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DE19509132A1 - Glasartige Zusammensetzung - Google Patents

Glasartige Zusammensetzung

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DE19509132A1
DE19509132A1 DE19509132A DE19509132A DE19509132A1 DE 19509132 A1 DE19509132 A1 DE 19509132A1 DE 19509132 A DE19509132 A DE 19509132A DE 19509132 A DE19509132 A DE 19509132A DE 19509132 A1 DE19509132 A1 DE 19509132A1
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DE
Germany
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weight
parts
mineral
pbo
sio2
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DE19509132A
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English (en)
Inventor
Annette Dr Kipka
Hagen Dr Fischer
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Heraeus Electro Nite International NV
Original Assignee
Roth Technik GmbH
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Publication date
Application filed by Roth Technik GmbH filed Critical Roth Technik GmbH
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Priority to PCT/EP1996/004012 priority patent/WO1998011030A1/de
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    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
    • H01B3/08—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances quartz; glass; glass wool; slag wool; vitreous enamels
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
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    • C03C3/07—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing lead
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine glasartige Zusammensetzung, die zur Verwendung als Abdichtmaterial für mineralisolierte elektrische Leitungen geeignet ist, sowie ein Abdichtmaterial, das aus der glasartigen Zusammensetzung besteht.
Mineralisolierte Leitungen bestehen aus als Mantel dienenden Metallrohren, in denen sich ein oder mehrere drahtförmige, niederohmige Adern als Leiter befinden, die allseitig von gut isolierendem mineralischen Pulver umgeben sind, das in den Mantel eingepreßt ist. Sie werden z. B. in der Meß- und Regeltechnik verwendet.
Der Mantel besteht für die Anwendung bei hohen Temperaturen aus oxidations- und korrosionsbeständigem Material, beispielsweise Edelstähle oder Chrom-Nickel-Legierungen. Der Mantelwerkstoff soll sich gut schweißen oder löten lassen und gute mechanische Eigenschaften besitzen.
Die niederohmigen Leiter werden gegeneinander bzw. gegen den Mantel durch mineralische Pulver, wie Magnesiumoxid oder Aluminiumoxid isoliert. Die zur Isolierung eingesetzten Pulver zeichnen sich durch hohe Schmelztemperaturen, beispielsweise oberhalb von 2000°C, und hohe spezifische elektrische Widerstände, beispielsweise 10¹² bis 10¹³ Ohm × m bei 400°C und ca. 10⁸ Ohm × m bei 800°C, aus. Solche Mineralpulver sind jedoch stark hygroskopisch. An einem unverschlossenen Kabelende kann das Pulver schon innerhalb weniger Minuten soviel Feuchtigkeit aus der umgebenden Atmosphäre aufnehmen, daß der Isolationswiderstand zwischen Ader und Mantel bzw. zwischen den Adern um mehrere Zehnerpotenzen abfällt. Aus diesem Grunde ist es erforderlich, daß die Kabelenden zum Schutz vor Feuchtigkeit dauerhaft hermetisch abgeschlossen sind, um den Zutritt von Feuchtigkeit zu verhindern. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn an die Adern hochohmige Elemente, beispielsweise Meßfühler in Abgassystemen von Brennkraftmaschinen, angeschlossen werden sollen.
Der feuchtigkeitsdichte Zustand der Leitungen muß durch hermetischen Verschluß der Kabelenden konserviert werden. Bei hochohmigen Anschlußteilen wirken sich elektrische Potentiale infolge von Polarisationseffekten im Glas zwischen den Adern bzw. zwischen Adern und Mantel störend auf die Signalauswertung aus.
Bisher wurden mineralisolierte Leitungen beidseitig mit einem Kunststoff verschlossen, wobei die Innenadern feuchtigkeitsdicht herausgeführt werden, um sie elektrisch kontaktieren zu können.
Da Kunststoffverschlüsse nicht hochtemperaturbeständig sind, können die so verschlossenen Enden mineralisolierter Leitungen nicht bei höheren Temperaturen, beispielsweise oberhalb von 350°C, eingesetzt werden. Es ist deshalb auch schon vorgeschlagen worden, Keramikteile zur Abdichtung der Enden der Mantelrohre, die höheren Temperaturen ausgesetzt werden, zu verwenden. Der Einsatz solcher Keramikteile erfordert aber ein sehr formgenaues Arbeiten, um eine effektive Abdichtung der Mantelrohrenden zu bewirken.
Es ist deshalb versucht worden, mineralisolierte Leitungen durch glasartige Zusammensetzungen zu verschließen. Diese glasartigen Zusammensetzungen sind aber in ihrem Isolationsverhalten bei höheren Temperaturen, insbesondere Temperaturen oberhalb von 400°C, unbefriedigend.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, glasartige Zusammensetzungen zu schaffen, die als Abdichtmaterialien für Mantelrohrenden, insbesondere von mineralisolierten Leitungen, geeignet sind, die auch bei höheren Temperaturen bis 600°C noch gute Isolationseigenschaften aufweisen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine glasartige Zusammensetzung gemäß dem Hauptanspruch, dessen Verwendung sowie durch ein daraus geschaffenes Abdichtmaterial. Die Unteransprüche geben bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können als Verschlußmaterialien dienen, die es ermöglichen, die Verschlüsse von mineralisolierten elektrischen Leitungen auch unter Bedingungen einzusetzen, bei denen hohe Temperaturen vorkommen können, beispielsweise in Abgasanlagen von Kraftfahrzeugen. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ermöglichen auch unter diesen Bedingungen einen völlig feuchtigkeitsdichten Abschluß der mineralisolierten Leitungen. Die spezifischen Isolationswiderstände können dabei Werte von mehr als 10 MOhm × cm bei Temperaturen von 600°C Überschreiten. Zwischen den Adern der mineralisolierten Leitungen bzw. zwischen Ader und Mantel treten keine oder nur sehr geringe elektrische Störpotentiale auf. Die Materialien sind bei Temperaturen von bis zu 650°C sowohl in neutraler als auch in saurer Atmosphäre beständig, was wichtig ist für die Verwendung dieser Materialien in Abgassystemen. Sie weisen eine hohe Alterungsbeständigkeit und mechanische Stabilität auf. Der Verschluß ist insbesondere auch nach Schwingungsbeanspruchung frei von mechanischen Schädigungen und feuchtigkeitsdicht. Auch bei krassen Temperaturwechseln bleiben diese guten Eigenschaften erhalten.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten die folgenden Bestandteile:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
 0-35 Gew.-Teile BaO
 0-12 Gew.-Teile TiO₂
20-40 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teilen Alkalimetalloxide.
Bevorzugt sind die folgenden Zusammensetzungen:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
25-35 Gew.-Teile BaO
20-30 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teilen Alkalimetalloxide.
Besonders bevorzugt ist die folgende Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
15-20 Gew. -Teile B₂O₃
30-35 Gew.-Teile BaO
20-25 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teilen Alkalimetalloxide.
Insbesondere besonders bevorzugt sind die folgenden Zusammensetzungen:
26-28 Gew.-Teile SiO₂
15-17 Gew.-Teile B₂O₃
32-34 Gew.-Teile BaO
23-25 Gew.-Teile PbO
unter
 0,1 Gew.-Teilen Alkalimetalloxide.
Eine weitere bevorzugte Zusammensetzung enthält:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
 2-12 Gew.-Teile TiO₂
30-40 Gew.-Teile PbO
 0-6 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teilen Alkalimetalloxide.
Besonders bevorzugt ist hierbei die folgende Zusammensetzung:
33-35 Gew.-Teile SiO₂
23-25 Gew. -Teile B₂O₃
 9-11 Gew. -Teile TiO₂
31-33 Gew.-Teile PbO
bis
 1 Gew.-Teile CaO
unter
 0,01 Gew.-Teilen Alkalimetalloxide.
Mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen werden hohe spezifische Widerstände erzielt, wobei die Ausdehnungskoeffizienten sich an die Ausdehnungskoeffizienten der Leiter bzw. Mantelrohre anpassen lassen, so daß es auch bei Temperaturwechsel nur zu geringen thermischen Spannungen kommt. Dabei werden die Ausdehnungskoeffizienten der Abdichtmassen so eingestellt, daß sie kleiner sind als der Ausdehnungskoeffizient der verwendeten Mantelrohre.
In einer besonderen Ausführungsform können die Enden der mineralisolierten Leitungen auch mit einem keramischen Formteil verschlossen werden, das Öffnungen für die durchzuführenden Adern aufweist. Dieses keramische Formteil kann an den Enden über die Adern geschoben werden und in den Mantel eingeführt werden oder diesen umschließen. Dort kann es dann vorzugsweise mit den erfindungsgemäßen glasartigen Zusammensetzungen abgedichtet werden. Diese Ausführungsform ist besonders unempfindlich gegen an den herausgeführten Adern angreifenden seitlichen mechanischen Belastungen und Biegekräften.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Figurenbeschreibung und der Beispiele näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine mineralisolierte Leitung in teilweise aufge­ schnittener Form mit einer Ader;
Fig. 2 einen Schnitt durch die mineralisolierte Leitung der Fig. 1;
Fig. 3 ein keramisches Formteil zum Abdichten einer mineralsierten Leitung mit vier Adern in einer Ansicht von oben;
Fig. 4 das Formteil der Fig. 3 in einer Seitenansicht; und
Fig. 5 eine graphische Darstellung der Widerstandswerte der Tabelle 1.
Die mineralisolierte Leitung 10 weist einen äußeren Mantel 12 auf, der aus einem Metallrohr besteht. Zentral innerhalb dieses Mantels ist eine Ader 14 als elektrische Leitung angeordnet, die von einem mineralischen Pulver 16 allseitig umgeben ist.
Am offenen Ende der mineralisolierten Leitung ist dieses durch einen Glasverschluß verschlossen, der aus den erfindungsgemäßen glasartigen Zusammensetzungen besteht.
Fig. 3 zeigt ein keramisches Formteil 20 in Form eines zylindrischen Keramikkörpers, der insgesamt vier Öffnungen 22 zur Durchführung von vier Adern 14 aufweist. Das keramische Formteil ist in der Fig. 4 in einer Seitenansicht dargestellt. Es kann auf die aus der mineralisolierten Leitung 10 herausragenden Adern 14 aufgeschoben und auf die offene Seite der mineralisolierten Leitung aufgeschoben werden und wird dort mit einem Glasverschluß aus den erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen abgedichtet.
Wird der Ausdehnungskoeffizient des Glasverschlusses 18 kleiner eingestellt als der Ausdehnungskoeffizient des Mantels 12, so wird nach der Abkühlung des flüssig aufgeschmolzenen Glasverschlusses eine äußere Kraft von dem stärker schrumpfenden Mantel 12 auf den Glasverschluß 18 ausgeübt. Dies führt zu einem Preßsitz des Glasverschlusses 18 zwischen dem Mantel 12 und dem bzw. den Ader(n) 14.
Beispiel 1
Herstellung einer mineralisolierten Leitung gemäß Fig. 1.
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch eine mineralisolierte Leitung mit einer Ader. Die Ader und der Mantel bestehen aus der Legierung Inconel 600. Die Ader ist gegenüber dem Mantel durch MgO isoliert. Der Verschluß der mineralisolierten Leitung wurde wie folgt hergestellt:
Das Warmende des Mantelwerkstoffs wurde bei einer Temperatur von 650°C voroxidiert, bis eine deutliche Oxidationsschicht erkennbar war. Dann wurde das Glas in Pulverform in das Warmende eingebracht. Das Pulver hatte die folgende Zusammensetzung:
27 Gew.-% SiO₂
16 Gew.-% B₂O₃
33 Gew.-% BaO
24 Gew.-% PbO
Das Warmende wurde in einen Ofen eingebracht und das Glas 6 min bei einer Temperatur von 975°C geschmolzen. Anschließend wurde an ruhender Luft auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.
Das "Kaltende" wurde mit Epoxidharz nach vorangegangenem Trocknen der gesamten Leitung bei 400°C über einen Zeitraum von 5 h verschlossen.
Das auf diese Weise verschlossene Ende hat einen Isolationswiderstand Ader zu Ader bzw. Ader zu Mantel bei 600°C von mehr als 20 MOhm. Die bei unterschiedlichen Temperaturen im Bereich von 200 bis 600°C und bei Gleichspannungen von 10 V, 50 V und 100 V gemessenen Isolationswiderstände R sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt und in Fig. 5 graphisch dargestellt.
TABELLE 1
Die zwischen den Adern bzw. zwischen Ader und Mantel gemessenen elektrischen Potentiale sind bei 600°C kleiner als 30 mV.
Beispiel 2
Das Einbringen des Glaspulvers erfolgte wie im Beispiel 1. Das Einschmelzen wurde bei einer Temperatur von 1125°C über einen Zeitraum von 6 min durchgeführt. Die Nachbehandlung erfolgte wie im Beispiel 1. Die Isolationswiderstände betragen bei 400°C mehr als 20 MOhm und bei 600°C mehr als 3 MOhm. Die gemessenen Potentiale bei 600°C sind kleiner als 30 mV.
Das eingesetzte Glaspulver hatte die folgende Zusammensetzung:
28,9 Gew.-% SiO₂
20,4 Gew.-% B₂O₃
 8,5 Gew.-% TiO₂
27,2 Gew.-% PbO
15,0 Gew.-% BaO.
Beispiel 3
Voroxidieren und Einbringen der Glasverschlußmasse in das Warmende einer Leitung mit vier Adern erfolgt wie im Beispiel 1. Dann wird ein keramisches Formteil gemäß Fig. 3 und 4 auf das Warmende aufgeschoben. Das Formteil besitzt vier Durchführungen für die Adern.
Das Trocknen, Einbringen des Warmendes in den Ofen, Einschmelzen, Abkühlen und Verschließen des Kaltendes erfolgt wie im Beispiel 1.
Die Isolationswiderstände bei 600°C liegen oberhalb 20 MOhm die gemessenen elektrischen Potentiale bei 600°C unterhalb von 30 mV.
Das eingesetzte Glaspulver hatte die folgende Zusammensetzung:
27 Gew.-% SiO₂
16 Gew.-% B₂O₃
33 Gew.-% BaO
24 Gew.-% PbO.
Beispiel 4
Herstellung eines Glasverschlusses gemäß Fig. 2 mit einer Glaspaste.
Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch eine mineralisolierte Leitung mit vier Adern. Die Ader und der Mantel bestehen aus der Legierung Inconel 600. Die Ader ist gegenüber dem Mantel durch MgO isoliert. Der Verschluß der mineralisolierten Leitung wurde wie folgt hergestellt:
Das Warmende des Mantelwerkstoffs wurde bei einer Temperatur von 650°C voroxidiert, bis eine deutliche Oxidationsschicht erkennbar war. Dann wurde das Glas in Pastenform in das Warmende eingebracht. Die Paste hatte die folgende Zusammensetzung:
75 Gew. -% Glaspulver
25 Gew.-% organischer Pastengrundstoff.
Das Glaspulver hat die gleiche Zusammensetzung wie im Beispiel 3.
Der Pastengrundstoff besteht aus:
55 Gew. % Glyzerin
44 Gew.- % Wasser
 0,5 Gew.-% Metylzellulose
 0,5 Gew.-% Amidosulfonsäure.
Die Paste wurde 20 min bei 125°C getrocknet. Dann wurde das Warmende in einen Ofen eingebracht und das Glas 6 min bei einer Temperatur von 975°C geschmolzen. Anschließend wurde an ruhender Luft auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.
Das "Kaltende" wurde mit Epoxidharz nach vorangegangenem Trocknen der gesamten Leitung bei 400°C über einen Zeitraum von 5 h verschlossen.
Das auf diese Weise verschlossene Ende hat einen Isolationswiderstand Ader zu Ader bzw. Ader zu Mantel bei 600°C von mehr als 20 MOhm. Die zwischen den Adern bzw. zwischen Ader und Mantel gemessenen elektrischen Potentiale sind bei 600°C kleiner als 30 mV.

Claims (15)

1. Glasartige Zusammensetzung, enthaltend die folgenden Bestandteile:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
 0-35 Gew.-Teile BaO
 0-12 Gew.-Teile TiO₂
20-40 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
2. Glasartige Zusammensetzung nach Anspruch 1 der Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
25-35 Gew.-Teile BaO
20-30 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
3. Glasartige Zusammensetzung nach Anspruch 2 mit folgender Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
15-20 Gew.-Teile B₂O₃
30-35 Gew.-Teile BaO
20-25 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
4. Glasartige Zusammensetzung nach Anspruch 3 mit folgender Zusammensetzung:
26-28 Gew.-Teile SiO₂
15-17 Gew.-Teile B₂O₃
32-34 Gew.-Teile BaO
23-25 Gew.-Teile PbO
bis
 1 CaO
unter
 0,01 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
5. Glasartige Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit folgender Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
 2-12 Gew.-Teile TiO₂
30-40 Gew.-Teile PbO
 0-6 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
6. Glasartige Zusammensetzung nach Anspruch 5 mit folgender Zusammensetzung:
33-35 Gew.-Teile SiO₂
23-25 Gew.-Teile B₂O₃
 9-11 Gew.-Teile TiO₂
31-33 Gew.-Teile PbO
bis
 1 Gew.-Teil CaO
unter
 0,01 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
7. Verwendung der glasartigen Zusammensetzungen nach den Ansprüchen 1 bis 6 als Abdichtmaterial für mineralisolierte elektrische Leitungen.
8. Abdichtmaterial für mineralisolierte elektrische Leitungen, gekennzeichnet durch die folgende Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
 0-35 Gew.-Teile BaO
 0-12 Gew.-Teile TiO₂
20-40 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
9. Abdichtmaterial nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
25-35 Gew. -Teile BaO
20-30 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
10. Abdichtmaterial nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
15-20 Gew.-Teile B₂O₃
30-35 Gew.-Teile BaO
20-25 Gew.-Teile PbO
 0-10 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
11. Abdichtmaterial nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
26-28 Gew.-Teile SiO₂
15-17 Gew.-Teile B₂O₃
32-34 Gew.-Teile BaO
23-25 Gew.-Teile PbO
bis
 1 Gew.-Teil CaO
unter
 0,01 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
12. Abdichtmaterial nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
20-35 Gew.-Teile SiO₂
10-25 Gew.-Teile B₂O₃
 2-12 Gew.-Teile TiO₂
30-40 Gew.-Teile PbO
 0-6 Gew.-Teile CaO
unter
 0,1 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
13. Abdichtmaterial nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
33-35 Gew.-Teile SiO₂
23-25 Gew.-Teile B₂O₃
 9-11 Gew.-Teile TiO₂
31-33 Gew.-Teile PbO
bis
 1 Gew. -Teil CaO
unter
 0,01 Gew.-Teile Alkalimetalloxide.
14. Abdichtmaterial für mineralisolierte Leitungen nach den Ansprüchen 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sein Ausdehnungskoeffizient kleiner ist als der Ausdehnungskoeffizient der Mantelrohre der mineralisolierten Leitungen.
15. Mineralisolierte Leitung, enthaltend ein metallisches Mantelrohr, ein isolierendes mineralisches Pulver im Mantelrohr, mindestens einen niederohmigen Leiter in dem isolierenden mineralischen Pulver und an zumindest einem Ende der mineralisolierten Leitung ein Abdichtmaterial nach den Ansprüchen 8 bis 14.
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