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DE19523477C2 - Verfahren zur Herstellung wäßriger, niedrigviskoser Betainkonzentrate - Google Patents

Verfahren zur Herstellung wäßriger, niedrigviskoser Betainkonzentrate

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DE19523477C2
DE19523477C2 DE19523477A DE19523477A DE19523477C2 DE 19523477 C2 DE19523477 C2 DE 19523477C2 DE 19523477 A DE19523477 A DE 19523477A DE 19523477 A DE19523477 A DE 19523477A DE 19523477 C2 DE19523477 C2 DE 19523477C2
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DE
Germany
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carbon atoms
viscosity
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acids
polyamines
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Guenter Uphues
Peter Neumann
Bernd Dr Fabry
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BASF Personal Care and Nutrition GmbH
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Henkel AG and Co KGaA
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Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen, lagerstabilen wäßrigen Betainkon­ zentraten unter Verwendung von Kondensationsprodukten von mehrwertigen Carbonsäuren mit Poly­ aminen sowie die Verwendung dieser Kondensate zur Herstellung der Konzentrate.
Stand der Technik
Betaine bzw. amphotere Tenside sind ausgesprochen hautverträglich und weisen ausgezeichnete Rei­ nigungseigenschaften auf. Sie eignen sich daher in besonderer Weise zur Konfektionierung einer Viel­ zahl von oberflächenaktiven Produkten. Zu ihrer Herstellung geht man im einfachsten Fall von tertiären Aminen aus, die mit Natriumchloracetat zu Alkylbetainen umgesetzt werden. Die Umsetzung von Fett­ säureaminoamiden oder Imidazolinen mit Natriumchloracetat führt zur Bildung von amphoteren Tensi­ den vom Typ der Glycinate; wird als Alkylierungsmittel Acrylsäureester eingesetzt, bilden sich Amino­ propionate. Verbindungen der genannten Art sind in einer Vielzahl von Übersichtsartikeln beschrieben, von denen an dieser Stelle nur Parf.Cosm. Arom. 70, 67 (1986), HAPPI, 70, (Nov. 1986) und Soap Cosm.Chem.Spec. 46, (Apr. 1990) genannt sein sollen.
Ein besonderes Anliegen bei der Herstellung der Betaine bzw. amphoteren Tenside besteht darin, möglichst reine und somit dermatologisch und toxikologisch unbedenkliche Produkte zur Verfügung zu stellen. Unerwünscht sind beispielsweise Spuren von freien Aminen, Chloressigsäure und insbeson­ dere Dichloressigsäure in den Tensiden. Auch Konservierungsstoffe, die die Betaine bzw. amphoteren Tenside vor mikrobiellem Befall schützen sollen, sind häufig nicht erwünscht, so daß ein weiteres Be­ dürfnis nach Produkten besteht, die auch ohne Zusatz von Hilfsstoffen gegenüber Keimbefall stabilisiert sind. Eine dritte Aufgabe der Erfindung bestand schließlich darin, möglichst hellfarbige, lagerstabile Produkte mit einem hohen Feststoffgehalt, vorzugsweise im Bereich von 40 bis 60 sowie einem Betaingehalt im Bereich von 40 bis 55 Gew.-% zur Verfügung zu stellen.
Aus dem Stand der Technik sind bereits eine Reihe von Druckschriften bekannt, die Teillösungen für die kumulierte Aufgabenstellung anbieten. So wird beispielsweise in der DE-A1 39 39 264 (Henkel) vor­ geschlagen, den Gehalt an Chloressigsäure in amphoteren Tensiden durch eine nachträgliche Behand­ lung der wäßrigen Lösungen mit Ammoniak, Aminosäuren oder Oligopeptiden zu verringern. Aus der DE-OS 29 26 479 (Th. Goldschmidt) ist ein Verfahren bekannt, bei dem man die Quaternierung im pH-Bereich von 7,5 bis 10,5 durchführt und so den Restgehalt an freiem Alkylierungsmittel minimiert. In die gleiche Richtung weist die Lehre der DE-A 20 63 424 (Rewo), die die pH-Regulierung für die Alky­ lierung von Imidazolinen beschreibt. Ferner wird in der DE-C 37 26 322 (Th. Goldschmidt) ein Verfahren zur Nachbehandlung von Betainen beschrieben, bei dem man den Stoffen Mineralsäuren in solchen Mengen zusetzt, daß der pH-Wert der Lösung 1 bis 4,5 beträgt. Auf den Gehalt an Dichloressigsäure haben diese Verfahren jedoch keinen Einfluß. In der DE-A1 42 05 880 (Th. Goldschmidt) wird zur Mini­ mierung von chlorierten Verunreinigungen vorgeschlagen, die Betaine in wäßriger Lösung bei einer Temperatur im Bereich von 115 bis 180°C und damit unter erhöhtem Druck durchzuführen. Schließlich sind aus der DE-C1 42 07 386 (Th. Goldschmidt) Betainkonzentrate mit Feststoffgehalten oberhalb von 40 Gew.-% bekannt, die 1 bis 3 Gew.-% freie Fettsäure und 0 bis 4 Gew.-% Glycerin enthalten, einen Gehalt an freiem Amidoamin von weniger als 1 Gew.-% und einen pH-Wert im Bereich von 5 bis 8 auf­ weisen.
Obschon die genannten Verfahren des Stands der Technik durchaus Teillösungen für die oben ge­ nannte komplexe Aufgabe enthalten, ist doch mit ihrer Hilfe die Herstellung eines im Markt gewünsch­ ten Konzentrates, das einen Feststoffgehalt beispielsweise von etwa 60 Gew.-% und einem Betain­ gehalt von etwa 45 Gew.-% aufweist, nicht möglich, ohne daß während der Umsetzung oder im Verlauf der Abkühlung Vergelung eintritt.
Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen, wäßrigen Betainkon­ zentraten, bei dem man zunächst mehrwertige Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen mit Poly­ aminen amidiert und anschließend die resultierenden Amide in an sich bekannter Weise mit Halogen­ carbonsäuren oder deren Alkalisalzen betainisiert.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Kondensationsprodukte von mehrwertigen Carbon­ säuren mit Polyaminen die Viskosität konventioneller Betainkonzentrate herabzusetzen und diese - ins­ besondere in Gegenwart ausgewählter Polyole - vor dem Vergelen zu stabilisieren. Dabei werden die Kondensate vorzugsweise gemeinsam mit den tertiären Aminen bzw. Amidoaminen betainisiert. Der erfinderische Gedanke schließt jedoch gleichfalls die Möglichkeit ein, entweder Mischungen von kon­ ventionellen Fettsäuren und Dicarbonsäuren mit Polyaminen umzusetzen und anschließend zu betaini­ sieren oder Betaine auf Basis der Kondensate aus mehrwertigen Carbonsäuren und Polyaminen den konventionellen Betainen vor, während oder nach der Betainisierung als Viskositätsregulatoren zuzu­ setzen.
Mehrwertige Carbonsäuren
Im Sinne der Erfindung einzusetzende mehrwertige Carbonsäuren weisen 2 bis 12 Kohlenstoffatome und 2 bis 4 Carboxylgruppen auf; es können zudem auch eine oder mehrere Hydroxylgruppen im Mole­ kül vorhanden sein. Vorzugsweise enthalten sie 1 bis 5 Kohlenstoffatome pro Carboxylgruppe. Typi­ sche Beispiele sind Bernsteinsäure, Glutarsäure, Azelainsäure, Weinsäure, Apfelsäure, Tartronsäure, Citronensäure, Aconitsäure oder Zuckersäuren. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Adipinsäure. Neben den Säuren können auch deren Ester mit niederen Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ein­ gesetzt werden.
Polyamine
Polyamine, die im Sinne der Erfindung zum Einsatz gelangen können, folgen der Formel (I),
in der R¹ und R² unabhängig voneinander für Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X für lineare oder verzweigte Alkylengruppen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und n für 0 oder Zahlen von 1 bis 5 steht. Typische Beispiele hierfür sind Dimethylaminoethylendiamin und insbesondere Dimethylamino­ propylamin.
Fettamine und Fettsäureamidoamine
Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens findet eine Co-Betainisierung statt, bei dem Mischungen von Kondensaten aus mehrwertigen Carbonsäuren und Polyaminen zusammen mit "konventionellen" Ausgangsstoffen für Betainen, nämlich tertiären Fettaminen bzw. Fettsäureamidoaminen mit Halogen­ carbonsäuren bzw. deren Salzen umgesetzt werden.
Geeignete Fettamine folgen der Formel (II),
in der R³ für einen gegebenenfalls hydroxysubstituierten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 8 bis 22 Koh­ lenstoffatomen und R⁴ und R⁵ unabhängig voneinander für einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht. Typische Beispiele sind Dimethyloctylamin, Dimethyldecylamin, Dimethyldo­ decylamin, Dimethylcetylamin und Dimethylstearylamin.
Geeignete Fettsäureamidoamine folgen der Formel (III),
in der R⁶CO für einen gesättigten und/oder ungesättigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R⁷ für Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R⁸ und R⁹ unabhängig voneinander für einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und m für Zahlen von 2 bis 4 steht. Typische Beispiele sind Kondensationsprodukte von technischer Kokosfettsäure mit Dimethyl­ aminopropylamin. Üblicherweise setzt man die Amide der Dicarbonsäuren und die Fettamine bzw. die Fettsäureamdoamine im Gewichtsverhältnis 1 : 99 bis 30 : 70, vorzugsweise 5 : 95 bis 25 : 75 ein.
Halogencarbonsäuren und Betainisierung
Unter Halogencarbonsäuren sind im allgemeinen Chlor- oder Bromcarbonsäuren mit 2 bis 4 Kohlen­ stoffatomen, vorzugsweise Chloressig- oder Chlorpropionsäure zu verstehen. Neben den Säuren kön­ nen auch deren Alkalisalze, vorzugsweise die Natriumsalze, eingesetzt werden.
Die Durchführung der Betainisierung erfolgt in an sich bekannter Weise, wobei man die tertiären Stick­ stoffverbindungen, also beispielsweise eine Mischung aus einem Kokosfettsäureamidoamin und einem Adipinsäureamidoamin, und Natriumchloracetat, unter Einhaltung eines pH-Wertes im Bereich von 7 bis 8 erhitzt und nachdem der Gehalt an freiem Aminoamid unter 0,5 Gew.-% abgesunken ist, die Reak­ tionsmischung in einem Druckgefäß über einen Zeitraum von 1 bis 2 h einer Nachbehandlung bei einer Temperatur von 100 bis 140°C und einem pH = 10 bis 14 - gemessen in 10 gew.-%iger Produktlösung - unterwirft. Nach Abschluß der Nachreaktion empfiehlt es sich, das Konzentrat wieder auf einen neu­ tralen pH-Wert einzustellen.
Betainkonzentrate
Die erfindungsgemäßen Betainkonzentrate weisen einen Feststoffgehalt von mindestens 40, vorzugs­ weise von 40 bis 60 und insbesondere von 50 bis 58 Gew.-% - bezogen auf die Konzentrate - auf. Der Aktivsubstanzgehalt, d. h. der Gehalt an Betainen, liegt in der Regel bei 40 bis 45 Gew.-%. Der Anteil an anorganischen Salzen, beispielsweise Natriumchlorid, kann 5 bis 10 Gew.-% ausmachen. Im Hinblick auf die Lagerstabilität der Produkte hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Konzentrate auf einen pH-Wert im Bereich von 5 bis 8 einzustellen. Der Gehalt an freiem Fettsäureaminoamid und Seife liegt üb­ licherweise jeweils unter 1,5 und insbesondere unter 0,8 Gew.-%, der Gehalt an Mono- bzw. Dichlor­ essigsäure jeweils unter 10 ppm - bezogen auf die Konzentrate. In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann den 0,1 bis 3 Gew.-% eines Polyols, vorzugsweise Glycerin, Sorbitol oder Butylglucosid zugesetzt werden.
Alternativverfahren I
Neben der Co-Betainisierung der unterschiedlichen Amidtypen ist es natürlich ebenso möglich, bei glei­ cher Polyaminkomponente die Dicarbonsäurefunktion schon auf der Stufe der Amidierung einzuführen. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher ein analoges Verfahren zur Herstellung von wäß­ rigen niedrigviskosen Betainkonzentraten, bei dem man Mischungen von (a) Fettsäuren der Formel (IV),
R¹⁰CO-OH (IV)
in der R¹⁰CO für einen gesättigten und/oder ungesättigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen steht, und (b) mehrwertigen Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen im Gewichtsverhältnis 70 : 30 bis 99 : 1 gemeinsam in an sich bekannter Weise mit Polyaminen zu Aminoamiden umsetzt und danach mit Halogencarbonsäuren oder deren Alkalisalzen betainisiert. Als geeignete Carbonsäuren der Formel (IV) kommen vorzugsweise solche mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen wie beispielsweise tech­ nische Kokosfettsäure in Frage.
Alternativverfahren II
Es ist ferner ebenfalls möglich, die Amide auf Basis der mehrwertigen Carbonsäuren und der Polyamine mit den Halogencarbonsäuren bzw. deren Alkalisalzen zu betainisieren und die Betaine als Viskositätsregulatoren bzw. Verflüssigungsmittel einzusetzen. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher ein analoges Verfahren zur Herstellung von wäßrigen niedrigviskosen Betainkonzentraten, bei dem man Betainen vor, während oder im Anschluß an die Betainisierung Betaine auf Basis von Um­ setzungsprodukten von mehrwertigen Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und Polyaminen als Viskositätsregulatoren in Mengen von 1 bis 30 Gew.-% - bezogen auf die Betaine - zusetzt.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Betaine sind auch hochkonzentriert flüssig, lagerstabil und weisen einen minimierten Anteil an unerwünschten Nebenbestandteilen auf. Sie eignen sich für die Herstellung oberflächenaktiver Mittel, insbesondere von Reinigungsprodukten sowie Haarbehandlungs- und -pflegemitteln, in denen sie in Mengen von 1 bis 30, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-% - bezogen auf die Mittel - enthalten sein können. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher die Verwendung von Umsetzungsprodukten von mehrwertigen Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und Poly­ aminen, gegebenenfalls nach Alkylierung mit Halogencarbonsäuren bzw. deren Alkalisalzen als Visko­ sitätsregulatoren zur Herstellung von wäßrigen niedrigviskosen Betainkonzentraten mit einem Betain­ gehalt im Bereich von 40 bis 55 Gew.-%.
Beispiele Beispiel 1 Herstellung eines konzentrierten Betaintensids (a) Herstellung eines Adipinsäure-bis-amidoamins
In einer einfachen Rühr/Destillationsapparatur wurden 510 g (5,0 mol) Dimethylaminopropylamin (DMAP) vorgelegt und mit 0,8 g 50 gew.-%iger unterphosphoriger Säure versetzt. Danach wurde unter Einhaltung eines Temperaturbereiches von 80 bis 100°C innerhalb von 1 Stunde 292 g (2,0 mol) Adipinsäure zugegeben. Die am Ende der Zugabe klare Mischung wurde anschließend solange bei einer Reaktionstemperatur von 140 bis 145°C gerührt, bis die Destillatbildung beendet war. Zur Vervollständigung der Umsetzung wurde die Temperatur bis auf 200°C gesteigert. Die zur Reaktionskontrolle ermittelte Säurezahl betrug zu diesem Zeitpunkt 23. Durch Zugabe von weiteren 30 g (0,3 mol) DMAP wurde die Säurezahl bis auf 5,4 erniedrigt. Zur Entfernung nicht umgesetzten Amins wurde noch 1 Stunde bei einem Unterdruck von 15 bis 20 mbar nachgerührt. Der nach dem Abkühlen vorliegende Feststoff wurde zu einem Pulver vermahlen, das sich leicht in Wasser auflösen ließ.
Analysendaten
Titrierbarer Stickstoff:
8,80 Gew.-%
Säurezahl: 1,8 mg KOH/g
Schmelzbereich: 121 bis 126°C.
(b) Herstellung eines Adipinsäure-bis-amidobetains
In einer Rührapparatur mit Rückflußkühler und pH-Wert-Messung wurde eine Lösung aus 256,3 g (2,2 mol) Natriummonochloracetat (Na-MCA) und 572,4 g Wasser vorgelegt. Bei 40°C wurden 318,7 g (ca. 1 mol) des nach (a) hergestellten Adi­ pinsäure-bis-ainidoamins zugesetzt. Da die Zugabe exotherm verlief, stieg die Temperatur bis auf 80°C an. Nach Erwärmen auf 90°C wurde durch Zugabe von wäßriger 37 gew.-%iger Natrium­ hydroxidlösung der pH-Wert konstant in einem Bereich von 7,5 bis 8,0 gehalten. Die Reaktion wurde nach insgesamt 3 Stunden beendet, nachdem die Menge an freier Aminofunktion unter die Erfassungs­ grenze von 0,05 mmol/100 g gesunken war. Die zur pH-Wert-Steuerung benötigte Menge Base betrug 13,1 g. Durch Zugabe einer geringen Menge Salzsäure wurde ein pH-Wert von 7,0 eingestellt.
Analysendaten
Wasser:
48,3 Gew.-%
Natriumchlorid: 10,7 Gew.-%.
(c) In einer Apparatur analog (b) wurde eine Lösung aus 94,1 g (0,8 mol) Na-MCA, 10 g Sorbit und 195,8 g Wasser vorgelegt. Bei 40°C wurden 27,4 g (0,086 mol) des nach (a) erhaltenen Produktes und 166,0 g (0,55 mol) eines Kondensationsproduktes aus hydrierter C8-18- Kokosfettsäure und DMAP zugesetzt. Die zunächst trübe Mischung wurde auf 90°C erwärmt und unter Aufrechterhaltung eines pH-Bereiches von 7,5 bis 8,0 über einen Zeitraum von etwa 2,5 Stunden gerührt, bis die Aminzahl unter einen Wert von 0,8 mmol/100 g abgesunken war. Zur Steuerung des pH-Wertes waren 7,55 g wäßriger, 37 gew.-%iger Natriumhydroxidlösung erfor­ derlich. Die klare, mittelviskose Flüssigkeit verfestigte sich reversibel unterhalb von 30°C zu einem Gel.
Analysendaten
Wasser:
39,8 Gew.-%
Natriumchlorid: 9,3 Gew.-%
freie Fettsäure: 0,2 Gew.-%
Glycolsäure: 1,2 Gew.-%
Monochloressigsäure: 0,4 Gew.-%
Dichloressigsäure: 60 ppm
Amidoamin: <0,1 Gew.-%
Betaine: ad 100 Gew.-%
(d) Zur Zerstörung von Mono- und Dichloressigsäure wurden 365,8 g des nach (c) erhaltenen Produktes mit 25,2 g wäßriger 37 gew.-%iger Natriumhydroxidlösung - entsprechend einem pH-Wert von 12,5 in 10 gew.-%iger Produktlösung - versetzt und 1 Stunde bei 120°C in einer druckfesten Apparatur erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde durch Zugabe von 31,8 g einer 24 gew.-%igen Salzsäure ein pH-Wert von 6,8 eingestellt. Die mittelviskose Flüssigkeit blieb nach mehrwöchigem Stehen bei Raumtemperatur stabil und unverändert.
Analysendaten
Wasser:
41,5 Gew.-%
Natriumchlorid: 11,5 Gew.-%
freie Fettsäure: 1,1 Gew.-%
Glycolsäure: 1,1 Gew.-%
Monochloressigsäure: <10 ppm
Dichloressigsäure: <10 ppm
Amidoamin: <0,1 Gew.-%
Betaine: ad 100 Gew.-%.
Beispiel 2 Herstellung eines konzentrierten Betaintensids
Analog 1c) wurde eine Betainisierungs­ reaktion durchgeführt, bei der folgende Stoffe zum Einsatz gelangten:
 72,0 g (0,61 mol) Na-MCA
 10,0 g Sorbit
160,5 g Wasser
 99,5 g Produkt aus Beispiel 2
166,0 g (0,55 mol) Kondensationsprodukt aus hydrierter Kokosfettsäure und DMAP.
Nach der Umsetzung wurde wie in 1d) beschrieben eine Nachbehandlung zur Zerstörung der Chloressigsäuren angeschlossen. Das Produkt war ebenfalls mittelviskos und blieb nach längerer Lagerung fließfähig.
Analysendaten
Wasser:
41,2 Gew.-%
Natriumchlorid: 11,3 Gew.-%
freie Fettsäure: 1,2 Gew.-%
Glycolsäure: 1,0 Gew.-%
Monochloressigsäure: <10 ppm
Dichloressigsäure: <10 ppm
Amidoamin: <0,1 Gew.-%
Betaine: ad 100 Gew.-%.
Beispiel 3 Herstellung eines konzentrierten Betaintensids
(a) In einer Apparatur analog 1a) wurden 236,4 g (1,14 mol) einer hydrierten C8-18- Kokosfettsäure geschmolzen und mit 25,4 g (0,174 mol) Adipinsäure und 0,4 g 50 gew.-%iger unterphosphoriger Säure versetzt. Nach der Zugabe von 189,5 g (1,86 mol) DMAP wurde die Reaktion unter den in 1a) beschriebenen Bedingungen durchgeführt.
Analysendaten
Titrierbarer Stickstoff:
5,4 Gew.-%
Säurezahl: 3,8.
(b) Analog 1c) wurde eine Betainisierungsreaktion durchgeführt, bei der folgende Stoffe zum Einsatz gelangten:
 94,1 g (0,8 mol) Na-MCA
195,8 g Wasser
193,4 g (0,75 Eg.) Produkt nach 3a).
Wie in 1d) beschrieben, wurde eine Nachbehandlung zur Zerstörung der Chloressig­ säure angeschlossen. Das erhaltene Produkt war etwas viskoser und blieb nach längerer Lage­ rung fließfähig.
Analysendaten
Wasser:
40,8 Gew.-%
Natriumchlorid: 11,6 Gew.-%
freie Fettsäure: 1,4 Gew.-%
Glycolsäure: 1,1 Gew.-%
Monochloressigsäure: <10 ppm
Dichloressigsäure: <10 ppm
Amidoamin: <0,1 Gew.-%
Betaine: ad 100 Gew.-%.
Beispiel 4 Herstellung eines konzentrierten Betaintensids
In einer Apparatur analog 1b) wurde eine Lösung aus 114,0 g (0,96 mol) Na-MCA und 191,1 g Wasser vorgelegt. Bei 40°C wurden 27,4 g (0,086 mol) des nach 1a) erhaltenen Adipinsäure-bis-amidoamins und 153,3 g (0,88 mol) Kokosdimethylamin (Genamin® CS 302 D) zugesetzt und eine Betainisierungsreaktion gemäß den in Beispiel 3a) beschriebenen Bedingungen durchgeführt. Abweichend dazu wurde mit der pH-Wert-Steuerung erst begonnen, nachdem die Mischung klar geworden war. Das Produkt wurde ebenfalls wie in Beispiel 1 beschrieben zur Zerstörung der restlichen Anteile an Mono- und Dichloressigsäure nachbehandelt. Das Endprodukt war mittelviskos und blieb auch nach längerer Lagerung fließfähig.
Analysendaten
Wasser:
43,1 Gew.-%
Natriumchlorid: 13,7 Gew.-%
Glycolsäure: 0,9 Gew.-%
Monochloressigsäure: <10 ppm
Dichloressigsäure: <10 ppm
freies Amin: 0,4 Gew.-%
Betaine: ad 100 Gew.-%.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen, wäßrigen Betainkonzentraten, bei dem man zunächst mehrwertige Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen mit Polyaminen amidiert und anschließend die resultierenden Amide in an sich bekannter Weise mit Halogencarbonsäuren oder deren Alkalisalzen betainisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mehrwertige Carbonsäuren mit 2 bis 4 Carboxylgruppen und 1 bis 5 Kohlenstoffatomen pro Carboxylgruppe einsetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als mehrwertige Carbonsäure Adipinsäure einsetzt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyamine der Formel (I) einsetzt, in der R¹ und R² unabhängig voneinander für Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X für lineare oder verzweigte Alkylengruppen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und n für 0 oder Zahlen von 1 bis 5 steht.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyamin Dimethylaminopropylamin einsetzt.
6. Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen Betainkonzentraten, bei dem man Mischungen von (a) Fettsäuren der Formel (IV), R¹⁰CO-OH (IV)in der R¹⁰CO für einen gesättigten und/oder ungesättigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen steht, und (b) mehrwertigen Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen im Gewichtsverhältnis 70 : 30 bis 99 : 1 gemeinsam in an sich bekannter Weise mit Polyaminen zu Aminoamiden um­ setzt und danach mit Halogencarbonsäuren oder deren Alkalisalzen betainisiert.
7. Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen Betainkonzentraten, bei dem man Betainen vor, während oder im Anschluß an die Betainisierung Betaine auf Basis von Umsetzungsprodukten von mehrwertigen Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und Polyaminen als Viskositäts­ regulatoren zusetzt.
8. Verwendung von Umsetzungsprodukten von mehrwertigen Carbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoff­ atomen und Polyaminen nach Alkylierung mit Halogencarbonsäuren bzw. deren Alkalisalzen als Viskositätsregulatoren zur Herstellung von wäßrigen niedrigviskosen Betainkonzentraten mit ei­ nem Betaingehalt im Bereich von 40 bis 55 Gew.-%.
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