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DE19540557A1 - Pigmentpräparationen mit hohem Feststoffgehalt - Google Patents

Pigmentpräparationen mit hohem Feststoffgehalt

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Description

Die Erfindung betrifft Pigmentpräparationen mit hohem Feststoffgehalt.
Es ist aus Literatur und Praxis bekannt, daß Netz-/Dispergiermittel zur Herstellung wäßriger Pigmentsuspensionen eingesetzt werden. Beispiele sind Phosphate, Salze und andere Derivate von Polyacrylsäuren und anderen polymeren Carbonsäuren.
Allen bisher genannten und nach dem Stand der Technik eingesetzten Netz-/Dis­ pergiermitteln ist jedoch eine unzureichende biologische Abbaubarkeit gemeinsam. Sie bedürfen daher - je nach Verwendungszweck der Pigmentsuspension - weiterer Verbesserungen hinsichtlich der biologischen Abbaubarkeit.
Der Einsatz von Netz-/Dispergiermitteln mit leichter biologischer Abbaubarkeit ist bei Anwendungen vorteilhaft, bei denen das Recycling von verwendetem Wasser oder anderen Materialien von Bedeutung ist, insbesondere für die Herstellung von Pigment- und Füllstoffsuspensionen für die Papier- und Kartonherstellung, für die Herstellung von wasserverdünnbaren Lacken und Farben, für die Baustoffindustrie sowie für die Herstellung von Pigmentgranulaten und auch von pulverförmigen Pigmentzubereitungen bzw. Beschichtungsstoffen.
Daher ist die Entwicklung biologisch leicht bzw. leichter abbaubarer Netz-/Dis­ pergiermittel ein technisch und ökologisch sinnvolles Ziel.
Gemäß WO 92/15535 soll Polyasparaginsäure die Dispergierung einer Vielzahl von anorganischen Partikeln, u. a. auch Pigmente, erleichtern, wobei in einem Pigmentkonzentrationsbereich von maximal 2000 ppm gearbeitet wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Netz-/Dispergiermittel guter biologischer Abbaubarkeit zur Herstellung wäßriger, hochkonzentrierter pump- und fließfähiger Pigmentsuspensionen und -pasten anzugeben.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige Pigmentpräparation, enthaltend wenigstens ein Pigment und wenigstens ein Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel ein Polymer mit wiederkehrenden Succinyl-Einheiten ist und der Feststoffgehalt der Pigmentpräparation wenigstens 40 Gew.-% beträgt.
Anwendungen der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen sind beispielsweise wasserverdünnbare Lacke und Farben, Streichfarben für Karton und Papier.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Präparation wenigstens ein für den jeweiligen Verwendungszweck geeignetes Modifizierungs­ mittel. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt das Gewichtsverhältnis des Polymeren mit wiederkehrenden Succinyl-Einheiten zu dem Modi­ fizierungsmittel zwischen 10 : 90 und 90 : 10.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die Präparationen wenigstens eines der folgenden Pigmente: Titandioxid-, Eisenoxid-, Chromoxid-, Spinell­ phasen- und Bismutvanadatpigmente. Als Spinellphasenpigmente werden Pigmente mit folgenden Colour Index-Nummern (CI) verstanden:
C. I. Pigment Yellow 53, C. I. No 77788
C. I. Pigment Brown 24, C. I. No 77310
C. I. Pigment Green 50, C. I. No 77377
C. I. Pigment Blue 36, C. I. No 77343
C. I. Pigment Blue 28, C. I. No 77346
C. I. Pigment Black 22, C. I. No 77429
Als Bismutvanadatpigmente kommen Pigmente mit der Colour Index-Nummer C. I. Pigment Yellow 184 in Betracht. Überraschend wurde festgestellt, daß eine anorganische und/oder organische Nachbehandlung vorteilhaft ist, insbesondere bei Titandioxid-, Eisenoxid- und Spinellphasenpigmenten.
Es bestehen prinzipiell keine Einschränkungen hinsichtlich der anorganischen und/oder organischen Nachbehandlungen.
Beispiele für anorganische Substanzen zur Nachbehandlung sind Oxide, Hy­ droxide, wasserhaltige Oxide von Al, Si, Zr, Zn, Phosphate, allein oder in Kombinationen. Beispiele für organische Substanzen zur Nachbehandlung sind Silicone, Polyalkohole, Aminoalkohole. Im allgemeinen werden anorganische Nachbehandlungssubstanzen in einer Konzentration von maximal insgesamt 15%, organische Nachbehandlungssubstanzen in einer Konzentration von maximal insgesamt 3% eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die erfindungsgemäß zu ver­ wendenden Polymere wiederkehrende Succinyl-Einheiten mit einer der folgenden Strukturen auf:
wobei diese Strukturen gegebenenfalls auch als Salz vorliegen können.
Unter α- bzw. β-Form versteht man die durch die α- bzw. β-ständigen Carboxylgruppen erhaltenen Peptid-Verknüpfungen.
Zusätzlich können durch geeignete Reaktionsführung und Wahl der Edukte weitere wiederkehrende Einheiten enthalten sein, z. B.
  • a) Äpfelsäure-Einheiten der Formel
  • b) Maleinsäure- und Fumarsäure-Einheiten der Formel
  • c) Iminodisuccinateinheiten der Formel
Die Analyse der chemischen Struktur erfolgt vorzugsweise mit ¹³C-NMR, FT-IR und nach Totalhydrolyse mit HPLC, GC und GC/MS.
Bei vielen Herstellungsverfahren fallen nicht die reinen Säuren, sondern zunächst die entsprechenden Anhydride, beispielsweise Polysuccinimid (PSI) an. Derartige Polymerisationsprodukte können durch Umsetzung mit einer Base gegebenenfalls in Gegenwart von Wasser in ein Salz überführt werden. Diese Umwandlung geschieht anschließend in einer geeigneten Vorrichtung durch Hydrolyse. Bevorzugt ist dabei ein pH-Wert zwischen 5 und 14. In besonders bevorzugter Form wird ein pH-Wert von 7 bis 12 gewählt, insbesondere durch den Zusatz einer Base. Geeignete Basen sind Alkali- und Erdalkalihydroxide oder Carbonate wie beispielsweise Natronlauge, Kalilauge, Soda oder Kaliumcarbonat, Ammoniak und Amine wie Triethylamin, Triethanolamin, Diethylamin, Diethanolamin, Alkylamine etc . .
Besonders bevorzugt sind neben freien Säuren deren Na-, K- oder Ca-Salze.
Die Temperatur bei der Hydrolyse liegt geeigneter Weise in einem Bereich bis einschließlich zum Siedepunkt der PSI-Suspension und bevorzugt bei 20 bis 150°C. Die Hydrolyse wird gegebenenfalls unter Druck durchgeführt.
Es ist jedoch auch möglich, durch rein wäßrige Hydrolyse oder Behandlung des Salzes mit Säuren oder sauren Ionenaustauschern die freie Säure, insbesondere Polyasparaginsäure zu erhalten. Der Begriff "Polyasparaginsäure" (= PAS) umfaßt bei der vorliegenden Erfindung ebenfalls die Salze, falls nicht ausdrücklich anders dargestellt. Das fertige Produkt wird durch Trocknung, bevorzugt Sprühtrocknung, erhalten.
Bevorzugte Polymere haben ein Molekulargewicht nach gelpermeations­ chromatographischen Analysen von Mw = 500 bis 10.000, bevorzugt 700 bis 5.000, besonders bevorzugt 1.000 bis 4.500. Im allgemeinen liegt der Anteil der beta-Form bei mehr als 50%, bevorzugt bei mehr als 70%.
Die Rohpolymerisate können durch übliche Aufarbeitungsmethoden beispielsweise durch Extraktion mit Wasser und 1-N-Salzsäure oder durch Membranfiltration von monomeren Anteilen befreit werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polymere mit wieder­ kehrenden Succinyl-Einheiten, insbesondere von α/β-Polyasparaginsäuren und Polysuccinimiden, ist an sich bekannt, siehe J. Org. Chem. 26, 1084 (1961), US-A 4 839 461 (= EP-A 0 256 366), DE-A 22 53 190, US-A 5 296 578, US-A 5 288 783, EP-A 593 187, DE-A 42 21 875, DE-A 49 00 020, DE-A 43 07 114.
Die Polyasparaginsäure bzw. deren Derivat kann erfindungsgemäß auch in Kombination mit einer Komponente oder mehreren Komponenten, die sich für den jeweiligen Einsatzzweck als nützlich erwiesen haben (= Modifizierungsmittel), ein­ gesetzt werden.
Beispiele für solche weiteren Modifizierungsmittel sind: rheologische Additive, Entschäumer, Mittel zur pH-Wert-Einstellung, gegebenenfalls Konservierungs­ mittel. Im Prinzip könnten auch Polyphosphate und Polyacrylsäurederivate und ihre Kombinationen sowie Amine bzw. Aminoalkohole zum Einsatz kommen, was aber wegen deren zu geringer biologischer Abbaubarkeit nicht sinnvoll ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung wäßriger, hochkonzentrierter, pump- und fließfähiger Pigmentpräparationen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das erfindungsgemäß zu verwendende Polymer mit wiederkehrenden Succinyl-Einheiten, insbesondere Polyasparaginsäure oder ein Derivat davon, gegebenenfalls in Kombination mit mindestens einer weiteren Komponente, mit Wasser vermischt, in dieser Mischung das Pigment unter Rühren einstreut und bis zur Erzielung der gewünschten Feinheit und Konsistenz der Suspension dispergiert.
Eine weitere Methode zur Herstellung der erfindungsgemäßen o.g. Pigmentprä­ parationen besteht darin, ein Pigment mit dem erfindungsgemäßen Polymer zunächst trocken zu vermischen, wobei eine pulverförmige Pigmentzubereitung resultiert. Diese kann bei Bedarf in Wasser dispergiert werden, wobei die erfindungsgemäße Pigmentpräparation erhalten wird.
Eine dritte erfindungsgemäße Methode zur Herstellung wäßriger, hochkon­ zentrierter, pump- und fließfähiger Pigmentsuspensionen und -pasten besteht darin, einen wäßrig-feuchten Pigmentfilterkuchen mit dem erfindungsgemäßen Polymer zu versetzen und mit einem geeigneten Aggregat, z. B. Dissolver, in den Pig­ mentfilterkuchen einzuarbeiten, wobei dieser sich verflüssigt.
Im Praxisfall und nach dem Stand der Technik erfolgt die Dosierung mengenab­ hängig, bezogen auf Pigment bzw. auf Gesamtansatz. Die Konzentrationen liegen zwischen etwa 0,1 und 2 Gew.-% (100%ige Wirksubstanz), bezogen auf Pigment.
Für die Herstellung von Pigmentgranulaten werden die zuvor hergestellten Pigmentsuspensionen (s. o.) einem Zerstäubungstrockner zugeführt.
Die eingesetzten Wirkstoffkonzentrationen richten sich z. B. nach dem Netz-/Dis­ pergiermittelbedarf der Pigmente, dem pH-Wert, der Wasserhärte, der angestrebten Viskosität bzw. dem Feststoffgehalt, der Temperatur und/oder der vorgesehenen Standzeit.
In den folgenden Beispielen wird das Na-Salz einer Polyasparaginsäure (PAS) mit einem Molekulargewicht von ca. 3000 eingesetzt, hergestellt gemäß EP 0 612 784.
Bei den Beispielen 1 bis 12 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 12 wurde die Wirksamkeit von Polyasparaginsäure bei der Herstellung von wäßrigen Pigment­ pasten mit möglichst hohem Feststoffgehalt ermittelt.
Bei Beispiel 13 und Vergleichsbeispiel 13 wurde die Wirksamkeit von Poly­ asparaginsäure bei der Herstellung von wäßrigen Pigmentpasten mit möglichst hohen Feststoffgehalt ausgehend von einer pulverförmigen Mischung aus Pigment und erfindungsgemäßen Polymer ermittelt.
Beispiel 1
Allgemeine Vorschrift:
20 Gew.-Teile Wasser wurden vorgelegt.
0,1 bis maximal 2 Gew.-Teile Polyasparaginsäure (100%ig) wurden unter Rühren zugefügt.
pH-Wert-Einsteller wurde unter Rühren zugefügt zur Einstellung von pH 8,5.
100 Gew.-Teile Titandioxid A1 (Klassifikation nach DIN 55 912, Teil 1) wurden unter Rühren (Dissolver) eingestreut. Dabei wurde zur Gewährleistung einer guten Dispergierung Wasser zugesetzt, bis eine Präparation mit hohem Feststoffgehalt erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 1
20 Gew.-Teile Wasser wurden vorgelegt.
pH-Wert-Einsteller wurde unter Rühren zugefügt zur Einstellung von pH 8,5.
100 Gew.-Teile Titandioxid A1 (Klassifikation nach DIN 55 912, Teil 1) wurden unter Rühren (Dissolver) eingestreut; dabei wurde zur Gewährleistung einer guten Dispergierung Wasser zugesetzt, bis eine Präparation mit hohem Feststoffgehalt erhalten wurde.
Anschließend wurde der pH-Wert gemessen, die Viskosität bestimmt und der erzielte Feststoffgehalt errechnet.
Bei den Beispielen 2 bis 12 und den Vergleichsbeispielen 2 bis 12 wurde ebenso verfahren.
Beispiel 13
100 Gew.-Teile Eisenoxidrot wurden mit 0,7 Gew.-Teilen Polyasparaginsäure (Na- Salz; 100%) in einem Mischer homogen vermischt. Anschließend wurde diese Mischung unter Rühren (Dissolver) in 58,0 Gew.-Teile Wasser eingestreut und 10 min. dispergiert.
Vergleichsbeispiel 13
100 Gew.-Teile Eisenoxidrot wurden unter Rühren (Dissolver) in 58,7 Gew.-Teile Wasser eingestreut und 10 min. dispergiert.
Bei den Beispielen 14 und 15 und den Vergleichsbeispielen 14 bis 17 wurde der Einfluß von Polyasparaginsäure im Vergleich zu einem herkömmlichen Netz-/Dispergiermittel bei der Herstellung wäßriger, hochkonzentrierter, pump- und fließfähiger und lagerstabiler Titandioxidslurries ermittelt.
Beispiel 14
72,000% Titandioxid R2, Klassifikation nach DIN 55 912/1
27,928% Wasser
0,072% PAS (100%ig)
pH = 8,5
Vergleichsbeispiele
14
15
72,000% 72,000% Titandioxid R2*
27,928% 27,720% Wasser
0,072% 0,280% Polyacrylat
pH = 8,5
Beispiel 15
65,000% Titandioxid R3*
31,135% Wasser
 0,065% PAS (100%)
 0,100% rheologisches Additiv
 3,700% pH-Wert-Einsteller (pH = 8,5)
* Klassifikation nach DIN 55 912, Teil 1
Vergleichsbeispiele
16
17
65,000% 65,000 Titandioxid
31,495% 31,300% Wasser
0,065% 0,260% Na-Salz einer Phosphonobutantricarbonsäure
0,100% 0,100% rheologisches Additiv
3,340% 3,340% pH-Wert-Einsteller
Beispiel 16 (Herstellung eines erfindungsgemäßen Pigmentgranulates)
11 kg eines Filterkuchens, der 64 Gew.-% Feststoff in Form eines R1*-Titan­ dioxidpigmentes enthielt, wurden in einem 25 1-Kunststoffaß mit Dissolver portionsweise mit fester Polyasparaginsäure versetzt und gerührt. Nach der Zugabemenge von ca. 0,4 Gew.-%, bezogen auf TiO₂, war der Filterküchen verflüssigt. Die Suspension wurde mit einer zur Hydrophobierung ausreichenden Menge eines Silikonöls versetzt und einem Zerstäubungstrockner mit Düsenzerstäubung zugeführt. Man erhielt ein rieselfähiges, staubarmes, zur Einfärbung von Kunststoffen geeignetes Pigmentgranulat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,15 mm, siehe Tabelle 3.
Vergleichsbeispiel 18 (Herstellung eines Pigmentgranulates mit konventionellem Dispergiermittel)
Es wurde wie in Beispiel 15 vorgegangen. Ausgehend von demselben Filterkuchen und demselben Silikonöl, jedoch mit ca. 0,4% eines Polyacrylates anstelle der Polyasparaginsäure verflüssigt, wurde ein rieselfähiges, staubarmes, zur Einfärbung von Kunststoffen geeignetes Pigmentgranulat mit einem mittleren Teilchendurch­ messer von 0,17 mm erhalten. Eigenschaften dieses Granulates werden in Tabelle 3 mit denen des Granulates aus Beispiel 15 verglichen.
* Klassifikation nach DIN 55 912, Teil 1
Tabelle 1
Einfluß von PAS auf den maximal erzielbaren Feststoffgehalt bzw. die Viskosität von wäßrigen Pigmentsuspensionen
Tabelle 1 zeigt, daß die erfindungsgemäßen Beispiele entweder bessere (Bei­ spiele/Vergleichsbeispiele 3, 6-11) oder gleiche Ergebnisse (Beispiele/Vergleichs­ beispiele 2, 12) hinsichtlich der Viskositäten aufweisen wie die Vergleichs­ beispiele. Hierbei ist zusätzlich zu berücksichtigen, daß die verwendete Poly­ asparaginsäure biologisch abbaubar ist im Gegensatz zu Polyacrylaten. Der Einsatz der Polyasparaginsäure läßt weiterhin eine Erhöhung des Feststoffgehalts in den Pigmentsuspensionen zu (s. Beispiele 4 und 5).
Überraschend zeigte sich, daß der Einsatz von anorganisch und/oder organisch behandelten Pigmenten vorteilhaft ist (vgl. Beispiele 2 [nicht nachbehandelt] und 3 [nachbehandelt], 4 [nicht nachbehandelt] und 5 [nachbehandelt]). Entsprechend zeigt PAS bei unbehandeltem Anatas sogar negativen Einfluß (Beispiel/Ver­ gleichsbeispiel 1).
Der Einsatz von pulverförmiger Polyasparaginsäure in einer pulverförmigen Pigmentzubereitung auf Basis eines anorganischen nachbehandelten Eisenoxid­ rotpigments ist ebenfalls vorteilhaft. Auch hierbei wurde nach der Einarbeitung in Wasser eine deutlich geringere Viskosität ermittelt (s. Beispiel/Vergleichsbeispiel 13). Eine Anhebung des Feststoffgehaltes wäre möglich.
Tabelle 2
Einfluß von Dispergiermittel und -menge auf die Viskosität und Lagerstabilität von wäßrigen Pigmentslurries
Tabelle 3
Eigenschaften der Pigmentgranulate
Tabelle 2 zeigt den vorteilhaften Einsatz von Polyasparaginsäure bei der Herstellung hochkonzentrierter, wäßriger Pigmentslurries. Während 0,1% der oben genannten Polyasparaginsäure ausreichten, um eine 72%ige pump- und fließfähige lagerstabile TiO₂-Pigment-R2-Slurry zu erhalten, wurde bei Verwendung eines handelsüblichen Natriumpolyacrylats selbst bei einer 4× höheren Dispergier­ mittelmenge zwar eine pump- und fließfähige, aber keine lagerstabile Slurry erhalten.
0,1% der oben genannten Polyasparaginsäure reichten aus, um eine 65%ige, pump- und fließfähige TiO₂-Pigment-R3-Slurry zu erhalten. Hier mußte allerdings zur Verbesserung des Lagerstabilitätsverhaltens zusätzlich 0,1% eines rheolo­ gischen Additivs zugesetzt werden. Bei Verwendung eines handelsüblichen Natriumsalzes einer Phosphonobutan-tricarbonsäure wurden praktisch vergleichbar günstige Ergebnisse erzielt.
Tabelle 3 zeigt, daß ein mit Polyasparaginsäure hergestelltes Pigmentgranulat in wichtigen anwendungstechnischen Eigenschaften weitgehend einem konventionell mit Polyacrylat produzierten entspricht bis etwas besser abschneidet. Der Heiß/Kaltwalztest ist ein Maß für die Dispergierbarkeit; hier werden möglichst geringe Helligkeitsunterschiede ΔL* zwischen kalter (intensive Dispergierung) und heißer Walzung (weniger intensive Dispergierung) angestrebt. Auch im Bewitte­ rungstest werden für Polyasparaginsäure vergleichbare bis etwas bessere Daten ermittelt.

Claims (11)

1. Wäßrige Pigmentpräparation, enthaltend wenigstens ein Pigment und wenigstens ein Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel ein Polymer mit wiederkehrenden Succinyl-Einheiten ist und der Feststoffgehalt der Pigmentpräparation wenigstens 40 Gew.-% beträgt.
2. Pigmentpräparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkonzentration, bezogen auf die gesamte Präparation, 50 bis 75 Gew.-% beträgt.
3. Pigmentpräparation gemäß wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Pigment wenigstens ein Titandioxid-, Eisenoxid-, Chromoxid-, Spinellphasen- oder Bismutvanadat- Pigment vorliegt.
4. Pigmentpräparation gemäß wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment anorganisch und/oder organisch nachbehandelt ist.
5. Pigmentpräparation gemäß wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer wiederkehrende Succinyl-Einheiten mit wenigstens einer der folgenden Strukturen aufweist
6. Pigmentpräparation gemäß wenigstens einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer mit wiederkehrenden Succinyl-Einheiten im wesentlichen Polysuccinimid und/oder α- oder β- Polyasparaginsäure-Einheiten bzw. Salze davon aufweist.
7. Pigmentpräparation gemäß wenigstens einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das wiederkehrende Polymer im wesentlichen eine α/β-Polyasparaginsäure ist, wobei der Anteil der β- verknüpften Einheiten, bezogen auf die Summe von α + β-verknüpften Ein­ heiten wenigstens 50% beträgt.
8. Pigmentpräparationen gemäß wenigstens einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Modifizierungsmittel wenigstens ein rheologisches Additiv, Entschäumer, Mittel zur pH-Wert-Einstellung oder Konservierungsmittel enthalten ist.
9. Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Pigmentpräparationen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymer mit wiederkehrenden Succinyl-Einheiten, insbesondere eine Polyasparaginsäure oder ein Derivat davon, mit Wasser vermischt, in diese Mischung ein Pigment unter Rühren einstreut und bis zur Erzielung der gewünschten Einheit und Konsistenz dispergiert.
10. Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Pigmentpräparationen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymer mit wiederkehrenden Succinyleinheiten gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche in Pulverform mit einem Pigment oder pulverförmigen Beschichtungsstoff vermischt und diese Mischung bei Bedarf in Wasser dispergiert und auf die gewünschte Konsistenz eingestellt wird.
11. Verfahren zur Herstellung von Pigmentgranulaten, dadurch gekennzeichnet, daß eine Pigmentpräparation gemäß wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche einer Zerstäubungstrocknung unterworfen wird.
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