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DE19623110C1 - Bei niedrigen Temperaturen gelierende Plastisolzusammensetzungen und deren Verwendung in der Kraftfahrzeugindustrie - Google Patents

Bei niedrigen Temperaturen gelierende Plastisolzusammensetzungen und deren Verwendung in der Kraftfahrzeugindustrie

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Publication number
DE19623110C1
DE19623110C1 DE1996123110 DE19623110A DE19623110C1 DE 19623110 C1 DE19623110 C1 DE 19623110C1 DE 1996123110 DE1996123110 DE 1996123110 DE 19623110 A DE19623110 A DE 19623110A DE 19623110 C1 DE19623110 C1 DE 19623110C1
Authority
DE
Germany
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plastisol
polyvinyl chloride
composition
polyols
microencapsulated
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE1996123110
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English (en)
Inventor
Joerg Meyer
John Lee
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dr Alois Stankiewicz GmbH
Original Assignee
Dr Alois Stankiewicz GmbH
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Publication date
Application filed by Dr Alois Stankiewicz GmbH filed Critical Dr Alois Stankiewicz GmbH
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/703—Isocyanates or isothiocyanates transformed in a latent form by physical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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    • C09D127/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Plastisolzusammensetzungen mit niedrigen Gelier­ temperaturen und guter Lagerstabilität.
Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere Plastisolzusammensetzungen mit Gelier­ temperaturen ab ca. 70°C und mit einer Lagerstabilität von mindestens 6 Monaten bei 20-25°C. Die Kompositionen sind auf der Basis von Polymethylmethacrylat (PMMA), Polyvinylchlorid (PVC) und/oder Polyvinylacetat (PVAC) und/oder Polyvinylchlorid-Co­ polymeren sowie Polyurethankomponenten mit mikroverkapseltem Polyisocyanat aufgebaut.
Aus EP 0 406 921 A2 "Storage stable (meth)acrylat plastisols" sind Materialzusammen­ setzungen bekannt, für die eine Lagerstabilität bei erhöhter Temperatur von 40°C über 3 Tage angegeben wird. Die Polyurethankomponenten müssen gemäß der Ehre dieser Druckschrift in den Formulierungen in Form von Prepolymeren enthalten sein. Angegeben werden neuartige Weichmacherzusammensetzungen, wobei der flüssige Weichmacher selbst reaktiv ist. Als Aushärtezeiten werden 10 Sek. bis 30 Min. bei Temperaturen unter 120°C genannt, vorzugsweise 80-120°C. Die Plastisoldispersion gemäß dem zitierten Stand der Technik kann als Versiegelungsmasse, Beschichtungsmasse oder als Kleber verwendet werden. Sie haftet auf nicht vorbehandelten Blechen. Hinsichtlich der Haftfähigkeit der Materialkompositionen auf kathodischen Tauchlackierungen (KTL) und auf Klarlack, wie sie in der Fahrzeugindustrie verwendet werden, werden keine Angaben gemacht.
Von R. Kopp, H. Hess und G. Grögler "Lagerstabile PUR-Systeme auf Basis Harnstoffgruppen enthaltender Polyisocyanate", Polyurethans World Congress (1987), 316-322 werden lagerstabile Einkomponentensysteme beschrieben. Diese Systeme enthal­ ten Urethangruppen und endständige, aromatisch gebundene Aminogruppen und mikrover­ kapselten Toluylendiisocyanat-Harnstoff. Durch die Verwendung von mikroverkapseltem Toluylendiisocyanat-Harnstoff konnten lagerstabile Einkomponentensysteme hergestellt werden, die ohne Aufnahme oder Abspaltung einer dritten Komponente thermisch zur Reaktion gebracht werden können. Der entstehende Film ist mit einem hohen Eigenschaftsniveau versehen, insbesondere hoher thermomechanischer Stabilität.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Materialzusammensetzung für ein Plastisol anzugeben, das bereits bei niedrigen Temperaturen geliert und gleichzeitig eine gute Lagerstabilität gewährleistet. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, Materialzu­ sammensetzungen für Plastisole anzugeben, die trotz niedriger Geliertemperatur günstige physikalische Eigenschaften hinsichtlich Bruchdehnung und Zugfestigkeit zeigen sowie sowohl auf unbeschichteten als auch auf beschichteten Blechflächen eine ausgezeichnete Haftung besitzen, insbesondere auf Fahrzeugkarosserien, die mit einer KTL-Lackierung oder einem Zweikomponenten-Klarlack versehen sind. Weiterhin soll der Einsatz gesundheitsschädlicher Materialien in der Materialzusammensetzung vermieden werden können.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Materialzusammensetzung auf der Basis von Polymethylmethacrylat und/oder Polyvinylchlorid und/oder Polyvinylacetat und/oder Polyvinylchlorid-Copolymeren aufgebaut ist sowie eine Polyurethan-Komponente mit mikroverkapseltem Polyisocyanat enthält.
Aufgrund der vorstehend aufgeführten Basiszusammensetzung ist es erfindungsgemäß möglich, Plastisolzusammensetzungen mit einer Geliertemperatur von 70°C bis 150°C zu erhalten.
Die Menge an Polymethacrylat, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat und/oder Polyvinylchlorid-Copolymeren in der Zusammensetzung beträgt vorzugsweise 1-40 Gew.-%, und die Menge an mikroverkapseltem Isocyanat beträgt vorzugsweise 5-35 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
In der Polyurethankomponente werden zuzüglich zu dem mikroverkapselten Polyisocyanat bevorzugt Polyolgemische und Polyetheramine verwendet, wobei der Fachmann aufgrund seines Fachwissens das für die jeweiligen Zwecke geeignete Polyol bzw. Polyetheramin auswählen wird. Bevorzugte Polyole sind Polyetherpolyole und Polycarbonatpoly­ esterpolyole.
Nach gängigem Stand der Technik wird eine Lagerstabilität dann als gut bezeichnet, wenn über einen Zeitraum von 3 Monaten bei Raumtemperatur unveränderte Materialeigenschaf­ ten gegeben sind, insbesondere unveränderte Rheologie. Hierzu wird üblicherweise ein Kurztest über 3 Tage unter erhöhter Temperaturbeanspruchung durchgeführt, etwa bei 35-40°C.
Zum Begriff Plastisol wird auf die allgemeine chemische Definition zurückgegriffen, nach der unter einem Plastisol ein gelierbares Kunstharz im Weichmacher verstanden wird, wobei das Harz im Weichmacher dispergiert ist.
Die Basisrezeptur der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält eine Plastisolkompo­ nente mit den Bestandteilen Polymethylmethacrylat (PMMA) und/oder Polyvinylchlorid (PVC) und/oder Polyvinylacetat (PVAC) und/oder Polyvinylchlorid-Copolymeren.
Das Polymethylmethacrylat kann aus den Monomeren Acrylsäure und/oder Acrylnitril und/oder Metamethylacrylsäureester aufgebaut sein. Beispiele für in der Erfindung einsetzbare PVC-Typen umfassen Solvic® 371 NE, 374 MB, 372 AH und Vestolit® E 7033. Beispiel für erfindungsgemäß verwendbare Polyvinylacetate umfassen Vestolit® 7090 und Lucovyl® PA1384. Beispiele zur Polyvinylchlorid-Copolymere umfassen Vinnolit® C8/62V, Vinnoli® E10/65C, Vinnolt® E5/65C (von Vinnolit Kunststoff GmbH), und Solvic® CA368, sowie insbesondere Copolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat, wie beispielsweise Vinylchlorid/Vinylactetat Pastentypen vom Emulsionstyp, K-Wert 65-75. Bevorzugte Polyvinylchlorid/Polyvinylacetat-Copolymere weisen einen Acetatanteil von bis zu 10% auf.
Die in der vorliegenden Erfindung einsetzbaren Copolymere können Block- oder statistische Copolymere sein.
Die vorstehenden Bestandteile werden vorzugsweise als Kunstharz in Weichmachern unter Zusatz von Verarbeitungsöl und Füllstoff sowie wasserentziehenden Mitteln dispergiert.
Weiterhin weist die Basisrezeptur eine Polyurethan-Komponente auf, die mikroverkapsel­ tes Polyisocyanat enthält, wobei jedes im Stand der Technik bekannte Polyisocyanat verwendet werden und gemäß im Stand der Technik bekannter Verfahren mit einer schützenden Hülle überzogen werden kann.
Beispiele für in der vorliegenden Erfindung verwendbare Polyisocyante umfassen insbe­ sondere Desmodur® (Bayer AG, Leverkusen), Baytec® VPPU50EL08 und mikroverkapseltes TDI (2,4-Toluylendiisocyanat).
Mikroverkapselte Isocyanate werden beispielsweise nach Verfahren hergestellt, wie sie im Prinzip aus der Kolloidchemie her bekannt sind. Es entstehen Kerne von Isocyanaten, die von einer sehr dünnen Hülle von feinen, praktisch NCO-Gruppen-freien Polymerteilchen umhüllt sind. Dadurch bleibt das Isocyanat bei Raumtemperatur oder auch etwas erhöhter Temperatur bis ca. 50°C inaktiv und kann selbst mit Polyolen oder Aminen in einer Mischung in Verbindung gebracht werden, ohne daß chemische Reaktionen eintreten. Ab ca. 60°C wird die Schutzhülle der mikroverkapselten Isocyanate thermisch zerstört, wodurch dann das Isocyanat mit den anderen Komponenten, beispielsweise den Polyolen und Aminen reagiert und aushärtet.
Die Polyurethankomponente enthält zudem vorzugsweise ein Polyol bzw. ein Gemisch von Polyolen, und Polyetheramine. Als erfindungsgemäß verwendbare Polyole können Polyole mit OH-Zahlen im Bereich von 28 und einer Funktionalität von mindestens 2 ausgewählt werden. Beispiele für bevorzugte Polyole beinhalten C2-C₂₀-Polyole, inbesondere Ricinusöl, Bayfit® PU1922 und Desmophen® C200, 2131, 1710 und Desmophen® VPLS 2087 (Bayer AG, Leverkusen). Dabei kann jeweils ein Polyol oder ein Gemisch von Polyolen eingesetzt werden. Als Polyetheramine können beispielsweise Jeffamine® T5000 und T403 (von Huntsman) oder das Zusatzmittel DT (Bayer AG, Leverkusen) oder aromatisches, alkyliertes Diamin eingesetzt werden.
Nachstehend werden beispielhaft 3 Basiszusammensetzungen angegeben.
Basis-Zusammensetzungen
Hinsichtlich der jeweils gewünschten Eigenschaften lassen sich die Grenzen für minimale und maximale Anteile von Bestandteilen in den vorstehenden Rezepturen nicht exakt festlegen, sondern stellen lediglich Trends dar. Wird z. B. der Gehalt an Plastisol deutlich höher als 70% gewählt, fällt die Zugfestigkeit sehr schnell ab. Bei deutlich erhöhtem PUR-Gehalt verschlechtert sich dagegen das Rheologieverhalten rapide, das Plastisol wird hochviskos. Der Fachmann wird daher unter Zuhilfenahme seines Fachwissens die jeweiligen Mengen der Bestandteile so wählen, daß die gewünschten Eigenschaften im Hinblick auf das entsprechende Einsatzgebiet der hergestellten Plastisolzusammensetzung erzielt werden.
Die erfindungsgemäßen Materialzusammensetzungen haben darüber hinaus überraschen­ derweise auch den Vorteil, daß chlorfreie Harze ebenfalls verwendet werden können wie z. B. PMMA, ohne daß gleichzeitig Qualitätsverluste im Vergleich zu Materialzusammen­ setzungen des Standes der Technik, beispielsweise zu Unterbodenschutzmaterialien, hinge­ nommen werden müssen. Die Eigenschaften von Haftung, Elastizität, Zugfestigkeit und Bruchdehnung werden durch die Polyurethan-Komponente weiter erhöht. Es werden nicht nur die ohnehin günstigen Eigenschaften von Polyurethan-Systemen hinsichtlich Haftung verbessert, sondern zusätzlich durch Reaktionen zwischen Isocyanat und Polyetheramin weiter gesteigert.
Die erfindungsgemäßen Materialzusammensetzungen haben nicht nur den Vorteil, daß sie auch ohne Chlorverbindungen auskommen, sondern auch, daß sie sich sehr energiesparend verarbeiten lassen. Die üblichen Geliertemperaturen von ca. 130°-160°C werden ohne Qualitätsverlust des ausgehärteten Materials weit unterschritten.
Die Zusammensetzung der Plastisolkomponente ergibt auch den Vorteil, daß als krebserregend geltende Stoffe nicht mehr verwendet zu werden brauchen. Als Weichmacher wird z. B. nicht mehr Dioctylphthalat eingesetzt, sondern ein Gemisch aus Diisononylphthalat und Octylbenzylphthalat. Gleichzeitig kann die Auswahl des Weichmachers so getroffen werden, daß die durch das mikroverkapselte Isocyanat ermöglichte niedrige Geliertemperatur noch unterstützt wird. Als Füllstoffe kommen die im einschlägigen Stand der Technik bekannten anorganischen Füllstoffe in Frage, bei­ spielsweise Carbonate und Oxide der Alkali und Erdalkalimetalle, bevorzugt Calciumcarbonat und Calciumoxid.
Auch unter Gesundheits-Gesichtspunkten ausgewählte Verarbeitungsöle können in der vorliegenden Erfindung ohne Einbuße der gewünschten Eigenschaften des Endprodukts verwendet werden. Geeignet sind beispielsweise aliphatische Verarbeitungsöle, wie Shellsol D70 und auch Exxsol D100. Für die Polyurethan-Komponente werden Polyole mit OH-Zahlen im Bereich von 28 und einer Funktionalität von mindestens 2 ausgewählt.
Sie ermöglichen dadurch weiche Materialeinstellungen. Das neben dem Polyetherpolyol zusätzlich verwendete Polycarbonat-Polyesterpolyol verbessert zusätzlich die Haftungs­ eigenschaften der Materialkomposition insgesamt. Das mikroverkapselte Polyisocyanat reagiert nach Wärmeeinwirkung sowohl mit den Polyolen als auch mit dem Polyetheramin unter Bildung von Polyharnstoff, was die Haftungseigenschaften ebenfalls erheblich verbessert.
Die Erfindung wird nun im Hinblick auf die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Die folgenden Komponenten werden miteinander gemischt.
Gew.-%
Polymethylmethacrylat
10,00
Diisononylphthalat 10,00
Octylbenzylphthalat 5,00
Verarbeitungsöl 5,00
Calciumcarbonat 21,00
Calciumoxid 1,00
Polyetherpolyol 12,00
Polycarbonatpolyesterpolyol 13,30
Polyetheramin 6,60
Mikroverkapseltes Isocyanat 16,04
Dibutylzinndilaurat 0,06
100,00
Nach dem Aushärten bei 100°C für 30 Min. zeigt das Material exzellente Haftung auf unbehandelten und auch auf behandelten Flächen, wie KTL-Lackierungen und auf Zwei­ komponenten-Klarlack. Die Beispielrezeptur 1 ergibt einen elastischen Film mit einer Bruchdehnung von 200% und einer Zugfestigkeit von 1,75 N/mm². Die Rheologie der Materialkomposition ist so eingestellt, daß die Anwendung sowohl im Spritzverfahren erfolgen kann als auch mit einer Fadenpistole. Dadurch ist die Verwendung als Unter­ bodenschutz und als Nahtabdichtung möglich.
Beispiel 2
Die folgenden Komponenten wurden gemischt.
Gew.-%
Polymethylmethacrylat
4,00
Diisononylphthalat 2,00
Calciumcarbonat 20,00
Calciumoxid 1,00
Polyetherpolyol 18,10
Polycarbonatpolyesterpolyol 20,80
Polyetheramin 10,00
Mikroverkapseltes Isocyanat 24,04
Dibutylzinndilaurat 0,06
100,00
Nach dem Gelieren bei 100°C für 30 Min. zeigt das Material exzellente Haftung auf unbehandelten und behandelten Flächen, wie auf KTL- und 2K-Klarlack. Die Beispielrezeptur ergibt einen elastischen Film mit hervorragenden physikalischen Eigen­ schaften. Die Rheologie des Materials erlaubt die Anwendung mit Hilfe von Spritzanlagen und Fadenpistolen. Die Materialzusammensetzung kann sowohl als Unterbodenschutz als auch als Nahtabdichtung verwendet werden.
Beispiel 3
Die folgenden Komponenten wurden wie in Beispiel 1 angegeben gemischt.
Gew.-%
Polyvinylchlorid
10,00
Diisononylphthalat 10,00
Octylbenzylphthalat 5,00
Verarbeitungsöl 5,00
Calciumcarbonat 21,00
Calciumoxid 1,00
Polyetherpolyol 12,00
Polycarbonatpolyesterpolyol 13,30
Polyetheramin 6,60
Mikroverkapseltes Isocyanat 16,04
Dibutylzinndilaurat 0,06
100,00
Nach dem Gelieren bei 100°C für 30 Min. zeigt das Material exzellente Haftung auf unbehandelten und auf behandelten Flächen, wie KTL und 2K-Klarlack. Die Beispiel­ formulierung ergibt einen elastischen Film mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften und ist im Rheologieverhalten so eingestellt, daß sie als Nahtabdichtung und im Spritzverfahren als Unterbodenschutz verwendet werden kann.
Alle Bestandteile der erfindungsgemäßen Materialkompositionen liegen im stöchiometri­ schen Verhältnis vor.
Zum Vergleich mit PVC-Plastisolen gemäß Stand der Technik ist nachfolgend eine typische Beispielrezeptur zur Verwendung als Nahtabdichtung angegeben:
Gew.-%
PVC
24,10
Weichmacher 43,20
Verarbeitungsöl 1,40
Calciumcarbonat 26,80
Calciumoxid 1,30
Titandioxid 1,00
Zinkoxid 0,30
Polyaminamid 1,90
100,00
Zugfestigkeit: 2,4 N/mm²
Bruchdehnung: 180%
Einbrennbedingungen: 50 Minuten bei 155°C.
Die genannten Gelierbedingungen (Einbrennbedingungen) von Temperatur und Zeit sind lediglich Beispiele. Aus Tafel 1 "Untersuchung unterschiedlicher Temperaturbereiche" geht hervor, daß in Grenzbereichen auch schon ab 70°C brauchbare physikalische Kenn­ werte des Films erreicht werden. Die Angabe "silber" und "rot" bei 2K-Klarlack beziehen sich auf die verschiedenen Pigmentierungen.
Tafel 1
Untersuchung unterschiedlicher Temperaturbereiche zu Beispiel 1
Die großtechnische Herstellung der erfindungsgemäßen Materialzusammensetzungen erfolgt nach dem üblichen Stand der Technik der Plastisolherstellung zur Verwendung als Unterbodenschutz und Nahtabdichtung. Wegen der inerten Eigenschaften des mikrover­ kapselten Polyisocyanates müssen keine besonderen Verfahrensschritte berücksichtigt werden.
Die Verwendung der erfindungsgemäßen Materialkompositionen ist zwar als Nahtabdich­ tungsmasse und Unterbodenschutz für Pkw angegeben, jedoch ist sie nicht auf diesen Bereich beschränkt. Aufgrund der niedrigen Geliertemperaturen können sie praktisch für alle Fahrzeuge verwendet werden, die ohnehin Lackierstraßen durchlaufen müssen, z. B. Busse und LKW. Für die Anwendung als Nahtabdichtung trifft das gleiche zu.

Claims (8)

1. Plastisolzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß die Geliertemperatur bei 70° bis 150°C liegt, und daß die Zusammensetzung Polymethylmethacrylat und/oder Poly­ vinylchlorid und/oder Polyvinylacetat und/oder Polyvinylchlorid-Copolymere, und eine Polyurethankomponente umfaßt, die mikroverkapseltes Polyisocyanat enthält.
2. Plastisolzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung 1-40 Gew.-% an Polymethylmethacrylat und/oder Polyvinylchlorid und/oder Polyvinylacetat und/oder Polyvinylchlorid- Copolymer, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält.
3. Plastisolzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung mikroverkapseltes Isocyanat in einer Menge von 5-35 Gew.-.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält.
4. Plastisolzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyurethankomponente Polyole und Polyetheramine enthält.
5. Plastisolzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyole Polyetherpolyol und/oder Polycarbonatpolyesterpolyol verwendet werden.
6. Verwendung einer Plastisolzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei der Verarbeitung von Kraftfahrzeugen.
7. Verwendung nach Anspruch 6 bei der Nahtabdichtung bei Kraftfahrzeugen.
8. Verwendung nach Anspruch 6 für den Unterbodenschutz von Kraftfahrzeugen.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0406921A2 (de) * 1985-10-25 1991-01-09 W.R. Grace & Co. Lagerfähige Plastisole aus Acrylat oder Methacrylat

Patent Citations (1)

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EP0406921A2 (de) * 1985-10-25 1991-01-09 W.R. Grace & Co. Lagerfähige Plastisole aus Acrylat oder Methacrylat

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