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DE19603520C1 - Multipurpose materials properties measurement apparatus - Google Patents

Multipurpose materials properties measurement apparatus

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Publication number
DE19603520C1
DE19603520C1 DE1996103520 DE19603520A DE19603520C1 DE 19603520 C1 DE19603520 C1 DE 19603520C1 DE 1996103520 DE1996103520 DE 1996103520 DE 19603520 A DE19603520 A DE 19603520A DE 19603520 C1 DE19603520 C1 DE 19603520C1
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DE
Germany
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test specimen
specimen
temperature
test
humidity
Prior art date
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DE1996103520
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German (de)
Inventor
Hansgeorg Ratzenberger
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Ratzenberger Hansgeorg 99438 Bad Berka De
Original Assignee
Individual
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    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
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Abstract

This unit measures material properties influenced by drying, heating, humidification and the imposed atmosphere. Samples are enclosed, with channels at right angles to their parallel end faces. Suitable access is provided. Transfer sections make mechanical contact with the samples, and resist the conditions of testing. Electrical contact is made with the ends of the samples. An ultrasonic transmitter couples to and forms part of, the lower transfer section. An ultrasonic receiver is coupled to the upper corresponding section. The mountings are friction free, and displacement is measured by non-contact sensing. The apparatus provides variable compressive loading to the sample. A control and instrumentation unit is included.

Description

1. Anordnung zur dynamischen-multi-simultan-Thermoanalyse1. Arrangement for dynamic multi-simultaneous thermal analysis 2. Anwendungsgebiet der Erfindung2. Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur dynamischen-multi-simultan-Thermoanalyse. Das Meßsystem dient zur simultanen Erfassung thermomechanischer, gravimetrischer, chemischer und elektrischer temperatur- und/oder atmosphärenabhängiger Eigenschaftsänderungen von Roh- und Werkstoffen.The invention relates to an arrangement for dynamic multi-simultaneous thermal analysis. The measuring system is used for the simultaneous acquisition of thermomechanical, gravimetric, chemical and electrical temperature and / or atmosphere dependent Changes in properties of raw materials.

Das Anwendungsgebiet der Erfindung liegt in der Forschung, der Entwicklung und der Analytik, der Produktionsüberwachung, der Produktüberwachung und der Qualitätssicherung in Bereichen der Feststoffproduktion und Feststoffanwendung, z. B. in der tonkeramischen und nichtkeramische Baustoffindustrie, bei der Herstellung von Kunststoffen, Halbleitern, Metallen, Keramik, Glas, Glaskeramik u. a.The field of application of the invention lies in research, development and Analytics, production monitoring, product monitoring and Quality assurance in the areas of solids production and use, e.g. B. in the clay ceramic and non-ceramic building materials industry, in the production of Plastics, semiconductors, metals, ceramics, glass, glass ceramics u. a.

Die Proben sind Prüfkörper, die aus Materialien bestehen, die insbesondere in der keramischen Industrie, der Baustoffindustrie, der Metallurgie, der Elektronikindustrie, der Chemieindustrie oder der Lebensmittelindustrie hergestellt werden oder Verwendung finden.The samples are test specimens that consist of materials that are used in particular in the ceramic industry, building materials industry, metallurgy, electronics industry, the chemical industry or the food industry are manufactured or Find use.

3. Stand der Technik3. State of the art

Bekannt sind die separat eingesetzten VerfahrenThe separately used methods are known

  • - Dilatometrie/Auflastdilatometrie- Dilatometry / loading dilatometry
  • - Bestimmung der dynamischen Elastizitätsmodule Edyn mittels Resonanzfrequenzmessung bei Raumtemperatur oder bei konstanten erhöhten Temperaturen, seit 1995 maximal bis 1100°C, wobei die zur Berechnung von Edyn erforderliche Rohdichte getrennt (separat) bestimmt werden muß, - Determination of the dynamic elasticity modules E dyn by means of resonance frequency measurement at room temperature or at constant elevated temperatures, up to a maximum of 1100 ° C since 1995, the bulk density required for the calculation of E dyn having to be determined separately (separately),
  • - Bestimmung der dynamischen Elastizitätsmodule Edyn mittels Ultraschallgeschwindigkeit bei konstanter Rohdichte, kaum über Raumtemperatur, wobei die zur Berechnung von Edyn erforderliche Rohdichte getrennt (separat) bestimmt werden muß- Determination of the dynamic elasticity modules E dyn by means of ultrasound speed at constant bulk density, hardly above room temperature, the bulk density required for the calculation of E dyn having to be determined separately
  • - Differenz-Thermo-Analyse (DTA)- Differential thermal analysis (DTA)
  • - Thermogravimetrie (TG)- Thermogravimetry (TG)
  • - Simultan-Thermo-Analyse (STA) und Scanning Calorimetrie- Simultaneous thermal analysis (STA) and scanning calorimetry
  • - Messung der elektrischen Leitfähigkeit an Feststoffen unter Normalbedingungen, unter erhöhten Temperaturen und im schmelzflüssigen Zustand- Measurement of electrical conductivity on solids under Normal conditions, under elevated temperatures and in the molten state Status
  • - kontrollierte Atmosphäre nur bei TG, STA und Dilatometrie.- controlled atmosphere only with TG, STA and dilatometry.

Bekannt sind Meßgeräte, mit denen die vorhergehend aufgeführten Verfahren durchgeführt werden, allerdings jeweils ein separates Meßgerät für jeweils ein Verfahren.Measuring devices are known with which the previously listed methods be carried out, however, a separate measuring device for each Method.

In der DE 42 34 950 C1 ist ein System zur Messung von Werkstoffkennwerten (E-Modul) bei Temperierung beschrieben, bestehend aus einem Aggregat zum Temperieren, das einen Prüfkörper vollständig umgibt, wobei in dem Aggregat im rechten Winkel zu den parallelen Stirnflächen des Prüfkörpers eine Durchführung eingebracht ist, ferner aus einem Übertragungskörper, der mit einer Stirnfläche des Prüfkörpers korrespondiert und der durch die Durchführung des Aggregates nach "unten" hindurchragt. Ein Ultraschallsender ist an dem "unter" dem Prüfkörper befindlichen Übertragungskörper gekoppelt. Auf dem Prüfkörper befindet sich ein Übertragungskörper mit einem Ultraschallempfänger. Weiterhin wirkt auf den Prüfkörper eine Druckvorrichtung zur definierten Erhöhung der Auflast auf den Prüfkörper. DE 42 34 950 C1 describes a system for measuring material properties (Modulus of elasticity) described for temperature control, consisting of an aggregate for Tempering, which completely surrounds a test specimen, with the unit in the right-angled to the parallel faces of the test specimen is introduced, further from a transmission body which with an end face of the Test specimen corresponds and that by carrying out the unit protrudes "below". An ultrasonic transmitter is on the "under" the test specimen located transmission body coupled. There is a on the test specimen Transmission body with an ultrasound receiver. Furthermore acts on the Test specimen a pressure device for the defined increase of the load on the Test specimen.  

In der DE 31 11 060 A1 ist eine Vorrichtung zur Messung von Werkstoffkennwerten bei Temperierung aufgezeigt, wobei das Aggregat so gestaltet ist, daß ein Zugriff zu dem Prüfkörper gewährleistet ist, mit einer Prüfkörperauflage, deren Stirnfläche frei zugänglich ist und die zur Aufnahme des Prüfkörpers dient, mit einem Übertragungskörper, der mit einer Stirnfläche des Prüfkörpers korrespondiert, ferner mit einem berührungslos arbeitenden Wegaufnehmer, der mit dem Obertragungskörper verbunden ist und schließlich einer Zug-/Druckvorrichtung zur definierten Einstellung des Anpreßdrucks auf den Prüfkörper.DE 31 11 060 A1 describes a device for measuring material properties Temperature control shown, the unit is designed so that access to the Test specimen is guaranteed with a test specimen support, the end face of which is free is accessible and used to hold the test specimen with a Transmission body, which corresponds to an end face of the test body, further with a non-contact displacement transducer, that with the transmission body is connected and finally a pull / push device for defined setting the contact pressure on the test specimen.

In der Druckschrift DE 44 25 958 A1 wird eine Vorrichtung zur Messung von Werkstoffkennwerten bei Temperierung und atmosphärischer Beeinflussung beschrieben. Eine Prüfkörperauflage kann als Wägefläche ausgestaltet sein.In the document DE 44 25 958 A1 a device for measuring Material characteristics for temperature control and atmospheric influences described. A test specimen support can be designed as a weighing surface.

In der Druckschrift DE 35 12 046 A1 wird eine Vorrichtung zur Messung von Werkstoffkennwerten bei Temperierung und atmosphärischer Beeinflussung aufgezeigt. Sie dient der gleichzeitigen Durchführung von Untersuchungen, die mit einem Differential-Scanning-Kalorimeter und einem Röntgendiffraktometer vorgenommen werden.In the document DE 35 12 046 A1 a device for measuring Material characteristics for temperature control and atmospheric influences shown. It serves the simultaneous conduct of examinations with a differential scanning calorimeter and an X-ray diffractometer be made.

Mit den aufgezeigten Lösungen ist eine gleichzeitige Bestimmung einer nur begrenzten Zahl von Materialparametern möglich, so daß eine umfassende Bestimmung von Eigenschaftsänderungen eines Prüfkörpers bei einer Messung nicht möglich ist.With the solutions shown, a simultaneous determination is only a limited one Number of material parameters possible, so that a comprehensive determination of It is not possible to change the properties of a test specimen during a measurement.

4. Aufgabe der Erfindung4. Object of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, ein neuartiges Meßsystem zur simultanen (gleichzeitigen, parallelen) Erfassung der während eines Meßvorgangs ablaufenden thermo- mechanischen, thermo-chemischen, thermo-gravimetrischen und thermo-elektrischen Eigenschaftsänderungen zwecks Materialcharakterisierung von Roh- oder Werkstoffproben hinsichtlich Produktentwicklungen und Qualitätssicherungen zu entwickeln. The aim of the invention is to provide a novel measuring system for simultaneous (simultaneous, parallel) detection of the thermal mechanical, thermo-chemical, thermo-gravimetric and thermo-electrical Property changes for the purpose of material characterization of raw or Material samples with regard to product developments and quality assurance develop.  

Die Erfindung soll das Problem lösen, ein System zur Messung von Werkstoffkennwerten bei Trocknung, Temperierung, Befeuchtung von Prüfkörpern zu schaffen, bei dem eine Vielzahl von Parametern gleichzeitig in ihrem zeitlichen Verlauf meßbar sind.The invention is intended to solve the problem of a system for measuring Material characteristics for drying, tempering, moistening test specimens create, in which a multitude of parameters simultaneously in their temporal course are measurable.

Zur Effektivierung soll das Meßsystem die gleichzeitige Messung an zwei Probekörpern in einem großen Temperarturbereich, z. B. von -60°C bis 1350°C, und unter definierten Auflasten ermöglichen, wobei die Meßkammer sowohl als Kälteaggregat als auch als Hochtemperaturaggregat ausgebildet sein kann.To make the measuring system effective, the simultaneous measurement on two Test specimens in a large temperature range, e.g. B. from -60 ° C to 1350 ° C, and allow under defined loads, the measuring chamber both as Cooling unit can also be designed as a high-temperature unit.

Schwerpunkt soll die Messung von Änderungen der dynamischen Elastizitätsmodule während einer thermischen Behandlung bis in den Hochtemperaturbereich hinein und während der Materialabkühlung sein. Dabei ist die kontinuierliche Erfassung von Änderungen der Ultraschall-Laufzeiten simultan an die Erfassung der Masse- und Volumenänderung (Rohdichteänderung) zu koppeln. Gleichzeitig sollen mit dem Meßsystem auftretende materialspezifische Reaktionsenthalpien, Phasenänderungen und Änderungen der elektrischen Leitfähigkeiten kontinuierlich erfaßt werden. Mit dem Meßsystem sollen tiefere Kenntnisse, beispielsweise von Trocknungs- und Dehnungs-, Schwindungs- und Rißbildungsprozessen insbesondere tonkeramischer Materialien gewonnen werden. Das Meßsystem soll jedoch so einfach handhabbar sein, daß eine Anwendung in der routinemäßigen Werkstoffprüfung möglich ist.The focus is on the measurement of changes in dynamic elasticity modules during a thermal treatment up to the high temperature range and during material cooling. Thereby is the continuous recording of Changes in ultrasonic transit times simultaneously to the acquisition of mass and Coupling volume change (bulk density change). At the same time with the Measuring system occurring material-specific enthalpies of reaction, phase changes and changes in electrical conductivities are continuously recorded. With the measuring system should be deeper knowledge, for example of drying and Elongation, shrinkage and cracking processes, especially clay-ceramic Materials are obtained. However, the measuring system should be so easy to use be that an application in routine material testing is possible.

5. Wesen der Erfindung5. Essence of the invention

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Meßsystem mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.The object is achieved by a measuring system with the features of Claim 1 solved.

Die Unteransprüche 2 bis 16 sind vorteilhafte Ausgestaltungen des Hauptanspruchs. Die erfindungsgemäße Anordnung zur Messung von Werkstoffkennwerten bei Temperierung, Trocknung, atmosphärische Beeinflussung von Prüfkörpern besteht aus:The sub-claims 2 to 16 are advantageous embodiments of the main claim. The arrangement according to the invention for measuring material properties Temperature control, drying, atmospheric influence of test specimens exists out:

  • - einem Aggregat zum Trocknen, Temperieren, Befeuchten und zur atmosphärischen Beeinflussung, das ein oder mehrere Prüfkörper vollständig umgibt, wobei in dem Aggregat im rechten Winkel zu den parallelen Stirnflächen des mindestens einen Prüfkörpers Durchführungen eingebracht sind, und das Aggregat so gestaltet ist, daß ein Zugriff zu dem Prüfkörper gewährleistet ist,- A unit for drying, tempering, moistening and atmospheric influence that one or more test specimens completely surrounds, being in the aggregate at right angles to the parallel End faces of the at least one test body bushings introduced are, and the unit is designed so that access to the test specimen is guaranteed,
  • - mindestens einer Prüfkörperauflage, deren Stirnfläche frei zugänglich ist und die zur Aufnahme des mindestens einen Prüfkörpers dient,- at least one test specimen support, the end face of which is freely accessible and which is used to hold the at least one test specimen,
  • - Übertragungskörpern, die mit den Stirnflächen des Prüfkörpers korrespondieren, und die - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - durch die jeweils eine Durchführung des Aggregats nach oben und nach unten hindurchragen, und aus Materialien bestehen, die den jeweiligen Meßbedingungen angepaßt sind, weiterhin- Transmission bodies that match the end faces of the test specimen correspond, and which - when the device is installed according to operational requirements - by carrying out the unit up and down protrude below, and are made of materials that the are adapted to the respective measurement conditions, continue
  • - zwischen den Stirnflächen der Obertragungskörper und den Stirnflächen des Prüfkörpers sich jeweils befindlichen elektrisch leitenden Kontaktflächen, die der Stromübertragung auf den Prüfkörper dienen,- Between the end faces of the transmission body and the End faces of the test specimen are each electrically conductive Contact surfaces that are used to transmit current to the test specimen,
  • - mindestens einem Ultraschallsender, der - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - an den unter dem Prüfkörper befindlichen Übertragungskörper gekoppelt ist und damit Bestandteil dieses Übertragungskörpers ist,- At least one ultrasound transmitter, which - if operational Installation of the device - on the under the test specimen located transmission body is coupled and therefore part of this Transmission body is
  • - mindestens einem Ultraschallempfänger, der - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - an den über dem Prüfkörper befindlichen Übertragungskörper gekoppelt ist und damit Bestandteil dieses Übertragungskörpers ist, wobei der Ultraschallempfänger auf einer reibungsarmen Geradführung gelagert ist, die - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - in vertikaler Richtung führend ist und weiterhin der Ultraschallempfänger mit einem berührungslos arbeitenden Wegaufnehmer verbunden ist, - At least one ultrasound receiver, which - when set up according to operational requirements the device - to the transmission body located above the test body is coupled and is therefore part of this transmission body, wherein the ultrasound receiver is mounted on a low-friction straight guide is - in the vertical direction when the device is installed according to the operational requirements is leading and continues the ultrasound receiver with a non-contact one Displacement sensor is connected,  
  • - einer Zug- und/oder Druckvorrichtung zur definierten Verringerung oder Erhöhung des Anpreßdrucks (Auflast) auf den Prüfkörper, weiterhin- A pull and / or push device for defined reduction or Increase of the contact pressure (load) on the test specimen, further
  • - einer Auflagefläche, die mit dem unteren Übertragungskörper starr verbunden ist, und- A contact surface with the lower transmission body is rigidly connected, and
  • - einer Steuer- und Auswerteeinheit, die mit Stell- und Meßgliedern des Systems verbunden ist.- A control and evaluation unit with the actuators and measuring elements of System is connected.

Die Wegaufnehmer ermöglichen eine dilatometrische Messung der Längenausdehnung (Ausdehnungskoeffizient). Das System Ultraschallsender-Ul­ traschallempfänger ermöglicht die Messung der Ultraschallgeschwindigkeit in dem Prüfkörper in Abhängigkeit von der Temperatur und/oder der Atmosphäre.The displacement transducers enable a dilatometric measurement of the Linear expansion (coefficient of expansion). The Ultrasonic Transmitter System ultrasonic receiver enables the measurement of the ultrasonic speed in the Test specimens depending on the temperature and / or the atmosphere.

Die Übertragungskörper sind vorzugsweise aus keramischen Material. Aggregatabseitig sind im Bereich der Übertragungskörper Mittel zur Abschirmung der Wärmestrahlung vorgesehen.The transmission bodies are preferably made of ceramic material. In the area of the transmission bodies, means for shielding the Heat radiation provided.

Das Aggregat ist als ein verschiebbarer, vorzugsweise aber als aufklappbarer Ofen oder eine Kühleinrichtung aufgebaut. Weiterhin ist eine Einrichtung zur Einstellung der Kammeratmosphäre vorgesehen.The unit is a sliding, but preferably a hinged oven or built a cooling device. Furthermore, a device for setting the Chamber atmosphere provided.

Vorteilhafterweise ist der Prüfkörper mit seinem anhängenden Meßsystemen - bezogen zum Schwerefeld der Erde - vertikal auf einer Waage angeordnet, wodurch trocknungs- und/oder reaktionsabhängige Masseänderungen bestimmbar sind. Damit ist in Kopplung mit der gleichzeitig gemessenen Längen- bzw. Volumenänderung die Bestimmung der Rohdichte gegeben, die zur Berechnung des dynamischen Elastizitätsmoduls aus der Ultraschallgeschwindigkeitsmessung erforderlich ist. The test specimen with its attached measuring systems is advantageously related to the gravitational field of the earth - arranged vertically on a balance, whereby drying and / or reaction-dependent changes in mass can be determined. In order to is coupled with the simultaneously measured change in length or volume Determination of the bulk density given to calculate the dynamic Elasticity module from the ultrasonic speed measurement is required.  

Bei horizontaler Anordnung des länglichen Prüfkörpers - bezogen zum Schwerefeld der Erde - ist der auf Rollen liegende Prüfkörper mit seinen anhängenden Meßsystem zweckmäßigerweise nicht an eine Waage gekoppelt.With horizontal arrangement of the elongated test specimen - related to the gravitational field the earth - is the test specimen lying on rollers with its attached measuring system expediently not coupled to a scale.

Ohne Waage kann der dynamische Elastizitätsmodul nur bei Massekonstanz des Prüfkörpers bestimmt werden.Without a scale, the dynamic modulus of elasticity can only be achieved if the mass of the Specimen are determined.

Zur Charakterisierung von Roh- und Werkstoffen hinsichtlich Produktentwicklung und Qualitätssicherung liegt der Schwerpunkt des erfindungsgemäßen Meßsystems in der gleichzeitigen Messung von Änderungen der dynamischen Elastizitätsmodule während einer thermischen Behandlung, wobei es sich um eine Erwärmung und/oder eine Materialabkühlung handeln kann.For the characterization of raw materials and materials with regard to product development and Quality assurance is the focus of the measuring system according to the invention in the simultaneous measurement of changes in dynamic modulus of elasticity during a thermal treatment, which is a heating and / or a Material cooling can act.

Das erfolgt mittels simultaner Erfassung von Dehnungs-Schwindungs-Effekten, Masseänderungen und Änderungen der Ultraschallaufzeiten.This is done by simultaneously recording expansion-shrinkage effects, Changes in mass and changes in ultrasonic transit times.

Simultan dazu werden an demselben Prüfkörper die Temperaturgradienten und zusätzlich auftretende materialspezifische Reaktionsenthalpien, Phasenänderungen und Änderungen der elektrischen Leitfähigkeiten bei definierten Auflasten erfaßt.Simultaneously, the temperature gradients and additionally occurring material-specific enthalpies of reaction, phase changes and changes in the electrical conductivity at defined loads.

Zweckmäßigerweise erfolgt die Durchführung des Meßablaufes an mehr als einem Prüfkörper zur gleichen Zeit und unter gleichen Bedingungen in derselben Meßkammer dadurch, daß die Meßsysteme zur Meßdatenermittlung parallel vorgesehen sind.The measurement sequence is expediently carried out on more than one Test specimens at the same time and under the same conditions in the same Measuring chamber in that the measuring systems for measuring data determination in parallel are provided.

Die grundsätzliche Bedeutung liegt in der Gleichzeitigkeit der Meßdatenerfassung, d. h. der Erfassung einer Vielzahl von Meßdaten unter einheitlichen Meßbedingungen zwecks wesentlicher Erhöhung der Korrelationen von Meßwerten im Vergleich zu bisher nur separat durchführbaren Einzelmessungen in verschiedenen Meßanordnungen. The fundamental meaning lies in the simultaneity of the measurement data acquisition, i. H. the acquisition of a large number of measurement data under uniform measurement conditions in order to significantly increase the correlations of measured values compared to So far only individual measurements can be carried out separately in different Measuring arrangements.  

Es ist ein Meßsystem geschaffen, mit dem aufgrund einer neuartigen Kombination von Meßprinzipien bisher nicht meßbare und/oder nicht bekannte Materialeigenschaften oder bisher nur mit unverhältnismäßig hohen gerätetechnischen und zeitlichen Aufwendungen meßbare temperatur- und/oder atmosphärenabhängige Vorgänge bei Stoffumwandlungen und thermo-mechanischen Veränderungen ermittelt werden können. Die vergleichsweise geringen Zeit-, Energie-, Material- und Geräteaufwendungen sichern die Effektivität des Verfahrens.A measuring system has been created with which a new combination of Principles of measurement previously not measurable and / or unknown material properties or so far only with disproportionately high equipment and time Expenses measurable temperature and / or atmosphere-dependent processes Substance conversions and thermo-mechanical changes can be determined can. The comparatively low time, energy, material and Equipment costs ensure the effectiveness of the process.

Mit dem Meßsystem werden durch das Prinzip der Simultanmessung zeitgleich sich gegenseitig bedingende Eigenschaftsänderungen an Roh- und Werkstoffen gemessen. Das System dient der Materialcharakterisierung von Einsatzstoffen, der Ermittlung optimaler Materialzusammensetzungen, der Qualitätssicherung bei Produktionsprozessen, der Überwachung von Produkteigenschaften und der Ursachenforschung hinsichtlich Materialfehlern und -ermüdungen.With the measuring system, the principle of simultaneous measurement means that mutually dependent changes in properties of raw materials and materials measured. The system is used for the material characterization of input materials, the determination optimal material compositions, quality assurance Production processes, the monitoring of product properties and the Research into the causes of material defects and fatigue.

6. Ausführung der Erfindung6. Implementation of the invention

Die Erfindung soll nachfolgend an Hand einer Figur beschrieben werden. Die Figur zeigt die Anordnung zur dynamischen-multi-simultan-Thermoanalyse.The invention will be described below with reference to a figure. The figure shows the arrangement for dynamic multi-simultaneous thermal analysis.

Ein Grundgehäuse 1, das auf dem Fußboden steht, trägt ein Gestell 2, welches das Aggregat 3 und 4 zum Temperieren, Trocknen und/oder Befeuchten des Untersuchungsmaterials (Prüfkörper) und Meßeinrichtungen aufnimmt. Das Aggregat ist im Beispiel für die gleichzeitige Messung von zwei Prüfkörpern konzipiert. In dem Grundgehäuse 1 sind zur Messung von Masseänderungen jeder Materialprobe 26, die in die Meßkammer 49 eingesetzt wird, eine oberschalige Waage mit Tara-Ausgleich 18 angeordnet. Meßleitungen 20 der oberschaligen Waagen 18 sind mit einem Computer 19 verbunden.A basic housing 1 , which stands on the floor, carries a frame 2 , which accommodates the units 3 and 4 for tempering, drying and / or moistening the test material (test specimen) and measuring devices. In the example, the unit is designed for the simultaneous measurement of two test specimens. In the basic housing 1 , an upper pan scale with tare compensation 18 is arranged for measuring changes in mass of each material sample 26 which is inserted into the measuring chamber 49 . Measuring lines 20 of the upper-shell scales 18 are connected to a computer 19 .

Auf jeder der Waagen 18 ist jeweils eine Halterung 21 mit jeweils einem Meßsystem angeordnet. Diese Halterungen 21 tragen jeweils einen Ultraschallsender 22, die über Kabel 24 mit jeweils einem Ultraschallmeßgerät 23 verbunden sind. A holder 21 , each with a measuring system, is arranged on each of the scales 18 . These brackets 21 each carry an ultrasonic transmitter 22 , which are connected via cables 24 to an ultrasonic measuring device 23 .

Auf den Ultraschallsendern 22 sind untere Übertragungs- und Trägerstäbe 25 aufgebaut, die jeweils einen Prüfkörper 26 tragen.Lower transmission and support rods 25 are constructed on the ultrasonic transmitters 22 , each carrying a test specimen 26 .

Auf den Prüfkörpern 26 sind obere Übertragungs- und Trägerstäbe 27 angeordnet, die wiederum die Ultraschallempfänger 28 tragen.Upper transmission and carrier rods 27 are arranged on the test specimens 26 and in turn carry the ultrasound receivers 28 .

Kabel 30 verbinden die Ultraschallempfänger 28 mit den Ultraschallmeßgeräten 23.Cables 30 connect the ultrasound receivers 28 to the ultrasound measuring devices 23 .

Die oberen Übertragungs- und Trägerstäbe 27 sind mittels jeweils einer Linearführung 29 in Richtung der linearen Dehnung oder Schwindung der Prüfkörpern 26 geführt.The upper transmission and support bars 27 are each guided by a linear guide 29 in the direction of the linear expansion or contraction of the test specimens 26 .

Oberhalb der Ultraschallempfänger 28 sind wiederum Halterungen für Meßeinrichtungen oder zur Beeinflussung der Messung vorgesehen. Dort befinden sich induktive Wegaufnehmer 31, die die Längenänderung der Prüfkörper 26 erfassen. Die induktiven Wegaufnehmer 31 sind über Meßkabel 32 mit Trägerfrequenz-Meßverstärkern 33 verbunden.Holders for measuring devices or for influencing the measurement are again provided above the ultrasound receivers 28 . There are inductive displacement transducers 31 which detect the change in length of the test specimens 26 . The inductive displacement transducers 31 are connected to carrier frequency measuring amplifiers 33 via measuring cables 32 .

An dem Gestell sind auch Einrichtungen in Form von variablen Gegengewichten 36, Seilzügen 34, Umlenkrollen 35 oder Auflastgewichte auf den Auflageflächen 37 vorgesehen, die in Verbindung mit den oberen Übertragungs- und Trägerstäben 27 stehen.Devices in the form of variable counterweights 36 , cable pulls 34 , deflection rollers 35 or load weights are also provided on the support surfaces 37 , which are connected to the upper transmission and support rods 27 .

Edelmetallscheiben 38, die jeweils zwischen den Übertragungs- und Trägerstäben 25 und 27 und den Stirnflächen Prüfkörper 26 angeordnet sind, dienen zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit der Prüfkörper 26. Die Edelmetallscheiben 38 sind über Meßleitungen 39 mit Meßgeräten zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit 43 verbunden.Precious metal disks 38 , which are each arranged between the transmission and support rods 25 and 27 and the end faces of test specimens 26 , are used to measure the electrical conductivity of the test specimens 26 . The precious metal disks 38 are connected via measuring lines 39 to measuring devices for determining the electrical conductivity 43 .

Die Übertragungs- und Trägerstäbe 25 und 27 und die Edelmetallscheiben 38 besitzen in ihrem Inneren Durchführungen für Thermoelemente 41 und 44, die zur Messung der Temperaturen der Prüfkörper 26 eingeführt sind, wobei die Thermoelemente 41 und 44 stirnseitig die Prüfkörper 26 berühren. The transmission and support rods 25 and 27 and the noble metal disks 38 have bushings for thermocouples 41 and 44 in their interior, which are introduced for measuring the temperatures of the test specimens 26 , the thermocouples 41 and 44 touching the test specimens 26 on the end face.

Die Meßleitungen 42 verbinden die Thermoelemente 41 mit dem Thermospannungsverstärker 40 und die Meßleitungen 45 sind mit dem Diffe­ renz-Temperatur-Meßeinrichtungen 46 verbunden.The measuring lines 42 connect the thermocouples 41 to the thermal voltage amplifier 40 and the measuring lines 45 are connected to the diffe rence temperature measuring devices 46 .

Alle Meßeinrichtungen sind mit dem Computer 19 verbunden, der mit speziellen Meßkarten ausgerüstet ist und Daten speichert und/oder zu einem Bildschirm oder Drucker 47 ausgibt.All measuring devices are connected to the computer 19 , which is equipped with special measuring cards and stores data and / or outputs it to a screen or printer 47 .

Das Aggregat zum Temperieren, Trocknen und/oder atmosphärischer Beeinflussung des Prüfkörpers umgibt in der Meßkammer 49 zwei Prüfkörper 26 vollständig. Das Aggregat besteht aus einem hinteren Teil 3 mit einer Heizwicklung und einer Kühlschlange 48 und einem mit Scharnieren 5 verbundenen vorderen aufklappbaren Teil 4, ebenfalls mit einer Heizwicklung und einer Kühlschlange 48.The unit for tempering, drying and / or influencing the test specimen completely surrounds two test specimens 26 in the measuring chamber 49 . The unit consists of a rear part 3 with a heating coil and a cooling coil 48 and a hinged front part 4 connected with hinges 5 , also with a heating coil and a cooling coil 48 .

Für die Heizung oder Kühlung besteht eine Stromversorgung aus einem Trafo 7 und einem Temperaturregler 6.A power supply for heating or cooling consists of a transformer 7 and a temperature controller 6 .

Der Temperaturregler 6 ist mit einem Thermoelement 8, welches sich in der Meßkammer 49 befindet, verbunden.The temperature controller 6 is connected to a thermocouple 8 , which is located in the measuring chamber 49 .

In dem hinteren Teil des Aggregates 3 ist ein Bypass 9 für die Luft/Gasumwälzung vorgesehen. Die Umwälzung erfolgt durch ein temperaturbeständiges Lüfterrad 10, welches in dem Bypass 9 angeordnet ist und über ein temperaturbeständiges Lüfterlager 11 mit dem außerhalb des Aggregates 3 angeordneten Lüftermotor 12 verbunden ist.A bypass 9 for the air / gas circulation is provided in the rear part of the unit 3 . The circulation takes place through a temperature-resistant fan wheel 10 , which is arranged in the bypass 9 and is connected via a temperature-resistant fan bearing 11 to the fan motor 12 arranged outside the unit 3 .

Die Meßkammer 49 hat bodenseitige Öffnungen 13 zur kontrollierten Gaszufuhr zur Regulierung der Kammeratmosphäre. Die Meßkammer 49 hat bodenabseitige Öffnungen 14 zur kontrollierten Gasabführung, insbesondere zur Kontrolle der Kammeratmosphäre und zu der Bestimmung eventuell entstehender gasförmiger Reaktionsprodukte. Zum Schutz des Bedienpersonals und der Meßeinrichtungen befinden sich oberhalb und unterhalb der Meßkammer je ein wassergekühlter Hitzeschutz 16. Diese besitzen Wasserzulauf- und Abflußstutzen 17. Zusätzlich sind Hitzeschutzschilde 15 in der Achse der Prüfkörper an den Übertragungs- und Trägerstäben 25 und 27 vorgesehen.The measuring chamber 49 has openings 13 on the bottom for controlled gas supply for regulating the chamber atmosphere. The measuring chamber 49 has openings 14 on the bottom for controlled gas discharge, in particular for checking the chamber atmosphere and for determining any gaseous reaction products that may arise. To protect the operating personnel and the measuring means are located above and below the measuring chamber depending on a water-cooled heat protection sixteenth These have water inlet and outlet connections 17 . In addition, heat shields 15 are provided in the axis of the test specimens on the transmission and support rods 25 and 27 .

BezugszeichenlisteReference list

1 Grundgehäuse
2 Gestell/Stativ
3 Hinterer Teil des Aggregates mit Heizwicklung
4 Vorderer aufklappbarer Teil des Aggregates mit Heizwicklung
5 Scharniere
6 Temperaturregler
7 Trafo
8 Thermoelement für Temperaturreglung
9 Bypaß für Luft-/Gasumwälzung
10 Lüfterrad für Luft-/Gasumwälzung, temperaturbeständig
11 Lüfterlager, temperaturbeständig
12 Lüftermotor
13 Öffnung zur definierten Gaszufuhr
14 Öffnung zur Abführung/Entnahme von Kammeratmosphäre und gasförmigen Reaktionsprodukten
15 Hitzeschutzschilde
16 Hitzeschutz, wassergekühlt
17 Wasseranschluß- und Abflußstutzen
18 Oberschalige Waage, mit Taraausgleich
19 Computer mit speziellen Meßkarten
20 Meßleitungen von oberschaligen Waagen zum PC
21 Halterungen für Meßsysteme
22 Ultraschallsender
23 Ultraschallmeßgeräte
24 Kabel zu Ultraschallsendern
25 Untere Übertragungs- und Trägerstäbe
26 Untersuchungsmaterial/Prüfkörper
27 Oberere Übertragungs- und Trägerstäbe
28 Ultraschallempfänger
29 Linerarführungen für obere Meßsysteme
30 Kabel zu Ultraschallmeßgeräten
31 Induktive Wegaufnehmer
32 Meßkabel für Wegaufnehmer
33 Trägerfrequenz-Meßverstärker
34 Seilzüge
35 Umlenkrollen
36 Varialble Gegengewichte
37 Auflageflächen für zusätzliche Auflastgewichte
38 Edelmetallscheiben
39 Meßleitungen für elektrische Leitfähigkeiten
40 Thermospannungsverstärker
41 Thermoelemente für Prüfkörpertemperaturen
42 Meßleitungen für Thermospannungen
43 Meßgeräte für elektrische Leitfähigkeiten
44 Thermoelemente für Differenz-Thermo-Analyse
45 Meßleitungen für Differenz-Temperaturmessung
46 Differenz-Temperatur-Meßeinrichtung
47 Bildschirm oder Drucker
48 Heizwicklung und/oder Kühlschlangen
49 Meßkammer
1 basic housing
2 frame / tripod
3 Rear part of the unit with heating winding
4 Front hinged part of the unit with heating coil
5 hinges
6 temperature controllers
7 transformer
8 thermocouple for temperature control
9 Bypass for air / gas circulation
10 Fan wheel for air / gas circulation, temperature resistant
11 fan bearings, temperature resistant
12 fan motor
13 Opening for a defined gas supply
14 Opening for removal / removal of chamber atmosphere and gaseous reaction products
15 heat shields
16 Heat protection, water-cooled
17 water connection and drain connection
18 Upper pan scales, with tare compensation
19 computers with special measuring cards
20 measuring lines from upper-pan scales to PC
21 brackets for measuring systems
22 ultrasound transmitters
23 ultrasonic measuring devices
24 cables to ultrasonic transmitters
25 Lower transmission and support bars
26 Test material / test specimen
27 Upper transmission and support bars
28 ultrasound receivers
29 linear guides for upper measuring systems
30 cables to ultrasonic measuring devices
31 Inductive displacement sensors
32 measuring cables for displacement transducers
33 carrier frequency measuring amplifier
34 cables
35 pulleys
36 Varialble counterweights
37 contact surfaces for additional load weights
38 precious metal discs
39 test leads for electrical conductivities
40 thermal voltage amplifiers
41 thermocouples for test specimen temperatures
42 measuring lines for thermal voltages
43 Measuring devices for electrical conductivities
44 thermocouples for differential thermal analysis
45 measuring lines for differential temperature measurement
46 Differential temperature measuring device
47 Monitor or printer
48 heating coil and / or cooling coils
49 measuring chamber

Claims (16)

1. System zur Messung von Werkstoffkennwerten bei Trocknung, Temperierung, Befeuchtung und atmosphärischer Beeinflussung bestehend aus:
  • - einem Aggregat zum Trocknen, Temperieren, Befeuchten und zur atmosphärischen Beeinflussung, das ein oder mehrere Prüfkörper vollständig umgibt, wobei in dem Aggregat im rechten Winkel zu den parallelen Stirnflächen des mindestens einen Prüfkörpers Durchführungen eingebracht sind, und das Aggregat so gestaltet ist, daß ein Zugriff zu dem Prüfkörper gewährleistet ist
  • - mindestens einer Prüfkörperauflage, deren Stirnfläche frei zugänglich ist und die zur Aufnahme des mindestens einen Prüfkörpers dient,
  • - Übertragungskörpern, die mit den Stirnflächen des Prüfkörpers korrespondieren, und die - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - durch die jeweils eine Durchführung des Aggregats nach oben und nach unten hindurchragen, und aus Materialien bestehen, die den jeweiligen Meßbedingungen angepaßt sind, weiterhin
  • - zwischen den Stirnflächen der Übertragungskörper und den Stirnflächen des Prüfkörpers sich jeweils befindlichen elektrisch leitenden Kontaktflächen, die der Stromübertragung auf den Prüfkörper dienen,
  • - mindestens einem Ultraschallsender, der - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - an den unter dem Prüfkörper befindlichen Obertragungskörper gekoppelt ist und damit Bestandteil dieses Übertragungskörpers ist,
  • - mindestens einem Ultraschallempfänger, der - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - an den über dem Prüfkörper befindlichen Übertragungskörper gekoppelt ist und damit Bestandteil dieses Übertragungskörpers ist, wobei der Ultraschallempfänger auf einer reibungsarmen Geradführung gelagert ist, die - bei betriebsgemäßer Aufstellung der Vorrichtung - in vertikaler Richtung führend ist und weiterhin der Ultraschallempfänger mit einem berührungslos arbeitenden Wegaufnehmer verbunden ist,
  • - einer Zug- und/oder Druckvorrichtung zur definierten Verringerung oder Erhöhung des Anpreßdrucks (Auflast) auf den Prüfkörper, weiterhin
  • - einer Auflagefläche, die mit dem unteren Obertragungskörper starr verbunden ist, und
  • - einer Steuer- und Auswerteeinheit, die mit Stell- und Meßgliedern des Systems verbunden ist.
1. System for measuring material parameters during drying, tempering, humidification and atmospheric influence consisting of:
  • - An aggregate for drying, tempering, moistening and for atmospheric influence, which completely surrounds one or more test specimens, bushings being introduced into the aggregate at right angles to the parallel end faces of the at least one test specimen, and the aggregate being designed such that a Access to the test specimen is guaranteed
  • at least one test specimen support, the end face of which is freely accessible and which serves to hold the at least one test specimen,
  • - Transmission bodies, which correspond to the end faces of the test specimen, and which - when the device is set up in operation - protrude upwards and downwards through a bushing of the unit, and consist of materials that are adapted to the respective measurement conditions
  • between the end faces of the transmission bodies and the end faces of the test body there are respectively electrically conductive contact surfaces which serve to transmit current to the test body,
  • at least one ultrasound transmitter, which is coupled to the transmission body located under the test body and is thus part of this transmission body when the device is set up according to operational requirements,
  • - At least one ultrasound receiver, which - when the device is set up according to operation - is coupled to the transmission body located above the test specimen and is therefore part of this transmission body, the ultrasound receiver being mounted on a low-friction straight guide, which - when the device is set up according to operation - in the vertical direction is a leader and the ultrasound receiver is still connected to a non-contact displacement sensor,
  • - A tension and / or pressure device for the defined reduction or increase of the contact pressure (load) on the test specimen, further
  • - A support surface which is rigidly connected to the lower transfer body, and
  • - A control and evaluation unit, which is connected to actuators and measuring elements of the system.
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Auflagefläche um die Wägefläche einer Waage mit geeignetem Wägebereich handelt und gleichzeitig oder zeitlich nacheinander an mindestens einem Prüfkörper mittels der Waage zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängige Masseänderungen (Thermogravimetrie) ermittelbar sind.2. System according to claim 1, characterized in that the support surface is the weighing surface of a balance with a suitable Weighing range acts and at the same time or in succession on at least one Test specimens using the scale time and / or temperature and / or humidity and / or atmospheric mass changes (thermogravimetry) can be determined. 3. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mittels der Ultraschallmessung zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängige Ultraschallaufzeiten ermittelbar sind.3. System according to claim 1, characterized in that by means of Ultrasonic measurement of time and / or temperature and / or humidity and / or atmosphere-dependent ultrasound propagation times can be determined. 4. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mittels Wegaufnehmer zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängige Änderungen der Prüfkörperlänge und des Prüfkörpervolumens ermittelbar sind.4. System according to claim 1, characterized in that by means of displacement transducers time and / or temperature and / or humidity and / or atmosphere dependent changes the specimen length and the specimen volume can be determined. 5. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mittels angelegter elektrischer Spannung zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängige Änderungen der elektrischen Leitfähigkeit ermittelbar sind. 5. System according to claim 1, characterized in that by means of electrical voltage time and / or temperature and / or humidity and / or atmospheric changes in electrical conductivity can be determined.   6. System nach den Ansprüchen 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß mittels zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängiger Änderung der Prüfkörpermasse und des Prüfkörpervolumens die Rohdichteänderungen an dem mindestens einen Prüfkörper ermittelbar sind.6. System according to claims 2 and 4, characterized in that by means time and / or temperature and / or humidity and / or atmosphere dependent change of the test specimen mass and the test specimen volume, the changes in bulk density on the at least one test specimen can be determined. 7. System nach den Ansprüchen 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß mittels zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängiger Änderung der Prüfkörperlänge- und Prüfkörpermasse die Bigotkurve mindestens eines trocknenden tonkeramischen Prüfkörpers ermittelbar ist.7. System according to claims 2 and 4, characterized in that by means time and / or temperature and / or humidity and / or atmosphere dependent change of the specimen length and specimen mass, the Bigot curve at least one drying clay ceramic test specimen can be determined. 8. System nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mittels zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängiger Änderung von Prüfkörperlänge und Prüfkörper-Ultraschallaufzeit die Änderung der Ultraschallgeschwindigkeit in dem mindestens einen Prüfkörper ermittelbar ist.8. System according to claim 4, characterized in that by means of time and / or temperature and / or humidity and / or atmosphere dependent change of Specimen length and specimen ultrasonic transit time change the Ultrasonic speed in which at least one test specimen can be determined. 9. System nach den Ansprüchen 6 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß mittels zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängiger Änderung von Prüfkörperrohdichte und Prüfkörper-Ultraschallgeschwindigkeit die Änderung des dynamischen Elastizitätsmoduls an dem mindestens einen Prüfkörper ermittelbar ist.9. System according to claims 6 and 8, characterized in that by means time and / or temperature and / or humidity and / or atmosphere dependent change of specimen bulk density and specimen ultrasound speed the change of dynamic modulus of elasticity on which at least one test specimen can be determined. 10. System nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß alle Untersuchungen zu den zeit- und/oder temperatur- und/oder feuchte- und/oder atmosphärenabhängigen Änderungen an dem Prüfkörper mit unterschiedlichen Auflasten an dem Prüfkörper vornehmbar sind.10. System according to claims 1 to 9, characterized in that all studies on the time and / or temperature and / or humidity and / or atmospheric changes to the test specimen with different Loads can be carried out on the test specimen. 11. System nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß alle Untersuchungsverfahren gleichzeitig (simultan) an mindestens einem Prüfkörper anwendbar sind und Meßwerte registrierbar sind. 11. System according to claim 1 or claim 2, characterized in that all examination methods simultaneously (simultaneously) on at least one test specimen are applicable and measured values can be registered.   12. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Übertragungskörper aus dem erforderlichen Temperaturbereich angepaßten Materialien bestehen.12. System according to claim 1, characterized in that adapted the transmission body from the required temperature range Materials exist. 13. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich im Innenraum des Aggregats Hilfsmittel zur Homogenisierung eines den Innenraum ausfüllenden Mediums befinden.13. System according to claim 1, characterized in that aids in the interior of the unit for homogenizing the Medium filling the interior. 14. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Aggregat Reaktionsgase zwecks deren Analyse abziehbar sind.14. System according to claim 1, characterized in that reaction gases can be drawn off from the aggregate for the purpose of their analysis. 15. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aggregat eine verschiebbare oder aufklappbare Trocknungs- und/oder Brenn- und/oder Kühl- und/oder Befeuchtungseinrichtung ist.15. System according to claim 1, characterized in that the unit is a sliding or hinged drying and / or Burning and / or cooling and / or humidifying device. 16. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich der mindestens eine längliche Prüfkörper mit seinen an den Stirnflächen liegenden Übertragungskörpern - bei einer um 90° gedrehten betriebsgemäßen Aufstellung der Vorrichtung - horizontal liegt und sich der Prüfkörper auf einer beweglichen Unterlage befindet.16. System according to claim 1, characterized in that the at least one elongate test specimen with its on the end faces lying transmission bodies - with an operational rotated by 90 ° Installation of the device - horizontal and the test specimen on one movable pad.
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DE19839531B4 (en) * 1998-08-31 2004-04-15 IKO-Erbslöh Industriemineralien und Kohlenstoffe GmbH & Co. KG Method for determining the content of clay minerals in a material containing clay minerals

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