DE1779521A1 - Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und hierfuer geeignete Vorrichtung - Google Patents
Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und hierfuer geeignete VorrichtungInfo
- Publication number
- DE1779521A1 DE1779521A1 DE19681779521 DE1779521A DE1779521A1 DE 1779521 A1 DE1779521 A1 DE 1779521A1 DE 19681779521 DE19681779521 DE 19681779521 DE 1779521 A DE1779521 A DE 1779521A DE 1779521 A1 DE1779521 A1 DE 1779521A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- particles
- drying
- zone
- crystallization
- cylindrical component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
- B29B13/06—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying
- B29B13/065—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying of powder or pellets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/16—Auxiliary treatment of granules
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
- C08G63/785—Preparation processes characterised by the apparatus used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/88—Post-polymerisation treatment
- C08G63/90—Purification; Drying
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B1/00—Preliminary treatment of solid materials or objects to facilitate drying, e.g. mixing or backmixing the materials to be dried with predominantly dry solids
- F26B1/005—Preliminary treatment of solid materials or objects to facilitate drying, e.g. mixing or backmixing the materials to be dried with predominantly dry solids by means of disintegrating, e.g. crushing, shredding, milling the materials to be dried
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B17/00—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
- F26B17/12—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft
- F26B17/14—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft the materials moving through a counter-current of gas
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B17/00—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
- F26B17/12—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft
- F26B17/14—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft the materials moving through a counter-current of gas
- F26B17/1433—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed solely by gravity, i.e. the material moving through a substantially vertical drying enclosure, e.g. shaft the materials moving through a counter-current of gas the drying enclosure, e.g. shaft, having internal members or bodies for guiding, mixing or agitating the material, e.g. imposing a zig-zag movement onto the material
-
- F26B21/25—
-
- F26B21/40—
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B25/00—Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
- F26B25/04—Agitating, stirring, or scraping devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B2200/00—Drying processes and machines for solid materials characterised by the specific requirements of the drying good
- F26B2200/08—Granular materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 1 7 7 ° ζ ? 1
DR. M. KOHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT ~» 3 Z .
MÖNCHEN HAMBURG
2 Z Aug. 1968
TELEFON: 555476 8000 M ü N C H E N 1 5,
TELEGRAMME: KARPATENT N USSB A UMST R ASSE 10
W* 13 829/68 - Ko/B
Teijin Limited
Osaka / Japan
Osaka / Japan
Verfahren zur Trocknung von rolyesterteilchen und hierfür geeignete Vorrichtung
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und eine in der Praxis
hierfür geeignete Vorrichtung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Vorerhitzen nichtkristalliner Polyesterteilchen,
um deren Kristallisation zu verursachen, und anschliessendes Erhitzen und Trocknen der kristallisierten
Teilchen, wobei die wesentlichen Merkmale dieses Verfahrens in einer ersten Stufe der .erhitzung und Kristallisation der
nichtkristallinen Teilchen des Polyesters, die in der V/eise gepackt sind, daß sie nach abwärts aufgrund ihres Eigengewichtes
beweglich sind, bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 2000C, vorzugsweise 150 bis 1900C, mit mechanischem
Rühren unter vorzugsweise milden Bedingungen, bis mindestens die Oberflächen der Teilchen praktisch kristallisiert sind,
109849/U64
und der unmittelbar anschliessenden Stufe des firhitzens
und Trocknens der in dem vorstehend geschilderten gepackten Zustand befindlichen Teilchen, jedoch ohne Bewegung, bestehen.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur praktischen Ausführung des vorstehenden Verfahrens,
Bei der Herstellung verschiedener Formgegenstände, wie Fasern, Folien, Bögen, Platten, Stäben und dergl, aus Polymeren,
werden die Polymeren vor der Schmelzstufe getrocknete P Polyester ergeben jedoch im Vergleich zu anderen Polymeren
größere Probleme im Hinblick auf eine ideale Trocknung.
Falls Polyester, die irgendwelchen wesentlichen Mengen Wasser enthalten, geschmolzen werden, werden die Esterbindungen
hydrolysiert, wodurch der Polymerisationsgrad vermindert wird» Diese Erniedrigung des Polymerisationsgrades
ist mehr oder weniger eine unvermeidliche, den Polyestern eigene Erscheinung, die merklich die Qualität der aus den
Polyestern geformten Gegenstände verschlechtert, ^ Wenn weiterhin der Wassergehalt bei jedem Teilchen
variiert und/oder der Wassergehalt eines Agglomerate der Teilchen insgesamt nicht gleichmäßig verteilt ist, sondern
in unterschiedlichen Teilen sich erheblich unterscheidet, variiert auch das Ausmaß der Qualitäteverschlechterung der
Formgegenstände erheblich. Dadurch wird natürlich die qualitative Reprodukzierbarkeit der Produkte ernsthaft verschlechtert.
1098A9/U64
Wenn das Trocknen beispielsweise bei 100^ oder mehr
durchgeführt wird, findet eine wechselseitige Haftung der Teilchen statt, so daß sich eventuell größere Massen oder
Blöcke bilden, wodurch sowohl eine ausreichende Trocknung als auch eine gleichmäßige Trocknung jedes Teilchens und/oder der
Agglomerate verhindert wird. Eine derartige unzufriedenstellende Trocknung ergibt die beiden vorstehend geschilderten Probleme
und das Ergebnis ist eine ziemliche Schädigung.
Das Auftreten dieser Haftung zwischen den Teilchen macht nicht nur den Trocknungsarbeitsgang schwierig oder in Extremfällen
unmöglich, sondern ergibt auch unvermeidlich zahlreiche andere betriebliche und mechanische Nachteile; bo ist z»B«
eine erneute Mahlstufe des Trockenmaterials wesentlich und der Transport des getrockneten Materials zu der anschliessenden
Pormungsstufe wird schwierig. Weiterhin werden beim erneuten
Vermählen die Teilchen, die beispielsweise in Pelletform vorliegen,
nachteilig verformt und es ergibt sich die Bildung eines feinen Pulvers} infolgedessen wird der Formungsarbeitsgang
und auch die Qualität der Pormgegenstände nachteilig beeinflußt.
Unter den üblichen Trocknungsverfahren für Polyester«
teilchen gibt es ein Verfahren, wobei die Haftung oder das Verschmelzen der Teilchen auf ein relativ geringes Ausmaß er-·
niedrigt wird. Beispielsweise wird eine Trocknungevorrichtung
vom rotierend·« Trommeltyp verwendet, wobei die Haftung ganz
beträchtlich niedrig ist, vermutlich aufgrund der starken Dreh-
109349/1464
bewegung und/oder der Tatsache, daß sich in der Vorrichtung nicht getrocknete Teilchen häufiger mit getrockneten Teilchen
als mit anderen nicht getrockneten klebenden Teilchen be—
rühren« Jedoch kann bei diesem Trocknungssystem die vorstehend erwähnte erhebliche Verformung von vorgeformten Teilchen nicht
vermieden werden.
Es gibt noch andere Arten von Vorschlägen, wie z.B. die amerikanische Patentschrift 3 349 499» wo z»B«-die Trocknung
P der Teilchen in Form eines Fließbettes vorgeschlagen ist. Da jedoch die Kristallisationsstufe und die Trocknungsstufe der
Teilchen in dem gleichen Bettbereich nach diesem Verfahren durchgeführt wird, ist in der Praxis der Betrieb ziemlich kompli·
ziert und schwierig zu steuern. Weiterhin wurde auch in der Praxis ein ansatzweises Trocknen durchgeführt, wobei eine Mehrzahl
von Gefäßen mit luftdurchlässigen Böden, die mit den Teilchen gefüllt waren, in den Trockenbereioh gebracht wurden,
so daß die Teilchen stillstehend waren, wenn sie erhitzt und getrocknet wurden. Die erhaltenen massiven Agglomerate, die
durch Haftung der Teilchen gebildet waren, wurden ansohliessend
gemahlen. Bei diesem Verfahren ist jedoch viel Arbeit erforderlich, es stellt sich eine unerwünschte Änderung der Teilchengröße
und Form während des Mahlens ein, es zeigt eine schlechte qualitative Reproduzierbarkeit und läßt sich praktisch im
kontinuierlichen Betrieb nicht durchführen»
Weiterhin besitzen sämtliche der vorstehenden Verfahren mehr oder weniger den gemeinsamen Hangel, daß sie große Vor-
109849/U64
richtungen erfordern und hohe Aufwendungen für die Ausrüstung notwendig sind. Da derartige große Vorrichtungen nicht direkt
mit den Vorrichtungen für die nächste Stufe, beispielsweise Spinnmaschinen oder Formungsmaschinen, verbunden werden können,
müssen sie getrennt eingerichtet werden. Somit müssen die Teilchen nach der Trocknung in der Trocknungsvorrichtung in eine
getrennt eingerichtete Spinn- oder Formvorrichtung überbracht werden und während des Überbringens absorbieren die Teilchen
ungleichmäßig Feuchtigkeit. Dadurch wird die Erniedrigung des ™
Polymerisationsgrades des Polymeren während des Schraelzens gesteigert und merklich die Qualität der gesponnenen oder geformten
Produkte verschlechtert und/oder die qualitative Reproduzierbarkeit der Produkte merklich verschlechterte
Wenn man die Tatsache berücksichtigt, daß die vorstehend geschilderten zahlreichen Nachteile entweder direkt oder indirekt
durch die bei der Trocknungsstufe der Polyesterteilchen
erfolgende Hafterscheinung verursacht werden, ist es logisch, anzunehmen, daß die vorstehenden Nachteile im gewissen Ausmaß i
vermieden werden können, wenn die nichtkristallinen Polyesterteilchen zunächst auf eine Temperatur oberhalb ihres Kristallisierpunktes
zwecks Kristallisation vorerhitzt werden und anschliesäend
der Trocknung unterworfen werden.
Es ist jedoch offensichtlich, daß, falls eine derartige 2-stufige Trocknung sehr komplizierte zusätzliche Arbeitsgänge
oder Vorrichtungen erfordern würde oder in der Praxis nur eine schlechte Reproduzierbarkeit der Trocknungswirkung zeigen würde,
109U9/U64
ein derartiges Verfahren für die Industrie unbrauchbar wäre·
Zum Zweck der Durchführung eines Trocknungsverfahrene unter technischer Kristallisation, jedoch ohne Mängel für die
Industrie, wurden nunmehr umfangreiche Untersuchungen unternommen, um die vorstehend aufgeführten zahlreichen Mangel zu
überwinden. Im Verlauf der Untersuchungen wurden zahlreiche Fehlschläge erhalten, was anzeigt, daß die einfache technische
Hypothese der Vorteile einer vorhergehenden Kristallisation schwierig in ein Verfahren umzusetzen ist, das keine technischen
Mangel zeigt und bei dem die vorstehend aufgeführten zahlreichen Kachteile wirksam vermieden werden.
Zunächst wurden Verbesserungen der wesentlichen oder ernsthaften Mangel des vorstehend geschilderten Trocknungsverfahren
vom Einzelansatztyp versucht» Dabei wurde zum Zweck einer möglichst weitgehenden Verhinderung des Haftene der Teilchen
durch vorhergehende Kristallisation und zur Ermöglichung eines kontinuierlichen Betriebes ein mit Ummantelung ausgestatteter
Trocknungszylinder entworfen. Der Mantel war in mehrere Zonen unterteilt und ein Heißluftstrom wurde getrennt zu jeder Zone
zugeführt, so daß die obere Zone eine zur Kristallisation der Polyesterpellets geeignete Temperatur erhielt und die untere
Zone eine zum Trocknen geeignete Temperatur erhielt. Dadurch wurde innerhalb des Zylinders ein Temperaturgradient ausgebildet
und beim Zuführen der Polyesterpellets von dem oberen Teil des
Zylinders und der Abnahme vom Bodenteil war der Zylinder so aufgebaut, daß sein Inhalt kontinuierlich sich nach abwärts
103849/U64
durch das Eigengewicht in übereinstimmender Geschwindigkeit
mit dem Abnahmeausmaß bewegen konnte. Bei wiederholten Versuchen unter Anwendung dieses Zylinders zeigte sich jedoch,
daß die vorstehend aufgeführten Mangel des Einzelansatzsystems praktisch unvermeidlich waren, da die Polyesterpellets etwa in
der unteren Hälfte des Zylinders unveränderlich vollständig
an
schmolzen uncfleinander hafteten.
schmolzen uncfleinander hafteten.
Dann wurde zur Verhinderung des Schmelzens ein Rührer in _
dem Zylinder angebracht, so daß der gesamte Bereich von der Kristallisierzone bis zur Trocknungszone innerhalb dee Zylinders
bewegt wurde und die Versuche wurden erneut durchgeführt. Es stellte sich heraus, daß die Bewegung äusserst schwierig war
und daß, falls eine ausreichende Bewegung unter Krafteinwirkung
durchgeführt wurde, die Pelletes unvermeidlich hinsichtlich Größe und Gestalt verändert wurden und feines Pulver gebildet
wurde. Auch war, vermutlich aufgrund der nicht gleichmäßigen Verweilzeit der Pellets in dem Zylinder, die Trocknungswirkung
in ausgeprägter Weise ungleichmäßig.
Auch eine Bewegung lediglich in der unteren Zone des
Zylinders, worin das Schmelzen der Teilchen unter dem bei den vorstehenden Versuchen aufgeführten Temperaturgradienten stattfand,
ergab in gleicher Weise unaufriedenstellende Ergebnisse,
Schliesslich wurde in völlig überraschender Weise festgestellt,
daß sämtliche der vorstehenden Nachteile auf einmal überwunden werden können, wenn die Kristallisation der nichtkristallinen Polyesterpellete im höheren Teil der normalerweise
angewandten Polyesterkristallisationstemperaturen, vorzugsweise
109849/U64
150 bis 1901C , unter mechanischem Rühren, bevorzugt unter
milden oder schwachen Bedingungen, durchgeführt wird und die Pellete nach der Kristallisationszone durch Erhitzen ohne Bewegung
getrocknet werden. Im Rahmen der Erfindung bezeichnet der Ausdruck "mechanisches Bewegen oder Rühren" die durch
. mechanische Einrichtungen bewirkte Bewegung, beispielsweise eines Stabes mit Rührblättern, und schließt eine Rotierbewegung
in einer Drehtrommel oder die Bewegung mittels eines Fluidisiergases,
wie es in einen Fließbett zur Anwendung kommt, aus.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb in einem Trockungsverfahren
für Polyesterteilchen, die im Vergleioh zu anderen Polymeren weit größere Probleme bei der Trocknungsstufe ergeben,
das von den vorstehend aufgeführten zahlreichen Nachteilen frei ist und in einer zur praktischen Ausführung eines derartigen
Verfahrens geeigneten Vorrichtung. Im Rahmen der Erfindung werden mit dem Ausdruck "Polyesterteilchen " Polymerteilchen
mit eämtlichen normalerweise angewandten Formen, wie Körnern, Flocken, Pellets und dergl. bezeichnet.
Mit dem Auedruck "Polyester" werden gemäß der Erfindung
die typischen Polyester, wie ei« ζ·Β« aus eweibasiachen Säuren
und zweiwertigen Alkoholen erhalten werden, beispielsweise PoIyäthylenterephthalatι
und Polyester, die aus Terephthalsäure und 1,^-Cyclohexandimethanol hergestellt sind, so/wie solche, die
als dritten Bestandteil gegebenenfalls zweibasische Säuren oder zweiwertige Alkohole, wie Isophthalsäure, Adipinsäure, Trimethylenglykol,
Bis-phenol A, uew. all copolymerisierte Bestandteile
109849/U64
enthalten, umfasste Auch Polyester, die mehrwertige Verbindungen, wie Pentaerythrit enthalten, wobei der Ausdruck "mehrwertig "
mindestens drei funktioneile Gruppen angibt, und Polyester, die Carbonatbindungen, wie Polycarbonate enthalten, fallen unter
die im Rahmen der Erfindung einzusetzenden Polyester. Anders ausgedrückt, bezeichnet der Ausdruck sämtliche Polyester ,
die Esterbindungen besitzen, mehr oder weniger stark während der Trocknungsstufe die Schmelzerscheinung zeigen und die durch
Erhitzen kristallisiert werden können*
Die Aufgaben der Erfindung werden durch ein zweistufiges Trocknungsverfahren erreicht, wobei die erste Stufe im Erhitzen und Kristallisieren nichtkristalliner Polyesterteilchen,
die in der Weise gepackt sind, daß sie sich nach abwärts aufgrund des Eigengewichtes bewegen, bei Temperaturen im Bereich
von 120 bis 2000C, bevorzugt 150 bis 1900C unter mechanischem
Rühren von vorzugsweise schwachen Bedingungen, so daß die Ge» stalt der Teilchen praktisch nicht deformiert wird, bis mindestens
die Oberflächen der Teilchen praktisch kristallisiert sind, und ^ die unmittelbar anschliessende. Stufe j_m Erhitzens und Trocknen
der Teilchen, wobei die Teilchen in dem gepackten Zustand gehalten werden, so daß sie aufgrund des Eigengewichtes sich nach
abwärts bewegen, jedoch ohne mechanische Bewegung, besteht.
Unter den vorstehenden erfindungegemäßen Bedingungen wird
die höchstmögliche Kristallisationstemperatur angewandt. Obwohl die spezifische Temperatur in Abhängigkeit von der Art des
Polyesters und der Form der Teilchen variiert, werden normalerweise
Temperaturen im Bereich von 120 bis 2000C, bevorzugt
109849/U64
150 bis 1900C angewandt. Bei Temperaturen unterhalb der unteren
G-renze ist die Kristallisation der Polyesterteilchen nicht auereichend
und das Auftreten von Schmelzerscheinungen bei der
nachfolgenden Trocknungsstufe, bei der keine Bewegung erfolgt, kann nicht vermieden werden. Bei Temperaturen oberhalb 20CWÜ
ist eine mehr oder weniger große Zersetzung des Polyesters unvermeidliche
Gemäß der Erfindung wird die Kristallisation ausgeführt,
bis mindestens die Oberflächen der Polyesterteilchen praktisch kristallisiert sind. Diese Oberflächenkristallisation läßt
eich leicht ohne spezielle Ausrüstungen feststellen, da nach der Kristallisation die Teilchenoberflächen undurchsichtig
werden, was sich mit dem unbewaffneten Auge erkennen läßt. Es ist bei diesem Verfahren sehr wesentlich, daß die Polyesterteilchen
innerhalb der Zone unter mechanischer Bewegung gehalten werden, bis diese Undurchsichtigkeit der Oberflächen auftritt,
während sie in der Weise gepackt sind, daß sie eich nach abwärts aufgrund ihres Eigengewichtes bewegen, und daß an—
schliessend die Teilchen erhitzt und getrocknet werden, während
sie in diesem gepackten Zustand gehalten werden, jedoch ohne mechanische Bewegung. Das gepackte System bewegt sich als
Ganzes allmählich nach abwärts aufgrund des Eigengewichtes, wenn das getrocknete Material von dem unteren Teil der Vorrichtung
abgenommen wird.
Durch die Rührwirkung dürfen die zu erhitzenden und su trooknendcn Teilchen nicht beeinflußt werden, da hierbei die
Ziele der Erfindung nicht erreicht werden. Wenn jedoch mit der mechanischen Bewegung aufgehört wird, bevor die mit dem unbewaffneten
Auge zu beobachtende Undurchsichtigkeit der Teilchenoberflächen auftritt, können ebenfalls die Ziele der Erfindung
nicht erreicht werden.
Das Erhitzen wird in üblicher Weise durchgeführt, indem ein heißer Gaestrom durch die Kristallisation- und Trocknungszonen geführt wird. In diesem Pail wird ee bevorzugt, die gasförmigen
Ströme getrennt in die beiden Zonen einzuführen, d#h#
einen Strom in die Kristallisationszone an einer Stelle nahe dem Zuführeintritt der Polyesterteilchen und den anderen Strom
in die Trocknungszone an einer Stelle nahe dem Austritt des getrockneten Materials, wobei die abgehenden Ströme an einer
Stelle zwischen den beiden Stellen abgeleitet werden*
Obwohl Luft das üblichste Heizgas ist, können auch andere
Inertgase, wie Stickstoff, Argon, Kohlendioxyd und dergl. sowie deren Mischungen oder Mischungen von Luft mit derartigen Inertgasen
gewünschtenfalls angewandt werden.
Die Bewegung in der Kristallisationszone wird vorzugsweise so durchgeführt, daß die Ausübung einer positiven Abwärtsdrück—
wirkung auf die Polyesterteilohen zusätzlich zu der allmählichen
Abwärtsbewegung derselben im gepackten Zustand, die durch deren Eigengewicht verursacht wird, vermieden wird* Beispielsweise
sollte die Anwendung einer Bewegungseinrichtung, die die Teilchen nach abwärts drückt, beispielsweise eine Vorrichtung vom
Schneckentyp mit Blättern, vorzugsweise vermieden werden.
1098A9/U6A
Andererseits ist eine Rührwirkung, die etwas die Abwärtsbewegung der Teilchen aufgrund dee Eigengewichtes unterdrückt,
d.ho eine mechanische Bewegung, die nicht völlig die Abwärtsbewegung
der Teilchen hemmt, sondern darauf eine geringfügige Hebewirkung in einer Richtung entgegengesetzt zur Abwärtsbewegung
ausübt, zulässig. Gewünschtenfalls kann die Abwärtsbewegung
der Teilchen aufgrund des Eigengewichtes, die entsprechend dem Abziehen des getrockneten Materials aus dem unteren Teil
der Vorrichtung stattfindet, in einem gewissen Ausmaß durch eine derartige Hebewirkung beim Rühren geregelt werden.
In der Trockungszone muß die Wärmetrocknung in Abwesenheit
einer Bewegung durchgeführt werden. Falls irgendeine wesentliche Rührwirkung in dieser Zone angewandt wird, können die bereits
geschilderten Nachteile nicht vermieden werden.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren ist eine kontinuierliche
Trocknung, die von den vorstehend aufgeführten Nachteilen frei ist, mit sehr einfachen Arbeitsgängen und Vorrichtungen
von einfachem Aufbau durchführbar und es läßt sich weiterhin in der Praxis ein Betrieb durchführen, der bei den
üblichen und bekannten Systemen nicht durchführbar ist. D.h. die gesamte, zur praktischen Durchführung des vorliegenden Verfahrens
geeignete Vorrichtung kann direkt auf dem oberen Teil des Polyesterpelletzuführteiles eines Extruders, beispielsweise
einer Spinnvorrichtung befestigt werden, so daß die nachteiligen Erscheinungen, die während des Transportes der getrockneten
Pellets zu dem Extruder auftreten, vollständig vermieden werden könnene
109849/US4
Nachfolgend werden zur praktischen Ausführung des vorliegenden Verfahrens geeignete Vorrichtungen unter Bezugnahme auf die
Zeichnungen erläutert und gleichzeitig das Verfahren in Verbindung mit den Vorrichtungen weiter erläuterte
Die Vorrichtungen zur Trocknung von Polyesterteilchen, die für die praktische Ausführung des vorliegenden Verfahrens
geeignet sind, enthalten eine Kolonne, worin die nichtkristallinen Polyesterteilchen in der V/eise gepackt sind, daß sie sich
aufgrund ihres Eigengewichtes nach abwärts bewegen, einen Zufuhreintritt für die Teilchen im oberen Teil der Kolonne, eine
Kristallisationszone im oberen Bereich der Kolonne, worin die Teilchen erhitzt werden, bis mindestens deren Oberflächen
praktisch kristallisiert sind, einen Einlaß zum Einführen eines heißen Gasstromes in diese Zone, einen Rührer zur Bewegung der
Teilchen in dieser Zone, eine unterhalb und anschließend an die Kristallisationszone befindliche Trocknungszone, einen Einlaß
zur Einführung eines heißen Gasstromes in die Trocknungszone vom unteren Teil der Zone, einen Austritt für die getrockneten
Polyesterteilchen am Boden der Kolonne und mindestens eine Ab«
laßstelle für die Heizgasströme an der Kolonne,
In den Zeichnungen stellt Fig» 1 einen schematischen senkrechten
Schnitt einer Ausführungsform einer derartigen Vorrichtung, die Fig. 2 und 4 andere Ausführungsfürmen der Vor«
richtung in ähnlicher Weise, die Fig» 3 und 4 Modifikationen
der Vorrichtung der Fig. 2 und Fig» 3f einen waagerechten Schnitt
entlang Linie A-A der Fige 3 dar·
1 09849/ 1 464
-H-
In dem Beispiel der Fig« 1 besteht die Kolonne aus dem Zylinder 71 mit einem Zufuhreintritt 1 für die Teilchen, einem
Zylinder 2, der die Kristallisationszone enthält, einem Zylinder von größerem Durchmesser als der Zylinder 2, der unterhalb und
anschliessend an den Zylinder 2 angebracht ist und als Trocknungszone dient, und aus einem Vorstoß 7, der als Boden der Kolonne
dient, Im Zylinder 2 ist ein mechanischer Rührer 3 angebracht, der durch einen Motor 4 (gezeigt in Seitansicht,
nicht als Schnitt) angetrieben wird» Die Drehwelle ist rotierbar an dem oberen Teil des Zylinders 7' befestigt. Bei dieser Ausführungsform
ist ein Gaseinlaß 6 am oberen Teil des Zylinders 2, ein weiterer Gaseinlaß 9 und ein Austritt für die getrockneten
Teilchen am Vorstoß 7 und ein Ablaß 5 für die Gasströme am oberen Teil des Zylinders 8 angebracht.
Selbstverständlich braucht die Kolonne nicht aus diesen vier Bauteilen aufgebaut zu sein, sondern kann auch aus einem
bis drei Bauteilen bestehena Es wird jedoch bevorzugt, daß der
Zylinder 8 einen größeren Durchmesser als der Zylinder 2 hat. Die Länge des Zylinders 8 ist günstigerweise mindestens das
5-fache seines inneren Durchmessers und normalerweise etwa das 5- bis 6-fache β Wenn auch bei dieser Ausführungsform die erhitzten
Gasströme getrennt durch die Kristallisierzone und Trocknungszone geführt werden und aus dem gemeinsamen Ablaß 5
vereinigt und abgelassen werden, können sie auch gewünschtenfalls durch 9 und 5 zugeführt werden und zusammen aus 6 abgezogen
werden. Es kann auch eine zusätzliche Ablaßstelle für den Heiz—
109849/1464
gasstrom im unteren Teil der Kristallisierzone vorhanden sein. In Figo 2 ist eine Modifizierung der Ausführungsform nach
Figo 1 gezeigt, wobei der Zylinder 2 im oberen Teil des Zylinders 8 enthalten ist. Auch bei dieser Ausführungsform ergibt
der Rührer im Aufbau eine milde Rührwirkung, wie sie für das vorliegende Verfahren bevorzugt angewandt wird. Beim Drehen
des Rührers mit den Spiralblättern, der etwa einer gestreckten
Feder ähnelt, in geeigneter Richtung kann eine geringfügige Hebewirkung auf die in der Zone vorhandenen Polyesterteilchen f
ausgeübt werden. Falls der Rührer in der Gegenrichtung rotiert wird, drückt er die Teilchen nieder, was auf jeden Fall vermieden
werden mußt
In den Ausführungsformen ist der Rührer bevorzugt in solcher Stellung angebracht, daß das untere Ende des Rührers
praktisch dem unteren Ende de3 Zylinders 2 entspricht. Wenn der
Innendurchmesser des Zylinders 2 durch D,. ausgedrückt wird und
der Drehdurchmesser des Rührblattes durch D, dargestellt wird, wird bei geeigneten Gestaltungen das Verhältnis D^/Dp nicht
mehr als 3»5> normalerweise 3,0 bis 2,0, damit das Auftreten
von Klebrigkeit, unerwünschter Pulverisierung und/oder Verformung der Pellets, das beim Rühren verursacht werden kann,
vermieden wird.
Die geeignete Drehgeschwindigkeit ist von der Form und Anordnung der Blätter abhängig, beträgt jedoch für die spezifi«
sehe in Fig. 2 gezeigte Art nicht mehr als 10 Umdrehungen /min., normalerweise 10 bis 2 Umdrehungen/min,
109849/U64
Der Zylinder 2 kann an dem Zylinder 8 durch irgendwelche geeigneten Mittel, beispielsweise einen Flansch 21, wie in
Figo 2 gezeigt, gehalten werden. Es kann auch ein geeigneter Vorsprung an dem Zylinder 8 vorhanden sein und der Zylinder
darauf durch geeignete Mittel, beispielsweise einen Flansch oder einen Bügel befestigt werden. Umgekehrt kann auch ein
geeigneter Vorsprung an dem Zylinder 2 vorhanden sein und der Zylinder 8 mit einem Flansch oder Bügel ausgestattet sein,
so daß der erstere auf dem letzteren befestigt werden kann. Gewünschtenfalls können die beiden Zylinder auch für dauernd
befestigt sein, jedoch sitzen bevorzugt die beiden Zylinder auseinandernehmbar ineinander.
Es ist besonders vorteilhaft, den oberen Raum des Zylinders gegenüber seinem unteren Raum praktisch luftdicht mittels eines
Flansches 2', der als Unterteilung dient, abzuschließen, da dadurch
geeignete Durchgänge gebildet werden, durch die das Heizgas zu strömen gezwungen wird. Gemäß der Ausfuhrungsform der
Fig. 2 werden die nichtkristallinen Polyesterteilchen aus dem Eintritt 1 zugeführt und die getrockneten Teilchen kontinuierlich
aus dem Ablaß 10 abgezogen. In der Zwischenzeit bewegen sich die Teilchen aufgrund ihres Eigengewichtes nach abwärts
und halten den beweglich gepackten Zustand aufrecht. Die nichtkristallinen Polyesterteilchen in dem Zylinder 2 kristallisieren
durch den Heißgasstrom, der von Einlaß 6 zugeführt wird, und fHessen durch die Räume 12 und 13 in dem Zylinder 2 abwärts,
während sie unter den Schwächstmöglichen Bewegungsbe-
109849/U64
dingungen durch, den Rührer 3 gerührt werden und sie kommen
in die anschliessende Trocknungszone. In die Trocknungszone wird getrennt ein Heizgasstrom aus dem Einlaß 9 zugeführt, der
durch diese Zone aufwärts steigt. Me Gasströmungen, die nach abwärts durch den Zylinder 2 und nach aufwärts durch die Trocknungszone fliessen, werden vereinigt und aus dem Exhauster 5, wie
durch die Pfeile in der Zeichnung angegeben, abgelassen,,
Der Vorstoß 7 ist vorzugsweise in der Weise angebracht, daß er einen Ringraum 11 am unteren Endteil des Zylinders 8, "
wie aus Figo 2 zu ersehen, bildet, wobei der Raum 11 zur Gleichmäßigkeit
der Zufuhr des Gasstromes zum Trocknen in den Zylinder beiträgt und infolgedessen ist, um ein einheitliches Erhitzen
zu bewirken, der Heißgasstromeinlaß 9 zu dem Ringraum vorteilhaft geöffnet. Dies trifft auch für den Einlaß 6 zu» dohe der
Einlaß 6 ist vorzugsweise zu dem Ringraum 11' geöffnet, der sich in einer niedrigeren Stellung als der obere Rand des Zylinders
befindet« In gleicher Weise ist es empfehlenswert, wenn sich der Exhauster 9 für die Gasströme in den Ringraum 11ff öffnet, der a
durch den unteren Rand des Zylinders 2, Flansch 2* und Zylinder gebildet wird.
Auf diese Weise werden die Gasatröme gezwungen, die opti—
malen Ströraungswege zu nehmene
Pige 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung,
die ähnlich derjenigen der Pig, 2 mit der Ausnahme ist, daß der Rührer ähnlich dem in Fig. 1 gezeigten ist. Bei dieser Ausführungsform ist auch die Kreisführung der Heizgasströme ausserhalb der
Vorrichtung ebenfalls dargestellt,
109849/ U6A
V/eiterhin ist in Fig» 4 eine Modifikation am unteren Endteil
des Zylinders 2 mit gebrochenen Strichen gezeigt. Bei der Kodifizierten Ausführungsform ist der untere Endteil des Zylinders
2 verbreitert oder nach Aussen gesprei/zt. Eine Gestaltung, wie der gespreizte Teil 18 erleichtert die Abwärtsbewegung der gepackten Polyesterteilchen aufgrund von deren Eigengewicht und
dient zur Verhinderung einer ungleichmäßigen Stauung oder Verstopfung der Teilchen im Zylinder 2. Weiterhin kann der untere
™ Endteil des Zylinders ununterbrochen sein, wie in Pig. 2 gezeigt,
jedoch kann der Teil, der dem gespreizten Teil 18 der
Fig. 3 entspricht, auch mit zahlreichen Durchbohrungen, um den Luftdurchgang zu erlauben, durchbohrt sein» Dadurch können die
Gasströme, die nach abwärts durch den Zylinder 2 und die nach aufwärts durch den Zylinder 8 strömen, in den Ringraum 11" sowohl
aus den Durchbohrungen als auch aus dem Spalt zwischen den Zylindern 2 und 8 zusammenströmen. Dadurch wird verhindert,
daß getrocknete Polyesterteilchen aus dem Exhauster 5 durch eine kräftige Gasströmung ausgetragen werden, die sich ausbildet,
wenn die Strömungsgeschwindigkeit der Gasströme hoch ist, falle der einzige Austritt der Ströme aus dem Spalt zwischen den beiden
Zylindern besteht. Die Gestalt der Durchbohrungen oder Durchbrechungen ist nicht kritisch und sie können aus schlitzartigen
kleinen Löchern bestehen. Der Ausdruck wird so verwendet, daß er jede Form von durchgehenden Öffnungen, die den
Durchgang von Gasen erlauben, umfasste Ss ist natürlich möglich, die Vorrichtung so zu bauen, daß sie sowohl den in Fig. 4
109849/U64
gezeigten gespreizten Teil 18 als auch zahlreiche Durchbrechungen aufweist.
Um zu verhindern, daß die nichtkristallinen Polyesterteilchen vor ihrem Eintritt in die Kristallisierzone durch den
Heizgasstrom zur Kristallisation zu einem solchen Zustand, der ein Schmelzen, wenn auch in geringem Ausmaß, ermöglicht, vorerhitzt
werden, wird bei einer bevorzugten Ausführungsform ein
geeigneter Teil der Kolonne unterhalb der Höhe der Teilchenzufuhröffnung, jedoch oberhalb der Kristallisierzone, gekühlt« |
In den Fig. 2, 3 und 4 ist ein derartiger Kühlmantel 23 gezeigt. In den Zeichnungen ist mit 24 ein Rohr zum Zuführen
eines Kühlmediums, beispielsweise kaltes Wasser, Salzlösung und dergl. in den Mantel 23 bezeichnet. Gewünschtenfalls kann auch
das Äussere der Heizzone der Kolonne, d.h. Kristallisierzone und/oder Trocknungszone, mit einem Mantel umgeben sein, so daß
die Kolonne zusätzlich durch die äusseren Wände erhitzt werden kann.
Ein Beispiel für' die Kreislaufführung der Heizgasströme
wird in Verbindung mit Fig. 4 gegeben. Der von dem Exhauster * freigegebene Gasstrom kann durch ein Gyclon 22 und ein Gebläse
geführt werden und durch den Heizer 20 zur Zurückführung zu dem Einlaß 6 in die Kristallisierzone und den Einlaß 9 in die
Trocknungszone erhitzt werden.
In den Fig. 3 und 3' ist eine weitere Ausführungsform einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung mit weiteren zusätzlichen Einrichtungen gezeigt.
Diese Ausführungsform ist allgemein ähnlich derjenigen der Fig. 2 mit der Ausnahme, daß eine Krümelungseinrichtung für
109849/U64
Blöcke im oberen Teil der Trocknungszone angebracht ist, die diese Zone durchquert. Obwohl entsprechend dem Verfahren und
der Vorrichtung gemäß der Erfindung die Teilchen niemals nachteilig starke Größen erhalten können, können geschmolzene
Blöcke, wie bereits im Einzelnen beschrieben, aus geschmolzenen Teilchen kleiner Größe während der Anfangsstufe des Verfahrens
oder unter abnormen Bedingungen, wie z»Be falsche Temperatursteuerung
der Gasströme, Brechen von Rührblättern, falsche
" Strömungsgeschwindigkeitsregelung der Ströme und dergl., gebildet
werden« Selbstverständlich finden solch abnorme Situationen selten statt, jedoch ist die Einrichtung einer Maßnahme
zur Verhinderung einer möglichen Schmelzblockbildung günstig, insbesondere für den Fall, wo die Vorrichtung direkt mit dem
Pelletzuführer zu dem Extruder einer Spinnmaschine verbunden ist.
Bei dieser Ausführungsform ist eine Mehrzahl von Drehwalzen 14 drehbar in derselben Ebene befestigt und jede geht
durch den Zylinder 8. Jede Walze 14 hat eine Mehrzahl Vorsprünge
darauf entlang ihrer Länge angebracht, wobei jeder Vorsprung
gegenüber dem benachbarten Vorsprung um 90*verschoben ist, wie
in den Fig. 3 und 31 gezeigt. Auch zwischen zwei benachbarten
Walzen sind jeweils zwei entsprechende Vorsprünge um 90° gegen« einander verschoben. Diese sämtlichen Walzen sind mit der
gleichen Geschwindigkeit drehbar.
Diese Gestaltung wird am besten unter Bezugnahme auf Fig. erläutert, wo mehrere Drehwalzen 14-14 vorhanden sind, die jeweils
den Zylinder 8 queren, der als Trocknungszone der Kolonne diente Jede Walze 14 hat mehrere VorSprünge 17-17 in gleichen
109849/U64
Abständen und im rechten Winkel zur Walze, wobei jeder Vorsprung gegenüber dem vorhergehenden Vorsprung um 90 verschoben
ist. Zwischen zwei benachbarten Walzen sind jeweils zwei entsprechende Vorsprünge ebenfalls gegeneinander um 90°
verschoben. Auch die äussersten Drehwalzen 14, die der Innenwand des Zylinders 8 gegenüberstehen, werden in der Richtung gedreht,
daß die Teilchen (a) durch den Raum zwischen der Innenwand des Zylinders 8 und dieser Walze nach abwärts geschlagen
werden. Vorzugsweise ist diese Krümelungseinrichtung direkt | unterhalb des Zylinders 2 zum leichteren Brechen der Blöcke(a1)
angebracht. In der Fig« 3 stellen 16-16 an der Wand des Zylinders 8 befestigte Sitze zur Halterung der Drehwalzen 14-14
während 15-15 Getrieberäder und 13 eine Kettenwelle ist. Die Richtung der Drehung jeder Walze ist durch einen Pfeil in der
Fig. 31 angegeben. Die angegebene Richtungsanordnung wird bevorzugt,
da diese keine Störungen bei der Abwärtsbewegung der Teilchen aufgrund ihres Eigengewichtes ergibt, sondern sogar
die Bewegung unter einheitlicher Verweilzeit der Einzelteilchen unterstützt. Auf diese Weise können durch die Drehbewegung der
Walzen 14-14 mit einer Mehrzahl von Vorsprüngen 17-17 geschmolzene Blöcke (a1) von kleiner Größe zerkrümelt werden.
Im vorstehenden wurden Vorrichtungen vom Zylindertyp beschrieben, während die Vorrichtungen auch konisch oder quadrat—
förmig sein können oder von geneigter senkrechter Form sein können, soweit die Abwärtsbewegung der Teilchen aufgrund ihres
Eigengewichtes nicht behindert wird.
109849/U64
_ OO _
Palls das erfindungsgemäße Verfahren mit einer der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen praktisch durchgeführt wird,
können die Polyesterteilchen kontinuierlich kriatallisiert und getrocknet werden, wobei das Schmelzen der Teilchen vollständig
verhindert wird und eine ausgezeichnete qualitative Reprodu— zierbarkeit erhalten wird. Weiterhin haben die vorstehend beschriebenen
Vorrichtungen einen sehr einfachen Aufbau und eine kleine Größe,, Sie lassen sich leicht herstellen, auseinandernehmen
und zusammensetzen; ihre Unterhaltung ist einfach und die Einrichtungskosten sind niedrig» Insbesondere können sie
direkt zusammengeschaltet mit dem Teilehenzuführer einer Spinnvorrichtung
oder einer anderen Formvorrichtung eingebaut werden, was zwar seit langem gewünscht wird, aber bei den üblichen
Trocknungsvorrichtungen nicht durchgeführt werden konnte.
Anschließend wird ein Arbeitsbeispiel für das vorliegende Verfahren als Ausführungsform gegeben,,
Teilchen aus Polyethylenterephthalat mit einer Eigen—
viskosität von 0,98, gemessen in ortho-Chlorphenollösung von
25°C» wurden einer kontinuierlichen Trocknung unter Anwendung
der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung unterworfen. Anschliessend wurden die getrockneten Teilchen direkt einer gewöhnlichen
Spinnvorrichtung zugeführt, die mit einem Extruder ausgestattet war, und nicht gestreckte Fäden auf diese Weise hergestellte
Die hauptsächlichen Arbeitsbedingungen waren folgende:
109849/U64
Teilchen:
Größe
Wassergehalt Eigenviskosität eingebrachte Menge
Heizluft zur Kristallisation: im Kreislauf geführte Menge Einlaßtemperatur
Heißluft zum Trocknen:
im Kreislauf geführte Menge Einlaßtemperatür
Rührwelle innerhalb des Kristallisationszylinders:
Form
Drehgeschwindigkeit
Drehgeschwindigkeit
Kristallisationszylinder Trocknungszylinder
Spinntemperatur Denier des nichtgestreckten Fadens 4 x 4 x 2 mm
0,5 Gew,~#
0,98 80 kg/Std.
6 m /min. 170°C
6 m /min. 1700C
Spiralblatt 3|8 Umdrehungen/min.
0,8 Std. 8 Stde
2950C 6300
Die Ergebnisse bei der vorstehenden Arbeitsweise waren folgendeι
109849/U64
Größe
Wassergehalt
Wassergehalt
Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
Nichtgestreckter Faden; Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
nicht geändert unterhalb 0,001
(bestimmt nach der Methode
Karl Fischer ) 0,96
0,01
0,89 0,02
Während eines langzeitigen kontinuierlichen Betriebs unter den vorstehend aufgeführten Bedingungen wurde keinerlei
Verstopfung oder andere Störungen aufgrund des Auftretens einer Haftung oder eines Schmelzens der Teilchen im Kristallisationszylinder
beobachtet. Weiterhin wurde keine Ansammlung von pulverisierten Feinstaub in einem Gyclonfeinteilchensichter,
der ausserhalb des Zylinders angebracht war, beobachtet.
Zu Vergleichszwecken wurde die Arbeitsweise unter den
gleichen Bedingungen, wie vorstehend, mit der Ausnahme wiederholt, daß die Rührwelle innerhalb des Kristallisationszylinders
nicht angebracht war. Bei diesem Versuch wurden geschmolzene und aneinanderklebende Teilchen an der inneren Oberfläche des
Kristallisationszylinders beobachtet, die eine Gestalt entsprechend der Form des Zylinders annahmen und 90 Minuten nach
Beginn des Betriebes ging das Druckgleichgewicht der im Kreislauf geführten Luft im Zylinder verloren und es wurde ein
kontinuierlicher Betrieb unmöglich.
109849/U64
Bei einem weiteren Vergleichsversuch wurde die Trocknung unter Anwendung eines üblichen Trockners mit rotierender
Trommel durchgeführt und die getrockneten Teilchen wurden einer Spinnvorrichtung durch ein Transportrohr und einen
Teilchenaufnahmetrichter am oberen Teil der Spinnvorrichtung zugeführt und anschliessend das Spinnen unter den gleichen Bedingungen,wie
vorstehend, durchgeführt. Die Ergebnisse bei diesem Versuch waren folgende:
Größe
Wassergehalt
Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
Nichtgestreckter Faden: Eigenviskosität
Fluktuierungsbereich der Eigenviskosität
nicht geändert unterhalb 0,02
(bestimmt nach der Methode
Karl Fischer) 0,97
0,02
0,85 0,035
109849/U64
Claims (1)
- Patentansprüche1» Verfahren zum Trocknen von Polyesterteilchen in zwei Stufen, wobei nichtkristalline Polyesterteilchen zur Kristallisation vorerhitzt werden und dann die kristallisierten Teilchen erhitzt und getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe die nichtkristallinen Polyesterteilchen, die in der Weise gepackt sind, daß sie nach abwärts aufgrund ihres Eigengewichtes beweglich sind, bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 2001C unter mechanischem Rühren erhitzt und kristallisiert werden, bis zumindest die Oberflächen der Teilchen praktisch kristallin sind, und daß in der unmittelbar anschliessenden Stufe die in dem gepackten Zustand gehaltenen Teilchen, jedoch ohne Rühren, erhitzt und getrocknet werden«2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine mechanische Bewegung, die eine schwache Rührwirkung auf die Teilchen ausübt, und eine Erhitzungstemperatur im Bereich von 150 bis 1900C angewandt wird, wobei das Erhitzen mittels eines erhitzten Gasstromes erfolgt,3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erhitzte Gasstrom in der Kristallisierstufe in der gleichen Richtung wie die Bewegung der Teilchen strömt, und daß in der Trocknungsstufe die Richtung des Gasstromes umgekehrt zu derjenigen der Bewegung der Teilchen ist.109849/U644β Vorrichtung zum Trocknen von Polyesterteilchen, bestehend aus einer Kolonne, worin nichtkristalline Polyesterteilchen in der Weise gepackt sind, daß sie aufgrund ihres Eigengewichtes nach abwärts beweglich sind, einem im oberen Teil der Kolonne angebrachten Zuführeintritt (1) für die Teilchen, einer Kristallisationszone (2) im oberen Bereich der Kolonne, worin die Teilchen erhitzt werden, bis mindestens ihre Oberflächen praktisch kristallisiert sind, einem Einlaß (6) zum Einleiten eines erhitzten zur Kristallisation dienenden Gasstroms in diese Zone, einem Rührer (3) zur Ausübung einer mechanischen Bewegung auf die Teilchen in dieser Zone, einer unterhalb und anschliessend an die Kristallisationszone befindlichen Trocknungszone (8), einem Einlaß zum Einleiten eines erhitzten, zur Trocknung dienenden Gasstromes in diese Zone von einem niedrigeren Teil derselben, einem am Bodenteil der Kolonne befindlichen Austritt (10) für die getrockneten Polyesterteilchen uncl mindestens einem an der Kolonne angebrachten Exhaustor (5) zum Ablassen der Gasströme,5. Vorrichtung nach Anspruch A1 dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne aus einem mit dem Zufuhreintritt (1) für die Teilchen ausgestatteten zylindrischen Bauteil (71)» einem weiteren zylindrischen Bauteil (2), der größer ist als der erste Bauteil und der die Heiz- und Kristallisierzone bildet, einem weiteren zylindrischen Bauteil (8), der größer als der zweite Bauteil ist und der die Heiz- und Trocknungszone bildet, und aus einem Vorstoß (7), der die größte Größe be-109849/U64sitzt und der den Bodenteil der Kolonne bildet, bestehto6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil (18) des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils nach aussen gespreizt iste7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils mit zahlreichen luftdurchlässigen Durchbrechungen versehen ist«,8» Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Bauteile und der Vorstoß so verbunden sind, daß ein Ringraum (11,11') jeweils zwischen dem unteren Teil des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils und dem die Trocknungszone bildenden Bauteil und zwischen dem unteren Teil des die Trocknungszone bildenden zylindrischen Bauteils und dem Vorstoß gebildet wird.9· Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne aus einem zylindrischen Bauteil (71) mit einem Zufuhreintritt(1) für die Teilchen, einem weiteren, die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteil (2), der größer ist als der erste zylindrische Bauteil, wobei der untere Teil des ersten zylindrischen Bauteils sich in den zweiten Bauteil in einer Stellung im Abstand von der äusseren Wand des zweiten Bauteils öffnet, einem weiteren die Trocknungszone bildenden zylindrischen Bauteil (8), der größer ist als der zweite Bauteil und der den zweiten Bauteil im Abstand von der äusseren v/and enthält, und einem Vorstoß (7), in den sich der untere Endteil des dritten zylindrischen Bauteils in einer Stellung im Abstand109849/U64von der Aussenwand des Vorstoßes öffnet, wobei der die Kristallisationszone bildende zylindrische Bauteil von dem die Trocknungszone bildenden dritten Bauteil unter luftdichtem Abschluß mittels eines Flansches (2*) gehalten wird, besteht, und daß die Kolonne weiterhin mit einem Einlaß für den zur Erhitzung und Kristallisation dienenden Gasstrom, der sich in geeigneter Stellung in den Ringraum 12 unterhalb des oberen Randes des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils, jedoch unterhalb des Flansches öffnet, mit einem Ex- I haust or für die Gasströme, der sich in geeigneter Stellung in den Ringraum (11·) oberhalb des unteren Randes des die Kristallisierzone bildenden zylindrischen Bauteils, jedoch unterhalb des Flansches (21) öffnet, und einem Einlaß (9) für den zum Erhitzen und Trocknen dienenden Gasstrom, der sich in geeigneter Stellung in den durch den unteren Rand des die Trocknungszone bildenden zylindrischen Bauteils und den Vorstoß gebildeten Ringraum (11) öffnet, ausgestattet ist„10. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 9, dadurch gekenn— zeichnet, daß Einrichtungen (H bis 17) zur Zerkrümelung kleiner Blöcke im oberen Teil der Trocknungszone vorhanden sind, wobei diese Zerkrümelungseinrichtungen aus einer Mehrzahl von Drehwalzen (14), die drehbar in der gleichen Ebene angebracht sind und den als Heiz- und Trocknungszone dienenden zylindrischen Bauteil durchqueren, wobei jede Walze (14) mit mehreren Vor— Sprüngen (17), die entlang ihrer Länge in der Weise angeordnet sind, daß jeder Vorsprung gegenüber dem vorhergehenden Vorsprung109S49/U64um 90° verschoben ist und zwischen zwei benachbarten Walzen jeweils zwei entsprechende Vorsprünge ebenfalls gegeneinander um 90° verschoben sind und die beiden äussersten Drehwalzen, die der Wand (8) des zylindrischen Bauteils gegenüberstehen, so gedreht werden, daß die Polyesterteilchen durch den jeweiligen Raum zwischen der Walze und der Innenwand des zylindrischen Bauteile nach abwärts gedrückt werden, besteht.11. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 9, dadurch gekenn- w zeichnet, daß der Rührer vom Spiralblatt-Typ ist (3» Fig· 2)#109849/1464
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP42053755A JPS5125377B1 (de) | 1967-08-23 | 1967-08-23 | |
| JP3204168 | 1968-05-13 | ||
| JP3204068 | 1968-05-13 | ||
| JP3204268 | 1968-05-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1779521A1 true DE1779521A1 (de) | 1971-12-02 |
| DE1779521B2 DE1779521B2 (de) | 1975-01-16 |
Family
ID=27459543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1779521A Pending DE1779521B2 (de) | 1967-08-23 | 1968-08-22 | Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Polyesterteilchen |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3547890A (de) |
| DE (1) | DE1779521B2 (de) |
| GB (1) | GB1242023A (de) |
| NL (1) | NL6812055A (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2558730A1 (de) * | 1975-12-24 | 1977-07-07 | Hoechst Ag | Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| EP0091566A1 (de) * | 1982-04-02 | 1983-10-19 | Karl Fischer Industrieanlagen Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Nachkondensation von Polykondensaten |
| DE3733793A1 (de) * | 1987-10-06 | 1989-04-20 | Graeff Roderich Wilhelm | Verfahren und vorrichtung zum kristallisieren von amorphem kunststoffgranulat |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3945806A (en) * | 1974-04-18 | 1976-03-23 | Modine Manufacturing Company | Reactor-generator |
| US3945805A (en) * | 1974-04-18 | 1976-03-23 | Modine Manufacturing Company | Reactor-generator apparatus |
| US4022863A (en) * | 1975-06-04 | 1977-05-10 | Caristrap Corporation | Polymer plastic strapping from polyethylene terephthalate |
| FR2355863A1 (fr) * | 1976-06-22 | 1978-01-20 | Neu Ets | Procede et dispositif pour la cristallisation et le sechage en continu de granules de polymere polyester |
| DE2642102C3 (de) * | 1976-09-18 | 1984-10-04 | Bühler-Miag GmbH, 3300 Braunschweig | Vorrichtung zum Kristallisieren von Kunststoffgranulat |
| US4263425A (en) * | 1977-08-10 | 1981-04-21 | Zimmer Aktiengesellschaft | Process for production of polyester polymer for food packing |
| MX151032A (es) * | 1977-08-10 | 1984-09-12 | Davy International Ag | Procedimiento mejorado para reducir el contenido de acetaldehido en plasticos de tereftalato de polietileno empleados para el empaque o embotellado de alimentos |
| US4223128A (en) * | 1978-05-16 | 1980-09-16 | Celanese Corporation | Process for preparing polyethylene terephthalate useful for beverage containers |
| IT1094859B (it) * | 1978-05-29 | 1985-08-10 | Montedison Spa | Processo per l'ottenimento di policarbonato granulare |
| FR2598350B1 (fr) * | 1986-05-06 | 1989-11-17 | Bp Chimie Sa | Procede et dispositif pour degazer et pour transformer en granules des particules de polyolefines obtenues par polymerisation en phase gazeuse |
| GB8712074D0 (en) * | 1987-05-21 | 1987-06-24 | Tioxide Group Plc | Drying process |
| IT1282425B1 (it) * | 1995-07-05 | 1998-03-23 | Sipa Spa | Procedimento ed impianto perfezionato per la produzione di corpi cavi in p.e.t. |
| ITTV20090051A1 (it) * | 2009-03-20 | 2010-09-21 | M S M Snc Di Masiero G Semenzat O L E Masiero | Apparecchiatura e procedimento per la cristallizzazione e deumidificazione di materie plastiche poliesteri. |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL96018C (de) * | 1957-02-20 | |||
| BE618788A (nl) * | 1961-07-07 | 1962-10-01 | Onderzoekings Inst Res | Werkwijze voor het drogen van korrels van amorf polyethyleentereftalaat en voor de vervaardiging van gevormde produkten hieruit, alsmede de daarbij verkregen produkten |
| US3405098A (en) * | 1965-10-29 | 1968-10-08 | Du Pont | Process for preparing high viscosity linear condensation polyesters from partially polymerized glycol terephthalates |
-
1968
- 1968-08-12 US US751896A patent/US3547890A/en not_active Expired - Lifetime
- 1968-08-19 GB GB39640/68A patent/GB1242023A/en not_active Expired
- 1968-08-22 DE DE1779521A patent/DE1779521B2/de active Pending
- 1968-08-23 NL NL6812055A patent/NL6812055A/xx unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2558730A1 (de) * | 1975-12-24 | 1977-07-07 | Hoechst Ag | Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| EP0091566A1 (de) * | 1982-04-02 | 1983-10-19 | Karl Fischer Industrieanlagen Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Nachkondensation von Polykondensaten |
| DE3733793A1 (de) * | 1987-10-06 | 1989-04-20 | Graeff Roderich Wilhelm | Verfahren und vorrichtung zum kristallisieren von amorphem kunststoffgranulat |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1779521B2 (de) | 1975-01-16 |
| NL6812055A (de) | 1969-02-25 |
| US3547890A (en) | 1970-12-15 |
| GB1242023A (en) | 1971-08-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1779521A1 (de) | Verfahren zur Trocknung von Polyesterteilchen und hierfuer geeignete Vorrichtung | |
| EP2286973B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Kunststoffmaterial | |
| DE2856132C2 (de) | Vorrichtung zum Herstellen von biaxial orientierten Hohlkörpern | |
| DE3842072C1 (de) | ||
| EP2180987B1 (de) | Verfahren zur herstellung von hydrolysearmen polyester-granulaten aus hochviskosen polyester-schmelzen sowie vorrichtung zur herstellung der polyester-granulate sowie hydrolysearmes polyestergranulat | |
| DE1905677A1 (de) | Verfahren zum Kristallisieren von Polyestern | |
| DE69404541T2 (de) | Granuliervorrichtung für thermoplastische Kunststoffe | |
| EP1441885A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur erhöhung der grenzviskosität von polyester | |
| EP2097234A1 (de) | Stranggranulationsverfahren und -vorrichtung sowie daraus hergestellte granulate | |
| DE1404994A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Entwaessern von plastischen Stoffen | |
| AT402902B (de) | Dünnschichtbehandlungsapparat | |
| DE102013015190A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von oberflächig kristallinen sphärischen Granulaten mittelsTrockenheißabschlag und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
| DE2703461A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum wiederaufschmelzen von polymerabfaellen | |
| DE69023794T2 (de) | Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Kunstharzmischungen und daraus geformte Gegenstände. | |
| DE1037116B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Granulat aus thermoplastischen polymeren Stoffen | |
| DE2558730A1 (de) | Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
| DE2422336A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines formmaterials aus einem thermoplastischen, synthetischen harz | |
| DE1669569B2 (de) | Verfahren zur herstellung von pigmentierten hochpolymeren formmassen | |
| DE1529964B1 (de) | Strangpresse fuer thermoplastische Kunststoffe | |
| DE2051253A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Plastifizierung thermoplastischer synthetischer Harze | |
| DE1778436A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufbereitung von Kunststoffmassen | |
| DE10112089B4 (de) | Vorrichtung zur Herstellung von synthetischen Faserstoffen | |
| DE4409234A1 (de) | Verteiler für viskose Flüssigkeiten mit multiplen radialen Ausgängen | |
| DE1167009B (de) | Schneckenpresse zum schonenden Aufbereiten von Kunststoff-Rohstoffen | |
| DE4027837C2 (de) | Gegenläufiger Doppelschnecken-Extruder |