DE19522334A1

DE19522334A1 - Ein Rehmannia Glutinosa Extrakt und eine Schutzmittelzusammensetzung mit einer Schutzwirkung gegenüber einem Herbizid-Paraquat

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Publication number: DE19522334A1
Application number: DE19522334A
Authority: DE
Inventors: Hee Sul Lee
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1994-06-20
Filing date: 1995-06-20
Publication date: 1995-12-21
Also published as: AU2180895A; ITMI951311A0; GB2290471A; IT1276748B1; GB9512415D0; FR2721174B1; ITMI951311A1; KR960000023A; FR2721174A1; AU681510B2; RU95109889A; BR9502852A; CA2152092A1; KR0155032B1; US5646091A; CN1118215A; JPH0948701A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein aus der Rehmannia Glutinosa-Pflanze erhaltenes Extrakt mit einer Schutzwirkung gegenüber einem Herbizid-Paraquat, eine Schutzmittelzusam mensetzung und ein Verfahren zu deren Verwendung.

Das als Herbizid verwendete Paraquat trocknet unspezifisch bzw. wahllos fast alle Grünpflanzen aus. Wenn das Paraquat auf Unkraut aufgebracht bzw. gestreut wird, wird gleich zeitig der Ernteertrag durch die Pflanzentoxizität aufgrund der unspezifischen Eigenschaften des Paraquat auch zerstört.

Beim Ackerbau bzw. bei der Bodenbearbeitung wird sehr viel Zeit und Aufwand für das Überwachen bzw. Kontrollieren von Unkraut in Anspruch genommen. Bei großflächigem Ackerbau werden normalerweise Herbizide zur Unkrautbewältigung ein gesetzt. Herbizide können in ein selektives bzw. spezifi sches Herbizid, welches unkrautspezifisch wirkt, ohne daß die Ernte ernsthaft beeinträchtigt wird, und in ein unspezi fisches bzw. wahlloses Herbizid einklassifiziert werden, welches alle Pflanzen innerhalb einer Fläche angreift, über der das Herbizid verteilt wurde. Jedoch sind sehr gute, selektive Herbizide selten und die meisten Herbizide gehören der unspezifischen Kategorie an. Des weiteren können Herbi zide in eine im Boden bzw. Erdreich verbleibenden Herbi zidgruppe und eine auf Blätter aufzusprühende Herbizidgruppe unterteilt werden. Im Boden verbleibende Herbizide werden vor dem Auskeimen des Unkrautes eingesetzt und sind somit für die Pflanzen weniger schädlich. Jedoch sind diese Herbi zide relativ teuer und die Unkrautkontrollwirkung nimmt pro portional mit dem Unkrautwachstum ab. Auf Blätter aufzu sprühende Herbizide sind relativ kostengünstig. Andererseits sind bisher keine auf sprühbaren selektiven Herbizide be kannt.

Das Paraquat, welches ein außergewöhnlich gutes unspezifi sches Herbizid ist, gehört der auf sprühbaren Herbizidgruppe an und kann die meisten Grünpflanzen in einer sehr kurzen Zeit von ungefähr zwei Tagen ausdörren. Das Paraquat trock net die Pflanzen aus, indem es den Stoffwechsel der Zellen direkt durch Superoxid-Anionen-Bildung in deren Körper hemmt. Das Paraquat wird durch dessen starke Unkrautregel wirkung weltweit verwendet. Jedoch ist dessen Einsatzspek trum erheblich durch dessen unspezifische Eigenschaft ein geschränkt.

Der Begriff "Schutzmittel" stellt einen allgemeinen Ausdruck für Produkte dar, welche für die einfache Verwendung von Herbiziden konzipiert und vorbereitet wurden, indem die Phytotoxizität bzw. Pflanzengiftigkeit der Ernte verringert oder verhindert wird, und welche eine ausreichende Unkraut kontrollwirkung aufweisen.

Natürlich kann dieses Konzept auch auf Insektizide oder Fun gizide angewendet werden. Tatsächlich stellen jedoch die meisten Anwendungsfälle Herbizidanwendungen dar. Das Para quat, welches das hervorragende unspezifische auf sprühbare Herbizid darstellt, wird weltweit aufgrund seiner hohen Unkrautkontrollwirkung eingesetzt. Jedoch ist dessen Anwen dungsspektrum durch die unspezifischen Eigenschaften be trächtlich eingeschränkt.

Somit könnte die Zeit und der Aufwand zur Unkrautsteuerung beträchtlich erleichtert werden, wenn ein Schutzmittel ge schaffen würde, das eine sehr gute Wirkung auf das Paraquat zeigt.

Um eine ausreichende Pflanzenschutzwirkung zu bieten, muß das Schutzmittel sehr gute Eindring- und Translokalisa tions-Fähigkeiten aufweisen, wenn es auf die Blätter ge sprüht wird. Außerdem müssen die Verteilungs-, Benetzungs-, Haft- und Regenbeständigkeitseigenschaften sehr gut sein, so daß das Schutzmittel für eine ausreichend lange Zeit nicht von der Blattoberfläche entfernt oder abgetragen wird.

Das Paraquat trocknet die meisten Grünpflanzen aus, jedoch wurden bestimmte Unkräuter gefunden, welche gegenüber dem Paraquat widerstandsfähig sind.

Im koreanischen Journal der Wissenschaft über das Unkraut, Ausgabe 12, Nr. 4, S. 374-379, wurde unter dem Titel "Resistance of the medicinal plant Jiwhang (Rehmannia Gluti nosa) on paraquat" ausgeführt, daß die medizinische Pflanze Rehmannia Glutinosa gegenüber dem Paraquat widerstandsfähig ist.

Nachdem die spezifische Widerstandsfähigkeit der Rehmannia Glutinosa auf das Paraquat erkannt und die Verwendung eines Rehmannia Glutinosa-Extraktes als Schutzmittel gegenüber dem Paraquat studiert wurde, hat der Erfinder der vorliegenden Anmeldung ein Rehmannia Glutinosa-Extrakt erzielt, welches eine gute Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat aufweist, und er hat zudem herausgefunden, daß Bestandteile, wie etwa Stachyose, eine Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat nach dem Reinigen des Extraktes aufweisen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Schutzmittel der eingangs genannten Art zu schaffen, welches gegenüber dem Paraquat widerstandsfähig ist.

Erfindungsgemäß wird ein Extrakt von der Rehmannia Glutinosa mit einer Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat und eine Schutzmittelzusammensetzung mit Stachyose, Stachyosehydraten oder einem Stachyosederivat geschaffen.

Des weiteren wird erfindungsgemäß ein Extrakt aus der Reh mannia Glutinosa, eine Schutzmittelzusammensetzung mit Sta chyose, Stachyosehydrat oder einem Stachyosederivat, welches in stabiler Form als Schutzmittel gegen Paraquat durch Ver ringerung oder Eliminierung der Phytotoxizität des Paraquat auf bestimmte Pflanzen, wenn das Paraquat-Herbizid verwendet wird, und ein Verfahren für die Verwendung des Extraktes oder der Zusammensetzung vor der Behandlung des Paraquat oder gleichzeitig mit dem Paraquat geschaffen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand verschiedener Foto grafien näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine Fotografie des Ergebnisses einer biologischen Überprüfung des Rehmannia Glutinosa-Extraktes der vorliegenden Erfindung mit einer Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat für Chinakohl;

Fig. 2 eine Fotografie des Ergebnisses einer biologischen Überprüfung des Rehmannia Glutinosa-Extraktes der vorliegenden Erfindung mit einer Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat für Chinakohl;

Fig. 3 eine Fotografie des Ergebnisses einer biologischen Überprüfung des Rehmannia Glutinosa-Extraktes der vorliegenden Erfindung mit einer Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat für Sojabohnen;

Fig. 4 eine Fotografie des Ergebnisses einer biologischen Überprüfung des Rehmannia Glutinosa-Extraktes der vorliegenden Erfindung mit einer Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat für Mais; und

Fig. 5 eine Fotografie des Ergebnisses einer biologischen Überprüfung von Stachyose-Tetrahydrat auf einem Chinakohl, wobei "UNBEHANDELT" der unbehandelten Pflanze entspricht, Paraquat + PTRS dem Stachy ose-Tetrahydrat und der Paraquat-behandelten Pflanze entspricht und "PARAQUAT" der Paraquat-behandelten Pflanze entspricht.

Die erfindungsgemäße Schutzmittelzusammensetzung weist das Rehmannia Glutinosa-Extrakt auf, welches eine Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat hat. Das Rehmannia Glutinosa-Extrakt der vorliegenden Erfindung, welches Stachyose enthält, hat eine Schutzwirkung gegenüber dem Paraquat.

Die Schutzmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfaßt ferner Stachyose, Stachyosehydrat, vorzugsweise Sta chyose-Tetrahydrat oder ein Derivat hiervon.

Stachyose wird bekanntermaßen aus einer Wurzel von Stachys arten, einem Stamm einer weißen Jasmin, einem Samen der Lupinus luteus und Soja max, dem Saft eines Western-Eschen holzes, etc. gewonnen (siehe Dictionary of Natural Products, Band 5, S. 5229, 1994, Chapman & Hall). Eine spezielle Ver wendung der Stachyose wurde nicht aufgezeigt. Jedoch wird seit geraumer Zeit Forschung in Richtung der Verwendung der Stachyose zur Steigerung nützlicher Mikroorganismen im Darm durchgeführt.

Das Stachyose enthaltende Extrakt wurde aus den Blättern, den Stämmen oder Wurzeln der Rehmannia Glutinosa der vorlie genden Erfindung extrahiert. Jedoch ist die Abstammung der Stachyose, des Stachyosehydrats oder eines Derivates hiervon nicht darauf beschränkt.

Die erfindungsgemäße Schutzmittelzusammensetzung kann ferner Schaumerzeuger (surfactants) oder Adjuvanten zur Verbesse rung der Wirksamkeit aufweisen.

Als Schaumerzeuger können nichtionische Schaumerzeuger, wel che nichtionisch und/oder zwitterionisch sind und Schaumer zeuger, welche sowohl kationische als auch anionische Eigen schaften aufweisen, verwendet werden. Einige anionische Schaumerzeuger hemmen im Gegensatz hierzu die Schutzwirkung des Extraktes der vorliegenden Erfindung. Somit sind katio nische Schaumerzeuger, zwitterionische Schaumerzeuger oder nichtionische Schaumerzeuger, welche keine Ladung aufweisen, wirkungsvoll. Unter diesen Schaumerzeugern werden die nicht ionischen Schaumerzeuger bevorzugt.

Als in der erfindungsgemäßen Schutzmittelzusammensetzung verwendete nichtionische Schaumerzeuger können C₁₂-C₁₈ Sor bitan-aliphatische Ester, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen-Sorbi tan-aliphatische Ester, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen-aliphatische Ester, Polyoxyethylen-Resinat, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen-Di ester, Polyoxyethylen-Rizinusöl, Polyoxyethylen-präpariertes Rizinusöl, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen-Alkylether, C₁₂-C₁₈ Poly oxyethylen-Alkylphenylether, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen-Dial kylphenylether, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen-Alkylphenylether-For malin-Kondensat, Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockpoly mer, C₁₂-C₁₈ Alkyl-polyoxydiethylen-Polyoxypropylen-Block polymer-Ether, C₁₂-C₁₈ Alkylphenyl-Polyoxydiethylen-Poly oxydipropylen-Blockpolymer-Ether, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen- Alkyl-Amin, C₁₂-C₁₈ Polyoxyethylen-aliphatische Amide, Poly oxyethylen-Bisphenylether, Polyoxyalkylen- (Ethylen oder Propylen) Benzolphenyl- (oder Phenyl-Phenyl) Ether, Polyoxy alkylen- (Ethylen und Propylen) Styrylphenyl- (oder Phenyl- Phenyl) Ether, Polyoxyethylenether, Ester-Silizium, auf Fluor basierender Schaumerzeuger, etc. erläutert werden.

Adjuvanten können in der vorliegenden Zusammensetzung zum Erhöhen der Transporteigenschaft der Eindring- und Translo kationsfähigkeit eingesetzt werden. Hierzu können N-Alkyl- Pyrrolidon, Alkylvinylpyrrolidon-Kopolymer, Polyvinyl-Pyrro lidon-Homopolymer, etc. wirkungsvoll eingesetzt werden. Das Alkyl ist hierbei C₁-C₁₂.

Die vorliegende Erfindung betrifft zudem ein Verfahren zum Extrahieren der Rehmannia Glutinosa oder zum Reinigen des Extraktes oder des Stachyose-Tetrahydrats mit der Schutz wirkung gegen das Paraquat.

Die erfindungsgemäßen Extrahierungs- und Reinigungsverfahren stellen sich wie folgt dar:

Blätter, Stämme oder Wurzeln der Rehmannia Glutinosa werden fein geschnitten oder gemahlen und gewogen. Das 4-5fache des Wassergewichts, ein polares Lösungsmittel oder eine Mischung hieraus wird hinzugefügt und die Mischung zum Extrahieren erhitzt.

Als polares Lösungsmittel können Alkohole, wie etwa Methanol und Ethanol verwendet werden. Wenn die Mischung aus Wasser und Alkohol als Extrahierungs-Lösungsmittel eingesetzt wird, beträgt die Alkoholmenge 20-80 Vol%, vorzugsweise 30-60 Vol% und insbesondere 40-50 Vol%.

Um die Extraktionsreinheit zu erhöhen kann die erste Extrak tion mit einem polaren Lösungsmittel unter Verwendung der oben genannten gleichen Lösungsmittel wiederholt werden. Das resultierende Extrakt aus der ersten Extraktion wird unter Verwendung eines allgemein bekannten Filtersystems, wie etwa eines Baumwollgewebes, eines Multischichtfilters, eines Preßfilters, etc. gefiltert und anschließend wird ein Dreh vakuumverdampfer oder ein gewöhnlicher zylindrischer Vaku umverdampfer, Membranvakuumverdampfer, etc. eingesetzt.

Wenn ein mit Wasser nicht mischbares, nichtpolares Lösungs mittel eingesetzt wird, werden Verunreinigungen, wie etwa Pigmente, aus dem konzentrierten Extrakt entfernt. D.h. das nichtpolare Lösungsmittel wird zum erhaltenen konzentrierten Extrakt hinzugegeben und gerührt. Nach einem Abstehen für eine gewisse Zeit wird die wäßrige Schicht abgefangen. Als nichtpolare Lösungsmittel können Dichloromethan, Methyl-Ace tat, Ethyl-Acetat, Chloroform, Ethyl-Ether, Iso-Octan, Cyclohexan, etc. verwendet werden. Nachdem der oben genannte Prozeß zwei bis dreimal wiederholt wurde, ist der Großteil an Verunreinigungen, wie etwa Pigmente, entfernt. Das 2- bis 3fache Wasservolumen oder eine Mischung aus Wasser und C₁- C₄-Alkohol können hinzugefügt werden, um die Trennung der wäßrigen Schicht aus der Lösungsmittelschicht zu verein fachen. Das erhaltene Extrakt kann in Feldversuchen direkt oder nach dem Versetzen mit Wasser ohne weitere Reinigung eingesetzt werden. Das Extrakt kann auch weiter gereinigt werden, um die Wirkstoffkonzentration zu erhöhen.

Eine sehr gute Schutzwirkung kann durch systematisches Be sprühen des Paraquat, nach dem Besprühen der Blätter mit dem Extrakt aus der Rehmannia Glutinosa erzielt werden. Wenn das Paraquat nach dem Sprühen des gereinigten Extraktes mit oder ohne Schaumerzeuger behandelt wird, wird kein phytotoxisches Symptom in der mit dem Extrakt behandelten Pflanze beobach tet. Unbehandelte Pflanzen und Unkraut vertrockneten voll ständig. Wenn das Extrakt mit einem Schaumerzeuger/Adjuvant behandelt wird, kann die Pflanzenschutzdauer verlängert wer den.

Eine weitere Reinigung kann durch die bekannten Verfahren, wie etwa das HPLC-Verfahren durchgeführt werden. Nach der abschließenden Reinigung wurde das Stachyose-Tetrahydrat durch ein NMR-Spektrum bestätigt. Dieses vergleicht die Standard-Stachyose (Aldrich Chemical Company) und seine NMR-Daten in der Aldrich Bibliothek von ¹³C und ¹H FT-NMR- Spektra, 1. Aufl., 1. Ausgabe, S. 30 von der Aldrich Chemical Company.

Das Extrakt kann in der vorliegenden Form oder konzentriert oder getrocknet werden, so daß es, falls erforderlich, in Pulverform verwendbar ist. Das Pulver kann in seiner beste henden Form verwendet oder zu einer geeigneten Konzentration für jede Pflanze innerhalb der Experimente in Wasser gelöst werden.

Um die Schutzwirkung des Rehmannia Glutinosa-Extrakts und die Schutzmittelzusammensetzung mit Stachyose oder Stachy osehydrat gegenüber dem Paraquat gemäß der vorliegenden Er findung zu bestätigen wurden biologische Experimente bzw. Überprüfungen mit einer Pflanzengruppe durchgeführt, welche sowohl Monokotyl(edon) als auch Dikotyl(edon) aufweist.

Das Extrakt wirkt als Schutzmittel gegenüber Paraquat bei allen Pflanzen, welche das Monokotyledon und das Dikotyledon aufweisen. Unter diesen ist die Wirkung bei Reis, Sojaboh nen, Mais, Baumwolle, Chinakohl, Rettich, Ananas, Gummibaum, Kokosnuß, anderen Gemüsearten und anderen Früchten besonders gut.

Die vorliegende Erfindung betrifft zudem ein Verfahren für die Verwendung der Schutzmittelzusammensetzung. Die Schutz mittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann auf verschiedene Arten in Abhängigkeit von der Situation einge setzt werden. Bei einem Verfahren werden die Erntesamen in die verdünnte Lösung der Schutzmittelzusammensetzung einge taucht und, falls erforderlich, vor dem Säen getrocknet.

Bei einem anderen Verfahren wird die Schutzmittelzusammen setzung der vorliegenden Erfindung zu einer geeigneten Kon zentration verdünnt und die erhaltene Lösung auf die Ernte bzw. auf die Blätter der Ernte gesprüht. Als Beispiel für das Sprühen des Schutzmittels auf die Ernte kann das Schutz mittel auf die zu schützende Pflanze vor der Paraquat-Be handlung gesprüht werden.

Bei extensivem Ackerbau wird das Paraquat vorsichtig nur bei Furchen eingesetzt, um eine Phytotoxizität der Ernte zu ver meiden. Jedoch werden die in Rillen befindlichen Erntepflan zen durch das verstreute Paraquat beeinträchtigt. Hierbei kann die Ernte geschützt werden, während das Unkraut durch vorheriges oder gleichzeitiges Sprühen des Extraktes oder der Schutzmittelzusammensetzung gemäß der vorliegenden Er findung mit dem Paraquat besprüht wird.

Ein weiteres Verfahren stellt sich wie folgt dar. Für das Um- bzw. Verpflanzen von Ernten, wie etwa Reis, roten Bohnen roter Pfeffer, Chinakohl, Rettich, etc. wird das Extrakt oder die Schutzmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfin dung vor dem Umsetzen oder nach dem Umsetzen der Ernte auf das Unkraut entfernte Farmland, bevor das Unkraut wächst, gesprüht. Anschließend wird das Paraquat, wenn Unkraut wächst, gesprüht.

Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden Bei spiele detailliert beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt.

Beispiel 1 Extraktion und Reinigung der aktiven Komponenten des Schutzmittels

100 g gewaschener und in Scheiben geschnittener tuberoser Wurzeln der Rehmannia Glutinosa wurden in einen einlitrigen runden Behälter mit einer Rücklauf-Einrichtung plaziert und anschließend wurde 500 ml 80%iger Methanol hinzugefügt. Die Extraktion wurde für 6 Stunden bei 80°C bei zeitweisem Rüh ren fortgesetzt. Große Klumpen wurden unter Verwendung einer Gaze entfernt und die Lösung wurde durch ein Filterpapier gefiltert, so daß 500 ml eines Filtrats erhalten wurden.

Das Filtrat wurde auf 100 ml in einem Drehvakuumverdampfer bei 200 U/min. und 80°C konzentriert. Das erhaltene Extrakt war eine viskose dunkelbraune Flüssigkeit. 300 ml Dichloro methan wurde zur erhaltenen Lösung hinzugefügt und gerührt. Nach einem Abstehen für eine Stunde wurde eine wäßrige Schicht entfernt. 300 ml Cyclohexan wurde der entfernten wäßrigen Schicht zugeführt und gerührt. Nach einem Abstehen für eine Stunde wurde die wäßrige Schicht wiederum ent fernt. Die obige Vorgehensweise wurde dreimal wiederholt, so daß ein erstes gereinigtes Extrakt erhalten wurde, welches eine geringe Viskosität aufweist und eine nahezu transparen te farblose Flüssigkeit darstellt.

In eine 2,0 cm × 50 cm abmessende Kolonne mit gepacktem Sili cagel (200 Maschen für die Chromatography), welches schon mit Ethyl-Acetat und Dichloromethan (60 : 40, v/v) entladen wurde, wurden 30 ml des ersten gereinigten Extrakts geladen.

500 ml Ethy-Acetat und Propanol-Mischung (60 : 40, v/v) wurde langsam eluiert und das gleiche Volumen an Ethyl-Acetat und Propanol-Mischung (30 : 70, v/v) wurde eluiert. Nach den durch Eluieren von 500 ml Methanol und Wassermischung (95 : 5, v/v) erhaltenen Fraktionen wurden Schutzmittelwirkung aufweisende Fraktionen aufgefangen und auf 30 ml konzentriert, um ein zweites gereinigtes Extrakt zu erhalten. Das zweite gerei nigte Extrakt zeigte eine maximale Absorption bei UV von 280 nm und 330 nm.

Beispiel 2 Reinigung der Stachyose

1 ml des im Beispiel 1 erhaltenen zweiten gereinigten Ex trakts wurde durch den HPLC unter den folgenden Bedingungen analysiert. Ein außergewöhnlicher Peak bzw. Spitzenwert (Retentionszeit: 4,87 min) wurde erhalten.

Pumpe: TOSOH, CCPM: Detektor (bei 254 nm): TOSOF, UV8010: Kolonne: MERCK, C18, 10 _* 250 mm: Strömungsgeschwindigkeit: 3,0 ml/min:
Konzentrationsgradient: 0 min (H₂O/MeOH = 100/0, v/v), 5 min
(H₂O/MeOH = 100/0, v/v), 20 min (H₂O/MeOH = 0/100, v/v), 25 min
(H₂O/MeOH = 0/100, v/v), 27 min (H₂O/MeOH = 100/0, v/v), 32 min
(H₂O/MeOH = 100/0, v/v).

Die NMR-Daten von den Fraktionen des einzelnen Peaks am HPLC waren wie folgt:

¹³C-NMR (100 MHz): 108,47; 104,48; 98,94; 98,66; 92,84; 81,95; 77,27; 74,85; 73,35; 71,92; 71,58; 70,23; 70,10; 69,99; 69,88; 69,44; 68,93; 68,83; 67,23; 66,55; 63,27; 62,18; 611,72.
¹³H-NMR (400 MHz): 5,44 (d, J=3,9 Hz, 1H), 5,01 (s, 2H), 4,25-3,50 (m, 25H).

Beispiel 3 Biologische Überprüfung von Reis

Ausgewählte Reissamen wurden eingetaucht, keimten und in ein Reis-Saatbett eingepflanzt, um zum Dreiblätter-Zustand he ranzuwachsen. 200 Pflanzen der Reiskeimlinge im Dreiblät ter-Zustand wurden in 20 Kunststoffbehälter (9 cm Durchmes ser) umgesetzt, welche Reisfelderdreich enthalten (in jeden Behälter wurden 10 Pflanzen gepflanzt). 20 ml des zweiten gereinigten Extrakts (350 ml wurden aus 200 g tuberoser Wurzeln der Rehmannia Glutinosa erzielt) wurden mit 1000 ml Wasser verdünnt. Diese Lösung wurde auf 15 Behälter blatt versprüht. Eine Woche später wurde Paraquat in Wasser auf 400 ppm verdünnt und alle 20 Töpfe damit behandelt. Die Behandlung fand durch gleichmäßiges Aufsprühen der Lösung auf die Pflanzen unter Verwendung einer kleinen Sprühein richtung statt. Die fünf Kontrollbehälter wurden ausschließ lich mit dem Paraquat behandelt.

Die Wirksamkeit des Extraktes aus der Rehmannia Glutinosa wurde beurteilt, indem die Nekrose oder das Braunwerden, welches das typische phytotoxische System der Paraquat dar stellt, an den mit Extrakt behandelten Behältern auftrat oder nicht, verglichen mit den Kontrollbehältern. Wie in Fig. 1 dargestellt begann die Nekrose bei den Kontrollbehäl tern, welche ausschließlich mit Paraquat behandelt wurden, nach 48 Stunden und die Pflanzen waren nach 96 Stunden voll ständig zerstört. Jedoch wurden bei den mit dem Rehmannia Glutinosa-Extrakt und anschließend mit dem Paraquat behan delten Behältern keine phytotoxischen Symptome beobachtet.

Beispiel 4 Biologische Überprüfung des Chinakohls, der Sojabohne und des Mais

Samen von jeder Pflanze wurden in 9 cm Kunststoffbehälter gesät, welche jeweils oberes Erdreich enthalten. Nach dem Wachsen des Chinakohls und der Sojabohnen bis zum Zwei blatt-Zustand und des Mais bis zum Dreiblatt-Zustand wurden sie mit dem mit der gleichen Konzentration wie Beispiel 3 verdünnten Extrakt behandelt. Anschließend wurden alle Behälter eine Woche später mit auf 400 ppm verdünntem Para quat behandelt. Die Behandlung fand durch gleichmäßiges Versprühen der Lösung auf die Pflanzen unter Verwendung einer kleinen Sprüheinrichtung statt. Die Kontrollbehälter wurden ausschließlich mit dem Paraquat behandelt. Die Wirk samkeit des Rehmannia Glutinosa-Extrakts wurde visuell in Abhängigkeit von der Wahrnehmung von Nekrose oder Braun werden eingeschätzt bzw. beurteilt, welche typische Para quat-phytotoxische Symptome darstellen. Bei den Kontroll behältern, welche ausschließlich mit dem Paraquat behandelt wurden, begann das Eintreten der Nekrose, wie in den Fig. 2-4 dargestellt, nach 12 bis 24 Stunden und nach 48 Stunden waren die Pflanzen komplett zerstört. Jedoch bei den mit Rehmannia Glutinosa-Extrakt und anschließend mit Paraquat behandelten Behältern wurden keine phytotoxischen Symptome beobachtet.

Beispiel 5 Biologische Überprüfung des Stachyose-Tetra hydrats

Aus Beispiel 2 erhaltenes Stachyose-Hydrat wurde durch Ver wendung von Wasser auf 0,015% verdünnt. Die biologische Überprüfung des Stachyose-Tetrahydrats bei Chinakohl wurde mit 200 ppm Paraquat durch das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren durchgeführt und die Ergebnisse sind in Fig. 5 dargestellt. Obiger Versuch wurde mit dem Standard Stachy ose-Tetrahydrat von Wako Pure Chemical Industries, Ltd. mit dem gleichen Verfahren durchgeführt und die gleichen Ergeb nisse erzielt.

Beispiel 6 Herstellung einer Schutzmittelzusammensetzung

Eine Schutzmittelzusammensetzung mit 1,0 vol% des Extrakts aus Rehmannia Glutinosa von Beispiel 1, 25,0 vol-% Polyoxy- Ethylen-Nonyl-Phenol-Ethoxylat, 0,5 vol-% N-Dodecil-2-Pyrro lidon, 0,5 vol-% Polyvinyl-Pyrrolidon-Homopolymer und 73,0 vol-% Wasser wurde hergestellt.

Zusammenfassend ist festzustellen, daß die vorliegende Er findung ein Extrakt der Rehmannia Glutinosa-Pflanze mit einer Schutzwirkung auf ein Herbizid-Paraquat, eine Schutz mittelzusammensetzung und ein Verfahren zur Verwendung der selben betrifft. Wenn das Extrakt oder die Schutzmittelzu sammensetzung der vorliegenden Erfindung vor der Behandlung mit dem Herbizid oder gleichzeitig mit dem Herbizid aufge bracht werden, kann die Phytotoxizität der Zielernte vermin dert oder verhindert und die Ernte geschützt werden.

Claims

1. Rehmannia Glutinosa-Extrakt mit einer Schutzwirkung gegenüber einem Herbizid-Paraquat.

2. Rehmannia Glutinosa-Extrakt nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß das Extrakt Stachyose-Tetrahydrat ent hält.

3. Schutzmittelzusammensetzung mit einer Schutzwirkung gegenüber Paraquat mit Stachyose, Stachyosehydrat oder einem Derivat hiervon als Hauptkomponente.

4. Schutzmittelzusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch ge kennzeichnet, daß die Hauptkomponente Stachyose-Tetra hydrat ist.

5. Schutzmittelzusammensetzung nach Anspruch 3, gekenn zeichnet durch mindestens einen Schaumerzeuger, welcher aus einer Gruppe ausgewählt wird, die kationische Schaumerzeuger, zwitterionische Schaumerzeuger und nichtionische Schaumerzeuger aufweist, oder durch min destens einen Adjuvant, welcher aus einer Gruppe ausge wählt wird, die N-alkyl-(C₁-C₁₂) Pyrrolidon, Alkyl-(C₁- C₁₂) Vinyl-Pyrrolidon-Copolymer und Polyvinyl-Pyrroli don-Homopolymer aufweist.

6. Schutzmittelzusammensetzung nach Anspruch 5, wobei die Menge an Schaumerzeuger ungefähr 5-20 Gew% und die Menge an Adjuvant ungefähr 1-5 Gew% beträgt.

7. Behandlungsverfahren einer Schutzmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zusammensetzung nach Anspruch 3 während oder vor der Paraquat-Behandlung aufgebracht wird.

8. Behandlungsverfahren einer Schutzmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zusammensetzung nach Anspruch 4 während oder vor der Paraquat-Behandlung aufgebracht wird.

9. Behandlungsverfahren einer Schutzmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zusammensetzung nach Anspruch 5 während oder vor der Paraquat-Behandlung aufgebracht wird.

10. Behandlungsverfahren einer Schutzmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zusammensetzung nach Anspruch 6 während oder vor der Paraquat-Behandlung aufgebracht wird.