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DE19605684A1 - System to determine multi axis mechanical properties of plastics - Google Patents

System to determine multi axis mechanical properties of plastics

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DE19605684A1
DE19605684A1 DE1996105684 DE19605684A DE19605684A1 DE 19605684 A1 DE19605684 A1 DE 19605684A1 DE 1996105684 DE1996105684 DE 1996105684 DE 19605684 A DE19605684 A DE 19605684A DE 19605684 A1 DE19605684 A1 DE 19605684A1
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DE
Germany
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sample
deformation
axis mechanical
plastic
procedure
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DE1996105684
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Klaus Dipl Ing Hartwig
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Rheinisch Westlische Technische Hochschuke RWTH
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Rheinisch Westlische Technische Hochschuke RWTH
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Abstract

To determine the multi-axis mechanical qualities of plastics, the plastics membrane sample is shaped into a cup by pressure difference, for the mechanical qualities to be assessed by to relationship between the distortion and the pressure level. The distortion of the cup is in a guide system, and not free standing, behind the sample holder or as part of the holder, open at both ends.

Description

Die Erfindung betrifft eine Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffen. Der Probekörper wird in Form einer Membran vor einem Zylinder angebracht und über eine Druckdifferenz hydraulisch oder pneumatisch verformt und gedehnt. Während der Deformation bildet sich zunächst eine Kalotte in Form eines Kugelabschnittes aus. Während der anschließenden Deformation wird die Kalotte in eine Leitvorrichtung hineinverformt. Die Leitvorrichtung ist so gestaltet, daß die Probe einerseits an dieser haftet und andererseits das Umgebungsmedium durch diese entweichen kann und daher keine zusätzlichen Kräfte von diesem Medium auf die Membran wirken. Dadurch findet eine kontrollierte Deformation statt. Das mechanische Materialverhalten wird über die sich einstellende Druckdifferenz über der Probendicke und den Deformationszustand der Probe bestimmt. Das Temperaturniveau und die Deformationsgeschwindigkeit sowie -geschichte können für die Messungen beliebig variiert und vorgegeben werden.The invention relates to an apparatus and procedure for determining the multi-axis mechanical behavior of plastics. The test specimen is in the form of a membrane mounted in front of a cylinder and hydraulically or pneumatically via a pressure difference deformed and stretched. During the deformation, a spherical cap first forms a spherical section. During the subsequent deformation, the calotte is in deformed a guide device. The guide device is designed so that the sample on the one hand adheres to it and on the other hand the surrounding medium escape through it can and therefore no additional forces from this medium act on the membrane. This leads to a controlled deformation. The mechanical material behavior is about the pressure difference that occurs over the sample thickness and the state of deformation of the sample. The temperature level and the rate of deformation as well - History can be varied and specified for the measurements as desired.

Eine ähnliche in der Literatur beschriebene Möglichkeit zur Messung der Dehnviskositäten von Thermoplastschmelzen stellt die sogenannte "Bubble-Inflation"-Technik dar (Fig. 1).A similar possibility described in the literature for measuring the expansion viscosities of thermoplastic melts is the so-called "bubble inflation" technique ( FIG. 1).

Durch Umformen der Kunststoffprobe nimmt diese die Gestalt eines Kugelabschnittes an. Die Kunststoffprobe wird zwischen zwei Kreisringen eingespannt. Diese Anordnung wird auf einem Zylinder befestigt. Das Aufblasmedium, hierbei wird meist ein Gas verwendet, strömt in den Zylinder und erzeugt somit Druck über der Kunststoffprobe wodurch diese zu einem Kugelabschnitt aufgeblasen wird /1, 2/. Der Spannungszustand in der Probe wird eindeutig durch die entstehende Druckdifferenz über der Probendicke beschrieben. Bedingt durch die Einspannung der Probe kann nicht von einem ideal rotationssymmetrischen, biaxialen Defor­ mationsvorgang ausgegangen werden. Die Dehnung innerhalb der Membran nimmt entlang der Meridiane von der Einspannung zum Pol zu. Aus Untersuchungen an analog deformierten Elastomerplatten ist bekannt, daß nur für den Pol der deformierten Probe eine rein äquibiaxiale Dehnung vorliegt /3-5/. By reshaping the plastic sample, it takes the form of a spherical section. The Plastic sample is clamped between two circular rings. This arrangement is based on attached to a cylinder. The inflation medium, usually using a gas, flows into the cylinder and thus creates pressure over the plastic sample, making it one Ball section is inflated / 1, 2 /. The stress state in the sample becomes clear described by the resulting pressure difference over the sample thickness. Due to the The sample cannot be clamped by an ideally rotationally symmetrical, biaxial deform tion process can be assumed. The stretch inside the membrane takes along the meridians from clamping to the pole. From studies on analog deformed Elastomer plates are known to be pure only for the pole of the deformed sample equibiaxial stretching is present / 3-5 /.  

Der Deformationszustand am Pol der Membran wurde mit unterschiedlichsten Methoden ausgewertet. De Vries et. al. /1/ haben 1976 ein Konzept vorgestellt, wonach die Deformation berührend über Tastarme gemessen wird. Die Folie ist bei ihren Versuchen mit heißem Stickstoff aufgeblasen worden. In ähnlichen Versuchen am Institut für Kunststoffverarbeitung (IKV), Aachen, hat Weiß /2/ den Deformationszustand mit einer Hochgeschwindigkeits-Videokamera aufgezeichnet und die Aufnahmen numerisch ausgewertet. Wie Schmidt et. al. /6/ in ihren Experimenten mit einer prinzipiell gleichen Apparatur zeigten, ergeben sich durch die Verwendung von Gasen als Aufblasmedium stark ungleichmäßige Dehngeschwindigkeiten.The state of deformation at the pole of the membrane was determined using a wide variety of methods evaluated. De Vries et. al. / 1 / presented a concept in 1976 according to which the Deformation touching is measured via probe arms. The film is included in their experiments hot nitrogen has been inflated. In similar experiments at the Institute for Kunststoffverarbeitung (IKV), Aachen, has white / 2 / the state of deformation with one High speed video camera recorded and the recordings numerically evaluated. As Schmidt et. al. / 6 / in their experiments with a basically the same Apparatus showed, result strongly from the use of gases as an inflation medium uneven stretching speeds.

Rhi-Sausi et. al. /7/ benutzten erhitztes Silikonöl als Aufblasmedium. Der Defor­ mationszustand der Membran wird von ihm mit einer Hochgeschwindigkeitskamera verfolgt und anschließend ausgewertet. Yang et. al. /8/ stellen ein Steuerungskonzept vor, mit dem aus empirisch ermittelten Zusammenhängen zwischen dem Ölvolumenstrom und dem Deformationszustand bzw. der Deformationsgeschwindigkeit der Aufblasvorgang so geführt werden kann, daß die Deformationsgeschwindigkeit am Pol annähernd konstant ist.Rhi-Sausi et. al. / 7 / used heated silicone oil as the inflation medium. The Defor The state of the membrane is monitored with a high-speed camera and then evaluated. Yang et. al. / 8 / present a control concept with which from empirically determined relationships between the oil volume flow and the Deformation state or the rate of deformation of the inflation process performed can be that the rate of deformation at the pole is approximately constant.

Gegenstand dieser Patentanmeldung ist eine Verbesserung der Bubble-Inflation Rheometrie, die nachfolgend als Membrane-Inflation Rheometrie (MIR) bezeichnet wird. Dabei wird die Kunststoffprobe nicht frei sondern in einer Leitvorrichtung deformiert (Fig. 2).The subject of this patent application is an improvement in bubble inflation rheometry, hereinafter referred to as membrane inflation rheometry (MIR). The plastic sample is not deformed freely but in a guide device ( Fig. 2).

Voraussetzung für die Reproduzierbarkeit des Meßprinzips ist, daß zwischen Leitvorrichtung und Probe vollständige Haftung vorliegt und das Umgebungsmedium durch die Leitvor­ richtung entweichen kann und daher keine zusätzlichen Kräfte von diesem Medium auf die Probe wirken. Diese Voraussetzung kann durch die Wahl der Leitvorrichtung gewährleistet werden. Ist diese Voraussetzung erfüllt, so ergeben sich vielfältige Vorteile dieser Methode gegenüber der konventionellen Bubble-Inflation Rheometrie.A prerequisite for the reproducibility of the measuring principle is that between the guiding device and sample complete adhesion is present and the surrounding medium through the guide direction can escape and therefore no additional forces from this medium on the Work sample. This requirement can be guaranteed by the choice of the guiding device will. If this requirement is met, there are many advantages of this method compared to conventional bubble inflation rheometry.

Durch die spezielle Kinematik in der Leitvorrichtung rollt die Membran während des Versuchs an dieser ab. Das Meßgebiet der Probe wird demnach durch die Abmessungen der Leitvorrichtung vorgegeben. Analog zu der Methode der rotierenden Klemmen /9/ wird somit Material aus dem Meßgebiet hinausgefördert. Der eingespannte Probenquerschnitt verändert sich während der Messung ständig. Das Meßprinzip realisiert daher kinematisch das Prinzip der rotierenden Klemmen mit unendlich vielen Klemmen über dem Umfang. Hierdurch werden Randeffekte eliminiert und der Spannungs- und Dehnungszustand ist über der freien Membran ebenfalls konstant.Due to the special kinematics in the guide device, the membrane rolls during the Try this on. The measurement area of the sample is therefore determined by the dimensions of the Guiding device specified. Analogous to the rotating clamp method / 9 / Material transported out of the measuring area. The clamped sample cross section changed constantly during the measurement. The measuring principle therefore realizes the principle kinematically  of the rotating clamps with an infinite number of clamps over the circumference. Hereby edge effects are eliminated and the stress and strain state is above the free one Membrane also constant.

Die Vorteile des durch diese Patentanmeldung beschriebenen Meßprinzips werden nach­ folgend stichpunktartig zusammengefaßt:The advantages of the measuring principle described by this patent application are shown below summarized as follows:

  • - Nach Anspruch 3 ist eine analytisch/numerische Auswertung des mehrachsigen, mechanischen Materialverhaltens möglich.- According to claim 3 is an analytical / numerical evaluation of the multi-axis, mechanical material behavior possible.
  • - Durch das "Herausfördern" von Probenmaterial aus dem Meßgebiet ergeben sich gegenüber der konventionellen Methode größere Dehngeschwindigkeiten und Verstreckgrade.- The "extraction" of sample material from the measurement area results higher expansion speeds compared to the conventional method and Drawing degrees.
  • - Probleme im Bereich der Probeneinspannung durch Fließen des Materials oder durch den kleinen Biegeradius bei großen Verstreckgraden (vgl. Fig. 2) entfallen bei dieser Methode.- Problems in the area of specimen clamping due to material flow or due to the small bending radius with large degrees of stretching (see FIG. 2) are eliminated with this method.
  • - Mit einer geeignet dimensionierten Leitvorrichtung wird eine konstante Dehnge­ schwindigkeit bei konstantem Volumenstrom des Aufblasmediums erreicht. Hierdurch kann die Versuchsdurchführung stark vereinfacht werden.- With a suitably dimensioned guiding device, a constant expansion is achieved speed reached with constant volume flow of the inflation medium. Hereby the experiment can be greatly simplified.
  • - Durch die Führung der Probe wird ein "Wegwandern" des Pols der Probe aus der Mittenachse verhindert.- By guiding the sample, a "wandering" of the pole of the sample from the Center axis prevented.
  • - Höhere Verstreckgrade werden bei kleineren Ausdehnungen der Probe erreicht. Hier­ durch kann die Meßkammer verkleinert werden und große Dehnungen sind bei kleineren Verschiebungen des Pols der Membran meßbar.- Higher degrees of stretching are achieved with smaller dimensions of the sample. Here through the measuring chamber can be reduced and large strains are minor displacements of the pole of the membrane can be measured.

Das mehrachsige, mechanische Verhalten der Kunststoffprobe kann nach Anspruch 3 durch eine analytisch/numerische Auswertung bestimmt werden. Die Vorgehensweise zur Auswertung der Meßdaten ist in Fig. 3 dargestellt.The multi-axis, mechanical behavior of the plastic sample can be determined according to claim 3 by an analytical / numerical evaluation. The procedure for evaluating the measurement data is shown in FIG. 3.

Zur Bestimmung des Deformationszustandes der Probe wird zunächst eine Volumenbilanz über dem Umgebungsmedium auf der Druckseite der Kunststoffprobe durchgeführt. Hierzu wird die Geometrie der freien Membran zunächst durch einen Kugelabschnitt und anschließend durch eine Elipsengleichung beschrieben:
Der Parameter b ist unbekannt. Er variiert in den Grenzen: 0 b D₀; im Falle der idealen Deformation zu einer Halbkugel beträgt b=D₀/2. Dieser Parameter ist abhängig vomTo determine the deformation state of the sample, a volume balance is first carried out over the surrounding medium on the pressure side of the plastic sample. For this purpose, the geometry of the free membrane is first described by a spherical section and then by an ellipse equation:
The parameter b is unknown. It varies within the limits: 0 b D₀; in the case of the ideal deformation to a hemisphere, b = D₀ / 2. This parameter depends on

jeweils verwendeten Material, der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit:the material used, the temperature and the rate of expansion:

Somit ist b unabhängig von dem Verstreckgrad und bleibt während eines Versuchs konstant. Diese Annahme ist daher zulässig, da sich in der Probe ein Gleichgewichtszustand einstellen wird, der von den Einspannbedingungen abhängig ist. Während dem Vorschieben der Membran werden sich die geometrischen Einspannbedingungen jedoch nicht mehr ändern. Die tatsächlichen Abhängigkeiten von b können durch Auswertung von seitlichen Kamera­ signalen bestimmt werden und in die Auswertung einfließen.Thus b is independent of the degree of stretching and remains constant during an experiment. This assumption is permissible because an equilibrium state is established in the sample which depends on the clamping conditions. While advancing the However, the geometric clamping conditions will no longer change. The actual dependencies on b can be determined by evaluating the camera from the side signals are determined and incorporated into the evaluation.

Die Volumenbilanz beschreibt die Geometrie der deformierten Membran vollständig. Mit der Forderung nach Kontinuität der Masse des Probenmaterials (Masseerhaltung) ergibt sich die Dicke und somit auch der Dehnungszustand der freien Membran.The volume balance completely describes the geometry of the deformed membrane. With the The requirement for continuity of the mass of the sample material (preservation of mass) arises Thickness and thus the state of stretch of the free membrane.

Durch Messung des Umgebungsdruckes auf beiden Seiten der Kunststoffprobe (bzw. auf beiden Seiten der freien Membran) ist der Druckaufbau über der freien Membran bekannt. Mit der Kenntnis der Dicke der freien Membran zu jedem Zeitpunkt des Versuches, kann eine Kräftebilanz für die freie Membran durchgeführt werden und der Spannungszustand bestimmt werden.By measuring the ambient pressure on both sides of the plastic sample (or on pressure build-up over the free membrane is known on both sides of the free membrane). Knowing the thickness of the free membrane at any point in the experiment can a balance of forces for the free membrane and the stress state are carried out be determined.

Durch diese Auswertungsmethode wird das Spannungs/Dehnungsverhalten der Probe für jede Versuchsdurchführung analytisch/numerisch berechenbar. Through this evaluation method, the stress / strain behavior of the sample for each Experimental performance can be calculated analytically / numerically.  

Literaturliterature

/1/ De Vries, A. J.; Bonnebat, C., Uni- and Biaxial Stretching of Chlorinated PVC Sheets. A Fundamental Study of Thermoformability, Polymer Engineering and Science 16 (1976) 2, S. 93-100;
/2/ Weiß, G., Untersuchung der Materialeigenschaften von Thermoplasten im biaxialen Verstreckprozeß, Unveröffentlichte Studienarbeit am IKV, RWTH Aachen, 1993, Betreuer: R. Harms;
/3/ Treloar, L.R.G., Stresses and Birefringence in Rubber Subjected to Gerneral Homogeneous Strain, Proceedings of the Physics Society 60 (1948), S. 135-144;
/4/ Voß, M., Konstruktion und Aufbau von Versuchsständen zur biaxialen Zugprüfung von Elastomerproben, Unveröffentlichte Diplomarbeit am IKV, RWTH Aachen, 1992, Betreuer: G. Aengenheyster;
/5/ Herfen, M., Ermittlung der Modellparameter für einige Materialgesetze zur Beschreibung des elastischen Verhaltens elastomerer Werkstoffe, Unveröffentlichte Studienarbeit am IKV, RWTH Aachen, 1991, Betreuer: U. Mohr-Matuschek;
/6/ Schmidt, L. R.; Carley, J. F., Biaxial Stretching of Heat Softe­ ned Plastic Sheets: Experiments and Results, Polymer Engineering and Science 15 (1975) 1, S. 51-62;
/7/ Rhi-Sausi, J.; Dealy, J. M., A Biaxial Extensiometer for Molten Plastics, Polymer Engineering and Science 21 (1981) 3, S. 227-232;
/8/ Yang, M.-C.; Dealy, J. M., Control of Strain and Rate in a Sheet-Inflation Rheometer, Journal of Rheology 31 (1987) 2, S. 113-120;
/9/ Meissner, J., A New Elongational Rheometer for Polymer Melts and other Highly Viscoelastic Liquids; Theoretical and Applied Rheology; Proceedings of the 11th International Congress on Rheology; Brussels, Belgium, August 17.-21. 1992./ 1 / De Vries, AJ; Bonnebat, C., Uni- and Biaxial Stretching of Chlorinated PVC Sheets. A Fundamental Study of Thermoformability, Polymer Engineering and Science 16 (1976) 2, pp. 93-100;
/ 2 / Weiß, G., Investigation of the material properties of thermoplastics in the biaxial stretching process, unpublished student work at the IKV, RWTH Aachen University, 1993, supervisor: R. Harms;
/ 3 / Treloar, LRG, Stresses and Birefringence in Rubber Subjected to Gerneral Homogeneous Strain, Proceedings of the Physics Society 60 (1948), pp. 135-144;
/ 4 / Voß, M., design and construction of test stands for biaxial tensile testing of elastomer samples, unpublished diploma thesis at the IKV, RWTH Aachen, 1992, supervisor: G. Aengenheyster;
/ 5 / Herfen, M., Determination of the model parameters for some material laws to describe the elastic behavior of elastomeric materials, unpublished study work at the IKV, RWTH Aachen, 1991, supervisor: U. Mohr-Matuschek;
/ 6 / Schmidt, LR; Carley, JF, Biaxial Stretching of Heat Softened Plastic Sheets: Experiments and Results, Polymer Engineering and Science 15 (1975) 1, pp. 51-62;
/ 7 / Rhi-Sausi, J .; Dealy, JM, A Biaxial Extensiometer for Molten Plastics, Polymer Engineering and Science 21 (1981) 3, pp. 227-232;
/ 8 / Yang, M.-C .; Dealy, JM, Control of Strain and Rate in a Sheet-Inflation Rheometer, Journal of Rheology 31 (1987) 2, pp. 113-120;
/ 9 / Meissner, J., A New Elongational Rheometer for Polymer Melts and other Highly Viscoelastic Liquids; Theoretical and Applied Rheology; Proceedings of the 11th International Congress on Rheology; Brussels, Belgium, August 17th-21st 1992.

Claims (5)

1. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffen, bei der die Kunststoffprobe über eine Druckdifferenz zu einer Kalotte deformiert und das mechanische Materialverhalten aus dem Zusammenhang von Deformation und Druckzustand bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Deformation der Kalotte nicht frei sondern in eine Leitvorrichtung hinein stattfindet, welche hinter der Probenhalterung angeordnet ist oder ein Teil von dieser ist und an beiden Enden offen ist.1. Apparatus and procedure for determining the multi-axis mechanical behavior of plastics, in which the plastic sample is deformed via a pressure difference to a spherical cap and the mechanical material behavior is determined from the relationship between deformation and pressure state, characterized in that the deformation of the spherical cap is not free but into a guiding device, which is arranged behind the sample holder or is part of it and is open at both ends. 2. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Form der Leitvorrichtung rund, zylindrisch, oval, mehreckig oder eine beliebige Kombination dieser Formen ist und die Abmessungen der Leitvorrichtung über der Länge der Leitvorrichtung konstant oder veränderlich sind.2. Apparatus and procedure for determining the multi-axis mechanical Behavior of plastic samples according to claim 1, characterized in that the shape the guide device is round, cylindrical, oval, polygonal or any combination of these shapes and the dimensions of the guide device over the length of the Guide device are constant or changeable. 3. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegung der Kunststoffprobe und damit die Deformation bekannt ist und das mechanische Verhalten unter Anwendung der Erhaltungsgleichungen für die Masse und für den Impuls ausgewertet werden kann.3. Apparatus and procedure for determining the multi-axis mechanical Behavior of plastic samples according to claim 1 and 2, characterized in that the Movement of the plastic sample and thus the deformation is known and the mechanical Behavior using the conservation equations for mass and for the momentum can be evaluated. 4. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung bei einem beliebig variierbarem Druckniveau oder bei einem beliebigen, konstant gehaltenen Gegendruck auf die Membran stattfindet.4. Apparatus and procedure for determining the multi-axis mechanical Behavior of plastic samples according to claim 1, 2 and 3, characterized in that the measurement at an arbitrarily variable pressure level or at any constant back pressure on the membrane takes place. 5. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Deformationsgeschichte der Kunststoffprobe frei vorgegeben werden kann und dadurch unter anderem auch eine Messung mit konstanter Dehngeschwindigkeit möglich ist.5. Apparatus and procedure for determining the multi-axis mechanical Behavior of plastic samples according to claim 1, 2, 3 and 4, characterized in that the history of the deformation of the plastic sample can be freely specified and thereby among other things, a measurement with constant expansion speed is possible.
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