieren durch einTo solve this problem, the solution is set aside after the invention is centrifuged; from a process that is characterized by the following steps you can take that part of the complex iridium: hydroxide, which is in the form of very fine .... . . _c ... ,. ", ... 60 particles are present (e.g. by filtering through a

a) die verunreinigte Saure wird in Wasser gelost; _{Mikrofilter mit}*j ^ _Porengröße). Der abdekantiertea) the contaminated acid is dissolved in water; _{Microfilter with} * j ^ _Po rengröße). The decanted one

b) die erhaltene Lösung wird mit Salpetersäure im oder abzentifugierte Niederschlag, gegebenenfalls Überschuß behandelt; ergänzt durch den durch Filtration gewonnenen sehrb) the solution obtained is with nitric acid in or centrifuged precipitate, if necessary Excess treated; complemented by the very obtained by filtration

c) durch Eindampfen bis etwa zur Trockne wird . (f)^nen Niederschlag, wird dann mit destilliertem die überschüssige Salpetersäure entfernt; ⁶* ^W*^sser aufgenommen und zwecks Waschen zumc) by evaporation to about dryness. (f) ^NEN precipitate is then removed with distilled the excess nitric acid; ⁶ * ^W * ^ter was added and the purpose of washing for

Sieden gebracht. Dieser Vorgang wird dreimalBrought to the boil. This process is done three times

d) der erhaltene Rückstand wird mit Wasser auf- wiederholt. Nach der dritten Wäsche kann man Benommen: annehmen, daß alles Natriumchlorid entfernt ist.d) the residue obtained is repeated with water. After the third wash you can Dazed: assume that all sodium chloride has been removed.

·ϊΐ( I ii ll'll · Ϊΐ (I ii ll'll

Der Natriumgehalt wird durch atomare Absorp- mit nahe am Siedepunkt befindlicher Salzsäure auf-The sodium content is absorbed by atomic absorption with hydrochloric acid close to the boiling point.

tion hervorgerufen. Das komplexe Iridiumhydroxid genommen. Die überschüssige Salzsäure wird beition caused. Taken the complex iridium hydroxide. The excess hydrochloric acid is at

enthält nach der Fällung etwa 0,15% Natrium- 70° C im Sandbad abgedampft Die erhaltene Hexa-after precipitation contains about 0.15% sodium- 70 ° C evaporated in a sand bath The hexa-

chlorid. Nach dem dreimaligen Waschen sind nur chloriridiumsäure hat einen Gehalt von 48 bis 55% noch er-va 0,05% Natriumchlorid vorhanden. 5 Iridium und ist frei von Natriumchlorid.chloride. After washing three times, only chloriridic acid has a content of 48 to 55% 0.05% sodium chloride was still present. 5 iridium and is free from sodium chloride.

Der gewaschene Niederschlag des komplexen Andere Ausführungsformen sind mogPch, ohneThe washed precipitate of the complex Other embodiments are mogPch without Hydroxids des vierwertigen Iridiums wird sodann den Rahmen der Erfindung zu verlassen.Hydroxide of tetravalent iridium then leaves the scope of the invention.

Claims

..

7)7)

e) To set an oxidizing medium, a small amount of hydrogen peroxide is added

Claim: added;

f) from the then available. Solution is through Method of purifying Hexachloriri- 5 boiling with ammonia a precipitate of

dic acid, which contains sodium chloride as an impurity of complex hydroxide of tetravalent iridium, characterized by the following precipitates;
The following steps: _the ^ _precipitate ^ d separated and

a) the contaminated acid is dissolved in water; ^BJ ^ _water washed to that contained in it

b) the solution obtained is used to remove sodium chloride with nitric acid;