DE19547900A1 - Galvanic platinum bath - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein galvanisches Platinbad, insbesondere zur Abscheidung dicker Schichten, das 5 bis 30 g/l Platin als Amminsulfamato-Komplex enthält und einen pH- Wert von weniger als 1 aufweist.The invention relates to a galvanic platinum bath, especially for the deposition of thick layers, the 5 to 30 g / l contains platinum as amine sulfamato complex and a pH Value of less than 1.
Für die galvanische Abscheidung von Platin werden saure und alkalische Bäder auf der Basis von Platin(II)- und Platin (IV)-Verbindungen verwendet. Die wichtigsten Badtypen enthalten Diamminodinitritoplatin(II) (P-Salz), Sulfatodinitritoplatinsäure (DNS) oder Hexahydroxoplatinsäure, beziehungsweise deren Alkalisalze. Die genannten Badtypen eignen sich überwiegend nur für die Abscheidung dünner Platinschichten von wenigen µm. Die Abscheidung dicker Schichten für technische Anwendungen ist bei Platin ein generelles Problem. Entweder die Schichten haben hohe innere Spannungen, werden rissig und platzen sogar auf, oder die Elektrolyte sind nicht ausreichend stabil und zersetzen sich bei den langen Elektrolysezeiten relativ rasch.For the electrodeposition of platinum, acidic and alkaline baths based on platinum (II) - and Platinum (IV) compounds are used. The main types of bath contain diamminodinitritoplatinum (II) (P salt), Sulfatodinitritoplatinic acid (DNA) or Hexahydroxoplatinic acid, or its alkali salts. The types of baths mentioned are mainly only suitable for Deposition of thin platinum layers of a few µm. The Deposition of thick layers for technical applications a general problem with platinum. Either the layers have high internal tensions, become cracked and burst even on, or the electrolytes are insufficient stable and decompose during the long electrolysis times relatively quickly.
Aus der DE-PS 11 82 924 ist ein saures Bad zum galvanischen Abscheiden von Platinüberzügen bekannt, das aus einer wäßrigen Lösung einer komplexen Dinitroplatinat(II)- Verbindung besteht und einen pH-Wert unter 2 aufweist. Als komplexe Platinverbindung kann auch der Dinitrosulfamatokomplex eingesetzt werden. Nach eigenen Angaben erhält man mit diesen Platinbädern nur Schichtdicken bis zu 25 µm. Schichten über 25 µm neigen zum Reißen und sind daher für viele Anwendungen nicht geeignet.From DE-PS 11 82 924 is an acid bath for galvanic Deposition of platinum coatings known from a aqueous solution of a complex dinitroplatinate (II) - Connection exists and has a pH below 2. As complex platinum compound can also Dinitrosulfamato complex can be used. After own Information can only be obtained with these platinum baths Layer thicknesses up to 25 µm. Layers over 25 µm tend to Tear and are therefore not suitable for many applications.
In der DE-PS 12 56 992 wird ein galvanisches Platinbad beschrieben, das aus einer wäßrigen Lösung von Platindiamminodinitrit (P-Salz) und Alkalisalzen der Sulfamidsäure besteht und bei pH-Werten von 6,5 bis 8 betrieben wird. Auch hier bekommt man nach eigenen Angaben nur Schichtdicken bis zu etwa 20 µm. Allerdings muß der pH- Wert in engen Grenzen konstant gehalten werden. Bei pH- Werten unterhalb 3 löst sich die Platinschicht wieder ab.In DE-PS 12 56 992 a galvanic platinum bath described that from an aqueous solution of Platinum diamminodinitrite (P salt) and alkali salts of Sulphamic acid exists and at pH values from 6.5 to 8 is operated. Here too you get according to your own information only layer thicknesses up to about 20 µm. However, the pH Value can be kept constant within narrow limits. At pH Values below 3 will detach the platinum layer.
Nach der DE-AS 11 44 074 wird das P-Salz mit einem hohen Überschuß an Sulfamidsäure, NH₂SO₃H, umgesetzt, so daß man nach Verdünnen mit Wasser ein gebrauchsfertiges Bad erhält, das 6-20 g/l Platin und 20-100 g/l Sulfamidsäure (Amidoschwefelsäure) enthält. Jedoch ist dieser Elektrolyt nur so lange stabil, wie das Bad in Betrieb ist. Dicke Schichten können rißfrei nur mit matter Oberfläche erhalten werden.According to DE-AS 11 44 074, the P salt with a high Excess sulfamic acid, NH₂SO₃H, implemented so that one receives a ready-to-use bath after dilution with water, the 6-20 g / l platinum and 20-100 g / l sulfamic acid (Amidosulfuric acid) contains. However, this is electrolyte only stable as long as the bathroom is in operation. thickness Layers can only be crack-free with a matt surface will.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein galvanisches Platinbad insbesondere zur Abscheidung dicker Schichten zu entwickeln, das 5 bis 30 g/l Platin als Amminsulfamato-Komplex enthält und einen pH-Wert von weniger als 1 aufweist, mit dem auch Schichtdicken über 100 µm rißfrei, glatt und glänzend abgeschieden werden können und das auch bei Nichtbenutzung stabil ist.It was therefore an object of the present invention Galvanic platinum bath, especially for thicker deposition Develop layers that are 5 to 30 g / l platinum Contains amminsulfamato complex and a pH of has less than 1, with which also layer thicknesses over 100 µm can be deposited without cracks, smooth and shiny and that is stable even when not in use.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Elektrolyt höchstens 5 g/l freie Amidoschwefelsäure (Sulfamidsäure) und 20 bis 400 g/l einer starken Säure mit einem pH-Wert kleiner 1 enthält.This object is achieved in that the Electrolyte at most 5 g / l free amidosulfuric acid (Sulfamic acid) and 20 to 400 g / l of a strong acid contains a pH of less than 1.
Vorzugsweise wird als starke Säure Schwefelsäure, Methansulfonsäure oder Perchlorsäure eingesetzt. Daneben können auch andere Mineralsäuren, wie Fluorschwefelsäure oder Fluoroborsäure, Alkansulfonsäuren, wie Methandisulfonsäure, Ethansulfonsäure, Hydroxiethansulfonsäure und Homologe, oder perfluorierte Alkansulfonsäuren, wie Trifluormethansulfonsäure oder Pentafluorethansulfonsäure, und Perfluorcarbonsäuren, wie Trifluoressigsäure, eingesetzt werden. Preferably, the strong acid is sulfuric acid, Methanesulfonic acid or perchloric acid used. Besides can also other mineral acids, such as fluorosulfuric acid or fluoroboric acid, alkanesulfonic acids, such as Methane disulfonic acid, ethanesulfonic acid, Hydroxiethan sulfonic acid and homologues, or perfluorinated Alkanesulfonic acids, such as trifluoromethanesulfonic acid or Pentafluoroethanesulfonic acid, and perfluorocarboxylic acids, such as Trifluoroacetic acid can be used.
Außerdem ist es von Vorteil, wenn der Elektrolyt zusätzlich 0,01 bis 0,2 g/l eines Fluortensids als Netzmittel enthält.It is also advantageous if the electrolyte is additional Contains 0.01 to 0.2 g / l of a fluorosurfactant as a wetting agent.
Bewährt hat es sich, wenn als Amminsulfamato-Komplex das Produkt aus der Umsetzung von 1 Mol P-Salz (Platindiamminodinitrito-Komplex) mit 4 bis 6 Mol Amidoschwefelsäure eingesetzt wird.It has proven to be useful if this is the amminsulfamato complex Product from the reaction of 1 mol of P salt (Platinum diamminodinitrito complex) with 4 to 6 mol Amidosulfuric acid is used.
Sehr gute Abscheideergebnisse erhält man, wenn das Platin- P-Salz mit Amidoschwefelsäure in äquivalenten Mengen umgesetzt wird und die resultierende Platinsulfamato- Komplexlösung einer wäßrigen Lösung einer starken Säure zugegeben wird, wobei die Säure z. B. Schwefelsäure, Methansulfonsäure oder Perchlorsäure sein kann. Dabei muß das Bad eine ausreichende Menge der starken Säure enthalten. Bewährt haben sich Mengen von 20 bis 400 g/l.Very good deposition results are obtained when the platinum P salt with amidosulfuric acid in equivalent amounts is implemented and the resulting platinum sulfamato Complex solution of an aqueous solution of a strong acid is added, the acid e.g. B. sulfuric acid, Can be methanesulfonic acid or perchloric acid. It must the bath has a sufficient amount of strong acid contain. Quantities of 20 to 400 g / l have proven effective.
Das Bad kann außerdem 0,01-0,2 g/l eines Fluortensids zur Unterdrückung von Sprühnebeln enthalten. Es wird bei Temperatur zwischen 60 und 90°C und bei Stromdichten von 1-4 A/dm² betrieben.The bath can also be 0.01-0.2 g / l of a fluorosurfactant Suppression of spray mist included. It will be at Temperature between 60 and 90 ° C and at current densities of 1-4 A / dm² operated.
Die Platinamminsulfamato-Komplexlösung erwies sich in dem stark sauren Bad ohne freie Amidoschwefelsäure als überraschend stabil. Das Bad zeigte auch bei langen Elektrolysezeiten keinerlei Niederschlagsbildung. Bei der Abscheidung des Platins freiwerdendes Sulfamat wird rasch hydrolysiert und reichert sich nicht im Elektrolyten an.The platinum amine sulfamato complex solution was found in the strongly acidic bath without free amidosulfuric acid as surprisingly stable. The bathroom showed even with long ones Electrolysis times no precipitation. In the Separation of the platinum liberated sulfamate becomes rapid does not hydrolyze and accumulate in the electrolyte.
Die aus diesen Bädern abgeschiedenen Platinüberzüge sind rißfrei, glänzend und duktil auch bei Schichtdicken über 100 µm.The platinum coatings deposited from these baths are crack-free, glossy and ductile even with layer thicknesses above 100 µm.
Folgendes Beispiel zeigt die Vorteile des erfindungsgemäßen Bades:The following example shows the advantages of the invention Bades:
Ein galvanisches Platinbad wird wie folgt bereitet: 80 ml Schwefelsäure (97%) werden in ca. 600 ml Wasser verdünnt. Dieser Lösung werden 16 g Platin in Form der Platinamminsulfamato-Komplexlösung und 0,1 g eines Fluortensids zugegeben. Nach Auffüllen mit Wasser erhält man 1 l fertiges Bad. Bei einer Badtemperatur von 80°C und einer Stromdichte von 2 A/dm² wird ein Teil aus Silber bei rotierender Bewegung beschichtet. Nach ca. 13 Stunden hat sich eine ca. 120 µm dicke, glänzende Platinschicht gleichmäßig abgeschieden. Nach Ablösen des Silbers mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, erhält man eine stabile, rißfreie Platinfolie.A galvanic platinum bath is prepared as follows: 80 ml of sulfuric acid (97%) are in approx. 600 ml of water diluted. This solution contains 16 g of platinum in the form of Platinum amine sulfamato complex solution and 0.1 g of one Fluorosurfactant added. After filling up with water you 1 l finished bath. At a bath temperature of 80 ° C and With a current density of 2 A / dm², a part made of silver is added rotating motion coated. After about 13 hours an approx. 120 µm thick, shiny platinum layer evenly deposited. After removing the silver with Nitric acid, diluted 1: 1, you get a stable, crack-free platinum foil.
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