DE1792082C

DE1792082C - Process for the production of pigment preparations

Info

Publication number: DE1792082C
Application number: DE19681792082
Authority: DE
Inventors: Alexander Glasgow Schottland Hamilton (Großbritannien)
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1967-07-21
Filing date: 1968-07-19
Publication date: 1973-02-08

Description

Als organische Pigmente, die verwendet werden können, seien z. B. genannt: Pigment Red 57 (C. i. Nr. 15 850), Pigment Red 12 (C. I. Nr. 12 385), Pigment Orange 5 (C. I. Nr. 12 075) und Pigment Red 48 (C. I- Nr. 15 865). Das zu behandelnde Pigment liegt vorzugsweise in Form einer wäßrigen Anschlämmung vor, z. B. als wäßrige Anschlämmung oder als Preß-'kuchen, wie sie bei der Fabrikation anfallen. Die Anschlämmung kann das Pigment in einem weiten Konzentrationsbereich enthalten. Bevorzugt sind Anschlämmungen, die zwischen 1 und 10 Gewichtsteiien Pigment in 100 Gewichtsteilen Anschlämmung aufweisen.
Das erfindungsgemäß verwendbare Metallsalz kannOrganic pigments that can be used include e.g. B. named: Pigment Red 57 (C. i. No. 15 850), Pigment Red 12 (CI No. 12 385), Pigment Orange 5 (CI No. 12 075) and Pigment Red 48 (C. I No. 15 865). The pigment to be treated is preferably in the form of an aqueous slurry, e.g. B. as an aqueous slurry or as a press cake, such as those obtained during manufacture. The slurry can contain the pigment in a wide range of concentrations. Preference is given to slurries which have between 1 and 10 parts by weight of pigment in 100 parts by weight of slurry.
The metal salt which can be used according to the invention can

unter Rühren der Mischung, z. B. unter Verwendung eines schaufelartigen Rühre», bei Geschwindigkeiten zwischen 40 und 300 Umdrehungen pro Minute durchgeführt. while stirring the mixture, e.g. B. using a paddle-like stirrer, carried out at speeds between 40 and 300 revolutions per minute.

Die erfindungsgemäß erhältlichen Pigmentzubereihingen können zwischen 5 und 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise jedoch zwischen 7 und 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Pigmentgewicht, an zusätzliehen Hilfsmitteln enthalten.The pigment additions obtainable according to the invention can add between 5 and 50 percent by weight, but preferably between 7 and 20 percent by weight, based on the weight of the pigment Tools included.

Die neuen Pigmentzubereitungen -weisen gleiche Farbstärke auf wie die unbehandelten Pigmente, zeigen jedoch stark verbesserte Dispergierbarkeit in gewissen flüssigen organischen Medien, wie sie speaell in Zeitschriftentiefdruckfarben oder Dekorations-The new pigment preparations have the same color strength as the untreated pigments, however, show greatly improved dispersibility in certain liquid organic media as speaell in magazine rotogravure printing inks or decorative

Das erfindungsgemäß verwendbare Metallsalz kann in Zeitschriftentiefdruckfarben oder Dekorations cm anorganisches oder organisches Salz sein. Metalle, 15 Alkydharzanstrichfarben Verwendung finden, verdie sich für das erfindungsgemäße Verfahren besonders glichen mit unfaehandelten Pigmenten oder mit beeignen, sind z. B. Magnesium, Calcium, Strontium, kannten Pigmenizubereitungen, die z. B. aus Pigment Barium, Aluminium, Titan, Vanadium, Mangan, und Natriumdialkylsulfosuccinat ohne Zusatz der Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Cadmium, Zir- definierten Nichtalkalimetallsalze erhalten werden. Die kon Zer, Lanthan und Chrom. Geeignete anor- so bekannten Pigmentzubereitungen, die Natnumdialkylgani'sche Salze sind z. B. die Chloride, Sulfate oder sulfosuccinat enthalten, weisen verbesserte Dispergieren ate, geeignete organische Salze sind τ. B. die baikeit in Wasser, aber nicht in den vorgenannten Acstate dieser Metalle. organischen Medien auf.The metal salt which can be used according to the invention can be an inorganic or organic salt in magazine intaglio printing inks or decorative inks. Metals, 15 alkyd resin paints are used that deserve to be particularly well-suited for the process according to the invention with untreated pigments or with beeignen, are z. B. magnesium, calcium, strontium, known pigment preparations that z. B. from pigment barium, aluminum, titanium, vanadium, manganese, and sodium dialkyl sulfosuccinate can be obtained without the addition of iron, cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium, Zir-defined non-alkali metal salts. The Kon Zer, Lanthanum and Chrome. Suitable inorganic so-known pigment preparations, the sodium dialkylgani'sche salts are z. B. the chlorides, sulfates or sulfosuccinate contain, have improved dispersing ate, suitable organic salts are τ. B. the baikeit in water, but not in the aforementioned Acstate of these metals. organic media.

rtluminiumsalze, insbesondere Aluminiumchiorid Zeitschriftentiefdruckfarben werden 2. B. hergestellt,aluminum salts, in particular aluminum chloride, magazine rotogravure printing inks are produced 2. B.,

und Aluminiumsulfat, sind im erfindungsgemäßen as indem n,an Zink-Resinat oder Calcium-Resinat oder Verfahren als Metallsalze besonders bevorzugt. ein Zink/Calcium-Resinatgemisch m einem Losungs-and aluminum sulfate, are in the as according to the invention by n, on zinc resinate or calcium resinate or Processes as metal salts are particularly preferred. a zinc / calcium resinate mixture in a solution

Besonders geeignete, im erfindungsgemäßen Ver- mittel löst, das hauptsächlich Kohlenwasserstoffe entfahren verwendbare Dialkylsulfosuccinatsalze «ind hält. Die Metallresinate sind vorzugsweise die balze ζ B das Kalium- oder Ammoniumsalz, insbesondere von natürlichen Holzharzen, und das Kohlenwasserjedoch das Natriumsalz. Jeder Alkylrest in diesen 3" Stofflösungsmittel kann ein Gemisch aus loluoi una Salzen kann gleich oder verschieden, geradkettig oder einem Petroleum, z. B. »Special Boiling Spirit Nr 3«, verzweigt sein und enthält vorzugsweise 4 bis hoch- einer zwischen 90 und 105⁰C siedenden Benzinfraktion, stens 13 und insbesondere 8 oder 9 Kohlenstoffatome sein. Das Verhältnis von aliphatischen zu aromatischen Bevorzugte Dialkylsuifosuccinatsalze sind z. B. Ka- Bestandteilen in diesen Lösungsmitteln ist aonanyg liumdibutylsulfosuccinat, Amironiumdidecylsulfosuc- 35 von der Löslichkeit des verwendeten Harzes. cinat Natriumdioctylsulfosuccinat, Natriumdiheptyl- Dekorations-Alkydharzanstrichfarben sina lun-Particularly suitable, dissolved in the agent according to the invention, which mainly contains dialkyl sulfosuccinate salts which are mainly derived from hydrocarbons. The metal resinates are preferably the balze ζ B the potassium or ammonium salt, especially of natural wood resins, and the hydrocarbons, however, the sodium salt. Each alkyl radical in this 3 "solvent can be a mixture of loluoi and salts can be identical or different, straight-chain or branched from a petroleum, e.g." Special Boiling Spirit No. 3 "and preferably contains 4 to a maximum of one between 90 and 105 ⁰ C. The ratio of aliphatic to aromatic preferred dialkyl sulfosuccinate salts are, for example, potassium components in these solvents is aonanyg liumdibutylsulfosuccinate, amironiumdidecylsulfosuccinate, amironiumdidecylsulfosuccinate, depending on the solubility of the sodium , Sodium diheptyl decorative alkyd resin paints sina lun-

sulfosuccinat, Natriumdinonylsulfosuccinat, Na- trocknende Anstrichfarben und sind normalerweise trium-bis-itridecyli-sulfosuccinat, Natriumdihexylsul- Lösungen von ölmodifizierten Alkydnarzen in ierpenfosuccinat, Kaliumdidodecylsulfosuccinat und Na- tinersatz. . „ Sulphosuccinate, sodium dinonylsulphosuccinate, wet-drying paints and are usually trium-bis-itridecylisulphosuccinate, sodium dihexylsul solutions of oil-modified alkyd resins in ierpenfosuccinate, potassium didodecylsulphosuccinate and sodium substitute. . "

Sndiamylsulfosuccmat. 4» In den folgenden Beispielen verhal^n s.chGe-Sndiamyl sulfosuccmat. 4 »In the following examples, refer to s.chGe-

D.e Menge der Metallsalze beträgt vorzugsweise wichtsteile zu Volumteilen wie Kilogramm zu Liter. 0 5 bis 20 Gewichtsprozent und insbesondere 1 bis Fall» nicht anders vermerkt, bedeuten ¹^""* ££" 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Pigmentgewicht. wichtsprozente. C. 1. bedeutet COLOUR iNutA, Die Menge an Dialkylsulfosuccinatsalz liegt zweck- 2. Auflage, 1956, herausgegeben durch ^e Society of mäßigerweise im Bereich von 2 bis 30 Gewichts- «5 Dyers and Colourists, Bradford England und jhe prozent und insbesondere 5 bis 15 Gewichtsprozent, Ai Aton ο Jext.le Chemists and bezogen auf das Pigmentgewicht.The amount of metal salts is preferably parts by weight to parts by volume such as kilograms to liters. 0 5 to 20 percent by weight and in particular 1 to case » ^{unless otherwise noted, 1} ^""*££" means 10 percent by weight, based on the pigment weight 1st edition, 1956, edited by the Society of moderately in the range of 2 to 30 percent by weight, Dyers and Colourists, Bradford England and jhe percent and especially 5 to 15 percent by weight, Ai Aton ο Jext.le Chemists and based on the pigment weight .

Das Verhältnis der Äquivalente_ an Metallsalz, speziell von Atuminiumsalz, zu Äquivalenten an N^triumdialkylsulfosuccinat, sollte vorzugsweise im von etwa 1 ■ 1 bis 4 * 1 liegen. MetaSz und das Dialkylsulfosuccinatsalz werden zweckmäßig als wäßrige Lösung, derenThe ratio of the equivalents of metal salt, especially of aluminum salt, to equivalents of N ^ trium dialkyl sulfosuccinate, should preferably be im from about 1 ■ 1 to 4 * 1. MetaSz and the dialkyl sulfosuccinate salt are appropriate as an aqueous solution, their

Konzentrationsbereich stark variieren kann, ver- von 1,5 g Alumimumchlond in ^Concentration range can vary greatly, from 1.5 g of aluminum chloride in ^

wendet. Bevorzugt werden jedoch wäßrige Lösungen 55 lSminutigem Ruhren laßt man eine'neutrale Losung Ser Salze, die zwischen 0,1 und 10 Gewichtsteilen, von 5,25 g Natnumd.nonylsulfosuccinat der Formel und insbesondere 1 bis 5 Gewichtsteile, Salz auf _{SQ Na} turns. However, preference is given to aqueous solutions with stirring for 55 minutes. A neutral solution containing between 0.1 and 10 parts by weight of 5.25 g of sodium nonyl sulfosuccinate of the formula and in particular 1 to 5 parts by weight of salt on _{SQ Na is allowed}

100 Gewichtsteile Wasser enthalten. ³ Contains 100 parts by weight of water. ³

y gy g

American Associat.on ο Jext.le Chemists and Colorists, Lowell, Mass., UbA.American Associat.on ο Jext.le Chemists and Colorists, Lowell, Mass., UbA.

Example I.

Zu 10O0 ml^ einer waßngen ^
Pigment Red 57 (C. I- Nr. 15850), Calcium
einTm Gehalt von 51 5 g Pigment undi einem^
von etwa 6,8 bis 7, gibt man unter Ruhren eine gTo 10O0 ml ^ one volume ^
Pigment Red 57 (C.I- # 15850), calcium
a content of 51 5 g pigment and one ^
from about 6.8 to 7, give a g with stirring

von 1,5 g Alumimumchlond in 40 ml Was e^ Nach h lßt neutrale Losungof 1.5 g of aluminum chloride in 40 ml of Was e ^ Nach h leaves neutral solution

H₁₁COOCCH-Ch₁COOCH,,H ₁₁ COOCCH-Ch ₁ COOCH ,,

Hmale Vwbeacrun« der Pigmenleigenschatlen sicher- darmHmale Vwbeacrun «of the pigments cask safe-gut

10 M nuten unter10 M grooves below

γα siijra.\ssss γα siijra. \ ssss

innerhalb eines weiten Bereiches schwanken. Sie kann z. B. zwischen Raumtemperatur, d.h. etwa 2O⁰C, und 100⁰C liegen. Die Behandlung wird vorteilhafterwe.sefluctuate within a wide range. You can z. B. from room temperature, ie, about 2O ⁰ C and 100 ⁰ C lie. Treatment becomes more beneficial

VerunreinigungenImpurities

undand

g^etrocknet. „„Mundeltes Piement werdeng ^dries . "" Become a Mundeltes Piement

Behandeltes und unbchandeltes Ki_bmeniTreated and untreated ki _b meni

miteinander verglichen, indem man sie in eine tech- -Veruiireinigungen freigewaschen und bei 50⁰C gemsche Tiefdruckfarbe unter Verwendung eines »Tor- trocknetcompared with each other by being washed free in a technical -Veruiireinigungen and gemsche at 50 ⁰ C gravure ink using a "gate dried

ramce Cavitation Disperser« einarbeitet, die 52»/, Zink/ Das behandelte Pigment wird mit demselben, jedochramce Cavitation Disperser «incorporated that 52» /, zinc / The treated pigment is the same, however

Calcium-Resinat, 9,6·/, Toluol und 38,4*/, Benzin ünbehandetten Pigment verglichen, indem man sie in (z.B. Special Boiling- Spirit Nr. 5) enthält, in der 5 Dekoratiohs-Alkydanstrichfarben mit Hilfe eines Kavi-Weise, daß 100 Gewichtsteile der fertigen Druckfarbe tationsdispergierers einarbeitet Das behandelte Pig-20 Gewichtsteile Pigment enthalten- ment dispergiert innerhalb 30 Minuten und ergibtCalcium resinate, 9.6 · /, toluene and 38.4 * /, gasoline untreated pigment compared by putting them in (e.g. Special Boiling Spirit No. 5), in which 5 decorative alkyd paints with the help of a cavi-mode that 100 parts by weight of the finished printing ink work into the dispersant The treated pigment contains 20 parts by weight of pigment disperses within 30 minutes and results

Diese beiden in einem »Torrance Cavitation Dis- einen »Hegman Gauge«-Wert von 7, während das unperser* hergestellten Tief drucktarben werden mit ent- behandelte Pigment nach 30 Minuten noch undispersprecfaenden Druckfarben, die während 24 Stunden in io gierte Teilchen bei einem »Hegman Gauge«-Wert von einer üblichen Laborkugelmühle mit den beiden 1 zeigtThese two in a »Torrance Cavitation Dis- a» Hegman Gauge «value of 7, while the intaglio inks produced are undispersible with untreated pigment after 30 minutes. Hegman Gauge «value of a conventional laboratory ball mill with the two 1 shows

obigen Pigmenten hergestellt wurden, verglichen. Die Beispiel 4pigments prepared above were compared. The example 4

aus dem behandelten Pigment im Torrance Cavitationfrom the treated pigment in Torrance Cavitation

Disperser hergestellte Tiefdruckfarbe ist in bezug auf Eine Lösung von 2,0 g Aluminiumchlond in 40 mlGravure printing ink produced in a dispersed manner is based on a solution of 2.0 g of aluminum chloride in 40 ml

die Farbstärke gleich derjenigen der Standardtiefdruck- 15 Wasser wird unter Rühren einer wäßrigen Anschlämfarbe erhalten in der Kugelmühle und besitzt einen mung von 110,0 g Pigment Red 48 (C. I. Nr. 15865), gleichen Dispersionsgrad mit einem Wert von 7 bis 8 Calcium-Lack, in 1500 ml Wasser zugefügt Nach auf dem »Hegman Grinding Gauge«. Die aus deia lOmmutige/n Rühren tropft man eine neutrale Lösung nicht behandelten Pigment im Torrance Cavitation von 7,0 g Natriumdinonylsulfosuccinat in 700 ml Disperser zubereitete Tiefdruckfarbe ist wesentlich ao Wasser innerhalb 15 Minuten zu. Die behandelte Anfarbschwächcr, verglichen mit der Standardtiefdruck- schlämmung wird dann während weiteren 15 Minuten farbe erhalten in der Kugelmühle, und zeigt einen sehr gerührt, das behandelte Pigment anschließend durch schlechten Dispersionsgrad mit Teilchen auf der ge- Filtrieren abgetrennt, mit kaltem Wasser von lössamten Länge des »Hegman Grinding Gauge«. liehen Verunreinigungen freigewaschen und bei 90 bisthe color strength equal to that of standard intaglio printing water is obtained with stirring an aqueous slurry paint in the ball mill and has a mung of 110.0 g of Pigment Red 48 (CI No. 15865), the same degree of dispersion with a value of 7 to 8 calcium lacquer , added in 1500 ml of water According to the "Hegman Grinding Gauge". The n from Deia lOmmutige / stirring is added dropwise to a neutral solution pigment not treated in Torrance Cavitation of 7.0 g in 700 ml Natriumdinonylsulfosuccinat disperser prepared gravure ink is substantially ao water within 15 minutes. The treated color weakening compared with the standard gravure printing slurry is then kept in color for a further 15 minutes in the ball mill, and shows a very agitated, the treated pigment then separated due to poor degree of dispersion with particles on the filter, with cold water the length of loess of the "Hegman Grinding Gauge". borrowed impurities and washed free at 90 to

Ersetzt man im obigen Beispiel das Aluminium- 35 95° C getrocknet.If you replace the aluminum 35 95 ° C dried in the example above.

chlorid durch äquivalente Mengen Eisenchlorid, Hie erhaltene Pigmentzub: citung kann innerhalbchloride by equivalent amounts of iron chloride, the pigment addition obtained can be added within

Chromsulfat oder Nickelnitrat und verfährt im 30 Minuten vollständig in einem handelsüblichen übrigen wie angegeben, so erhält man Pigment- Zink/Calrium-Resinat-Druckfarbensystem unter Verzubereitungen mit gleich guter Dispergierbarkeit wie wendung eines einfachen Rührers dispergiert werden. bei Verwendung von Aluminiumchlorid. 30 Ein entsprechendes, aber ohne Nachbehandlung mitChromium sulfate or nickel nitrate and proceeds completely in 30 minutes in a commercially available Otherwise, as indicated, the pigment-zinc / calcium-resinate printing ink system is obtained with preparations having the same good dispersibility as the use of a simple stirrer. when using aluminum chloride. 30 A corresponding, but without follow-up treatment with

Aluminiumchlorid und Natriumdinonylsulfosuccinat Beispiel 2 zubereitetes Pigment läßt sich unter den gleichen Be-Aluminum chloride and sodium dinonyl sulfosuccinate Example 2 prepared pigment can be under the same conditions

Ein wäßriger Filterkuchen mit einem ,Gehalt von dingungen nicht dispergieren. 42,8g Pigment Red 12 (CI. Nr. 12385) wird in B " oiel5An aqueous filter cake with a content of conditions does not disperse. 42.8 g of Pigment Red 12 (CI. No. 12385) is found in B "oiel5

428 ml Wasser verrührt und mit einer Lösung von 35 ^p 428 ml of water and stirred with a solution of 35 ^p

1,5g Aluminiumchlorid in 30ml Wasser versetzt. Eine wäßrige Suspension von Pigment Red 571.5 g of aluminum chloride in 30 ml of water are added. An aqueous suspension of Pigment Red 57

Nach 15minutigem Rühren bei 20⁰C läßt man eine (C. I. Nr. 15850) Calcium-Lack, hergestellt, indem neutrale Lösung von 5,1 g Natriumdinonylsulfo- man 85 g »American WW Gun Rosin«, ein spezifisches succinat in 500 ml Wasser zufließen. Nach weiterem Kolophoniumharz, als Natriumsalz in 1700 ml Wasser 15minutigem Rühren wird das Reaktionsgemisch 40 und 168 g Calciumchloriddihydrat in 1600 ml Wasser filtriert, mit Wasser von wasserlöslichen Verun- löst und hintereinander zu einer wäßrigen Suspension reinigungen freigewaschen und das isolierte behandelte von 430,5 g des Natriumsalzes des Farbstoffes Pig-Pigment bei 50⁰C getrocknet. ment Red 57 (C. I. Nr. 15850) in 7000 ml WasserAfter 15minutigem stirring at 20 ⁰ C is allowed a (CI no. 15850) Calcium Lake, prepared by accrue neutral solution of 5.1 g to 85 g Natriumdinonylsulfo- "American WW Rosin Gun", a specific succinate in 500 ml of water . After further rosin, as the sodium salt in 1700 ml of water, stirring for 15 minutes, the reaction mixture 40 and 168 g of calcium chloride dihydrate in 1600 ml of water is filtered, removed from water-soluble contaminants with water and washed cleans one after the other to an aqueous suspension and the isolated treated of 430.5 g of the sodium salt of the dye pigment Pig at 50 ⁰ C dried. ment Red 57 (CI No. 15850) in 7000 ml of water

Man vergleicht behandeltes und unbehandeltes hinzufügt. Anschließend wird die Pigmentsuspension Pigment, /ndem man jedes in Dekorations-Alkyd- 45 unter Rühren mit einer Lösung von 33,5 g Aluminiumanstrichfarben einarbeitet, die 70"/₀ eines mit Soja- sulfat (17 bis 18°/₀ Al₂O₃) in 335 ml Wasser versetzt. bohnenöl modifizierten Pentaerythritalkydharzes und Nach 10 Minuten gibt man eine neutrale Lösung von 30°/o Terpentinersatz enthalten, wobei man einen 52,5 g Natriumdinonylsulfosuccinat in 5000 ml Wasser Kavitationsdispergierer unter denselben Bedingungen hinzu. Nach weiterem 15minutigern Rühren wird die verwendet. Das behandelte Pigment dispergiert darin 50 Anschlämmung auf 55°C erhitzt, das behandelte Pigvollständig innerhalb 30 Minuten und ergibt einen An- ment durch Abfiltrieren isoliert, mit Wasser von lösstrich mit der gleichen Farbstärke wie ein entsprechen- liehen Verunreinigungen freigewaschen und bei 90 bis der Anstrich erhalten aus unbehandeltem Pigment in 95°C getrocknet.Compare treated and untreated additions. The pigment suspension pigment / ndem one is incorporated in each decorating alkyd 45 with stirring with a solution of 33.5 g of aluminum paints, the 70 "/ ₀ with a soy sulfate (17 to 18 ° / ₀ Al ₂ O ₃ ) in 335 ml of water. Bean oil-modified pentaerythritol kyd resin and After 10 minutes a neutral solution of 30% white spirit is added, a 52.5 g of sodium dinonyl sulfosuccinate in 5000 ml of water being added under the same conditions The treated pigment is dispersed in the slurry heated to 55 ° C, the treated pigment is completely isolated within 30 minutes and gives an annement by filtering off, washed free of impurities with water from the paint with the same color strength as a corresponding borrowed impurities Until the paint is obtained from untreated pigment, dried in 95 ° C.

einer Kugelmühle. Das unbehandelte Pigment dis- Das Produkt kann innerhalb 30 Minuten in einera ball mill. The untreated pigment dis- The product can be used within 30 minutes in one

pergiert jedoch nicht befriedigend und weist nach 55 Zink/Calcium-Resinat-Tiefdruckfarbe unter Verwen-30 Minuten noch nicht dispergierte Teilchen über die dung einer Hochgeschwindigkeits-Rührvorrichtung gesamte Ausdehnung des Hegman Grinding Gauee vollständig dispergiert werden.however does not pergise satisfactorily and after 55 zinc / calcium resinate intaglio printing ink has been used for 30 minutes it shows still undispersed particles through the use of a high-speed stirrer entire extent of the Hegman Grinding Gauee will be fully dispersed.

(ASTMC 1210-54) auf _ . . .,(ASTMC 1210-54) to _. . .,

' Beispiel 6'Example 6

Beispiel 3 _6o Unter Anwendung des Verfahrens gemäß Beispiel 5,Example 3 _6o Using the procedure of Example 5,

Hin wällriger I illerkuchen mit einem Gehalt von wobei man jedoch an Stelle der 33,5 g Aluminium-43,5 g Pigment Orange 5 (C. I. Nr. 12075) wird durch sulfat 32,0 g Kupfer(Il)-acetatmonohydrat, gelöst in Verrühren in 2000 ml Wasser resuspendiert. Man fügt 640 ml Wasser, verwendet, erhält man ein Produkt eine Lösung von 1,0 g Aluminiumchlorid in 35 ml mit gleich guter Dispergierbarkeit. Wasser hinzu, und nach lOminutigem Rühren läßt 65 .Hin wälriger I illerkuchen with a content of, however, instead of 33.5 g of aluminum, 43.5 g of pigment orange 5 (C.I. No. 12075) is replaced by sulfate with 32.0 g of copper (II) acetate monohydrate, dissolved in Stir resuspended in 2000 ml of water. 640 ml of water are added, and a product is obtained a solution of 1.0 g of aluminum chloride in 35 ml with equally good dispersibility. Add water and, after stirring for 10 minutes, leave 65.

man eine neutrale Lösung von 4,9 g Natriumdioclyl- Beispiel/a neutral solution of 4.9 g of sodium dioclyl example /

sulfosuccinat in 140 ml Wasser einfließen. Das be- Verfährt man wie im Beispiel 5 beschrieben, verhandelte Pigment wird abfillriert, von wasserlöslichen wendet jedoch an Stelle von 33,5 g AluminiumsulfatPour sulfosuccinate into 140 ml of water. The procedure is as described in Example 5, the negotiated pigment is bottled off, but the water-soluble pigment is used instead of 33.5 g of aluminum sulfate

'C ge-'C ge

jedoch ι sie in sKavite Pigergibt las undisper- :rt vonhowever ι they exist in sKavite Piger read undisper-: rt from

4OmI :hläm-5865), Nach ösung ¹OOmI ie Anmuten durch ■ι lös-W bis4OmI: hläm-5865), Nach ösung ¹ OOmI ie grace through ■ ιlös-W bis

ad 57 idem sches asser asser Tsion Pigasser nsion iumsetzt. ad 57 idem sches asser asser Tsion Pigasser nsion i implements.

J die Pig- ! lös-J the pig-! solving

40,0 g Nickelacetattetrahydrat, gelöst in 1000 ml Wasser, so erhält man ein Produkt mit gleich guter Dis·' pergierbarkeit.40.0 g nickel acetate tetrahydrate, dissolved in 1000 ml water, in this way a product is obtained with equally good dispersibility.

Bei spi el 8At game 8

Ersetzt man im Beispiel 5 die 33,5 g Aluminiumsulfat durch 40,0 g Bariumchloriddihydrat, 40,0 g Magnesiumsulfatheptahydrat, 24,0 g Strontiumnitrat oder 32,0 g Mangan(ll)-chloridtetrahydrat, so erhält man in jedem Falle eine Pigmentzubereitung mit gleich guter Dispergierbarkeit wie diejenige des BeispielsIn Example 5, the 33.5 g of aluminum sulfate are replaced by 40.0 g of barium chloride dihydrate, 40.0 g Magnesium sulfate heptahydrate, 24.0 g of strontium nitrate or 32.0 g of manganese (II) chloride tetrahydrate is obtained In any case, a pigment preparation with the same good dispersibility as that of the example

Gleich gut dispergierbare Pigmente werden erhalten, wenn man in jedem der vorhergehenden Beispiele 1 bis 5 Aluminiumchlorid ersetzt durch eine äquivalente Menge an:Pigments which are equally dispersible are obtained if one follows in each of the preceding examples 1 to 5 aluminum chloride replaced with an equivalent amount of:

(a) Eisen(ll)-sulfat [FeSO₄ · 7H_tO](a) Iron (II) sulfate [FeSO ₄ · 7H _t O]

(b) Eisen(III)-chlorid [FeCl₃ · 6H_SO](b) Iron (III) chloride [FeCl ₃ · 6H _S O]

(c) Calciumbromid(c) calcium bromide

(d) Zinknitrat ao(d) zinc nitrate ao

(e) Cadmiumsulfat [3CdSO₄ · 8H₈O](e) Cadmium sulfate [3CdSO ₄ · 8H ₈ O]

(f) Lanthanchlorid [LaCl₃ · 7H₄O](f) Lanthanum chloride [LaCl ₃ · 7H ₄ O]

(g) Zerchlorid(g) cerium chloride

(h) Titantribromid [TiBr₃ · 6H₈O](h) titanium tribromide [TiBr ₃ · 6H ₈ O]

(i) Zirkonsulfat [Zr(SO₄)J · 4H₈O](i) Zirconium sulfate [Zr (SO ₄ ) J · 4H ₈ O]

(j) Vanadiumtribromid(j) vanadium tribromide

(k) Chromtrichlorid [CrCl₃ · 1OH₄O](k) Chromium trichloride [CrCl ₃ · 1OH ₄ O]

(1) Kobalt(ll)-nitrat [Co(NOa)₈ · 6H₄O](1) Cobalt (II) nitrate [Co (NOa) ₈ · 6H ₄ O]

und/oder wenn man das in jedem der vorhergehendei Beispiele 1 bis 8 verwendete Sulfosuccinat ersetz durch:and / or when substituting for the sulfosuccinate used in any of the preceding Examples 1-8 through:

(A) Natrium-bis-itridecyty-sulfosuccinat(A) Sodium bis-itridecyty sulfosuccinate

(B) Natrium-dihexylsulfosuccinat(B) sodium dihexyl sulfosuccinate

(C) Natrium-diamylsulfosuccinat(C) sodium diamyl sulfosuccinate

(D) Kalium-dibutylsulfosuccinat(D) potassium dibutyl sulfosuccinate

(E) Ammonium-didecylsuifosuccinat(E) ammonium didecyl sulfosuccinate

(F) Kalium-didodecylsulfosuccinat(F) potassium didodecyl sulfosuccinate

(G) Natrium-diheptylsulfosuccinat.(G) sodium diheptyl sulfosuccinate.

imer wentung imer wentung

■el 5, iumt in iukt■ el 5, iumt in iukt

ver-Jlfat 20¹ ver-Jlfat 20 ¹

Claims

speed rotation of a toothed round disc Patent claims: is achieved in the mixture, as it is, for. B. USA.- Pstentschrift 3 296,001 is written. The to-

1. Verfahren zur Herstellung einer in organischen zielung vollständiger Dispersion erforderliche Zeit Medien dispergierbaren Pigmentzubereitung durch 5 beträgt etwa 15 bis 30 Minuten, je nach den beson-Behandlung eine.r wäßrigen Pigmentsuspension mit deren gewählten Bedingungen, wie im Medium voreinem wasserlöslichen Salz und einem anionischen handener Anteil an Feststoff, verwendetes Lösungsoberflächenaktiven Mittel und Abtrennung des mittelgemiseh und Stellung des Rührkopfes im Disbehandelten Pigments, dadurch gekenn- persionsgefäß.1. A method of producing a time required to achieve a complete organic dispersion Media dispersible pigment preparation by 5 takes about 15 to 30 minutes, depending on the special treatment an.r aqueous pigment suspension with the conditions chosen, such as in the medium before a water-soluble salt and an anionic proportion of solids present, solution surface-active agent used and separation of the medium mixed and Position of the agitator head in the dis-treated pigment, thereby identifying persion vessel.

zeichnet, daß man eine wäßrige Pigment- io Ferner ist bekannt, z.B. aus der obenerwäiinten anschlämmung mit einer Lösung eines wasser- USA.-Patentschrift 3 296001, daß Pigmentpräparate löslichen Salzes eines Nichtalkalimetalls aus den durch Hochgeschwindigkeitsrührung in Kavitations-Gruppen 1 b, 2,3,4,5,6,7 und 8 einschließlich den mixern dispergiert werden können, aber dies bringt die Lanthaniden und mit einer Lösung eines wasser- Einarbeitung des Pigmentes in ziemlich große Harzlöslichen Salzes eines Dialkylsulfosuccinats ver- 15 mengen mit sich. In diesem Verfahren wird trockenes setzt, wodurch das Metallsalz des Dialkylsulfo- Pigmentpulver mit einem Hochleistungsmixer, wie succinats auf dem Pigment niedergeschlagen wird. einem *Cox Dual-Mix« oder einem »Baker-Perkinsdraws that an aqueous pigment io is also known, for example from the above-mentioned slurry with a solution of a water USA.-Patent 3 296001 that pigment preparations soluble salt of a non-alkali metal from the cavitation groups 1 b, 2, 3,4,5,6,7 and 8 including the mixers can be dispersed, but this entails the lanthanides and mixing with a solution of a water- Incorporation of the pigment in a fairly large resin-soluble salt of a dialkyl sulfosuccinate. In this process, dry sets are used, whereby the metal salt of the dialkyl sulfo pigment powder is deposited on the pigment with a high-performance mixer, such as succinate. a * Cox Dual-Mix "or a" Baker-Perkins

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Mixer«, der mit enormen Scherkräften die Pigmentzeichnet, daß man als Pigment ein organisches aggregate in primäre Pigmentteilchen zerlegt und jedes Pigment verwendet. ao dieser Teilchen in Harz einhüllt, in ein geschmolzenes2. The method according to claim 1, characterized in that mixer «, which draws the pigment with enormous shear forces, that as a pigment, an organic aggregate is broken down into primary pigment particles and each Pigment used. ao these particles are encased in resin, in a molten one

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch Harz eingearbeitet. Die entstehende Mischung aus gekennzeichnet, daß man das Pigment in Form Pigment ursd Harz, die normalerweise annähernd einer wäßrigen Anschlämmung verwendet, die gleiche Teile von jeder Komponente enthält, kann etwa 1 bis 10 Gewichtsteile des Pigmentes pro durch Rühren in irgendeinem Medium dispergiert 100 Gewichtsteile der Anschlämmung enthält. 35 werden, das ein Lösungsmittel enthält, welches das3. The method according to claim 1 and 2, thereby incorporated resin. The resulting mixture of characterized in that the pigment is in the form of pigment ursd resin, which is normally approximate an aqueous slurry containing equal parts of each component can be used about 1 to 10 parts by weight of the pigment per dispersed by stirring in any medium Contains 100 parts by weight of the slurry. 35, which contains a solvent which the

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch Harz löst und die Pigmentteilchen freisetzt. Dergekennzeichnet, daß man als wasserlösliches Metall- artige Produkte besitzen die Nachteile, daß sie ein salz eines Nichtalkalimetalls ein wasserlösliches weiteres kostspieliges Produktionsverfahren zur Pig-SaIz eines der folgenden Metalle verwendet: mentbehandlung nach sich ziehen. Zudem sind mit Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Alu- 3° einem Harz stark verdünnte Pigmente in einigen minium, Titan, Vanadium, Mangan, Eisen, Kobalt, Fällen mit gewissen Bestandteilen, wie z. B. einem Nickel, Kupfer, Zink, Cadmium, Zirkon, Zer, anderen Harz, welches pigmentiert werden soll, nicht Lanthan und Chrom. verträglich. Pies führt zu schlechten Eigenschaften4. The method according to claim 1 to 3, thereby dissolving resin and releasing the pigment particles. The fact that you can use as water-soluble metal-like products have the disadvantages that they are a Salt of a non-alkali metal is another costly water-soluble production process used for pig-salt of one of the following metals: entail ment treatment. In addition, are with Magnesium, calcium, strontium, barium, aluminum - 3 ° a resin, heavily diluted pigments in some minium, titanium, vanadium, manganese, iron, cobalt, cases with certain components, such as. B. a Nickel, copper, zinc, cadmium, zirconium, cerium, other resins that are to be pigmented are not Lanthanum and chrome. compatible. Pies lead to bad properties

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch in der endgültigen Druckfarbe oder im Druck. Die gekennzeichnet, daß man als wasserlösliches Salz 35 Zugabe eines derartigen verdünnten Harzes kann eines Dialkylsulfosulfosuccinats das Natrium-, auch eine normalerweise nicht erwünschte Viskosi-Kalium- oder ^mmoniumsalz eines Dialkylsulfo- tätszunahme verursachen.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in the final printing ink or in print. the characterized in that such a dilute resin can be added as the water-soluble salt 35 of a dialkyl sulfosulfosuccinate cause the sodium, also a normally undesirable viscosity, potassium or ^ mmonium salt of a dialkyl sulfosuccinate increase.

succinats verwendet, dessen Alkylreste jeder zwi- Im Gegensatz dazu kann das Verfahren nach dersuccinate is used, the alkyl radicals of which are either between- In contrast, the method according to the

sehen 4 und 13 Kohlenstoffatomen enthalten. Erfindung als eine zusätzliche Stufe bei der üblichensee 4 and contain 13 carbon atoms. Invention as an additional step in the usual

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch 40 Pigmentherstellung durchgeführt werden. Es bringt gekennzeichnet, daß man das Metallsalz in einer somit keine große Kostensteigerung mit sich, und die Menge von 0,5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen danach erhaltenen neuen Pigmentzubereitungen sind auf das Gewicht des Pigmentes, verwendet, und .frei von den obengenannten Nachteilen.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in 40 pigment production are carried out. It brings characterized that the metal salt in a thus no great increase in cost with it, and the Amount of 0.5 to 20 percent by weight, based on the new pigment preparations obtained thereafter based on the weight of the pigment, and free from the disadvantages mentioned above.

daß man das Dialkylsulfosuccinat in einer Menge Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellungthat the dialkyl sulfosuccinate in an amount The invention relates to a process for the preparation

von 2 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das 45 einer in organischen Medien dispergierbaren Pigment-Gewicht des Pigmentes, verwendet. zubereitung durch Behandlung einer wäßrigen Pigmentsuspension mit einem wasserlöslichen Salz und einem anionischen oberflächenaktiven Mittel und Ab-from 2 to 30 percent by weight, based on the weight of the pigment which is dispersible in organic media. preparation by treating an aqueous pigment suspension with a water-soluble salt and an anionic surfactant and ab-

trennung des behandelten Pigments, das dadurchseparation of the treated pigment, which thereby

50 gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Pigmentanschlämmung mit einer Lösung eines wasserlöslichen50 is characterized in that an aqueous pigment slurry with a solution of a water-soluble

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung Salzes eines Nicht-Alkalimetalls aus den Gruppen 1 b, neuer Pigmentzubereitungen, die leichter als her- 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8 einschließlich den Lanthaniden kömmliche Pigmentzubereitungen in organischen Me- und mit einer Lösung eines wasserlöslichen Salzes dien, die als Grundkomponenten für Druckfarben 55 eines Dialkylsulfosuccinats versetzt, wodurch das oder Anstrichmittel verwendet werden, dispergierbar Metallsalz des Dialkylsulfosuccinats auf dem Pigment sind. niedergeschlagen wird. Vorzugsweise verwendet manThe invention relates to a process for the production of a salt of a non-alkali metal from groups 1b, new pigment preparations that are lighter than 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8 including the lanthanides Conventional pigment preparations in organic mixtures and with a solution of a water-soluble salt serve as basic components for printing inks 55 of a dialkyl sulfosuccinate, whereby the or paints are used, dispersible metal salt of dialkyl sulfosuccinate on the pigment are. is knocked down. Preferably one uses

Üblicherweise ist es bei der Herstellung einer eine Lösung «ines wasserlöslichen Salzes eines Metalls flüssigen Druckfarbe notwendig, das Pigment durch der Gruppen Ib, 2a und 2b von der Gruppe 3 AIubis zu 24stündiges Mahlen in einer Kugelmühle in das 60 minium, der Lanthaniden, den Gruppen 4a, 5a, 6a, Farbmedium einzuarbeiten, um vollständige Disper- 7a und von der Gruppe 8 Eisen, Kobalt und Nickel, sion und damit volle Farbstärke des Pigments zu er- Gruppen wie sie in der Periodentabelle der Elemente zielen. Verwendet man eine Pigmentzubereitung ge- in Römpp's »Chemie Lexikon« III, S. 4754 (1966) bemäß der Erfindung, so kann das Pigment im Medium schrieben sind.Usually it is in the preparation of a solution in a water-soluble salt of a metal liquid printing ink necessary, the pigment by the groups Ib, 2a and 2b of the group 3 AIubis to 24 hours grinding in a ball mill in the 60 minium, the lanthanides, the groups 4a, 5a, 6a, Incorporate dye medium to ensure complete dispersion 7a and from group 8 iron, cobalt and nickel, sion and thus full color strength of the pigment to groups like those in the table of periods of the elements aim. If a pigment preparation is used according to the invention in Römpp's "Chemie Lexikon" III, p. 4754 (1966), the pigment can be written in the medium.

durch HochgeschwindifeivJ^rühren in Kavitations- 65 Die entstandene Pigmentzubereitung wird auf übmixern, wie einem »Torrance High Speed Cavitation liehe Art und Weise filtriert, gewaschen und getrocknet. Disperser« oder einem »Cowles Dissolver«, dispergiert Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders fürby high-speed stirring in cavitation. The resulting pigment preparation is filtered, washed and dried on an overmixer, such as a Torrance High Speed Cavitation method. Disperser "or a" Cowles Dissolver ", dispersed The inventive method is particularly for

werden, deren Dispersionswirkung durch Hochge- die Behandlung von organischen Pigmenten geeignet.The dispersing effect of which is made possible by the treatment of organic pigments.