DE19635318C2

DE19635318C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Dickstoffmessung

Info

Publication number: DE19635318C2
Application number: DE19635318A
Authority: DE
Inventors: Peter Kubbillum
Original assignee: Muetek Analytic GmbH
Current assignee: Muetek Analytic GmbH
Priority date: 1996-08-30
Filing date: 1996-08-30
Publication date: 1999-05-20
Anticipated expiration: 2016-08-31
Also published as: DE19635318A1; US6018989A

Description

In vielen industriellen Prozessen, insbesondere in der Papier- und Kartonherstellung müssen chemische und physikalische Eigen schaften von Dickstoffen gemessen werden. Unter solchen ver steht man in erster Linie Suspensionen, in welchen Fasern, z. B. Holzschliff, Zellstoff usw. enthalten sind. Die Konzentra tionen liegen hierbei so hoch (7-8% Faserstoffanteil), daß die zu untersuchenden Stoffe schüttfähig sind. Insbesondere dreht es sich bei den Messungen um eine Messung der Entwässerbarkeit der Fasersuspension, die (unter anderem) von der durchschnitt lichen Faserlänge abhängt. Ein weiterer für Prozeßsteuerungen sinnvollerweise verwendbarer Parameter ist die Polyelektrolyt konzentration, die beispielsweise durch eine Strömungspoten tialmessung in einer Vorrichtung nach der DE 42 43 950 C1 durchführbar ist. Für eine derartige Messung muß allerdings ein Filtrat vorliegen. In beiden Fällen von Messungen an derartigen Dickstoffen muß also gefiltert werden. Das Filtern ist in die sem Fall insofern sehr problematisch, als sich die Filter sehr leicht bzw. schnell und vor allem gründlich zusetzen. Eine häufige Reinigung des Filters ist darum unumgänglich.

Aus der US 3 186 215 ist eine Vorrichtung zur Dickstoffmessung bekannt, die zur Messung der Entwässerbarkeit von Fasersuspen sionen und insbesondere zur Prozeßregelung eingesetzt werden kann. Bei dieser Vorrichtung wird eine Trennung von festen und flüssigen Bestandteilen durch Filtern einer aus einem Prozeß entnommenen Probe durchgeführt. Diese Vorrichtung weist ein Analysatorgefäß mit einem Probeneinlaß in einem unteren Ab schnitt, ein Filter und einen über dem Filter liegenden Ab schnitt sowie eine Einrichtung im Probeneinlaß zur Einstellung einer Strömungsrate auf, mit welcher die Probenflüssigkeit in das Analysatorgefäß strömt. Zum Entlüften des oberen Abschnitts mit einer definierten Strömungsrate sind ein Entlüftungsventil und Meßeinrichtungen zum Messen der Geschwindigkeit vorgesehen, mit welcher der obere Abschnitt mit Filtrat gefüllt wird. Die bekannte Vorrichtung weist die eingangs beschriebene Problema tik insofern auf, als die Filter häufig gereinigt werden müssen.

Aus der WO 92/21026 ist eine Vorrichtung bekannt, die ein Ana lysatorgefäß mit einem Probeneinlaß, ein Filter mit einem da runterliegenden sowie einem darüberliegenden oberen Abschnitt mit einer Entlüftungseinrichtung des oberen Abschnitts sowie eine Potentialmeßeinrichtung aufweist. Die Potentialmeßeinrich tung dient zur Erfassung elektrischer Eigenschaften einer zu analysierenden Fasersuspension. Auch bei dieser bekannten Vor richtung liegt die beschriebene Problematik der Notwendigkeit einer häufigen Filterreinigung vor.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, mit deren Hilfe eine unproblematische Messung an Dickstoffen erfol gen kann.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmale verfahrensmäßig und durch die im Patentanspruch 3 an gegebenen Merkmale vorrichtungsmäßig gelöst.

Die Filtergeschwindigkeit, also die Geschwindigkeit, mit wel cher die Probe dem Analysatorgefäß zugeleitet und durch das Filter hindurchgeleitet wird, wird in einer geeigneten Weise eingestellt. Hierbei wird dadurch, daß der Luftraum über dem Filter nur sukzessive entlüftet, also bei einem gewissen Druck gehalten wird, sichergestellt, daß der Differenzdruck über dem Filter bei definierten, nicht allzu hohen Werten gehalten wird. Die Geschwindigkeit wiederum, mit welcher das Filtrat durch das Filter bei eben diesem Differenzdruck strömt, kann als Meßpara meter für die Entwässerbarkeit des Dickstoffs erfaßt werden. Insbesondere ist hier auch der Verlauf der Kurve in Abhängig keit vom Differenzdruck interessant.

Nach der Durchführung einer Messung muß das Analysatorgefäß entleert werden, um für einen neuen Meßvorgang bereitgemacht zu werden. Gleichzeitig müssen hierbei die Feststoffe entfernt werden, welche beim Abfiltern im Filter zurückgehalten wurden. Hierzu wird beim Entleerungsvorgang des Analysatorgefäßes in dessen unterem Abschnitt mindestens zeitweise ein Unterdruck erzeugt. Durch diesen Unterdruck wird sichergestellt, daß sich die oberflächlich am Filter anhaftenden Fasern von diesem lösen und das im wesentlichen faserfreie Eluat bzw. Filtrat aus dem oberen Abschnitt des Analysatorgefäßes oder aber (gegebenen falls zusätzlich) Frischwasser bzw. Luft das Filter vollständig reinigen können.

Der Unterdruck wird vorzugsweise zu Beginn des Entleerungsvor gangs Sprung- und impulsartig erzeugt, was zu erheblich besse ren Ergebnissen geführt hat als eine kontinuierliche Unter druck-Beaufschlagung.

Die Vorrichtung umfaßt ein Analysatorgefäß mit einem Probenein laß in einem unteren Abschnitt, einem Filter und einem über dem Filter liegenden oberen Abschnitt. Es wird also ein bestimmter Aufbau benutzt, der die Wirkungen der Schwerkraft mitein schließt. Im unteren Abschnitt des Analysatorgefäßes ist eine Einrichtung, insbesondere ein Ventil im Probeneinlaß vorgese hen, über welches eine Einstellung der Strömungsrate geschehen kann, mit der die Probenflüssigkeit in das Analysatorgefäß strömt. Im oberen Abschnitt des Analysatorgefäßes, also ober halb des Filters, ist ein Entlüftungs- oder Drosselventil vor gesehen, über welches das zu Beginn eines Meßvorgangs im oberen Abschnitt des Analysatorgefäßes befindliche Gas (Luft) abge führt werden kann. Dies geschieht hierbei mit einer definierten Strömungsrate derart, daß der Druck im oberen Abschnitt des Analysatorgefäßes bei bestimmten Werten derart gehalten wird, daß ein nicht allzu hoher Differenzdruck über das Filter herrscht, was ein Zusetzen des Filters verhindert.

Weiterhin sind Meßeinrichtungen zum Messen der Geschwindigkeit vorgesehen, mit welchen der obere Abschnitt mit Filtrat gefüllt wird und/oder mit einer Polyelektrolyt-Bestimmungseinrichtung zum Bestimmen des Polyelektrolytgehalts im Filtrat.

Zum Ablassen der Probe ist ein Ablaßventil im unteren Bereich des Analysatorgefäßes vorgesehen, über welches der Filterkuchen abführbar ist. Vorzugsweise ist das Ablaßventil im wesentlichen senkrecht unter dem Analysatorgefäß in dieses mündend montiert derart, daß trotz der relativ hohen Festigkeit des Filterku chens dieser von der Schwerkraft unterstützt abgeführt werden kann. Der Durchmesser des Ablaßventils ist vorzugsweise im we sentlichen gleich demjenigen des unteren Abschnitts des Analy satorgefäßes, so daß keine Verstopfungen auftreten können.

Es ist das Ablaßventil derart ausgebildet, daß es beim (abrup ten) Öffnen einen Unterdruck im unteren Bereich des Analysator gefäßes erzeugt. Dadurch wird sichergestellt, daß gleich zu Be ginn des Ablaßvorgangs das Filter freigemacht wird und von nachströmender Flüssigkeit gereinigt werden kann.

Das Ablaßventil ist vorzugsweise als Schlauchquetschventil aus gebildet. Ein solches Schlauchquetschventil erzeugt den ge wünschten Unterdruck, wenn man es abrupt öffnet, da das (Innen-) Volumen eines solchen Ventils in geöffnetem Zustand größer ist als sein Volumen im geschlossenen Zustand.

Vorzugsweise ist im oberen Abschnitt des Analysatorgefäßes ein Drucklufteinlaß vorgesehen, der dazu dient, das Filtrat mit ei nem Druck zu beaufschlagen, um das Analysatorgefäß zu entlee ren. Zusätzlich ist vorzugsweise ein Spülwassereinlaß vorgese hen, der bei einer bevorzugten Ausführungsform (gegebenenfalls zusätzlich) eine Spüldüse versorgt, über welche der obere Ab schnitt des Analysatorgefäßes gereinigt werden kann.

Vorzugsweise sind alle mit der Probenflüssigkeit oder Bestand teilen hiervon in Berührung kommende Ventile als Schlauch quetschventile ausgebildet, die gegen Verschmutzung besonders unanfällig sind.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, die unter Bezugnahme auf die beiliegenden Ab bildungen näher beschrieben werden. Hierbei zeigen:

Fig. 1 eine schematisierte Darstellung der Erfindung und

Fig. 2 eine teilgeschnittene Darstellung einer Ausführungs form der Erfindung.

Bei der nachfolgenden Beschreibung werden für gleiche und gleichwirkende Teile dieselben Bezugsziffern verwendet.

In Fig. 1 ist - schematisiert - eine Ausführungsform der Erfin dung gezeigt, welche ein Analysatorgefäß 10 aufweist, das im wesentlichen zwei senkrecht übereinander stehende Abschnitte, einen unteren Abschnitt 11 und einen oberen Abschnitt 13 auf weist. Der untere Abschnitt 11 ist vom oberen Abschnitt 13 durch ein im wesentlichen horizontales Filter 12 getrennt.

Die Anordnung ist über eine Probenleitung 25 mit einer Prozeß leitung verbunden, wobei die Probenleitung 25 in einen Proben einlaß 20 mit einem ersten Ventil 21 mündet. Am Eingang des er sten Ventils 21 bzw. in der Probenleitung 25 ist ein manuelles Probenentnahmeventil 24 vorgesehen, über welches eine Probe zu Überprüfungszwecken der Gesamtanlage entnehmbar ist.

An seinem Ausgang steht das erste Ventil 21 über einen Lei tungsstutzen 26 mit dem unteren Abschnitt 11 des Analysatorge fäßes 10 in Verbindung.

In den oberen Bereich des oberen Abschnittes 13 mündend ist ein Drosselventil 14 vorgesehen, über welches Gas (Luft) dann aus dem oberen Abschnitt 13 mit einer vorbestimmten Strömungsrate bzw. mit einem vorbestimmtem Gegendruck strömen kann. Über das Ventil 14 ist also der im oberen Abschnitt 13 herrschende Maxi maldruck einstellbar.

Weiterhin mündet in den oberen Abschnitt 13 (allerdings in ei nem weiter unten liegenden Bereich) ein Probenentnahmeventil 23, über welches Flüssigkeit aus dem oberen Abschnitt 13 einer Probenanalysevorrichtung z. B. einer Polyelektrolytmeßeinrich tung 40 zuführbar ist.

In den oberen Abschnitt 13 des Analysatorgefäßes 10 münden wei terhin eine Druckluftleitung 15, die mit einer einstellbaren Druckluftquelle in Verbindung steht sowie eine Spülwasserlei tung 16, die eine Spüldüse 18 speist, welche derart ausgebildet ist, daß sie den Innenraum des oberen Abschnittes 13 im wesent lichen vollständig mit Spülwasser beaufschlagen kann. Weiterhin ist eine Druckmeßeinrichtung 17 vorgesehen, welche den Druck innerhalb des oberen Abschnittes 13 messen kann.

Innerhalb des oberen Abschnitts 13 des Analysatorgefäßes 10 ist weiterhin ein Meßfühler 30 vorgesehen, dessen Ausgangssignale einer Einrichtung 31 zur Steuerung und Signalauswertung zuge führt werden, wobei diese Signale dem Füllstand innerhalb des oberen Abschnitts 13 entsprechen, so daß die Füllgeschwindig keit mittels der Einrichtung 31 feststellbar ist. Dieser Steue rung- und Signalauswerteeinheit 31 werden weiterhin Ausgangssi gnale der Druckmeßeinrichtung 17 zugeführt. Darüber hinaus steuert die Einrichtung 31 zur Steuerung und Signalauswertung auch noch das erste Ventil 21, das Drosselventil 14, das Pro benventil 23 und ein Ablaßventil 22, welches im wesentlichen senkrecht unter dem unteren Abschnitt 11 des Analysatorgefäßes 10 vorgesehen ist, um eine bearbeitete Probe über eine Ablaß leitung 27 abzuführen.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Fig. 1 erläutert.

In einem Anfangsstadium, das nach jeder Probenentnahme und Überprüfung vorliegt, ist das Analysatorgefäß 10 im wesentli chen leer bzw. mit Luft gefüllt. Zu diesem Zeitpunkt wird das erste Ventil 21 um einen bestimmten Betrag geöffnet, so daß Probenflüssigkeit aus der Probenleitung 25 durch den Leitungs stutzen 26 in den unteren Abschnitt 11 des Analysatorgefäßes 10 strömt. Zu diesem Zeitpunkt sind weiterhin das Ablaßventil 22 und das Probenentnahmeventil 23 geschlossen, während das Drosselventil 14 um einen definierten Betrag geöffnet ist, so daß beim Einströmen der Probe in den unteren Abschnitt 11 der über die Druckmeßeinrichtung 17 gemessene (Luft-) Druck im Ana lysatorgefäß 10, insbesondere in dessen oberen Abschnitt 13 einen bestimmten Wert aufweist. Die Einstellung der Ventile 14 und 21 ist hierbei derart, daß der Pegel der Probe im unteren Abschnitt 11 relativ langsam ansteigt, so daß während dieser Probeentnahmezeit bereits eine gewisse Sedimentierung eintritt und die Probe beim Erreichen des Filters 12 bereits einen ge ringeren Fasergehalt hat als die durch das erste Ventil 21 strömende Probe. Dieser Einströmvorgang wird nun so lange bei behalten, bis das Filtrat im oberen Abschnitt 13 einen bestimm ten Maximalpegel erreicht, der mittels der Meßeinrichtung 30 erfaßt und der Einrichtung 31 zur Steuerung und zur Signalaus wertung übermittelt wird. Diese wertet gleichzeitig auch die Geschwindigkeit aus, mit welcher der Flüssigkeitsspiegel wäh rend des soeben beschriebenen Vorgangs im oberen Abschnitt 13 angestiegen ist, so daß bei definierten Druckverhältnissen (eingestellt durch die Ventile 14 und 21) über dem Filter 12 eine Strömungsgeschwindigkeitskurve aufgezeichnet und ausgewer tet werden kann, welche der "Entwässerbarkeit" der entnommenen Probe entspricht. Diese Entwässerbarkeit wiederum ist ein Maß für die in der Probe enthaltenen Fasern, insbesondere für deren Länge.

Nachdem der gewünschte Flüssigkeitspegel im oberen Abschnitt 13 erreicht ist, wird das Probenventil 23 geöffnet. Eine gewisse Teilmenge der Probe kann nun der Polyelektrolytmeßeinrich tung in Richtung 40 zugeführt werden. Danach kann der Entlee rungsvorgang beginnen.

Zur Entleerung wird - bei geschlossenem ersten Ventil 21 - das Ventil 22 geöffnet, das ebenso wie die übrigen, mit Proben flüssigkeit in Verbindung gelangenen Ventile als Schlauch quetschventil ausgebildet ist. Durch dieses abrupte Öffnen des Ventils 22 wird im unteren Abschnitt 11, also direkt unterhalb des Filters 12 ein Unterdruck derart erzeugt, daß diejenigen Faseranteile, welche das Filter 12 während des zuvor beschrie benen Befüllungsvorgangs zugesetzt haben, im wesentlichen voll ständig vom Filter 12 gelöst werden.

Im weiteren Verlauf dieses Entleerungsvorgangs werden - bei ge schlossenen Ventilen 14, 21 und 23 - durch die Druckluftleitung 15 Luft und nachdem der obere Abschnitt 13 vollständig von Fil trat entleert ist, Wasser durch die Spülwasserleitung 16 bzw. die Spüldüse 18 in den oberen Abschnitt 13 des Analysatorge fäßes 10 geführt, so daß dieses nicht nur von Filtrat entleert sondern auch gereinigt wird. Reinigungsflüssigkeit kann man weiterhin bei geöffnetem Ventil 23 durch dieses abführen, wobei dann die abgeführte Flüssigkeit natürlich keiner Polyelektro lytmeßeinrichtung 40 zugeführt wird.

Bei der in Fig. 2 etwas genauer gezeichneten Einrichtung sind dieselben Teile mit denselben Bezugsziffern wie vorher bezeich net und werden darum nicht mehr im einzelnen erläutert. Aller dings geht aus Fig. 2 hervor, wie die hier vorzugsweise verwen deten Schlauchquetschventile aussehen. Beim Ablaßventil 22 (wie auch bei den anderen Schlauchquetschventilen) ist eine Steuer leitung 28 vorgesehen, welche den Raum zwischen dem Gehäuse des Ventils 22 und einem elastischen Schlauch 29 mit einem Druck beaufschlagen kann, so daß der Schlauch 29 derart zusammenge drückt wird, daß das durchströmbare Lumen des Schlauches 29 ge schlossen wird. Wird der Druck durch die Steuerleitung 28 abge lassen, so tritt eine Saugwirkung auf, da sich das Lumen des Schlauches 29 wieder öffnet, das Volumen innerhalb des Ventils 22 also wieder zunimmt. Dadurch wird die eingangs erwähnte Saugwirkung erzielt, welche das Filter 12 "freisaugt".

Bezugszeichenliste

10

Analysatorgefäß

11

unterer Abschnitt

12

Filter

13

oberer Abschnitt

14

Drosselventil

15

Druckleitung

16

Spülwasserleitung

17

Druckmeßeinrichtung

18

Spüldüse

20

Probeneinlaß

21

erstes Ventil

22

Ablaßventil

23

Probenventil

24

manuelles Probenentnahmeventil

25

Probenleitung

26

Leitungsstutzen

27

Ablaßleitung

28

Steuerleitung

29

Schlauch

30

Füllstandsmeßeinrichtung

31

Steuerung/Signalauswertung

40

Polyelektrolytmeßeinrichtung

Claims

1. Verfahren zur Dickstoffmessung, nämlich zur Messung von chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften von Dick stoffen, insbesondere zur Messung der Entwässerbarkeit von Fasersuspensionen und/oder kolloidal gelösten Substanzen, insbesondere zur Prozeßregelung wie Refinerregelung oder dergleichen, wobei eine Trennung von festen und flüssigen Bestandteilen durch Filtern einer aus einem Prozeß ent nommenen Probe durchgeführt wird, wobei Teilmengen der Probe mit einer definierten Strömungsrate in einen unteren Abschnitt eines luftgefüllten bzw. leeren Analysatorge fäßes eingeleitet werden, das durch ein Filter in den unteren Abschnitt und einen über dem Filter liegenden oberen Abschnitt getrennt ist derart, daß innerhalb des Zeitraums, währenddessen der untere Abschnitt des Analy satorgefäßes gefüllt wird, eine Sedimentierung in der Probenflüssigkeit auftreten kann, wobei der obere Ab schnitt des Analysatorgefäßes mittels eines Entlüftungs- oder Drosselventils mit einer definierten Strömungsrate entlüftet wird, die Geschwindigkeit, mit welcher der obere Abschnitt mit Filtrat gefüllt wird, als Meßparameter er faßt wird und/oder das Filtrat einer Meßeinrichtung, ins besondere einer Polyelektrolyt-Bestimmungseinrichtung zu geführt wird, bei einem Entleerungsvorgang des Analysator gefäßes im unteren Abschnitt des Analysatorgefäßes min destens zeitweise ein Unterdruck erzeugt wird und der Unterdruck zu Beginn des Entleerungsvorgangs vorzugsweise sprung- oder impulsartig erzeugt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Entleerungsvorgang der obere Abschnitt des Analysatorgefäßes mit Druckluft gefüllt wird.

3. Vorrichtung zur Dickstoffmessung, nämlich zur Messung von chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften von Dick stoffen, insbesondere zur Messung der Entwässerbarkeit von Fasersuspensionen und/oder kolloidal gelösten Substanzen, insbesondere zur Prozeßregelung wie Refinerregelung oder dergleichen, insbesondere zur Durchführung eines Verfah rens nach Anspruch 1, umfassend ein Analysatorgefäß (10) mit einem Probeneinlaß (20) in einem unteren Abschnitt (11), ein Filter (12), einen über dem Filter (12) liegenden oberen Abschnitt (13), eine Einrichtung (Ventil 21) im Probeneinlaß (20) zur Ein stellung einer Strömungsrate, mit welcher die Proben flüssigkeit in das Analysatorgefäß (10) strömt, ein Ent lüftungs- oder Drosselventil (14) zum Entlüften des oberen Abschnitts (13) mit einer definierten Strömungsrate, und mit Meßeinrichtungen (30) zum Messen der Geschwindigkeit, mit welcher der obere Abschnitt (13) mit Filtrat gefüllt wird und/oder mit einer Polyelektrolyt-Bestimmungseinrich tung (40) zur Bestimmung des Polyelektrolytgehalts im Fil trat, mit einem Ablaßventil (22) im unteren Abschnitt (11) des Analysatorgefäßes (10), über welches Filtrat und Fil terkuchen abführbar sind, wobei das Ablaßventil (22) der art ausgebildet ist, daß es beim abrupten Öffnen einen Un terdruck im unteren Abschnitt (11) des Analysatorgefäßes (10) erzeugt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ablaßventil (22) im wesentlichen senkrecht unter dem Analysatorgefäß (10) in dieses mündend montiert ist, wobei das Ablaßventil (22) vorzugsweise einen Querschnitt aufweist, welcher dem Querschnitt des unteren Abschnitts (11) des Analysatorgefäßes (10) im wesentlichen ent spricht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ablaßventil (22) als Schlauchquetschventil aus gebildet ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch einen Drucklufteinlaß (15) im oberen Abschnitt (13) des Analysatorgefäßes (10).

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, gekennzeichnet durch einen Spülwassereinlaß (16) im oberen Abschnitt (13) des Analysatorgefäßes (10).

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß alle mit Probenflüssigkeit oder deren Bestandteilen in Berührung kommende Ventile (21-23) als Schlauchquetschven tile ausgebildet sind.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3, 6 bis 8, gekennzeichnet durch eine Spüleinrichtung (18) im oberen Abschnitt (13) des Analysatorgefäßes (10) zum Reinigen des Analysatorgefäßes vorzugsweise mit Wasser.