DE19512004C2 - Copolyamide, process for producing a polyamide film and use of the film as a hot-melt adhesive film - Google Patents
Copolyamide, process for producing a polyamide film and use of the film as a hot-melt adhesive filmInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Copolyamid auf Basis einer Kombination aus äquimolaren Mengen Piperazin und einer Dicarbonsäure, ein Verfahren zur Herstellung einer Polyamidfolie durch Extrusion eines Copolyamids und die Verwendung der Folie als Heißschmelzklebefolie.The invention relates to a copolyamide based on a combination of equimolar amounts of piperazine and a dicarboxylic acid, a process for Production of a polyamide film by extrusion of a copolyamide and the use of the film as a hot melt adhesive film.
Copolyamide auf Basis einer Kombination aus äquimolaren Mengen Piperazin und einer Dicarbonsäure sind z. B. aus der Patentschrift DE-C-37 30 504 bekannt. Copolyamide dieser Patentschrift enthalten als Grundbausteine Caprolactam, Laurinlactam und ein Addukt aus äquimolaren Mengen Piperazin und einer Dicarbonsäure. Sie weisen Schmelzpunkte im Bereich von 105-120°C auf und werden in Form von Pulvern oder in Form von Heißsiegeldispersionen als Heißschmelzkleber verwendet.Copolyamides based on a combination of equimolar amounts Piperazine and a dicarboxylic acid are e.g. B. from the patent DE-C-37 30 504 known. Copolyamides of this patent contain as Basic building blocks caprolactam, laurolactam and an adduct of equimolar Amounts of piperazine and a dicarboxylic acid. They have melting points in the Range from 105-120 ° C and are in the form of powders or in Form of heat seal dispersions used as hot melt adhesive.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE-A-25 09 791 sind Copolyamide bekannt, die aus 1 bis 60 Gewichtsteilen eines cyclischen Lactams mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und/oder ω-Aminocarbonsäuren mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und 40 bis 99 Gewichtsteilen der Salze von mindestens zwei unterschiedlichen Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel HOO-C-R-COOH bestehen, worin R einen aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Rest mit 4 bis 13 und 34 Kohlenstoffatomen und/oder Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure und/oder Phenylendiessigsäure mit cycloaliphatischen und/oder aliphatischen Diaminen mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen, welche mindestens eine sekundäre Aminogruppe besitzen, und gegebenenfalls bis zu 0,3 Äquivalente an primären α,ω-Diaminen mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen. Beschrieben wird auch die Verwendung der Copolyamide als Schmelzkleber.German patent application DE-A-25 09 791 describes copolyamides known from 1 to 60 parts by weight of a cyclic lactam with 6 up to 12 carbon atoms and / or ω-aminocarboxylic acids with 6 to 20 Carbon atoms and 40 to 99 parts by weight of the salts of at least two different dicarboxylic acids of the general formula HOO-C-R-COOH exist, wherein R is an aliphatic and / or cycloaliphatic radical with 4 to 13 and 34 carbon atoms and / or Terephthalic acid and / or isophthalic acid and / or phenylenediacetic acid with cycloaliphatic and / or aliphatic diamines with 4 to 20 Carbon atoms which have at least one secondary amino group have, and optionally up to 0.3 equivalents of primary α, ω-diamines with 2 to 20 carbon atoms. It is also described Use of the copolyamides as hot melt adhesive.
In der europäischen Patentanmeldung EP-A-627 454 wird die Verwendung von Copolyamiden als Schmelzkleber zum Heißsiegeln offenbart, wobei im Copolyamid mindestens 3 Monomer-Komponenten einpolymerisiert sind, die aus folgender Gruppe ausgewählt sind: Äquimolares Gemisch von Adipin säure und Hexamethylendiamin (6,6-Salz), Laurinlactam, 11-Aminoundecan säure, äquimolares Gemisch von Azelainsäure und Hexamethylendiamin (6,9-Salz), äquimolares Gemisch von Sebacinsäure und Hexamethylendiamin (6,10-Salz) und äquimolares Gemisch von Dodecandisäure und Hexa methylendiamin (6,12-Salz), wobei der Schmelzpunkt des Copolyamids weniger als 140°C beträgt und mindestens 10 Gewichts-% Laurinlactam und/oder 11-Aminoundecansäure einpolymerisiert sind.The use is disclosed in European patent application EP-A-627 454 of copolyamides as hot melt adhesive for heat sealing, wherein in Copolyamide are polymerized at least 3 monomer components that are selected from the following group: equimolar mixture of adipine acid and hexamethylenediamine (6,6 salt), laurolactam, 11-aminoundecane acid, equimolar mixture of azelaic acid and hexamethylenediamine (6.9 salt), equimolar mixture of sebacic acid and hexamethylenediamine (6,10-salt) and equimolar mixture of dodecanedioic acid and hexa methylenediamine (6.12 salt), the melting point of the copolyamide is less than 140 ° C and at least 10% by weight laurolactam and / or 11-aminoundecanoic acid are polymerized.
Es ist ferner bekannt, aus Polyamiden Heißschmelzklebefolien beispielsweise durch Blasfolienextrusion oder Breitschlitzdüsenextrusion herzustellen. Wegen ihrer langsamen Rekristallisation und ihrer hohen Klebrigkeit im nichtkristallinen Zustand lassen sich allerdings nur Polyamide mit Schmelzpunkten oberhalb etwa 180°C ohne weitere Maßnahmen zu Folien extrudieren. Diese Folien können unmittelbar nach der Extrusion aufgewickelt werden, ohne daß es zu einem Verkleben kommt. Allerdings sind Folien aus Polyamiden mit den genannten hohen Schmelzpunkten für viele Einsatzzwecke ungeeignet, beispielsweise für das Heißsiegeln empfindlicher Textilien. Außerdem erfordert ihre Verwendung einen hohen Energieaufwand.It is also known to use hot-melt adhesive films made from polyamides for example by blown film extrusion or To produce slot die extrusion. Because of their slow Recrystallization and its high stickiness in non-crystalline However, only polyamides with melting points can be in this state Extrude into foils above about 180 ° C without further measures. These films can be wound up immediately after extrusion, without sticking. However, slides are out Polyamides with the mentioned high melting points for many Unsuitable for use, for example for heat sealing delicate fabrics. In addition, their use requires a high one Energy expenditure.
Polyamide mit niedrigerem Schmelzpunkt können nur zu Folien extrudiert werden, wenn Maßnahmen getroffen werden, die ein Verkleben der aufgewickelten Folien verhindern. Es ist bekannt, zu diesem Zweck das Polyamid auf eine Trägerfolie z. B. aus Polyäthylen oder auf Silikonpapier zu extrudieren. Beim Aufwickeln verhindert die Zwischenlage aus Polyäthylen oder Silikonpapier ein Verkleben der Polyamidfolie. Nach Beendigung der Rekristallisation, die durch Temperung des Materials beschleunigt werden kann, und vor der Verwendung der Polyamidfolie als Heißsiegelfolie muß die Zwischenlage entfernt werden. Die Anwendung einer derartigen Zwischenlage und ihre Entfernung sowie eine zwischenzeitliche Temperung sind außerordentlich material- und arbeitsaufwendig und damit unter ökologischen und ökonomischen Gesichtspunkten nachteilig.Polyamides with a lower melting point can only be extruded into films if measures are taken that stick the Prevent wrapped foils. It is known for this purpose that Polyamide on a carrier film e.g. B. made of polyethylene or Extrude silicone paper. Prevents the when winding Intermediate layer made of polyethylene or silicone paper an adhesive Polyamide film. Upon completion of recrystallization by Tempering of the material can be accelerated, and before that Use of the polyamide film as a heat seal film must be the intermediate layer be removed. The use of such an intermediate layer and its Distance and an intermediate tempering are extraordinary Material and labor intensive and therefore under ecological and economically disadvantageous.
Aus der Patentschrift DE-C-21 14 065 und der Offenlegungsschrift DE-A- 23 11 365 sind Verfahren bekannt, bei denen im frischen Zustand zum Verkleben neigende Polyamide zusammen mit einem als Trennschicht dienenden Material zu einem zweischichtigen Schlauch extrudiert werden. Auch diese Verfahren sind sehr aufwendig und erfordern das Entfernen der Trennschicht nach der Rekristallisation des Polyamids.From the patent DE-C-21 14 065 and the published patent application DE-A- 23 11 365 processes are known in which in the fresh state for Polyamide tends to stick together with a separating layer serving material are extruded into a two-layer hose. These processes are also very complex and require removal the separation layer after recrystallization of the polyamide.
Die geschilderten Probleme können teilweise durch Anwendung von sogenannten Antiblockmitteln gemildert werden. Diese wirken jedoch adhäsionsmindernd und verschlechtern die Klebeeigenschaften der Heißschmelzklebefolien.The problems described can be partly solved by using so-called antiblocking agents are mitigated. However, these work reduces adhesion and deteriorates the adhesive properties of the Hot melt adhesive films.
Es besteht deshalb seit langem ein dringendes Bedürfnis, die geschilderten Nachteile des Standes der Technik, nämlich den Einsatz von als Trennschicht dienenden Trägern und von Antiblockmitteln bei der Extrusion von Polyamiden mit niedrigem Schmelzpunkt zur Herstellung von Folien, zu vermeiden.There has therefore been an urgent need for a long time that Disadvantages of the prior art, namely the use of serving as a separating layer and of antiblocking agents in the Extrusion of low melting point polyamides to produce Avoid foils.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Polyamid mit einem erheblich unter 180°C liegenden Schmelzpunkt anzugeben, das trotzdem trägerfrei und ohne Anwendung von Antiblockmitteln extrudiert und ohne zu verkleben unmittelbar nach der Extrusion aufgewickelt werden kann. Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, ein entsprechendes Verfahren zur Herstellung von Polyamidfolien anzugeben.The object of the present invention is therefore to provide a polyamide with a specify melting point below 180 ° C, nevertheless extruded without carrier and without the use of antiblocking agents and without can be wound up immediately after extrusion. It is also an object of the invention to provide a corresponding method to be specified for the production of polyamide films.
Die Aufgaben können überraschenderweise gelöst werden durch ein Polyamid mit einer speziellen Zusammensetzung bzw. durch ein Extrusionsverfahren unter Verwendung dieses Polyamids.Surprisingly, the tasks can be solved by a Polyamide with a special composition or through a Extrusion process using this polyamide.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Copolyamid der eingangs geschilderten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß esThe invention therefore relates to a copolyamide at the outset described type, which is characterized in that it
- a) 40-95 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure unda) 40-95 wt .-% of an equimolar combination of piperazine and Dodecanedioic acid and
- b) 60-5 Gew.-% 12-Aminododecansäure und/oder 11-Amino undecansäure als Aufbaukomponenten enthält, wobei die Summe der Komponenten a und, b 100 Gew.-% beträgt, und eine Schmelz temperatur, bestimmt nach DIN 53 736 B von 100-140°C sowie einen Schmelzindex, bestimmt nach DIN 53 735, von 5-50 g/10 Minuten bei 160°C Meßtemperatur aufweist.b) 60-5% by weight of 12-aminododecanoic acid and / or 11-amino contains undecanoic acid as structural components, the sum of the Components a and, b is 100 wt .-%, and a melt temperature, determined according to DIN 53 736 B from 100-140 ° C and a melt index, determined according to DIN 53 735, of 5-50 g / 10 minutes at 160 ° C measuring temperature.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Copolyamids erfolgt nach den im Stand der Technik gut bekannten Verfahren zur Herstellung von Polyamiden, beispielsweise durch hydrolytische Polykondensation der Aufbaukomponenten. Verfahren zur Herstellung von Polyamiden sind beispielsweise beschrieben in Elias, Makromoleküle, Band II, 5. Auflage, Hüthig & Wepf Verlag, Basel, Heidelberg, New York (1992). Bei der Herstellung kann zum Einbau der 12-Aminododecansäure in das Polyamid diese als solche verwendet werden, oder es kann in bekannter Weise deren Lactam, nämlich das Laurinlactam, eingesetzt werden.The copolyamide according to the invention is prepared in accordance with the Methods well known in the art for the production of Polyamides, for example by hydrolytic polycondensation of Assembly components. Processes for the production of polyamides are described, for example, in Elias, Macromolecules, Volume II, 5. Edition, Hüthig & Wepf Verlag, Basel, Heidelberg, New York (1992). At the manufacture can be used to incorporate 12-aminododecanoic acid into the Polyamide these can be used as such, or it can be known Way whose lactam, namely laurolactam, are used.
Die Schmelztemperatur steht im Zusammenhang mit der Zusammensetzung des Copolyamids und kann durch die Mengenverhältnisse der Aufbaukomponenten beeinflußt werden. Der Schmelzindex hängt von der Äquivalenz der Amino- und Carboxylatgruppen ab.The melting temperature is related to the composition of the Copolyamids and can by the proportions of the components to be influenced. The melt index depends on the equivalence of the amino and carboxylate groups.
Im Gegensatz zum allgemeinen Fachwissen wurde überraschenderweise festgestellt, daß durch die erfindungsgemäßen Copolyamide äußerst schnell kristallisierende Polymere zur Verfügung stehen, die selbst bei der eutektischen Schmelztemperatur von ca. 100°C eine Folienextrusion ohne Trägerhilfe und ohne jeden Zusatz von Antiblockmitteln ermöglichen, ohne daß im Falle einer Breitschlitzdüsenextrusion ein Verblocken oder Verkleben auf der Wickelrolle stattfindet bzw. bei einer Schlauchfolienextrusion ein Verkleben des flachgelegten Schlauches in der Flachlegung bzw. Abquetschung und ein Verkleben auf dem Wickel erfolgt.Contrary to general expertise, surprisingly found that by the copolyamides of the invention extremely Rapidly crystallizing polymers are available that even the eutectic melting temperature of approx. 100 ° C a film extrusion without carrier aid and without any addition of antiblocking agents allow without in the case of a slot die extrusion Blocking or gluing takes place on the winding roll or at a tubular film extrusion a sticking of the flat Hose in the lay flat or squeezing and sticking on the wrap is done.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung einer Polyamidfolie durch Extrusion eines Copolyamids, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Copolyamid, dasThe invention also relates to a method for producing a Polyamide film by extrusion of a copolyamide, which thereby is characterized in that a copolyamide, the
- a) 40-95 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure unda) 40-95 wt .-% of an equimolar combination of piperazine and Dodecanedioic acid and
- b) 60-5 Gew.-% 12-Aminododecansäure und/oder 11-Aminoundecan säure als Aufbaukomponenten enthält, wobei die Summe der Komponenten a und b 100 Gew.-% beträgt, und eine Schmelz temperatur, bestimmt nach DIN 53 736 B von 100-140°C sowie einen Schmelzindex, bestimmt nach DIN 53 735, von 5-50 g/10 Minuten bei 160°C Meßtemperatur aufweist,b) 60-5% by weight of 12-aminododecanoic acid and / or 11-aminoundecane contains acid as structural components, the sum of the Components a and b is 100 wt .-%, and a melt temperature, determined according to DIN 53 736 B from 100-140 ° C and a melt index, determined according to DIN 53 735, of 5-50 g / 10 minutes at 160 ° C measuring temperature,
trägerfrei und ohne Anwendung von Antiblockmitteln extrudiert wird, sowie die Verwendung der nach dem Verfahren hergestellten Polyamidfolie als Heißschmelzklebefolie.extruded free of carrier and without the use of antiblocking agents, and the use of the polyamide film produced by the process as a hot melt adhesive film.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.In the following, the invention will be explained in greater detail on the basis of exemplary embodiments explained.
Es wurde ein Copolyamid auf der Basis von 80 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure und 20 Gew. -% Laurinlactam hergestellt. Das Produkt wies eine Schmelztemperatur von 120-130°C und einen Schmelzindex bei 160°C von 16 g/10 Minuten auf.It became a copolyamide based on 80 wt .-% of an equimolar Combination of piperazine and dodecanedioic acid and 20% by weight laurolactam produced. The product had a melting temperature of 120-130 ° C and a melt index at 160 ° C of 16 g / 10 minutes.
Es wurde ein Copolyamid auf der Basis von 70 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure und 30 Gew.-% Laurinlactam hergestellt. Das Produkt wies eine Schmelztemperatur von 100-110°C und einen Schmelzindex bei 160°C von 20 g/10 Minuten auf.It became a copolyamide based on 70 wt .-% of an equimolar Combination of piperazine and dodecanedioic acid and 30% by weight laurolactam produced. The product had a melting temperature of 100-110 ° C and a melt index at 160 ° C of 20 g / 10 minutes.
Es wurde ein Copolyamid auf der Basis von 40 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure und 60 Gew.-% Laurinlactam hergestellt. Das Produkt wies eine Schmelztemperatur von 135-140°C und einen Schmelzindex bei 160°C von 10 g/10 Minuten auf. It became a copolyamide based on 40 wt .-% of an equimolar Combination of piperazine and dodecanedioic acid and 60% by weight laurolactam produced. The product had a melting temperature of 135-140 ° C and a melt index at 160 ° C of 10 g / 10 minutes.
Entsprechend dem Stand der Technik gemäß DE-C-37 30 504 wurde ein Copolyamid auf der Basis von 30 Gew.-% Caprolactam, 20 Gew.-% eines Addukts aus äquimolaren Mengen Piperazin und Dodecandisäure und 50 Gew.-% Laurinlactam hergestellt. Das Produkt wies eine Schmelztemperatur von 110-115°C und einen Schmelzindex bei 160°C von ca. 20 g/10 Minuten auf.According to the state of the art according to DE-C-37 30 504 a Copolyamide based on 30% by weight of caprolactam, 20% by weight of one Adducts of equimolar amounts of piperazine and dodecanedioic acid and 50 Wt .-% Laurinlactam produced. The product had one Melting temperature of 110-115 ° C and a melt index at 160 ° C from approx. 20 g / 10 minutes.
Es wurde ein Copolyamid aus 55 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Sebacinsäure und 45 Gew.-% Laurinlactam hergestellt. Das Produkt wies eine Schmelztemperatur von 100-110°C und einen Schmelzindex bei 160°C von ca. 10 g/10 Minuten auf.A copolyamide composed of 55% by weight of an equimolar combination was used Piperazine and sebacic acid and 45 wt .-% laurolactam. The Product had a melting temperature of 100-110 ° C and one Melt index at 160 ° C of approx. 10 g / 10 minutes.
Es wurde ein Copolyamid aus 30 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Azelainsäure und 70 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure hergestellt. Das Produkt wies eine Schmelztemperatur von 110-115°C und einen Schmelzindex bei 160°C von ca. 10 g/10 Minuten auf.A copolyamide made from 30% by weight of an equimolar combination of Piperazine and azelaic acid and 70% by weight of an equimolar combination made from piperazine and dodecanedioic acid. The product had one Melting temperature of 110-115 ° C and a melt index at 160 ° C from approx. 10 g / 10 minutes.
An einen Spritzkopf mit einem konzentrischen Ringschlitz von 500 mm Durchmesser wurde ein Einschneckenextruder mit einer Förderleistung von 70 kg/h angeschlossen. Die Temperatur am Spritzkopf betrug 145°C (im Beispiel 3 155°C). Der Schlauch hatte eine Breite von 1260 mm und eine Schichtdicke von ca. 25 µm und wurde nach einer Strecke von 5 m mittels Quetschwalzen zusammengelegt. Nach weiteren 10 m wurde der zusammen gelegte Schlauch an den Rändern mittels eines Messers aufgeschlitzt. Die einzelnen Bahnen wurden getrennt und auf 2 Pappkerne aufgewickelt.On a spray head with a concentric ring slot of 500 mm A single screw extruder with a conveying capacity of 70 kg / h connected. The temperature at the spray head was 145 ° C (in Example 3 155 ° C). The hose had a width of 1260 mm and one Layer thickness of approx. 25 µm and was removed after a distance of 5 m Squeeze rollers folded. After another 10 m the was together placed hose slit at the edges with a knife. The individual webs were separated and wound up on 2 cardboard cores.
Die Ergebnisse der vorstehenden Beispiele und Vergleichsbeispiele sind in der folgenden Tabelle dargestellt.The results of the above examples and comparative examples are shown in the following table.
Die in der Tabelle dargestellten Ergebnisse zeigen, daß bei den Folien gemäß vorliegender Erfindung keinerlei Verklebung des flachgelegten Schlauches auftrat und eine einwandfreie Schlauchöffnung möglich war. Auch auf dem Wickel zeigten die Folien keinerlei Lagenverklebung. Es ergab sich eine einwandfreie Abwicklung ohne Verblockungsneigung.The results shown in the table show that the films according to the present invention, no gluing of the laid flat Hose appeared and a perfect hose opening was possible. The films also showed no layer bonding on the wrap. It there was a perfect handling without tendency to block.
Im Gegensatz dazu war bei den Folien gemäß Vergleichsbeispielen in keinem Falle eine Trennung des flachgelegten Schlauches möglich, und auf dem Wickel trat bei allen Folien eine Lagenverklebung auf.In contrast, in the films according to comparative examples in no separation of the layed hose possible, and All films had a layer bond on the wrap.
Claims (4)
- a) 40-95 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure und
- b) 60-5 Gew.-% 12-Aminododecansäure und/oder 11-Amino undecansäure als Aufbaukomponenten, wobei die Summe der Komponenten a und b 100 Gew.-% beträgt und das Copolyamid eine Schmelztemperatur, bestimmt nach DIN 53 736 B, von 100-140°C sowie einen Schmelzindex, bestimmt nach DIN 53 735, von 5-50 g/10 Minuten bei 160°C Meßtemperatur aufweist.
- a) 40-95 wt .-% of an equimolar combination of piperazine and dodecanedioic acid and
- b) 60-5% by weight of 12-aminododecanoic acid and / or 11-amino undecanoic acid as structural components, the sum of components a and b being 100% by weight and the copolyamide having a melting temperature, determined in accordance with DIN 53 736 B, of 100-140 ° C and a melt index, determined according to DIN 53 735, of 5-50 g / 10 minutes at 160 ° C measuring temperature.
- a) 40-95 Gew.-% einer äquimolaren Kombination aus Piperazin und Dodecandisäure und
- b) 60-5 Gew.-% 12-Aminododecansäure und/oder 11-Amino undecansäure als Aufbaukomponenten enthält, wobei die Summe der Komponenten a und b 100 Gew.-% beträgt, und eine Schmelztemperatur, bestimmt nach DIN 53 736 B, von 100-140°C sowie einen Schmelzindex, bestimmt nach DIN 53 735, von 5-50 g/10 Minuten bei 160°C Meßtemperatur aufweist,
- a) 40-95 wt .-% of an equimolar combination of piperazine and dodecanedioic acid and
- b) 60-5% by weight of 12-aminododecanoic acid and / or 11-amino undecanoic acid as build-up components, the sum of components a and b being 100% by weight, and a melting temperature, determined in accordance with DIN 53 736 B, of 100-140 ° C and a melt index, determined according to DIN 53 735, of 5-50 g / 10 minutes at 160 ° C measuring temperature,
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