DE19608297A1 - Heated reaction vessel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein beheizbares Reaktionsgefäß, ins besondere für photometrische Untersuchungen, gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. The invention relates to a heatable reaction vessel, ins especially for photometric investigations, according to the Preamble of claim 1.
Es ist bekannt, eine Flüssigkeit in einem aus Glas beste henden Reaktionsgefäß durch Mikrowellenbestrahlung zu er hitzen. Vorteilhaft bei einer Erhitzung der Flüssigkeit durch Mikrowellenbestrahlung ist, daß die Heizleistung ver teilt über das gesamte zu erhitzende Flüssigkeitsvolumen eingekoppelt wird, während bei einer herkömmlichen auf Wär meleitung beruhenden Erhitzung die Wärme nur an der Kon taktfläche von Heizelement und Flüssigkeit eingeleitet wird. Die Flüssigkeit wird hierbei also relativ gleichmäßig erhitzt. Andererseits ist die Erhitzung einer Flüssigkeit durch Mikrowellenbestrahlung relativ aufwendig, da ein Mikrowellengenerator erforderlich ist und die Mikrowellen strahlung zur Vermeidung einer Gesundheitsgefährdung des Bedienungspersonals durch geeignete Maßnahmen abgeschirmt werden muß.It is known to be a liquid in a glass best he reaction vessel by microwave radiation heat. Advantageous when the liquid is heated by microwave radiation is that the heating power ver divides over the entire volume of liquid to be heated is coupled, while in a conventional on heat conduction-based heating the heat only at the con tact area of heating element and liquid initiated becomes. The liquid becomes relatively uniform heated. On the other hand is the heating of a liquid due to microwave radiation relatively expensive, because a Microwave generator is required and the microwaves radiation to avoid health risks to the Operating personnel shielded by suitable measures must become.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein beheiz bares Reaktionsgefäß zu schaffen, das die Erhitzung einer Flüssigkeit in einfacher Weise ermöglicht.The invention is therefore based on the object, a heated bares reaction vessel to create the heating of a Allows liquid in a simple manner.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des An spruchs 1 gelöst.The task is characterized by the characteristics of the contractor spell 1 solved.
Die Erfindung schließt die technische Lehre ein, ein Reak tionsgefäß in zwei übereinander angeordnete Bereiche unter schiedlichen Querschnitts aufzuteilen, wobei der untere Be reich zur Aufnahme der Flüssigkeitsprobe dient und zur Er reichung eines günstigen Verhältnisses von beheizbarer Au ßenfläche und zu erhitzendem Flüssigkeitsvolumen einen kleineren Querschnitt aufweist als der obere Bereich, der zur Aufnahme des sich bei der Erhitzung der Flüssigkeits probe bildenden Dampfes dient und eine Meßzone zur Durch führung einer photometrischen Untersuchung der Flüssig keitsprobe aufweist. Auf diese Weise ist eine Reduzierung des Probenvolumens und der für die chemische Reaktion not wendigen Chemikalien bis auf wenige Milliliter möglich.The invention includes technical teaching, a reak tion vessel in two superimposed areas below to divide different cross-section, the lower Be richly serves to take up the liquid sample and for Er reaching a favorable ratio of heatable Au outer surface and volume of liquid to be heated has a smaller cross section than the upper region, the to absorb the liquid when heated Sample forming steam is used and a measuring zone for through conduct a photometric examination of the liquid has a test. This is a reduction of the sample volume and that required for the chemical reaction agile chemicals possible down to a few milliliters.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, das bei der Er hitzung einer Flüssigkeit durch Wärmeleitung die Erwärmung wesentlich abhängt von dem Verhältnis der Heizfläche zu dem zu erhitzenden Flüssigkeitsvolumen. Für eine rasche Erwär mung ist hierbei ein großes Verhältnis von Heizfläche und zu erhitzendem Flüssigkeitsvolumen erstrebenswert. Betrach tet man nun die in einem Reaktionsgefäß befindliche Flüs sigkeit und nimmt einen zylindrischen Querschnitt des Reak tionsgefäßes an, so wächst das zu erhitzende Flüssigkeits volumen quadratisch mit dem Radius des Reaktionsgefäßes, während die Heizfläche, also die Mantel fläche des Reakti onsgefäßes, proportional dem Radius des Reaktionsgefäßes ist. Dies bedeutet, daß das Verhältnis von Heizfläche und zu erhitzendem Flüssigkeitsvolumen mit zunehmendem Quer schnitt des Reaktionsgefäßes hinsichtlich einer raschen Er wärmung des Flüssigkeitsvolumens immer schlechter wird. Ei ne Verringerung des Querschnitts ermöglicht deshalb eine schnellere Erwärmung.The invention is based on the knowledge that the Er heating a liquid by conduction heating depends essentially on the ratio of the heating surface to that volume of liquid to be heated. For a quick heat mung is a large ratio of heating surface and desirable volume of liquid to be heated. Consider the rivers in a reaction vessel are then liquid and takes a cylindrical cross-section of the reac tion vessel, the liquid to be heated grows volume square with the radius of the reaction vessel, while the heating surface, that is, the jacket surface of the reactor onsgefäßes, proportional to the radius of the reaction vessel is. This means that the ratio of heating surface and volume of liquid to be heated with increasing cross cut the reaction vessel for rapid er heating of the liquid volume is getting worse. Egg ne reduction of the cross-section therefore enables faster warming.
Bei einer photometrischen Untersuchung steigt jedoch die Empfindlichkeit der Messung mit zunehmender Schichtdicke des von dem Photometer durchstrahlten Flüssigkeitsvolumens. Eine Verringerung des Querschnitts des Reaktionsgefäßes führt deshalb bei einer photometrischen Untersuchung zu ei ner unerwünschten Verschlechterung der Meßempfindlichkeit.With a photometric examination, however, the Sensitivity of the measurement with increasing layer thickness of the volume of liquid irradiated by the photometer. A reduction in the cross section of the reaction vessel therefore leads to egg in a photometric examination ner undesirable deterioration in measurement sensitivity.
Das erfindungsgemäße Reaktionsgefäß ist deshalb in zwei übereinander angeordnete Bereiche aufgeteilt, wobei der un tere Bereich zur Aufnahme der zu erhitzenden Flüssigkeit dient und dementsprechend einen relativ kleinen Querschnitt aufweist, um ein günstiges Verhältnis zwischen der beheiz baren Außenfläche und dem zu erhitzenden Flüssigkeitsvolu men zu erreichen und somit ein schnelles Aufheizen zu er möglichen.The reaction vessel according to the invention is therefore in two areas arranged one above the other, the un tere area for receiving the liquid to be heated serves and accordingly a relatively small cross section has a favorable ratio between the heated outer surface and the volume of liquid to be heated to achieve a rapid heating up possible.
Der hieran anschließende obere Bereich dient dagegen zur Durchführung einer photometrischen Untersuchung der Flüs sigkeitsprobe und weist dementsprechend einen gegenüber dem unteren Bereich vergrößerten Querschnitt auf, um bei der Durchführung der photometrischen Untersuchung eine große Schichtdicke des durchstrahlten Flüssigkeitsvolumens und damit eine hohe Meßempfindlichkeit zu erreichen. Zur Errei chung dieses erfindungsgemäßen Vorteils ist es deshalb wichtig, daß das Reaktionsgefäß so weit befüllt wird, daß der Flüssigkeitsspiegel im oberen Bereich liegt und die photometrische Meßzone einschließt. Um nicht zuviel Flüs sigkeit einfüllen zu müssen, ist es deshalb vorteilhaft, die photometrische Meßzone im unteren Teil des oberen Be reichs vorzusehen.The upper area adjoining this, however, is used for Carrying out a photometric examination of the rivers test and accordingly shows one to the enlarged cross-section at the bottom Conducting a large photometric examination Layer thickness of the volume of liquid irradiated and to achieve a high sensitivity. To reach It is therefore this advantage according to the invention important that the reaction vessel is filled to the extent that the liquid level is in the upper range and the includes a photometric measuring zone. So as not to flow too much it is therefore advantageous to fill in the liquid the photometric measuring zone in the lower part of the upper Be to provide empire.
Darüber hinaus dient der obere Bereich zur Aufnahme der bei der Erhitzung der Flüssigkeit sich bildenden Dampfs.In addition, the upper area is used to hold the the heating of the liquid forming vapor.
Die Erhitzung der Flüssigkeit erfolgt hierbei durch Wärme leitung von einer die Außenwand des Reaktionsgefäßes minde stens im unteren Bereich thermisch kontaktierenden Heizvor richtung. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin dung weist die Heizvorrichtung einen elektrisch betriebenen Heizdraht auf, der beispielsweise in mehreren Windungen spiralförmig um das Reaktionsgefäß herumgewickelt ist und aufgrund der ohmschen Verluste erhitzt wird. Die Erfindung ist jedoch nicht auf elektrisch betriebene Heizvorrichtung beschränkt. Es ist beispielsweise auch möglich, eine heiße Flüssigkeit oder ein heißes Gas außen an dem Reaktionsgefäß vorbei zu leiten. Auch ist es möglich, das Reaktionsgefäß in einem Flüssigkeitsbad zu erhitzen.The liquid is heated by heat line from one of the outer wall of the reaction vessel at least in the lower area, thermal contact heating preheater direction. In a preferred embodiment of the inven The heating device has an electrically operated one Heating wire on, for example, in several turns is spirally wound around the reaction vessel and is heated due to the ohmic losses. The invention however, is not on electrically powered heater limited. It is also possible, for example, a hot one Liquid or a hot gas on the outside of the reaction vessel to pass by. It is also possible to use the reaction vessel heat in a liquid bath.
Wenn die zu untersuchende Flüssigkeit auf die vorstehend beschriebene Weise bis in den Bereich des Siedepunkts er hitzt wird, siedet ein Teil der Flüssigkeit, so daß sich in dem ursprünglich luftgefüllten oberen Teilvolumen des Reak tionsgefäßes ein Luft-Dampf-Gemisch bildet. Wird das Reak tionsgefäß nur im unteren Bereich erhitzt, so wird der Dampf im oberen Bereich an den dort kälteren Gefäßwänden kondensieren. Um dies zu verhindern und die Erwärmung der Flüssigkeit weiter zu beschleunigen ist deshalb in einer weiterbildenden Variante der Erfindung vorgesehen, das Re aktionsgefäß sowohl im unteren Bereich als auch im oberen Bereich zu beheizen.If the liquid to be examined is on the above described way to the boiling point he is heated, some of the liquid boils, so that in the original air-filled upper volume of the reak tion vessel forms an air-steam mixture. Will the reak only in the lower area, so the Steam in the upper area on the colder vessel walls there condense. To prevent this and the warming of the Therefore, accelerating fluid is all in one further variant of the invention provided the Re Action vessel both in the lower area and in the upper area To heat the area.
In einer vorteilhaften Variante der Erfindung dient das Re aktionsgefäß - wie bereits vorstehend erwähnt - zur Durch führung einer photometrischen Analyse. Hierzu ist eine vor zugsweise als Leuchtdiode ausgeführte Lichtquelle vorgese hen, die das aus lichtdurchlässigem Material bestehende Re aktionsgefäß mit der darin befindlichen zu untersuchenden Flüssigkeit durchstrahlt. Auf der anderen Seite des Reakti onsgefäßes ist im Strahlengang der Lichtquelle ein vorzugs weise als Photodiode ausgeführter Photoempfänger vorgese hen, der die Intensität des von der Flüssigkeit durchgelas senen Lichts mißt. Aus der Änderung der Extinktion - also der Auslöschung des von der Lichtquelle emittierten Lichts durch das Reaktionsgefäß und die zu untersuchende Flüssig keit - beim Zusetzen einer Indikatorlösung läßt sich dann die Konzentration eines bestimmten Stoffes ermitteln. Gemäß der Erfindung sind die Lichtquelle und der Photoempfänger hierbei so angeordnet, daß der Strahlengang im oberen Be reich des Reaktionsgefäßes verläuft, da wegen des im oberen Bereich relativ großen Querschnitts die Schichtdicke des durchstrahlten Flüssigkeitsvolumens relativ groß ist, was vorteilhaft zu einer hohen Meßempfindlichkeit führt.In an advantageous variant of the invention, the Re action vessel - as already mentioned above - for passage conduct a photometric analysis. There is a preferably designed as a light-emitting diode hen the Re made of translucent material action vessel with the one to be examined Liquid shines through. On the other side of the reacti Onsgefäßes is a preferred in the beam path of the light source wise designed as a photodiode hen, the intensity of the liquid let through measures its light. From the change in extinction - well extinguishing the light emitted by the light source through the reaction vessel and the liquid to be examined speed - when adding an indicator solution determine the concentration of a particular substance. According to the invention are the light source and the photoreceiver here arranged so that the beam path in the upper Be range of the reaction vessel runs because of the in the upper Area of relatively large cross section, the layer thickness of the irradiated liquid volume is relatively large, which advantageously leads to a high sensitivity.
Damit eine Schwankung der Intensität des von der Lichtquel le emittierten Lichts - beispielsweise infolge eines Alte rungsprozesses der Lichtquelle - bei der Messung der Ex tinktion der Flüssigkeitsprobe kompensiert werden kann, ist in einer vorteilhaften Variante der Erfindung ein zweiter Photoempfänger vorgesehen, der direkt die Intensität des von der Lichtquelle emittierten Lichts ohne die Dämpfung durch die Wandung des Reaktionsgefäßes oder die Flüssig keitsprobe mißt.So that a fluctuation in the intensity of the light source le emitted light - for example as a result of an old one process of the light source - when measuring the Ex Tinktion of the liquid sample can be compensated in an advantageous variant of the invention, a second Photo receiver provided that directly controls the intensity of the light emitted by the light source without the attenuation through the wall of the reaction vessel or the liquid test measures.
Es ist oftmals günstig, die zu untersuchende Flüssigkeit nicht nur erwärmen, sondern auch kühlen zu können. In einer weiterbildenden Variante der Erfindung ist das Reaktionsge fäß deshalb mit einer Ummantelung zur Aufnahme eines Kühl mittels umgeben. Die Ummantelung weist hierbei eine Ein trittsöffnung zum Einbringen des Kühlmittels sowie eine Austrittsöffnung zum Austreten des Kühlmittels auf. Auf diese Weise läßt sich vorteilhaft ein kontinuierlicher Kühlmittelfluß und damit eine weitgehend konstante Wärmeab leitung erreichen.It is often convenient to have the fluid to be examined not only heating, but also being able to cool. In a a further variant of the invention is the reaction gene therefore with a casing for receiving a cooling surrounded by means. The casing has an on opening for introducing the coolant and a Outlet opening for the outlet of the coolant. On in this way, a continuous one can advantageously be used Coolant flow and thus a largely constant heat reach the line.
Das an der Eintrittsöffnung eintretende Kühlmittel ist in der Regel kälter als das in der Ummantelung befindliche und bereits aufgewärmte Kühlmittel und hat somit eine größere Dichte. Es ist deshalb vorteilhaft, die Eintrittsöffnung unterhalb der Austrittsöffnung anzuordnen, da so verhindert wird, daß das Kühlmittel nach dem Eintreten aufgrund der größeren Dichte sofort in Richtung der Austrittsöffnung strömt und austritt, ohne Wärme aufgenommen zu haben. The coolant entering at the inlet opening is in usually colder than that in the jacket and already warmed up coolant and thus has a larger one Density. It is therefore advantageous to have the inlet opening to be arranged below the outlet opening, as this prevents it is that the coolant after entering due to the greater density immediately in the direction of the outlet opening flows and exits without having absorbed heat.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Kühlmittel Luft verwendet. Auf diese Weise läßt sich mit geringem Aufwand eine wirksame Kühlung des Reaktionsgefäßes bereitstellen und mit einem einfachen Gebläse ein relativ großer Volumenstrom erreichen.In a preferred embodiment of the invention is as Coolant air is used. In this way you can effective cooling of the reaction vessel with little effort deploy and with a simple blower a relative achieve large volume flow.
Um bei der Erhitzung der im Reaktionsgefäß befindlichen Flüssigkeit eine Zerstörung des Reaktionsgefäßes durch ei nen Überdruck zu verhindern, ist in einer bevorzugten Aus führungsform im oberen Bereich des Reaktionsgefäßes ein Si cherheitsventil vorgesehen, das beim Überschreiten eines bestimmten Innendrucks öffnet und somit ein weiteres An steigen des Innendrucks über den konstruktionsbedingt maxi mal zulässigen Druck verhindert.In order to heat those in the reaction vessel Liquid a destruction of the reaction vessel by egg Preventing overpressure is a preferred option leadership form in the upper region of the reaction vessel an Si Safety valve provided that when a certain internal pressure opens and thus another on internal pressure rises above the design-related maxi times allowed pressure prevented.
Die Befüllung des Reaktionsgefäßes erfolgt durch eine vor zugsweise im unteren Bereich angeordnete, durch ein steuer bares Ventil druckdicht verschließbare Öffnung. Bei einer Anordnung im unteren Bereich eignet sich diese Öffnung auch gut zur Entleerung des Reaktionsgefäßes. Hierzu ist es le diglich erforderlich, das Ventil zu öffnen, so daß die in dem Reaktionsgefäß befindliche Flüssigkeit aus der Öffnung nach unten herausläuft. Um bei der Entleerung des Reakti onsgefäßes Luft nachströmen zu lassen und somit das Auslau fen der Flüssigkeit zu erleichtern, ist in einer vorteil haften Ausführungsform eine weitere, im oberen Bereich an geordnete Öffnung vorgesehen, die ebenfalls durch ein steu erbares Ventil verschließbar ist. Zur Entleerung des Reak tionsgefäßes werden dann beide Ventile geöffnet, so daß die Flüssigkeit durch das untere Ventil aus läuft und durch das obere Ventil Luft nachströmt. In einer bevorzugten Ausfüh rungsform erfüllt das im oberen Bereich angeordnete Sicher heitsventil zusätzlich die Funktion der Luftöffnung. In dieser Ausführungsform ist zur Steuerung des Sicherheits ventils ein Antrieb, vorzugsweise ein elektromagnetischer Antrieb, vorgesehen.The reaction vessel is filled by a pre preferably arranged in the lower area, by a tax Valve that can be closed pressure-tight. At a Arrangement in the lower area is also suitable for this opening good for emptying the reaction vessel. For this it is le diglich required to open the valve so that the in liquid in the reaction vessel from the opening runs out down. In order to empty the reactor to allow air to flow in and thus the discharge Lightening the liquid is an advantage stick another embodiment in the upper area Orderly opening provided, which is also through a tax erable valve is closable. To empty the reak tion vessel then both valves are opened so that the Liquid runs out through the lower valve and through the air flows through the upper valve. In a preferred embodiment form fulfills the security arranged in the upper area safety valve additionally the function of the air opening. In This embodiment is for security control valve a drive, preferably an electromagnetic Drive, provided.
In einer vorteilhaften Variante der Erfindung ist die Öff nung zum Befüllen bzw. Entleeren im unteren Bereich des dort zylinderförmig ausgebildeten Reaktionsgefäßes angeord net. Das Ventil besteht in dieser Variante im wesentlichen aus einem Kolben, dessen Querschnitt an den Innenquer schnitt des Reaktionsgefäßes in dem zylinderförmig ausge bildeten Bereich angepaßt ist, so daß der Kolben in dem Re aktionsgefäß verschiebbar ist. Die Öffnung zur Befüllung bzw. Entleerung des Reaktionsgefäßes befindet sich hierbei in der Außenwand des Reaktionsgefäßes im Bereich des Hub raums des Kolbens, so daß der Kolben in seiner oberen Stel lung mit seiner Flanke die Öffnung verschließt und das Re aktionsgefäß druckdicht abschließt, in der unteren Stellung die Öffnung dagegen freigibt und so ein Befüllen bzw. Ent leeren des Reaktionsgefäßes ermöglicht.In an advantageous variant of the invention, the public transport for filling or emptying in the lower area of the there arranged cylindrical reaction vessel net. In this variant, the valve essentially consists from a piston, the cross section of which on the inner cross cut out of the reaction vessel in the cylindrical formed area is adjusted so that the piston in the Re action vessel is displaceable. The opening for filling or emptying of the reaction vessel is located here in the outer wall of the reaction vessel in the area of the stroke space of the piston, so that the piston in its upper position with its flank closes the opening and the re action vessel seals pressure-tight, in the lower position the opening, on the other hand, releases and thus a filling or Ent allows the reaction vessel to be emptied.
Bei dieser Ausbildung des Ventils bildet die Kolbenobersei te den Boden des Reaktionsgefäßes, so daß die in dem Reak tionsgefäß befindliche Flüssigkeitssäule vorteilhaft auf ihrer gesamten Länge erhitzt werden kann, ohne daß - wie bei herkömmlichen Ventilen - unterhalb des erhitzbaren Be reichs ein nur indirekt durch Wärmeleitung von der darüber befindlichen Flüssigkeit erhitztes Teilvolumen vorhanden ist.With this configuration of the valve, the piston surface forms te the bottom of the reaction vessel so that the in the Reak tion vessel located liquid column advantageous their entire length can be heated without - how with conventional valves - below the heatable Be empire only indirectly through heat conduction from the one above part of the heated liquid is present is.
Andere vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet bzw. werden nachstehend zusammen mit der Beschreibung der bevorzugten Ausführung der Erfindung anhand der Figuren näher dargestellt. Es zei gen: Other advantageous developments of the invention are in the subclaims or are identified below along with the description of the preferred embodiment the invention with reference to the figures. It shows gene:
Fig. 1 als bevorzugtes Ausführungsbeispiel ein beheizbares Reaktionsgefäß in Teilschnittdarstellung sowie Fig. 1 as a preferred embodiment of a heatable reaction vessel in a partial sectional view and
Fig. 2 das Reaktionsgefäß aus Fig. 1 als Bestandteil ei ner photometrischen Untersuchungsanlage. Fig. 2 shows the reaction vessel from Fig. 1 as part of a ner photometric examination system.
Das in Fig. 1 gezeigte Reaktionsgefäß 1 dient zur Aufnahme einer Flüssigkeitsprobe für eine photometrische Untersu chung und besteht aus einem Glaskörper zylindrischen Quer schnitts, der in zwei übereinander angeordnete Bereiche 2, 3 aufgeteilt ist. Der untere Bereich 3 weist - wie auch der obere Bereich 2 - einen zylindrischen Querschnitt auf und dient zur Aufnahme und Aufheizung der Flüssigkeitsprobe, die durch eine in der Wandung des Reaktionsgefäßes 1 im un teren Bereich 3 angebrachte und mit einem Anschlußstutzen 4 zur Verbindung mit einem Förderschlauch versehene Öffnung in das Reaktionsgefäß 1 eingebracht werden kann. Die Ent fernung der Flüssigkeitsprobe erfolgt durch eine zweite Öffnung, die mit einem weiteren Anschlußstutzen 10 verbun den ist. Um diese Öffnungen 4, 10 während der Erhitzung der Flüssigkeitsprobe schließen zu können, ist ein steuer bares Ventil vorgesehen, das im wesentlichen aus einem in senkrechter Richtung verschiebbaren Kolben 5 zylindrischen Querschnitts besteht. Der Außenquerschnitt dieses Kolbens 5 ist an den Innenquerschnitt des im unteren Bereich 3 in der Umgebung der Öffnung zylindrisch ausgebildeten Reaktionsge fäßes 1 angepaßt, so daß der Kolben 5 in dem Reaktionsgefäß 1 in senkrechter Richtung verschiebbar ist und im geschlos senen Zustand dessen Bodenfläche bildet.The reaction vessel 1 shown in Fig. 1 is used for holding a liquid sample for photometric investi monitoring and consists of a glass body cylindrical cross-section, which is divided into two superposed portions 2, 3. The lower region 3 - like the upper region 2 - has a cylindrical cross section and serves to receive and heat the liquid sample, which is attached by a in the wall of the reaction vessel 1 in the lower region 3 and with a connecting piece 4 for connection to a Delivery hose provided opening can be introduced into the reaction vessel 1 . The removal of the liquid sample takes place through a second opening which is connected to a further connecting piece 10 . In order to be able to close these openings 4 , 10 during the heating of the liquid sample, a controllable valve is provided which essentially consists of a piston 5 which can be displaced in the vertical direction and has a cylindrical cross section. The outer cross section of this piston 5 is adapted to the inner cross section of the reaction vessel 1 , which is cylindrical in the lower region 3 in the vicinity of the opening, so that the piston 5 is displaceable in the reaction vessel 1 in the vertical direction and forms its bottom surface in the closed state.
Die Steuerung des Ventils - also die Verschiebung des Kol bens 5 - erfolgt durch einen hier nur angedeuteten elektro magnetischen Stellantrieb, der den Kolben 5 wahlweise in eine untere oder obere Stellung bringt, wobei der Kolben 5 in der oberen Stellung mit seiner Seitenfläche die Öffnung vollständig abdeckt und das Reaktionsgefäß 1 somit druck dicht verschließt. Um die Öffnung in dieser Stellung voll ständig abdecken zu können, ist sowohl die Kolbenlänge als auch der Hub zwischen den beiden Kolbenstellungen größer als der Durchmesser der zylindrisch ausgeführten Öffnung. In dieser Stellung bildet die Kolbenfläche den Boden des Reaktionsgefäßes 1.The control of the valve - that is, the displacement of the piston 5 - is carried out by an electro-magnetic actuator only indicated here, which brings the piston 5 either in a lower or upper position, the piston 5 in the upper position with its side surface completely opening covers and thus seals the reaction vessel 1 pressure tight. In order to be able to cover the opening fully in this position, both the piston length and the stroke between the two piston positions are larger than the diameter of the cylindrical opening. In this position, the piston surface forms the bottom of the reaction vessel 1 .
In der unteren Stellung gibt der Kolben 5 dagegen die Öff nung frei, so daß das Reaktionsgefäß 1 befüllt oder ent leert werden kann.In the lower position, however, the piston 5 releases the opening, so that the reaction vessel 1 can be filled or emptied.
Sowohl beim Befüllen als auch beim Entleeren des Reaktions gefäßes 1 besteht das Problem, daß sich das in dem Reakti onsgefäß befindliche Flüssigkeitsvolumen ändert, so daß entsprechend Luft ein- oder ausströmen muß, um die Ausbil dung eines Vakuums bzw. eines Überdrucks zu verhindern.Both when filling and when emptying the reaction vessel 1, there is the problem that the volume of liquid located in the reaction vessel changes, so that air must flow in or out accordingly in order to prevent the formation of a vacuum or an excess pressure.
Im oberen Bereich 2 des Reaktionsgefäßes 1 ist deshalb ein elektromagnetisch betätigbares Ventil 6 angeordnet, daß bei einer Befüllung oder Entleerung geöffnet wird, um Luft ein- oder ausströmen zu lassen. Darüber hinaus dient dieses Ven til 6 als Sicherheitsventil, um während der Erhitzung der Flüssigkeitsprobe einen Überdruck in dem Reaktionsgefäß 1 zu verhindern. Das Sicherheitsventil 6 weist hierzu einen konisch geformten Kolben 7 auf, der von einer Feder 8 in eine entsprechende Passung gedrückt wird und die Öffnung im Normalzustand verschließt. Das Sicherheitsventil 6 öffnet also erst dann, wenn der Druck in dem Reaktionsgefäß 1 aus reicht, um die Federkraft zu überwinden.In the upper area 2 of the reaction vessel 1 there is therefore an electromagnetically actuable valve 6 which is opened during filling or emptying in order to allow air to flow in or out. In addition, this Ven valve 6 serves as a safety valve to prevent an excess pressure in the reaction vessel 1 during the heating of the liquid sample. For this purpose, the safety valve 6 has a conically shaped piston 7 , which is pressed into a corresponding fit by a spring 8 and closes the opening in the normal state. The safety valve 6 therefore only opens when the pressure in the reaction vessel 1 is sufficient to overcome the spring force.
Zur Beheizung des Reaktionsgefäßes 1 ist eine elektrisch betriebene Heizvorrichtung vorgesehen, die im wesentlichen aus einer Heizwendel 9 besteht, die das Reaktionsgefäß 1 im oberen und unteren Bereich 2, 3 in mehreren Windungen spi ralförmig umschlingt und eine Beheizung der beiden Bereiche 2, 3 des Reaktionsgefäßes 1 ermöglicht.For heating the reaction vessel 1, an electrically operated heating device is provided which consists essentially of a heating coil 9, which wraps around the reaction vessel 1 in upper and lower regions 2, 3 spi in several turns ralförmig and heating of the two regions 2, 3 of the reaction vessel 1 enables.
Die Heizwirkung beruht hierbei auf den in der Heizwendel 9 auftretenden ohmschen Verlusten und daraus folgend der Wär meleitung von der Heizwendel 9 über die Wandung des Reakti onsgefäßes 1 auf die zu erhitzende Flüssigkeit.The heating effect is based on the ohmic losses occurring in the heating coil 9 and consequently the heat conduction from the heating coil 9 via the wall of the reaction vessel 1 to the liquid to be heated.
Da die Erwärmung der Flüssigkeit im wesentlichen von dem Verhältnis der wirksamen Heizfläche gegenüber dem zu erwär menden Flüssigkeitsvolumen abhängt, weist das Reaktionsge fäß 1 im unteren Bereich 3 einen relativ kleinen Quer schnitt auf. Hierbei wird vorteilhaft die Tatsache ausge nutzt, daß das Volumen einer zylindrischen Flüssigkeitssäu le quadratisch mit dem Radius der Flüssigkeitssäule wächst, während die wirksame Heizfläche im wesentlichen gleich der Mantel fläche der zylindrischen Flüssigkeitssäule ist und somit proportional dem Radius ist. Das Verhältnis von Heiz fläche und zu erhitzendem Flüssigkeitsvolumen wird also bei einer zylindrischen Flüssigkeitssäule mit abnehmender Quer schnittsfläche immer günstiger.Since the heating of the liquid essentially depends on the ratio of the effective heating surface to the liquid volume to be heated, the reaction vessel 1 in the lower region 3 has a relatively small cross section. Here, the fact that the volume of a cylindrical liquid column increases square with the radius of the liquid column is advantageously used, while the effective heating surface is substantially equal to the surface area of the cylindrical liquid column and is therefore proportional to the radius. The ratio of the heating surface to the volume of liquid to be heated is therefore increasingly favorable with a cylindrical liquid column with a decreasing cross-sectional area.
Da der Kolben 5 im geschlossenen Zustand die Bodenfläche des Reaktionsgefäßes bildet, ist das untere Ende der in dem Reaktionsgefäß 1 befindlichen Flüssigkeitssäule durch die Lage des Kolbens 5 bestimmt. Im geschlossenen Zustand des Kolbens 5 ist die im unteren Bereich des Reaktionsgefäßes befindliche Flüssigkeitssäule auf ihrer gesamten Länge von den Windungen der Heizwendel 9 umgeben, so daß eine ent sprechend gleichmäßige Erwärmung ohne "kalte Bereiche" er folgt.Since the piston 5 forms the bottom surface of the reaction vessel in the closed state, the lower end of the liquid column located in the reaction vessel 1 is determined by the position of the piston 5 . In the closed state of the piston 5 , the liquid column located in the lower region of the reaction vessel is surrounded over its entire length by the turns of the heating coil 9 , so that a correspondingly uniform heating without "cold areas" follows.
Der obere Bereich 2 dient dagegen zur Durchführung einer photometrischen Untersuchung der in dem Reaktionsgefäß 1 befindlichen Flüssigkeitsprobe und weist deshalb gegenüber dem unteren Bereich 3 einen vergrößerten Querschnitt auf, um eine möglichst große Schichtdicke des durchstrahlten Flüssigkeitsvolumens zu erreichen, was vorteilhaft zu einer erhöhten Meßempfindlichkeit führt.The upper area 2 , on the other hand, serves to carry out a photometric examination of the liquid sample located in the reaction vessel 1 and therefore has an enlarged cross section compared to the lower area 3 in order to achieve the greatest possible layer thickness of the liquid volume irradiated, which advantageously leads to an increased sensitivity.
Zur Durchführung der photometrischen Untersuchung ist seit lich eine Photodiode 11 angeordnet, die das Reaktionsgefäß 1 und die darin befindliche Flüssigkeitsprobe im oberen Be reich 2 durchstrahlt. Zur Erfassung des von Reaktionsgefäß 1 und Flüssigkeitsprobe durchgelassenen Lichts ist auf der gegenüberliegenden Seite im Strahlengang der Leuchtdiode 11 eine Photodiode 12 angeordnet. Aus der Änderung der Extink tion - also der Lichtabsorption durch die Flüssigkeitsprobe - nach Zusetzen einer Indikatorlösung läßt sich dann die Konzentration eines bestimmten Stoffs in der Flüssigkeits probe bestimmen.To carry out the photometric examination, a photodiode 11 is arranged since Lich, which radiates through the reaction vessel 1 and the liquid sample therein in the upper region 2 . A photodiode 12 is arranged on the opposite side in the beam path of the light-emitting diode 11 in order to detect the light transmitted by the reaction vessel 1 and the liquid sample. From the change in absorbance - that is, the absorption of light by the liquid sample - after adding an indicator solution, the concentration of a particular substance in the liquid sample can then be determined.
Darüber hinaus dient der obere Bereich 2 zur Aufnahme des bei der Erhitzung der Flüssigkeit sich bildenden Dampfs. Um im oberen Bereich 2 eine Kondensation des Dampfs an den Wänden des Reaktionsgefäßes 1 zu verhindern, umschlingt die Heizwendel 9 das Reaktionsgefäß 1 deshalb auch im oberen Bereich 2.In addition, the upper area 2 serves to absorb the vapor formed when the liquid is heated. In order to prevent condensation of the vapor on the walls of the reaction vessel 1 in the upper part 2, wraps around the heating coil 9, the reaction vessel 1, therefore, also in the upper region. 2
Oftmals ist es günstig, die Flüssigkeitsprobe nach einer Erwärmung wieder abkühlen zu können. Das Reaktionsgefäß 1 ist deshalb von einer Ummantelung 13 umgeben, die die Füh rung eines kühlenden Luftstroms an der Außenseite des Reak tionsgefäßes 1 ermöglicht. Zur Erzeugung dieses Luftstroms ist ein Gebläse vorgesehen, das über ein flexibles Rohr mit einer an der Oberseite der Ummantelung 13 angeordneten und mit einem Anschlußstutzen 14 versehenen Öffnung verbunden ist. Der Luftstrom streicht somit an der Außenwand des Re aktionsgefäßes 1 vorbei und tritt durch eine an der Unter seite der Ummantelung 13 vorgesehene Austrittsöffnung 15 wieder aus, so daß ein kontinuierlicher Kühlmittelstrom mit einer effektiven Kühlwirkung erreicht wird.It is often beneficial to be able to cool the liquid sample again after it has warmed up. The reaction vessel 1 is therefore surrounded by a jacket 13 , the Füh tion of a cooling air flow on the outside of the reaction vessel 1 enables. To generate this air flow, a blower is provided which is connected via a flexible tube to an opening arranged on the top of the casing 13 and provided with a connecting piece 14 . The air flow thus sweeps past the outer wall of the reaction vessel 1 and passes through an outlet opening 15 provided on the underside of the casing 13 , so that a continuous coolant flow with an effective cooling effect is achieved.
Um die Erhitzung bzw. Abkühlung der Flüssigkeitsprobe steu ern zu können, ist ein Temperaturfühler 16 vorgesehen, der die Wandung des Reaktionsgefäßes 1 im oberen Bereich 2 thermisch kontaktiert.In order to control the heating or cooling of the liquid sample, a temperature sensor 16 is provided which thermally contacts the wall of the reaction vessel 1 in the upper region 2 .
Aus der in Fig. 2 gezeigten schematischen Darstellung ist die Anordnung des vorstehend beschriebenen Reaktionsgefäßes RG in einer photometrischen Untersuchungsanlage zur Bestim mung der Phosphorkonzentration einer Abwasserprobe ersicht lich. Zur Befüllung bzw. Entleerung des Reaktionsgefäßes RG sind hierbei drei schrittmotorgesteuerte Schlauchpumpen P₁, P₂, P₃ vorgesehen, wobei die eine Schlauchpumpe P₂ zur Be füllung des Reaktionsgefäßes RG mit verschiedenen Reagenzi en dient, während die andere Schlauchpumpe P₁ das Reakti onsgefäß RG mit der zu untersuchenden Abwasserprobe be füllt. Die dritte Schlauchpumpe P₃ ermöglicht anschließend eine Entleerung des Reaktionsgefäßes RG.From the schematic representation shown in Fig. 2, the arrangement of the reaction vessel RG described above in a photometric examination system for determination of the phosphorus concentration of a wastewater sample is evident. For filling or emptying the reaction vessel RG, three stepper motor-controlled peristaltic pumps P₁, P₂, P₃ are provided, one peristaltic pump P₂ being used to fill the reaction vessel RG with various reagents, while the other peristaltic pump P₁ is the reaction vessel RG with the one to be examined Waste water sample filled. The third peristaltic pump P₃ then enables the reaction vessel RG to be emptied.
Um eine Auswahl verschiedener Reagenzien zu ermöglichen, ist die Schlauchpumpe P₂ über ein schrittmotorgesteuertes Mehrwegventil V₂ mit mehreren Reagenz-Vorratsbehältern B, C, D verbunden, die in einem Kühlschrank K untergebracht sind. Durch Ansteuerung des Mehrwegventils V₂ läßt sich die Schlauchpumpe P₂ eingangsseitig mit einer der drei Reagenz-Vorratsbehälter B, C, D verbinden. Darüber hinaus ist es bei einer entsprechenden Stellung des Mehrwegventils P₂ möglich, Luft anzusaugen und in das Reaktionsgefäß RG zu pumpen. To enable a selection of different reagents, the peristaltic pump P₂ is stepper motor controlled Reusable valve V₂ with several reagent storage containers B, C, D connected, housed in a refrigerator K. are. By controlling the multi-way valve V₂, the Peristaltic pump P₂ on the input side with one of the three reagent storage containers Connect B, C, D. Beyond that it is with a corresponding position of the multi-way valve P₂ possible to suck in air and into the reaction vessel RG pump.
Die Schlauchpumpe P₂ ist darüber hinaus mit dem Mehrwegven til V₃ verbunden, das es ermöglicht, wahlweise die in einem weiteren Vorratsbehälter A befindliche Reagenz oder Außen luft anzusaugen und in das Reaktionsgefäß RG zu pumpen.The hose pump P₂ is also with the reusable valve til V₃ connected, which makes it possible either in one another storage container A located reagent or outside suck in air and pump it into the reaction vessel RG.
Die andere Schlauchpumpe P₁ dient dagegen zur Befüllung des Reaktionsgefäßes RG mit der Abwasserprobe oder einer Stan dardprobe. Die Schlauchpumpe P₁ ist hierzu über ein Mehr wegventil V₁ mit der Abwasserprobenzuleitung und einem Be hälter S verbunden, der die Standardprobe enthält. Darüber hinaus ermöglicht diese Schlauchpumpe P₁ - wie auch die zum Befüllen des Reaktionsgefäßes RG mit den Reagenzien be stimmte Schlauchpumpe P₂ - in einer entsprechenden Stellung des Mehrwegventils V₁ ein Ansaugen von Außenluft. Die drit te Schlauchpumpe P₃ dient dagegen lediglich zur Entleerung des Reaktionsgefäßes RG.The other peristaltic pump P 1, however, serves to fill the Reaction vessel RG with the waste water sample or a Stan dardprobe. The peristaltic pump P₁ is for this a more way valve V₁ with the waste water sample supply line and a loading container S connected, which contains the standard sample. About that In addition, this peristaltic pump P₁ - as well as the Fill the RG reaction vessel with the reagents agreed hose pump P₂ - in a corresponding position the multi-way valve V ₁ a suction of outside air. The third te hose pump P₃, on the other hand, is only used for emptying of the reaction vessel RG.
Zur Durchführung der Phosphorbestimmung wird nach einer Entleerung des Reaktionsgefäßes RG zunächst durch die Schlauchpumpe P₂ Reagenz A bzw. - im Falle der ortho-P Be stimmung - Reagenz B in das Reaktionsgefäß RG gepumpt. Das Mehrwegventil V₂ bzw. V₃ verbindet hierbei die Schlauchpum pe P₂ mit dem Vorratsbehälter A bzw. B. Nach der Befüllung des Reaktionsgefäßes RG mit dem Reagenz A bzw. B wird das Mehrwegventil V₂ bzw. V₃ in die Luftansaugstellung ge bracht, so daß die Schlauchpumpe P₂ Außenluft ansaugt und in das Reaktionsgefäß RG pumpt. Dadurch wird die Verbin dungsleitung zwischen Reaktionsgefäß RG und Mehrwegventil V₂ bzw. V₃ von den Resten der zuvor geförderten Reagenz freigespült.To carry out the phosphorus determination after a Emptying the reaction vessel RG first through the Peristaltic pump P₂ reagent A or - in the case of ortho-P Be mood - reagent B pumped into the reaction vessel RG. The Reusable valve V₂ or V₃ connects the hose pump pe P₂ with the storage container A or B. After filling of the reaction vessel RG with the reagent A or B will Reusable valve V₂ or V₃ ge in the air intake position brings so that the peristaltic pump P₂ sucks in outside air and pumps into the reaction vessel RG. This will make the verb cable between the reaction vessel RG and reusable valve V₂ or V₃ from the residues of the reagent previously promoted washed away.
Anschließend wird dann die andere Schlauchpumpe P₁ über das Mehrwegventil V₁ mit der Abwasserprobenzuleitung verbunden und eine Abwasserprobe in das Reaktionsgefäß RG gepumpt. Um die Verbindungsleitung zwischen Reaktionsgefäß RG und Mehr wegventil V₁ freizuspülen und darüber hinaus die in dem Re aktionsgefäß RG befindliche Reagenz mit der Abwasserprobe zu vermischen, wird das Mehrwegventil V₁ anschließend in die Luftansaugstellung gebracht, so daß Außenluft in das Reaktionsgefäß RG gepumpt wird. Die Durchmischung von Rea genz und Abwasserprobe beruht hierbei auf den Strömungen, die durch die aufperlenden Luftblasen in dem Reaktionsgefäß RG verursacht werden.Then the other peristaltic pump P 1 is then on Reusable valve V₁ connected to the waste water sample supply line and a wastewater sample is pumped into the reaction vessel RG. Around the connecting line between the reaction vessel RG and Mehr flush valve V₁ and beyond that in the Re Reaction vessel RG with the waste water sample to mix, the multi-way valve V₁ is then in brought the air intake position so that outside air into the Reaction vessel RG is pumped. Mixing Rea genz and wastewater sample is based on the currents, by the bubbling air bubbles in the reaction vessel RG are caused.
Nach der Befüllung des Reaktionsgefäßes RG in der vorste hend beschriebenen Weise wird das Kolbenventil KV an der Unterseite des Reaktionsgefäßes RG geschlossen und das in dem Reaktionsgefäß RG befindliche Gemisch aus Abwasserprobe und Reagenz auf eine hohe Temperatur erwärmt.After filling the reaction vessel RG in the first one hend described manner, the piston valve KV on the Bottom of the reaction vessel RG closed and that in the mixture of waste water sample located in the reaction vessel RG and reagent heated to a high temperature.
Die Erhitzung erfolgt hierbei durch eine Heizwendel, welche das Reaktionsgefäß RG in mehreren spiralförmigen Windungen umschlingt. Um eine exakte Einstellung einer vorgegebenen Temperatur zu ermöglichen, ist ein Temperaturfühler vorge sehen, dessen Ausgangssignal einem Regler zugeführt wird.The heating takes place here by a heating coil, which the reaction vessel RG in several spiral turns wraps around. To get an exact setting of a given one A temperature sensor is provided to enable temperature see whose output signal is fed to a controller.
Durch die Erhitzung des Gemischs aus Reagenz und Abwasser probe werden sämtliche organischen bzw. anorganischen Poly- P-Verbindungen innerhalb von wenigen Minuten zu ortho- Phosphor umgebaut.By heating the mixture of reagent and waste water All organic or inorganic poly P connections to ortho- Converted phosphorus.
Anschließend wird der Inhalt des Reaktionsgefäßes RG dann abgekühlt, indem mit einem Gebläse Außenluft in die das Re aktionsgefäß umgebende Ummantelung hineingeblasen wird. Die an der Eintrittsöffnung in die Ummantelung eintretende Luft streicht dann an der Außenwand des Reaktionsgefäßes vorbei, nimmt dabei Wärme auf und tritt entsprechend erwärmt an der Austrittsöffnung wieder aus der Ummantelung aus, so daß ein kontinuierlicher Kühlmittelstrom mit einer effektiven Kühl wirkung erreicht wird.Then the contents of the reaction vessel RG cooled by blowing outside air into the re jacket surrounding the action vessel is blown into it. The Air entering the casing at the inlet opening then sweeps past the outer wall of the reaction vessel, absorbs heat and occurs appropriately heated on the Exit opening again from the casing, so that a continuous coolant flow with effective cooling effect is achieved.
Nach der Abkühlung des Gemischs erfolgt dann für einen Nullpunktabgleich des Photometers eine erste photometrische Messung, indem das Reaktionsgefäß RG mit einer seitlich an dessen Außenseite angeordneten Infrarot-Leuchtdiode mit ei ner Wellenlänge von 880 nm durchleuchtet und mit einer auf der gegenüberliegenden Seite im Strahlengang der Leuchtdi ode angeordneten Photodiode die Intensität des von Reakti onsgefäß RG und Flüssigkeitsgemisch durchgelassenen Lichts gemessen wird. Diese erste Messung ermöglicht noch keine Aussagen über die Zusammensetzung der Abwasserprobe, son dern bildet lediglich einen Vergleichswert für eine an schließende weitere Messung.After the mixture has cooled, it is carried out for one Zero adjustment of the photometer a first photometric Measurement by placing the reaction vessel RG on the side its outside arranged infrared light-emitting diode with egg with a wavelength of 880 nm and a the opposite side in the beam path of the light diodes or arranged photodiode, the intensity of the reactivity on vessel RG and liquid mixture of transmitted light is measured. This first measurement does not yet make it possible Statements on the composition of the wastewater sample, son it merely provides a comparison value for one closing further measurement.
Nach diesem Nullpunktabgleich werden dann bei geöffnetem Kolbenventil KV über das Mehrwegventil V₂ nacheinander die Reagenzien C und D mittels der Schlauchpumpe P₂ in das Re aktionsgefäß RG gepumpt. Anschließend wird dann von der Schlauchpumpe P₂ Luft in das Reaktionsgefäß RG gepumpt, um die in dem Reaktionsgefäß RG befindliche Flüssigkeit durch die aufperlenden Luftblasen zu durchmischen.After this zero point adjustment, the Piston valve KV via the reusable valve V₂ one after the other Reagents C and D by means of the peristaltic pump P₂ in the Re Action vessel RG pumped. Then the Peristaltic pump P₂ air pumped into the reaction vessel RG the liquid in the reaction vessel RG to mix the bubbling air bubbles.
Nach der Reaktionszeit erfolgt dann die photometrische Mes sung in der vorstehend beschriebenen Weise, deren Ergebnis durch Vergleich mit dem Ergebnis des Nullpunktabgleichs ei ne Bestimmung der Phosphorkonzentration ermöglicht.After the reaction time, the photometric measurement is then carried out solution in the manner described above, its result by comparison with the result of the zero adjustment ei ne determination of the phosphorus concentration enables.
Anschließend wird die mit den Reagenzien vermischte Abwas serprobe dann von der Schlauchpumpe P₃ über das Mehrwegven til V₁ zur Entsorgung in ein Auffanggefäß befördert.Then the waste water mixed with the reagents serprobe then from the peristaltic pump P₃ over the Mehrwegven til V₁ transported for disposal in a collecting vessel.
Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf die vorstehend angegebenen bevorzugten Ausführungsbei spiele. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der dargestellten Lösung auch bei grundsätzlich anders gearteten Ausführungen Gebrauch macht. Dabei kommen insbesondere andere Beheizungsmöglichkeiten in Betracht.The invention is not limited in its execution the preferred embodiments given above games. Rather, a number of variants are conceivable which of the solution shown also in principle makes use of different types. Come here especially other heating options.
Claims (10)
einer ersten Öffnung (4) zum Einbringen der Flüssigkeits probe und einer zweiten Öffnung (10) zur Entleerung des Re aktionsgefäßes (1, RG),
einem steuerbaren Ventil (5) zum druckdichten Verschließen der ersten Öffnung (4) und/oder zweiten Öffnung (10),
einer die Außenwandung des Reaktionsgefäßes (1, RG) ther misch kontaktierenden Heizvorrichtung (9) zur Erhitzung der Flüssigkeitsprobe,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Reaktionsgefäß (1, RG) einen unteren Bereich (3) zur Aufnahme der Flüssigkeitsprobe und einen oberen Bereich (2) zur Aufnahme des bei der Erhitzung der Flüssigkeitspro be sich bildenden Dampfes aufweist, wobei der Querschnitt des unteren Bereichs (3) zur Verbesserung des Verhältnisses von beheizbarer Außenfläche und zu erhitzendem Flüssig keitsvolumen kleiner ist als der Querschnitt des oberen Be reichs (2) und/oder
daß die Öffnungen (4, 10) im unteren Bereich (3) des dort zylinderförmig ausgebildeten Reaktionsgefäßes (1, RG) vor gesehen sind und das Ventil einen an den Innenquerschnitt des Reaktionsgefäßes (1, RG) in der Umgebung der Öffnungen (4, 10) angepaßten verschiebbaren Kolben (5) zum Verschlie ßen der Öffnungen (4, 10) aufweist, wobei insbesondere die dem Innenraum des Reaktionsgefäßes (1, RG) zugewandte Deck fläche des Kolbens (5) in Schließstellung des Kolbens (5) eine Begrenzung des beheizten Volumens des unteren Bereichs (3) bildet.1. Heated reaction vessel ( 1 , RG) for receiving a liquid sample, in particular for photometric tests, with
a first opening ( 4 ) for introducing the liquid sample and a second opening ( 10 ) for emptying the reaction vessel ( 1 , RG),
a controllable valve ( 5 ) for closing the first opening ( 4 ) and / or second opening ( 10 ) in a pressure-tight manner,
a heating device ( 9 ) which makes thermal contact with the outer wall of the reaction vessel ( 1 , RG) for heating the liquid sample,
characterized,
that the reaction vessel ( 1 , RG) has a lower region ( 3 ) for receiving the liquid sample and an upper region ( 2 ) for receiving the steam forming during the heating of the liquid sample, the cross section of the lower region ( 3 ) for improvement the ratio of the heated outer surface and the liquid volume to be heated is smaller than the cross section of the upper region ( 2 ) and / or
that the openings ( 4 , 10 ) in the lower region ( 3 ) of the cylindrical reaction vessel ( 1 , RG) there are seen before and the valve on the inner cross section of the reaction vessel ( 1 , RG) in the vicinity of the openings ( 4 , 10 ) Adjusted displaceable piston ( 5 ) for closing the openings ( 4 , 10 ), in particular the interior of the reaction vessel ( 1 , RG) facing the surface of the piston ( 5 ) in the closed position of the piston ( 5 ) a limitation of the heated Volume of the lower area ( 3 ) forms.
daß die Wandung des Reaktionsgefäßes (1, RG) zur Ermögli chung einer photometrischen Untersuchung mindestens teil weise lichtdurchlässig ist,
daß zur Durchstrahlung der Flüssigkeitsprobe eine Licht quelle (11) vorgesehen ist,
daß auf der der Lichtquelle (11) gegenüberliegenden Seite im Strahlengang der Lichtquelle (11) ein Photoempfänger (12) vorgesehen ist zum Empfang des von der Flüssigkeits probe durchgelassenen Lichts.6. Reaction vessel ( 1 , RG) according to one of the preceding claims, characterized in that
that the wall of the reaction vessel ( 1 , RG) is at least partially translucent to enable a photometric examination,
that a light source ( 11 ) is provided for irradiating the liquid sample,
that on the side opposite the light source ( 11 ) in the beam path of the light source ( 11 ), a photoreceiver ( 12 ) is provided for receiving the light transmitted by the liquid sample.
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|---|---|---|---|
| DE19608297A DE19608297A1 (en) | 1995-11-29 | 1996-02-22 | Heated reaction vessel |
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