DE19544851A1 - Vorrichtung zur Untersuchung von Flüssigkeitsproben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Untersuchung von Flüssigkeitsproben, mit einer Probenkammer, in der mindestens eine Untersuchungseinrichtung angeordnet ist, mit einer Steuer- und Auswerteeinrichtung, und mit einer Befüll- und Entleereinrichtung, durch die jeweils eine Flüssigkeitsprobe aus einer Flüssigkeitsmenge der Probenkammer zugeführt und aus dieser abgeführt wird.

Ein typisches Einsatzgebiet derartiger Untersuchungsvorrichtungen ist die Abwasseranalyse Hierbei ist es erforderlich, eine Flüssigkeitsprobe aus dem Abwasser zu entnehmen und in der Probenkammer zu untersuchen, wobei oftmals ein Reagenz in der Probenkammer zugesetzt und eine Reaktion der Flüssigkeitsprobe durchgeführt und vermessen wird für Messungen innerhalb der Probenkammer werden üblicherweise gas- oder ionenselektive Sensoren, pH-Sensoren, photooptische Sensoren und andere Sensoren verwendet. Ein bei der Reaktion entstehendes gasförmiges Reaktionsprodukt kann einer hierfür vorgesehenen Meßeinheit zugeführt werden, beispielsweise einem CO₂-Detektor.

Zum Befüllen der Probenkammer muß die Flüssigkeitsprobe aus der zur Verfügung stehenden Flüssigkeitsmenge, beispielsweise aus dem Abwasser, über eine Zufuhrleitung und eine Pumpe in die im Gerät angeordnete Probenkammer gefördert werden. In umgekehrter Richtung erfolgt das Entleeren der Probenkammer ebenfalls über Flüssigkeitsleitungen.

Insbesondere bei der Untersuchung von Abwasserproben ist es unvermeidlich, daß die zum Befüllen und zum Entleeren der Probenkammer notwendigen Flüssigkeitsleitungen verschmutzen. Es besteht die Gefahr, daß sich diese Leitungen zusetzen, wenn keine regelmäßige Spülung erfolgt, die mit verhältnismäßig großem Aufwand verbunden ist.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung der eingangs genannten Gattung so auszubilden, daß das Befüllen und Entleeren der Probenkammer in besonders einfacher Weise erfolgen kann, ohne daß die Gefahr eines Zusetzens von Flüssigkeitsleitungen besteht und ein erheblicher Spülaufwand erforderlich wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Probenkammer in einer in die Flüssigkeitsmenge eintauchbaren Meßboje angeordnet ist und über eine Kammeröffnung mit der Außenseite der Meßboje in Verbindung steht, daß mindestens eine Untersuchungseinrichtung in der Meßboje angeordnet ist, daß die Steuer- und Auswerteeinrichtung entfernt von der Meßboje angeordnet und mit dieser über Leitungen verbunden ist, und daß die Befüll- und Entleereinrichtung eine Gaswechseleinrichtung aufweist, mit der ein die Flüssigkeitsprobe verdrängendes Gas in die Probenkammer eingeführt und daraus abgeführt wird.

Durch die Verlagerung der Probenkammer aus einem außerhalb der Flüssigkeit angeordneten Meßgerät in eine in die Flüssigkeitsmenge eintauchende Meßboje entfällt die Notwendigkeit von zur Verschmutzung neigenden Flüssigkeitsleitungen. Die innerhalb der zu untersuchenden Flüssigkeit angeordnete Probenkammer kann auf direktem Wege befüllt und entleert werden, ohne daß hierfür irgendwelche Flüssigkeitsleitungen erforderlich wären. Über Leitungen, die die Meßboje mit der entfernt hierzu angeordneten Steuer- und Auswerteeinrichtung verbinden, werden - neben elektrischen Meßsignalen und ggf. elektrischen Steuerimpulsen oder elektrischer Antriebsenergie - allenfalls Reagenzen und/oder Gase transportiert. Der Transport dieser Stoffe ist im Vergleich zum Transport von Flüssigkeitsproben völlig problemlos und führt nicht zur Gefahr von Verunreinigungen oder Verstopfungen.

Da zumindest der die Probenkammer enthaltende Abschnitt der Meßboje in die zu untersuchende Flüssigkeit eintaucht, reicht es zum Befüllen der Probenkammer aus, das in der Probenkammer enthaltene Gas abzuführen, d. h. im einfachsten Fall die Probenkammer zur Atmosphäre zu öffnen. Der hydrostatische Druck der die Meßboje umgebenden Flüssigkeit drückt die Flüssigkeitsprobe in die Probenkammer. Zum Entleeren der Probenkammer wird durch die Gaswechseleinrichtung Gas, beispielsweise Luft, unter Druck zugeführt, um die Flüssigkeitsprobe aus der Probenkammer herauszudrücken. Die Intensität der Gaszuführung kann dabei so gewählt werden, daß es zu einer turbulenten Verwirbelung der Flüssigkeitsprobe in der Probenkammer kommt, wodurch in sehr einfacher Weise eine wirksame Spülung und Reinigung der Probenkammer und der Kammeröffnung erfolgt. Dadurch ist eine Verstopfung der Kammeröffnung weitestgehend ausgeschlossen.

Vorzugsweise ist in der Meßboje mindestens eine in die Probenkammer mündende Reagenz-Dosiereinrichtung angeordnet, die mit einer außerhalb der Meßboje angeordneten Reagenzquelle über eine Schlauchleitung verbunden ist. Dadurch können in der Probenkammer auch solche Untersuchungen durchgeführt werden - die wie dies inbesondere bei der Abwasseruntersuchung häufig der Fall ist - eine chemische Reaktion der Flüssigkeitsprobe mit einem oder mehreren Reagenzen erforderlich machen. Für die Transportleitungen für die flüssigen oder gasförmigen Reagenzen besteht keine Verstopfungsgefahr; sie können deshalb auch über verhältnismäßig große Entfernungen zwischen der Meßboje und einer Versorgungseinheit geführt werden.

Bevorzugt weist die Gaswechseleinrichtung eine in der Meßboje angeordnete, an die Probenkammer angeschlossene Gaspumpe auf, die mit einer außerhalb der Meßboje angeordneten Gasquelle über eine Schlauchleitung verbunden sein kann. Eine solche Schlauchleitung unterliegt ebenfalls keiner Verstopfungsgefahr und kann deshalb problemlos über eine größere Entfernung verlegt werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß die Kammeröffnung der Probenkammer in eine darunter in der Meßboje angeordnete Absetzkammer mündet, die eine Bodenöffnung aufweist. Vor allem bei der Untersuchung des wäßrigen Anteils von Belebtschlamm einer Kläranlage ist es notwendig, den Feststoffanteil vor der Untersuchung abzutrennen. Die der Probenkammer vorgeschaltete Absetzkammer dient dazu, die Flüssigkeitsprobe während einer Befüllpause aufzunehmen, so daß sich der Belebtschlammanteil im unteren Bereich der Absetzkammer absetzt bzw. konzentriert, bevor die auf diese Weise vorgereinigte Flüssigkeitsprobe in die Probenkammer eingelassen wird.

Um diesen zeitlichen Ablauf der Befüllung der Probenkammer zu steuern, ist vorzugsweise im Bereich der die Absetzkammer mit der Probenkammer verbindenden Kammeröffnung ein Füllstandssensor angeordnet, der mit der Steuerung für die Gaswechseleinrichtung verbunden ist.

Durch den Füllstandssensor wird festgestellt, wann die Absetzkammer gefüllt ist. In diesem Zustand wird der Befüllvorgang unterbrochen, damit sich der Schlammanteil in der Absetzkammer absetzen kann. Nach dieser vorgegebenen Zeitspanne wird der Befüllvorgang fortgesetzt.

Für die Untersuchung von Belebtschlamm, in dem ständig Gasblasen aufsteigen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, im Abstand unter der Bodenöffnung der Absetzkammer einen in der lotrechten Projektion allseitig über die Bodenöffnung hinausreichenden Abweiskörper anzuordnen. Dieser Abweiskörper verhindert, daß Gasblasen in die Absetzkammer und in die Probenkammer eintreten.

Gemäß einer anderen vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß die Probenkammer mit einer Gaszufuhrleitung für ein Reaktionsgas verbunden ist, daß die Kammeröffnung durch ein Ventil verschließbar ist und daß eine durch ein Ventil verschließbare Gasabführleitung aus der Probenkammer zu einer entfernt von der Meßboje angeordneten Auswerteeinrichtung führt. Dadurch ist es möglich, die in der Probenkammer aufgenommene Flüssigkeitsprobe nach dem Verschließen der Kammeröffnung einer Reaktion mit dem Reaktionsgas zu unterwerfen und dieses Reaktionsgas danach aus der Meßboje heraus zu der entfernt angeordneten Auswerteeinrichtung zu leiten, um dort die erforderliche Analyse durchzuführen.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert, die in der Zeichnung dargestellt sind. Es zeigt:

Fig. 1 in einem senkrechten Schnitt eine Vorrichtung zur Bestimmung des NH₄-Gehalts von Abwasser,

Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie II-II in Fig. 1,

Fig. 3 + 4 in einer Darstellung entsprechend den Fig. 1 und 2 eine Vorrichtung zur Bestimmung des Nitrat- bzw. Phosphatgehalts einer Abwasserprobe,

Fig. 5 + 6 in Darstellungen entsprechend den Fig. 1 und 2 eine Vorrichtung zur Bestimmung des Nitratgehalts von Abwasser und

Fig. 7 + 8 in Darstellungen entsprechend den Fig. 1 und 2 eine Vorrichtung zur Bestimmung des TOC-Gehalts von Abwasser.

Die in den Fig. 1 und 2 dargestellte Vorrichtung zur Bestimmung des NH₄-Gehalts von Wasser weist eine in das zu untersuchende Abwasser 1 eintauchbare Meßboje 2 auf, die über nur schematisch angedeutete Leitungen 3 mit einer entfernt davon angeordneten Steuer- und Auswerteeinrichtung 4 verbunden ist. In der Meßboje 2 ist eine Probenkammer 5 angeordnet, die die zu untersuchende Abwasserprobe aufnimmt. In die Probenkammer 5 ragt ein Rührwerk 6. Die Probenkammer 5 weist am Boden eine Kammeröffnung 7 auf, durch die die Probenkammer 5 befüllt und entleert werden kann. Unterhalb der Kammeröffnung 7 ist in der Meßboje 2 eine Absetzkammer 8 angeordnet, deren Volumen größer als das der Probenkammer 5 ist. Die Absetzkammer 8 weist eine Bodenöffnung 9 auf, unter der ein Abweiskörper 10 im Abstand angeordnet ist. Der Abweiskörper 10 ragt in der lotrechten Projektion allseitig über die Bodenöffnung 9 hinaus und bewirkt, daß die bei einer Belebtschlammuntersuchung aufsteigenden Gasblasen nicht durch die Bodenöffnung 9 in die Absetzkammer 8 eintreten können. Im Bereich der die Absetzkammer 8 mit der Probenkammer 5 verbindenden Kammeröffnung 7 ist ein Füllstandssensor 11 angeordnet.

Bei dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ragt in die Probenkammer 5 eine NH₃-Sonde 12, die über eine Leitung 13 mit der Steuer- und Auswerteeinrichtung 4 verbunden ist. Eine Schlauchleitung 14 führt von einer außerhalb der Meßboje 2 angeordneten (nicht dargestellten) Reagenzquelle zu einem Magnetventil 15, das eine Reagenz-Dosiereinrichtung zur Zufuhr eines Reagenz in die Probenkammer 5 bildet. In entsprechender Weise dient eine mit einem Magnetventil 16 verschließbare Schlauchleitung 17 zur Zufuhr von Säure zur Probenkammer 5.

Eine ebenfalls in die Probenkammer 5 ragende pH-Sonde 18 dient zur Bestimmung des pH-Werts in der Flüssigkeitsprobe. Eine Luftleitung, in der ein Magnetventil 19 angeordnet ist, mündet ebenfalls in die Probenkammer 5.

Zur Untersuchung einer Abwasserprobe werden die Probenkammer 5 und die Absetzkammer 8 durch Zufuhr von Luft oder Gas durch Öffnen des Magnetventils 19 entleert. Nach Öffnen eines Magnetventils 20, das ebenfalls an die Probenkammer 5 angeschlossen ist, entweicht die in der Probenkammer 5 und der Absetzkammer 8 enthaltene Luft über eine Schlauchleitung 17, und die Absetzkammer 8 wird gefüllt, bis der Füllstandssensor 11 anspricht. Nach einer Absetzpause, in der sich der in der Flüssigkeitsprobe enthaltene Schlammanteil und ggf. weitere absetzbare Stoffe in der Absetzkammer 8 nach unten abgesetzt haben, erfolgt durch erneutes Öffnen des Magnetventils 16 die Befüllung der Probenkammer 5 unter der Wirkung des hydrostatischen Drucks des umgebenden Abwassers.

Sodann wird durch Öffnen des Magnetventils 15 Lauge in die Probenkammer 5 eingelassen, bis sich an der Sonde 18 ein pH-Wert von etwa 11 eingestellt hat. Bei einem pH-Wert von 11 liegt das gesamte NH₄ nach ausreichender Durchmischung als NH₃ vor und wird mit der NH₃-Sonde 12 vermessen und über einen Rechner in der Steuer- und Auswerteeinrichtung 4 ausgewertet. Danach kann ein erneuter Meßzyklus in der beschriebenen Weise durchgeführt werden.

Zur Kalibrierung der Vorrichtung kann eine Standardleitung 21 über ein Magnetventil 20 an die Probenkammer 5 angeschlossen sein, um eine Standardflüssigkeit zuzuführen, so daß eine automatische Kalibrierung vorgenommen werden kann.

In ähnlicher Weise kann eine (nicht dargestellte) NO₃-Meßvorrichtung ausgeführt sein. Anstelle der beschriebenen NH₃-Sonde 12 ist dann eine NO₃-Sonde vorgesehen. Außerdem wird eine zusätzliche Leitfähigkeitssonde in der Probenkammer 5 angebracht.

Bei allen folgenden Ausführungsbeispielen sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen wie bei den Fig. 1 und 2 bezeichnet.

Die Fig. 3 und 4 zeigen als Ausführungsbeispiel der Erfindung eine Vorrichtung zur Bestimmung des Nitrat-Phosphatgehalts von Abwasser. An der Probenkammer 5 ist eine optische Meßzelle 22 angeordnet, die ein Signal an die Steuer- und Auswerteeinrichtung 4 liefert, wenn in der Flüssigkeitsprobe ein Farbumschlag auftritt, der durch die dosierte Zufuhr von Reagenz durch die Schlauchleitung 14 und das Magnetventil 15 auftritt.

Die Fig. 5 und 6 zeigen eine Vorrichtung zur Bestimmung des Nitratgehalts von Abwasser mittels eines optischen Meßgeräts 23, das in der Meßboje 2 angeordnet ist. Ein Lichtwellensender 24 wirft einen Lichtstrahl auf einen Reflektor 25 in der Probenkammer 5, der von dort reflektiert wird und auf einen Lichtwellenempfänger 26 trifft. Die elektrische Antriebsenergie für die optische Einrichtung 23 und die Signalübermittlung zur Steuer- und Auswerteeinrichtung 4 erfolgt über elektrische Leitungen 27. Als Gaswechseleinrichtung zum Befüllen und Entleeren der Probenkammer 5 und der Absetzkammer 8 dient ein Kompressor 28, der über ein Magnetventil 29 an die Probenkammer 5 angeschlossen ist. Nach dem Entleeren der Probenkammer 5 kann eine Referenzmessung durchgeführt werden, um die durch Verschmutzungen am Lichtwellensender 24, am Reflektor 25 und/oder am Lichtwellenempfänger 26 auftretenden Signalveränderungen zu kompensieren.

Das in den Fig. 7 und 8 gezeigte Ausführungsbeispiel der Erfindung stellt eine Vorrichtung zur Untersuchung des oxidierbaren Kohlenstoffgehalts (TOC-Gehalt) von Abwasser dar. Die Meßsonde 2 wird auch hierbei in das Abwasser 1 eingetaucht. In die Probenkammer 5 ragt eine pH-Sonde 30. Eine mit einem Magnetventil 31 verschließbare Gaszufuhrleitung 32 mündet am Boden der Probenkammer 5 unter einer Fritte 33, um Reaktionsgas (O₃) in die Probenkammer 5 zu leiten. Um zu verhindern, daß das in die Probenkammer 5 eingebrachte Reaktionsgas die Probenkammer 5 entleert, ist im Bereich der Kammeröffnung 7 ein Ventil 34 angeordnet, das geschlossen wird, wenn Reaktionsgas der Probenkammer 5 zugeführt wird.

Ein in die Probenkammer 5 ragender Füllstandssensor 35 gibt ein Signal, wenn die Probenkammer 5 vollständig gefüllt ist. Über Magnetventile 36 bzw. 37 können Säure bzw. Lauge der Probenkammer 5 zugeführt werden. Nach der Reaktion mit der in der Probenkammer 5 enthaltenen Abwasserprobe gelangt das Reaktionsgas über ein Magnetventil 38 und eine Gasabführleitung 39 zu einer entfernt von der Meßboje 2 in der Steuer- und Auswerteeinrichtung 4 angeordneten Auswerteeinrichtung. Die dort durchgeführte Analyse des austretenden Reaktionsgases liefert einen Meßwert für den TOC-Gehalt des untersuchten Abwassers.

In Fig. 7 ist im unteren Bereich der Meßboje 2 eine Absetzkammer 8 mit strichpunktierten Linien nur angedeutet. Damit soll dargestellt werden, daß auf eine solche Absetzkammer 8 verzichtet werden kann. Insbesondere bei der TOC-Bestimmung kann es erforderlich sein, auf das Absetzen von Feststoffanteilen in dem zu untersuchenden Abwasser zu verzichten, wenn diese Feststoffanteile bei der Bestimmung des TOC-Gehalts berücksichtigt werden müssen.

Claims (7)

1. Vorrichtung zur Untersuchung von Flüssigkeitsproben, mit einer Probenkammer, in der mindestens eine Untersuchungseinrichtung angeordnet ist, mit einer Steuer- und Auswerteeinrichtung, und mit einer Befüll- und Entleereinrichtung, durch die jeweils eine Flüssigkeitsprobe aus einer Flüssigkeitsmenge der Probenkammer zugeführt und aus dieser abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer (5) in einer in die Flüssigkeitsmenge (1) eintauchbaren Meßboje (2) angeordnet ist und über eine Kammeröffnung (7) mit der Außenseite der Meßboje (2) in Verbindung steht, daß mindestens eine Untersuchungseinrichtung in der Meßboje (2) angeordnet ist, daß die Steuer- und Auswerteeinrichtung (4) entfernt von der Meßboje (2) angeordnet und mit dieser über Leitungen (3) verbunden ist und daß die Befüll- und Entleereinrichtung eine Gaswechseleinrichtung aufweist, mit der ein die Flüssigkeitsprobe verdrängendes Gas in die Probenkammer (5) eingeführt und daraus abgeführt wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßboje (2) mindestens eine in die Probenkammer (5) mündende Reagenz-Dosiereinrichtung (15) angeordnet ist, die mit einer außerhalb der Meßboje (2) angeordneten Reagenzquelle über eine Schlauchleitung (14) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gaswechseleinrichtung eine in der Meßboje (2) angeordnete, an die Probenkammer (5) angeschlossene Gaspumpe (28) aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammeröffnung (7) in eine darunter in der Meßboje (2) angeordnete Absetzkammer (8) mündet, die eine Bodenöffnung (9) aufweist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der die Absetzkammer (8) mit der Probenkammer (5) verbindenden Kammeröffnung (7) ein Füllstandssensor (11) angeordnet ist, der mit der Steuerung für die Gaswechseleinrichtung verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Abstand unter der Bodenöffnung (9) ein in der lotrechten Projektion allseitig über die Bodenöffnung (9) hinausreichender Abweiskörper (10) angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer (5) mit einer Gaszufuhrleitung (32) für ein Reaktionsgas verbunden ist, daß die Kammeröffnung (7) durch ein Ventil (34) verschließbar ist, und daß eine durch ein Ventil (38) verschließbare Gasabführleitung (39) aus der Probenkammer (5) zu einer entfernt von der Meßboje (2) angeordneten Auswerteeinrichtung führt.