DE19535216C1

DE19535216C1 - Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor

Info

Publication number: DE19535216C1
Application number: DE1995135216
Authority: DE
Inventors: Frank P Dr Herrmann; Herbert A Misera; Axel Dr Schubert
Original assignee: Auergesellschaft GmbH
Current assignee: Auergesellschaft GmbH
Priority date: 1995-09-22
Filing date: 1995-09-22
Publication date: 1997-02-13
Anticipated expiration: 2015-09-23

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor zur Messung von anorganischen und organischen Luftschadstoffen unter Verwendung einer VUV-Anregungsquelle.

Stand der Technik

Ionisationsdetektoren, die die Photoionisation als Detektionsprinzip ausnutzen, sind in einer Vielzahl von Ausführungsformen bekannt.

Sie bestehen im wesentlichen aus einer VUV-Anregungsquelle und einer Ionisa tionsmeßkammer, die das Elektrodensystem in unterschiedlichster Ausführungsform enthält.

Die erstmals in der Literatur beschriebene Ausführungsform eines in der Gaschro matographie eingesetzten Photoionisationsdetektors, Nature (London), 188 (1960) 401, verwendet eine direkte Kopplung der offenen Anregungsquelle an die Ionisa tionsmeßkammer, die im Unterdruck betrieben werden mußte.

Daraus resultiere eine verringerte Empfindlichkeit und eine starke Abhängigkeit der Signalgröße von der Durchflußrate. Die Ionisation der zu analysierenden Gaskom ponenten erfolgt dabei nicht nur durch die erzeugten Photonen, sondern auch durch andere ionisierte Teilchen und angeregte Moleküle, die in der offenen Anregungsquelle erzeugt werden. Die Nachteile, die sich aus der Verwendung der offenen Anregungsquelle ergeben haben, sind durch den Einsatz von geschlossenen Anregungsquellen mit unterschiedlichen Fenstermaterialien beseitigt worden.

In der SU-PS 160 032 wird eine solche Anordnung beschrieben, die eine Meßkam meranordnung unterhalb des Fensters mit einer zylindrischen Außenanode und einer Zentralkathode und einem umgebenden Netz enthält. Des weiteren ist hier die Außenanode so angeordnet, daß sie von der Anregungsquelle nicht direkt bestrahlt wird.

In den US-PS 3 933 432 und 4 013 913 werden Meßkammeranordnungen be schrieben, in denen eine ringförmige Kathode eine axial angeordnete Anode um schließt, wobei die ringförmige Kathode durch eine Abschirmung gegen die ein fallende Strahlung der VUV-Anregungsquelle abgeschirmt ist.

In der US-PS 5 126 676 wird ein Photoionisationsdetektor mit einer Meßkammer anordnung vorgestellt, die ebenfalls eine axial angeordnete Anode und eine ring förmige Elektrode enthält, wobei die hohe Empfindlichkeit und Ansprechgeschwin digkeit aus den geringen Abständen zwischen den Elektroden resultiert.

Im Gegensatz zu diesen Erfindungsbeschreibungen, die eine Strömungsrichtung des Trägergases parallel zur Einstrahlungsrichtung der VUV-Anregungsquelle benutzen, wird in DE-OS 43 20 607 durch eine besondere Ausformung des Gasleitsystems eine senkrechte Durchströmung der Ionisationsmeßkammer benutzt wobei die Abschirmung der Kathode durch eine spezielle Anordnung von Zwischenstegen und Durchbrüchen erreicht wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Meßkammeranordnung zu schaffen, bei der das angeregte Volumen auf eine Vielzahl von Teilvolumina verteilt ist, die jedoch eine gemeinsame Anode und eine gemeinsame Kathode besitzen und diese Kathode von der Strahlung der VUV-Anregungsquelle abgeschirmt ist.

Erfindungsgemäß wird dies durch eine Meßkammeranordnung erreicht, die einen gasdicht zusammengesetzten Grundkörper besitzt, der gasdicht mit dem Eintrittsfenster einer VUV-Anregungsquelle verbunden ist und der eine Längsbohrung aufweist, in welcher elektrisch leitende und elektrisch nichtleitende Platten schichtenförmig übereinander angeordnet sind, die innerhalb des Strahlungskegels der VUV- Anregungsquelle in der Abschirmplatte und in den Isolationsplatten eine oder eine Vielzahl von dicht angeordneten Durchbohrungen und in den Elektrodenplatten eine Vielzahl von dicht angeordneten Durchbohrungen mit unterschiedlichen Durchmessern enthalten, wobei erfindungsgemäß bei letzteren die Durchmesser der Elektroden mit dem Abstand vom Eintrittsfenster der VUV-Anregungsquelle größer werden.

In dem Grundkörper ist des weiteren eine umlaufende Ausnehmung als Gassam melkanal mit axial angeordneter Bohrungals Gasauslaß eingebracht, wobei der Gassammelkanal in ebenfalls gasdichter Verbindung zu der unmittelbar am Eintrittsfenster angebrachten Abschirmplatte, die sternförmig angeordnete Gasaustrittsschlitze enthält, angeordnet ist. Die im Strahlungskegel der VUV- Anregungsquelle angeordneten zahlreichen Durchbohrungen in dieser Abschirmplatte weisen Durchmesser auf, die denen der nachfolgenden elektrisch leitenden Elektrodenplatte entsprechen oder größer sind. Es besteht auch die Möglichkeit des Einsatzes einer Abschirmplatte mit nur einer Bohrung, deren Durchmesser so zu wählen ist, daß die Bohrungen der nachfolgenden elektrisch leitenden Elektrodenplatte im Strahlungskegel der VUV-Anregungsquelle angeordnet sind. Vorteilhaft ist es dabei, wenn die Platte aus einem korrosionsbeständigen Material besteht.

Zwischen Abschirmplatte und erster Elektrodenplatte, die vorzugsweise als Anode betrieben wird, ist in gasdichtem Kontakt eine elektrisch hoch isolierende Zwi schenschicht angebracht, die paßgerecht zu der Elektrodenplatte ebenfalls Durch bohrungen, mit einem gleichen oder größeren Durchmesser, oder eine große Bohrung, mit einem Durchmesser, der den Weg auf die Bohrungen der nachfolgenden elektrisch leitenden Platte freiläßt, enthält. Gleichermaßen sind die Bohrungen in der Isolationsschicht zwischen der ersten Elektrodenplatte und der zweiten Elektro denplatte angeordnet, d. h. die Isolationsschicht muß Bohrungen mit einem gleichen oder größeren Durchmesser als die Bohrungen der zweiten Elektrodenplatte auf weisen, oder über eine Bohrung mit einem Durchmesser, der den Weg auf die Bohrungen dieser Elektrodenplatte freiläßt, verfügen.

Gasdicht an diese isolierende Zwischenschicht ist eine zweite elektrisch leitende Elektrodenplatte mit im Hinblick auf den Durchmesser größeren Durchbohrungen als in der ersten leitenden Elektrodenplatte angebracht. Sie wird in dieser Meßkam meranordnung vorzugsweise als Kathode verwendet.

Die Lagefixierung der Platten und Zwischenschichten kann durch beliebige technische Mittel vorgenommen werden, besonders günstig ist es jedoch, die elektrischen Zuführungen zu benutzen.

Es besteht auch die Möglichkeit, die Platten und Zwischenschichten durch beliebige technische Mittel zu einem Formkörper vorzuformen und dann in den Grundkörper einzubringen.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn in den Grundkörper abschließend ein Gasein trittsfilter, isoliert von der Elektrodenplatte, eingebracht ist.

Über dieses Gaseintrittsfilter wird das zu untersuchende Gasgemisch in die durch Anoden- und Kathodenplatte räumlich begrenzten Teilvolumina transportiert, durch die Strahlung der VUV-Anregungsquelle angeregt und durch das zwischen Anode und Kathode liegende elektrische Feld zu einem Ionisationsstrom veranlaßt.

Dieser Ionisationsstrom ist innerhalb bestimmter Grenzen der Konzentration direkt proportional.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeipiels erläutert werden. Dabei zeigt die Abbildung die schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Meßkammeran ordnung im Schnitt.

In einem Grundkörper (1), der aus einem Oberteil (1.1) und einem Unterteil (1.2) besteht, die über ein Dichtungselement (1.3) miteinander verbunden sind, ist eine Aufnahmebohrung (2) für die Meßkammer eingebracht, welche eine umlaufende Ausnehmung (3) mit einer axialen Bohrung (4) aufnimmt. Diese weitere Ausnehmung (3) bildet zusammen mit der eingebrachten axialen Bohrung (4) einen Gassammelkanal.

An der unteren Innenkante (2.1) dieser Bohrung (2) ist der Flansch (5) einer hier nicht weiter ausgeführten VUV-Anregungsquelle (6) mit optischem Fenster (6.1) über ein weiteres Dichtungselement (7) gasdicht fixiert. Die Bohrung (2) enthält in direktem Kontakt zu der Austrittsfläche (6.1.1) des optischen Fensters (6.1) und der in gleicher Ebene liegenden Oberfläche (5.1) des Flansches (5) ein paßgerechtes, elektrisch leitendes Schirmblech (8), das zahlreiche radial verlaufende Gasaustrittsschlitze (8.1) enthält. Das Schirmblech (8) weist eine Durchbohrung (10) auf, die entsprechend dem optischen Fensters (6.1) angeordnet ist. Der Durchmesser und die Anordnung dieser Durchbohrungen (10) ist so gewählt, daß die aus dem optischen Fenster (6.1) austretende VUV-Strahlung durch das Schirmblech (8) auf die Durchbohrungen (11.1) der Elektrodenschicht (11) treffen kann. Im gasdichten Kontakt zu der Unterseite des Schirmbleches (8) ist eine Isolationsschicht (9) angebracht, die eine zum Schirmblech (8) identische Konfiguration von Durchbohrung (9.1) enthält. Eine elektrisch leitende Elektrodenschicht (11), die als Anode geschaltet wird, in unserem Beispiel eine vergoldete Metallschicht, ist an die Isolationsschicht (9) angeordnet. In der Elektrodenschicht (11) sind konzentrisch angeordnete Durchbohrungen (11.1) enthalten.

Gasdicht an der Oberseite dieser Elektrodenschicht (11) ist eine weitere elektrisch nichtleitende Zwischenschicht, die Isolationsschicht (12), befestigt die eine Durchbohrung (12.1) enthält, deren Durchmesser so gewählt ist, daß die Durchbohrungen (11.1) in der Elektrodenschicht (11) umschließt. An die Isolationsschicht (12) wird eine zweite Elektrodenschicht (13), die als Kathode betrieben wird, so angeordnet, daß die Durchbohrungen (13.1) von der Strahlung der VUV-Anregungsquelle nicht direkt bestrahlt werden.

In das Oberteil (1.1) ist zentrierend eine Durchbohrung (15) eingebracht, die eine Aufnahme für ein Gaseintrittsfilter (16) enthält. Das zu analysierende Gasgemisch wird über das Gaseintrittsfilter (16) in den Ionisationsraum, der in seiner Tiefe aus den Stärken der Isolationsschicht (9), der Elektrodenschicht (11), der Isolationsschicht (12) und der Elektrodenschicht (13) besteht, geleitet und durch die über das optische Fenster (7) der VUV-Anregungsquelle (6) eintretende Strahlung ionisiert, wobei zwischen den beiden Elektrodenschichten (11) und (13) eine niedrige Gleichspannung angelegt wird.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das Gaseintrittsfilter (16), isoliert von der Kathodenplatte (13), angebracht ist, über das das zu untersuchende Gasgemisch in dem von Anoden- und Kathodenplatte (11) und (13) räumlich begrenzten Teilvolumina mittels einer hier nicht dargestellten Pumpe eingesaugt wird und durch die Strahlung der VUV-Anregungsquelle (6) angeregt und durch das angelegte elektrische Feld zu einem Ionisationsstrom veranlaßt wird. Dieser Ionisationsstrom stellt die Meßgröße dar, die in einem weiten Bereich der Konzentration proportional ist.

Zur Lagefixierung der Platten (8, 9, 11, 12, 13) können verschiedene technische Mittel eingesetzt werden, wobei diese Mittel vorzugsweise in Ausnehmungen oder Bohrungen angeordnet werden. Zur Lagefixierung sind beispielsweise die in Bohrungen angeordneten elektrischen Zuführungen geeignet.

Es ist auch möglich, die Platten (8, 9, 11, 12, 13) als ein vorgeformtes kompaktes Bauelement im Grundkörper (1) anzuordnen.

Bezugszeichenliste

1 Grundkörper
1.1 Oberteil
1.2 Unterteil
1.3 Dichtungselement
2 Aufnahmebohrung für Meßkammer
2.1 Untere Innenkante
3 Ausnehmung
4 Bohrung
5 Flansch
5.1 Oberfläche
6 VUV-Anregungsquelle
6.1 Optisches Fenster
6.1.1 Austrittsfläche
7 Dichtungselement
8 Schirmblech
8.1 Gasaustrittsschlitze
9 Isolationsschicht
9.1 Durchbohrung
10 Durchbohrung
11 Elektrodenschicht
11.1 Durchbohrung
12 Isolationsschicht
12.1 Durchbohrung
13 Elektrodenschicht
13.1 Durchbohrungen
15 Durchbohrung
16 Gaseintrittsfilter

Claims

1 Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor mit einer ein Eintrittsfen ster aufweisenden VUV-Anregungsquelle dadurch gekennzeichnet, daß sie einen aus einem Oberteil (1.1) und einem Unterteil (1.2) gasdicht zusammengesetzten Grundkörper (1) aufweist, der gasdicht mit dem Eintrittsfenster (6.1) der VUV-Anre gungsquelle (6) verbunden ist, wobei das Unterteil (1.2) eine Aufnahmebohrung (2) aufweist, in der eine Abschirmplatte (8), eine Isolationsplatte (9), eine elektrisch lei tende Elektrodenplatte (11), eine weitere Isolationsplatte (12) sowie eine weitere elektrisch leitende Elektrodenplatte (13) schichtenförmig übereinander angeordnet sind, die innerhalb des Strahlkegels der VUV-Anregungsquelle (6) bei der Ab schirmplatte (8) und den Isolationsplatten (9, 12) eine oder eine Vielzahl von dicht angeordneten Durchbohrungen (9.1, 10, 12.1) und bei den Elektrodenplatten (11, 13) eine Vielzahl von dicht angeordneten Durchbohrungen (11.1, 13.1) mit unter schiedlichem Durchmesser, mit zunehmender Entfernung vom Eintrittsfenster der VUV-Strahlungsquelle größer werdend, aufweisen und im Unterteil (1.2) des Grund körpers (1) ein Gassammelkanal in Form einer umlaufenden Ausnehmung (3) mit axial zugeordneten Bohrungen (4) angeordnet ist, der gasdicht zu der am Eintritts fenster (6.1) der VUV-Anregungsquelle (6) befindlichen Abschirmplatte (8), die sternförmig angeordnete Gasaustrittsschlitze (8.1) enthält, ausgeführt ist.

2. Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitfähigen Elektrodenplatten (11, 13) über eine Vielzahl von dicht angeordneten Durchbohrungen (11.1, 13.1) verfügen und die da vor angeordneten Isolationsplatten (9, 12) über Bohrungen (9.1, 12.1) gleicher An ordnung und gleichen oder größeren Durchmessers verfügen.

3. Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsplatten (9, 12) nur über eine große Bohrung (9.1, 12.1) verfügen, deren Durchmesser so gewählt ist, daß die Bohrungen (11.1, 13.1) der nachfolgenden elektrisch leitfähigen Elektrodenplatten (11, 13) innerhalb des Strahlenkegels der VUV-Anregungsquelle (6) liegen.

4. Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmplatte (8) über eine oder mehrere Bohrungen (10) verfügt die so angeordnet sind, daß die Bohrungen (11.1, 13.1) der nachfolgenden elektrisch leitfähigen Elektrodenplatten (11, 13) innerhalb des Strahlenkegels der VUV-Anregungsquelle (6) angeordnet sind.

5. Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß zur Lagefixierung der Platten (8, 9, 11, 12, 13) in Bohrungen oder Ausnehmungen Zentrierzapfen mit den elektrischen Zuführungen, angeordnet sind.

6. Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Platten (8, 9, 11, 12, 13) durch ein umhüllendes Gehäuse als kompaktes, einbaufähiges Bauelement im Grundkörper (1) angeordnet sind.

7. Meßkammeranordnung für einen Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß in dem Grundkörper (1) ein Gaseintrittsfilter (16) isoliert von der angrenzenden Elektrodenplatte (13) angeordnet ist.