DE19517119C2 - Harte Beschichtung mit ausgezeichneter Verschleißfestigkeit, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Harte Beschichtung mit ausgezeichneter Verschleißfestigkeit, Verfahren zu deren Herstellung und ihre VerwendungInfo
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Description
Die vorliegenden Erfindung betrifft eine harte Beschichtung, die sich zur Ver
wendung als Oberflächenbeschichtung für ein verschleißfestes Teil eignet, für
welches ein hoher Grad an Härte erforderlich ist, wie Schneidwerkzeugen, die
beim Fräsen, Schneiden, Bohren und dergleichen benutzt werden für Formen,
Lager, zum Schnitzeln, für Walzen und dergleichen oder zur Verwendung als eine
Oberflächenbeschichtung für ein hitze-korrosionsbeständiges Teil, wie die
Schnecke eines Extruders, für Zylinder und dergleichen und auch für ein be
schichtetes Teil, das ausgezeichnete Verschleißfestigkeit durch das Aufbringen
einer solchen harten Beschichtung darauf zeigt, sowie ein Verfahren zur Her
stellung eines beschichteten Teils durch Aufbringen der harten Beschichtung.
Die Bildung einer harten Beschichtung, wie TiN, TiC und dergleichen auf der
Oberfläche eines Werkzeugs, um die Verschleißfestigkeit des Werkzeugs zu
verbessern, ist eine Technik, die häufig auf dem Gebiet der Schneidwerkzeuge
angewandt wird, für die eine hohe Verschleißfestigkeit gefordert wird, wie
Hochgeschwindigkeitsstahlwerkzeuge, Carbidwerkzeuge und dergleichen.
Verglichen mit TiC-Beschichtungen zeigen TiN-Beschichtungen verbesserte
Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen und zeigen auch eine verbes
serte Beständigkeit gegen Kolkverschleiß auf der Spanseite des Werkzeugs, der
durch Reibungs- oder Arbeitshitze bewirkt wird, welche durch das Schneiden
erzeugt wird. TiN wird auch wegen seiner ausgezeichneten Haftungseigenschaf
ten bevorzugt. Andererseits ist TiC härter als TiN und zeigt auch bessere Ver
schleißbeständigkeit gegen "Flankenverschleiß" auf der Flankenseite, welche das
Werkstück kontaktiert. Jedoch selbst TiN beginnt bei der verhältnismäßig tiefen
Temperatur von 600°C zu oxidieren und TiC hat eine Vickers-Härte, die nicht
größer ist als 2000 kgf/mm2 (ca. 20 GPa), und somit bestand ein Bedarf für eine
neue Beschichtung mit verbesserter Verschleißfestigkeit.
In der japanischen Patentpublikationsnr. 2-194159 ist eine neue Beschichtung
beschrieben, die entwickelt wurde, um diese Nachfrage für eine Beschichtung
mit verbesserter Härte und Oxidationsbeständigkeit im Vergleich zu TiN und TiC
und dergleichen zu befriedigen. Diese neue Beschichtung ist aus einem Ti, Al-
Mischnitrid oder einem Ti, Al-Mischcarbonitrid [(Al,Ti)(N,C)] gebildet, in wel
cher etwas des Titans durch Aluminium ausgetauscht ist. Diese Beschichtungen
haben eine Oxidationstemperatur von etwa 800°C und eine Vickers-Härte von
2500 kgf/mm2 (ca. 25 GPa).
Jedoch besteht beispielweise auf dem Gebiet der Schneidwerkzeuge immer noch
ein Bedarf für eine harte Beschichtung mit weiter verbesserter Verschleißfestig
keit.
Die vorliegende Erfindung wurde im Licht der oben beschriebenen Probleme des
Standes der Technik gemacht und hat als ihr Ziel die Bereitstellung einer harten
Beschichtung mit verbesserter Härte, Verschleißfestigkeit und Oxidationsbestän
digkeit im Vergleich zu (AlTi)(C,N)-Beschichtungen ohne den ausgezeichneten
Grad der Beschichtungsadhäsion an der Unterlage zu verlieren, welche TiN-
Beschichtungen zeigen.
Die harte Beschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung hat die folgende
Zusammensetzung:
(AlxTi1-x-ySiy)(NzC1-z),
worin
0,05 ≦ x ≦ 0,75,
0,01 ≦ y ≦ 0,1, und
0,6 ≦ z ≦ 1 ist.
0,01 ≦ y ≦ 0,1, und
0,6 ≦ z ≦ 1 ist.
Vorzugsweise ist die Dicke der Beschichtung im Bereich von 0,1 bis 20 µm.
Es ist möglich, ein beschichtetes Teil mit ausgezeichneter Verschleißfestigkeit zu
erhalten, wenn die obige harte Beschichtung auf der Oberfläche einer Unterlage
gebildet wird, wobei eine Bogenentladungsionenplattierungsmethode angewandt
wird.
Die harte Beschichtung der obigen Zusammensetzung zeigt (i) ausgezeichnete
Härte, (ii) ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit und (iii) ausgezeichnete
Verschleißfestigkeit.
Außerdem geht die ausgezeichnete Beschichtungsadhäsion an der Unterlage,
welche TiN-Beschichtungen zeigen, nicht verloren, was bedeutet, daß die harte
Beschichtung auf einer Oberfläche eines Schneidwerkzeugs, einer Form oder
eines anderen Teils, bei dem Verschleißfestigkeit gefordert wird, aufgebracht
werden kann, um ein beschichtetes Teil zu erhalten, für welches es keine Proble
me des Abschälens gibt und bei dem die ausgezeichnete Verschleißfestigkeit der
harten Beschichtung in weitem Maß ausgenutzt werden kann.
Der Grund für die Verbesserung in der Verschleißfestigkeit dieser Erfindung
gegenüber dem Stand der Technik ist noch nicht vollständig geklärt, jedoch wird
angenommen, daß die Einbeziehung einer dritten Metallkomponente, Si, (i) zur
Verhinderung der Oxidation von Ti bei hohen Temperaturen dient und auch (ii)
signifikant eine "Schutz"schicht verdichtet oder verfestigt, welche Aluminium
oxid enthält.
Es ist wesentlich, daß die Metallkomponenten der harten Beschichtung dieser
Erfindung eine Zusammensetzung haben, die durch den folgenden Ausdruck
gegeben ist: (AlxTi1-x-ySiy), worin 0,05 ≦ x ≦ 0,75 und 0,01 ≦ y ≦ 0,1 sind.
Wenn x kleiner ist als 0,05 oder y kleiner ist als 0,01 ist es unmöglich, die
Verbesserung in der Oxidationsbeständigkeit in ausreichendem Ausmaß zu
erzielen. Wenn dagegen x 0,75 oder y 0,1 übersteigen, ändert sich die Kristall
struktur der Beschichtung von einer kubischen Struktur zu einer hexagonalen
Struktur mit einer daraus folgenden Abnahme in der Härte und in der Verschleiß
festigkeit.
Vorzugsweise ist der Wert von x im Bereich 0,25 bis 0,75 und noch bevorzug
ter im Bereich von 0,56 bis 0,7. Bezüglich des Werts von y wird bevorzugt,
daß er im Bereich von 0,01 bis 0,08 und noch bevorzugter im Bereich von 0,02
bis 0,05 liegt.
Gemäß dieser Erfindung ist es möglich, eine Beschichtung zu erhalten, welche
ausgezeichnete Verschleißfestigkeit zeigt, gleichgültig, ob die harte Beschich
tung mit einem Metallnitrid oder einem gemischten Metallcarbonitrid gemischt
ist. Jedoch im Falle eines Carbonitrids ist es wesentlich, daß der Stickstoff in
einem Atomverhältnis von 60% oder mehr vorliegt. In anderen Worten, wenn
die Zusammensetzung der nicht-metallischen Komponenten der Carbonitridbe
schichtungszusammensetzung durch NzC1-z) ausgedrückt wird, ist es wesentlich,
daß 0,6 ≦ z ≦ 1 ist. Wenn z kleiner als 0,6 ist, wird die Oxidationsbestän
digkeit der Beschichtung vermindert. Wenn z gleich oder größer als 0,8 ist, wird
die Oxidationsbeständigkeit weiter verbessert.
Die Dicke der Beschichtung ist vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 20 µm.
Wenn die Dicke kleiner ist als 0,1 µm, ist die Verschleißfestigkeit der Beschich
tung nicht ausreichend und wenn die Dicke 20 µm übersteigt, treten manchmal
unerwünschte Risse in der Beschichtung auf, die durch Schlagkräfte erzeugt
werden. Falls die Erfindung auf ein Schneidwerkzeug angewandt werden soll,
wird bevorzugt, damit man ein beschichtetes Werkzeug mit ausgezeichneter
Verschleißfestigkeit erhält, während die inhärenten Schneideigenschaften des
Unterlagenwerkzeugs ausgenutzt werden, daß die Dicke gleich oder größer 1 µm
ist und noch bevorzugter gleich oder größer als 2 µm. Bezüglich der oberen
Grenze der Dicke ist es bevorzugt, daß die Dicke gleich oder geringer ist als
12 µm und noch bevorzugter gleich oder kleiner als 8 µm.
Das Material, das als Unterlage beim beschichteten Teil
benutzt werden soll ist nicht besonders beschränkt, jedoch eignen sich harte
Materialien, wie Hochgeschwindigkeitswerkzeugstähle, Carbide, Düsenstähle,
Cermet, Keramiken und dergleichen zur Ausnutzung der ausgezeichneten Ver
schleißfestigkeit der Beschichtung und zur Erzielung eines hohen Grades an
Adhäsion zwischen Unterlage und Beschichtung.
Eine PVD-Methode (physikalisches Aufdampfen), für welche Ionenplattierungs
methoden typisch sind, Beschichtung durch Vakuumzerstäuben und dergleichen,
können angewandt werden, um die harte Beschichtung dieser Erfindung auf
einer Unterlage zu bilden. Falls eine Methode vom Typ der Bogenentladung
angewandt wird, wird vorzugsweise eine Ionenplattierungsmethode benutzt, bei
welcher die Metallkomponenten Al, Ti und Si, die von der Kathodenverdamp
fungsquelle in einer Atmosphäre von Stickstoffgas und Methangas ionisiert
werden, benutzt wird. Wenn ein Ziel mit der gleichen Zusammensetzung, wie sie
für die harte Beschichtung gewünscht ist, verwendet wird, kann leicht eine harte
Beschichtung von beständiger Zusammensetzung erzielt werden. Auch wenn
eine Vorspannung auf die Unterlage angelegt wird, kann die Adhäsion der
Beschichtung an die Unterlage weiter verbessert werden. Vorzugsweise ist auch
der Druck des Gases, das bei der Ionenplattierungsarbeitsweise benutzt wird, im
Bereich von 1,33-66,5 Pa (1×10-3 bis 5×10-2 Torr), um es leichter zu machen, eine dichte und
hochgradig kristalline harte Beschichtung mit ausgezeichneter Verschleißfestig
keit zu erhalten.
Im folgenden werden Beispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die
folgenden Beispiele, dienen lediglich zur Erläuterung der Erfindung ohne auf die
besonderen Materialien, Arbeitsweisen oder Bedingungen, die in den Beispielen
angegeben sind, zu beschränken.
Eine Unterlage aus Platinfolie mit den Abmessungen 7 mm × 25 mm, Länge
25 mm wird in einer Vorrichtung für die Bogenentladungsionenplattierung mon
tiert und auf 400 °C erhitzt. Die Kammer der Vorrichtung ist evakuiert, und die
Metallelemente werden von einer Kathode verdampft, die verschiedene Zusam
mensetzungen hat, wie in Tabelle 1 unten gezeigt, während das reaktive Gas,
d. h. Stickstoffgas oder Stickstoff-Methangasgemisch der Kammer zu einem
Druck von 9,31 Pa (7×10-3 Torr) zugeführt wird, und eine Vorspannung von -150 V auf die
Unterlage angelegt wird. Durch diese Methode werden Beschichtungen mit einer
Dicke von 5 µm und den Zusammensetzungen, wie sie im einzelnen in Tabelle
1 unten gezeigt sind, auf der Unterlage zur Erzeugung von Prüfstücken gebildet.
Die Zusammensetzung der Beschichtung jedes Prüfstücks wurde durch Elek
tronenstrahl-Röntgenmikroanalyse und Auger-Elektronenspektroskopie (AES)
bestimmt. Die Prüfstücke wurden dann einem Oxidationstest unter den folgen
den Bedingungen unterworfen:
Temperaturbereich: Zimmertemperatur bis 1300°C
Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung: 10°C/min
Atmosphäre: trockene Luft, 1 atm. (ca. 98 kPa)
Fließgeschwindigkeit der Luft: 150 cm3/min
Temperaturbereich: Zimmertemperatur bis 1300°C
Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung: 10°C/min
Atmosphäre: trockene Luft, 1 atm. (ca. 98 kPa)
Fließgeschwindigkeit der Luft: 150 cm3/min
Tabelle 1
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich haben im Gegensatz zu dem Beispiel 1 des Standes
der Technik, das bei einer Temperatur von 820°C zu oxidieren beginnt, die
Ausführungsformen gemäß dieser Erfindung, Nr. 3 bis 7, alle Oxidationstempera
turen von mehr als 870°C, was eine Verbesserung in der Oxidationsbeständig
keit zeigt. Das Vergleichsbeispiel Nr. 2, bei dem die Menge an einbezogenem Si
vermindert ist, beginnt bei einer verhältnismäßig tiefen Temperatur zu oxidieren,
was keine Verbesserung in der Oxidationsbeständigkeit bedeutet.
Prüfstücke werden hergestellt, indem auf einer WC-Co-Carbid-Spanunterlage
eine Beschichtung von 10 µm Dicke gemäß der gleichen Methode, wie in Bei
spiel 1 beschrieben, gebildet wird. Die Vickers-Härte bei einer Belastung von
100 g wurde dann für jedes Stück gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabel
le 1 gezeigt.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, haben die Ausführungsformen gemäß dieser
Erfindung (Nr. 3 bis 7) alle verbesserte Härtewerte im Vergleich zum Stand der
Technik (Al,Ti)N Beispiel Nr. 1.
Vergleichsbeispiel Nr. 3, in dem die Menge an einbezogenem Silicium zu groß
ist, hat einen deutlich verringerten Härtewert als Ergebnis der Änderung in der
Kristallstruktur von der kubischen Struktur zu einer hexagonalen Struktur.
Eine harte Beschichtung von verschiedenen Zusammensetzungen, wie ausführ
lich in Tabelle 2 gezeigt, und einer Dicke von 4 µm wird auf einer Oberfläche der
Schneidkante eines Zwei-Schneiden-Nuten-Schaftfräsers vom Außendurch
messer 10 mm gebildet, der aus einem Carbid hergestellt war. Eine Dampf
abscheidungsmethode vom Tiegeltyp wird benutzt, um die Beschichtung des
Prüfstücks Nr. 2 durchzuführen und eine Bogenentladungsionenplattierungs
methode wird benutzt, um die Beschichtung aller anderen Prüfstücke zu bilden.
Die Beschichtungen, die unter Anwendung der Bogenentladungsionenplattie
rungsmethode gebildet waren, wurden unter den folgenden Bedingungen gebil
det: Unterlagentemperatur: 400°C, Vorspannung -150 V, Druck des reaktiven
Gases 9,31 Pa (7×10-3 Torr).
Die so erhaltenen Nuten-Schaftfräser wurden dann einer Schneidprüfung unter
Bedingungen unterworfen, wie sie unten angegeben sind, und das Ausmaß des
Verschleißes an der Flankenseite der Nuten-Schaftfräser-Schneidkante wurde
gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Schneidbedingungen:
Schneidmethode: gleichlauffräsen
Arbeitsmaterial: SKD11 (Brinell Härte HB 219)
Tiefe des Schnitts: Rd*) 1 mm × Ad**) 10 mm
Schneidgeschwindigkeit: 60 m/min
Zufuhr: 0,07 mm/Zahn (270 mm/min)
Schmiermittel: Luftstrahl
Länge des Schnitts: 20 m
*) Rd = radial
**) Ad = axial
Schneidbedingungen:
Schneidmethode: gleichlauffräsen
Arbeitsmaterial: SKD11 (Brinell Härte HB 219)
Tiefe des Schnitts: Rd*) 1 mm × Ad**) 10 mm
Schneidgeschwindigkeit: 60 m/min
Zufuhr: 0,07 mm/Zahn (270 mm/min)
Schmiermittel: Luftstrahl
Länge des Schnitts: 20 m
*) Rd = radial
**) Ad = axial
Tabelle 2
Wie aus den in Tabelle 2 und Fig. 1 gezeigten Ergebnissen ersichtlich ist,
zeigen die Nuten-Schaftfräser (Nrn. 3 bis 6), auf welche die Erfindung ange
wandt wurde, weniger Verschleiß an der Flankenseite im Vergleich zu den
Beispielen des Standes der Technik (Nrn. 1 und 2), was eine verbesserte Bestän
digkeit gegen Flankenverschleiß zeigt. Das Vergleichsbeispiel Nr. 7, in dem die
Menge an einbezogenem Si zu groß ist, unterliegt einem schweren Verschleiß an
der Durchlaßseite, was schlechte Verschleißfestigkeit anzeigt.
Ein Bohrer (JIS Standard SHK55) von 10 mm Durchmesser wird aus einem
Hochgeschwindigkeitswerkzeugstahl gemacht. Eine harte Beschichtung von
verschiedenen Zusammensetzungen, wie im einzelnen in Tabelle 3 angegeben,
wurde dann auf der Oberfläche der Schneidkanten des Bohrers gebildet unter
Anwendung der gleichen Bildungsmethode wie in Beispiel 3 beschrieben.
Die so erhaltenen Bohrer wurden dann einer Schneidprüfung unter den unten
angegebenen Bedingungen unterzogen, um die Gebrauchsdauer jedes Bohrers zu
bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Schneidbedingungen:
Schneidmethode: Bohren, fünf Bohrungen
Arbeitsmaterial: S55C (Brinell Härte HB 220)
Schneidgeschwindigkeit: 30 m/min
Zufuhr: 0,15 mm/Umdrehung
Lochlänge: 30 mm
Schmiermittel: Schneidöl vom Typ wasserlösliche Emulsion
Schneidbedingungen:
Schneidmethode: Bohren, fünf Bohrungen
Arbeitsmaterial: S55C (Brinell Härte HB 220)
Schneidgeschwindigkeit: 30 m/min
Zufuhr: 0,15 mm/Umdrehung
Lochlänge: 30 mm
Schmiermittel: Schneidöl vom Typ wasserlösliche Emulsion
Tabelle 3
Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Ergebnissen ersichtlich ist, können die Bohrer,
auf welche die vorliegende Erfindung angewandt wurde, (Nrn. 3 bis 6) zur
Bohrung von viel mehr Löchern verwendet werden, als die Beispiele des Standes
der Technik (Nrn. 1 und 2), d. h. die Gebrauchsdauer der Bohrer gemäß der
vorliegenden Erfindung wird verlängert. Vergleichsbeispiel 7, bei welchem die
Menge an einbezogenem Silicium zu groß ist, hat eine kurze Gebrauchsdauer,
was sich durch die verminderte Anzahl der gebohrten Löcher zeigt.
Eine Form (JIS Standard SKD61) mit den Abmessungen 40 mm × 20 mm ×
5 mm wird hergestellt und eine Beschichtung von der Dicke von 5 µm aus
verschiedenen Zusammensetzungen, wie in Tabelle 4 gezeigt, wird auf der Form
gebildet unter Anwendung der gleichen Methode, wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die so erhaltenen beschichteten Formen werden Heizzyklentests unter den unten
angegebenen Bedingungen unterworfen, um ihre Dauerhaftigkeit zu bestimmen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Heizzyklustestbedingungen:
Hochtemperaturbad: 800°C
Dauer: 110 Sekunden
Niedrigtemperaturbad: wassergekühlt
Dauer: 10 Sekunden
Heizzyklustestbedingungen:
Hochtemperaturbad: 800°C
Dauer: 110 Sekunden
Niedrigtemperaturbad: wassergekühlt
Dauer: 10 Sekunden
Tabelle 4
Wie aus den in Tabelle 4 angegebenen Ergebnissen ersichtlich ist, zeigt die
Form, auf welche die vorliegende Erfindung angewandt wurde (Nr. 3), eine
verbesserte Dauerhaftigkeit im Vergleich mit den Beispielen des Standes der
Technik (Nrn. 1 und 2).
Claims (6)
1. Harte Beschichtung mit einer Zusammensetzung der folgenden Formel:
(AlxT1-x-ySiy)(NzC1-z),
worin
0,05 ≦ x ≦ 0,75,
0,01 ≦ y ≦ 0,1, und
0,6 ≦ z ≦ 1 ist.
(AlxT1-x-ySiy)(NzC1-z),
worin
0,05 ≦ x ≦ 0,75,
0,01 ≦ y ≦ 0,1, und
0,6 ≦ z ≦ 1 ist.
2. Harte Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
0,25 ≦ x ≦ 0,75, insbesondere 0,56 ≦ x ≦ 0,7 ist.
3. Harte Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
0,01 ≦ y ≦ 0,08, insbesondere 0,02 ≦ y ≦ 0,05 ist.
4. Harte Beschichtung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß sie eine Dicke im Bereich von 0,1 bis 20 µm hat.
5. Verwendung der harten Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4
für Schneidwerkzeuge.
6. Verfahren zur Herstellung der
Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 durch Aufbringen auf eine Unterlage
mittels Bogenentladungsionenplattierung.
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