DE1940262B

DE1940262B - Process for refining edible oil

Info

Publication number: DE1940262B
Authority: DE
Inventors: Jean Albert de Wilnjk Smet (Bei gien)
Original assignee: Extraction De Smet, Edegem (Belgien)

Description

ι 2ι 2

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffina- dung erhitzt man die Mischung von rohem öl, 0 bisThe invention relates to a method for refining if the mixture of crude oil is heated to 0 to

tion von Speiseöl, bei welchem rohes öl mit einem 50% Lösungsmittel und Neutralisationsmittel vortion of edible oil, in which crude oil is prepared with a 50% solvent and neutralizing agent

Neutralisationsmittel und einem Lösungsmittel ge- dem Zugeben des zur Ergänzung erforderlichenNeutralizing agent and a solvent are added as needed to supplement

mischt und anschließend die erhaltene Mischung sich Lösungsmittels,mixes and then the mixture obtained is solvent,

absetzen gelassen wird. 5 Bei einer weiteren besonderen Ausführungsform deris allowed to settle. 5 In a further special embodiment of the

Es ist bekannt, Speiseöl zu neutralisieren, indem Erfindung erhitzt man während ungefähr 2 bis 3 min.It is known to neutralize edible oil by heating the invention for about 2 to 3 minutes.

man dem rohen öl ein Neutralisationsmittel, bei- Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin-one the crude oil a neutralizing agent, in a preferred embodiment of the invention

spielsweise Natriumhydroxyd (kaustische Soda) zu- dung wäscht man die sich durch Absetzen bildendeFor example, sodium hydroxide (caustic soda) is added to the wash that forms when it settles

setzt. Die durch Vereinigung der Fettsäuren und des obere Phase.puts. The through union of the fatty acids and the upper phase.

Neutralisationsmittels erhaltenen Seifen halten eine io Bei einer weiteren, sehr vorteilhaften Ausführungsgewisse Menge an neutralem öl zurück, und es ist form der Erfindung wird die sich durch Absetzen bilschwierig, das neutrale öl aus den Seifen abzutren- dende, untere Phase angesäuert,
nen, wenn man alleine das Neutralisationsmittel dem Weitere Einzelheiten und Besonderheiten der Errohen öl zumischt. Diese Arbeitsweise ergibt daher findung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, eine mittelmäßige oder sogar schlechte Ausbeute. 15 in welcher als Beispiel die Raffination von SpeiseölIn a further, very advantageous embodiment, a certain amount of neutral oil is retained, and it is a form of the invention, the lower phase, which is difficult to separate by settling, the neutral oil from the soaps is acidified,
If one mixes the neutralizing agent with the oil alone, further details and special features of the raw oil. This procedure therefore results from the following description, a mediocre or even poor yield. 15 in which as an example the refining of edible oil

Gleicherweise ist es bereits bekannt, das Neutrali- unter Bezugnahme auf die Zeichnung gezeigt ist, ohneLikewise, it is already known that the neutral is shown with reference to the drawing, without

sationsmittel, beispielsweise Natriumhydroxyd, nicht die Erfindung zu beschränken.Sating agents, such as sodium hydroxide, do not limit the invention.

dem rohen öl sondern einer Rohmiscella, d. h. dem Die Zeichnung ist ein Fließschema zur Durchfüh-the raw oil but a raw miscella, d. H. The drawing is a flow diagram for the implementation

in einem Lösungsmittel, z. B. Hexan, gelösten rohen rung des Verfahrens zur Raffination von Speiseöl ge-in a solvent, e.g. B. hexane, dissolved crude tion of the process for refining edible oil.

öl, zuzusetzen. Wenn man das Neutralisationsmittel 20 maß der Erfindung.oil to add. When considering the neutralizing agent 20 of the invention.

der rohen "Micella zufügt, ist es dennoch unmöglich. Das rohe öl wird in dem Mischer 1 mittels der die durch Verbindung der Fettsäuren und des Neu- Leitung 2, in welche ein Mengenmesser 3 eingebaut tralisationsmittels erhaltenen Seifen aus der neutralen ist, zugeführt. Die Leitung 4, in welcher ein Mengen-Mischung, dLti. dem neutralisiertes öl enthaltenden messer 5 zwischengeschaltet ist, führt das Neutrali-LösungsmiTfei, z. B. Hexan, durch ein einfaches Ab- 25 sationsmittel in den Mischer 1. Das Neutralisationsklärverfahren abzutrennen. Daher muß die Abtren- mittel ist beispielsweise Natriumhydroxyd. Die Menge nung der Seifen aus der neutralisierten Miscella durch an Natriumhydroxyd, welche zugefügt wird, hängt Zentrifugen bewirkt werden. Die erforderlichen Ein- von dem Säuregrad der Mischung ab und kann durch richtungen zur Durchführung dieser Arbeitsweise Titration bestimmt werden; sie soll zur Neutralisation sind folglich ziemlich kompliziert. Die Abtrennung 30 des Öles ausreichen, jedoch ist es ratsam, einen Überbleibt unvollständig, und ein gewisser Prozentsatz an schuß von ungefähr 10 °/o anzuwenden. Die Konzenneutralem öl wird in Form der Miscella durch die tration der Natronlauge kann innerhalb sehr großer Seife mitgeschleppt. Grenzen variieren. Natronlauge mit einer Konzentra-the raw "Micella adds, it is still impossible. The raw oil is in the mixer 1 by means of the by connecting the fatty acids and the new line 2, in which a flow meter 3 is installed neutralizing agent obtained soaps from the neutral is fed. The line 4, in which a mass mixture, dLti. the knife 5 containing the neutralized oil is interposed, the neutralizing agent carries out, z. B. hexane, through a simple ablation agent into the mixer 1. The neutralization clarification process to separate. Therefore, the separating agent must be sodium hydroxide, for example. The amount The soaps are made from the neutralized miscella by the addition of sodium hydroxide Centrifuges are effected. The required input depends on the acidity of the mixture and can through directions for performing this titration procedure are determined; it is supposed to neutralize are therefore quite complicated. The separation 30 of the oil will suffice, however it is advisable to leave a remainder incomplete, and a certain percentage of the shot of about 10 ° / o to be used. The group neutral Oil is in the form of the miscella through the tration of the caustic soda can within very large Soap carried along. Limits vary. Caustic soda with a concentration

Bei einer anderen bekannten Arbeitsweise wird die tion von 20° Be (15 ⁰Zo) ist vollkommen geeignet,In another known way of working, the tion of 20 ° Be (15 ⁰ Zo) is perfectly suitable

rohe Miscella, d.h. die Lösung von rohem öl in 35 Man fügt beispielsweise 0,751 Natronlauge einerraw miscella, i.e. the solution of raw oil in 35 For example, 0.751 sodium hydroxide solution is added

einem Lösungsmittel, mit dem Neutralisationsmittel Konzentration von 20° Βέ (15 %>) zu 20 kg öl mita solvent, with the neutralizing agent concentration of 20 ° Βέ (15%>) to 20 kg of oil with

und einem dritten Lösungsmittel, d. h. einer Flüssig- einem Säuregrad von 4 %>. Die in dem Mischer 1 aus-and a third solvent, d. H. a liquid acidity of 4%>. The selected in mixer 1

keit, die sich teilweise in dem Lösungsmittel der Mis- gebildete Temperatur der Mischung hängt augen-speed, which is partly in the solvent of the mixture formed temperature of the mixture depends on the eye

cella und in dem Neutralisationsmittel löst, ver- scheinlich von der Temperatur des in den Mischercella and dissolves in the neutralizing agent, presumably depending on the temperature of the in the mixer

misch, daraufhin wird die so erhaltene Mischung 40 eingeführten rohen Öles und derjenigen der einge-mix, then the mixture obtained in this way is 40 imported crude oil and that of the imported

sich absetzen gelassen. Man verwendet beispielsweise führten Natronlauge ab und ist gleicherweise durchlet himself settle. One uses, for example, led away caustic soda and is carried out in the same way

Hexan als Lösungsmittel; Natriumhydroxyd kann als die in dem Mischer auftretende Neutralisationsreak-Hexane as a solvent; Sodium hydroxide can act as the neutralization reaction that occurs in the mixer.

Neutralisationsmittel verwendet werden, und als drit- tion bestimmt. Diese Temperatur liegt im allgemeinenNeutralizing agents are used and determined as a third. This temperature is generally

tes Lösungsmittel ist Isopropylalkohol besonders ge- in der Größenordnung von 40° C. Durch die Lei-The best solvent is isopropyl alcohol, especially in the order of 40 ° C. The line

eignet. Diese Arbeitsweise erlaubt die Behandlung 45 tung 6 wird die in dem Mischer 1 gebildete Mischungsuitable. This mode of operation allows the treatment 45 device 6 , the mixture formed in the mixer 1

von Mischungen sehr unterschiedlicher Konzentra- zu dem Mischer 7 geleitet. In der Leitung 6 ist einof mixtures of very different concentra- tions to the mixer 7. In the line 6 is a

tionen mit einer erhöhten Ausbeute an öl. Sie recht- Erhitzer 8 eingeschoben, welcher die Mischung bisions with an increased yield of oil. You right-inserted heater 8, which the mixture up

fertigt die Aufwendung des erforderlichen Dampfes auf eine Temperatur in der Größenordnung vonmanufactures the application of the required steam to a temperature in the order of magnitude of

für die Wiedergewinnung der verwendeten Lösungs- 80° C erwärmt. Die Erwärmung wird rasch durch-heated to 80 ° C for the recovery of the solution used. The warming is quickly

mittel, falls das zu behandelnde öl einen ziemlich er- 50 geführt, die Durchtrittsdauer der Flüssigkeit durchmedium, if the oil to be treated has a fairly good result, the passage time of the liquid through

höhten Säuregrad besitzt. Jedoch ist diese Arbeits- Erhitzer liegt in der Größenordnung von 2 bis 3 min.has a high degree of acidity. However, this working heater is on the order of 2 to 3 min.

weise weniger wirtschaftlich, wenn das zu behan- In dem Mischer 7 wird die aus dem Mischer 1wise less economical if that has to be handled. In mixer 7, the from mixer 1 becomes

delnde Öl relativ schwach sauer ist. stammende Mischung mit dem Lösungsmittel, d. h.The oil is relatively weakly acidic. resulting mixture with the solvent, d. H.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine be- Hexan, vermischt, welches durch die einen Mengen-The inventive method allows a hexane, mixed, which by the one quantity

sonders wirtschaftliche Raffination von schwach saue- 55 messer 10 tragende Leitung 9 eingeführt wird. DieParticularly economical refining of weakly clean 55 knife 10 carrying line 9 is introduced. the

rem Speiseöl. zugefügte Hexanmenge kann innerhalb sehr großerrem cooking oil. The amount of hexane added can be very large

Zu diesem Zweck mischt man zunächst rohes öl Grenzen variieren. Beispielsweise fügt man 51 HexanTo do this, raw oil is first mixed. Limits vary. For example, one adds 51 hexane

und 0 bis 50 °/o des Lösungsmittels mit dem Neu- auf 11 zu behandelndes öl zu. Die aus dem Mischer 7and 0 to 50% of the solvent with the new oil to be treated on 11. The ones from the mixer 7

tralisationsmittel und fügt zu der so erhaltenen austretende Flüssigkeit ist folglich eine Mischung vontralizing agent and adds to the resulting leaking liquid is consequently a mixture of

Mischung 100 bis 50 °/o des Lösungsmittels zu. 60 Hexan und von durch Natronlauge in demMixture 100 to 50% of the solvent. 60 hexane and by caustic soda in that

Folglich kann man das rohe öl mit dem Neutrali- Mischer 1 neutralisiertem öl, d. h. eine Mischung,As a result, the crude oil can be mixed with oil neutralized by the neutral mixer 1, i. H. a mixture,

sationsmittel mischen und zu dieser Mischung die welche bereits neutralisiertes öl enthält.Mix the sizing agent and add the one which already contains neutralized oil to this mixture.

Gesamtmenge an Lösungsmittel zufügen. Gleicher- Im Gegensatz zu der Arbeitsweise, bei welcher manAdd total amount of solvent. Same - as opposed to the way you work

weise kann man eine an öl konzentrierte Mischung das Neutralisationsmittel dem das rohe öl enthalten-a mixture concentrated in oil can contain the neutralizing agent that the crude oil contains -

mit Neutralisationsmittel vermischen und das zur Er- 65 den Hexan zufügt, trennt sich die aus dem Mischer 7Mix with neutralizing agent and add the hexane to the earth, the separates from the mixer 7

gänzung erforderliche Lösungsmittel dieser Mischung kommende Mischung infolge der Schwerkraft in eineaddition required solvent of this mixture coming mixture due to gravity in a

zusetzen. die neutrale Miscella, d. h. Hexan und neutrales öl,to add. the neutral miscella, d. H. Hexane and neutral oil,

Bei einer besonderen Ausführungsform der Erfin- enthaltende obere Phase und eine die durch Neutrali-In a particular embodiment of the invention-containing upper phase and one that is neutralized by

sation der Fettsäuren des rohen Öles gebildete Seife enthaltende untere Phase. Diese Trennung wird in einem kontinuierlichen Absatzbehälter 12 durchgeführt, welcher durch die Leitung 11 mit aus dem Mischer 7 austretender Mischung versorgt wird.Bottom phase containing soap formed sation of the fatty acids of the crude oil. This separation is in carried out a continuous paragraph container 12, which through the line 11 with from the Mixer 7 exiting mixture is supplied.

Die die obere Phase bildende neutralisierte Miscella wird aus dem oberen Teil des Absetzbehälters 12 über die Leitung 13 zu einer Waschkolonne 14 geführt. In dieser Kolonne wird die neutrale Miscella im Gegenstrom mit frischem Wasser gewaschen, welches über die Leitung 15 eingeführt wird. Das Wasser wird in den oberen Teil der Kolonne eingespeist und durch die mit dem unteren Teil der Kolonne 14 verbundene Leitung 16 als Seifenlauge abgezogen. Die durch die Leitung 13 in den unteren Teil der Kolonne 14 zugeführte Miscella wird als neutrale Mischung über die mit dem oberen Teil der Kolonne 14 verbundene Leitung 17 abgezogen. Die Kolonne 14 kann entsprechend der in der französischen Patentschrift 1 289 856 beschriebenen Form ausgebildet werden.The neutralized miscella forming the upper phase is fed from the upper part of the settling tank 12 via line 13 to a scrubbing column 14. In this column, the neutral miscella is washed in countercurrent with fresh water, which is introduced via line 15. The water is fed into the upper part of the column and withdrawn through the line 16 connected to the lower part of the column 14 as soapy water. the Miscella fed through line 13 into the lower part of column 14 is a neutral mixture withdrawn via the line 17 connected to the upper part of the column 14. The column 14 can according to the shape described in French patent specification 1,289,856.

In der Kolonne 14 nimmt durch die Leitung 15 eingeführtes, frisches Wasser die Seifenspuren mit, welche durch die aus dem Absetzbehälter 12 über die Leitung 13 austretende Miscella eingeschleppt wurden.In the column 14, fresh water introduced through the line 15 takes the soap traces with it, which is brought in by the miscella emerging from the sedimentation tank 12 via the line 13 became.

Die Seife wird aus dem unteren Teil des Absetzbehälters 12, mit welchem die Leitung 18 verbunden ist, abgezogen. Diese Seife wird anschließend nach bekannten Arbeitsweisen weiterbehandelt. Beispielsweise wird sie mit Schwefelsäure angesäuert oder in der in der französischen Patentschrift 1071291 bzw. in der deutschen Patentschrift 961 380 beschriebenen Vorrichtung behandelt, mit dem Ziel, das die abgezogene Seife verunreinigende neutrale öl wieder zu gewinnen und dann diese Seife zur Herstellung konzentrierter Fettsäuren anzusäuern. Der Umstand, daß die Arbeitsweise der französischen Patentschrift 1 071 291 nur auf die aus dem Absetzbehälter abgezogene Seife angewandt wird, stellt einen bemerkenswerten wirtschaftlichen Vorteil dar. Das dritte Lösungsmittel muß nur der Seifenmenge zugefügt werden und es ist daher nicht erforderlich, den Alkohol der gesamten ölmenge zuzumischen, was einen großen Vorteil darstellt, wenn das rohe öl schwach sauer ist. Die einzudampfende Menge an Alkohol ist daher sehr viel geringer und der Dampfverbrauch entsprechend reduziert.The soap is drawn from the lower part of the settling tank 12 to which the line 18 is connected is withdrawn. This soap is then further treated according to known working methods. For example it is acidified with sulfuric acid or in the French patent 1071291 resp. in the German Patent 961 380 described device treated with the aim that the peeled off soap to recover contaminating neutral oil and then to manufacture this soap acidifying concentrated fatty acids. The fact that the operation of the French patent specification 1 071 291 is applied only to the soap withdrawn from the sedimentation tank, constitutes a remarkable one economic advantage. The third solvent only needs to be added to the amount of soap and it is therefore not necessary to add the alcohol to the total amount of oil, which is a is of great benefit if the crude oil is slightly acidic. The amount of alcohol to be evaporated is therefore much lower and the steam consumption reduced accordingly.

Bei einer anderen Ausführungsform des oben beschriebenen Verfahrens führt man in den Mischer 1 mittels der Leitung 2 eine konzentrierte Miscella ein. Diese Miscella enthält beispielsweise 1 1 öl auf 2,51 Hexan.In another embodiment of the method described above, the mixer 1 is fed a concentrated miscella by means of line 2. This miscella contains, for example, 1 liter of oil 2.51 hexane.

Diese andere Ausführungsform des Verfahrens entspricht im weiteren Verlauf der oben beschriebenen Verfahrensweise, jedoch sei darauf hingewiesen, daß es ausreicht, über die Leitung 9 in den Mischer 7 das zur Ergänzung erforderliche Hexan zuzufügen, beispielsweise 2,51 auf 11 öl, d. h. auf 3,51 in denThis other embodiment of the method corresponds in the further course to that described above Procedure, however, it should be noted that it is sufficient via the line 9 in the mixer 7 the add hexane required to supplement, for example 2.51 to 11 oil, d. H. to 3.51 in

Mischer 1 über die Leitung 2 zugeführte Miscella. Das Verfahren kann daher sowohl ausgehend von rohem öl als auch von konzentrierter, roher Miscella durchgeführt werden. Wichtig ist, daß ein Teil des Lösungsmittels durch die Leitung 9 in den Mischer 7Mixer 1 via line 2 supplied miscella. The method can therefore be based on raw oil as well as concentrated, raw miscella. It is important that part of the Solvent through line 9 into mixer 7

ίο eingeführt wird, nachdem das rohe öl oder die konzentrierte, rohe Miscella bereits mit dem Neutralisationsmittel reagiert hat.ίο is introduced after the crude oil or the concentrated, raw miscella has already reacted with the neutralizing agent.

Es sei noch darauf hingewiesen, daß der bei der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens ver-It should also be pointed out that the method used in the description of the method according to the invention

wendete Ausdruck »Speiseöle« pflanzliche und tierische Fettstoffe im allgemeinen umfaßt.The term "edible oils" used includes vegetable and animal fat substances in general.

Claims

Patent claims:

ao 1. Process for refining edible oil

by mixing crude oil with a neutralizing agent and a solvent and allowing the mixture thus obtained to settle, characterized in that first crude oil and 0 to 50% of the solvent mixed with the neutralizing agent and the like The resulting mixture adds 100 to 50% of the solvent.

2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture of raw oil, 0 to 50% solvent and neutralizing agent before the addition of the supplement required Heated solvent.

3. The method according to claim 2, characterized in that the mixture on a Heated temperature on the order of 70 to 80 ° C.

4. The method according to any one of claims 2 or 3, characterized in that the heating performs very quickly

5. The method according to claim 4, characterized in that heating is carried out for about 2 to 3 minutes.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Washes out the upper phase formed by settling.

7. The method according to claim 6, characterized in that one washing with fresh water carries out in countercurrent.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the acidified by settling the lower phase.

1 sheet of drawings