DE1949497C - Process for the production of dispersion paints - Google Patents
Process for the production of dispersion paintsInfo
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Description
1S49 497
3 41S49 497
3 4
Beispiel 1 - Beispiel 3Example 1 - Example 3
Herstellung einer Mattglanzdispersion Herstellung einer MattglanzdispersionProduction of a matt gloss dispersion Production of a matt gloss dispersion
In einem 2-1-RührautokIav wurdenIn a 2-1 stirred autoclave
- In einem Autoklav wurden
80 Gewiebisteile Diisopropylfumarat,- Were in an autoclave
80 weight parts diisopropyl fumarate,
5 Gewichtsteile Styrol, 22,150 kg Diisopropylfumarat,5 parts by weight of styrene, 22.150 kg of diisopropyl fumarate,
15 Gewichtsteile Di-n-butylfumarat, 1.380 kg Styrol,15 parts by weight of di-n-butyl fumarate, 1,380 kg of styrene,
10 Gewichtsteiie Di-n-butylphthalat, 4,150 kg Di-n-butylfumarat,10 parts by weight of di-n-butyl phthalate, 4.150 kg of di-n-butyl fumarate,
G,5 Gewichtsteiie Dibenzoyiperoxid (75%ie) 2,770 kg Di-n-butylphthalat,G, 5 parts by weight of dibenzoyiperoxide (75% ie) 2.770 kg of di-n-butyl phthalate,
10 0,138 kg Dibenzoylperoxid (75%ige Paste) 10 0.138 kg dibenzoyl peroxide (75% paste)
vermischt und mit einer Lösung von 30,588 kgmixed and with a solution of 30.588 kg
3.0 Gewichtsteilen Kaliumpersulfat,3.0 parts by weight of potassium persulfate,
2,5 Gewichtsteileii Na-n-octylsulfat, vermischt und unter kräftigem Rühren mit einer2.5 parts by weight of Na-n-octyl sulfate, mixed and with vigorous stirring with a
2,5 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol 15 Lösung von
(Typ N 50-98),2.5 parts by weight of polyvinyl alcohol 15 solution of
(Type N 50-98),
1.1 Gewichtsteilen Ammoniak CS0ZnI?) 0,830 kg Kaliumpersulfat (34% Feststoff)1.1 parts by weight ammonia CS 0 Z n I?) 0.830 kg potassium persulfate (34% solids)
2,000 kg Na-n-octybu!fat,2,000 kg Na-n-octybu! Fat,
in 120 Ge* :=htsteilen Wasser versetzt. 9,960 kg Polyvinylalkobol-Lösungin 120 parts by weight: = partially water added. 9.960 kg polyvinyl alcohol solution
Der Autoklav wurde dreimal mit Stickstoff gespült 20 (mit 9,23 kg Wasser),The autoclave was flushed three times with nitrogen 20 (with 9.23 kg of water),
und mit einer bei Zimmertemperatur gehaltenen °<420 kg NaHCO3,and with a ° <420 kg NaHCO 3 kept at room temperature,
Propylenflasche verbunden. Es stellte sich im Auto- 22,250 kg WasserPropylene bottle connected. It turned out in the car- 22,250 kg of water
klav ein Druck von etwa 10 atü ein. 35,460 kgklav a pressure of about 10 atmospheres. 35.460 kg
Unter ständigem Rühren mit 500 U/min wurde derWith constant stirring at 500 rpm, the
Ansatz auf 8O0C erwärmt und 20 Stunden bei dieser 25 versetzt.Approach to 8O 0 C. and mixed for 20 hours at this 25th
Temperatur gehalten. (Zu diesem Zeitpunkt war die Der Autoklav wunte dreimal mit Stickstoff gespültTemperature held. (At this point the autoclave was flushed three times with nitrogen
Viskosität von anfänglich 0,4 auf 16 cP gestiegen.) und mit einer bei Zimmertemperatur gehaltenenViscosity increased from an initial 0.4 to 16 cP.) And with one kept at room temperature
Anschließend wurde die Temperatur 2 Stunden lang Propylenflasche verbunden. Im Autoklav wurde einThen the temperature was connected to the propylene bottle for 2 hours. In the autoclave was a
auf 95°C -rhöht. Die Gewichtsabnahme der Propylen- Propylendruck von 6 atü eingestellt. Unter ständigemincreased to 95 ° C. The decrease in weight of the propylene propylene pressure of 6 atmospheres adjusted. Under constant
flasche betrug während dieser Zeit insgesamt 9,00 Ge- 30 Rühren mit 500 U/min wurde der Ansatz auf 80° CDuring this time, the bottle was a total of 9.00 Ge 30 Stirring at 500 rpm, the batch was brought to 80.degree
wichtstefle. erwärmt und 17 Stunden bei 8O0C gehalten. Dannimportant. heated and kept at 8O 0 C for 17 hours. then
Danach wurde die Zule-'tung zur Propylenflasche wurde innerhalb einer Stunde die Temperatur auf
gelöst und das überschüssige ^opylen aus der heißen 95° C erhöht und der Ansatz noch 4 Stunden bei 95° C
Dispersion vorsichtig abgeblasen. Danach wurde der gehalten. Die Gewichtsabnahme der Propylenflasche
Autoklav dreimal mit Stickstoff gespült und erkalten 35 betrug insgesamt M kg (das sind etwa 10 Gewichtsgelassen.
Die Gewichtszunahme der Dispersion betrug prozent, bezogen auf das Monomergemisch), wobei
5,6 Gewichtsteile. Die abgelassene Dispersion wurde die Hauptmenge des Prcpens innerhalb der ersten
schließlich mit wäßrigem Ammoniak auf einen pH- 30 Minuten abgegeben wurde.
Wert von 7 bis S eingestellt; ihr Festkörpergehalt Danach wurde die Zuleitung zur Propylenflasche
betrug etwa 50 Gewichtsprozent. Diese Dispersion 40 gelöst und das überschüssige Propen aus der heißen
ergab mattglänzende Filme. Sie besaß eine Viskosität Dispersion vorsichtig abgeblasen. Anschließend wurde
von 26 bis 29 see im DIN-Becher, 4min, bei 20°C der Autoklav dreimal mit Stickstoff gespült und er-.
Wie die Analyse zeigte, sind in das Mischpolymerisat kalten gelassen. Die abgelassene Dispersion hatte ein
etwa 5 Gewichtsprozent Propeneinheiten eingebaut Gewicht von 68,00 kg und enthielt noch 0,25 Gewichtsworden.
45 prozent (= 0,17 kg) Propen. Die Propenaufnahme desThereafter, the supply to the propylene bottle was dissolved, the temperature was dissolved within one hour and the excess opylene increased from the hot 95 ° C. and the mixture was carefully blown off for a further 4 hours at a 95 ° C. dispersion. Then it was held. The weight loss of the propylene bottle autoclave flushed three times with nitrogen and cooled was a total of M kg (that is about 10 weight left. The weight increase of the dispersion was percent, based on the monomer mixture), with 5.6 parts by weight. The drained dispersion, the main amount of the Prcpen within the first was finally released with aqueous ammonia to a pH of 30 minutes.
Value set from 7 to S; Their solids content was then the feed line to the propylene bottle was about 50 percent by weight. This dispersion 40 dissolved and the excess propene from the hot gave matt-gloss films. It had a viscosity dispersion that was carefully blown off. The autoclave was then flushed and charged three times with nitrogen in the DIN beaker for 4 minutes at 20 ° C. from 26 to 29 seconds. As the analysis showed, the copolymer is left cold. The dispersed dispersion had an incorporated weight of about 5 percent by weight propene units of 68.00 kg and still contained 0.25 weight percent. 45 percent (= 0.17 kg) propene. The propene uptake of the
Mischpolymerisats betrug demnach 1,782 kg, das sindThe mixed polymer was therefore 1.782 kg, that is
Beispiel 2 etwa 5,8 Gewichtsprozent, bezogen auf die organischeExample 2 about 5.8 percent by weight, based on the organic
Herstellung einer Glanzdispersion Phpft tlirig^mmoniak-Lösung wurde die nachPreparation of a gloss dispersion Ph pf t tlirig ^ mmoniak solution was the after
Nach dem Verfahren vom Beispiel 1 wird eine 50 Beispiel 3 erhaltene Dispersion auf einen pH-WertFollowing the procedure of Example 1, a dispersion obtained in Example 3 is adjusted to pH
Dispersion mit folgender Zusammensetzung herge- von 8 bis 9 eingestellt. Ihr Festkörperanteil betrugDispersion with the following composition adjusted from 8 to 9. Their solids content was
stellt: etwa 50 Gewichtsprozent, ihre Viskosität etwa 50 bisrepresents: about 50 percent by weight, its viscosity about 50 to
oöcP.oöcP.
a) organische Phase: Die so erhaltenen Dispersionen wurden hinsichtlicha) organic phase: The dispersions thus obtained were with regard to
60 Gewichtsteile Di-sec.-butylfumarat, 55 ihrer Eige> >chaften als Anstrichmittel mit fünf60 parts by weight of di-sec-butyl fumarate, 55 of their properties> > act as a coating with five
20 Gewichtsteile Styrol handelsüblichen Dispersionen A bis E verglichen:20 parts by weight of styrene compared to commercially available dispersions A to E:
20 Gewichtsteile Di-n-octylfumarat, Die Vergleichsdispersionen A und B sind copoly-20 parts by weight of di-n-octyl fumarate, The comparative dispersions A and B are copoly-
0,5Gewichtsteile Dibenzoylperoxid(75%ig). mere, weichmacherfreie Polyvinylacetat-Dispersionen,0.5 parts by weight of dibenzoyl peroxide (75%). mere, plasticizer-free polyvinyl acetate dispersions,
pH-Wert 4,5 bis 5,5, Feststoffgehalt etwa s5%, DichtepH 4.5 to 5.5, solids content about 5%, density
b) wäßrige Phase: 60 der Dispersion/200C 1,08, Viskosität nach Brook-b) aqueous phase: 60 of the dispersion / 20 0 C 1.08, viscosity according to Brook-
10 Gewichtsteile Na-Dodecylbenzolsulfonat, field/20oC 2500 bis 500OcP.10 parts by weight of sodium dodecylbenzenesulfonate, field / 20 o C 2500 to 500 ocP.
3 Gewichteile Kaliumpersulfat, Die Vergleichsdispersion C ist ein Polyvmylacetat-3 parts by weight of potassium persulfate, the comparison dispersion C is a polyvinyl acetate
1,5 Gewichtsteiie NaHCO3, Homopolymerisat. Diese Dispersion C hat 54 Ge-1.5 parts by weight NaHCO 3 , homopolymer. This dispersion C has 54 ge
115 Gewichtsteile Wasser. wichtsprozent Feststoffgehalt, davon SO.K Cte«iclit>-115 parts by weight of water. weight percent solids content, of which SO.K Cte «iclit> -
65 prozent (oder 25%, bezogen auf das Pitlvnieris.it)65 percent (or 25%, based on the Pitlvnieris.it)
Die erhaltene Dispersion besitzt ebenfalls einen Dibutylphthalat-Weichmacher. Der pll-VVui dieserThe dispersion obtained also has a dibutyl phthalate plasticizer. The pll-VVui of this
Festkörpergehalt von etwa 50Gewichtsprozent und Dispersion beträgt 3 bis 4, ihre Viskosität mt 20 CSolids content of about 50 percent by weight and dispersion is 3 to 4, its viscosity is at 20 ° C
ergibt Filme mit starkem Glanz. im Höppler-Viskosimeter nach DlN 53 015 bestimmt,gives films with a high gloss. determined in the Höppler viscometer according to DIN 53 015,
i 949 497i 949 497
200 bis 600 P und die Teilchengröße 0,5 bis 5,VOiXUgS- stärkere Kreidung zurückgehen, wird von der geweise 1 bis 3 μ. ~ messenen Schichtdicke angezeigt.200 to 600 P and the particle size 0.5 to 5, VOiXUgS- stronger chalking decrease, is of the wise 1 to 3 μ. ~ measured layer thickness is displayed.
Die Vergleichsdispersion D ist ein weichmacnerfreies Es sei bemerkt, daß die gemäß Beispielen 1 bis 3 er-The comparative dispersion D is a plasticizer-free. It should be noted that the according to Examples 1 to 3
feindisperses Emnlsionsmischpolymerisat von Vinyl- haltenen Dispersionen eine für bestimmte Eigen-finely dispersed emulsion copolymer of vinyl containing dispersions with a specific characteristic
propionat, pH-Wert -7 bis 9, Feststoffgehalt etwa 5 schäften optimale Zusammensetzung aufweisen.propionate, pH -7 to 9, solids content about 5 should have optimal composition.
5Q9Z0, Viskosität im DIN-Becher (4 nun) 12 bis 18 s, Es ist aber ohne weiteres niögsfch, dm Anteil der5Q 9 Z 0, viscosity in the DIN cup (4 nun) 12 to 18 s, but it is readily niögsfch, dm proportion of
Dichte d£ etwa 14, mittlere Teilchengröße 0,1 bis Fumarsäureester in den erfindungsgemäßen Anstrich-Density d £ about 14, mean particle size 0.1 to fumaric acid ester in the paints according to the invention
0,2 μ. dispersionen zwischen etwa 50 bis etwa 90 Gewichts-0.2 µ. dispersions between about 50 to about 90 weight
Bei der Vergleichsglanzdispersion E handelt es sich teilen im Monomergemisch zu halten. Der Anteil von um ein weichmacher- and lösungsmittelfreies Acrylat- ϊο Styrol u. dgl. in diesem Gemisch kann etwa 3 bis 25 GeMischpolymerisat mit etwa 50 Gewichtsprozent Fest- wichtsteile betragen und, falls noch größere Härte der Stoffanteil, pH-Weri 7.. 1^ 9, mittlere Teilchengröße Anstrichfilme gewünscht wird, noch über 25 Gewichts-0,1 μ. Dichte ag dir Γ ;>ersion etwa l,085 des Poly- teile erhöht werden. Der Anteil des niederen Olefins, merisates etw* I.&4 ~_ einer Viskosität, bestimmt ün wie Propen, sollte 1 bis 10 Gewichtsteile betragen und Epprecht-Viskc? x^xUcr STV, Meßkörper C, Stufe III, 15 verleiht den Anstrichfilmen Klarheit und Transparenz, von 5 bis 15 *■ Auch der Anteil des Fumarate eines höheren alipha-In the case of the comparative gloss dispersion E, it is necessary to keep parts in the monomer mixture. The proportion of a plasticizer- and solvent-free acrylate ϊο styrene and the like in this mixture can be about 3 to 25 GeMischpolymerisat with about 50 weight percent solids and, if the material content is even greater, pH value 7 .. 1 ^ 9, mean particle size of paint films is desired, still over 25 weight-0.1 μ. Density ag dir Γ ; > ersion about 1.08 5 of the poly parts can be increased. The proportion of the lower olefin, merisates about a viscosity, determined like propene, should be 1 to 10 parts by weight and Epprecht visc? x ^ xUcr STV, measuring body C, level III, 15 gives the paint films clarity and transparency, from 5 to 15 * ■ The proportion of fumarate of a higher aliphatic
Aus reisen Vergleichen ergibt sich: Die gemäß der tischen NormalaiKohols, z. B. n-Butanol oder n-Octa-Erfinddng
!.„Tgesteilten Dispersionen sind den jeveils nol, kann zv/ischen etwa 5 bis 20 Gewichtsteile abgevergletehbaren,
se?t langem »m Handel befindlichen . ändert werden, ,; nach dem gewünschten Grade der
Diepersionen A bis E in für die Verwendung als ao Elastizität der Anrtrichfilme. Ebenso läßt sich ihre
Anstrichmittel wichtigen Eigenschaften mindestens Flexibilität durch einen Zusatz des äußeren Weichgleichwertig. In anderen Eigenschaften, insbesondere machers, wie Di-n-butylphthalat, in "Anteilen von
in der Wetterfestigkeit, Schmutzabweisung und Licht- 2,5 bis 15 Gewichtsteile entsprechend regeln,
sowie Vergilbungsbeständigkeit, sind sie überleben. Es ist bekanntlich vorteilhaft, nicM nut der wäßrigenFrom travel comparisons results: The according to the table normal alcohol, z. B. n-butanol or n-octa invention!. “Divided dispersions are each nol, can be about 5 to 20 parts by weight, which have been commercially available for a long time. be changed,,; according to the desired degree of the dispersions A to E in for use as ao elasticity of the paint films. Likewise, their paints important properties at least flexibility can be achieved by adding the external soft equivalent. In other properties, especially machers, such as di-n-butyl phthalate, in "proportions of in the weather resistance, dirt repellency and light - 2.5 to 15 parts by weight regulate accordingly,
as well as resistance to yellowing, they are surviving. As is well known, it is advantageous not to use water alone
Zum Nachweis des technischen Fortschritts wurden as Phase des Ansatzes einer Emulsionsmischpolymerisafolgende WeUerstandsversuche angestellt: tion einen Katalysator, wie Persulfat, zuzusetzen. WieTo demonstrate the technical progress, the following phase of the preparation of an emulsion copolymer was carried out Resistance tests were carried out: tion to add a catalyst such as persulfate. As
Die erfindungsgemäß hergestellte Dispersion des das in den Beispielen beschrieben ist, gelingt es durchThe dispersion prepared according to the invention and described in the examples succeeds
Beispiels 3 wurde mit den handelsüblichen Disper- Zusatz eines radikalischen Katalysators (wie Benzoyl-Example 3 was with the commercial Disper addition of a free radical catalyst (such as benzoyl
sionen A bis E auf Asbesttafeln nit einer Dichte von peroxid) zum Monomerengemisch, die Viskosität derSions A to E on asbestos boards with a density of peroxide) to the monomer mixture, the viscosity of the
jeweils 120 bis 2(K) μ aufgestrichen. 30 Dispersion sowie ihren Monomergehalt stark herab-120 to 2 (K) μ each spread. 30 dispersion and its monomer content are greatly reduced.
Diese Tafeln wurden in einer ausgeprägten Industrie- zusetzen, so daß man bei vergleichsweise geringerThese tables were used in a pronounced industry, so that one at comparatively less
atmosphäre (Moers/Niederrhein auf einem Zechen- Viskosität hohe Feststoffgehalte der Dispersion er-atmosphere (Moers / Niederrhein on a coal mine- viscosity high solids content of the dispersion
gelände) im Freien aufgestellt. Nach Ablauf dieser zielt.terrain) set up outdoors. At the end of this aim.
Zut wurden die Prüftafeln visuell begutachtet. Wie Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Dtspersio-In addition, the test panels were assessed visually. How Further advantages of the inventive Dtspersio-
fotografisch nachgewiesen, hatte Tafel 2, die Tafel 35 nen sind ihre gute Licht-und Vergübungsbeständigkeit,proven photographically, had panel 2, panels 35 are good light and yellowing resistance,
der erfindungsgemäß hergestellten Dispersion, den die im Vergleich mit Handelsprpdukten bestätigtthe dispersion prepared according to the invention, which is confirmed by comparison with commercial products
weißesten Farbton. Tafeln 1 und 6 zeigten bereits er- werden, sowie ihre ausgezeichnete Haftfestigkeit aufwhitest shade. Tables 1 and 6 have already shown, as well as their excellent adhesive strength
hebliche Verwitterung. Anstrichgründen verschiedener Beschaffenheit, die esconsiderable weathering. Coating grounds of various texture that it
Der Farbton der Prüftafeln wurde mit einem ermöglicht, im Gegensatz zu vielen handelsüblichenThe color of the test panels was made possible with one, in contrast to many commercially available
Elrepho-Photometer nach DIN 5033 gemessen. Die 40 Anstrichdispersionen, alte Anstriche, wie AlkydharzElrepho photometer measured according to DIN 5033. The 40 paint dispersions, old paints such as alkyd resin
Meßwerte bestätigten den visuellen Eindruck, wonach Anstrichdispersionen, alte Anstriche, wie Alkydharz-Measured values confirmed the visual impression that paint dispersions, old paints such as alkyd resin
der aus der erfindungsgemäß hergestellten Dispersion oder Ölfarbenanstriche, erfolgreich zu überstreichen,to successfully paint over the dispersion or oil paints produced according to the invention,
erhaltene Film die beste Wetter- und Alterungs- Dabei wird ausgezeichnete Haftung der erfindungs-obtained film the best weather and aging This excellent adhesion of the invention
beständigkeit und die geringste Verschmutzungsan- gemäßen Dispersionen auf dem alten Untergrundresistance and the slightest soiling-appropriate dispersions on the old substrate
fälligkeit besaß. Daß diese Meßwerte nicht auf eine 45 beobachtet.due date owned. That these readings were not observed on a 45.
Claims (4)
gekennzeichnet, daß man gen mit einer bestimmten Zusammensetzung des3. The method according to claim 1 or 2, characterized in 40 component with olefins and / or Vinylverbindii
characterized in that one gene with a certain composition of the
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