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DE1817880C3 - Procedure for indicating the presence of an invisible gas - Google Patents

Procedure for indicating the presence of an invisible gas

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DE1817880C3
DE1817880C3 DE19681817880 DE1817880A DE1817880C3 DE 1817880 C3 DE1817880 C3 DE 1817880C3 DE 19681817880 DE19681817880 DE 19681817880 DE 1817880 A DE1817880 A DE 1817880A DE 1817880 C3 DE1817880 C3 DE 1817880C3
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DE
Germany
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gas
indicator
container
indicator means
atmosphere
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DE19681817880
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Amos R. Adrian Mich. Anderson
Joseph J. Fort Lauderdale Fla. Packo
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Individual
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Publication of DE1817880B2 publication Critical patent/DE1817880B2/en
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anzeige des Vorhandenseins eines unsichtbaren Gases, welches kein Brenngas ist, in zur Aufnahme dieses Gases bestimmten Behältern zwecks Feststellung und Ortung von Leckstellen durch Hinzufügen eines Indikatormittels zum Gas, wobei als Indikatormittel ein gasförmiger oder in feinverteiler Form vom Gas mitführbarer Stoff so verwendet wird, der bei Austritt in die Atmosphäre durch Reaktion mit Luft und/oder Feuchtigkeit das Gas sichtbar macht, nach Patent 14 42 8263. The invention relates to a method for indicating the presence of an invisible gas, which is not a fuel gas, in containers intended to hold this gas for the purpose of detecting and locating leaks by adding an indicator means to the gas, with a gaseous or finely divided form of the gas being carried as indicator means Substance is used in such a way that, when it escapes into the atmosphere, it reacts with air and / or moisture to make the gas visible, according to patent 14 42 826 3.

Es ist ein Verfahren zur Leckfeststellung bekannt (DE-AS 1180 165), bei dem man den zu prüfenden Behälter mit einer Mischung aus Freon und Stickstoff füllt und anschließend den gesamten Behälter mit einer elektronischen Leckprüfungseinrichtung abfährt, die speziell auf Halogene enthaltende Gase anspricht. Diese elektronische Einrichtung stellt einen besonderen technischen Aufwand dar, ohne den die Positionierung des jeweiligen Lecks nicht möglic!-. ist.There is a method for leak detection known (DE-AS 1180 165), in which one is to be tested Fills the container with a mixture of Freon and nitrogen, and then fills the entire container with a electronic leak detection device, which responds specifically to gases containing halogens. These electronic device represents a special technical effort, without which the positioning of the respective leak not possible! is.

Ferner ist ein Verfahren bekanntgeworden (US-PS 03 349), bei welchem Stoffe verwendet werden, die von vornherein bereits sichtbar sind, tränengasartig M wirken oder stark riechen.Furthermore, a method has become known (US-PS 03 349) in which substances are used that are already visible from the start, have a tear-gas-like effect M or have a strong smell.

Demgegenüber handelt es sich bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent um einen Stoff, der bei Austritt in die Atmosphäre durch Reaktion mit Luft und/oder Feuchtigkeit das Gas sichtbar macht. Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird darin gesehen, über die im Hauptpatent angegebenen Stoffe hinaus weitere, vorteilhaft verwendbare Jndikatormittel zur Verfugung zu stellen.In contrast, the process according to the main patent is a substance that is released upon exit makes the gas visible into the atmosphere through reaction with air and / or moisture. That of the present The object underlying the invention is seen in the substances specified in the main patent in addition, to provide further, advantageously usable indicator means.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Indikatormittel Diazomethan, Chlormonoxyd, Chlordioxyd, Distickstofftrioxyd, Stickstofftrioxyd, Nitrosylbromid, Nitrosylchlorid, Brom, Chlor, ein pyrophores Gas, wie ein fluoreszierendes Mittel, Diphosphin, ein Monoalkylphosphin mit der Formel RPH2, worin R ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, Dimethylphosphin, Methyläthylphosphin, Trifluormethylphosphin mit der FormelAccording to the invention, this object is achieved in that diazomethane, chlorine monoxide, Chlorine dioxide, nitrous oxide, nitrogen trioxide, nitrosyl bromide, Nitrosyl chloride, bromine, chlorine, a pyrophoric gas, such as a fluorescent agent, Diphosphine, a monoalkylphosphine with the formula RPH2, where R is an alkyl of 1 to 4 carbon atoms is, dimethylphosphine, methylethylphosphine, trifluoromethylphosphine with the formula

(CFj)nPH3-,*(CFj) n PH 3 -, *

worin π 1 oder 2 bedeutet, oder Mischungen^/raus, ein Silan mit 1 bis 4 Siliciumaton en, Disüoxan, Trisilylamin oder Trisilylphosphin verwendet werden.where π 1 or 2, or mixtures ^ / out, a silane with 1 to 4 silicon atoms, disoxane, trisilylamine or trisilylphosphine are used.

Vorteilhaft wird das Indikatormittel mit dem Gas vor dem Einfüllen des Gases in den Behälter vermischt, bis das Indikatormittel gleichförmig in dem Gas verteilt ist.The indicator agent is advantageously mixed with the gas before the gas is poured into the container until the indicator agent is uniformly distributed in the gas.

In dem Behälter wird während der Prüfung ein Überdruck aufrechterhalten und das Entweichen des Indikatormittels an derjenigen Stelle des Behälters, an der sich eine Leckstelle befindet, visuell beobachtet.An overpressure is maintained in the container during the test and the Indicator means at that point of the container where there is a leak, observed visually.

Zweckmäßig wird vor dem Füllen des Behälters mit dem Gas die gesamte in dem Inneren des Behälters befindliche Luft mit einem Gas ausgespült, das das Indikatormittel enthält. Hierdurch wird gewährleistet, daß bei Beginn der Prüfung innerhalb des Behälters keinerlei Reaktionen zwischen Indikatormittel und Luft auftreten können, diese vielmehr ausschließlich beim Austritt des Gases mit dem Indikationsmittel durch eine Leckstelle in die Atmosphäre auftreten.Expediently, before the container is filled with the gas, all of it is in the interior of the container any air present is flushed out with a gas that contains the indicator agent. This ensures that at the beginning of the test no reactions whatsoever between the indicator agent and air within the container can occur, this rather exclusively when the gas with the indicator agent emerges through a Leak into the atmosphere.

Wie man leicht entnimmt, braucht bei Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Beobachter ggfs. nur gelegentlich an einem Behälter vorbeizugehen, welcher ein bestimmtes Gas mit dem Indikatormittel enthält. Dabei kann er unmittelbar die Lcckstellen an dem Ort, an dem sich eine Verfärbung oder ein rauchähnlicher Dampf zeigt, feststellen.As can easily be seen, using the method of the present invention requires an observer if necessary, to only occasionally pass a container which contains a certain gas with the indicator agent contains. In doing so, he can immediately remove the gaps at the place where there is a discoloration or a shows smoke-like vapor.

Die Drücke, die im Inneren der Behälter für die Prüfung nach Leckstellen erzeugt werden, können von einem Druck von etwas oberhalb Atmosphärendruck bis zu mehreren Hundert Atmosphären in Abhängigkeit von der Eigenschaft des Behälters, der geprüft werden soll, den Arbeitsdrücken, unler denen diese normalerweise betrieben werden, und der Cgenschafl der Leckstellen, die festgestellt werden sollen, variieren. Im Falle relativ großer Leckstcllen sind nur mäßige Drücke erforderlich, um diese festzustellen, jedoch wenn die Leckstellen Mikrogröße erreichen, sind zunehmend größere Drücke für deren Feststellung erforderlich. Die Prüfdrücke können auch während einer entsprechenden Zeitdauer auf einem vorbestimmten Niveau aufrechterhalten werden, oder sie können progressiv auf bestimmte Niveaus erhöht werden.The pressures that are generated inside the container for testing for leaks can be from a pressure from slightly above atmospheric pressure up to several hundred atmospheres depending on the property of the vessel being tested should, the working pressures that these normally are and the number of leaks to be detected vary. in the In the case of relatively large leaks, only moderate pressures are required to detect them, but if the When leaks reach micro-size, increasingly greater pressures are required to detect them. the Test pressures can also be maintained at a predetermined level for a corresponding period of time or they can be progressively increased to certain levels.

Die Erfindung schafft neue Inclikalorstoffc /um Feststellen von Gasleckstellen in Behältern. Die Indikatoren bestehen aus den nachfolgenden pyrophoren Indikationsmitteln und Mischungen daraus: Diphosphin; Monoalkylphosphin mit der Formel RIMb. wobei R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. L. B. Monomethylphosphin, Monoäthylphosphin usw.; Dimethylphosphin; Methyläthylphosphin: Monotrifltiormethylphosphin (CFj)PII2 und Di-(trifluormcthvl)-The invention provides new inclusive materials for the detection of gas leaks in containers. The indicators consist of the following pyrophoric indicators and mixtures thereof: diphosphine; Monoalkylphosphine with the formula RIMb. where R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. L. B. monomethylphosphine, monoethylphosphine, etc .; Dimethylphosphine; Methylethylphosphine: Monotrifltiormethylphosphin (CFj) PII 2 and Di- (trifluormcthvl) -

phosphin (CF^phosphine (CF ^

Pyrophore Auslösemittel können, wenn erforderlich, in kleinen Mengen zu den Indikatorstoffen zugesetzt werden, wie z, B, Mefallalkyle, Metallalkylhalogenide, Metallhydride und Metallalkylhydride. Besondere Beispiele von solchen pyrophoren Auslösemitteln sind Triäthylaluminium, Triäthylboran, Diäthylzmk, Äthylaluminiumsesquichlorid, Silicium- und Borhydride und Aluminiumdiäthylhydrid,Pyrophoric triggering agents can, if necessary, be added to the indicator substances in small amounts be, such as, B, Mefallalkyle, Metallalkylhalogenide, Metal hydrides and metal alkyl hydrides. Particular examples of such pyrophoric triggering agents are Triethylaluminum, triethylborane, diethylzmk, ethylaluminum sesquichloride, Silicon and boron hydrides and aluminum diethyl hydride,

Einige der für die Prüfung verwendeten Farbstoffe sind für ein Stickstoffträgergas bestimmt, z. B. Diazomethan, ein gelbes Gas, das unter normalen Bedingungen in einer Menge von 10 bis 20 Vol,-% beim Austritt in die Atmosphäre eine auffallende Farbe zeigt Andere gefärbte Gase, die in brauchbaren Mengen verwendet werden können, sind Chlormonoxyd, ein gelbrotes Gas; Chlordioxyd, ein rötlichgelbes Gas; Di-Stickstofftrioxyd, ein rötlichbraunes Gas; Stickstofftrioxyd, ein bläuliches Gas; Nitrosylbromid, ein bräunliches Gas; Nitrosylchlo· rid, ein gelbes Ga?- Nitryldilorid, ein fahlgelbbraunes Gas; Stickstoff-Diosyd oder -tetroxyd. ein rötlichbraunes Gas. Dem Trägergas kann auch elementares Chlor, ein grünliches Gas oder elementares Brom, ein bräunlichrotes Gas, zugesetzt werden, um das Gas zu färben. Diese Indikatormittel müssen natürlich mit den Umweltsbedingungen verträglich sein, die der Fachmann leicht bestimmen kann, so daß die zugesetzten gefärbten Gase nicht die Behälter oder die Leitung, die auf Leckstellen geprüft werden sollen, korrodieren oder damit reagieren. Das Trägergas soll natürlich nicht mit dem zugesetzten Chlor oder Brom reagieren. Ein geeignetes reagierendes Mittel kann auch zu einem bestimmten Trägergas, das gefärbt werden soll, zugesetzt werden, so daß Gas uurch die Reaktion des zugesetzten Mittels mit dem gesamten der einem Teil dieses Gases gefärbt wird.Some of the dyes used for the test are for a nitrogen carrier gas, e.g. B. diazomethane, a yellow gas, which under normal conditions in an amount of 10 to 20% by volume when it escapes into the Atmosphere a conspicuous color shows Other colored gases, used in usable quantities are chlorine monoxide, a yellow-red gas; Chlorine dioxide, a reddish yellow gas; Di-nitrogen trioxide, a reddish brown gas; Nitrogen trioxide, a bluish gas; Nitrosyl bromide, a brownish gas; Nitrosylchlo rid, a yellow ga? - Nitryl diloride, a pale yellow-brown Gas; Nitrogen dioside or tetroxide. a reddish brown one Gas. The carrier gas can also contain elemental chlorine, a greenish gas or elemental bromine brownish red gas, can be added to color the gas. These indicator means must of course with the Environmental conditions that can easily be determined by the person skilled in the art, so that the added colored gases do not corrode the container or pipe to be tested for leaks or react with it. The carrier gas should of course not react with the added chlorine or bromine. A suitable reactive agent can also be used with a specific carrier gas that is to be colored, be added so that gas u through the reaction of the added agent with the whole of the one part this gas is colored.

Indikatormittel, wie z. B. Titantetrachlorid oder Stannichlorid, die einen sichtbaren Rauch erzeugen, wenn sie in die Atmosphäre austreten, können ebenfalls den Trägergasen nach dieser Erfindung zugesetzt werden. Auch können pyrophore Substanzen, die spontan mit dem Luftsauerstoff reagieren und einen sichtbaren Rauch erzeugen, wenn sie in die Atmosphäre austreten, verwendet werden, z. B. Dimethylarsin, Borhydrid und Phosphin.Indicator means, such as B. Titanium tetrachloride or stannous chloride, which produce a visible smoke, if they leak into the atmosphere, they can also be added to the carrier gases of this invention will. Pyrophoric substances that react spontaneously with the oxygen in the air can also cause a produce visible smoke when released into the atmosphere are used, e.g. B. dimethylarsine, Borohydride and phosphine.

Für die Prüfung besonders geeignete Indikatoren sind normalerweise gasförmige oder flüchtige Metallhydride, Metallalkyle, Metallalkylhalogenide und Metallalkylhydride. Diese Mittel werden einem nicht reagierenden Trägergas, wie z. B. Wasserstoff, Helium oder Stickstoff, in solchen 'vlengen zugesetzt, daß bei Austritt des gemischten . Vüfgases in die normale Atmosphäre ein sichtbares Signal oder ein sichtbarer Rauch erzeugt werden. Diese zugesetzten Indikatoren sind vorzugsweise Substanzen, die leicht flüchtig sind und die mit dem Trägergas vermischt und zusammen mit dem Gas in der zu prüfenden Vorrichtung fortgeleitet werden können. Bei Vorhandensein einer Leckstelle erzeugt das zugesetzte Mittel beim Austritt in die Atmosphäre durch Reaktion mit dem Sauerstoff und/oder mit der Feuchtigkeit der Luft einen sichtbaren Rauch.Indicators particularly suitable for testing are usually gaseous or volatile metal hydrides, Metal alkyls, metal alkyl halides and metal alkyl hydrides. These remedies become an unresponsive one Carrier gas, such as B. hydrogen, helium or nitrogen, added in such 'vlengen that when the mixed. Vüfgases in the normal atmosphere produces a visible signal or a visible smoke will. These added indicators are preferably substances that are highly volatile and those with mixed with the carrier gas and passed along with the gas in the device to be tested can. In the presence of a leak, the added agent is released into the atmosphere a visible smoke through reaction with the oxygen and / or with the humidity of the air.

Mittel, die /um Vermischen mit für die Prüfung verwendeten Trägergasen geeignet sind, können Siliciumhydridc und Borhydride sein. Diese Mittel können auch Verbindungen der allgemeinen Formel μMeans suitable for mixing with carrier gases used for testing can be silicon hydridec and be borohydrides. These agents can also contain compounds of the general formula μ

MRnX3-*
sein, worin M Aluminium oder Bor, R eine aliphatische oder olefinsiche geradkettige, verzweigte oder cyclische organische Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen; X Wasserstoff oder ein Halogen, nämlich Chlor, Brom jod oder Fluor; und π eine ganze Zahl gleich oder größer als 1 bedeuten.
Beispiele für Indikatoren sind;MR n X 3 - *
where M is aluminum or boron, R is an aliphatic or olefinic straight-chain, branched or cyclic organic group having 1 to 10 carbon atoms; X is hydrogen or a halogen, namely chlorine, bromine iodine or fluorine; and π is an integer equal to or greater than 1.
Examples of indicators are;

Triäthylaluminium,Triethylaluminum,

Äthylaluminiumsesquichlorid,Ethyl aluminum sesquichloride,

Diäthylaluminiumchlorid,Diethyl aluminum chloride,

Äthylaluminiumdichlorid,Ethyl aluminum dichloride,

Diisobutylaluminiumchlorid,Diisobutyl aluminum chloride,

Monoisobutylaiuminiumdichlorid,Monoisobutylaium inium dichloride,

Triisobutylaluminium,Triisobutyl aluminum,

Aluminiumdiäthylhydrid,Aluminum diethyl hydride,

Methylaluminiumsesquichlorid,Methyl aluminum sesquichloride,

Diisobutylaluminiumhydrid,Diisobutyl aluminum hydride,

Triisohexylaluminium,Triisohexyl aluminum,

Tri-n-hexylaluminium,Tri-n-hexylaluminum,

Tri-n-octylaluminium,Tri-n-octylaluminum,

Tri-n-butylaluminium,Tri-n-butylaluminum,

Tri-n-decylaluminium,Tri-n-decylaluminum,

Tri-n-propylaluminium,Tri-n-propylaluminum,

Triisopropylaluminium,Triisopropyl aluminum,

Tri-n-butylaluminium undTri-n-butylaluminum and

Tricyclohexylaluminium.Tricyclohexyl aluminum.

Den oben aufgezählten Aluminiumverbindungen analoge Borverbindungen kennen verwendet werden, z. B. Bortriäthyl, Bordiäthylbromid usw.Boron compounds analogous to the aluminum compounds listed above can be used, e.g. B. Boron triethyl, boron diethyl bromide, etc.

Andere geeignete Mittel können Verbindungen der allgemeinen FormelOther suitable agents can be compounds of the general formula

ZR/1X2-/1ZR / 1X2- / 1

sein, worin Z Zink oder Cadmium; R eine aliphatische geradkettige oder verzweigtkettige oder cyclische organische Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen; X Wasserstoff oder ein Halogen, nämlich Chlor, Brom, Jod oder Fluor; und π eine ganze Zahl gleich oder größer a's 1 bedeuten.where Z is zinc or cadmium; R is an aliphatic straight or branched chain or cyclic organic group having 1 to 10 carbon atoms; X is hydrogen or a halogen, namely chlorine, bromine, iodine or fluorine; and π is an integer equal to or greater than a's 1.

Beispiele solcher Verbindungen sind Dimethylzink, Diäthylzink, Di-n-butylzink, Diäthylcadmium, Diisobutylcadmium, Dioctylzink und Dicyclohexylzink.Examples of such compounds are dimethyl zinc, diethyl zinc, di-n-butyl zinc, diethyl cadmium, diisobutyl cadmium, Dioctyl zinc and dicyclohexyl zinc.

Diese Mittel können zu Prüfträgergasen in Konzentrationen von etwa 0,005 bis etwa 10 Gew.-% dieser Gase zugesetzt werden. Sie können weiter zweckmäßigerweise in Lösungen geeigneter Kohlenwasserstoffe, z. B. Butan, Hexan, Heptan usw., zugesetzt werden, die gleichmäßig in dem Trägergas verflüchtigen oder sich verteilen. Wenn die zugegebenen Gase in die Atmosphäre entweichen, erzeugen sie einen sichtbaren Rauch. Eine Mischung von 85% Triäthylboran und 15% Diäthylzink wurde zum Vermischen mit gasgörmigem Helium, Wasserstoff oder Stickstoff in Mengen von 0,05 bis 25u/o geeignet befunden. Eine Kohlenwasserstofflösung, die 25 Gew.-% Triäthylaluminium mit einer Spur von Diäthylzink enthält, kann ebenfalls dem Trägergas zugesetzt und in diesem zum Wahrnehmen von Leckstellen verflüchtigt werden.These agents can be added to test carrier gases in concentrations of about 0.005 to about 10% by weight of these gases. You can also expediently in solutions of suitable hydrocarbons, for. B. butane, hexane, heptane, etc., are added, which volatilize or distribute evenly in the carrier gas. When the added gases escape into the atmosphere, they create a visible smoke. A mixture of 85% triethylborane and 15% diethyl zinc has been found suitable for admixture with gaseous helium, hydrogen or nitrogen in amounts of 0.05 to 25 u / o. A hydrocarbon solution which contains 25% by weight of triethylaluminum with a trace of diethylzinc can also be added to the carrier gas and volatilized in the latter in order to detect leaks.

Wenn ein Indikator verwendet wird, der in der normalen Atmosphäre pyrophor ist, ist es notwendig, ein nichtreagierendes oder inertes Trägergas zu verwenden. In solchen Fällen wird die Luft oder das andere Medium, das sich in dem zu prüfenden Behälter befindet, zuerst vollständig mit einem inerten Gas, z. B. Stickstoff, Wasserstoff, Helium oder Kohlendioxyd, verdrängt oder ausgeschwemmt und ein bestimmtes nichtreagierendes indikatormittel oder eine Mischung von nichtreagierenden Indikatormitteln wird dann in einer bestimmten Menge durch einen entsprechendenWhen using an indicator that is pyrophoric in the normal atmosphere, it is necessary to to use a non-reactive or inert carrier gas. In such cases, the air or that other medium that is in the container to be tested, first completely with an inert gas, e.g. B. Nitrogen, hydrogen, helium or carbon dioxide, displaced or washed out and a certain one non-reacting indicator agent or a mixture of non-reacting indicator agents is then used in a certain amount by a corresponding one

Einlaß zugesetzt. Das Indikatormittel wird mit dem Gas im Inneren des Behälters vermischt, so daß es gleichförmig in ihm verteilt ist. Dann wird der Behälter verschlossen. Ein bestimmter Oberdruck wird hierauf im Inneren des Behälters aufrechterhalten, und der Austritt des Indikators in die Atmosphäre an der Stelle, an der sich eine Leckstelle befindet, wird visuell beobachtet. Wenn ein Indikator verwendet wird, der nicht mit Luft reagiert, k,"iin der Indikator einfach in den verschlossenen Behälter od. dgl, in entsprechender Menge eingeleitet werden.Clogged inlet. The indicator agent comes with the gas mixed inside the container so that it is evenly distributed in it. Then the container locked. A certain upper pressure is then applied in the Maintained inside the container, and the leakage of the indicator into the atmosphere at the point where any leak is observed visually. If an indicator is used that does not use air responds, k, "iin the indicator simply in the locked Container or the like, introduced in the appropriate amount will.

Die oben beschriebenen Indikatormittel werden mit nichtoxydierenden Trägergasen für die Leckprüfung in Behältern vermischt, wobei die neuartigen Indikatoren auch mit im gasförmigen oder flüssigen Zustand vorliegenden Brenngasen in Mengen von etwa 0,1 g bis etwa 2 g pro 2,83 mJ des Gases, oder von etwa 50 bis etwa 2000 ppm bezogen auf das Gewicht düs Gases vermengt werden können. Andere geeignete Indikatormittel nach dieser Erfindung sind z, B, Silane mit I bis 6 Siliciumatomen, Disiloxan,Trisilylamin und Trisilylphosphin. The indicator agent described above are mixed with non-oxidizing carrier gas for the leak detection in containers, the novel indicators g also present in the gaseous or liquid state fuel gases in amounts of about 0.1 to about 2 g per 2.83 m J of the gas, or from about 50 to about 2000 ppm based on the weight of the gas can be blended. Other suitable indicator means according to this invention are, for example, silanes having 1 to 6 silicon atoms, disiloxane, trisilylamine and trisilylphosphine.

Mischungen aus Silan und Phosphin sind gleichfalls als Indikatormittel brauchbar. Die Indikatormittel werden in entsprechenden Mengen verwendet, so daß sie bei Entweichen in die Atmosphäre mit dem Sauerstoff der Atmosphäre unter Erzeugung eines sichtbaren Rauches oder eines sichtbaren Signals reagieren. Wenn der Behälter kleine Mengen Sauerstoff enthält, können die gewählten Indikatormittel mit dem vorhandenen Sauerstoff reagieren und auf diese Weise als Sauerstoffänger dienen.Mixtures of silane and phosphine are also possible useful as an indicator means. The indicator means are used in appropriate amounts so that when they escape into the atmosphere with the oxygen in the atmosphere to produce a visible smoke or a visible signal. When the container is small amounts of oxygen contains, the selected indicator means can react with the oxygen present and in this way serve as oxygen scavengers.

Claims (3)

Patentansprüche;Claims; 1. Verfahren zur Anzeige des Vorhandenseins eines unsichtbaren Gases, welches kein Brenngas ist, in zur Aufnahme dieses Gases bestimmten Behältern zwecks Feststellung und Ortung von Leckstellen durch Hinzufügen eines Indikatormittels zum Gas, wobei als Indikatormittel ein gasförmiger oder in feinverteiler Form vom Gas mitführbarer Stoff verwendet wird, der bei Austritt in die Atmosphäre durch Reaktion mit Luft und/oder Feuchtigkeit das Gas sichtbar macht, nach Patent 14 42 826J, dadurch gekennzeichnet, daß als Indikatormittel Diazomethan, Chlormonoxyd, Chlordi- is oxyd, Distickstofftrioxyd, Stickstofftrioxyd, Nitrosylbromid, Nitrosylchlorid, Brom, Chlor, ein pyrophores Gas, wie ein fluoreszierendes Mittel, Diphosphin, ein Monoalkylphosphin mit der Formel RPHj, worin R ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, Dimethylphosphin, Methyläthylphosphin, Trifluormethyiphosphin mit der Forme!1. Procedure for indicating presence an invisible gas, which is not a fuel gas, in containers designed to hold this gas for the purpose of detecting and locating leaks by adding an indicator to the gas, with a gaseous substance or a substance which can be carried along by the gas in finely divided form as the indicator means is used, which when released into the atmosphere through reaction with air and / or moisture the Makes gas visible, according to patent 14 42 826J, characterized in that as an indicator means Diazomethane, chloromonoxide, chlorodisis oxide, nitrous oxide, nitrogen trioxide, nitrosyl bromide, Nitrosyl chloride, bromine, chlorine, a pyrophoric gas such as a fluorescent agent, diphosphine, a monoalkylphosphine having the formula RPHj, where R is an alkyl having 1 to 4 carbon atoms, Dimethylphosphine, methylethylphosphine, trifluoromethylphosphine with the shape! (CFj)nPH3-*,(CFj) n PH 3 - *, worin π 1 oder 2 bedeutet, oder Mischungen daraus, ein Silan mit 1 bis 4 Siliciumatc-men, Disiloxan, Trisilylamin oder Trisilylphosphin verwendet werden. where π is 1 or 2, or mixtures thereof, a silane with 1 to 4 silicon atoms, disiloxane, trisilylamine or trisilylphosphine are used. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Indikatormittel mit dem Gas vor dem Einfüllen des Gases in den Behälter vermischt wird, bis das Indikatormittel gleichförmig in dem Gas verteilt ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the indicator means with the gas before the filling of the gas in the container is mixed until the indicator agent is uniform in the Gas is distributed. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Füllen des Behälters mit dem Gas die gesamte in dem inneren des Behälters befindliche Luft mit einem Gas ausgespült wird, das das Indikatormittel enthält.3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that before Filling the container with the gas includes all of the air in the interior of the container a gas is purged which contains the indicator means. 4040
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