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DE1794245B - Wässrige Pigmentsuspensionen für Dispersionsanstrichmittel - Google Patents

Wässrige Pigmentsuspensionen für Dispersionsanstrichmittel

Info

Publication number
DE1794245B
DE1794245B DE1794245B DE 1794245 B DE1794245 B DE 1794245B DE 1794245 B DE1794245 B DE 1794245B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
dispersion
water
mixture
cycles
tris
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
Theodore de la Severna Park Ree Hopper, Md. (V.St.A.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FMC Corp
Original Assignee
FMC Corp

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Description

In den letzten 20 Jahren sind die üblichen Anstrichmittel auf ölbasis mehr und mehr durch sogenannte Latex- oder Dispersionsanstrichmittel ersetzt worden. Es handelt sich dabei um Dispersionen von synthetischen Polymeren und Pigmenten mit Hilfsstoffen in Wasser. Sie sind mit Wasser verdünnbar, und nachdem sie fest geworden sind, kann man sie durch Waschen mit Wasser reinigen. Lange Jahre war ihre Verwendung auf nur für den Innenanstrich geeignete Zusammensetzungen beschränkt, jedoch sind in den letzten Jahren auch Dispersionsanstrichfarben entwickelt worden, die man für Außenanstriche einsetzen kann.
Die Dispersion von Pigmenten ist bei Dispersionsanstrichmitteln eines der größten Probleme. Bei allen Pigmenten muß man Energie aufwenden, um die Oberfläche der Pigmente von anhaftender Feuchtigkeit zu befreien, wenn man sie dispergieren will. Beim Ansetzen von Dispersionsanstrichmitteln ist es nicht vorteilhaft, das Pigment in Anwesenheit der Latex-Feststoffe zu dispergieren. Gewöhnlich wird das Pigment mit Hilfe von Zusätzen, die die Geschwindigkeit der Dispergierung beschleunigen, in Wasser dispergiert, welches keine Latex-Feststoffe enthält. Solche Zusätze enthalten häufig ein Verdickungsmittel, wie Methylcellulose, Hydroxyälhylcellulose oder ein Alginat. Sehr oft enthalten sie auch einen höheren Alkohol, wie Äthylenglykol, oder einen Hydroxyglykoläther, wie Diäthylenglykolmonoäthylülher. Die Zusätze müssen ein Dispersionsmittel enthalten, im allgemeinen ein anionisches oder nichtionisches Netzmittel. Das Dispersionsmedium enthält häufig auch ein Entfiockungsmittel. wie Kaliumlripolyphosphat, und im allgemeinen eine kleine Menge eines Anti-Schaummittcls. Das üblicherweise einem Ansatz beigegebene Bactericid kann vor der Dispergierung des Pigmentes diesem wäßrigen Gemisch zugesetzt oder auch später zugegeben werden.
Der Hauptanteil des Pigmentes und der Füllstoffe in dem Ansatz wird üblicherweise in einem Gemisch dieser Art mittels bekannter schnellarbeitcnder Dispersionseinrichtungen dispcrgierl. Da die meisten Anstrichmittel eine weiße oder gebrochen weiße Farbe haben und da Titandioxid, das gebräuchlichste Wcißpigmeni, und die üblichen Füllstoffe sich etwas einfächer dispensieren lassen als die Farbpigmente, geht man sehr häufig so vor, daß die Dispersion der Weißpigmente und der Füllstoffe in' einer sehr schnell laufenden Dispcrsionsmasehine, wie beispielsweise einer Kolloidmühle oder einem Hochleistungsmischer. durchgeführt wird. Danach wird der Latex eingemischt, und die resultierende weiße Farbe wird nach der Zubereitung mit einer gesondert zubereiteten Farbpigmentpaste abgetönt, wobei der Farbwert in einer Hochleistungsdispcrsionsmaschine voll entwickelt wird. Wenn stärkere Färbungen eingesetzt werden sollen, kann man das gcamte Pigment in dem Wasseranteil des Ansatzes vor dem Vermischen mit dem Latex in einer Kugelmühle oder einer Sandstrahltrommel dispergieren.
Nachdem die Pigmentdispersion fertiggestellt ist, vermischt man die Pigmentdispersion einfach mit dem ausgewählten Latex, verdickt im allgemeinen etwas durch Zugabe eines Verdickungsmittel, und sehr häufig vermengt man mil einer geringen Menge eines Mittels, das zur Verhinderung von Blasenbildung beim Aufstreichen dient. Eine der bei Latex-Anstrichmitteln auftretenden Schwierigkeiten besteht darin, daß diese, verglichen mit Standard-Öl- und Alkydharzfarben, relativ lange gegenüber Wasser empfindlich bleiben. Dieses Problem entsieht wenigstens teilweise deswegen, weil die Latices im allgemeinen wasserlösliche Dispersionsmittel enthalten, die dazu dienen, die Polymer-Teilchen in dem Latex in Suspension zu halten, und zwar nicht nur während der Herstellung und Verschiffung, sondern auch dann, wenn sie beim Lagern einfrieren und wieder auftauen.
Dieses Problem wird verstärkt durch die Tatsache, daß man es bisher für notwendig erachtet hat, bei der Dispersion von Pigmenten wasserlösliche oberflächenaktive Mittel, wie beispielsweise die üblichen nichtionischen und anionischen oberflächenaktiven Mittel.
einzusetzen.
Es sind zahlreiche Versuche durchgeführt worden mit dem Ziel, diese oberflächenaktiven Mittel durch die Verwendung von zum Beispiel Ammoniumsalzen von sauren Harzen, wie beispielsweise die partiell vercsterten Kolophonium-Ester und Slyrol-Maleinsäure-Adduktc, zu ersetzen. Jedoch sind alle diese Ersatz-Substanzen durch ihre Wasserlöslichkeit charakterisiert, und man hat es als wesentlich angesehen, als Dispersionsmittel in wäßriger Lösung wenigstens einen Teil an nii-h*.?.üchligcm organischem Netzmittel zu verwenden. Es ist bekannt, daß während dei Dispersionsstufe nicht wasserlösliche Materialien ir einer geringen Menge anwesend sein können, und die üblichen, bei der Dispersion von Pigmenten benutzter Anti-Schaummitlel sind solche nicht wasserlösliche Substanzen.
Die Erfindung beruht auf dem Befund, daß mar solche nicht wasserlöslichen Anti-Schaummitlel. wii Tris-(2-hexoxyälhyl)-phosphat, Bis-(2-butoxyäthyl) 2-butoxyathylphosphonat und Tris-(2-Butoxyälhyl) phosphat, als im wesentlichen nicht flüchtige organi sehe Dispersionshilfsmittel bei der Dispersion vor Pigmenten zur Herstellung von wäßrigen Pigment suspensionen für Dispersionsanstrichmittel cinsetzer kann und daß diese Substanzen trotz ihrer sehr ge ringen Wasserlösliehkcit in der Dispersion nicht nu als Entschäumer, sondern auch als Dispcrgierhilfs mittel ebenso wirksam wie die üblichen wasser löslichen Substanzen sind, und daß, wenn man da so dispcrgierte Pigment mit eiern Latex vermischt die Organophosphorvcrbindung in dem fertigen An strichniitiel als Einfricr-Auftau-Stabilisator. als Mitte zur Verhinderun« von zu raschem Auftrocknen de
"Misirichfilms und als Hilfsmittel zur Verbesserung des Verlaufs und zur Bildung eines guten Films zu dienen vermag. Ganz allgemein zeigen Filme, die unter Verwendung von Organophosphorverbindungen hergestellt worden sind, eine deutliche Verbesserung bezüglich ihrer Abwaschbarkeit, verglichen mit solchen Filmen, die mittels üblicher Netzmittel gewonnen wurden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demzufolge die Verwendung von Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphal, Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat oder Bis-(2-butoxylilhylphosphonat als Dispergiermittel zur Herstellung von wäßrigen Pigmenlsuspensionen für Dispersionsanstrichmittel, wobei ihro Menge 0,2 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Anstrichmittel,
Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphat und Bis-(2-butoxyäthyl)-2-buloxyäthylphosphonat sind aus der Literatur bekannte Substanzen. Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat wird durch Umsetzung von 2-Hexoxyäthanol mit metallischem Natrium in Xylol unter Stickstoff und Bildung von Natrium-2-hexoxyäthylat gewonnen. Zu dieser Substanz wird Phosphoroxychlorid zugegeben. Das Reaktionsgemisch wird rasch abgekühlt, neutralisiert, gewaschen, filtriert, entfärbt und abgestreift. Man erhält in sehr guter Ausbeute das Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat.
Zur Herstellung der wäßrigen Pigmentsuspensionen werden erfindungsgemäß das Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphat, das Tris- (2 -hexoxyäthyl)- phosphat oder das Bis - (2 - butoxyäthyl) - 2 - butoxyäthylphosphonat zunächst mit dem Wasser und den sonstigen für die Dispergierung des Pigmentes eingesetzten Bestandteilen vorgemischt. Gewöhnlich wird zusammen mit dem Dispersionsmittel eine geringe Menge an Verdickungsmittel eingesetzt, um die Viskosität des Wassers zu erhöhen. Die am häufigsten verwendeten Verdickungsmittel sind Hydroxyäthylcellulose, Methylcellulose, Natriumalginat, Natriumpolyacrylat und Casein. Sie werden in sehr geringen Mengen, in der Größenordnung von 1% des flüssigen Dispersionsmittels, benutzt.
Die für das Vermählen verwendete Flüssigkeit kann zusätzlich zu der ausgewählten Organophosphor-Verbindung ein Anti-Schaummittel enthalten; man kann auf ein solches jedoch auch verzichten. Die meisten dieser Ansätze enthalten außerdem noch ein Frostschutzmittel, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykolmonoäthyläther oder einen Ester eines Glykoläthers. Diese sind gewöhnlich in etwas größeren Mengen, in der Größenordnung bis zu 10% des wäßrigen Dispersionsmittels und 5% des Gesamlansatzes, vorhanden.
Sehr häufig enthält das wäßrige Dispersionsmittel ein Bactericid zur Verhinderung der Entwicklung von Schimmel und Pilzen sowohl in dem Behälter als auch auf dem fertigen Ansirichfilm. Beispiele für typische Bactericide sind organische Quecksilberverbindungen.
Ein Standardzusatz, der sich als hochwirksam erwiesen hat. ist eine geringe Menge, in der Größenordnung eines Bruchteils von 1 %, eines anorganischen Entflockungsinittels, wie Kaliumlripolyphosphat.
Die ausgewählte Organophosphor-Verbindung wird im allgemeinen in einer so ausreichenden Menge verwendet, daß die fertigen Anstrichmittel, die hergestellt werden, etwa 0,3 bis 1,0% der Organophosphor-Verbindung enthalten. Mit weniger als 0.2% läßt sich gewöhnlich eine Dispersion zu langsam herstellen, wührend ein Zusatz von mehr als 1,5% keinerlei Vorteil bringt,
Wie zuvor angegeben, wird das Wasser mit den
Pigmenten vermischt, und das Material wird durch eine Dispergiermühle, vorzugsweise der einfachsten Art, in der sich die gewünschte Dispersion herstellen Hißt, geleitet, Falls nur Weißpigmente und Streckmittel zu dispergieren sind, kann man dazu ein sehr
ίο einfaches Gerät, beispielsweise eine Kolloidmühle oder einen Mischer mit hoher Scherkraft, benutzen, und die Dispersion entsteht sehr leicht und schnell. Sofern Farbpigmente an dieser Stelle zu dispergieren sind, was nur dann aus wirtschaftlichen Gründen notwendig ist, wenn tiefe Färbungen gewünscht werden, setzt man bevorzugt eine Kugelmühle oder eine Sandstrahltrommel ein.
Nachdem das Pigment dispergiert worden ist, wird es mit dem Latex vermischt, mit üblichen Verdickungsmitteln bis zu dem gewünschten Ausmaß verdickt und mit einer geringen Menge eines Entschäumungsmitlels versetzt, durch welches die Entwicklung von Blasen verhindert wird. Als Verdickungsmittel und Entschäumungsmittel werden Substanzen aus der gleichen Gruppe gewählt, die für die Herstellung der Pigmentdispersionen benutzt worden sind. Wenn man hellgefärbte Ansätze zubereitet, arbeitet man im allgemeinen nach der üblichen Methode, indem man das fertige Anstrichmittel mit einer geringen Menge einer die gewünschte Farbe aufweisenden Paste abtönt. Diese bereitet man in Geräten zu, in denen die Entwicklung einer vollen Farbmischung gesichert ist, und man kann dazu irgendein beliebiges Pigment in irgendeinem ^^liebigen Lösemittel, welches mit dem L.aex-Anstrichmittel verträglich ist, benutzen.
Es hat den Anschein, daß diese Methode für alle im Handel erhältlichen Latices anwendbar ist. Es sind alle üblichen auf dem Markt befindlichen Latices verwendet worden, einschließlich den Dispersionen von Acrylharzen, Homo- oder Copolymensaten des Vinylacetats, Copolymensaten von Acryl- und Vinylmonomeren. Copolymerisaten des Äthylens mil Vinylverbindungen und Copolymerisaten aus Styrol und Butadien. Die Methode läßt sich für irgendeinen beliebigen Latex diese; Au einsetzen.
Bei einer Ausführungsform zur Prüfung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind von verschiedenen Herstellern hergestellte Latices eingesetzt worden. Es wurde dabei nach den Angaben gearbeitet, die die Hersteller für das Ansetzen ihrer Produkte zu Latex Anstrichmitteln in den entsprechenden technischen Merkblättern geben. Vergleichsansätze wurden dann in der Weise gewonnen, daß an Stelle des wasserlöslichen Dispergierhilfsmittcls (Netzmittels) dieser Ansätze, und im allgemeinen auch an Stelle der Anti-Schaummittel in diesen Ansätzen, die ausgewählten Organophosphor-Verbindungen eingesetzt wurden. Dann wurden die Ansätze hinsichtlich ihres Litergewichtes, ihrer Viskosität, ihrer Stabilität gegenüber Einfrieren und Auftauen, der Alterungsbeständigkeit, des Abwischwiderstandes und der Anwendungseigenschaften verglichen.
In den nachstehenden Beispielen, in denen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert ist, sind alle angegebenen Teile Gewichtsteile. In den meisten Beispielen sind die von den Herstellern empfohlenen Ansätze im Vergleich zu entsprechenden erfindungsgcrnäß hergestellten Ansätzen veranschaulicht.
Beispiel 1
Acrylharz-Dispersions-AnslrichmiUel
Vom Erfindungs-
Hersteller gemilß
empfohlene hergestellte
ZuKiimmcn- Zustimmen-
sotzung setzung
Gemisch A:
Wasser 136,0 136,0
Kaliumtripolyphosphat ,, 1.0 1,0
Hydroxyäthylcellulose ,.. 0,8 0,8
Gemisch B:
Wasser 12,0 12,0
Äthylenglykol 18,0 18,0
Diäthylenglykolmono-
äthyläther 8,0 8,0
Phenylmercuripropionat.. 0,5 0,5
Petroleum-Abkömmling
als wasserunlöslicher
Entschäumer 1,0 —
Wäßrige Lösung von
Natriumpolycarboxylat
als anionisches ober
flächenaktives Mittel... 6,0 —
Flüssiges Octyl-bis-Nonyl-
Polyoxyäthylen als
nichtionisches ober
flächenaktives Mittel... 1,0 —
Tris-(2-butoxyäthyl)-phos-
phat 4,0
Gemisch C:
Titandioxy.d 160,0 160,0
Calciumcarbonat 43,0 43,0
Natriumsilicoaluminat ... 104,0 104,0
Aluminiumsilikat 22,0 22,0
Gemisch D:
Acrylharz-Dispersion .... 167,2 167,2
Wasserunlösliches Ent-
schäumungsmittel auf
Erdölbasis 3,2 3,2
Hydroxyäthylcellulose
2% ige wäßrige Lösung 158,0 158,0
Gemisch E:
Phthalocyaninblau-Di-
spersion . .. 15,0 15,0
Gewicht pro Liter, kg,, Viskositiit (Krebs-Einheilen)
zu Anfang
nach 1 Tag
nach 1 Woche , , , ,
nach 1 Monat
Einfrier/Auftau-Stabili«
tut
Beschleunigte Alterung, . 490C
Anwendungseigenschaften
Vom Hersteller
empfohlene
Zusammen·
Setzung
1,368
93 95 96 95
durchläuft 5 Zyklen
3 Wochen beständig
gut
Erfindung»·
gomilß hergestellte Zusammensetzung
1,382
92 95 96 95
durchläuft 5 Zyklen
3 Wochen beständig
gut
Der Ansatz, der Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphat enthielt, war hinsichtlich der Abwischbeständigkeit im Vergleich zu dem vom Hersteller empfohlenen Ansatz beträchtlich überlegen, und die Farbannahme war besser.
Beispiel 2
Das Gemisch A und das Gemisch B wurden miteinander vermengt, dann wurde das Pigment (C) mittels eines Dispergiermischers mit hoher Schwerkraft in das Gemisch eindispergiert, und danach wurde D zugegeben. Eine Standard-Phthalocyaninblau-Dispersion (E) wurde dann zur Erzielung einer Tönung zugegeben. Es wurden die folgenden Versuchsergeb-
Vinylchlorid-Acrylat-Copolymensat-Dispersions- Gemisch A: Vom Erfindungs
Anstrichmittel Wasser Hersteller gemäß
2% ige wäßrige Lösung von empfohlene hergestellte
35 Hydroxyäthylcellulose Zusammen Zusammen
Kaliumtripolyphosphat .. setzung setzung
Nonylpolyoxyäthylen-
Derivat 133,0 133,0
40 Tris-(2-butoxyäthyl)-phos-
phat 154,0 154,0
Primärer Isobuttersäure 1,4 1,4
ester von 2,2,4-Tri-
45 methylpentan-l,3-diol .. 1,4
Äthylenglykol
Gemisch B: 3,0
Titandioxyd
Aluminiumsilikat
50 Diatomeenhaltiges 2,1 —
Siliciumdioxyd 12,3 12,3
Calciumcarbonat
Gemisch C: 123,0 123,0
55 Dispersion eines Vinyl- 116,0 116,0
chlorid-Acrylat-Copoly-
merisates ... 62,0 62,0
Entschäumer 57,0 57,0
60
112,5 112,5
65 1,4
7 Fortsetzung
Vom
Hersteller
empfohlene
Zusammen
setzung		 Erfindungs
gemäß
hergestellte
Zusammen
setzung
Gemisch C:
3-Amino-l-propanol
2%ige wäßrige Lösung von
Hydroxyäthylcellulose
Wasser		 1,4
36,0
36,0
15,0		 1,4
36.0
36,0
* 15,0
Gemisch D:
Blaue Dispersion gemäß
Beispiel 1
Verfahren wie im Beispiel 1 beschrieben. Es wurden die folgenden Versuchsergebnisse erhalten:
Gewicht pro Liter, kg .
Viskosität (Krebs-Einheiten)
zu Anfang
nach 1 Tag
nach 1 Woche
nach 1 Monat
Einfrier/Auftau-Stabilität
Beschleunigte Alterung, • 49°C
Abwischwiderstand, modifizierte ASTM-Methode
Farbtiefe
Anwendungseigenschaften
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung
1,387
86 87 87 89
durchläuft 5 Zyklen
3 Wochen beständig
20 Zyklen
etwas dunkler
gut
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung
1,40
83 86 86
durchläuft 5 Zyklen
3 Wochen beständig
30 Zyklen etwas heller
gut
45
Man erkennt, daß der Abwischwiderstand beim erfindungsgemäßen Ansatz gegenüber demjenigen des von dem Hersteller empfohlenen Ansatzes beträchtlich verbessert ist.
Beispiel 3
Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisat-Dispersions-Anstrichmittel
Vom Erfindungs
Hersteller gemäß
empfohlene hergestellte
Zusammen Zusammen
setzung setzung
Gemisch A:
Wasser 77,0 77,0
Netzmittel auf Natrium-
polycarboxylat-Basis
25% in Wasser 7,0 —
Gemisch A: Vom Erfindungs
Kaliumtripolyphosphat .. Hersteller gemäß
ProDvlenslvkol empfohlene hergestellte
Phenylmercuriacetat, Zusammen Zusammen
5 30% ige Lösung setzung setzung
Entschäumer
Tris-(2-butoxyäthyl)- 0,7 0,7
phosphat 17,5 17,5
IO Gemisch B:
Titandioxyd 0,4 0,4
Wasserfreies Aluminium 0,7
silikat
15 Aluminiumsilikat 3,0
Calciumcarbonat
Diatomeenhaltiges SiIi- 140,0 140,0
ciumdioxyd
20 2%ige wäßrige Lösung 52,5 52,5
von Hydroxyäthylcellu 52,5 52,5
lose 35,0 35,0
Gemisch C:
3-Amino-l-propanol 17,5 17,5
2S Anionisches oberflächen
aktives Mittel
Wasser 35,0 35,0
Vinylacetat-Äthylen-Co-
3° polymerisat-Dispersion 2,8 2,8
Entschäumer
2%ige wäßrige Lösung 2,8
von Hydroxyäthylcellu 16,8 16,8
35 lose
Gemisch D: 178,4 178,4
Grüne Dispersion für 0,7
Latex-Farben
40
161,0 161,0
15,0 15,0
Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet. Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten:
Gewicht pro Liter, kg..
Viskosität (Krebs-Einheiten)
zu Anfang
nach 1 Tag
nach 1 Woche
nach 1 Monat
Einfrier/Auftau-Stabilität
Beschleunigte Alterung
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung
1,378
87 87 86
durchläuft 5 Zyklen 3 Wochen beständig
Erfindungs-
hergestellte Zusammensetzung
1,396
92 96 98
durchläuft 5 Zyklen 3 Wochen beständig
209 530/576
Fortsetzung
Abwischwiderstand,
modifizierte
ASTM-Methode .
Farbtiefe
Anwendungseigenschaften
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung
350 Zyklen heller
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung
600 Zyklen dunkler
geringe Blasenbildung in beiden Proben
Erwähnenswert ist der stark verbesserte Abwischwiderstand des erfindungsgemäßen Ansatzes.
Beispiel 4
Vinylacetat-Butylmaleat-Copolymerisat-Dispersions-Anstrichmittel
—
Vom Erfindungs
Hersteller gemäß
empfohlene hergestellte
Zusammen Zusammen
setzung setzung
Gemisch A:
Wasser 87.5 87,5
Kaliumcarbonat 0,7 0,7
Kaliumtripolyphosphat .. 1,0 1,0
Netzmittel auf Natrium-
polycarboxylat-Basis
25% in Wasser 3,5 —
Wasserlösliches anioni
sches oberflächenaktives
Mittel 1,4
Phenylmercuriacetat,
30% ige Lösung 0,4 0,4
Entschäumer .... 1,4
Äthylenglykol 14,0 14,0
2%ige wäßrige Lösung
von Hydroxyäthyl-
cellulose 70.0 70.0
Tris-( 2-butoxyäthyl )-
nhosohat 4,0
Gemisch B:
Titandioxvd 140,0 140,0
Wasserfreies Aluminium
silikat 87,5 87,5
Calciumcarbonat 35,0 35,0
Gemisch C:
Vinylacetat-Butylmaleat-
Copolymerisat-
189.7 189,7
71,0 71.0
Hydroxyäthylcellulose,
2%ig 130,6 130.6
Vom Erfindungs
Hersteller gemäß
empfohlene hergestellte
Zusammen Zusammen
setzung setzung
Gemisch D:
Grüne Dispersion 15.0 15.0
Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet. Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten:
Gewicht pro Liter, kg .
Viskosität (Krebs-Einheiten)
zu Anfang
nach 1 Tag
nach 1 Woche
nach 1 Monat
Einfrier/Auftau-Stabilität
Beschleunigte Alterung, 49°C
Abwischwiderstand, modifizierte
ASTM-Methode
Farbtiefe
Anwendungseigenschaften
Vom Hersteller empfohlene Zusammensetzung
1,305
78 78 81 80
durchläuft 5 Zyklen
3 Wochen beständig
30 Zyklen heller
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung
1,292
81
85 87 89
durchläuft 5 Zyklen
3 Wochen beständig
65 Zyklen dunkler
in beiden Fällen sehr gut Beispiel 5
Vinylacetat-Butylfumarat-Copolymerisat-Dispersions-Anstrichmittel
Gemisch A: Vom Erfindungs
45 2% ige wäßrige Lösung Hersteller gemäß
von Hydroxyäthylcellu- empfohlene hergestellte
lose Zusammen Zusammen
Netzmittel auf Natrium- setzung setzung
polycarboxylat-Basis
50 25°i in Wasser
Nonylpolyoxyäthylen-
Derivat 105,0 105,0
Phenylmercuriacetat,
CC 30%ige Lösung
JJ Äthylenglykol 7,0 .—
Diäthylenglykolmono-
äthyläther 1,1
Entschäumer
60 Tris-(2-butoxyäthyl)- 3,5 3,5
phosphal 14,0 14,0
Kaliumtripolyphosphat ..
10,5 10,5
2.1
65
. 4.0
— 0,7
Fortsetzung
12
Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten
Gemisch B:
Titandioxyd
Amorphes Siliciumdioxyd
Gemisch aus Calciumcarbonat und diatomeenhaltigem Siliciumdioxyd
Gemisch C:
Vinylacetat-Butylfumarat-
Copolymerisat-
Dispersion
2%ige wäßrige Lösung
von Hydroxyäthylcellu-
lose
Entschäumer
Wasser
Gemisch D:
Dunkelgrüne Dispersion
Vom
Hersteller empfohlene Zusammensetzung
122,5 17,5
87,5
278,6
105,0
1,4
20,0
15,0
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung
122,5 17,5
87,5
278,6
105,0
1,4
20,0
15,0
Gewicht pro Liter, kg.. Vom Erfindungs
Viskosität (Krebs-Ein Hersteller gemäß
5 heiten) empfohlene hergestellte
zu Anfang Zusammen Zusammen
nach 1 Tag setzung setzung
nach 1 Woche 1,394 1,358
IO nach 1 Monat
Einfrier/Auftau-
Stabilität 94 99
94 100
Beschleunigte Alterung, 96 99
'5 490C 100 104
Abwischwiderstand, durchläuft durchläuft
modifizierte 5 Zyklen 5 Zyklen
20 ASTM-Methode ....
Farbtiefe 3 Wochen 3 Wochen
beständig beständig
25 800 Zyklen 1200 Zykler
heller dunkler
Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet.
Bemerkenswert ist die unterschiedliche Färbung die bei dem erfindungsgemäßen Ansatz vorteilhaftei ist.
Beispiel 6 Polyvinylacetat-Dispersions-Anstrichmittel
Vom Hersteller
empfohlene Zusammensetzung
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung
Gemisch A:
Wasser
Kaliumcarbonat
Kaliumtripolyphosphat
Netzmittel auf Natriumpolycarboxylat-Basis.25% in
Wasser
Wasserlösliches anionisches oberflächenaktives Mittel
Phenylmercuriacetat, 30%ige Lösung
Entschäumer
Äthylenglykol
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphat Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphonat
Gemisch B:
Titandioxyd Wasserfreies Aluminiumsilikat Calciumcarbonat
Gemisch C:
Polyvinylacetat-Dispersion
Wasser
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung
Gemisch D: Grüne Dispersion
Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet.
87,5 0,7 1,0
3,5
1,4
0,4
1,4 14,0 70,0
87,5 0,7 1,0
0,4
87,5 0,7 1,0
0,4
87,5 0,7 1,0
0,4
14,0 14,0 14,0
70,0 70,0 70,0
4,0 — —
140,0 87,5 35,0
189,7 71,0 130,6
15,0
— 4,0 —
- — 4,0
140,0 140,0 140,0
87,5 87,5 87,5
35,0 35,0 35,0
189,7 189,7 189,7
71,0 71,0 71,0
130,6 130,6 130,6
15,0 15,0 15,0
2449
Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten:
Vom Hersteller
empfohlene
Zusammensetzung
Erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung
Gewicht pro Liter, kg
Viskosität (Krebs-Einheiten)
zu Anfang
nach 1 Tag
nach 1 Woche
nach 1 Monat
Einfrier/Auftau-Stabilität Durchgang durch 5 Zyklen ...
Beschleunigte Alterung hält 3 Wochen 49° C aus
Anwendungseigenschaften
1,305
1,289 1,271 1,308
78 81 79 79
78 85 — —
81 87 80 80
80 89 87 88
ja ja ja ja
ja ja ja ja in allen Fällen sehr gut
Beispiel 7
Styrol-Butadien-Copolymer-Latex-Anstrichmittel
Wasser 209,88 209,88
Kaliumtripolyphosphat 1,01 1,01
Phenylmercuriacetat (30%ige Lösung) 1,01 1,01
Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat — 3,03
Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphonat 3,03 —
Äthylenglykol 14,8 14,8
Die oben angegebenen Bestandteile wurden miteinander vermengt, und dann wurden folgende Zusätze unter Mischen mit hoher Scherkraft zugegeben:
Titandioxyd 251,58 251,58
Gebrannter Ton 100,90 100,90
Calciumcarbonat 134,54 134,54
Die Mischgeschwindigkeit wurde vermindert, und es wurden die folgenden Bestandteile zugesetzt:
Styrol-Butadien-Latex 322,89 322,89
Entschäumer 1,35 1,35
Hydroxyäthylcellulose 134,54 134,54
Es wurden die folgenden Versuchsergebnisse erhalten:
Gewicht pro Liter, kg 1,405 1,367
Viskosität (Krebs-Einheiten)
zu Anfang 78 74
nach 1 Woche 79 78
nach 1 Monat 82 82
Einfrier/Auftau-Stabilität durchläuft durchläuft
5 Zyklen 5 Zyklen
Beschleunigte Alterung, 49°C 3 Wochen 3 Wochen
beständig beständig
Anwendungseigenschaften gut gut
Beispiel 8
Vinylacetat-Butylmaleat-Copolymerisat-Dispersions-Anstrichmittel
Wasser 219,82 219,82
Kaliumtripolyphosphat 1,56 1,56
Phenylmercuriacetat (30%ige Lösung) 0,52 0,52
Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphonat 3,13
Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat — 3,13
Äthylenglykol 20,86 20,86
2449
Sl 794 245
16
Die oben angegebenen Lubstanzen wurden miteinander vermengt, und dann wurden unter Vermischen mit hoher Scherkraft folgende Zusätze beigegeben;
Titandioxyd 208,65 208,65
Wasserfreies Aluminiumsilikat 130,40 130,40
Calciumcarbonat 52,16 52,16
Die Ruhrgeschwindigkeit wurde vermindert, und dann wurden folgende Zusätze zugefügt:,
Vinylacetat-Butylmaleat-Copolymerisat-Dispersion 282,72 282,72
Hydroxyäthylcellulose, 2% ige wäßrige Lösung 208,65 208,65
Entschäumer 2,24 2,24
Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Gewicht pro Liter, kg 1,405 1,367
Viskosität (Krebs-Einheiten)
zu Anfang 78 74
nach einer Woche 79 78
nach einem Monat 82 82
Einfrier/Auftau-Stabilität durchläuft durchläuft
5 Zyklen 5 Zyklen
Beschleunigte Alterung, 49°C 3 Wochen 3 Wochen
beständig beständig
Anwendungseigenschaften gut gut
Beispiel 9
Polyvinylchlorid-Acryl-Copolymerisat-Dispersions-Anstrichmittel
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung 147,70 147,70
Phenylmercuriacetat, 30%ige Lösung 4,92 4,92
Kaliumtripolyphosphat 0,98 0,98
Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthylphosphonat 5,63 —
Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat — 5,63
Äthylenglykol 19,69 19,69
Diäthylenglykolmonoäthyläther 14,77 14,77
Die vorstehend aufgeführten Bestandteile wurden miteinander vermengt, dann wurden unter Mischen mit hoher Scherkraft folgende Zusätze beigegeben:
Titandioxyd 172,32 172,32
Amorphes Siliciumdioxyd 24,62 24,62
Calciumcarbonat mit diatomeenhaltigemSiliciumdioxyd 123,09 123,09
Die Rührgeschwindigkeit wurde vermindert, und dann wurden folgende Bestandteile zugemischt:
Vinylchlorid-Acrylat-Copolymerisat-Dispersion 391,91 391,91
Hydroxyäthylcellulose, 2%ige wäßrige Lösung 147,70 147,70
Entschäumer 1,97 1,97
Wasser 28,13 28,13
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Gewicht pro Liter, kg U07 1,289
Viskosität (Krebs-Einheiten)
zu Anfang. 97 97
nach 1 Woche 98 97
nach 1 Monat 96 95
Einfrier/Auftau-Stabilität durchläuft durchläuft
5 Zyklen 5 Zyklen
Beschleunigte Alterung, 490C 3 Wochen 3 Wochen
beständig beständig
Anwendungseigenschaften gut gut

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von Tris-(2-butoxyä thyl)-phosphat, Tris-(2-hexoxyäthyl)-phosphat oder Bis-(2-butoxyathyl) - 2 - butoxyiUhylphosphonat als Dispergiermittel zur Herstellung von wUßrigen Pigmentsuspensionen TUr Dispersionsanstrichmittel, wobei ihre Menge 0,2 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Anstrichmittel, betrügt.

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