DE1958665A1 - Stabilisiertes Titandioxid fuer Polycarbonat-Formmassen - Google Patents
Stabilisiertes Titandioxid fuer Polycarbonat-FormmassenInfo
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Description
LEVERKUSEN·] GB/Ni ■ PMwt-Abteiluag
2 I1 NOV. Ϊ969
Stabilisiertes Titandioxid für Polycarbonat-
Formmassen
Wie andere thermoplastische Kunststoffe, z.B. Polystyrol, Polymethylmethacrylat, Polyolefine, Polyacetale,
Polysulfone, Polyamide und Polyphenylenoxid werden üblicherweise auch Polycarbonate z.B. mittels organischer oder
anorganischer Pigmente bzw. deren Mischungen in vielen Farbtönen
eingefärbt. Häufig bilden bei gedeckten oder translucenten Farbtönen, insbesondere bei hellen bis
weißen Einfärbungen Titandioxidpigmente einen wesentlichen Anteil der Einfärberezeptur. So können beispielsweise
durch alleinige Verwendung von Titandioxidpigmenten im wesentlichen weiße Einfärbungen erzielt werden» Bei Mitverwendung
von organischen oder anorganischen Buntpigmenten können nahezu beliebige, im wesentlichen jedoch hellere bis
schwach gefärbte Farbtöne erzielt werden. Für diese Kunststoffpigmentierung wurde eine große Zahl spezieller
Titandioxidtypen mit bestimmten Eigenschaften hergestellt. Es zeigte sich jedoch, daß die bisher verwendeten
Pigmente trotz ihrer guten optischen Eigenschaften in anderen Kunststoffen bei der Pigmentierung von Polycarbonaten
gewisse Mängel aufweisen.
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Hochmolekulare, thermoplaetische Polycarbonate zweiwertiger "
Phenole im Sinne der Erfindung sind die bekannten Polycarbonate, die aus «weiwertlgen Phenolen wie Resorcin,
Hydrochinon, Dihydroxydipheiiylen und insbesondere Bis-(Hydrcxy«phenyl)-alkanen, halogenierten Bis-(Hydroxyphenyl)-alkanen, wie 4,4'-Dihydroxy-3, 5,3', 5'-tetrachlordiphenyl-2,2-propan oder 4,4r-Dihydroxy-3, 5,3', 5'-tetrabrom-diphenyl-2,2-propan, Bis-CHydroxyphenylJ-cycloalkanen, -sulfonen,
-sulfoxiden, -äthern und -sulfiden, gegebenenfalls
im Gemisch mit Glykolen, mit Kohlensäur β derira ten, wie Diestern und Dihalogeniden, gegebenenfalls unter Mitver-
* wendung untergeordneter Mengen von Dicarbonsäuren oder
deren esterbildenden Derivaten, hergestellt sind und die ein mittleres Molekulargewicht von mindestens
etwa 10.000, vorzugsweise zwischen etwa 25.000 und etwa 200.000 besitzen.
Pigmente, wie z.B. Titandioxide können den thermoplastischen hochmolekularen Polycarbonaten in Mengen von etwa 0,05 bis
5 Gew.-$ und insbesondere bis etwa 2 Gew.-# mittels
der üblichen Verfahren, z.B. durch Aufstäuben auf das Kunststoffgranulat und nachträgliches Homogenisieren in
z.B. einer Schneckenpresse, einverleibt werden. Das pigmentierte Granulat kann nach den üblichen Verfahren, z.B.
P mittels einer Spritzgußmaschine, zu Pormkörpern verarbeitet
werden.
An Polycarbonat-IOrmmassen, bzw. an daraus im Spritzgußverfahren
hergestellten Rundscheiben, die mit herkömmlichen Titandioxidpigmenten in der oben beschriebenen
Weise hergestellt werden, beobachtet man häufig einen störenden Gelbstich und einen entsprechend verminderten
Weißgrad. Bei der natürlichen Bewitterung sowie schon bei der künstlichen Belichtung nimmt der Gelbstich in der
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Regel zu bei gleichzeitiger weiterer Abnahme des Weißgrades. Hierbei kann es bei Titandioxidpigiaenten, die hinsichtlich
ihrer optischen Leistung Unterschiede aufweisen, nach ihrer Einverleibung in Polycarbonate zu Produkten mit Unterschieden im Gelbstich und Weißgrad entsprechend den
optischen Pigmenteigenschaften kommen.
Die vorstehenden Ausführungen werden durch folgende
Versuche näher erläutert:
Ss wurden drei herkömmliche Titandioxidpigmente A, B, C zu
je 1,5 Gew.-£ in Polycarbonat aus Bisphenol A (siehe Beispiel
2) eingearbeitet und daraus im Spritzgußverfahren Rundscheiben hergestellt. Sie Scheiben wurden auf dem Elrepho
(Zeiss) mit den drei Farbmeßfiltern gemessen und aus den
Werten R, R^, R folgende optische Kenndaten bestimmt:
| BERGER +) | A | B | C | 91 | |
| Gelbstich Rx-F | 12,4o | 11,19 | 1o, | ||
| Weißgrad nach | 3 | ||||
| Rv | 13,2 | 16,0 | 16, | ||
+) A. BERGER, Die Falte 8 (19S9), Nr. 4/6, 187 - 2o2
Ferner wurden die Rundecheiben auf einem Drehfilter mit
sechs Ultravioletlampen im Abstand von 10 cm belichtet.
Die Belichtung dauerte bis zu acht Stunden, jede Stunde wurden Elrepho-Meaeungen gemacht. Man erkennt durch Vergleich
der Werte in den Tabellen 1 und 2 eine deutliche Zunahme des Gelbstichs und eine starke Abnahme des Weißgrades
nach erfolgter Belichtung.
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10982?/?180
| nach Belichtung 8h | A | B | C |
| Gelbstich R-R X Z Weißgrad nach BERGER |
16,8 8,7 |
15,1 11,8 |
14,6 12,1 |
überraschend wurde nun gefunden, daß man diese störenden
Effekte, nämlich den anfänglichen Gelbstich sowie die zunehmende Vergilbung bei Belichtung unterdrücken oder
zumindest auf einen unwesentlichen Anteil abschwächen kann, wenn man pigmentierte Polycarbonatformmassen unter Verwendung
von Titandioxidrutilpigmenten herstellt, die Zinkoxid enthalten und die im übrigen mit Aluminiumphosphat
nachbehandelt wurden. Derartige modifizierte zinkhaltige Titandioxidruijilpigmente, die mit einer Aluminiumphophathülle
versehen sind, können z.B. nach einem Verfahren hergestellt werden wie es in der deutschen Patentschrift
Nr. 1.213.557 beschrieben wird.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform zur Herstellung
der erfindungsgemäß zu verwendenden Pigmente wird dem TiO2 in wäßriger Suspension vor dem Glühen Zinkoxid
in Mengen von 0,2 bis 5 Gew.-#, vorzugsweise von 0,5 bis 1,5 Gew.-?έ, bezogen auf TiO2, zugesetzt.
Anschließend wird der Schlamm filtriert und calciniert. Das calcinierte Pigment wird wie üblich vermählen und
in Wasser suspendiert. Die Pigmentsuspension wird mit
einer Natriumphosphat- und Aluminiumsalzlösung nachbehandelt,
wobei die Mengen so eingestellt werden, daß, bezogen auf TiO2, das fertige Pigment einen Aluminiumoxidgehalt
von 0,2 bis 5» vorzugsweise von
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1 bis 2,5 Gew.-$ und einem Phosphorpentoxidgehalt zwischen
0,3 und 6, vorzugsweise von 1 bis 3 Gew.-#, enthält.
Die Ausfällung des Aluminiumphosphats erfolgt durch Einstellung eines pH-Wertes von etwa 7 bis 8 durch Zugabe
von Alkalien wie z.B0 Natronlauge Das so nachbehandelte Pigment
wird dann abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Vorzugsweise wird die Trocknung bei Temperaturen von 150 bis
2000C durchgeführt.
Das erfindungsgemäß zu verwendende modifizierte Rutilpigment wird dem Polycarbonat in Mengen von 0,05 bis 5, vorzugsweise
von 0,5 bis 2 Gew.-^, zugesetzt.
Formmassen, die mit dem erfindungsgemäß zu verwendenden Titandioxid hergestellt werden, sind überraschenderweise
von sehr heller, fast weißer Farbe und zeigen auch bei längerer Belichtung nur eine sehr geringe Vergilbungstendenz.
Es ist zwar bekannt, daß man Titandioxidpigmente zur Verbesserung der Eigenschaften in Anstrichfarben mit
Aluminiumphosphat umhüllen kann, und es ist ferner bekannt, daß mit Aluminiumphosphat nachbehandelte Titandioxidpigmente,
die einen Gehalt von Oxiden des Magnesiums, Zinks und/oder Aluminiums aufweisen, in Melamin- und
Harnstoff-Formaldehydharzen besonders stabil gegen Vergrauung bei Belichtung sind.
Aufgrund dieser Ausführung konnte man jedoch nicht erwarten, daß man bei der Einarbeitung von speziell zinkoxidhaltigem
Rutil, das im übrigen mit einer Alumiumphosphatumhüllung versehen ist, in Polycarbonaten hellere und weniger gelbe
Formmassen erhält als mit den bisher verwendeten Rutilpigmenten.
Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert: -
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1098 27/2180
Nach Zugabe einer wäßrigen Suspension von ZnO zu einem
in bekannter Weise nach dem Sulfatverfahren hergestellten Titandioxidaquatschlamm wurde durch Calcinieren ein Rutilpigment
mit 1,2 % ZnO, bezogen auf TiO2, hergestellt. Das
trocken gemahlene Pigment wurde anschließend mit Wasser zu einer 25· $igen Suspension angemaischt und die Suspension
auf 600O erwärmt. Unter ständigem Rühren wurden gleichzeitig
innerhalb von 45 Minuten eine wäßrige Lösung von Dinatriumhydrogenphosphat mit 60 g P2Oc- <Je ^iter und eine
Aluminiumsulfatlösung mit 10 g Al2O, je Liter zugegeben,
) so daß die zugefügte Menge an P2 0C 2 ^ 1^ an •A-12°3 1»4 ^*
beide bezogen auf 'TiO2, betrug. Nunmehr wurde innerhalb
von 30 Minuten mit 50 $iger Natronlauge ein pH-Wert von 7,5 bis 7,7 eingestellt, 90 Minuten lang weitergerührt,
anschließend das so behandelte Pigment abfiltriert und der Filterkuchen mit der zehnfachen Gewichtsmenge Wasser
von 800O gewaschen. Der gewaschene Filterkuchen wurde 7 Stunden lang bei 150 bis 20O0O getrocknet und danach
in einer mit überhitztem Wasserdampf betriebenen Strahlmühle mikronisiert.
" Über einen Extruder wurden bei 2700O in die Schmelze zu
98,5 Gew.-Teilen Polycarbonat aus 4,4'-Dihydroxy-diphenyl-2,2-propan (Bisphenol A) und Phosgen (in üblicher Weise hergestellt, mit der relativen Viskosität von 1,30, gemessen
an einer 0,5 #igen Lösung in Methylenchlorid bei 250C),
1,5 Gewichtsteile eines nach herkömmlichem Verfahren hergestellte Zinkoxid enthaltenden Titandioxid-Rutilpigmentes
eingearbeitet.
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— 6 —
1098 22/7180
J 1958G65
Man erhielt ein weiß eingefärbtes Polyearbonat, das nach
der Zerkleinerung zu Granulat mittels einer Spritzgußmaschine bei 3000C zu Rundscheiben von 120 mm Durchmesser
verarbeitet wurde.
Bei der Freibewitterung wurden folgende Ergebnisse erhalten:
| Pigment nach Beispiel 2 |
Freib( nach 3 Monaten |
2witterung nach 12 Monaten |
| Gelbstich R-R χ ζ |
7,32 | 1o,63 |
| Weißgrad nach BERGER y fx% η *\ |
2o,8o | 17,32 |
Über einen Extruder wurden bei 2700C in die Schmelze zu
98,5 Gewichtsteilen Polyearbonat aus 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan
(Bisphenol A) und Phosgen (in üblicher Weise hergestellt, mit der relativen Viskosität von 1,30,
gemessen an einer 0,5 $igen Lösung in Methylenchlorid bei 250C), 1,5 Gewichtsteile eines Pigments nach Beispiel 1
eingearbeitet.
Le A 12 663
- 7 -109827/?180
Man erhielt ein weiß eingefärbtes Polycarbonate das nach
der Zerkleinerung zu Granulat mittels einer Spritzgußmaschine bei 3000G zu Rundscheiben von 120 mm Durchmesser
verarbeitet wurde.
Bei der Kurz- und !Freibewitterung wurden folgende Werte erhalten:
Pigment
nach
Beispiel 4
nach
Beispiel 4
Belichtung auf dem Drehteller
Gelbstich
Weißgrad
nach
nach
BERGER
vor der Belichtung
12,3
13,2
nach der
Belichtung
Belichtung
15,8
8,7
Freibewitterung nach 3 J nach 12
Monaten Monaten
11,10
16,85
17,17
10,35
Über einen Extruder wurden bei 2700C in die Schmelze zu
98,5 Gewichtsteilen Polycarbonat aus 4,4'-Dihydroxy-diphenyl-2,2-Propan
(Bisphenol A) und Diphenylcarbonat (in üblicher Weise hergestellt, mit der relativen Viskosität von 1,30
gemessen an einer 0,5 $igen Lösung in Methylenchlorid bei 250C), 1,5 Gewichtsteile eines Titandioxidpigmentes nach
Beispiel 1 eingearbeitet.
Le A 12 663
109822/7180
Man erhielt ein weiß eingefärbtes Polycarbonat, das nach der Zerkleinerung zu Granulat mittels einer Spritzgußmaschine
bei 3000C zu Rundscheiben von 120 mm Durchmesser
verarbeitet wurde.
Bei der Freibewitterung wurden folgende Werte erhalten:
| Pigment nach Beispiel 3 |
Freib nach 3 Monaten |
switterung nach 12 Monaten |
| Gelbstich y-v |
6,37 | 9,27 |
| Weißgrad nach BERGBR |
22,13 | 19,o4 |
Ober einen Extruder wurden bei 27O0C in die Schmelze zu
98,5 Gewichtsteilen Polycarbonat aus 4 t 4'-Dihydroxy-diphenyl-2,2-propan
(Bisphenol A) und Diphenylcarbonat (in üblicher Weise hergestellt, mit der relativen viskosität
von 1,30, geneesen an einer 0,5 #igen Lösung in Methylenchlorid
bei 250C), 1,5 Gewientstelle eines nach herkömmlichem
Verfahren hergestellen Zinkoxid enthaltenden Titandioxid-Rutilpiguentes eingearbeitet.
Le A 12 663
-no
Man erhielt ein weiß eingefärbtes Polycarbonat, das nach
der Zerkleinerung zu Granulat mittels einer Spritzgußmaschine bei 3000O zu Rundscheiben von 120 mm Durchmesser
verarbeitet wurde.
Bei der Kurz- und Preibewitterung wurden folgende Werte erhalten:
| Pigment nach Beispiel 5 |
Belichtung auf vor der Belichtung |
dem Drehteller nach der ■ Belichtung |
Preibewi nach 3 Monaten |
tterung nach 12 Monata |
| Gelbstich \-\ |
6,9 | 12,6 | 8,78 | 13,87 |
| Weißgrad nach BERGER |
20,1 | 14,2 | 19,58 | 14,13 |
Le A 12 663
- 10 109822/2180
Claims (4)
1) Verwendung von zinkhaltigen, mit Aluminiumphosphat
beschichteten Rutilpigmenten zur Einfärbung von PolycarbonatformmaBsen.
2. "Verwendung von Rutilpigmenten gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie 0,2-5 Gew.-% Zinkoxid sowie 0,2-5 Gew.-# Aluminiumoxid und 1-2,5 Gew.-$ Phosphorpentoxid
in Form von Aluminiumphosphat enthalten.
3. Verwendung von Rutilpigmenten gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,5 - 1,5 Gew.-$ ZnO, 1 - 2,5 Gew.-^
Aluminiumoxid und 1-3 Gew.-^ I>2°5 erkalten..
4. Mit Titandioxid pigmentierte Polycarbonatformmassen,
dadurch gekennzeichnet, daß die !Formmassen 0,05 - 5 Gew.-^
eines Rutilpigmentes enthalten, das 0,2-5 Gew.-jS Zinkoxid
sowie 0,2 - 5 Gew.-# Al2O5 und 0,3 - 6 Gew.-# P3O5 in
Form von Aluminiumphosphat enthält.
Ie A 12 663 - 11 -
109822/2180
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| DE19691958665 DE1958665A1 (de) | 1969-11-22 | 1969-11-22 | Stabilisiertes Titandioxid fuer Polycarbonat-Formmassen |
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| GB (1) | GB1332677A (de) |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0450805A3 (en) * | 1990-04-04 | 1992-10-14 | Tioxide Group Plc | Process for coating metal oxide pigments and pigments obtained |
| EP0753546A3 (de) * | 1995-07-13 | 1997-04-16 | Tioxide Group Services Ltd | Titandioxidpigmente |
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- 1970-11-23 AU AU22548/70A patent/AU2254870A/en not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0450805A3 (en) * | 1990-04-04 | 1992-10-14 | Tioxide Group Plc | Process for coating metal oxide pigments and pigments obtained |
| EP0753546A3 (de) * | 1995-07-13 | 1997-04-16 | Tioxide Group Services Ltd | Titandioxidpigmente |
Also Published As
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| GB1332677A (en) | 1973-10-03 |
| BR7024041D0 (pt) | 1973-01-02 |
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| BE759226A (fr) | 1971-05-21 |
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