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DE19631381A1 - Mit Guanidin- oder Ethylendiaminsalz flammgehemmte Zellulose-Materialien, enthaltend einen Verfärbungsinhibitor - Google Patents

Mit Guanidin- oder Ethylendiaminsalz flammgehemmte Zellulose-Materialien, enthaltend einen Verfärbungsinhibitor

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DE19631381A1
DE19631381A1 DE1996131381 DE19631381A DE19631381A1 DE 19631381 A1 DE19631381 A1 DE 19631381A1 DE 1996131381 DE1996131381 DE 1996131381 DE 19631381 A DE19631381 A DE 19631381A DE 19631381 A1 DE19631381 A1 DE 19631381A1
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guanidine
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acid
discoloration inhibitor
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Andreas Kapeller
Willibald Scheuchenstuhl
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Chemie Linz GmbH
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Chemie Linz GmbH
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Description

Mit Guanidin- bzw mit Ethylendiaminsalzen, im besonderen mit Guanidinsul­ famat flammhemmend ausgerüstete Zellulose-Materialien wie etwa Papier und Textilien, neigen insbesondere bei thermischer Behandlung, wie sie etwa bei der Trocknung auftritt, zur Verfärbung, so daß der Zusatz eines Verfärbungsinhibitors notwendig ist. Aus dem Stand der Technik ist bereits eine Vielzahl von Vergilbungs- bzw. Verfärbungsinhibitoren für Zellulose bekannt. Dies sind beispielsweise Reduktionsmittel, wie etwa Phosphin­ säure - oder deren Salze, oder Thioalkohole. Diese Produkte zeigen jedoch in Kombination mit Zellulose-Materialien, die mit Guanidinsalz flammhem­ mend ausgerüstet sind, kaum eine Wirkung.
Für mit Ethylendiaminverbindungen flammgehemmte Papiere ist die Ver­ wendung von Hydrazin oder Borsäure als Verfärbungsinhibitor beschrieben (Chem. Abstr. Vol. 103; 179869k). Hydrazin gilt jedoch als krebserregen­ der Stoff.
Der bisher beste Verfärbungsinhibitor für mit Guanidinsulfamat behandelte zellulosehaltige Materialien ist Dicyandiamid (Chemical Abstract Vol 85: 96066e, 1976), das jedoch unter Umständen zu Dermatitis führen kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demnach einen für mit Guani­ din- oder Ethylendiaminsalz flammgehemmte Zellulosematerialien geeigne­ ten Verfärbungsinhibitor zu finden, der diesen Nachteil nicht aufweist.
Unerwarteterweise konnte diese Aufgabe durch den Zusatz von Propion­ säure oder in Position 2 mit Hydroxyresten substituierten Propionsäuren oder von Carbohydrazid gelöst werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind demnach gegen thermische Verfärbung geschützte, flammhemmend ausgerüstete Zellulose-Materialien, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie ein Guanidin- oder Ethylen­ diaminsalz als Flammhemmer und eine Verbindung der Formel
in der R₁ und R₂ unabhängig voneinander H, OH oder -CH₂-OH bedeuten oder deren Salze oder Carbohydrazid oder Mischungen davon als Verfär­ bungsinhibitor enthalten.
Bei den erfindungsgemäß ausgerüsteten Zellulose-Materialien handelt es sich um Materialien wie etwa Papiere, beispielsweise Tapetenpapiere, Ver­ packungspapiere, Wellpappe oder Textilien, beispielsweise Baumwoll- oder Viskosetextilien für Möbelüberzüge, Vorhänge, Bodenbeläge, Labormäntel. Bevorzugt handelt es sich dabei um Papiere, besonders bevorzugt um Ta­ petenpapiere.
Diese Materialien enthalten zur Flammfestausrüstung ein Guanidin- oder Ethylendiaminsalz. Geeignete Salze sind beispielsweise Sulfamate, Sulfate, Phosphate und Borate. Bevorzugt werden Sulfamate und Sulfate, beson­ ders bevorzugt Sulfamate als Flammhemmer eingesetzt. Die Menge an ein­ gesetztem Flammhemmer kann dabei je nach Einsatzgebiet des Zellulose- Materials, Art des Flammhemmers, usw. variieren und liegt bevorzugt zwischen etwa 1-50 Gew.-% bezogen auf das Zellulose-Material, beson­ ders bevorzugt zwischen etwa 5 und 25 Gew.-%.
Weiters enthalten die erfindungsgemäßen Materialien einen Verfärbungsin­ hibitor der Formel
in der R₁ und R₂ unabhängig voneinander H, OH oder -CH₂OH bedeuten.
Bevorzugte Verbindungen der Formel I sind 2-Hydroxypropionsäure, 2,2- Dimethylolpropionsäure und Propionsäure. Besonders bevorzugt ist die Verbindung 2-Hydroxypropionsäure (Milchsäure). Milchsäure kann dabei sowohl als rechtsdrehende als auch als linksdrehende Milchsäure sowie als Racemat eingesetzt werden. Die Verbindung der Formel I kann auch als Salz beispielsweise als Alkali, Erdalkali- oder Guanidinsalz eingesetzt wer­ den. Die Verbindung der Formel I kann auch als quaternäre Ammonium­ verbindung oder als Salz eines primären, sekundären oder tertiären organi­ schen Amins eingesetzt werden. Anstelle einer Verbindung der Formel I kann auch Carbohydrazid als Verfärbungsinhibitor eingesetzt werden. Wei­ ters können auch Mischungen von einer Verbindung der Formel I und Car­ bohydrazid als Verfärbungsinhibitor verwendet werden.
Die Menge an Verfärbungsinhibitor kann wiederum in Abhängigkeit von der verwendeten Verbindung, dem Einsatzgebiet und der Art der Aufarbeitung des Zellulose-Materials, usw. variieren. Bevorzugt wird der Verfär­ bungsinhibitor in einer Menge von etwa 1-15 Gew.-% bezogen auf die Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalzmenge, besonders bevorzugt von etwa 3- 10 Gew.-% eingesetzt.
Zusätzlich zu Flammhemmer und Verfärbungsinhibitor können die erfin­ dungsgemäßen ausgerüsteten Zellulose-Materialien noch für den jeweiligen Verwendungszweck übliche Zusätze wie etwa Fungizide, Schleimbekämp­ fungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Textilausrüstungsmittel wie etwa Mittel gegen das Verknittern usw. enthalten.
Zur Ausrüstung der Zellulose-Materialien mit dem Flammhemmer und Ver­ färbungsinhibitor wird eine wäßrige Lösung aus dem Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalz und Verfärbungsinhibitor, bevorzugt eine bis zu 70 Gew.-%ige Lösung bezogen auf das Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalz, her­ gestellt.
Der pH-Wert der Lösung wird dabei vorzugsweise so eingestellt, daß das Zellulose-Material möglichst wenig geschädigt wird. Bevorzugt ist ein pH- Wert von etwa 4 bis 8,5. Dazu wird beispielsweise zuerst die entspre­ chende Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalzmenge in Wasser gelöst und an­ schließend eine Verbindung der Formel I, gegebenenfalls als Salz, und/oder Carbohydrazid langsam zugegeben bis die gewünschte Konzentration an Verfärbungsinhibitor erreicht ist.
Es kann jedoch auch zuerst der Flammhemmer durch Reaktion von bei­ spielsweise Guanidincarbonat bzw. Ethylendiamin mit Sulfaminsäure bzw. Schwefelsäure oder Phosphor in wäßriger Lösung, gegebenenfalls unter Zusatz eines Entschäumers hergestellt werden, worauf der so erhaltenen Reaktionslösung ohne Isolierung des Flammhemmers die entsprechende Menge an Verfärbungsinhibitor zugesetzt wird.
Gegebenenfalls kann der pH-Wert durch Zusatz von beispielsweise Guani­ dincarbonat oder Alkali oder Erdalkalihydroxyd bzw. durch Zusatz von Säuren, beispielsweise Milchsäure, Salzsäure, Essigsäure, Sulfaminsäure oder Ameisensäure u. a. nachträglich eingestellt werden.
Anschließend wird die Lösung auf das entsprechende Zellulose-Material aufgebracht, bzw. das entsprechende Material mit der Lösung imprägniert. Die Aufbringung bzw. Imprägnierung erfolgt in Abhängigkeit von der Art des Materials beispielsweise durch ein Tauchverfahren, durch Aufsprühen, mittels Druckwalzen, Luftbürsten oder Leimpressen, oder mittels Rakelauf­ tragsverfahren oder Foulardverfahren. Es wird dabei soviel an Lösung verwendet, daß das damit ausgerüstete Material nach der nachfolgenden Trocknung, die oben angeführten Gewichtsprozente an Flammhemmer bzw. Verfärbungsinhibitor als Trockensubstanz enthält. Die weitere Aufar­ beitung erfolgt durch für das eingesetzte Material jeweils übliche Aufarbei­ tungsverfahren.
Durch den Zusatz eines Verfärbungsinhibitors der Formel I bzw. von Car­ bohydrazid konnte die bei mit Guanidin- bzw. Ethylendiaminsalz flammge­ hemmten Zellulose Materialien durch thermische Behandlung, etwa bei der Trocknung auftretende Verfärbung deutlich verringert werden. Weiters weist insbesondere die Verwendung von Milchsäure als Verfärbungsinhibi­ tor den Vorteil auf, daß aufgrund der bioziden Wirkung von Milchsäure ne­ ben der Verfärbung auch die Bildung von Schimmelpilzen verringert bzw. verhindert wird.
Die Überprüfung der Wirksamkeit der Verfärbungsinhibitoren der Formel I erfolgte durch Vermessung mit einem Färbmeßgerät von Dr. Lange nach DIN 5033, sowie durch optische Beurteilung anhand von Vergleichsstan­ dards.
Beispiel 1 Herstellung einer wäßrigen Lösung aus Guanidinsulfamat und Milchsäure
Eine wäßrige Guanidincarbonatlösung hergestellt aus 706,9 g dest. Wasser auf 432,6 g Guanidincarbonat (Chemie Linz) wurde auf 60°C erhitzt, wor­ auf portionsweise 466,2 g Amidoschwefelsäure (Albright & Wilson) unter Rühren so eingetragen wurde, daß es zu keinem Überschäumen kam. An­ schließend wurde die Lösung über ein Schwarzbandfilter filtriert und für die nachstehenden Versuche verwendet.
Beispiel 2
Eine wäßrige Lösung aus 50 Gew.-% Guanidinsulfamat und 2,5 Gew.-% (+)Milchsäure (Jannsen Chemie) wurde analog Beispiel 1 hergestellt. Der pH-Wert der Lösung lag bei 5,5. Anschließend wurden 2 Schwarzbandfilter mit der Lösung getränkt, so daß die Filter etwa 15 Gew.-% Trockensubstanz an Flammhemmer enthielten. Die Filter wurden bei 100°C 10 Minuten vor­ getrocknet und danach 10 Minuten bei 200°C temperaturbehandelt. Die Verfärbung wurde zuerst optisch anhand von Vergleichsstandards be­ stimmt. Die Filter erhielten dabei die Note 2-. Als Vergleich dienten 3 Stan­ dards.
Note 5: Schwarzbandfilterpapiere mit 15 Gew.-% Guanidinsulfamat als Flammhemmer ohne Zusatz eines Verfärbungsinhibitors.
Note 3: Schwarzbandfilterpapiere mit 15 Gew.-% Guanidinsulfamat als Flammhemmer mit Zusatz von 5 Gew.-% Dicyandiamid bezogen auf die Guanidinsulfamatmenge.
Note 1: Schwarzbandfilterpapiere ohne Guanidinsulfamat.
Die Standards wurden ebenfalls durch Vortrocknung bei 100°C und thermi­ sche Behandlung mit 200°C während 10 Minuten hergestellt.
Weiters wurden die Filterpapiere mit einem Farbmeßgerät nach Dr. Lange nach DIN 5033 vermessen. Die Messung erfolgte mit der Normallichtart D 65/10°. Die Meßgeometrie betrug d/8°.
Es wurden die Normfarbwerte X, Y, Z die CIE-Lab-Werte L*, a*, b*, die Normfarbwerte-Anteile x, y, Y und der Farbwert nach Hunter L, a, b ge­ messen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 und 2 zusammengefaßt.
Weiters wurden analog Beispiel 2, Schwarzbandfilter mit Lösungen aus Flammhemmer und Verfärbungsinhibitor behandelt, wobei der Verfärbungs­ inhibitor, die Konzentrationen oder der pH-Wert variiert wurde.
Die Ergebnisse sind ebenfalls aus Tabelle 1 und 2 ersichtlich. Als Vergleich dienten mit Dicyandiamid behandelte Filterpapiere.
Es wurden folgende Abkürzungen verwendet:
FH: Flammhemmer, Gew.-% als Trockensubstanz
VI: Verfärbungsinhibitor, Gew.-% bezogen auf FH
opt.B.: optische Beurteilung
GuSu: Guanidinsulfamat
DMPS: Dimethylolpropionsäure
MS: Milchsäure
CH: Carbohydrazid
Tabelle 1
Tabelle 2

Claims (8)

1. Gegen thermische Verfärbung geschützte, flammhemmend ausgerü­ stete Zellulose-Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gua­ nidin- oder Ethylendiaminsalz als Flammhemmer und eine Verbindung der Formel in der R₁ und R₂ unabhängig voneinander H, OH oder -CH₂-OH bedeu­ ten oder deren Salze oder Carbohydrazid oder Mischungen davon als Verfärbungsinhibitor enthalten.
2. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulose-Materialien Papiere oder Baumwoll- oder Viskosetextilien sind.
3. Zellulose-Materialien nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulose-Materialien Papiere sind.
4. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Guanidin- oder Ethylendiaminsalz ein Sulfamat, Sulfat, Phosphat oder Borat ist.
5. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Guanidin- oder Ethylendiaminsalz ein Sulfamat ist.
6. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verfärbungsinhibitor 2-Hydroxypropionsäure, 2,2-Dimethylolpropi­ onsäure oder Propionsäure oder Carbohydrazid oder Gemische davon verwendet wird.
7. Zellulose-Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verfärbungsinhibitor 2-Hydroxypropionsäure oder Carbohydrazid oder deren Gemisch verwendet wird.
8. Verwendung einer bis zu 70%igen wäßrigen Lösung aus Guanidin- oder Ethylendiaminsalz und einer Verbindung der Formel I in der R₁ und R₂ unabhängig voneinander H, OH oder -CH₂-OH bedeu­ ten oder deren Salze oder Carbohydrazid oder Mischungen davon als Verfärbungsinhibitor enthalten, zur Ausrüstung von Zellulosemateriali­ en.
DE1996131381 1995-08-03 1996-08-02 Mit Guanidin- oder Ethylendiaminsalz flammgehemmte Zellulose-Materialien, enthaltend einen Verfärbungsinhibitor Withdrawn DE19631381A1 (de)

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