[go: up one dir, main page]

DE1779521A1 - Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und hierfuer geeignete Vorrichtung - Google Patents

Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und hierfuer geeignete Vorrichtung

Info

Publication number
DE1779521A1
DE1779521A1 DE19681779521 DE1779521A DE1779521A1 DE 1779521 A1 DE1779521 A1 DE 1779521A1 DE 19681779521 DE19681779521 DE 19681779521 DE 1779521 A DE1779521 A DE 1779521A DE 1779521 A1 DE1779521 A1 DE 1779521A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
particles
drying
zone
crystallization
cylindrical component
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19681779521
Other languages
English (en)
Other versions
DE1779521B2 (de
Inventor
Yoshiharu Asada
Seibi Yamada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Teijin Ltd
Original Assignee
Teijin Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP42053755A external-priority patent/JPS5125377B1/ja
Application filed by Teijin Ltd filed Critical Teijin Ltd
Publication of DE1779521A1 publication Critical patent/DE1779521A1/de
Publication of DE1779521B2 publication Critical patent/DE1779521B2/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/06Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying
    • B29B13/065Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying of powder or pellets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • B29B9/16Auxiliary treatment of granules
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78Preparation processes
    • C08G63/785Preparation processes characterised by the apparatus used
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/88Post-polymerisation treatment
    • C08G63/90Purification; Drying
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B1/00Preliminary treatment of solid materials or objects to facilitate drying, e.g. mixing or backmixing the materials to be dried with predominantly dry solids
    • F26B1/005Preliminary treatment of solid materials or objects to facilitate drying, e.g. mixing or backmixing the materials to be dried with predominantly dry solids by means of disintegrating, e.g. crushing, shredding, milling the materials to be dried
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B17/00Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
    • F26B17/12Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft
    • F26B17/14Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft the materials moving through a counter-current of gas
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B17/00Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
    • F26B17/12Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft
    • F26B17/14Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft the materials moving through a counter-current of gas
    • F26B17/1433Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft the materials moving through a counter-current of gas the drying enclosure, e.g. shaft, having internal members or bodies for guiding, mixing or agitating the material, e.g. imposing a zig-zag movement onto the material
    • F26B21/25
    • F26B21/40
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/04Agitating, stirring, or scraping devices
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B2200/00Drying processes and machines for solid materials characterised by the specific requirements of the drying good
    • F26B2200/08Granular materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 1 7 7 ° ζ ? 1
DR. M. KOHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT ~» 3 Z .
MÖNCHEN HAMBURG
2 Z Aug. 1968
TELEFON: 555476 8000 M ü N C H E N 1 5,
TELEGRAMME: KARPATENT N USSB A UMST R ASSE 10
W* 13 829/68 - Ko/B
Teijin Limited
Osaka / Japan
Verfahren zur Trocknung von rolyesterteilchen und hierfür geeignete Vorrichtung
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und eine in der Praxis hierfür geeignete Vorrichtung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Vorerhitzen nichtkristalliner Polyesterteilchen, um deren Kristallisation zu verursachen, und anschliessendes Erhitzen und Trocknen der kristallisierten Teilchen, wobei die wesentlichen Merkmale dieses Verfahrens in einer ersten Stufe der .erhitzung und Kristallisation der nichtkristallinen Teilchen des Polyesters, die in der V/eise gepackt sind, daß sie nach abwärts aufgrund ihres Eigengewichtes beweglich sind, bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 2000C, vorzugsweise 150 bis 1900C, mit mechanischem Rühren unter vorzugsweise milden Bedingungen, bis mindestens die Oberflächen der Teilchen praktisch kristallisiert sind,
109849/U64
und der unmittelbar anschliessenden Stufe des firhitzens und Trocknens der in dem vorstehend geschilderten gepackten Zustand befindlichen Teilchen, jedoch ohne Bewegung, bestehen. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur praktischen Ausführung des vorstehenden Verfahrens,
Bei der Herstellung verschiedener Formgegenstände, wie Fasern, Folien, Bögen, Platten, Stäben und dergl, aus Polymeren, werden die Polymeren vor der Schmelzstufe getrocknete P Polyester ergeben jedoch im Vergleich zu anderen Polymeren größere Probleme im Hinblick auf eine ideale Trocknung.
Falls Polyester, die irgendwelchen wesentlichen Mengen Wasser enthalten, geschmolzen werden, werden die Esterbindungen hydrolysiert, wodurch der Polymerisationsgrad vermindert wird» Diese Erniedrigung des Polymerisationsgrades ist mehr oder weniger eine unvermeidliche, den Polyestern eigene Erscheinung, die merklich die Qualität der aus den Polyestern geformten Gegenstände verschlechtert, ^ Wenn weiterhin der Wassergehalt bei jedem Teilchen
variiert und/oder der Wassergehalt eines Agglomerate der Teilchen insgesamt nicht gleichmäßig verteilt ist, sondern in unterschiedlichen Teilen sich erheblich unterscheidet, variiert auch das Ausmaß der Qualitäteverschlechterung der Formgegenstände erheblich. Dadurch wird natürlich die qualitative Reprodukzierbarkeit der Produkte ernsthaft verschlechtert.
1098A9/U64
Wenn das Trocknen beispielsweise bei 100^ oder mehr durchgeführt wird, findet eine wechselseitige Haftung der Teilchen statt, so daß sich eventuell größere Massen oder Blöcke bilden, wodurch sowohl eine ausreichende Trocknung als auch eine gleichmäßige Trocknung jedes Teilchens und/oder der Agglomerate verhindert wird. Eine derartige unzufriedenstellende Trocknung ergibt die beiden vorstehend geschilderten Probleme und das Ergebnis ist eine ziemliche Schädigung.
Das Auftreten dieser Haftung zwischen den Teilchen macht nicht nur den Trocknungsarbeitsgang schwierig oder in Extremfällen unmöglich, sondern ergibt auch unvermeidlich zahlreiche andere betriebliche und mechanische Nachteile; bo ist z»B« eine erneute Mahlstufe des Trockenmaterials wesentlich und der Transport des getrockneten Materials zu der anschliessenden Pormungsstufe wird schwierig. Weiterhin werden beim erneuten Vermählen die Teilchen, die beispielsweise in Pelletform vorliegen, nachteilig verformt und es ergibt sich die Bildung eines feinen Pulvers} infolgedessen wird der Formungsarbeitsgang und auch die Qualität der Pormgegenstände nachteilig beeinflußt.
Unter den üblichen Trocknungsverfahren für Polyester« teilchen gibt es ein Verfahren, wobei die Haftung oder das Verschmelzen der Teilchen auf ein relativ geringes Ausmaß er-· niedrigt wird. Beispielsweise wird eine Trocknungevorrichtung vom rotierend·« Trommeltyp verwendet, wobei die Haftung ganz beträchtlich niedrig ist, vermutlich aufgrund der starken Dreh-
109349/1464
bewegung und/oder der Tatsache, daß sich in der Vorrichtung nicht getrocknete Teilchen häufiger mit getrockneten Teilchen als mit anderen nicht getrockneten klebenden Teilchen be— rühren« Jedoch kann bei diesem Trocknungssystem die vorstehend erwähnte erhebliche Verformung von vorgeformten Teilchen nicht vermieden werden.
Es gibt noch andere Arten von Vorschlägen, wie z.B. die amerikanische Patentschrift 3 349 499» wo z»B«-die Trocknung P der Teilchen in Form eines Fließbettes vorgeschlagen ist. Da jedoch die Kristallisationsstufe und die Trocknungsstufe der Teilchen in dem gleichen Bettbereich nach diesem Verfahren durchgeführt wird, ist in der Praxis der Betrieb ziemlich kompli· ziert und schwierig zu steuern. Weiterhin wurde auch in der Praxis ein ansatzweises Trocknen durchgeführt, wobei eine Mehrzahl von Gefäßen mit luftdurchlässigen Böden, die mit den Teilchen gefüllt waren, in den Trockenbereioh gebracht wurden, so daß die Teilchen stillstehend waren, wenn sie erhitzt und getrocknet wurden. Die erhaltenen massiven Agglomerate, die durch Haftung der Teilchen gebildet waren, wurden ansohliessend gemahlen. Bei diesem Verfahren ist jedoch viel Arbeit erforderlich, es stellt sich eine unerwünschte Änderung der Teilchengröße und Form während des Mahlens ein, es zeigt eine schlechte qualitative Reproduzierbarkeit und läßt sich praktisch im kontinuierlichen Betrieb nicht durchführen»
Weiterhin besitzen sämtliche der vorstehenden Verfahren mehr oder weniger den gemeinsamen Hangel, daß sie große Vor-
109849/U64
richtungen erfordern und hohe Aufwendungen für die Ausrüstung notwendig sind. Da derartige große Vorrichtungen nicht direkt mit den Vorrichtungen für die nächste Stufe, beispielsweise Spinnmaschinen oder Formungsmaschinen, verbunden werden können, müssen sie getrennt eingerichtet werden. Somit müssen die Teilchen nach der Trocknung in der Trocknungsvorrichtung in eine getrennt eingerichtete Spinn- oder Formvorrichtung überbracht werden und während des Überbringens absorbieren die Teilchen ungleichmäßig Feuchtigkeit. Dadurch wird die Erniedrigung des ™ Polymerisationsgrades des Polymeren während des Schraelzens gesteigert und merklich die Qualität der gesponnenen oder geformten Produkte verschlechtert und/oder die qualitative Reproduzierbarkeit der Produkte merklich verschlechterte
Wenn man die Tatsache berücksichtigt, daß die vorstehend geschilderten zahlreichen Nachteile entweder direkt oder indirekt durch die bei der Trocknungsstufe der Polyesterteilchen erfolgende Hafterscheinung verursacht werden, ist es logisch, anzunehmen, daß die vorstehenden Nachteile im gewissen Ausmaß i vermieden werden können, wenn die nichtkristallinen Polyesterteilchen zunächst auf eine Temperatur oberhalb ihres Kristallisierpunktes zwecks Kristallisation vorerhitzt werden und anschliesäend der Trocknung unterworfen werden.
Es ist jedoch offensichtlich, daß, falls eine derartige 2-stufige Trocknung sehr komplizierte zusätzliche Arbeitsgänge oder Vorrichtungen erfordern würde oder in der Praxis nur eine schlechte Reproduzierbarkeit der Trocknungswirkung zeigen würde,
109U9/U64
ein derartiges Verfahren für die Industrie unbrauchbar wäre·
Zum Zweck der Durchführung eines Trocknungsverfahrene unter technischer Kristallisation, jedoch ohne Mängel für die Industrie, wurden nunmehr umfangreiche Untersuchungen unternommen, um die vorstehend aufgeführten zahlreichen Mangel zu überwinden. Im Verlauf der Untersuchungen wurden zahlreiche Fehlschläge erhalten, was anzeigt, daß die einfache technische Hypothese der Vorteile einer vorhergehenden Kristallisation schwierig in ein Verfahren umzusetzen ist, das keine technischen Mangel zeigt und bei dem die vorstehend aufgeführten zahlreichen Kachteile wirksam vermieden werden.
Zunächst wurden Verbesserungen der wesentlichen oder ernsthaften Mangel des vorstehend geschilderten Trocknungsverfahren vom Einzelansatztyp versucht» Dabei wurde zum Zweck einer möglichst weitgehenden Verhinderung des Haftene der Teilchen durch vorhergehende Kristallisation und zur Ermöglichung eines kontinuierlichen Betriebes ein mit Ummantelung ausgestatteter Trocknungszylinder entworfen. Der Mantel war in mehrere Zonen unterteilt und ein Heißluftstrom wurde getrennt zu jeder Zone zugeführt, so daß die obere Zone eine zur Kristallisation der Polyesterpellets geeignete Temperatur erhielt und die untere Zone eine zum Trocknen geeignete Temperatur erhielt. Dadurch wurde innerhalb des Zylinders ein Temperaturgradient ausgebildet und beim Zuführen der Polyesterpellets von dem oberen Teil des Zylinders und der Abnahme vom Bodenteil war der Zylinder so aufgebaut, daß sein Inhalt kontinuierlich sich nach abwärts
103849/U64
durch das Eigengewicht in übereinstimmender Geschwindigkeit mit dem Abnahmeausmaß bewegen konnte. Bei wiederholten Versuchen unter Anwendung dieses Zylinders zeigte sich jedoch, daß die vorstehend aufgeführten Mangel des Einzelansatzsystems praktisch unvermeidlich waren, da die Polyesterpellets etwa in der unteren Hälfte des Zylinders unveränderlich vollständig
an
schmolzen uncfleinander hafteten.
Dann wurde zur Verhinderung des Schmelzens ein Rührer in _ dem Zylinder angebracht, so daß der gesamte Bereich von der Kristallisierzone bis zur Trocknungszone innerhalb dee Zylinders bewegt wurde und die Versuche wurden erneut durchgeführt. Es stellte sich heraus, daß die Bewegung äusserst schwierig war und daß, falls eine ausreichende Bewegung unter Krafteinwirkung durchgeführt wurde, die Pelletes unvermeidlich hinsichtlich Größe und Gestalt verändert wurden und feines Pulver gebildet wurde. Auch war, vermutlich aufgrund der nicht gleichmäßigen Verweilzeit der Pellets in dem Zylinder, die Trocknungswirkung in ausgeprägter Weise ungleichmäßig.
Auch eine Bewegung lediglich in der unteren Zone des Zylinders, worin das Schmelzen der Teilchen unter dem bei den vorstehenden Versuchen aufgeführten Temperaturgradienten stattfand, ergab in gleicher Weise unaufriedenstellende Ergebnisse,
Schliesslich wurde in völlig überraschender Weise festgestellt, daß sämtliche der vorstehenden Nachteile auf einmal überwunden werden können, wenn die Kristallisation der nichtkristallinen Polyesterpellete im höheren Teil der normalerweise angewandten Polyesterkristallisationstemperaturen, vorzugsweise
109849/U64
150 bis 1901C , unter mechanischem Rühren, bevorzugt unter milden oder schwachen Bedingungen, durchgeführt wird und die Pellete nach der Kristallisationszone durch Erhitzen ohne Bewegung getrocknet werden. Im Rahmen der Erfindung bezeichnet der Ausdruck "mechanisches Bewegen oder Rühren" die durch . mechanische Einrichtungen bewirkte Bewegung, beispielsweise eines Stabes mit Rührblättern, und schließt eine Rotierbewegung in einer Drehtrommel oder die Bewegung mittels eines Fluidisiergases, wie es in einen Fließbett zur Anwendung kommt, aus.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb in einem Trockungsverfahren für Polyesterteilchen, die im Vergleioh zu anderen Polymeren weit größere Probleme bei der Trocknungsstufe ergeben, das von den vorstehend aufgeführten zahlreichen Nachteilen frei ist und in einer zur praktischen Ausführung eines derartigen Verfahrens geeigneten Vorrichtung. Im Rahmen der Erfindung werden mit dem Ausdruck "Polyesterteilchen " Polymerteilchen mit eämtlichen normalerweise angewandten Formen, wie Körnern, Flocken, Pellets und dergl. bezeichnet.
Mit dem Auedruck "Polyester" werden gemäß der Erfindung die typischen Polyester, wie ei« ζ·Β« aus eweibasiachen Säuren und zweiwertigen Alkoholen erhalten werden, beispielsweise PoIyäthylenterephthalatι und Polyester, die aus Terephthalsäure und 1,^-Cyclohexandimethanol hergestellt sind, so/wie solche, die als dritten Bestandteil gegebenenfalls zweibasische Säuren oder zweiwertige Alkohole, wie Isophthalsäure, Adipinsäure, Trimethylenglykol, Bis-phenol A, uew. all copolymerisierte Bestandteile
109849/U64
enthalten, umfasste Auch Polyester, die mehrwertige Verbindungen, wie Pentaerythrit enthalten, wobei der Ausdruck "mehrwertig " mindestens drei funktioneile Gruppen angibt, und Polyester, die Carbonatbindungen, wie Polycarbonate enthalten, fallen unter die im Rahmen der Erfindung einzusetzenden Polyester. Anders ausgedrückt, bezeichnet der Ausdruck sämtliche Polyester , die Esterbindungen besitzen, mehr oder weniger stark während der Trocknungsstufe die Schmelzerscheinung zeigen und die durch Erhitzen kristallisiert werden können*
Die Aufgaben der Erfindung werden durch ein zweistufiges Trocknungsverfahren erreicht, wobei die erste Stufe im Erhitzen und Kristallisieren nichtkristalliner Polyesterteilchen, die in der Weise gepackt sind, daß sie sich nach abwärts aufgrund des Eigengewichtes bewegen, bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 2000C, bevorzugt 150 bis 1900C unter mechanischem Rühren von vorzugsweise schwachen Bedingungen, so daß die Ge» stalt der Teilchen praktisch nicht deformiert wird, bis mindestens die Oberflächen der Teilchen praktisch kristallisiert sind, und ^ die unmittelbar anschliessende. Stufe j_m Erhitzens und Trocknen der Teilchen, wobei die Teilchen in dem gepackten Zustand gehalten werden, so daß sie aufgrund des Eigengewichtes sich nach abwärts bewegen, jedoch ohne mechanische Bewegung, besteht.
Unter den vorstehenden erfindungegemäßen Bedingungen wird die höchstmögliche Kristallisationstemperatur angewandt. Obwohl die spezifische Temperatur in Abhängigkeit von der Art des Polyesters und der Form der Teilchen variiert, werden normalerweise Temperaturen im Bereich von 120 bis 2000C, bevorzugt
109849/U64
150 bis 1900C angewandt. Bei Temperaturen unterhalb der unteren G-renze ist die Kristallisation der Polyesterteilchen nicht auereichend und das Auftreten von Schmelzerscheinungen bei der nachfolgenden Trocknungsstufe, bei der keine Bewegung erfolgt, kann nicht vermieden werden. Bei Temperaturen oberhalb 20CWÜ ist eine mehr oder weniger große Zersetzung des Polyesters unvermeidliche
Gemäß der Erfindung wird die Kristallisation ausgeführt, bis mindestens die Oberflächen der Polyesterteilchen praktisch kristallisiert sind. Diese Oberflächenkristallisation läßt eich leicht ohne spezielle Ausrüstungen feststellen, da nach der Kristallisation die Teilchenoberflächen undurchsichtig werden, was sich mit dem unbewaffneten Auge erkennen läßt. Es ist bei diesem Verfahren sehr wesentlich, daß die Polyesterteilchen innerhalb der Zone unter mechanischer Bewegung gehalten werden, bis diese Undurchsichtigkeit der Oberflächen auftritt, während sie in der Weise gepackt sind, daß sie eich nach abwärts aufgrund ihres Eigengewichtes bewegen, und daß an— schliessend die Teilchen erhitzt und getrocknet werden, während sie in diesem gepackten Zustand gehalten werden, jedoch ohne mechanische Bewegung. Das gepackte System bewegt sich als Ganzes allmählich nach abwärts aufgrund des Eigengewichtes, wenn das getrocknete Material von dem unteren Teil der Vorrichtung abgenommen wird.
Durch die Rührwirkung dürfen die zu erhitzenden und su trooknendcn Teilchen nicht beeinflußt werden, da hierbei die
Ziele der Erfindung nicht erreicht werden. Wenn jedoch mit der mechanischen Bewegung aufgehört wird, bevor die mit dem unbewaffneten Auge zu beobachtende Undurchsichtigkeit der Teilchenoberflächen auftritt, können ebenfalls die Ziele der Erfindung nicht erreicht werden.
Das Erhitzen wird in üblicher Weise durchgeführt, indem ein heißer Gaestrom durch die Kristallisation- und Trocknungszonen geführt wird. In diesem Pail wird ee bevorzugt, die gasförmigen Ströme getrennt in die beiden Zonen einzuführen, d#h# einen Strom in die Kristallisationszone an einer Stelle nahe dem Zuführeintritt der Polyesterteilchen und den anderen Strom in die Trocknungszone an einer Stelle nahe dem Austritt des getrockneten Materials, wobei die abgehenden Ströme an einer Stelle zwischen den beiden Stellen abgeleitet werden*
Obwohl Luft das üblichste Heizgas ist, können auch andere Inertgase, wie Stickstoff, Argon, Kohlendioxyd und dergl. sowie deren Mischungen oder Mischungen von Luft mit derartigen Inertgasen gewünschtenfalls angewandt werden.
Die Bewegung in der Kristallisationszone wird vorzugsweise so durchgeführt, daß die Ausübung einer positiven Abwärtsdrück— wirkung auf die Polyesterteilohen zusätzlich zu der allmählichen Abwärtsbewegung derselben im gepackten Zustand, die durch deren Eigengewicht verursacht wird, vermieden wird* Beispielsweise sollte die Anwendung einer Bewegungseinrichtung, die die Teilchen nach abwärts drückt, beispielsweise eine Vorrichtung vom Schneckentyp mit Blättern, vorzugsweise vermieden werden.
1098A9/U6A
Andererseits ist eine Rührwirkung, die etwas die Abwärtsbewegung der Teilchen aufgrund dee Eigengewichtes unterdrückt, d.ho eine mechanische Bewegung, die nicht völlig die Abwärtsbewegung der Teilchen hemmt, sondern darauf eine geringfügige Hebewirkung in einer Richtung entgegengesetzt zur Abwärtsbewegung ausübt, zulässig. Gewünschtenfalls kann die Abwärtsbewegung der Teilchen aufgrund des Eigengewichtes, die entsprechend dem Abziehen des getrockneten Materials aus dem unteren Teil der Vorrichtung stattfindet, in einem gewissen Ausmaß durch eine derartige Hebewirkung beim Rühren geregelt werden.
In der Trockungszone muß die Wärmetrocknung in Abwesenheit einer Bewegung durchgeführt werden. Falls irgendeine wesentliche Rührwirkung in dieser Zone angewandt wird, können die bereits geschilderten Nachteile nicht vermieden werden.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren ist eine kontinuierliche Trocknung, die von den vorstehend aufgeführten Nachteilen frei ist, mit sehr einfachen Arbeitsgängen und Vorrichtungen von einfachem Aufbau durchführbar und es läßt sich weiterhin in der Praxis ein Betrieb durchführen, der bei den üblichen und bekannten Systemen nicht durchführbar ist. D.h. die gesamte, zur praktischen Durchführung des vorliegenden Verfahrens geeignete Vorrichtung kann direkt auf dem oberen Teil des Polyesterpelletzuführteiles eines Extruders, beispielsweise einer Spinnvorrichtung befestigt werden, so daß die nachteiligen Erscheinungen, die während des Transportes der getrockneten Pellets zu dem Extruder auftreten, vollständig vermieden werden könnene
109849/US4
Nachfolgend werden zur praktischen Ausführung des vorliegenden Verfahrens geeignete Vorrichtungen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert und gleichzeitig das Verfahren in Verbindung mit den Vorrichtungen weiter erläuterte
Die Vorrichtungen zur Trocknung von Polyesterteilchen, die für die praktische Ausführung des vorliegenden Verfahrens geeignet sind, enthalten eine Kolonne, worin die nichtkristallinen Polyesterteilchen in der V/eise gepackt sind, daß sie sich aufgrund ihres Eigengewichtes nach abwärts bewegen, einen Zufuhreintritt für die Teilchen im oberen Teil der Kolonne, eine Kristallisationszone im oberen Bereich der Kolonne, worin die Teilchen erhitzt werden, bis mindestens deren Oberflächen praktisch kristallisiert sind, einen Einlaß zum Einführen eines heißen Gasstromes in diese Zone, einen Rührer zur Bewegung der Teilchen in dieser Zone, eine unterhalb und anschließend an die Kristallisationszone befindliche Trocknungszone, einen Einlaß zur Einführung eines heißen Gasstromes in die Trocknungszone vom unteren Teil der Zone, einen Austritt für die getrockneten Polyesterteilchen am Boden der Kolonne und mindestens eine Ab« laßstelle für die Heizgasströme an der Kolonne,
In den Zeichnungen stellt Fig» 1 einen schematischen senkrechten Schnitt einer Ausführungsform einer derartigen Vorrichtung, die Fig. 2 und 4 andere Ausführungsfürmen der Vor« richtung in ähnlicher Weise, die Fig» 3 und 4 Modifikationen der Vorrichtung der Fig. 2 und Fig» 3f einen waagerechten Schnitt entlang Linie A-A der Fige 3 dar·
1 09849/ 1 464
-H-
In dem Beispiel der Fig« 1 besteht die Kolonne aus dem Zylinder 71 mit einem Zufuhreintritt 1 für die Teilchen, einem Zylinder 2, der die Kristallisationszone enthält, einem Zylinder von größerem Durchmesser als der Zylinder 2, der unterhalb und anschliessend an den Zylinder 2 angebracht ist und als Trocknungszone dient, und aus einem Vorstoß 7, der als Boden der Kolonne dient, Im Zylinder 2 ist ein mechanischer Rührer 3 angebracht, der durch einen Motor 4 (gezeigt in Seitansicht, nicht als Schnitt) angetrieben wird» Die Drehwelle ist rotierbar an dem oberen Teil des Zylinders 7' befestigt. Bei dieser Ausführungsform ist ein Gaseinlaß 6 am oberen Teil des Zylinders 2, ein weiterer Gaseinlaß 9 und ein Austritt für die getrockneten Teilchen am Vorstoß 7 und ein Ablaß 5 für die Gasströme am oberen Teil des Zylinders 8 angebracht.
Selbstverständlich braucht die Kolonne nicht aus diesen vier Bauteilen aufgebaut zu sein, sondern kann auch aus einem bis drei Bauteilen bestehena Es wird jedoch bevorzugt, daß der Zylinder 8 einen größeren Durchmesser als der Zylinder 2 hat. Die Länge des Zylinders 8 ist günstigerweise mindestens das 5-fache seines inneren Durchmessers und normalerweise etwa das 5- bis 6-fache β Wenn auch bei dieser Ausführungsform die erhitzten Gasströme getrennt durch die Kristallisierzone und Trocknungszone geführt werden und aus dem gemeinsamen Ablaß 5 vereinigt und abgelassen werden, können sie auch gewünschtenfalls durch 9 und 5 zugeführt werden und zusammen aus 6 abgezogen werden. Es kann auch eine zusätzliche Ablaßstelle für den Heiz—
109849/1464
gasstrom im unteren Teil der Kristallisierzone vorhanden sein. In Figo 2 ist eine Modifizierung der Ausführungsform nach Figo 1 gezeigt, wobei der Zylinder 2 im oberen Teil des Zylinders 8 enthalten ist. Auch bei dieser Ausführungsform ergibt der Rührer im Aufbau eine milde Rührwirkung, wie sie für das vorliegende Verfahren bevorzugt angewandt wird. Beim Drehen des Rührers mit den Spiralblättern, der etwa einer gestreckten Feder ähnelt, in geeigneter Richtung kann eine geringfügige Hebewirkung auf die in der Zone vorhandenen Polyesterteilchen f ausgeübt werden. Falls der Rührer in der Gegenrichtung rotiert wird, drückt er die Teilchen nieder, was auf jeden Fall vermieden werden mußt
In den Ausführungsformen ist der Rührer bevorzugt in solcher Stellung angebracht, daß das untere Ende des Rührers praktisch dem unteren Ende de3 Zylinders 2 entspricht. Wenn der Innendurchmesser des Zylinders 2 durch D,. ausgedrückt wird und der Drehdurchmesser des Rührblattes durch D, dargestellt wird, wird bei geeigneten Gestaltungen das Verhältnis D^/Dp nicht mehr als 3»5> normalerweise 3,0 bis 2,0, damit das Auftreten von Klebrigkeit, unerwünschter Pulverisierung und/oder Verformung der Pellets, das beim Rühren verursacht werden kann, vermieden wird.
Die geeignete Drehgeschwindigkeit ist von der Form und Anordnung der Blätter abhängig, beträgt jedoch für die spezifi« sehe in Fig. 2 gezeigte Art nicht mehr als 10 Umdrehungen /min., normalerweise 10 bis 2 Umdrehungen/min,
109849/U64
Der Zylinder 2 kann an dem Zylinder 8 durch irgendwelche geeigneten Mittel, beispielsweise einen Flansch 21, wie in Figo 2 gezeigt, gehalten werden. Es kann auch ein geeigneter Vorsprung an dem Zylinder 8 vorhanden sein und der Zylinder darauf durch geeignete Mittel, beispielsweise einen Flansch oder einen Bügel befestigt werden. Umgekehrt kann auch ein geeigneter Vorsprung an dem Zylinder 2 vorhanden sein und der Zylinder 8 mit einem Flansch oder Bügel ausgestattet sein, so daß der erstere auf dem letzteren befestigt werden kann. Gewünschtenfalls können die beiden Zylinder auch für dauernd befestigt sein, jedoch sitzen bevorzugt die beiden Zylinder auseinandernehmbar ineinander.
Es ist besonders vorteilhaft, den oberen Raum des Zylinders gegenüber seinem unteren Raum praktisch luftdicht mittels eines Flansches 2', der als Unterteilung dient, abzuschließen, da dadurch geeignete Durchgänge gebildet werden, durch die das Heizgas zu strömen gezwungen wird. Gemäß der Ausfuhrungsform der Fig. 2 werden die nichtkristallinen Polyesterteilchen aus dem Eintritt 1 zugeführt und die getrockneten Teilchen kontinuierlich aus dem Ablaß 10 abgezogen. In der Zwischenzeit bewegen sich die Teilchen aufgrund ihres Eigengewichtes nach abwärts und halten den beweglich gepackten Zustand aufrecht. Die nichtkristallinen Polyesterteilchen in dem Zylinder 2 kristallisieren durch den Heißgasstrom, der von Einlaß 6 zugeführt wird, und fHessen durch die Räume 12 und 13 in dem Zylinder 2 abwärts, während sie unter den Schwächstmöglichen Bewegungsbe-
109849/U64
dingungen durch, den Rührer 3 gerührt werden und sie kommen in die anschliessende Trocknungszone. In die Trocknungszone wird getrennt ein Heizgasstrom aus dem Einlaß 9 zugeführt, der durch diese Zone aufwärts steigt. Me Gasströmungen, die nach abwärts durch den Zylinder 2 und nach aufwärts durch die Trocknungszone fliessen, werden vereinigt und aus dem Exhauster 5, wie durch die Pfeile in der Zeichnung angegeben, abgelassen,,
Der Vorstoß 7 ist vorzugsweise in der Weise angebracht, daß er einen Ringraum 11 am unteren Endteil des Zylinders 8, " wie aus Figo 2 zu ersehen, bildet, wobei der Raum 11 zur Gleichmäßigkeit der Zufuhr des Gasstromes zum Trocknen in den Zylinder beiträgt und infolgedessen ist, um ein einheitliches Erhitzen zu bewirken, der Heißgasstromeinlaß 9 zu dem Ringraum vorteilhaft geöffnet. Dies trifft auch für den Einlaß 6 zu» dohe der Einlaß 6 ist vorzugsweise zu dem Ringraum 11' geöffnet, der sich in einer niedrigeren Stellung als der obere Rand des Zylinders befindet« In gleicher Weise ist es empfehlenswert, wenn sich der Exhauster 9 für die Gasströme in den Ringraum 11ff öffnet, der a durch den unteren Rand des Zylinders 2, Flansch 2* und Zylinder gebildet wird.
Auf diese Weise werden die Gasatröme gezwungen, die opti— malen Ströraungswege zu nehmene
Pige 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung, die ähnlich derjenigen der Pig, 2 mit der Ausnahme ist, daß der Rührer ähnlich dem in Fig. 1 gezeigten ist. Bei dieser Ausführungsform ist auch die Kreisführung der Heizgasströme ausserhalb der Vorrichtung ebenfalls dargestellt,
109849/ U6A
V/eiterhin ist in Fig» 4 eine Modifikation am unteren Endteil des Zylinders 2 mit gebrochenen Strichen gezeigt. Bei der Kodifizierten Ausführungsform ist der untere Endteil des Zylinders 2 verbreitert oder nach Aussen gesprei/zt. Eine Gestaltung, wie der gespreizte Teil 18 erleichtert die Abwärtsbewegung der gepackten Polyesterteilchen aufgrund von deren Eigengewicht und dient zur Verhinderung einer ungleichmäßigen Stauung oder Verstopfung der Teilchen im Zylinder 2. Weiterhin kann der untere
™ Endteil des Zylinders ununterbrochen sein, wie in Pig. 2 gezeigt, jedoch kann der Teil, der dem gespreizten Teil 18 der Fig. 3 entspricht, auch mit zahlreichen Durchbohrungen, um den Luftdurchgang zu erlauben, durchbohrt sein» Dadurch können die Gasströme, die nach abwärts durch den Zylinder 2 und die nach aufwärts durch den Zylinder 8 strömen, in den Ringraum 11" sowohl aus den Durchbohrungen als auch aus dem Spalt zwischen den Zylindern 2 und 8 zusammenströmen. Dadurch wird verhindert, daß getrocknete Polyesterteilchen aus dem Exhauster 5 durch eine kräftige Gasströmung ausgetragen werden, die sich ausbildet, wenn die Strömungsgeschwindigkeit der Gasströme hoch ist, falle der einzige Austritt der Ströme aus dem Spalt zwischen den beiden Zylindern besteht. Die Gestalt der Durchbohrungen oder Durchbrechungen ist nicht kritisch und sie können aus schlitzartigen kleinen Löchern bestehen. Der Ausdruck wird so verwendet, daß er jede Form von durchgehenden Öffnungen, die den Durchgang von Gasen erlauben, umfasste Ss ist natürlich möglich, die Vorrichtung so zu bauen, daß sie sowohl den in Fig. 4
109849/U64
gezeigten gespreizten Teil 18 als auch zahlreiche Durchbrechungen aufweist.
Um zu verhindern, daß die nichtkristallinen Polyesterteilchen vor ihrem Eintritt in die Kristallisierzone durch den Heizgasstrom zur Kristallisation zu einem solchen Zustand, der ein Schmelzen, wenn auch in geringem Ausmaß, ermöglicht, vorerhitzt werden, wird bei einer bevorzugten Ausführungsform ein geeigneter Teil der Kolonne unterhalb der Höhe der Teilchenzufuhröffnung, jedoch oberhalb der Kristallisierzone, gekühlt« | In den Fig. 2, 3 und 4 ist ein derartiger Kühlmantel 23 gezeigt. In den Zeichnungen ist mit 24 ein Rohr zum Zuführen eines Kühlmediums, beispielsweise kaltes Wasser, Salzlösung und dergl. in den Mantel 23 bezeichnet. Gewünschtenfalls kann auch das Äussere der Heizzone der Kolonne, d.h. Kristallisierzone und/oder Trocknungszone, mit einem Mantel umgeben sein, so daß die Kolonne zusätzlich durch die äusseren Wände erhitzt werden kann.
Ein Beispiel für' die Kreislaufführung der Heizgasströme wird in Verbindung mit Fig. 4 gegeben. Der von dem Exhauster * freigegebene Gasstrom kann durch ein Gyclon 22 und ein Gebläse geführt werden und durch den Heizer 20 zur Zurückführung zu dem Einlaß 6 in die Kristallisierzone und den Einlaß 9 in die Trocknungszone erhitzt werden.
In den Fig. 3 und 3' ist eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit weiteren zusätzlichen Einrichtungen gezeigt.
Diese Ausführungsform ist allgemein ähnlich derjenigen der Fig. 2 mit der Ausnahme, daß eine Krümelungseinrichtung für
109849/U64
Blöcke im oberen Teil der Trocknungszone angebracht ist, die diese Zone durchquert. Obwohl entsprechend dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß der Erfindung die Teilchen niemals nachteilig starke Größen erhalten können, können geschmolzene Blöcke, wie bereits im Einzelnen beschrieben, aus geschmolzenen Teilchen kleiner Größe während der Anfangsstufe des Verfahrens oder unter abnormen Bedingungen, wie z»Be falsche Temperatursteuerung der Gasströme, Brechen von Rührblättern, falsche
" Strömungsgeschwindigkeitsregelung der Ströme und dergl., gebildet werden« Selbstverständlich finden solch abnorme Situationen selten statt, jedoch ist die Einrichtung einer Maßnahme zur Verhinderung einer möglichen Schmelzblockbildung günstig, insbesondere für den Fall, wo die Vorrichtung direkt mit dem Pelletzuführer zu dem Extruder einer Spinnmaschine verbunden ist.
Bei dieser Ausführungsform ist eine Mehrzahl von Drehwalzen 14 drehbar in derselben Ebene befestigt und jede geht durch den Zylinder 8. Jede Walze 14 hat eine Mehrzahl Vorsprünge darauf entlang ihrer Länge angebracht, wobei jeder Vorsprung
gegenüber dem benachbarten Vorsprung um 90*verschoben ist, wie in den Fig. 3 und 31 gezeigt. Auch zwischen zwei benachbarten Walzen sind jeweils zwei entsprechende Vorsprünge um 90° gegen« einander verschoben. Diese sämtlichen Walzen sind mit der gleichen Geschwindigkeit drehbar.
Diese Gestaltung wird am besten unter Bezugnahme auf Fig. erläutert, wo mehrere Drehwalzen 14-14 vorhanden sind, die jeweils den Zylinder 8 queren, der als Trocknungszone der Kolonne diente Jede Walze 14 hat mehrere VorSprünge 17-17 in gleichen
109849/U64
Abständen und im rechten Winkel zur Walze, wobei jeder Vorsprung gegenüber dem vorhergehenden Vorsprung um 90 verschoben ist. Zwischen zwei benachbarten Walzen sind jeweils zwei entsprechende Vorsprünge ebenfalls gegeneinander um 90° verschoben. Auch die äussersten Drehwalzen 14, die der Innenwand des Zylinders 8 gegenüberstehen, werden in der Richtung gedreht, daß die Teilchen (a) durch den Raum zwischen der Innenwand des Zylinders 8 und dieser Walze nach abwärts geschlagen werden. Vorzugsweise ist diese Krümelungseinrichtung direkt | unterhalb des Zylinders 2 zum leichteren Brechen der Blöcke(a1) angebracht. In der Fig« 3 stellen 16-16 an der Wand des Zylinders 8 befestigte Sitze zur Halterung der Drehwalzen 14-14 während 15-15 Getrieberäder und 13 eine Kettenwelle ist. Die Richtung der Drehung jeder Walze ist durch einen Pfeil in der Fig. 31 angegeben. Die angegebene Richtungsanordnung wird bevorzugt, da diese keine Störungen bei der Abwärtsbewegung der Teilchen aufgrund ihres Eigengewichtes ergibt, sondern sogar die Bewegung unter einheitlicher Verweilzeit der Einzelteilchen unterstützt. Auf diese Weise können durch die Drehbewegung der Walzen 14-14 mit einer Mehrzahl von Vorsprüngen 17-17 geschmolzene Blöcke (a1) von kleiner Größe zerkrümelt werden.
Im vorstehenden wurden Vorrichtungen vom Zylindertyp beschrieben, während die Vorrichtungen auch konisch oder quadrat— förmig sein können oder von geneigter senkrechter Form sein können, soweit die Abwärtsbewegung der Teilchen aufgrund ihres Eigengewichtes nicht behindert wird.
109849/U64
_ OO _
Palls das erfindungsgemäße Verfahren mit einer der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen praktisch durchgeführt wird, können die Polyesterteilchen kontinuierlich kriatallisiert und getrocknet werden, wobei das Schmelzen der Teilchen vollständig verhindert wird und eine ausgezeichnete qualitative Reprodu— zierbarkeit erhalten wird. Weiterhin haben die vorstehend beschriebenen Vorrichtungen einen sehr einfachen Aufbau und eine kleine Größe,, Sie lassen sich leicht herstellen, auseinandernehmen und zusammensetzen; ihre Unterhaltung ist einfach und die Einrichtungskosten sind niedrig» Insbesondere können sie direkt zusammengeschaltet mit dem Teilehenzuführer einer Spinnvorrichtung oder einer anderen Formvorrichtung eingebaut werden, was zwar seit langem gewünscht wird, aber bei den üblichen Trocknungsvorrichtungen nicht durchgeführt werden konnte.
Anschließend wird ein Arbeitsbeispiel für das vorliegende Verfahren als Ausführungsform gegeben,,
Beispiel
Teilchen aus Polyethylenterephthalat mit einer Eigen— viskosität von 0,98, gemessen in ortho-Chlorphenollösung von 25°C» wurden einer kontinuierlichen Trocknung unter Anwendung der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung unterworfen. Anschliessend wurden die getrockneten Teilchen direkt einer gewöhnlichen Spinnvorrichtung zugeführt, die mit einem Extruder ausgestattet war, und nicht gestreckte Fäden auf diese Weise hergestellte
Die hauptsächlichen Arbeitsbedingungen waren folgende:
109849/U64
Teilchen:
Größe
Wassergehalt Eigenviskosität eingebrachte Menge
Heizluft zur Kristallisation: im Kreislauf geführte Menge Einlaßtemperatur
Heißluft zum Trocknen:
im Kreislauf geführte Menge Einlaßtemperatür
Rührwelle innerhalb des Kristallisationszylinders:
Form
Drehgeschwindigkeit
Verweilzeit(Trocknung):
Kristallisationszylinder Trocknungszylinder
Spinnbedingungen:
Spinntemperatur Denier des nichtgestreckten Fadens 4 x 4 x 2 mm 0,5 Gew,~# 0,98 80 kg/Std.
6 m /min. 170°C
6 m /min. 1700C
Spiralblatt 3|8 Umdrehungen/min.
0,8 Std. 8 Stde
2950C 6300
Die Ergebnisse bei der vorstehenden Arbeitsweise waren folgendeι
109849/U64
Getrocknete Teilchen:
Größe
Wassergehalt
Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
Nichtgestreckter Faden; Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
nicht geändert unterhalb 0,001
(bestimmt nach der Methode
Karl Fischer ) 0,96
0,01
0,89 0,02
Während eines langzeitigen kontinuierlichen Betriebs unter den vorstehend aufgeführten Bedingungen wurde keinerlei Verstopfung oder andere Störungen aufgrund des Auftretens einer Haftung oder eines Schmelzens der Teilchen im Kristallisationszylinder beobachtet. Weiterhin wurde keine Ansammlung von pulverisierten Feinstaub in einem Gyclonfeinteilchensichter, der ausserhalb des Zylinders angebracht war, beobachtet.
Zu Vergleichszwecken wurde die Arbeitsweise unter den gleichen Bedingungen, wie vorstehend, mit der Ausnahme wiederholt, daß die Rührwelle innerhalb des Kristallisationszylinders nicht angebracht war. Bei diesem Versuch wurden geschmolzene und aneinanderklebende Teilchen an der inneren Oberfläche des Kristallisationszylinders beobachtet, die eine Gestalt entsprechend der Form des Zylinders annahmen und 90 Minuten nach Beginn des Betriebes ging das Druckgleichgewicht der im Kreislauf geführten Luft im Zylinder verloren und es wurde ein kontinuierlicher Betrieb unmöglich.
109849/U64
Bei einem weiteren Vergleichsversuch wurde die Trocknung unter Anwendung eines üblichen Trockners mit rotierender Trommel durchgeführt und die getrockneten Teilchen wurden einer Spinnvorrichtung durch ein Transportrohr und einen Teilchenaufnahmetrichter am oberen Teil der Spinnvorrichtung zugeführt und anschliessend das Spinnen unter den gleichen Bedingungen,wie vorstehend, durchgeführt. Die Ergebnisse bei diesem Versuch waren folgende:
Getrocknete Teilchen:
Größe
Wassergehalt
Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
Nichtgestreckter Faden: Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
nicht geändert unterhalb 0,02
(bestimmt nach der Methode
Karl Fischer) 0,97
0,02
0,85 0,035
109849/U64

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1» Verfahren zum Trocknen von Polyesterteilchen in zwei Stufen, wobei nichtkristalline Polyesterteilchen zur Kristallisation vorerhitzt werden und dann die kristallisierten Teilchen erhitzt und getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe die nichtkristallinen Polyesterteilchen, die in der Weise gepackt sind, daß sie nach abwärts aufgrund ihres Eigengewichtes beweglich sind, bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 2001C unter mechanischem Rühren erhitzt und kristallisiert werden, bis zumindest die Oberflächen der Teilchen praktisch kristallin sind, und daß in der unmittelbar anschliessenden Stufe die in dem gepackten Zustand gehaltenen Teilchen, jedoch ohne Rühren, erhitzt und getrocknet werden«
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine mechanische Bewegung, die eine schwache Rührwirkung auf die Teilchen ausübt, und eine Erhitzungstemperatur im Bereich von 150 bis 1900C angewandt wird, wobei das Erhitzen mittels eines erhitzten Gasstromes erfolgt,
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erhitzte Gasstrom in der Kristallisierstufe in der gleichen Richtung wie die Bewegung der Teilchen strömt, und daß in der Trocknungsstufe die Richtung des Gasstromes umgekehrt zu derjenigen der Bewegung der Teilchen ist.
    109849/U64
    4β Vorrichtung zum Trocknen von Polyesterteilchen, bestehend aus einer Kolonne, worin nichtkristalline Polyesterteilchen in der Weise gepackt sind, daß sie aufgrund ihres Eigengewichtes nach abwärts beweglich sind, einem im oberen Teil der Kolonne angebrachten Zuführeintritt (1) für die Teilchen, einer Kristallisationszone (2) im oberen Bereich der Kolonne, worin die Teilchen erhitzt werden, bis mindestens ihre Oberflächen praktisch kristallisiert sind, einem Einlaß (6) zum Einleiten eines erhitzten zur Kristallisation dienenden Gasstroms in diese Zone, einem Rührer (3) zur Ausübung einer mechanischen Bewegung auf die Teilchen in dieser Zone, einer unterhalb und anschliessend an die Kristallisationszone befindlichen Trocknungszone (8), einem Einlaß zum Einleiten eines erhitzten, zur Trocknung dienenden Gasstromes in diese Zone von einem niedrigeren Teil derselben, einem am Bodenteil der Kolonne befindlichen Austritt (10) für die getrockneten Polyesterteilchen uncl mindestens einem an der Kolonne angebrachten Exhaustor (5) zum Ablassen der Gasströme,
    5. Vorrichtung nach Anspruch A1 dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne aus einem mit dem Zufuhreintritt (1) für die Teilchen ausgestatteten zylindrischen Bauteil (71)» einem weiteren zylindrischen Bauteil (2), der größer ist als der erste Bauteil und der die Heiz- und Kristallisierzone bildet, einem weiteren zylindrischen Bauteil (8), der größer als der zweite Bauteil ist und der die Heiz- und Trocknungszone bildet, und aus einem Vorstoß (7), der die größte Größe be-
    109849/U64
    sitzt und der den Bodenteil der Kolonne bildet, bestehto
    6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil (18) des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils nach aussen gespreizt iste
    7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils mit zahlreichen luftdurchlässigen Durchbrechungen versehen ist«,
    8» Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Bauteile und der Vorstoß so verbunden sind, daß ein Ringraum (11,11') jeweils zwischen dem unteren Teil des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils und dem die Trocknungszone bildenden Bauteil und zwischen dem unteren Teil des die Trocknungszone bildenden zylindrischen Bauteils und dem Vorstoß gebildet wird.
    9· Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne aus einem zylindrischen Bauteil (71) mit einem Zufuhreintritt(1) für die Teilchen, einem weiteren, die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteil (2), der größer ist als der erste zylindrische Bauteil, wobei der untere Teil des ersten zylindrischen Bauteils sich in den zweiten Bauteil in einer Stellung im Abstand von der äusseren Wand des zweiten Bauteils öffnet, einem weiteren die Trocknungszone bildenden zylindrischen Bauteil (8), der größer ist als der zweite Bauteil und der den zweiten Bauteil im Abstand von der äusseren v/and enthält, und einem Vorstoß (7), in den sich der untere Endteil des dritten zylindrischen Bauteils in einer Stellung im Abstand
    109849/U64
    von der Aussenwand des Vorstoßes öffnet, wobei der die Kristallisationszone bildende zylindrische Bauteil von dem die Trocknungszone bildenden dritten Bauteil unter luftdichtem Abschluß mittels eines Flansches (2*) gehalten wird, besteht, und daß die Kolonne weiterhin mit einem Einlaß für den zur Erhitzung und Kristallisation dienenden Gasstrom, der sich in geeigneter Stellung in den Ringraum 12 unterhalb des oberen Randes des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils, jedoch unterhalb des Flansches öffnet, mit einem Ex- I haust or für die Gasströme, der sich in geeigneter Stellung in den Ringraum (11·) oberhalb des unteren Randes des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils, jedoch unterhalb des Flansches (21) öffnet, und einem Einlaß (9) für den zum Erhitzen und Trocknen dienenden Gasstrom, der sich in geeigneter Stellung in den durch den unteren Rand des die Trocknungszone bildenden zylindrischen Bauteils und den Vorstoß gebildeten Ringraum (11) öffnet, ausgestattet ist„
    10. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 9, dadurch gekenn— zeichnet, daß Einrichtungen (H bis 17) zur Zerkrümelung kleiner Blöcke im oberen Teil der Trocknungszone vorhanden sind, wobei diese Zerkrümelungseinrichtungen aus einer Mehrzahl von Drehwalzen (14), die drehbar in der gleichen Ebene angebracht sind und den als Heiz- und Trocknungszone dienenden zylindrischen Bauteil durchqueren, wobei jede Walze (14) mit mehreren Vor— Sprüngen (17), die entlang ihrer Länge in der Weise angeordnet sind, daß jeder Vorsprung gegenüber dem vorhergehenden Vorsprung
    109S49/U64
    um 90° verschoben ist und zwischen zwei benachbarten Walzen jeweils zwei entsprechende Vorsprünge ebenfalls gegeneinander um 90° verschoben sind und die beiden äussersten Drehwalzen, die der Wand (8) des zylindrischen Bauteils gegenüberstehen, so gedreht werden, daß die Polyesterteilchen durch den jeweiligen Raum zwischen der Walze und der Innenwand des zylindrischen Bauteile nach abwärts gedrückt werden, besteht.
    11. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 9, dadurch gekenn- w zeichnet, daß der Rührer vom Spiralblatt-Typ ist (3» Fig· 2)#
    109849/1464
DE1779521A 1967-08-23 1968-08-22 Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Polyesterteilchen Pending DE1779521B2 (de)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP42053755A JPS5125377B1 (de) 1967-08-23 1967-08-23
JP3204168 1968-05-13
JP3204068 1968-05-13
JP3204268 1968-05-13

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1779521A1 true DE1779521A1 (de) 1971-12-02
DE1779521B2 DE1779521B2 (de) 1975-01-16

Family

ID=27459543

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1779521A Pending DE1779521B2 (de) 1967-08-23 1968-08-22 Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Polyesterteilchen

Country Status (4)

Country Link
US (1) US3547890A (de)
DE (1) DE1779521B2 (de)
GB (1) GB1242023A (de)
NL (1) NL6812055A (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2558730A1 (de) * 1975-12-24 1977-07-07 Hoechst Ag Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
EP0091566A1 (de) * 1982-04-02 1983-10-19 Karl Fischer Industrieanlagen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Nachkondensation von Polykondensaten
DE3733793A1 (de) * 1987-10-06 1989-04-20 Graeff Roderich Wilhelm Verfahren und vorrichtung zum kristallisieren von amorphem kunststoffgranulat

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3945806A (en) * 1974-04-18 1976-03-23 Modine Manufacturing Company Reactor-generator
US3945805A (en) * 1974-04-18 1976-03-23 Modine Manufacturing Company Reactor-generator apparatus
US4022863A (en) * 1975-06-04 1977-05-10 Caristrap Corporation Polymer plastic strapping from polyethylene terephthalate
FR2355863A1 (fr) * 1976-06-22 1978-01-20 Neu Ets Procede et dispositif pour la cristallisation et le sechage en continu de granules de polymere polyester
DE2642102C3 (de) * 1976-09-18 1984-10-04 Bühler-Miag GmbH, 3300 Braunschweig Vorrichtung zum Kristallisieren von Kunststoffgranulat
US4263425A (en) * 1977-08-10 1981-04-21 Zimmer Aktiengesellschaft Process for production of polyester polymer for food packing
MX151032A (es) * 1977-08-10 1984-09-12 Davy International Ag Procedimiento mejorado para reducir el contenido de acetaldehido en plasticos de tereftalato de polietileno empleados para el empaque o embotellado de alimentos
US4223128A (en) * 1978-05-16 1980-09-16 Celanese Corporation Process for preparing polyethylene terephthalate useful for beverage containers
IT1094859B (it) * 1978-05-29 1985-08-10 Montedison Spa Processo per l'ottenimento di policarbonato granulare
FR2598350B1 (fr) * 1986-05-06 1989-11-17 Bp Chimie Sa Procede et dispositif pour degazer et pour transformer en granules des particules de polyolefines obtenues par polymerisation en phase gazeuse
GB8712074D0 (en) * 1987-05-21 1987-06-24 Tioxide Group Plc Drying process
IT1282425B1 (it) * 1995-07-05 1998-03-23 Sipa Spa Procedimento ed impianto perfezionato per la produzione di corpi cavi in p.e.t.
ITTV20090051A1 (it) * 2009-03-20 2010-09-21 M S M Snc Di Masiero G Semenzat O L E Masiero Apparecchiatura e procedimento per la cristallizzazione e deumidificazione di materie plastiche poliesteri.

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL96018C (de) * 1957-02-20
BE618788A (nl) * 1961-07-07 1962-10-01 Onderzoekings Inst Res Werkwijze voor het drogen van korrels van amorf polyethyleentereftalaat en voor de vervaardiging van gevormde produkten hieruit, alsmede de daarbij verkregen produkten
US3405098A (en) * 1965-10-29 1968-10-08 Du Pont Process for preparing high viscosity linear condensation polyesters from partially polymerized glycol terephthalates

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2558730A1 (de) * 1975-12-24 1977-07-07 Hoechst Ag Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
EP0091566A1 (de) * 1982-04-02 1983-10-19 Karl Fischer Industrieanlagen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Nachkondensation von Polykondensaten
DE3733793A1 (de) * 1987-10-06 1989-04-20 Graeff Roderich Wilhelm Verfahren und vorrichtung zum kristallisieren von amorphem kunststoffgranulat

Also Published As

Publication number Publication date
DE1779521B2 (de) 1975-01-16
NL6812055A (de) 1969-02-25
US3547890A (en) 1970-12-15
GB1242023A (en) 1971-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1779521A1 (de) Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und hierfuer geeignete Vorrichtung
EP2286973B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Kunststoffmaterial
DE2856132C2 (de) Vorrichtung zum Herstellen von biaxial orientierten Hohlkörpern
DE3842072C1 (de)
EP2180987B1 (de) Verfahren zur herstellung von hydrolysearmen polyester-granulaten aus hochviskosen polyester-schmelzen sowie vorrichtung zur herstellung der polyester-granulate sowie hydrolysearmes polyestergranulat
DE1905677A1 (de) Verfahren zum Kristallisieren von Polyestern
DE69404541T2 (de) Granuliervorrichtung für thermoplastische Kunststoffe
EP1441885A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur erhöhung der grenzviskosität von polyester
EP2097234A1 (de) Stranggranulationsverfahren und -vorrichtung sowie daraus hergestellte granulate
DE1404994A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Entwaessern von plastischen Stoffen
AT402902B (de) Dünnschichtbehandlungsapparat
DE102013015190A1 (de) Verfahren zur Herstellung von oberflächig kristallinen sphärischen Granulaten mittelsTrockenheißabschlag und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE2703461A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum wiederaufschmelzen von polymerabfaellen
DE69023794T2 (de) Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Kunstharzmischungen und daraus geformte Gegenstände.
DE1037116B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Granulat aus thermoplastischen polymeren Stoffen
DE2558730A1 (de) Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE2422336A1 (de) Verfahren zur herstellung eines formmaterials aus einem thermoplastischen, synthetischen harz
DE1669569B2 (de) Verfahren zur herstellung von pigmentierten hochpolymeren formmassen
DE1529964B1 (de) Strangpresse fuer thermoplastische Kunststoffe
DE2051253A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Plastifizierung thermoplastischer synthetischer Harze
DE1778436A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufbereitung von Kunststoffmassen
DE10112089B4 (de) Vorrichtung zur Herstellung von synthetischen Faserstoffen
DE4409234A1 (de) Verteiler für viskose Flüssigkeiten mit multiplen radialen Ausgängen
DE1167009B (de) Schneckenpresse zum schonenden Aufbereiten von Kunststoff-Rohstoffen
DE4027837C2 (de) Gegenläufiger Doppelschnecken-Extruder