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DE1792122C3 - Process for separating carbon black from synthesis gas under high pressure - Google Patents

Process for separating carbon black from synthesis gas under high pressure

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DE1792122C3
DE1792122C3 DE19681792122 DE1792122A DE1792122C3 DE 1792122 C3 DE1792122 C3 DE 1792122C3 DE 19681792122 DE19681792122 DE 19681792122 DE 1792122 A DE1792122 A DE 1792122A DE 1792122 C3 DE1792122 C3 DE 1792122C3
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Germany
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water
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under high
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DE19681792122
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German (de)
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DE1792122A1 (en
DE1792122B2 (en
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Werner Dr. 6900 Heidelberg Auer
Heinz Dipl.-Ing. Dr. 6703 Limburgerhof Hauser
Walter Dr. 6800 Mannheim Knobloch
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Priority to FR6925088A priority patent/FR2013604A1/fr
Priority to BE736457D priority patent/BE736457A/xx
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Description

2020th

Es ist bekannt, daß man bei der Spaltung von Kohlenwasserstoffen, z. B. Rohöl oder schwerem Heizöl unter hohem Druck mit Wasserdampf und Sauerstoff ein Synthesegasgemisch erhält, das hohe Anteile von Ruß enthält, die aus dem Gas abgetrennt werden müssen.It is known that the splitting of hydrocarbons, z. B. crude oil or heavy fuel oil under high pressure with steam and oxygen Synthesis gas mixture is obtained, which contains high proportions of soot, which have to be separated from the gas.

Diese Abtrennung ist z. B. in der Weise vorgenommen worden, daß man das aus dem Reaktor kommende rußhaltige Gasgemisch in einer Venturi-Düse mit Wasser versetzt und anschließend den hierdurch befeuchteten Ruß in einer Kolonne mit weiterem Wasser niederschlägt. Ein Teil des im Sumpf der Waschkolonne niedergeschlagenen rußhaltigen Wassers wird zurückgeführt und in der Venturi-Düse versprüht Daneben wird ein Anteil rußfreien Wassers in die Venturi-Düse eingeführt, der aus Anlageteilen stammt, die der Waschkolonne nachgeschaltet sind.This separation is z. B. have been made in such a way that the coming out of the reactor soot-containing gas mixture is mixed with water in a venturi nozzle and then the one that is humidified by this Soot precipitates in a column with more water. Part of the in the bottom of the wash column precipitated soot-containing water is returned and sprayed in the venturi nozzle. In addition, a portion of soot-free water is injected into the venturi nozzle introduced, which comes from parts of the system that are downstream of the scrubbing column.

Bei den bisher bekannten Verfahren hat man jeweils bei der Zusammenführung des rußhaltigen Wassers und des rußfreien Wassers vor der Venturi-Düse Schwierigkeiten beobachtet, die durch Niederschläge von Metallsalzen entstehen und die eine Verstopfung der gemeinsamen Zuführungsleitungen zur Venturi-Düse verursachen. Die Folge war eine schlechtere Abtrennung des Rußes und führte zu Schwierigkeiten bei der weiteren Verarbeitung des Gases.In the previously known processes, when the soot-containing water and of the soot-free water in front of the Venturi nozzle, difficulties have been observed due to the precipitation of metal salts arise and cause a blockage of the common supply lines to the Venturi nozzle. The consequence was a poorer separation of the soot and led to difficulties in further processing Processing of the gas.

Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten vermeiden kann, wenn man das rußhaltige Wasser, das aus dem Boden der Waschkolonne zurückgeführt wird, getrennt von dem rußfreien Wasser in die Venturi-Düse einführtIt has now been found that these difficulties can be avoided if the soot-containing water, which is returned from the bottom of the washing column, separated from the soot-free water in the Venturi nozzle introduces

Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Abscheidung von Ruß aus einem Synthesegas, das durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen erhalten wurde, bei hohen Drücken mit Wasser, wobei die rußhaltigen Gase zunächst in einer Venturi-Düse mit einem Ruß-Wasser-Gemisch und einem Strom von rußfreiem Wasser in Berührung gebracht werden, und der Ruß darauf in einer Waschkolonne abgetrennt wird, bevor er in einer Vorrichtung vom Wasser getrennt wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das rußhaltige Wasser, das aus dem Boden der Waschkolonne abgezweigt wird, getrennt von dem rußfreien Wasser in die Venturi-Düse einführt.The present invention therefore relates to a method for separating soot from a synthesis gas, obtained by partial oxidation of hydrocarbons, at high pressures with water, the soot-containing gases initially in a Venturi nozzle with a soot-water mixture and a Stream of soot-free water are brought into contact, and the soot is then separated in a washing column before it is separated from the water in a device. This procedure is characterized by that the soot-containing water that is branched off from the bottom of the wash column is separated of the soot-free water into the venturi nozzle.

In der Fig.] ist eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergegeben. Aus dem Reaktor 1 gelangen die zumeist unter hohem Druck stehenden Spaltgase, die Wasserdampf und RußIn the figure] is an arrangement for implementation of the method according to the invention reproduced. From the reactor 1, the mostly under high Pressurized fission gases, the water vapor and soot

enthalten, über Leitung 2 in die Venturi-Düse 3.included, via line 2 into the Venturi nozzle 3.

Dort werden sie ober mehrere, vorzugsweise je drei Einführungsrohre mit rußfreieim Wasser aus Leitung Il und einem Ruß-Wasser-Gemisch aus Leitung 7 vermischt Aus der Venturi-Düse 3 gelangt das Gemisch aus Gas, Ruß und Wasser in die Waschkolonne 4, in der der Ruß aus dem Gas niedergeschlagen wird. Das vom Ruß gereinigte Gas verläßt über Leitung 12 die Waschkolonne. Am Boden der Waschkolonne sammelt sich ein rußhaltiges Wasser an, das über die Leitung 8 in eine Vorrichtung 9 gelangt in der der Ruß vom Wasser geschieden wird. Der Ruß verläßt über Leitung 10 die Einrichtung. Em Teil des im Sumpf der Waschkolonne 4 gesammelten rußhaltigen Wassers wird über die Leitung 5 und Pumps 6 jedoch abgezogen und zum Teil über Leitung 13 auf den Kopf der Waschkolonne gefördert wo er zum Auswaschen des Rußes verwendet wird. Der andere Teil der ober Leitung 5 aus dem Boden der Waschkolonne 4 abgezogenen Mischung von Ruß und Wasser wird durch Leitung 7 zur Venturi-Düse rückgeführt in die er durch getrennte Einführungsrohre eingeführt wird.There they are mixed with soot-free water from line II and a soot-water mixture from line 7 via several, preferably three inlet pipes Soot from the gas is deposited. The gas which has been cleaned of soot leaves the scrubbing column via line 12. A soot-containing water collects at the bottom of the washing column and passes via line 8 into a device 9 in which the soot is separated from the water. The soot leaves the facility via line 10. Part of the soot-containing water collected in the bottom of the wash column 4 is, however, drawn off via line 5 and pumps 6 and partly conveyed via line 13 to the top of the wash column where it is used to wash out the soot. The other part of the above line 5 withdrawn from the bottom of the washing column 4 mixture of soot and water is returned through line 7 to the Venturi nozzle, into which it is introduced through separate inlet tubes.

Das über Leitung 12 abströmende, von Ruß befreite Synthesegas wird mit einem Überschuß an Wasserdampf zu; Konvertierungsstulfe 14 weitergeführt und gelangt anschließend nach vorheriger Abkühlung in der Vorrichtung 15 in den Gaswaschteil J6 der Anlage, wo es von Kohlendioxid befreit wird. Das die Konvertierungsstufe mit etwa 4000C verlassende Synthesegas wird in der Vorrichtung 15 auf etwa 700C abgekühlt wobei der überschüssige Wasserdampf kondensiert und abgeschieden wird. Zur Deckung der WasseΓbilan^ wird dieses Kondensat über Leitung 17 dem rußfreien Wasser aus der Vorrichtung 9 zugeführt und mit diesem zusammen über Leitung 11 zum Venturi-Rohr geleitet. The soot-free synthesis gas flowing off via line 12 is added with an excess of steam; Conversion sleeve 14 and then, after previous cooling in the device 15, it reaches the gas scrubbing part J6 of the system, where it is freed from carbon dioxide. The synthesis gas leaving the conversion stage at approximately 400 ° C. is cooled to approximately 70 ° C. in the device 15, the excess water vapor being condensed and separated off. To cover the WasseΓbilan ^ this condensate is fed to the soot-free water from the device 9 via line 17 and together with this via line 11 to the Venturi tube.

Bei der Erzeugung von Synthesegasen aus Rohölen oder schwerem Heizöl entstehen im Reaktor 1 sauer bzw. alkalisch reagierende Nebenprodukte. Aus den im öl enthaltenen Stickstoffverbindungen entstehen z. B. geringe Mengen Ammoniak. Aus dem bei der Umsetzung erhaltenen Kohlenmonoxid bilden sich mit Wasserdampf geringe Mengen an Ameisensäure. In der Waschkolonne 4 werden diese sauren und alkalischen Bestandteile getrennt. Die sauren Nebenprodukte verbleiben im wesentlichen im Sumpf der Waschkolonne bzw. in dem rußhaltigen Wasser und gelangen über Leitung 7 unter anderem auch in die Venturi-Düse. Ammoniak wird zum überwiegenden Teil über Kopf der Waschkolonne 4 durch Leitung 12 mit den Reaktionsprodukten abgezogen und gelangt bei der Abkühlung in der Vorrichtung 15 in das anfallende Kondensatwasser, das über Leitung 17 mit rußfreiem Wasser durch Leitung 11 in die Venturi-Düse eingeführt wird.When synthesis gases are generated from crude oils or heavy fuel oil, acidic forms are produced in reactor 1 or by-products with an alkaline reaction. From the nitrogen compounds contained in the oil z. B. small amounts of ammonia. The carbon monoxide obtained in the reaction is formed with water vapor small amounts of formic acid. In the washing column 4, these are acidic and alkaline Components separated. The acidic by-products essentially remain in the bottom of the wash column or in the soot-containing water and reach the Venturi nozzle via line 7, among other things. ammonia is predominantly overhead of the washing column 4 through line 12 with the reaction products withdrawn and when it cools down in the device 15 it enters the resulting condensate water, which is introduced via line 17 with soot-free water through line 11 into the Venturi nozzle.

Ein Teil der sauren Nebenprodukte wird zusammen mit dem Ruß über Leitung 8 aus der Waschkolonne 4 entfernt so daß die im Waschkreislauf der Kolonne umgepumpte Menge an sauren Nebenprodukten in etwa konstant bleibt. Die im Kondensat der Vorrichtung 15 enthaltene NH3-Menge überwiegt die aus dem rußfreien Wasser aus der Vorrichtung 9 enthaltene Menge an sauren Nebenprodukten, so daß nach der Zumischung des Kondensatwassers durch Leitung 17 das über Leitung 11 zum Venturi-Rohr gelangende Wasser insgesamt alkalisch reagiert.Some of the acidic by-products are removed from the scrubbing column 4 via line 8 together with the soot removed so that the amount of acidic by-products pumped around in the washing circuit of the column in remains roughly constant. The amount of NH3 contained in the condensate of the device 15 outweighs that from the soot-free water from the device 9 contained amount of acidic by-products, so that after the Admixture of the condensate water through line 17 that reaches the venturi tube via line 11 All water reacts alkaline.

Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise werden die auf verschiedenem pH-Wert befindlichen Flüssigkeiten getrennt in die Venturi-Düse eingeführt, wobei sichIn the procedure according to the invention, the liquids which are at different pH values are separately introduced into the venturi nozzle, being

überraschenderweise gezeigt hat, daß der dabei plötzlich erfolgende Ausgleich des pH-Wertes rieht zu den Schwierigkeiten der NiederschlagsbildLjg führtSurprisingly has shown that the sudden equalization of the pH value leads to the difficulties of the precipitation pattern

Beispielexample

Ein Gasstrom von 120 000 Nm3/h Synthesegas, der zwischen 0,1 und 0,5 g Ruß pro Nm3 Gas enthält, wird von einem Druck von 80 at und einer Temperatur von 260° C durch ein Venturi-Rohr geleitet.A gas stream of 120,000 Nm 3 / h synthesis gas, which contains between 0.1 and 0.5 g of carbon black per Nm 3 of gas, is passed through a Venturi tube at a pressure of 80 atm and a temperature of 260 ° C.

Im Venturi-Rohr werden stündlich je 40 m3 eines sauer reagierenden und 40m3/h von einem alkalisch reagierenden Wasser aus Leitung ti bzw. 7 in diesen Gasstrom in einer Vorrichtung gemäß Fig.3. ohne Vormischung der beiden Wasserströme, eingedüst. Auch nach monatelanger Betriebszeit treten keine Ablagerungen auf.In the Venturi tube, every hour 40 m 3 of acidic water and 40 m 3 / h of alkaline water from line ti or 7 are poured into this gas stream in a device according to FIG. without premixing the two water streams. Even after months of operation, there are no deposits.

Werden dagegen die beiden Wasserströme in einer Vorrichtung gemäß Fig.2 vor der Eindüsung gemischt, so bilden sich in den Zul'ührungsrohrcn zum Venturi-Rohr feste Ablagerungen. Die Rußabtrennung aus dem Synthesegas ist nicht mehr ausreichend, und nach 20 Tagen muß der Betrieb der Anlage unterbrochen werden, um die Zuführungsrohre zu reinigen.If, on the other hand, the two water streams are mixed in a device according to FIG. so form in the supply pipes to the Venturi tube solid debris. The separation of soot from the synthesis gas is no longer sufficient, and After 20 days, the operation of the system must be interrupted in order to clean the supply pipes.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: |* Verfahren zur Abscheidung von Ruß aus einem Synthesegas, das durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen erhalten wurde, bei hohen Drücken mit Wasser, wobei die rußhaltigen Gase zunächst in einer Venturi-Düse mit einem Ruß-Wasser-Gemisch und einem Strom von rußfreiem Wasser in Berührung gebracht werden und der Ruß darauf in einer Waschkolonne abgetrennt wird, bevor er in einer Vorrichtung vom Wasser getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das rußhaltige Wässer, das aus dem Boden der Waschkoloane abgezweigt wird, getrennt von dem rußfreien Wasser in die Venturi-Düse einführt| * Process for separating soot from a Synthesis gas produced by partial oxidation of Hydrocarbons was obtained at high pressures with water, the soot-containing gases first in a venturi with a soot-water mixture and a stream of soot-free Water are brought into contact and the soot is then separated in a washing column before it is separated from the water in a device, characterized in that one the soot-containing water that is diverted from the bottom of the washing coloans, separated from the introduces soot-free water into the venturi nozzle
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C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8330 Complete disclaimer