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DE19548008A1 - Verfahren zur selektiven Entfernung anorganischer und/oder organischer Schwefelverbindungen - Google Patents

Verfahren zur selektiven Entfernung anorganischer und/oder organischer Schwefelverbindungen

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DE19548008A1
DE19548008A1 DE1995148008 DE19548008A DE19548008A1 DE 19548008 A1 DE19548008 A1 DE 19548008A1 DE 1995148008 DE1995148008 DE 1995148008 DE 19548008 A DE19548008 A DE 19548008A DE 19548008 A1 DE19548008 A1 DE 19548008A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Entfernung anorganischer und/oder organischer Schwefelverbindungen, insbesondere von H₂S, COS, CS₂ und/oder Mercaptanen, aus Gasen, die wenigstens eine weitere der Komponenten H₂, N₂, Ar, CO₂, CO und aliphatische Kohlenwasserstoffe enthalten, durch Absorption mit einem physikalisch wirkenden Absorptionsmittel.
Für die selektive Entschwefelung von Gasen, die neben H₂S weitere anorganische Schwefelverbindungen und/oder organische Schwefelverbindungen, wie beispielsweise COS, CS₂, Mercaptane und dergleichen, enthalten können, werden sowohl physikalische als auch chemische Absorptionsverfahren eingesetzt.
Erläuterungen zu den unterschiedlichen Absorptionsverfahren sind zu finden bei:
  • - A.L. Kohl, F.C. Riesenfeld: "Gas Purification", 4th ed., Gulf Publishing Co., Houston/Texas (1985),
  • - S.A. Newman (Editor): "Acid and Sour Gas Treating Processes", Gulf Publishing Co., Houston/Texas (1985), sowie bei
  • - R.N. Maddox: "Gas Conditioning and Processing", Vol. IV, Campbell Petroleum Series, Norman/Oklahoma (1982).
Bei den physikalischen Absorptionsverfahren werden aufgrund unterschiedlicher spezifischer physikalischer zwischenmolekularer Wechselwirkungen zwischen einzelnen funktionellen Gruppen des Absorptionsmittels oder des Absorptionsmittel­ moleküls in seiner strukturellen Zusammensetzung als Ganzem bevorzugt einzelne Gaskomponenten aus Gasgemischen ausgewaschen. Das spezifische Löslichkeits­ verhalten wird auch durch die unterschiedliche Anordnung gleicher funktioneller Gruppen im Absorptionsmittelmolekül beeinflußt, da unterschiedliche Nachbarschaften der funktionellen Gruppen eine Elektronenkonfiguration bedingen. In diesen Prozessen werden die wichtigsten Verfahrensschritte, d. h. die Absorption der auszuwaschenden Stoffe und die Regenerierung des Absorptionsmittels, durch das spezifische physikalische Löslichkeitsverhalten der einzelnen Gaskomponenten bestimmt.
Als physikalisch wirkende Absorptionsmittel werden bei den bekannten Verfahren neben anderen beispielsweise Methanol, N-Methylpyrrolidon (NMP) und Polyethylenglykoldialkylether (PGE) eingesetzt.
Aus der Anmeldung DE-OS 25 34 018 ist darüber hinaus die Verwendung einer wäßrigen Lösung von
γ-Diemethylaminobuttersäuredimethylamid
[(CH₃)₂N-(CH₂)₃-(CO)-N(CH₃)₂]
als Absorptionsmittel bekannt, um CO₂ und/oder H₂S aus Gasen abzutrennen. Das verwendete Absorptionsmittel wirkt jedoch nicht selektiv zur Abtrennung von Schwefelkomponenten allein.
Die Sauergasentfernung mittels chemischer Absorption beruht auf einem vollkommen anderen Prinzip. So wird dort bei der Sauergasabtrennung ausgenutzt, daß zwischen einzelnen Lösungsmittelkomponenten und den auszuwaschenden Sauergasbestand­ teilen spezifische chemische bzw. elektrolytische Reaktionen ablaufen. Bei diesen Prozessen sind somit neben den physikalischen, chemischen und elektrolytischen Gleichgewichten die Kinetik und die Transportvorgänge die dominierenden Größen.
Bei selektiven chemischen Absorptionsverfahren werden bei den bekannten Verfahren für die selektive Entschwefelung bevorzugt tertiäre Amine, z. B. Methyldiethanolamin (MDEA), in wäßrigen Lösungen verwendet, wobei üblicherweise ein Wassergehalt größer als 40 Gew.-% vorliegt.
Es ist auch bekannt, die Schwefelkomponenten durch sowohl physikalische als auch chemisch wirkende Absorptionsverfahren, sog. Hybridwäschen, zu entfernen. Dieser Absorptionstyp macht sich die Vorteile der chemischen wie auch der physikalischen Absorption zunutze. So können beispielsweise durch die Anwesenheit rein physikalisch wirkender Absorptionsmittelkomponenten auch organische Schwefelverbindungen ausgewaschen werden, was bei einer rein chemischen Absorption nur bedingt möglich ist.
Zur Erhöhung der Selektivität zwischen CO₂ und H₂S wird bei diesen Prozessen unter anderem die Tatsache spezifisch ausgenutzt, daß in wäßrigen Lösungen die elektro­ lytischen und chemischen Reaktionen von CO₂ teilweise kinetisch gehemmt sind und wesentlich langsamer ablaufen als die von H₂S. Da jedoch H₂S bis auf einen Rest­ gehalt von wenigen ppm ausgewaschen werden muß, werden normalerweise 20 bis 30% des in Rohgas enthaltenen CO₂ mitausgewaschen.
Bei den bekannten physikalischen Absorptionsmitteln besteht ein wesentlicher Nachteil darin, daß neben H₂S und schweren flüchtigen Schwefelkomponenten (beispielsweise Mercaptane, CS₂ etc.) ein beträchtlicher Teil des CO₂ sowie höhere Kohlenwasser­ stoffe mitausgewaschen werden. Eine wenigstens teilweise Abtrennung dieser mit­ ausgewaschenen Stoffe von den Schwefelkomponenten ist meistens erforderlich, um eine schwefelreiche Fraktion zu erhalten, mit der die Umwandlungsreaktionen zu ele­ mentarem Schwefel problemlos durchgeführt werden können. Dies hat in vielen Fällen eine Komplizierung des Absorptionsprozesses und einen Anstieg der Verbrauchs- und der Investitionskosten zur Folge. Entsprechend dem Dampfdruck des Absorptions­ mittels enthält sowohl das gereinigte Produktgas als auch die Schwefelkomponenten­ fraktion unerwünschte Absorptionsmittelbestandteile, die einerseits den Betriebsmittel­ bedarf erhöhen und andererseits eventuell störende Verunreinigungen im Produktgas darstellen.
Die wichtigsten Nachteile bei chemischen Absorptionsverfahren bestehen darin, daß die Selektivität zwischen H₂S und CO₂ gering ist und der Energieverbrauch bei der Regenerierung des beladenen Absorptionsmittels verhältnismäßig hoch ist. Außerdem ist bei chemischen Absorptionsverfahren die Beladung des Absorptionsmittels vom chemischen Gleichgewicht abhängig. Da die chemischen Gleichgewichte nur wenig vom Druck abhängen, werden die chemischen Absorptionsverfahren bevorzugt bei niedrigen Drücken eingesetzt.
Bei schwefelhaltigen, unter Druck stehenden Synthesegasen mit einem höherem CO₂- Gehalt, bei denen CO₂ im gereinigten Gas verbleiben kann oder soll und die Schwefel­ komponenten bis auf wenige ppm entfernt werden sollen, ist der Einsatz physikalischer Absorptionsverfahren gegenüber chemischen Absorptionsverfahren wesentlich vorteilhafter.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, für die selektive Entschwefelung von Gasen ein Absorptionsmittel zur Verfügung zu stellen, welches einerseits eine gute Selektivität zwischen H₂S und CO₂ aufweist und andererseits die Möglichkeit bietet, auch COS und organische Schwefelverbindungen zu entfernen, und das weiterhin einen niedrigen Dampfdruck besitzt, so daß die Absorption nahe an der Umgebungstemperatur betrieben werden kann.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß als Absorptionsmittel N,N- organylsubstituierte Dialkylaminoalkyl-amide der allgemeinen Formel
mit n₁ = 1 bis 6, n₂ = 1 bis 6 und n₃ = 1 bis 6 eingesetzt werden, wobei wenigstens einer der N-Substituenten R₁ und/oder R₂ ausgewählt ist aus den Gruppen der ein N,N-organylsubstituiertes Dialkylaminoalkyl-amide eingesetzt wird, wobei wenigstens einer der N-Substituenten ausgewählt ist aus den Gruppen der Dialkylaminoalkyl-, Dialkylaminopolyaminoalkyl-, Dialkylaminopolyetherpolyaminoalkyl-, Dialkylaminopoly­ etheralkyl-, Dialkylamidoalkyl-, Alkylpolyether- und/oder Acylalkylreste.
Bei den erfindungsgemäßen Verbindungen kann der zweite N-Substituent R₁ und/oder R₂ auch ein Alkylrest sein.
Gegenüber dem bekannten N,N-substituierten Dialkylaminoalkyl-amid, dem γ-Dimethyl­ aminobuttersäuredimethylamid zeigen die erfindungsgemäß N,N-organylsubstituierten Dialkylaminoalkyl-amide erhöhte Selektivität gegenüber Schwefelkomponenten.
Die Substituenten R₁ und R₂ können dabei so gewählt werden, daß sie gleich oder unterschiedlich sind. Bevorzugt werden außerdem kurzkettige Liganden. Dies gilt sowohl für den Dialkylaminoalkylrest als auch für die Substituenten am Stickstoff.
Als besonders vorteilhafte Absorptionsmittel gemäß der Erfindung hat sich das Dimethylamino-N,N-dimethylacetamid
erwiesen.
Die nachfolgende Tabellen 1 zeigt die erfindungsgemäßen Organylsubstituenten R₁ und/oder R₂ (Liganden) für die Stickstoffatome.
Tabelle 1
Gemäß einer besonderen Weiterbildung der Erfindung können die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel nicht nur als Einzelkomponenten eingesetzt werden, sondern auch in einem physikalisch wirkenden Absorptionsmittelkomposit enthalten sein, in welche m wenigstens eine Komponente die Grundstruktur der erfindungsgemäßen Dialkylamino­ alkyl-amide aufweist.
Der Einsatz eines Absorptionsmittelkomposits bietet oft den Vorteil, daß die Eigen­ schaften des zur Anwendung kommenden Absorptionsmittelgemisches speziell auf die jeweiligen spezifischen Trennaufgaben abgestimmt werden können. Weiterhin besteht dadurch die Möglichkeit, jene als Absorptionsmittel klassifizierten N,N-organylsubstitu­ ierten Dialkylaminoalkyl-amide, welche unter den Verfahrensbedingungen in fester oder hochviskoser Form vorliegen, in Lösung für die selektive Entschwefelung mittels physi­ kalischer Absorption zu verwenden. Hierbei wird die Konzentration der festen Kompo­ nenten so gewählt, daß sie bei den Verfahrensbedingungen stets in Lösung verbleiben.
Die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel sind anwendbar in allen physikalischen Ab­ sorptionsverfahren, die auf eine Auswaschung von Schwefelverbindungen, speziell von H₂S, abzielen, während CO₂ im gewaschenen Produktgas verbleiben kann oder soll. Das bedeutet, daß die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel eine gute Selektivität zwischen Schwefelverbindungen und CO₂ besitzen. Ebenso eignen sie sich dazu schwerer flüchtige Schwefelverbindungen wie Mercaptane oder CS₂ auszuwaschen, wobei dann die Regenerierung des beladenen Absorptionsmittels entsprechend angepaßt werden muß.
Gegenüber den bekannten Absorptionsmitteln ergeben die erfindungsgemäßen Ab­ sorptionsmittel verminderte Verbrauchszahlen.
Die auf der Basis der erfindungsgemäßen Grundstrukturen aufgebauten Absorptions­ mittel und Absorptionsmittelkomposite enthalten, wie bei physikalischen Absorptions­ mitteln üblich, vorzugsweise möglichst wenig Wasser. Der Wasseranteil sollte je nach Absorptionsmittel maximal 5 Gew.-% betragen, bevorzugt werden jedoch 0,1 bis 3 Gew.-%.
Da in den meisten Fällen die von Schwefelkomponenten zu reinigenden Gase Wasser enthalten, wird dieses bei einer Absorption mit den erfindungsgemäßen Absorptions­ mitteln ebenfalls weitgehend entfernt. Eine vorherige, weitgehende Entfernung des Wasseranteils aus dem Rohgas ist daher nicht notwendig. In manchen Fällen ist diese sogar unerwünscht, da das im beladenen Absorptionsmittel mitgelöste Wasser in der Regenerierung als Strippgas wirkt.
Die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel sind geeignet, um unter Druck stehende, Schwefelkomponenten enthaltende Rohgase zu behandeln, wobei der Druck in der Waschsäule zwischen 10 und 120 bar absolut, mit Vorzug zwischen 15 und 60 bar absolut, liegt.
Um die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel hierbei vorteilhaft einsetzen zu können, sollte die Temperatur der Absorption zwischen 0°C und 80°C, bevorzugt zwischen 0°C und 50°C, liegen.
Die erfindungsgemäßen Absorptionsmittel können zur Reinigung von Rohgasen mit beliebigem H₂S-Gehalt herangezogen werden. Besonders günstig ist, wenn der H₂S- Anteil zwischen 0,1 und 10 mol-% beträgt. Mit besonderem Vorzug sollte das Rohgas 0,3 bis 5 mol-% H₂S enthalten.
Der Gehalt an CO₂ im Rohgas kann ebenfalls beliebige Werte annehmen, vorzugs­ weise sollte er jedoch zwischen 2 und 25 mol-% liegen.
Unter den genannten Voraussetzungen können mit den erfindungsgemäßen Absorp­ tionsmitteln H₂S-Gehalte im gereinigten Produktgas erreicht werden, die im Bereich weniger ppm liegen.
Im folgenden wird die Anwendung der erfindungsgemäßen Absorptionsmittel am Beispiel von Fig. 1 näher erläutert. Hierbei zeigt
Fig. 1 ein beispielhaftes Verfahrensschema zur Anwendung der erfindungsgemäßen Absorptionsmittel.
Bei dem Verfahren gemäß Fig. 1 wird beispielsweise ein H₂S enthaltendes Rohgas von 30 bar und 40°C über Leitung 1 herangeführt und im Wärmetauscher E₁ gegen kaltes Produktgas in der Leitung 3 auf 20°C abgekühlt. Dabei auskondensierendes Wasser wird im Abscheider D₁ abgetrennt. Über Leitung 2 wird das zu reinigende Rohgas in die Absorptionssäule T₁ eingespeist, wo es in Kontakt mit dem Absorptions­ mittel gebracht wird. Vor Eintritt in die Absorptionskolonne T₁ wird das regenerierte Absorptionsmittel im Wärmetauscher E₅ auf 0°C abgekühlt. Bei diesem Temperatur­ niveau ist auch gewährleistet, daß innerhalb der Absorptionskolonne T₁ Wasser nicht als Eis in fester Form ausfallen kann. Am Kopf der Absorptionskolonne T₁ wird über Leitung 3 ein Produktgas abgezogen, welches nahezu vollständig von H₂S befreit ist. Das Produktgas wird mit einem spezifizierten Gehalt von 10 ppm H₂S im Wärme­ tauscher E₁ gegen abzukühlendes Rohgas erwärmt und steht zu einer weiteren Verwendung zur Verfügung.
Das aus dem Sumpf der Absorptionssäule T₁ über Leitung 5 abgezogene beladene Absorptionsmittel enthält neben dem ausgewaschenen H₂S auch andere Komponenten des Rohgases entsprechend deren physikalischen Löslichkeiten im Absorptionsmittel. Diese mitgelösten Gase werden nach einer Zwischenentspannung auf 3,3 bar im Ab­ scheider D₂ weitgehend aus dem Absorptionsmittel entfernt (Flashverdampfung) und über Leitung 6 mit dem im Verdichter C₁ auf einen Druck von 3,3 bar verdichteten, hydrierten "Claus-Off-Gas" 13 vermischt und nach weiteren Kompressionen im Ver­ dichter C₂ auf 10 bar und nach Abkühlung im Wärmetauscher E₉ bzw. nach einer weiteren Druckerhöhung im Verdichter C₃ auf den Rohgasdruck von 30 bar und nach Abkühlung im Wärmetauscher E₃ über Leitung 14 dem Rohgas in Leitung 1 zugeführt.
Das verbleibende beladene Absorptionsmittel wird aus dem Abscheider D₂ über Leitung 7 abgezogen und auf 1,5 bar entspannt, wobei bereits ein Teil des H₂S sowie die Hauptmenge an noch gelöstem CO₂ ausgast und im Abscheider D₃ gasförmig über Leitung 9 abgetrennt wird.
Das noch schwach mit H₂S beladene Absorptionsmittel wird im Wärmetauscher E₆ mit regeneriertem Absorptionsmittel aus Leitung 4 und im Wärmetauscher E₇ mit Dampf auf 115°C angewärmt und einem oberen Bereich der Regeneriersäule T₂ zugespeist. Im unteren Bereich der Regeneriersäule T₂ wird Stickstoff als Strippgas zugegeben und damit das restliche gelöste CO₂ und H₂S abgestrippt, so daß am Sumpf der Regene­ rierkolonne T₂ über Leitung 4 ein von den gelösten Komponenten befreites Absorp­ tionsmittel abgezogen werden kann. Dieses regenerierte Absorptionsmittel in Leitung 4 kann zur erneuten Auswaschung in die Absorptionskolonne T₁ zurückgeführt werden. Das am Kopf der Regenerierkolonne T₂ abgezogene Sauergas 10 wird mit dem aus dem Abscheider D₃ kommenden Flashgas in Leitung 9 vermischt und im Wärme­ tauscher E₈ auf 0°C abgekühlt, wobei die Hauptmenge des Absorptionsmitteldampfes auskondensiert. Im dem dem Wärmetauscher E₈ nachgeschalteten Abscheider D₄ wird das Kondensat über Leitung 11 abgezogen und dem beladenen Absorptionsmittel in Leitung 7 vor dem Abscheider D₃ zugemischt. Das von Absorptionsmittelanteilen befreite Sauergas der Leitung 12 wird in eine Claus-Anlage C geleitet, wo unter Zugabe von Sauerstoff elementarer Schwefel erzeugt wird. Das hydrierte "Claus-Off-Gas" (Abgas aus der C1aus-Anlage C) aus Leitung 13, welches noch Schwefelanteile enthält, wird nach Verdichtung im Verdichter C₁ und nach Abkühlung im Wärmetauscher E₁₀ dem Flashgas aus dem Abscheider D₂ in der Leitung 6 zugegeben.

Claims (8)

1. Verfahren zur selektiven Entfernung anorganischer und/oder organischer Schwefelverbindungen, insbesondere von H₂S, COS, CS₂ und/oder Mercaptanen, aus Gasen, die wenigstens eine weitere der Komponenten H₂, N₂, Ar, CO₂, CO und aliphatische Kohlenwasserstoffe enthalten, durch Absorption mit einem physikalisch wirkenden Absorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsmittel N,N-organylsubstituierte Dialkylaminoalkyl-amide der allgemeinen Formel mit n₁ = 1 bis 6, n₂ = 1 bis 6 und n₃ = 1 bis 6 eingesetzt werden, wobei wenigstens einer der N-Substituenten R₁ und/oder R₂ ausgewählt ist aus den Gruppen der Dialkylaminoalkyl-, Dialkylaminopolyaminoalkyl-, Dialkylaminopolyetherpolyamino­ alkyl-, Dialkylaminopolyetheralkyl-, Dialkylamidoalkyl-, Alkylpolyether- und/oder Acylalkylreste.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite N-Substi­ tuent R₁ und/oder R₂ ein Alkylrest ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsmittel Dimethylamino-N,N-dimethylacetamid eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein physikalisch wirkendes Absorptionsmittelkomposit eingesetzt wird, in welchem wenigstens eine Hauptkomponente die Grundstruktur eines der in den vorangehenden Ansprüchen genannten Dialkylaminoalkyl-amide aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel als Absorptionsmittel bei einem Druck in der Absorptionssäule zwischen 10 bar und 120 bar absolut, bevorzugt zwischen 15 und 60 bar absolut, eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel bei einer Absorptionstemperatur zwischen 0°C und 80°C, bevorzugt zwischen 0°C und 50°C, eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Absorptionsmittel Rohgase mit einem H₂S-Gehalt von 0,1 bis 10 mol-%, bevorzugt 0,3 bis 5 mol-%, gewaschen werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der H₂O-Gehalt im Absorptionsmittel bis zu 5 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,1 und 3 Gew.-%, beträgt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0796646A1 (de) * 1996-03-19 1997-09-24 The Kansai Electric Power Co., Inc. Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid aus Gasen und Absorptionsmittel

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