DE19635046A1 - Spektralanalytische Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Elementzusammensetzungen und -konzentrationen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine spektralanalytische Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von Elementzu­ sammensetzungen und -konzentrationen von Materialproben. Die spektralanalytische Vorrichtung weist dabei mindestens eine Dispersionsvorrichtung zur Zerlegung von emittiertem Licht in unterschiedliche Spektralbereiche auf.

Derartige Vorrichtungen sind seit langem in Form von Spektrome­ tern bekannt. Auch die Probleme beim Einsatz der bekannten Spek­ trometer sind bekannt. So kann bei der Verwendung von Detektor­ elementen, insbesondere bei Flächen oder Zeilendetektoren in Spektrometern nur jeweils ein begrenzter Wellenlängenbereich, der von der Dimension des Detektorelementes und von der Wellen­ längendispersion der verwendeten Dispersionsvorrichtung, welche für die Auflösung der Spektren maßgebend ist, abhängt, gemessen werden. Insbesondere widerspricht sich die gleichzeitige Forde­ rung nach guter Auflösung der ermittelten Spektren bei einem möglichst großem simultan meßbaren Spektralbereich. So bilden die bekannten und kommerziell erhältlichen Paschen-Runge- und Czerny-Turner-Spektrometer jeweils nur einen Wellenlängenbereich simultan ab. Bei sogenannten Echelle-Spektrometern wird ein Dis­ persionselement, nämlich ein Beugungsgitter mit sehr hoher Dis­ persion, eingesetzt, welches in hoher Ordnung (40-50) betrieben wird. Durch diese Anordnung fallen unterschiedliche Wellenlängenbereiche, die in aufeinanderfolgenden Ordnungen abgebildet werden, von der Ausbreitungsrichtung her zusammen. Durch Einsatz eines vertikal zum Beugungsgitter orientierten Prismas werden die unterschiedlichen aufeinanderfolgenden Wellenlängenbereiche getrennt und auf einem Flächendetektor abgebildet. Nachteilig an diesem Stand der Technik ist jedoch, daß hierbei der Einsatz eines zweiten wellendispersiven Elementes unbedingt erforderlich ist.

Auch bei anderen üblichen Meßanordnungen beschränkt der kon­ struktive Aufwand und der daraus folgende hohe Platzbedarf die Bandbreite der gleichzeitig meßbaren Spektralbereiche. Um die erforderlichen Nachweisgrenzen und Meßgenauigkeiten zu erreichen, werden eine Vielzahl optischer Systeme jeweils bestehend aus einem Beugungsgitter und einem Detektorelement bei der plasmainduzierten Spektrometrie verwendet. Dies führt zu erheblichen Platzproblemen bei der konstruktiven Ausführung dieser Meßanordnungen innerhalb eines Gerätes. Aufgrund der Größe dieser bekannten Anordnungen ist zudem deren Anwendungs­ gebiet äußerst eingeschränkt.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrich­ tung der eingangs genannten Art bereitzustellen, welche eine si­ multane Abbildung mehrerer Spektral- bzw. Wellenlängenbereiche auf ein Detektorelement gewährleistet, wobei der konstruktive Aufwand gering gehalten wird.

Es ist weiterhin Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Ver­ fahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, welches eine einfache und simultane Abbildung mehrerer Spektral- bzw. Wellen­ längenbereiche auf ein Detektorelement gewährleistet.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale der unabhängigen Ansprüche.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweiligen Unteransprü­ chen beschrieben.

Eine erfindungsgemäße spektralanalytische Vorrichtung zur Be­ stimmung von Elementzusammensetzung und -konzentrationen von Materialproben umfaßt mindestens eine Dispersionsvorrichtung, wobei die Dispersionsvorrichtung aus einer Vielzahl einzelner Dispersionselemente mit jeweils unterschiedlichen, vorbestimmten optischen Eigenschaften besteht. Mit dieser erfindungsgemäßen Anordnung ist gewährleistet, daß eine simultane Abbildung mehre­ rer Spektral- bzw. Wellenlängenbereiche mit einer Dispersions­ vorrichtung durchgeführt werden kann. Die Anzahl der konstruk­ tiven Elemente innerhalb einer spektralanalytischen Vorrichtung kann dadurch erfindungsgemäß minimiert werden, so daß sich auf­ grund der geringen Größe der Vorrichtung eine erhebliche Erwei­ terung deren Einsatzmöglichkeiten ergibt.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen spek­ tralanalytischen Vorrichtung sind die Dispersionselemente als Beugungsgitter mit unterschiedlichen, vorbestimmten Blaze-Win­ keln und jeweils unterschiedlichen, vorbestimmten Dispersionen ausgebildet. Die Dispersionselemente können dabei erfindungsge­ mäß übereinander, nebeneinander oder hintereinander angeordnet werden. Damit erhöht sich vorteilhafterweise die Anzahl der si­ multan meßbaren Wellenlängenbereiche. Erfindungsgemäß erzeugt jeder einzelne Bereich der Dispersionsvorrichtung unabhängig von den anderen Bereichen einen Strahlenfächer mit definierter Dis­ persion und definiertem Wellenlängenbereich. Es ist dadurch ge­ währleistet, daß bei hoher Auflösung des Spektrums, d. h. großer Dispersion, und begrenzter Größe eines nachgeschalteten Detek­ torelementes der überwiegende Teil des zu analysierenden Gesamt­ spektrums simultan gemessen werden kann.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Detektorelement als Flächendetektor ausgebildet. Aufgrund des erfindungsgemäßen Aufbaus der vorliegenden Vorrichtung hängt die Maximalanzahl der simultan abzubildenden Wellenlängenberei­ che nur noch von der Größe des Detektorelementes und der Ausdeh­ nung der primären Strahlungsquelle ab.

Die Dispersionsvorrichtung kann vorteilhafterweise einstückig ausgebildet sein, so daß hierdurch eine weitere Verringerung der Baugröße dieses Elementes möglich ist.

Durch die Verwendung mehrerer erfindungsgemäßer Dispersions­ vorrichtungen ist es zudem möglich, den Bereich der simultan meßbaren Wellenlängen erheblich auszudehnen. Dies führt zu einer signifikanten Erhöhung-der Meßgenauigkeiten bei einer deutlichen Verbesserung der Nachweisgrenzen für einzelne Elemente oder Ele­ mentgruppen.

Bei den erfindungsgemäßen spektralanalytischen Verfahren zur Be­ stimmung von Elementzusammensetzungen und -konzentrationen von Materialproben werden die erfindungsgemäßen Dispersionsvorrich­ tungen verwendet. Dabei wird in einem ersten Verfahrensschritt a) ein Teil der zu bestimmenden Materialprobe in einen plasma­ artigen Zustand mittels Wärmeeinwirkung überführt. In einem darauffolgenden Verfahrensschritt b) wird eine vom Plasma emittierte Strahlung mittels der erfindungsgemäßen spektrala­ nalytischen Vorrichtung, die mindestens eine Dispersionsvor­ richtung umfaßt, wobei die Dispersionsvorrichtung aus einer Vielzahl einzelner Dispersionselemente mit jeweils unterschied­ lichen, vorbestimmten optischen Eigenschaften besteht, spektral zerlegt. In einem weiteren Verfahrensschritt c) werden die er­ mittelten elementtypischen Spektralbereiche mittels eines Detek­ torelementes gemessen. Schließlich werden in einem abschließen­ den Verfahrensschritt d) die Elementzusammensetzungen und -kon­ zentrationen der untersuchten Materialprobe mittels einer dem Detektorelement nachgeschalteten Datenverarbeitungsanlage be­ rechnet. Damit ist eine einfache und simultane Abbildung mehre­ rer Spektral- bzw. Wellenlängenbereiche auf ein Detektorelement gewährleistet.

Die im Verfahrensschritt a) erzeugte Wärmeenergie wird üblicher­ weise durch Bogen- oder Funkenentladung oder auch Laserenergie erzeugt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in einer weiteren Ausgestaltung als Dispersionselemente Beugungsgitter mit unterschiedlichen, vorbestimmten Blaze-Winkeln und unter­ schiedlichen, vorbestimmten Dispersionen verwendet. Die Disper­ sionselemente können dabei übereinander, nebeneinander oder hin­ tereinander angeordnet werden. Zudem ist es möglich, eine ein­ stückig ausgebildete Dispersionsvorrichtung zu Verwenden. Als Detektor kann in einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens ein Flächendetektor verwendet werden.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist gewährleistet, daß ein großer Teil des zu messenden Gesamtspektrums einer Materialprobe bei hoher Auflösung des Spektrums, d. h. großer Dispersion, und begrenzter Größe des Flächendetektors simultan gemessen werden kann.

Claims (12)

1. Spektralanalytische Vorrichtung zur Bestimmung von Element­ zusammensetzungen und -konzentrationen von Materialproben, mit mindestens einer Dispersionsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionsvorrichtung aus einer Vielzahl einzelner Dispersionselemente mit jeweils unterschiedlichen, vorbe­ stimmten optischen Eigenschaften besteht.

2. Spektralanalytische Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionselemente Beugungsgitter mit unter­ schiedlichen, vorbestimmten Blaze-Winkeln und unterschied­ lichen, vorbestimmten Dispersionen sind.

3. Spektralanalytische Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionselemente übereinander, nebeneinander oder hintereinander angeordnet sind.

4. Spektralanalytische Vorrichtung nach einem der vorher­ gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionsvorrichtung einstückig ausgebildet ist.

5. Spektralanalytische Vorrichtung nach einem der vorher­ gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Dispersionsvorrichtung ein Detektorelement zur Messung der ermittelten Spektren zugeordnet ist.

6. Spektralanalytische Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Detektorelement ein Flächendetektor ist.

7. Spektralanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Elementzusammensetzungen und -konzentrationen von Materialproben, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren folgende Schritte umfaßt:

• a) Überführung eines Teils der zu bestimmenden Materialprobe in einen plasmaartigen Zustand mittels Wärmeeinwirkung;
• b) Spektrale Zerlegung einer vom Plasma emittierten Strahlung mittels einer spektralanalytischen Vorrichtung mit mindestens einer Dispersions­ vorrichtung, wobei die Dispersionsvorrichtung aus einer Vielzahl einzelner Dispersionselemente mit jeweils unterschiedlichen, vorbestimmten optischen Eigenschaften besteht;
• c) Messung der ermittelten elementtypischen Spektral­ bereiche mittels eines Detektorelements; und
• d) Berechnung der Elementzusammensetzungen und -konzen­ trationen der untersuchten Materialprobe mittels einer dem Detektorelement nachgeschalteten Datenverarbei­ tungsanlage.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfahrensschritt a) die Wärmeenergie durch Bogen- oder Funkenentladung oder Laserenergie erzeugt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispersionselemente Beugungsgitter mit unterschied­ lichen, vorbestimmten Blaze-Winkeln und unterschiedlichen, vorbestimmten Dispersionen verwendet werden.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß übereinander, nebeneinander oder hintereinander ange­ ordnete Dispersionselemente verwendet werden.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine einstückig ausgebildete Dispersionsvorrichtung verwendet wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Detektorelement ein Flächendetektor verwendet wird.