DE1792180C - Verfahren zum Reinigen wässriger Wasserstoffperoxidlosungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft dk Reinigung von wäßrigem Wasserstoffperoxid. Erfindungsgemäß gelingt es, wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen zur Verfügung zu stellen, in denen Stabilisatoren gegen den Zerfall des Wasserstoffperoxids besonders wirksam sind.

Wasserstoffperoxid wird nach mehreren Verfahren hergestellt, z, B. durch abwechselnde Oxydation und Reduktion substituierter Anthrachinone, Elektrolyse von Ammoniumsulfat unter Bildung von Ammoniumpersulfat und Hydrolyse dieser Verbindung zu Wasserstoffperoxid oder Oxydation von Isopropanol.

Die Qualität der nach diesem Verfahren hergestellten Produkte schwankt etwas, doch haben sie ein gemeinsames Merkmal, daß sie nämlich alle Metallionen als Verunreinigungen in unterschiedlicher Menge enthalten und aus diesem Grunde der Zersetzung unterliegen. Diese Empfindlichkeit gegen Zersetzung ist besonders ausgeprägt, wenn das Wasserstoffperoxid bzw. die Wasserstoffperoxidlösungen erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden oder mit anderen Verunreinigungen metallischer oder organischer Art in Berührung kommen.

Zur Überwindung der Schwierigkeiten, die durch die in den Wasserstoffperoxidlösungen immer vorhandenen Verunreinigungen hervorgerufen werden, wurden die verschiedensten Stabilisatoren entwickelt, die die Zersetzungstendenz des Wasserstoffperoxids auf ein Mindestmaß beschränken. Typische Stabilisatoren sind Kombinationen von Zusätzen, wie Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat, Natriumpyrophosphat und Natriumstannat, Äthylendiamintetraessigsäure und Natriumstannat, Nitrilomethylenphosphonsäure und Natriumstannat und Nitrilotriessigsäure und Natriumstannat. Als weitere Stabilisatoren sind basische Tonerdesalze, z. B. Tonerdesilikat in feiner Verteilung, sowie andere, insbesondere unlösliche Aluminiumverbindungen, wie Aluminiumoxid als Zusätze zu sauren, alkalischen oder neutralen Lösungen von Wasserstoffperoxid bekanntgeworden.

Durch diese Stabilisatoren kann die Zersetzung von Wasserstoffperoxidlösungen im allgemeinen sehr stark eingeschränkt werden. Diese Stabilisatoren können jedoch nur in dem Ma3e wirksam sein, als es die Verunreinigungen in der Wasserstoffperoxidlösung gestatten. Wasserstoffperoxid in einer wäßrigen Lösung, die erhebliche Mengen an metallischen Verunreinigungen enthält, ist nämlich in geringem, jedoch erheblichem Ausmaß instabil, insbesondere bei erhöhten Temperaturen. Auch durch die Gegenwart der wirkungsvollsten Stabilisatoren wird diese Instabilität nicht aufgehoben.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erzeugung einer reinen wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung zur Verfugung zu stellen, die für sich stabil ist und die deshalb durch Zusatz bekannter Stabilisatoren praktisch vollständig stabilisiert werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Reinigen wäßriger, 15- bis 80°/₀iger Wasserstoffperoxidlösungen mit Aluminiumoxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Wasscrstoffperoxidlösung mindestens etwa 1 Minute mit aktiviertem Aluminiumoxid behandelt, das beim Zusammenbringen mit der zehnfachen GewichU>menge Wasser während einei Minute dem Wasser einen pH-Wert von höchstens 8 verleiht und dessen Teilchengröße 3,327 bis 0,147 mm beträgt.

Vorzugsweise verwendet man aktiviertes Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis 1,168 mm, und vorzugsweise beträgt die Behandlungszeit 1 bis 5 Minuten.

Aktiviertes Aluminiumoxid der angegebenen Teilchengröße und pH-Eigenschaften hat eine spezifische Wirkung im Verfahren der Erfindung. Bei Verwendung von Kieselgel als Adsorptionsmittel erzielt man auch nicht annähernd den Reinigungsgrad bei 15- bis 80%igen Wasserstoffperoxidlösungen, wie er mit aktiviertem Aluminiumoxid erreicht wird. Der Erfolg der

ίο Behandlung mit dem aktivierten Aluminiumoxid im Verfahren der Erfindung zeigt sich durch die Stabilität der Wasserstoffperoxidlösung, die mit üblichen Stabilisatoren stabilisiert ist, gegenüber den unbehandelten Wasserstoffperoixdlösungen, die die gleichen Stabili-

is satoren enthalten.

Das im Verfahren der Erfindung zu behandelnde Wasserstoffperoxid kann aus üblichen Verfahren stammen, z. B. der Elektrolyse von Ammoniumsulfat, der abwechselnden Oxydation und Reduktion substituier·

ao ter Anthrachinone, der Oxydation von Isopropanol oder der Hydrolyse von Peressigsäure. Das nach diesen Verfahren hergestellte Wasserstoffperoxid kann leicht konzentriert werden, z. B. durch Destillation gemäß USA.-Patentschriften 2 684 889 und -3 152 052, durch

as Gefrierrektifikation gemäß USA.-Patentschrift2724640 oder nach anderen Verfahren.

Technisch hergestelltes Wasserstoffperoxid enthält überraschend wenig Verunreinigungen. Die geringen Mengen an Verunreinigungen, die sich entweder von

den Ausgangsverbindungen des Verfahrens, von den Vorrichtungen oder von der Atmosphäre ableiten, genügen jedoch, das Wasserstoffperoxid unter bestimmten ungünstigen Bedingungen, wie erhöhte Temperatur, zu destabilisieren. Die bei den technischen Verfahren auftretenden Verunreinigungen sind gewöhnlich Metallionen, wie Kupfer-, Mangan-, Chrom- und Eisenionen, sowie andere die Zersetzung induzierende Verunreinigungen, wie organische Stoffe. Die Metallionen sind besonders wirkungsvoll.

. Im Verfahren der Erfindung werden wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen mit einem Gehalt von etwa 15 bis 80 Gewichtsprozent oder mehr Wasserstoffperoxid behandelt. Erfindungsgemäß kann das Wasserstoffperoxid auf einer Zwischenstufe seiner Aufarbeitung,

z. B. vor der Konzentration durch Destillation oder andere Verfahren, oder nach der Konzentration behandelt werden. Vorzugsweise wird das Wasserstoffperoxid behandelt, nachdem sämtliche Aufarbeitungsschritte beendet sind, um irgendwelche Verunreinigun- gen, die auf irgendeiner der Herstellungsstufen eingeschleppt werden können, abzufangen. Es ist jedoch auch vorteilhaft und wird bevorzugt, die Wasserstoffperoxidlösung erst nach der Behandlung mit dem Aluminiumoxid zu konzentrieren.

Im Verfahren der Erfindung wird die wäßrige Wasserstoffperoxidlösung mindestens etwa 1 Minute, vorzugsweise 1 bis 5 Minuten, mit dem aktivierten Aluminiumoxid einer Teilchengröße von etwa 3,327 bis 0,147 mm, und vorzugsweise 2,362 bis 1,168 mm zusammengebracht, das, wie oben definiert, praktisch frei von durch Wasser auslaugbaren alkalisch reagierenden Stoffen ist.

Die für eine gegebene Menge an Wasserstoffperoxid erforderliche Aluminiumoxidmenge hängt von der Kontaktzeit ab. Die Kontaktzeit soll mindestens 1 Minute betragen, vorzugsweise 1 bis 5 Minuten. Bei dieser Kontaktzeit soll das Gewichtsveihältnis von Aluminiumoxid zur wäßrigen Wasserstoffperoxid-

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lösung im Bereich von 1: 2 bis 3:1 ltegen. Wenn man mäßig mit Wasser oder vorzugsweise mit einer inerten

die Kontaktzeit erhöht, kann man mit. weniger als anorganischen Säure, wie Phosphorsäure oder SaI-

1 Gewichtsteil Aluminiumoxid je 2 Gewichtsteile Was- petersäure, durchgeführt. Wenn zum Waschen eine

serstoffperoxidlösung arbeiten. Vorzugsweise arbeitet Säurelösung verwendet wird, wird das Aluminiumoxid

man jedoch bei einem Gewichtsverhältnis von Alumi- 5 normalerweise wieder mit Wasser ausgewaschen, ob-

niumoxid zu Wasserstoffperoxidlösung von 1:2 bis wohl in einigen Fällen, insbesondere bei Verwendung

3:1. Die relativen Mengen werden auch durch die Art von Phosphorsäure zum Waschen von Aluminiumoxid,

des Verfahrens beeinflußt, z. B, hängen sie davon ab, ein Teil der Säure auf dem Aluminiumoxid verbleiben

ob die Behandlung in einem säulenartigen Gefäß oder kann. Das aktivierte Aluminiumoxid wird so lange ge-

z. B. in einem Reaktor unter Rühren durchgeführt io waschen, bis es Wasser einen pH-Wert von höchstens 8

wird. verleiht. Es kann auch bei jedem pH-Wert unterhalb

Die Temperatur, bei der das Verfahren der Erfindung 8 nach dem Waschen bleiben, da Wasserstoffperoxid durchgeführt wird, ist nicht von entscheidender Be- selbst in saurer Lösung ziemlich stabil ist, sofern eine deutung. Vorzugsweise wird das Verfahren bei Raum- verträgliche Säure zum Waschen verwendet wird,
temperatur durchgeführt. Das Arbeiten bei Raumtem- 15 Das nach dem Verfahren der Erfindung gereinigte peratur erleichtert den Betrieb. Wenn man bei erhöhten Wasserstoffperoxid wird mit den üblichen Stabilisato-Jemperaturen mit Wasserstoffperoxidlösungen arbei- ren stabilisiert. Wirksame Stabilisatoren enthalten tet, deren Verunreinigungen noch nicht abgetrennt oder häufig eine Zinnverbindung, wie Natriumstannat, das am aktivierten Aluminiumoxid adsorbiert sind, so normalerweise als Trihydrat verwendet wird, zusamwird die Zersetzung des Wasserstoffperoxids selbst ao men mit einem Zusatz, wie Äthylendiamintetraessiginnerhalb der kurzen Kontaktzeit am Aluminiumoxid säure, Nitrilotriessigsäure, Dipicolinsäure, Nitrilotrieingeleitet. Die Beobachtung der Temperatur ist daher methylenphosphonsäure oder Phosphorsäure. Die eine wirksame Maßnahme zur Bestimmung der Zer- Zinnverbindung wird zum Stabilisieren des Wassersetzung von Wasserstoffperoxid im System. Ein Tem- Stoffperoxids verwendet, während der andere Zusatz peraturanstieg von 2 bis 3°C zeigt das mögliche Ein- 35 Verunreinigungen, die im Wasserstoffperoxid vorhantreten einer ernsthaften Zersetzung an. den sind oder während der Lagerung oder während des

Es ist wichtig, daß das aktivierte Aluminiumoxid aus Gebrauches eingeschleppt werden, komplex bindet,
dem Reinigungssystem entfernt wird, nachdem es zum Ein weiterer Zusatz, der häufig stabilisierten Wasser-Stabilisieren ausreichender Mengen Wasserstoffper- stoffperoxidlösungen einverleibt wird, ist Natriumnioxidlösung verwendet wurde, da es die aus dem Was- 30 trat. Diese Verbindung hemmt die Korrosion der serstoffperoxid stammenden Verunreinigungen in einer Metalle, die mit Wasserstoffperoxid in Berührung Menge enthält, die eine Zersetzung des Wasserstoff- kommen. Die Stabilisatoren werden dem Wasserstoffperoxids einleiten können. Im allgemeinen ist es mög- peroxid auf verschiedene Weise einverleibt, z. B. lieh, 1000 bis 5000 kg oder noch i.iehr Wasserstoff- durch Einrühren oder durch Zugabe einer konzentrierperoxid (berechnet als 100%iges Wasserstoffperoxid) 35 ten Stabilisatorlösung zum Wasserstoffperoxid,
mit 1 kg Aluminiumoxid zu behandeln. Das verbrauch- Die Beispiele erläutern die Erfindung. Sämtliche te Aluminiumoxid kann z. B. durch Waschen mit Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Säuren oder Calcinieren leicht regeneriert werden, um Stabilität der Wasserstoffperoxidlösungen wurde nach adsorbierte Verunreinigungen abzutrennen. Alumini- 24stündiger Lagerung bei 100⁰C in offenen Reagenzumoxid mit großer Oberfläche, das aus verschiedenen 40 gläsern an Hand des Gehaltes an H₂O₂ bestimmt. Dieser hydratisierten Formen durch kontrolliertes Erhitzen Prozentgehalt wird als Stabilitätswert angegeben. Die erhalten wird, z. B. auf Temperaturen in der Größen- pH-Werte wurden mit einem Beckman-pH-Meßgerät Ordnung von 400⁰C, um den größten Teil des Konsti- unter Verwendung einer Glaselektrode bestimmt,
tutionswassers abzutrennen, wird als aktiviertes Aluminiumoxid bezeichnet. 45 B e i s ρ i e 1 e 1 bis 7

Das Verfahren der Erfindung kann vorzugsweise

sehr wirkungsvoll in einer Kolonne bzw. Säule durch- 139,7 mm hohe Glasrohre mit einem Innendurchgeführt werden, in der die Aluminiumoxidteilchen messer von 25,4 mm wurden mit 90 g aktiviertem auf einer inerten Füllung oder einem Träger, wie Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis Glaswolle, aufgebracht sind. Die Wasserstoffperoxid- 50 1,168 mm beschickt. Im Beispiel 7 wurden aktivierte lösung v/ird durch die Kolonne in gesteuerter Ge- Aluminiumoxidkügelchen der Teilchengröße 3,327 bis schwindigkeit und Zeit geleitet und kommt mit dem 2,362 mm verwendet. Das Aluminiumoxid wurde auf Aluminiumoxid in innige Berührung. Die Verwendung Glaswolle aufgebracht. In jeder Aluminiumoxidsäure einer Kolonne oder Säule hat auch den Vorteil, daß betrug der Hohlraum 42 ml. Dies stellt die Flüssigkeitsman das aktivierte Aluminiumoxid auch in schmutzi- 55 menge dar, die von der Säule aufgenommen wird. Die gern Zustand auf die Säule geben und diese Verunreini- Aluminiumoxidsäulen wurden, wie in Tabelle I angegungen, z. B. alkalisch reagierende Verunreinigungen, geben, mit Salpetersäure, Phosphorsäure oder Wasser vor dem Verfahren der Erfindung auswaschen kann. gewasehen, um im Aluminiumoxid vorhandene alka-Das Waschen des aktivierten Aluminiumoxids kann lisch reagierende Stoffe, die ausgelaugt werden können, natürlich in jeder Verrichtung durchgeführt werden. 60 zu neutralisieren oder abzutrennen. Das mit Säure Das Waschen ist nur dann notwendig, wenn das akti- gewaschene Aluminiumoxid wurde zum Abtrennen vierte Aluminiumoxid beim Zusammenbringen mit der restlicher Säure mit entsalztem Wasser gewasehen, zehnfachen Gewichtsmenge Wasser während minde- während das mit Wasser gewaschene Aluminiumoxid stenseinerMinutedemWassereinenpH-Wert von mehr so lange gewasehen wurde, bis das von der Säule abals 8 verleiht. Normalerweise wird gereinigtes Wasser, 65 laufende Wasser einen pH-Wert von 8 aufwies.
z. B. entsalztes, destilliertes oder auf andere Weise Hierauf wurden wäßrige, etwa 73gewichtsprozentige von Verunreinigungen befreites Wasser, verwendet. Wasserstoffperoxidlösungen durch die vorbehandelten

Das Waschen des Aluminiumoxids wird zweck- Säulen in solcher Geschwindigkeit hindurchgeleitet,

daß die in Tabelle I angegebenen Kontaktzeiten erreicht wurden. Das verwendete Wasserstoffperoxid wurde durch abwechselnde Oxydation und Reduktion von 2-Äthylanthrachinon erzeugt, und es enthielt Kupfer-, Chrom-, Mangan- und Eisenionen sowie organische Verunreinigungen. Die aus jeder Säule abfließende Lösung wurde durch mit Säure gewaschene Diatomeenerde filtriert, um mitgerissene Teilchen abzutrennen, Danach wurden die; Lösungen mit 85 ppm Dipicolinsäure und 210 ppm Natriumpyrophosphat stabilisiert, und der pH-Wert der Lösungen wurde mit 85prozentiger Phosphorsäure auf 0,2 bis 0,4 eingestellt. Wie aus Tabelle I hervorgeht, ist die Stabilität der erfindungsgemäß behandelten Wasserstoffperoxidlösungen wesentlich größer als die der unbchandelten Lösungen,

Tabelle I

	Aluminiumoxid, Teil	Waschlösung	H,O,-Kon-	Volumen der	Kontakt	Η,Ο,-StabilitatC), %der	bei 1000C
	chengröße		üsntration	H2OrLösung	zeit	Anfangsmenge HfO| nach	behandelt
pci· s nie I						24 Stunden	mit AI1O0
	mm	5°/0igeHNO3	·/.	Liter	Minuten		99,0
	2,362 bis 1,168	5»/oige HNO3	73,0	3,79	1	unbchandclt	99,0
1	2,362 bis 1,168	5%ige HNO3	72,8	3,79	1	82,0	99,0
2	2,362 bis 1,168	5°/oigc H3PO4	73,0	3,79	5	82,0	98,0
3	2,362 bis 1,168	5°/oige H3PO4	72,8	3,79	1	82,0	98,5
4	2,362 bis 1,168	Wasser (entsalzt)	72,8	3,79	1	82,0	99,0
5	2,362 bis 1,168	Wasser (entsalzt)	72,5	3,79	1	61,0	98,0
6	3,327 bis 2,362		71,1	3,79	1	82,0
7				<82

C) Beide Proben enthielten den vorstehend genannten Dipicolinsä'ure-Natriumpyrophosphat-Stabilisator.

Beispiele 8 bis 11

69,85 mm lange Glasrohre mit einem Innendurchmesser von 25,4 mm wurden mit 40 g aktiviertem Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis 1,168 mm beschickt. Als Träger wurde Glaswolle verwendet, Der Hohlraum in jeder Säule betrug 22 ml. Das Aluminiumoxid wurde in der Säule mit Wasser in einem Mengenverhältnis von 1 Gewichtsteil Aluminiumoxid zu 2000 Gewichtsteilen Wasser gewaschen. Der pH-Wert des am Schluß von der Säule ablaufenden Wassers betrug 8,0.

Etwa 7,57 Liter Anteile einer wäßrigen, 17 gewichtsprozentigen Wasserstoffperoxidlösung wurden durch die Säulen in solcher Geschwindigkeit geleitet, daß die in Tabelle II angegebenen Kontaktzeiten erhalten wurden. Das Wasserstoffperoxid stammte aus dem Anthrachinonverfahren vor der Konzentration. Die letzten 1 Liter Anteile jedes Versuches wurden durch mit Säure gewaschene Diatomeenerde geleitet und aufgefangen. Die Lösungen wurden mit Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat gemäß Beispiel 1 bis 7 stabilisiert, und der pH-Wert der Lösungen wurde mit 85%iger Phosphorsäure auf 2,0 bis 2,4 eingestellt. Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß eine Kontaktzeit von mindestens etwa einer Minute erforderlich ist, um eine optimale Stabilisierung der Wasserstoffperoxidlösung zu erhalten.

Tabelle II

	Waschlösung	HtO2-Konzen-	Volumen der	fv ΟΠ IdK. IZC Il	Η,Ο,-StabiIitätC), % der	behandelt mit
		t ration	H,O,-Lösung		Anfangsmenge H1O, nach	AI8O3
Beispiel				Minuten	24 Stunden bei 1000C	89,0
	Wasser (entsalzt)	%	Liter	0,2		'89,0
	Wasser (entsalzt)	17,0	7,57	0,5	unbehandelt	98,0
8	Wasser (entsalzt)	17,0	7,57	1,0	86,0	99,0
9	Wasser (entsalzt)	17,0	7,57	2,2	79,0
10		17,0	7,57	79,0
11			86,0

C) Beide Proben enthielten den vorstehend genannten Dipicolinsäure-Natriumpyrophosphat-Stabilisator.

Beispiele 12 bis 14

127 mm lange Glasrohre mit einem Innendurchmesser von 25,4 mm wurden mit 80 g aktiviertem Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis 1,168 mm beschickt. Als Träger wurde Glaswolle verwendet. Der Hohlraum in jeder Säule betrug 40 mm. Im Aluminiumoxid vorhandene alkalisch reagierende Stoffe wurden mit Wasser ausgewaschen, bis das ablaufende Wasser einen pH-Wert von 8 aufwies.

WUi 68,1 bis 72,5 gcwichtspicwcntige Wasserstoffperoxidlösungen wurden durch die Säulen geleitet und durch mit Säure gewaschene Diatomeenerde filtriert. Die Lösungen wurden mit Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat gemäß Beispiel 1 bis 7 stabilisiert, und der pH-Wert der Wasscrsloffpcroxidlösungen wurde mit 85%iger Phosphorsäure nuf 0,2 bis 0,4 eingestellt.

In Tabelle III sind die erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt. Aus den Ergebnissen ist die Verbesserung der Stabilität von W:i«epr>;i,v(Tr.

handlung vor der Stabilisierung ersichtlich. Ferner ist ersichtlich, daß selbst nach einem Durchsatz von 94,6 Litern eine hohe Stabilisierung erhalten wird. Nach diesem Durchsatz sind nur die oberen 25,4 mm der Aluminiumoxidschicht verbraucht, was sich aus der gelblichen Farbe des Aluminiumoxids ergibt.

	HaO2-Konzen- t ration %	Waschlösung	Tabelle III	Kontaktzeit Minuten	HtO2-Stabilität fangsmenge 24 Stunden unbehandelt	C), 7„ der An- HjOj nach bei 1000C behandelt mit Al2O3
Beispiel	68,1 68,1 72,5	Wasser (entsalzt) Wasser (entsalzt) Wasser (entsalzt)	Beschickung mit H2O,-Lösung Liter	1,6 1,7 1,1	82,0 82,0 82,0	99,5 99,5 99,0
12 13 14		22,7 37,9 94,6

C) Beide Proben enthielten den vorstehend genannten Dipicolinsäure-Natriumpyrophosphat-Stabilisator.

Beispiel 15

In den Beispielen 1 bis 14 wurde als Stabilisator das System Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat verwendet. Bei Verwendung anderer Stabilisatoren erhält man ebenfalls eine bedeutende Verbesserung der Stabilität der erfindungsgemäß behandelten Wasserstoffperoxidlösungen. Beispiele für diese anderen Stabilisatoren sind das System Natriumstannat und Nitrilotrimethylenphosphonsäure, Natriumstannat und Äthylendiamintetraessigsäure, Natriumstannat und Nitrilotriessigsäure, Natriumstannat-Dipicolinsäure und Natriumstannat und Phosphorsäure. Mit jedem dieser oder anderer Stabilisatoren an Stelle des Systems Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat werden die gleichen günstigen Ergebnisse bei den erfindungsgemäß mit Aluminiumoxid behandelten Wasserstoffperoxidiösungen erhalten.

Vergleichsversuch

An Stelle von aktiviertem Aluminiumoxid wurde Kieselgel verwendet. Die im Beispiel 1 verwendete 73gewichtsprozentige Wasserstoffperoxidlösung wurde auf die in den Beispielen 1 bis 6 beschriebene Weise mit Kieselsäuregelteilchen der Teilchengröße 3,327 bis 0,991 zwei Minuten zusammengebracht. Die Wasserstoffperoxidlösung wurde mit Dipicolinsäure und Natriumpyrophosphat gemäß Beispiel 1 stabilisiert, und die Stabilität der behandelten Wasserstoffperoxidlösung wurde bestimmt. In diesem Fall betrug die Stabilität der Wasserstoffperoxidlösung nur 88°/o im Vergleich zu der Stabilisierung von mindestens 98% in dne Beispielen 1 bis 7 bei dem erfindungsgemäß be-. handelten Wasserstoffperoxid.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Reinigen wäßriger, 15- bis 80prozentiger Wasserstoffperoxidlösungen mit Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffperoxidlösung mindestens etwa 1 Minute mit aktiviertem Aluminiumoxid behandelt, das beim Zusammenbringen mit der zehnfachen Gewichtsmenge Wasser während einer Minute dem Wasser einen pH-Wert von höchstens 8 verleiht und dessen Teilchengröße 3,327 bis 0,147 mm beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aktiviertes Aluminiumoxid einer Teilchengröße von 2,362 bis 1,168 mm verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Wasserstoffperoxidlösung mit dem aktivierten Aluminiumoxid 1 bis 5 Minuten zusammenbringt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffperoxidlösung mit aktiviertem Aluminiumoxid behandelt, das vorher mit Wasser gewaschen worden ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffperoxidlösung mit aktiviertem Aluminiumoxid behandelt, das vorher mit Phosphorsäure und anschließend mit Wasser gewaschen worden ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffperoxidlösung mit aktiviertem Aluminiumoxid behandelt, das vorher mit Salpetersäure und anschließend mit Wasser gewaschen worden ist.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffperoxidlösung mit aktiviertem Aluminiumoxid in einem säulenartigen Gefäß zusammenbringt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffperoxidlösung nach der Behandlung mit dem Aluminiumoxid konzentriert.

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