DE1772570A1 - Xerographisches Entwicklermaterial - Google Patents
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Description
Dipl.-Ing. H. WtICKMANN, Dipi~-Phts. Dk. K. Finckz
Dipl.*Ing. F. A.Wkιckmann, Dipl.-Chem. B. Hubek
Sch/Gl F/634 (D/1924)
BABK XEROX LIHITSD, London H.W. 1 / England
Xerographisches Entvlolclermaterial
Die Srflndung betrifjTt Blldareeugungeejotema und beaieht eich
insbesondere auf verbesserte Xerographieehe Eatwicklermateria-Iien,
ihre Herstellung und Yervendung.
Diο Bildung und Entwicklung Ton Bildern auf der Oberfläche
photoleitender Materialien mittels elektrostatischer Methoden ist bekannt. Das Xerographieoh· Grundrerfahren, velobes uegen-•tand
der US-Patentschrift 2 297 691 ist, besteht darin, dass eine gleichnllesige elektrostatische Ladung an eine photolel-
BAD ORiGINAL 109846/1425
tende Isolationsschicht angelegt wird, die Sohicht einem Lichtund-Schatten-Bild zur Abführung der Ladung an den Stellen der
Schicht, welche dem Licht ausgesetzt sind, ausgesetzt wird und dan erhaltene latente elektrostatische Bild dadurch entwickelt wird, dans auf das Bild ein feinteiliges elektroskopisches Material, das als "Toner" bezeichnet wird, aufgebracht wird. Der Toner wird normalerweise von den Stellen der
Schicht angezogen, die eine Ladung beibehalten haben, wobei ein Tonerbild gebildet wird, das dem latenten elektrostatischen Bild entspricht. Dieses Pulverbild kann anschliessend
auf eine Unterlagenoberfläche, beispielsweise Papier, übertragen werden. Das übertragene Bild kann anschliessend beispielsweise durch die Einwirkung von Wärme fest an der Unterlagenoberfläche fixiert werden. Anstelle der Erzeugung eines
latenten Bildes durch gleichmässiges Beladen der photoleitenden Schicht und anschliessendeBestrahlung der Sohicht mit
einem Licht-und-Schatten-Bild kann man das latente Bild durch
direktes Aufladen der Schicht in einer Bildkonfiguration erzeugen. Das Pulverbild kann an die photoleitende Schicht fixiert werden, wenn die Pulverbildübertragungsstufe weggelassen werden soll. Andere geeignete Pixierungsmaßnahmen, wie
beispielsweise die Behandlung mit einem Lösungsmittel oder eine Beschichtungsbehandlung, können anstelle der vorstehend
erwähnten Wärmefixierungsstufen angewendet werden.
BAD ORIGINAL 1098A6/U2 5
Es sind einige Methoden zur Aufbringung der elektroskopischen Teilchen auf das zu entwickelnde latente elektrostatische
Bild bekannt. Eine Entwioklungsmethodo, die in dor US-Patentschrift
2 618 552 beschrieben wird, ist als "Kaskadenentwicklung" bekannt. Bei dieser Methode wird ein Sntwicklermaterial,
das aus relativ grossen Trägerteilchen besteht, auf welchen
feintcilige Tonerteilchen elektrostatisch aufgeschichtet sind, auf die das elektrostatische latente Bild enthaltende Oberfläche
aufgebracht und in Querrichtung zu dieser Oberfläche
gewalzt oder kaskadiert. Die Zusammensetzung der Trägerteilchen wird derart ausgewählt, dase die Tonerteilchen zu der.
gewünschten Polarität auf reibungselektrisohem Wege aufgeladen
werden. Wenn die Mischung in Querrichtung zu der das Bild tragenden Oberfläche kaskadlert oder gewalzt wird, werden die
Tonerteilchen elektrostatisch abgelagert xxaä. an dem geladenen
Teil des latenten Bildes festgehalten, so daea die nicht-gelaclonen
Teile oder Hintergrundteile des Bildes nicht mit einer Ablagerung versehen werden. Die Eauptmenge der Tonerteilchen,
welche zufällig auf dem Hintergrund abgelagert werden, l&sst
sich durch den Walzenträger entfernen, und zwar offensichtlich infolge der grösseren elektrostatischen Anziehung zwischen
dem Toner und dem Träger als zwischen dom Toner und dem entladenen
Hintergrund. Der Träger eowjLe der überschüssige Toner
werden dann reaykliaiexrt. Dieoe Methode eignet sich besonders
gut für die Entwicklung -von Liiiieiikt.ploMXilorn fline copy
images)»
BAD
Eine andere Methode zur Entwicklung elektrostatischer Bilder ist das "magnet!«ehe Burstverfahron", das beispielsweise in
der US-Patentschrift 2 874 065 beschrieben wird· Bei dieser Methode wird ein Enfcwicklermaterial, das den loner sowie magnetische
Trägortoilchen enthält, von einem Magneten getragen.
Das magnetische PeId den Magneten verursacht eine Ausrichtung
des magnet!schon Trägere in einer bürstenähnlichen Konfiguration.
Biese "magnetische Bürste" wird mit der das elektrostatische Bild tragenden Oberfläche in Berührung gebracht,
wobei die !Tonerteilchen Von der Bürste auf das latente Bild durch elektrostatische Anziehung übergehen.
Eine weitere Nuthode zur Entwicklung elektrostatischer latenter
Bilder ist das "Pulvereinhüllungsverfahren" (powder cloud process), das beispielsweise in der US-Patentschrift 2 221
"beochriebon wird. Bei diesem Verfahren wird ein Entwicklermatarial,
das aus elektrisch geladenen Tonerteilchen in einem gasförmigen Fluid besteht, über die das latente elektrostatische
Bild tragende Oberfläche geleitet. Die Tonerteilchen
werden durch elektrostatische Anziehung aus dem Gas auf das latente Bild gezogen. Dieses Verfahren if3t besonders für eine
kontinuierliche Tonerentwicklung geeignet.
Andere Entviioklungnraethoden, wie beispielsweise die "Aufsetaentwicklung"
(touchdown development} t welche in der US-Patentschrift
3 166 432 beschrieben wird» können ebenfalls in den
1 0 9 8 4 6 / U ? S pad OWQINAL
Fällen, für wolcha sie sich eignen, vor-vönäo« *jarclcme
Wenn auch einig® dor vorstehend boscliriebmen
metaoflen heute technisch eingesetzt werden» aο besteht dennoch
die am häufigsten angelandete xerographiseh© Entwieklimgsme»
tliode in der "Kaskadenentwicklung"« Eine Allswook-Bürokopier«
bol deren Betrieb diener» Ifevfeuiobliirgsverfahron ange»
\vird, \ilrd la dor ÜS-Patentaclrcift 3 099 943 "boschrie-Iu
Dio KaaJcadenißothode wird im allgemeinen in einer im Handel
erliäl t'XAchen Vorrichtung dadurch durcligofühct, dass sine
Bntwioklermischung ilber die obere ObsicflUche einer das elalcfeTC"
otatische latente Bild tragenden Waise mit einer horizontalen
Achae kackadiert wird. Der Entwickler wird von einem 2rog
oder einem Becken ai\£ den oberen Tail dor Walze mittels sinο3
endloaen P^rderbandes aufgebracht· Der Ent'/ieJdLor wird in Abwar tsriohtiiPQg längs ©inea l'siles dor Oberilächo der Waise in
da» Bocken kaukadicrt und anschließend durch clae 3?nWickleroyotem
aur jEutwicJclung weiterer oloktroatiioiaelier lat^ntur
Bilden r*3u4klioi<jx'te kleine iOnoa-iasngcn νοϋ&'ζη periodisch de
L jaur Koapenaioiiiing von Sonor, vslcacr boi
öcr Ent>;icMlung verbraucht ivird, üu^, j/nota«·«. ."Jaa srhril'jan^ 2o
v/iajü gewöhnlich aaf siiinn Au.C!u-;ili>3obos«:i
und anachlicssend laittflo üinar &Qtii$t\trliiH iii.2iru.eh «;;!».&.. w:U>
beißpielm/eise eineo Ofüna, goao'luuols·..·^. 'ϊ,:\ν ;)i)j:cilü:;ht) äcr
Walae wird anfohlieesend für eiiw &ζ&*\Λο "iw.-w/t-jitlt-n^ fjexöi«
nigt.
SAD OWQINAt 109848/U25
j3de durch die Maschine erzeugte Kopie wiederholt, wobei die
Wiederholungen währond der üblichen Lebensdauer des Entwiok-Isra mehrere 1000 Mal erfolgen.
Aus den vorstehenden Ausführungen sowie von anderen Entwicklungsmethodon ist es bekannt, dass der Toner einer mechanischen Abnutzung unterliegt, welche einen Einfluss dahingehend
ausübt, dass die Teilchen zu unerwünschten feinen Staubteilchen zerbrechen. Die Bildung von kleinen Teilchen wird dann
verhindert, wenn der Toner ein; zähes Harz mit einem hohen Molekulargewicht enthält, welches dazu in der Lage ist, den
Scher- und Schlagkräften zu widerstehen, welche auf den Toner
in der Maschine ausgeübt werden. Leider können viele Materialien mit hohom Molekulargewicht nicht in automatischen Hochgeschwindigkeitsmaschinen verwendet werden, da sie während
einer Pulverbild-Wärmefixierungsstufe nicht sohneil genug geschmolzen werden können. Versuche, einen Toner mit einem hohen
) Schmelzpunkt unter Verwendung überdimensionierter Erhitzungsvorrichtungen mit hoher Kapazität schnell zu schmelzen, haben
Probleme hinsichtlich der Verhinderung der Verkohlung der Papieraufnahmebögen sowie einer ausreichenden Abführung der
in der Schmelzeinheit oder in den Schmelzeinheiten erzeugten Wärme aufgeworfen. In einigen fällen ist der Aufnahmebogen
tatsächlich nach dem Durchleiten duroh die Schmelzeinheit in Flammen aufgegangen. Zur Vermeidung einer Verkohlung oder Verbrennung sind zusätzliche Ausrüstungen, wie beispielsweise
109846/1425 bad original
kompliziQrtQ und teure Kühleinhoiten erforderlich, um die durch
die Schmelzvorrichtung arr.eug&o grosoe Wärmemenge abzuleiten.
Eir-o unvollständigo Ableltnmg der erzeugten Wärme hat ferner
oino unbequeme lodienung der Maschine? sowie eine Zerstörung
wärmeempfindlicher Maschinenteile zur Folge. Ausserdem überwiegen
der auf die Erhitzungs- und Abkühlungseinheiten zurückzuführende erhöhte Raumbedarf sowie die hohen Betriebskosten
oft die durch die erhöhte Maochinengoschwindigkeit erzielten
Vorteile. Andererseits sind oft Harze mit geringem Molekulargewicht,
die in einfacher Weise "bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen durch Wärme ^eschmolaen werden können, unerwünscht,
da diese Materialien dazu neigen, diese Filme auf erneut zu
verwendenden Oberflächen zu erzeugen. Diese Pilme neigen zu
einer Zersetzung des Bildes und verkürzen die Lebensdauer der Maschine. Viele Hareo mit niedrigem Molekulargewicht zersetzen
sich, wenn sie in HochgeschwiridiglL'eitß-Kopier«· und
Verviolfältigungßmaschinen schmelzenden Bedingungen ausgesetzt werden» Zusätzlich neigen Harze mit niedrigem Molekulargewicht
zur Bildung klebriger Bilder auf den Kopierbogen, welche oft an benachbarten Bögen kloben bleiben« Ausserdem lassen
sich Harze mit niedrigen Molekulargewicht oft nur schwierig
oder überhaupt nicht in üblichen Y^rmaMnmgEYorrichtungen zerkleinern,
Darübarhinaus nuss das 'l'onfrmaterial dazu in der
Lago sein, eine Ladung der richtigen Polarität anzunehmen, wenn
es in reibenden Kontakt mit der Oberfläche von iCrägenaaterialien
in Kaskaden- odor AuxBetZQU^ioklxmgairyniumBn gebrach/i;
109SA6/U/B SAO
wird. Die reibungselektrischen Eigenschaften sowie die Fliesseigenschaften
vieler !Toner werden in nachteiliger Weise durch Änderung der umgebenden Feuchtigkeit in nachteiliger Weise
beeinflusst. Beispielsweise schwanken die Reibungeelektrisitätswerte
einiger Toner mit Änderungen der relativen Feuchtigkeit, so dass sie sich für eine Verwendung in xerographischen Systemen
nicht eignen, wobei ihnen insbesondere eine Eignung für eine Verwendung in automatischen Maschinen fehlt, welche
Toner mit stabilen und vorhersehbaren Reibungeelektrlsitätswerten
erfordern. Ein anderer Faktor, welcher die Stabilität der reibungselektrischen Eigenschaften des Trägere beeinflusst,
ist die Neigung einiger Tonermaterialien, an der Oberfläche von Trägerteilchen "ansustoesen". Werden Entwickler in automatisch
arbeitenden Kaskadenentwicklungsmaschinen verwendet
und über viöle Zyklen resyklisiert, dann verursachen die vielen
fruaanraienstönae, welche Bwischen den Träger- und Tonerteilchen
in der Hanchine erfolgen, ein Einschweissen oder anderes
Eix.ciriiclcen der 'tonerteilchen, welche auf der Oberfläche
der Tonerteilchen sitzen, in die Oberfläche als Trägerteilchen. Die allmSliiiche Anreicherung permanent an der Oberfläche
von Trägertoilchen anhaftendem Tonormaterial hat eine Änderung
dös reibungsölektriοohen Wertes dor Trägertoilchen zur Folge
und übt direkt eine Wirkung auf die Herabsetzung der Kopiequalität
(hiroh eine eventuelle liorabaetaung der Kapaeität des
Trägers, den Toner zn tragen, ar.a. Zahlreiche bekannte Träger
und Tone?: ifbnn von Katur aus o±i\q nbraibendo Wirkung aus. Ein
0 9 8 A 6 / U? B
abreibender Kontakt zwischen Tonerteilchen, !Prägern und xerographischen
Bilderzeugungsoberflächen erzougt eine gegenseitige
Versohlechterung dieser Komponenten« Bin Ersatz von Trägern
sowie elektrostatische Bilder tragenden Oberflächen ist teuer und zeitraubend« Xerographische Kopien sollten einen
guten Linienbildkontrast sowie eine annehmbare feste Plächenbodeckung
besitzen. Wird jedoch ein Verfahren dahingehend ausgelegt, entweder den Linienbildkontrast oder die feste Plächenbedeckung
zu verbessern, so steht zu erwarten, dass entweder die eine oder die andere Eigenschaft verschlechtert wird. Versuche
zur Erhöhung der Bilddichte durch Ablagerung grösserer Mangen an !Tonerteilchen auf dem latenten elektrostatischen
Bild sind gewöhnlich mit einer imerwUnachten Erhöhung von Hintergrundablagerungen verbunden. Da die meisten thermoplastischen
Materialien auf einem oder mehreren der vorstehend geschilderten Gebiete versagen, besteht ein kontinuierlicher Bedarf an verbesserten Tonern und Entwicklern.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines
Entwicklereι welcher nicht mehr die vorstehend angegebenen
Nachteile besitzt, lurch die vorliegende Erfindung wird ein Toner geschaffen, der unter den 'ÜonersehnielKbedingungen in
Hoohgesehwin&igkeitö-Kopier- und -vervi olfaltigungsmasehinen
stabil ist* Aus ο ordern sind die erfinduiigsgemässen Tonermateriallen
gegen Schlag beständig. Ferner kann dor erfindungagemässo
Toner mit höheren Geschwindigkeiten nowie unter einem geringe-
BAD ORIGINAL 109846/U75
ron Wärmsenergieaufwand als bisher bekannte !Eoner geschmolzen
werden. Der erfindungsgemäsße Toner 1st unter wechselnden
Feuchtigkeitsbedingungen reibungßelektrisch stabil. Ferner ist
der erfindungsgeinässe Toner gegenüber einem Verschmieren sowie
einem Agglomerieren beständig. Dieser Toner lässt sioh in einfacher
Weise durch Träger von Hintergrundstellen während der
Bildentwicklung entfernen. Er lässt sich ausaerdem in einfacher
. Weise von elektrostatischen bilderzeugenden Oberflächen beseitigen.
Bei Verwendung des erfindungsgemässen Toners wird
ein mechanischer Abrieb elektrostatischer bilderzeugender Oberflächen vermindert. Der Toner 1st bei niedrigen anfänglichen
elektrostatischen Oberflächenspannungen darüberhinaus wirksam.
Er bildet dichte Tonerbilder. Ausserdem lässt si oh der erfindungsgemäose
Toner in einfacher Weise von einer xerographisehen
bildsraeugendon Oberfläche auf eine Übertragungsoberfläche übertragen.
Der orflndungsgemässe Toner ist gegenüber einer mechanischen
Zerkleinerung während des EntwiolrlungsVerfahrens be-
' ständig. Erfindungsgomäoθ wird ein Toner und Entwickler mit
physikalischen und chemischen Eigenschaften, welche denjenigen der bekannten Toner und Entwickler überlegen sind, gesohafffen.
Erflndungsgemäss wird ein Toner aur Verfügung gestellt, der
aus einem Färbemittel, einem festen stabilen hydrophoben Metallsalz
einer Fettsäure und einem polymeren Veresterungsprodukt aus einer Dicarbonsäure sowie einem aus einem Diphenol
bestehenden Diol besteht. Das Diphenol besitzt folgende all-
BAD 109846/U25
gemeine Formel
worin R für substituierte oder nicht-oubstituierte Alkylenreste
mit 2-12 Kohlenstoffatomen, Alkylidenreste mit 1-12 Kohlenstoffatomen
oder Cycloalkylidenreste mit 3-12 Kohlenstoffatomen steht, E' und S" substituierte oder nicht-substituierte
Alkylonreste mit 2-12 Kohlenstoffatomen, Alkylenarylenreste
inj.t 8-12 Kohlenstoffatomen oder Arylenreste darstellen, X
und Xf Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1-4 Kohlenstoffatomen
versinnbildlichen und n.. und n^ jeweils wenigstens 1
bcdeutsn, wobei die durchs «linittlr.ohs Summe von n-j und ng unter
21 liegt. Piphenole, in welchen R für einen Alkyliöenreet mit
2 " A Kolilenstoi'fatomen sov/j.e R! und R" für einen Alliylenrest
mit 3 - 4 Kohlenstofi'&toinen stshen, vorden bevcrnugt, da boi
Yerwondung derartiger Verbindungen ein·,; grösaere Beständigkeit
gegon β.ίη Zueaminonbackenf, ei.ne erhöht3 £cr.tt::fo wCexOgrnphißchor
Merlonale sowie eine vollötiüiüigo Übortragimg äer l'onerbilder
orsiel·); wird, optimale Ergcbniaae ν;οιΰ: η mit J).! ölen erzielt,
in welchen R* ein IsopropylMonreut iöl; uiicl 11' und R" aus
Propylen- oder Butylenrcatcn bestehen, ία a~aa &lz?ün 3>iolon
gebildete Harao eine höhore B^otfuirli^lL- ü.t ^egcr1, e;ini\ Agglo?üGj:atioji
boai*cr5«n mß. aehr nohnoll Ir, Tuy*}^τϊ'.χάιΐίύΰν-τ^/^η v
Schmelzbedingungen eindringen* Dicarbonsäuren mit 3-5 Kohlenstoffatomen werden bevorzugt, da das erhaltene Tonerharz eine
grössere Widerstandsfähigkeit gegen eine Filmbildung auf erneut verwendbaren bilder zeugenden Oberflächen besitzt, wobei
einer Bildung von feinen Teilchen unter den Betriebsbedingungen der Maschinen entgegengetreten wird. Optimale Ergebnisse werden
mit (^-ungesättigten Dicarbonsäuren, wie beispielsweise Fumarsäure, Haieinsäure oder Maleinsäureanhydrid, erzielt, da bei
Verwendung derartiger Säuren sowohl eine maximale Beständigkeit gegenüber einer physikalischen Zerstörung des Toners als auoh
ein schnelles Schmelzen erzielt wird. Man nimmt an, dass die Anwesenheit der ungesättigten Bindungen in den cC-ungesättigten DAcarbonsäurereaktanten die Harzmoleküle mit einem höheren
Zähigkeitsgrad ausstattet, ohne dass dabei in nachteiliger Weise die Schmelz- und Zerkleinerungseigenschaften beeinflusst
werden. Die erfindungsgemässen Entwickler enthalten ungefähr
0,02 bis ungefähr 20 Gewichts-^, bezogen auf das Gewicht des
Toners in der fertigen Entwicklormischung, des festen hydrophoben Metallsalzes einer höheren Fettsäure. Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemässen Entwickler ungefähr 0,05 bis
ungefähr 4 Gewichts-^ des Metallsalzes, da auf diese Weise eine maximale Herabsetzung von Hintergrundablagerungen sowie eine
gute Bilddichte erzielt wird. Ohne die Anwesenheit eines festen stabilen hydrophoben Metallsalzes einer höheren Fettsäure in
dem Entwickler wird eine extrem schnelle Zerstörung erneut verwendbarer bilderzeugender Oberflächen erzielt. Ausserdem tritt
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ein unerwünscht hoher Hintergrund auf, während die Eonerbilddiohte
verschlechtert wird. Weitere nachteilige Polgen sind eine schlechte Tonerbildübertragung, eine herabgesetzte Trägerteil chenlebensdauer, erhöhte Schwierigkeiten bei der Entfernung von restlichem Tonermaterial von erneut verwendbaren
bilderzeugenden Oberflächen sowie verminderte elektrische Stabilität« Wenn auch die anfängliche Spannung der elektrostatischen
bilderzeugenden Oberfläche herabgesetzt werden kann und die Abriebbeständigkeit verbessert wird, wenn die
Menge des vorhandenen Metallsalzes auf mehr als ungefähr 10 i>
gesteigert wird, so treten dennoch in merklichem Ausmaße unerwünschte Hintergrundablagerungen auf. Wird die Ladungsspannung zur Kompensierung der Anwesenheit von Metallsalz in
einer Menge von mehr als 10 # herabgesetzt, dann beginnen die Bilder ein "ausgewaschenes" Aussehen anzunehmen. Es ist nicht
wesentlich, dass die ganze Oberfläche eines jeden Tonerteilchens
mit dem Metallsalz überzogen ist. Beispielsweise ist dann eine ausreichende Metallsalzmenge zugegen, wenn ungefähr
10 bis ungefähr 16 $> der Tonerteilchen-Oberflachen mit einem
Metallsalz überzogen eind. Ist das Metallsalz nicht auf einem
Toner oder Trägerteilchen aufgeschichtet, sondern in derartigen Teilohon verteilt, dann 1st eine entsprechend grössere
Salzmenge erforderlich, um eine ausreichende Menge des exponierten Salzes auf der Oberfläche der Toner- oder Trägerteilchen aufrechtzuerhalten. Die zusätzliche erforderliche
Salzmenge hängt in hohem Ausmaße von der Oberfläche der Ent-
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-H-
Wicklerteilchen und damit von dem gewählten Teilchendurohmesser
ab. Man kann jedes geeignete stabile feste hydrophobe Metallsalz einer Fettsäure mit einem Schmelzpunkt von mehr als ungefähr
570C verwenden. Optimale Ergebnisse werden erzielt, wenn
ungefähr 0,05 bis ungefähr 4 Gewichts-^, bezogen auf das Gewicht
des Toners, an Zinkstearat an der äusseren Oberfläche der Teilchen in dem Entwicklermaterial verfügbar sind· Die
erfindungsgemässen Entwickler, welche Zinkstearat enthalten,
werden bevorzugt, da sich die erhaltene Mischung duroh auseergewohnliche
Schmelzgeschwindigkeiten, eine gute Bntfernbarkeit von elektrostatischen bilderzeugenden Oberflächen, eine
grossere reibungselektrische Stabilität, dichtere Tonerbilder
und erhöhte Beständigkeit gegenüber einer mechanischen Zerkleinerung auszeichnet. In unerwarteter Weise werden sowohl
die Feuergefahr als auch ein übermässiger Energieverbrauch
vermieden, wenn Toner, walche das vorstehen!beschriebene polymere
Veresberungsprodukt sowie eines der erwähnten Metallsalze
enthalten, verwendet werden. Die geschilderten Nachteile traten bisher bei den bekannten xorographiachen Hochgeschwindigkeitsentwioklungsverfahren
auf. Diphenolische Reaktanten, welche
der vorstehend angegebenen Formel entsprechen, sind bekannt und können beispielsweise durch Umsetzung der Alkalisalze eines
Älkyliden- oder Cycloalkylidendiphenols mit dem entsprechenden
Olöfinchlorhydrin hergestellt werden (vergleiche beispielsweise
die US-Pstentschrift 2 331 265)· Eine andere bekannte Methode zur Herstellung der durch die vorstehende Formel wiedergegebenen
i.ΚΛ-
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diphenoliechen Alkohole besteht in der direkten Zugabe eines
Alkylenoxyds oder Arylenoxyds zu Alkyliden- oder Cycloalkylidendiphenolen.
Die Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemässen Polyolreaktanten sind bekannt und fallen nicht in
den Rahmen der vorliegenden Erfindung. Werden Mischungen aus
alkoholischen und phenolischen Hydroxyl verbindungen zur Bildung des Diphenols verwendet, dann reagieren die Alkylenoxyde
vorzugsweise mit den phenolisohen Hydroxylgruppen, Werden daher zwei oder mehrere Mol Alkylenoxide zu 1 Mol Diphenol
zugesetzt, dann werden beide phenolische Hydroxylgruppen im wesentlichen veräthert, so dass die Anforderung, dass sowohl
n,j als auch n« in dor oben angegebenen Formel wenigstens gleich
1 sind, erfüllt ist. Jedoch wird oft ein geringer Überschuss über die stöchiometriache Menge an Alkyl en- oder Arylenoxyd
zur Gewinnung eines flexibleren Moleküls zugesetzt. Wird ein Überschuss an Alkylen- oder Arylenoxyd verwendet, dann erfolgt
eine willkürliche Verteilung der Oxyalkylen- oder Oxyarylengruppen zwischen den zwei Hydroxyäthergruppen. Daher
sind die Oxyalkylen- oder Oxyarylengruppe pro Mol im allgemeinen duroh durchschnittlich n1 + n2 Oxyalkylengruppen pro
Mol gekennzeichnet. Die Summe von n^ + n« beträgt vorzugsweise
weniger als ungefähr 21, da in diesem Falle das Tonerharz oine grös3ere Beständigkeit gegenüber einer !Umbildung
auf xerographischen Oberflächen besitzt. Es kann jedes geeignete Diphenolharz, welches durch die vorstehend angegebene
Porr.el wiedergegeben wird, verwendet werden. Typische Diphenole 4r vorstehend angegebenen allgemeinen Struktur sindi 2,2-Bis-
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(4~ß"hydroxy~äthoxy-phenyl) -propan, 2,2-BIs- ( 4-nydroxy-isopropoxy-phenyl)
-propan, 2,2-Bi s- (4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl) pentan,
2,2,-Bi8~(4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl)-butan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-propoxy-phenyl)-propan,
2,2-Bis-(4-hydroxy-propoxyphenyl)-propan,
1,1-Bio-(4-nydroxy-äthoxy-phenyl)-butan, 1,1-Bis-(4-hydroxy-isopropoxy-phenyl)~heptan,
2,2-Bie-(3-methyl-4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl)
-propan, 1,1 -Bi s- (40-hydroxy-äthoxyphenyl)-cyclohexan,
2,2l-Bis-(4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl)-norbornan,
2,2'-Bis-(4-ß-nydroxy-äthoxy-phenyl)-norbornan,
2,2-Bis-(4-ß-liydroxy-styryl-O3cyphenyl)-propant der Polyoxyäthylenäther
von Xsopropylidendiphenol, in welohem beide phenolisehen
Hydroxylgruppen oxyäthyliort sind, wobei die durohschnittliche
Zahl der Oxyäthylengruppe pro Mol 2,6 beträgt, Bovrle der Polyoxypropylenäther von 2-Butylidendiphenol, in
welohem die phenolischen Hydroxylgruppen oxyalkyliert sind,
vo"boi die durchschnittliche Anzahl der Oxypi'opylengruppen
pro Mol 2,3 beträgt oder dergleichen, Blphenole, in welchen R
^ für einen Alkylidenrest mit 2-4 Koh.lenstoffatomen steht und
R9 und En einen Alkylenrest mit 3-4 Kohlenstoffatomen bedeuten»
werdon bevorzugt, da bei Verwendung dieser Verbindungen sino grössoro Beatändiglceit gegen ein Zusammenbacken,, eine
stärkere Aasprägunii der xerographischan Eigenschaften sowie
eine vollständigere Übertragung von Tonerbildern erzielt werö.sru
Optimale Ergebnisee werden mit Diolen erhalten, in welchen
R iBopropyllden ist und R' und R" für Propylon oder Butylon
stehen, da die aus diesen Harzen gebildeten Mole eine
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höhere Beständigkeit gegen ein Agglomerieren besitzen lind
wesentlich schneller in Papieraufnahmebögen unter den Sohmelzbedingungen
eindringen«
Es kann jede geeignete Dicarbonsäure mit den vorstehend beschriebenen
Diolen unter Bildung der erfindungsgemässen Tonerharze
umgesetzt werden. Diese Säuren können substituiert, nicht-substituiert, gesättigt oder ungesättigt sein* Diese
Säuren besitzen die allgemeine Formel:
HOOO R1■«n3 00OH
worin R1'' für einen substituierten oder nioht-substituierten
Alkylenrest mit 1-12 Kohlenstoffatomen» Arylenreste oder
Allcylenarylenreste mit 10 - 12 Kohlenstoffatomen steht und n,
weniger als 2 ist. Untsr dem Begriff "Dicarbonsäure" sollen
auch Anhydride derartiger Säuren verstanden werden, sofern derartige Anhydride existieren, typische Dicarbonsäuren sind
folgende: Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure,
Phthalsäure, Mesakonsäure,, Hoiaoph thai säure, Isophthalsäure,
!Terephthalsäure, o-Phenylancssig-Q-propionaaure, Itaeonsäure,
Maleinsäurer Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Phthalsäureanhydrid,
Traumatinsäure, Citraconsäure oder dergleichen.
Dicarbonsäuren mit 3-5 Kohlenstoffatomon werden bevorzugt,
da die erhaltenen Sonerharze eine grössere Beständigkeit gegen-
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über einer Filmbildung auf erneut verwendbaren bilderzeugenden Oberflächen besitzen und gegenüber einer Bildung von
feinen Bestandteilen unter den Betriebsbedingungen der Haschinen zu widerstehen vermögen· Optimale Ergebnisse werden
mit {^ungesättigten Dicarbonsäuren, wie beispielsweise Fumarsäure, Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid, erzielt, da bei
Verwendung dieser Säuren eine maximale Beständigkeit gegen eine physikalische Zerstörung des Toners sowie ein sohneiles
Schmelzen erzielt wird· Obwohl die Zusammenhänge noch nicht restlos aufgeklärt sind, nimmt man an, dass die Anwesenheit
der ungesättigten Bindungen in den OG-ungesättigten Dioarbonaäurereaktanten die HarzmolekUle mit einem grösseren Zählgkeitsgrac? versieht, ohne dass dabei in nachteiliger Weise die
Schweiz— und Zerkleinerungseigenschaften beeinflusst werden.
Es kann jedes übliche Veresterungsverfahren zur Bildung der
erfindungsgemäosen linearen Harze verwendet werden. Im allgemeinen werden die zweiwertigen Alkohole mit den Dicarbon
säuren in ungefähr äqulioolaren Mengen verestert. Zur Herstellung der linearen Tonerpolymerißate wird die Veresterungsreaktion solange fortgeführt, bis das Produkt eine klare Masse
mit einem Schmelzpunkt von wsnigstens ungefähr 430O (11O0P)
bildet. Vorzugsweise werden die erfindungsgemässen Harze im Hinblick auf maximale Schmelζeigenschaften in Hoohgesohwindigkeits-Kopier- und -Vervielfältigungsmaschinen derart auegewählt, dass sie einen Schmelzpunkt zwischen ungefähr 430C (11O0F)
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und ungefähr 116°ß (24O0F) besitzen. Das Molekulargewicht der
erfindungsgemässen Tonerharze schwankt bei einem gegebenen
Schmelzpunkt beträchtlich, und zwar in Abhängigkeit von den eingesetzten Heaktanten. Der Schmelzpunkt der erfindungsgemässen
Tonerharze lässt sich in bequemer Weise nach jeder geeigneten Methode bestimmen. Die angegebenen Schmelztemperaturen
werden mittels einer Fisher-Johns-Sehmelzpunktaapparatur
bestimmt, wobei jede frische Toner- oder Harzcharge aus Harz- oder Tonerteilchen besteht, die durch ein Sieb
mit einer lichten Naschenweite von 0,30 mm (20 mesh) hindurchgehen.
In überraschender Weise sind die erfindungsgemässen Polymerisate in hohem HaBe gegenüber einer physikalischen
Zerstörung, einer Filmbildung sowie gegen Schlageinwirkungen bei relativ niedrigen Molekulargewichten im Vergleich zu den
Üblichen Estern aus linearen Polyolen und Dicarbonsäuren beständig.
Beispielsweise werden ausgezeichnete Ergebnisse bei Verwendung von äquimolaren Mengen an Fumarsäure und 2,2-BiB-(4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl)-propan
mit einem Molekulargewicht von nur ungefähr 3500 erzielt. Das zur Gewinnung eines Eoners,
welcher gegenüber einer Filmbildung beständig ist und eine gute Schlagfestigkeit besitzt, erforderliche Molekulargewicht
schwankt zwischen ungefähr 1000 und ungefähr 80000. Wie vorstehend erwähnt, können die erfindungBgemässen QJonerpolymerisatß
nach bekannten Veresterungsmethoden hergestellt werden. Zur Gewährleistung, das3 das Diol und die Dicarbonsäuve
in einora ausreichenden Ausmaß sur Srziolung des gewünsch-
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ten Schmelzpunktes kondensieren, werden die Mengen an 3)iol
und Dicarbonsäure derartig gewählt, dass naoh der Beendigung der Reaktion ihre Reste in im wesentlichen stbOhlometrieohen
Mengen vorliegen. Werden relativ flüchtige zwelbasisohe Säuren,
wie "beispielsweise Fumarsäure oder Maleinsäure, eingesetzt, dann wird die Reaktion in einer inerten Atmosphäre bei massigen Temperaturen und im wesentlichen unter Atmosphärendruok
während der ersten Stufen durchgeführt, um einen Verlust an zweibasischer Säure durch Verflüchtigung auf ein Minimum herabzudrücken. Wenn auch Veresterungskatalysatoren, wie beispielsweise} Benzoylperoxyd, eingesetzt werden können, so ist es im
allgemeinen vorzuziehen, die Umsetzung in Abwesenheit eines Katalysators durchzuführen, um eine Verschmutzung des letztlich erhaltenen harzartigen Produktes mit einem KatalysatorrUckstand zu vermeiden. Wird ein Katalysator eingesetzt, so
geschieht dies in einer Menge von ungefähr 5 Gewichts-^, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Reaktanten, um eine übermässige Verschmutzung durch den Katalysator zu vermeiden. Gegebenenfalls kann eine kleine Kenge, beispielsweise bis zu ungefähr
1 Gewichts-^, eines geeigneten Polymerisationsinhibitors, wie ■beispielsweise Hydrochinon, Pyrogallol oder dergleichen, der
Charge während der Veresterung zugesetzt werden, wenn die Möglichkeit einer Vernetzung durch die Unsättigung der Säuregruppan möglich erscheint.
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Kleinere Mengen eines niederen Alkylenglykols können zusammen
mit den Diphenolen zur Herstellung der erfindungsgemässen linearen
lonerpolymerisate verwendet werden· Eypische niedere Alkylenglykole
sind beispielsweiseι Äthylenglykol, Diäthylenglykol,
Propylenglykol, Dipropylenglykol oder Mischungen dieser Glykole. Zur Erzielung befriedigender Ergebnisse sollten
die Mengen an niederem Alkylenglykol unterhalb ungefähr 50 Mol-#,
bezogen auf den gesamten in der Veresterungsreaktion eingesetzten Alkoholmenge» liegen. Die Beständigkeit gegenüber einer
Filmbildung sowie gegenüber einer physikalischen Zerstörung wird dann erheblich erhöht, wenn die Menge an niederem Alkylenglykol
unterhalb ungefähr 10 Mo1-$, bezogen auf das gesamte
umgesetzte Diolmaterial, gehalten wird.
Dao In den erfindungsgemäsoön ionern verwendete polymere Veresterungsprodukt kann gegebenenfalls mit einem oder mehreren
anderen thermoplastischen Harzen copolymer!alert oder vermischt
werden. Bei der Vermischung mit einem anderen thermoplastischen Harz besteht das zugesetzte Harz vorzugsweise aus einem aromatischen
Harz, einem aliphatischen Harz oder Mischungen dieser Harze, da die erhaltene Mischung durch eine besonders
glelchmässlge Konsistenz charakterisiert ist, wobei sich die physikalischen Eigenschaften von Charge zu Charge sehr gut
voraussagen lassen. Viele thermoplastische Harze können mit dem erfindungsgemässen Harz vermischt werden. Typische thermoplastische
Harze sind beispielsweise: Colophonium-modifizierte
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Phenol/Formaldehyd-Harze, Öl-inodifiziorte Expoxyharze, Polyurethanharze, cellulosehaltige Harze, vinylartige Harze oder
Mischungen derartiger Harze. Enthält die Harzkomponente des Xoners ein zugesetztes Harz, dann sollte die zugesetzte Kom-. ponente in einer Menge von weniger als ungefähr 50 Gewichts-^,
bezogen auf das Gesamtgewicht des In dem Xoner enthaltenen Harzes, vorliegen. Ein relativ hoher Prozentsatz des polymeren
Kondensationsproduktes aus dem Diol und der Dicarbonsäure wird
in der harzartigen Komponente des Toners bevorzugt, da eine grossere Verminderung der Schmelztemperaturen bei einer gegebenen Menge des Additivmaterials erzielt wird. Auseerdem
werden schärfere und dichtere Bilder erhalten, wenn ein hoher Prozentsatz des Kondensationsproduktes aus dem polymeren Siol
und der Dicarbonsäure in dem Toner zugegen ist. Es kann jede geeignete Vermischungsmethode angewendet werden, beispielsweise ein Mischen in der heissen Schmelze, eine Lösungsmischung
oder eine Emulsionemiοchung, um das zugesetzte Harz in die
Tonermischung einzumengen. Sie erhaltene Harzmischung oder das
erhaltene Copolymerisat ist im wesentlichen homogen und mit
Pigmenten und Farbstoffen in hohem MaBe verträglich. Gegebenenfalls kann das Färbemittel vor der Vermischungs- oder Polymerisationsstufe, gleichzeitig mit dieser Stufe oder anschliessend an diese Stufe zugesetzt werden.
R 44 709 IX/57 e entsprechend der US-Anmeldung Serial No. 511 242)
wird ein Metallsalzadditiv für Xerographieone loner beschrieben.
RAD ORIGINAL 109846/U25 BAD on«
Enthalten die erfindungsgemässen Toner und Entwickler das Metallsalaadditiv, dann "besitzen die erhaltenen Mischungen
die in der erwähnten Patentschrift beschriebenen erwünschten
Eigenschaften und zeichnen sich ferner durch höhere Schmelzgeschwindigkeiten und eine grössere Beständigkeit gegenüber
einer mechanischen Zerkleinerung aus.
Man kann jedes geeignete stabile feste hydrophobe Metallsalz einer Fettsäure mit einem Schmelzpunkt von mehr als ungefähr
570C in dem erfindungsgemässen Sonerharz verwenden. Das Metallsalz
sollte im wesentlichen in Wasser unlöslich sein. In Wasser löslichen Metallsalzen fehlen die geeigneten elektrischen
Eigenschaften, wobei diese Salze in nachteiliger Weise durch Feuchti^keitsänderungen, wie sie normalerweise
in der Umgebungsatmosphäre auftreten, beeinflusst werden. Eine grosse Menge von Salzen, die normalerweise als unlöslich
angesehen wird, löst sich tatsächlich in gewissem Ausmaße. Um in wirksamer Weise das erfindungsgemässe Verfahren
durchführen zu können, sollte die löslichkeit des Salzees vernachlässigbar sein. Von den Salzen mit den gewünschten
spezifischen Eigenschaften seien viele Salze linearer gesättigter Fettsäuren, ungesättigter Fettsäuren, teilweise
hydrierter Fettsäuren oder substituierter Fettsäuren sowie Mischungen derartiger Säuren erwähnt. Sie Metallsalze können
mit den loner- oder Irägerteilchen in einer Tromael vermischt
oder vermählen oder innig in jedem Sonor- oder Träger-
BAO ORIGINAL 109846/U25
teilchen verteilt werden. PIe letztere Ausführungsform 1st
jedoch weniger wünschenswert als die durch Mahlen oder durch Wirbeln In einer Trommel erhaltenen Mischungen, da eine
grossere Menge des Metallsalzes erforderlich 1st, um eine
ausreichende Menge des Metallsalzes, die an der Oberfläche der Entwicklerteilohen exponiert 1st, verfügbar zu machen.
Die Metallsalze werden vorzugsweise mit dem Tonermaterial
durch Vermischen vorgebildeter feintelllger Metallsalzteilchen mit vorgebildeten feinteiligen Tonerteilchen hergestellt.
Sas Vermischungs- oder Durohwirblungsverfahren wird solange
fortgesetzt, bis die vorgebildeten Metallsalzteilchen gleichmassig durch die Masse der Tonerteilchen hinduroh verteilt
sind. Ausgezeichnete Tonermisohungen werden dann erhalten, wenn dio vorgebildeten Tonerteilchen mit vorgebildeten Mietallsalzteilchen mit einer Grosse zwischen ungefähr 0,3 bis ungefähr 50 u vermischt werden. Die vermischten oder durohwirbelten Mischungen v/erden bevorzugt, da der erhaltene behandelte
Toner äusserst stabile Bilderzeugungseigenschaften unter erheblich schwankenden Feuchtiglccitsbedlngungen besitzt.
Typische Fettsäuren, von welchen sich stabile hydrophobe Metallsalze ableiten lassen, sind folgende: Capronsäure,
önanthsäure, Oaprylsäure, Pelargonsäure, Caprinsäur·, Undeoylsäure, Laurinsäure, Trideoylsäure, Myristinsäure, Pentadekansäure, Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure, Nondeoylsäure, Arachidlnsäure, Behenoäuro, Stillingasäure, Palmitolein-
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säure, ölsäure, Rioinoleinsäure, Petrosjelinsäuro* Vacoensäure,
Idnoleinsäure, Linolensäure, Eläostearinsäure, Likansäure,
Farinarsäure, Gadoleinsäure, Arachidonsäure, Cetoleinsäure
oder Mischungen derartiger Säuren. Typische stabile feste
Metallsalze von Fettsäuren sind beispielsweise: Zinkstearat, Kadmiumstearat, Bariumstearat, Bleistearat, Eisenstearat,
Nickelstearat, Kobaltβtearat, Kupferstearat, Strontiumstearat,
Calciumstearat, Kadmiumstearat, Magnesiumstearat, Zinkoleat,
Manganoleat, Eisenoleat, Kobaltoleat, Kupferoleat, Bleiölθat,
Magnesiumoleat, Zinkpalmitat, Kobaltpalmitat, Kupferpalmitat,
Magnesiumpalini tat, Aluminiumpalmitat, Calciumpalmitat, Bleicaprylat,
Bleicaproat, Zinklinoleat, Kobaltlinoleat, Calciumlinoleat,
Zinkricinoleat, Kadmiumrlclnoleat oder Mischungen
derartiger Salze.
Wird das feste hydrophobe Metallsalz einer höheren Fettsäure
physikalisch mit Toner~ oder Erägerteilchon vermischt oder
als Überzug aufgebracht und nicht in der lonemnatrix verteilt,
dann ist das Metallsalz vorzugsweise in einer Menge von 0,02 bis ungefähr 10 ^, bezogen auf das Gewicht des Toners in der
fertigen Satwicklermischung, zugegen. Optimale Ergebnisse werden mit ungefähr 0,05 bis ungefähr 4 % des Metallsalze
erzielt. Wenn auch die Anfangsspannung der elektrostatischen bilderzeugenden Oberfläche herabgesetzt werden kann und die
Abriebbeständigkeit verbessert werden kann, wenn die Menge des Metallealzes ungefähr 10 # übersteigt, so sind doch in
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diesem Palle unerwünschte Hintergrundablagerungen festzustellen.
Wird die Baladungsspannung herabgesetzt, um die Anwesenheit
dee Metallsalzes in einer Menge von ungefähr 10 % zu kompensieren, dann beginnen die Bilder ein "ausgewaschenes" Aussehen
anzunehmen. Se ist nicht von Bedeutung, dass die gesamte Oberfläche eines jeden Tonerteilchen mit dem Metallsalz beschichtet ist. Beispielsweise liegt eine ausreichende Metallsalzmenge vor, wenn 10 - 16 £ der Oberflächen der Tonerteilchen mit einem Metallsalz überzogen sind. Ist das Netallsale
in dem Toner- oder Trägerteilchen verteilt und nicht auf diesen abgelagert, dann ist eine entsprechend höhere Salzmenge
erforderlich, um eine ausreichende Menge des exponierten Salzes an der Oberfläche der Toner- oder Trägerteilchen aufrechtzuerhalten. Die zusätzliche erforderliche Salzmenge hängt in
hohem Ausmaße von der Oberfläche der Teilchen und damit von dem gewählten Teilchendurchmesser ab. Die Verwendung kleiner
Mengen an Calciumstearat als Pigmentbenetzungsmittel in Zinkoxyd-Sntvicklungspulvern 1st bekannt (vergleiche beispielsweise die US-Patentschrift 3 053 688, Spalte 5» Zeile 41 sowie
die Kanadische Patentschrift 633 458, Spalte 9, Zeile 8). Jedoch reicht die gemäss der erwähnten US-Patentschrift zur
Erleichterung der Benetzung von Pigmenten, welohe in Zinkoxyd-Entwloklungspulvem dispergiert sind, eingesetzte Calolumstearatmenge nicht aus, um eine wirksame Menge an exponiertem
Calciumstearat an der Oberfläche der Tonerteilchen zur Erreichung der erfindungsgemäss gesteckten Ziele zu bewirken.
-.;■.! ' 109846/1425 IAD OWGlNAL
Sind weniger als ungefähr 0,02 $> des Metallsalzes, bezogen auf
das Gewicht des Toners, tatsächlich an der Oberfläche der Tonerteilchen
vorhanden, dann sind die reibungselektrischen Eigenschaften,
die Fliosseigenschaften, der Abrieb sowie die Übertragungs-
und Bilderzeugungseigenschaften im wesentlichen die gleichen wie im Falle eines Toners oder Trägers, der kein
Metallsalz einer Fettsäure enthält. Bei einer gegebenen Menge eines Metallsalzes, bezogen auf das Gewicht des Toners, ist
ein grösseres Volumen des Salzes an der Oberfläche des Toners oder Trägers verfügbar, wenn das Metallsalz einer Mischung
aus vorgebildeten gefärbten Tonerteilchen oder Trägern zugesetzt wird, als dies dann der Fall ist, wenn eine gründliche
Verteilung innerhalb eines jeden Toner- oder Trägerteilchens durchgeführt wird. Wird die Konzentration des Metallsalzes
bis zu dom Punkt erhöht, an welchem der Toner im wesentlichen aus 100 $>
des Metallsalzos besteht, dann bildet das Metallsalz schlüpfrige Filme auf der das elektrostatische Bild tragenden
Oberfläche sowie Trägerteilchen, welche die Pulverbildübertragung, die Hintergrundbeseitigung sowie eine Reinigung
in nachteiliger Weise beeinflussen. In der US-Patentschrift 3 083 117 wird ein Verfahren zur Aufbringung reaktiver Toner,
die 100 $> Bisenstearat enthalten, auf ein elektrostatisches
Bild sowie die ansohliessende Übertragung des entwickelten
Bildes auf einen Übertragungsbogen, der unter Verwendung einer alkoholischen Gallussäurelösung befeuchtet worden ist, beschrieben.
Das Eisenstearat reagiert wit der Gallussäure unter
1 09846/U?5 BAD ORIGINAL
Bildung eines schwarzen Reaktionsproduktes. Zusätzlich zu den
Problemen, die dann auftreten» wenn ©in Toner verwendet wird«
der 100 # Motallsalz enthält, erfordern die elektrostatischen Entwieklungsverfahren deo vorstehend beschriebenen Typs eine
sailssigkeitsvorbehandlung des Aufnahmebogens, wodurch erhöhte
Koston und Unbequemlichkeiten entstehen. Ausserdem tritt oft
ein Auswerfen, ein Bildausbluten oder ein Abfärben (offset) auf, wenn befeuchtete Aufnahmebögen verwendet werden. Ferner
ist eine zusätzliche Anlage erforderlich, um toxische und entflammbare
Dämpfe abzuführen.
Ausgezeichnete Ergebnisse werden mit Zinkstearat erzielt. Werden die erfindungsgemässen Toner- und Entwicklerteilohen mit
Zinkstearat behandelt, insbesondere in einer Menge von ungefähr
0,05 bis ungefähr 4 Gewichts-^, bezogen auf das Gesamtge"A'i.ch.t
dea 'loners, dann werden ein besseres Pliessen, ein
geringerer Hintergrund, höhere Bilddichten bei niedrigeren ) AnfengsbeladungsSpannungen sowie höhere Maochinengeschwindiglcei'bön
bei geringeres! Energiebedarf erzielt. Ausserdem wird
die Abnützung der Waise merklich redusiert.
Es iöt darauf hinzuweisen, dass die Einheiten, welche durch die angegebenen Formeln wiedergegeben werden, die Hauptmenge
der in den erfindungsgemässen Harzen enthaltenen Einheiten
darstellen, wobei jedoch nicht ausgeschlossen ist, dass auch andere monomere Einheiten oder Reaktanten als die gezeigten
109846/U75 BADOniGINAL
vorhanden sind. Beispielsweise können einige im Handel erhältliche Materialien, wie beispielsweise der Polyoxyäthylenäther
von Isopropylidendiphenol, Spurenmengen von Homologen oder
nicht-umgesetztem Ithylenoxyd enthalten. Es kann jede beliebige kleinere Menge derartiger Ersatzstoffe in den erfindungsgemässen
Materialien enthalten sein.:
Als färbemittel für die Tonerteilchen kann jedes geeignete Pigment oder jeder geeignete Farbstoff verwendet werden. £onerfärberaittel
sind bekannt« Von ihnen seien beispielsweise KuQ, Nigrosinfarbstoff, Anilinblau, Galco Oil Blue, Chromgelb,
ultramarinblau, Ohinolingelb, Methylenblau-chlorid, Monastralblau,
Malachitgrün-oxalcit, Ofenruß, Rose Bengal, Monastralrot,
Sudan Black BN sowio Mischungen darartiger Färbemittel erwähnt.
Das Pigment odor die !farbstoffe sollten in dom Toner in einer
solchen Menge vorliegen, die dazu ausreicht, ihn stark zu färben, so dass er ein deutlich sichtbares Bild auf einem
Atifz ei chnungs element liefert. Werden beispielsweise übliche
xerogrEphisohe Kopien von mit Schreibmaschine geschriebenen
Dokumonten gewünscht, dann kann der Toner ein schwarzes Pigment,
wie beispielsweise Ruß, oder einon schwärzen Farbstoff, wie beispielsweise Sudan Black Btf-Farbstoff, erhaltlich von
der General Aniline and Film Corporation, enthalten. Vorzugsweise wird zur Erzielung einer ausreichenden Farbdichte daß
Pigment in einer Menge von ungefähr 1 bis ungefähr 20 Gewichts-^, bezogen auf das Gesamtgewicht des gefärbten !Eoners, verwendet.
SAD 1098*6/1425
Ist das verwendete Tonerfärbemittel ein Farbstoff, dann können erheblich kleinere Mengen an Färbemittel eingesetzt werden·
Die erfindungegemässen Harze scheinen in überraschender Weise eine hohe Affinität für Farbstoffe zu besitzen und lassen
sich leichter und gleichmässiger als übliche Tonerharze färben. Obwohl die Zusammenhänge noch nicht restlos aufgeklärt
Bind, kann man annehmen, dass der ungewöhnlich lange Abstand zwischen den linearen Polymerisatmolekülen der erfin-
dungsgemässen Toner es grossen Farbstoffmolekülen ermöglicht,
in gleichmässigor Weise in die Harzmoleküle einzudringen und eine innige Mischung mit diesen zu bilden. Sie Färbemittel
können mit der Harzkomponente vor, während oder nach der Polymerisation der Harzkomponente vermischt werden. Natürlich
sollten !Färbemittel, die eine Polymerisation inhibieren, mit dom Harz nach der Bildung desselben vermischt werden.
k Die erfindungsgemässen Tonerzusammensetzungen können nach bekannten Tonervermischungs- und -Zerkleinerungsmethoden hergestellt werden. Beispielsweise können die Bestandteile gründlich durch Vermischen und Vermählen der Komponenten sowie
durch ans ahli es sende Mikropulverisierung der erhaltenen Mischung
hergestellt werden« Sin anderes bekanntes Verfahren zur Herstellung von Tonerteilchen besteht in der Sprühtrocknung
einer Suspension, einer heissen Schmelze oder einer lösung der Tonerzusammensetzung.
109846/1425 BAD
Sollen die erfindungsgemässen Tonermischungen in Kaskadenentwieklungsverfahren
eingesetzt werden, dann sollte der Toner einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von weniger
als ungefähr 30 ^i und vorzugsweise ungefähr 5 bis ungefähr
17 /ι zur Erzielung optimaler Ergebnisse besitzen. Für
eine Verwendung in Pulverbedeckungsentwicklungsverfahren werden Teilchendurchmesser von etwas weniger als 1 u bevorzugt.
Geeignete beschichtete und nicht-beschichtete Trägermaterialien
für eine Kaskadenentwicklung sowie eine Magnetbürstenentwicklung sind bekannt. BIe Trägerteilchen können elektrisch
leitend, isolierend, magnetisch oder nicht-magnetisch sein, vorausgesetzt, dass die Trägerteilchen eine Ladung annehmen,
die derjenigen der Tonerteilchen entgegengesetzt ist, wenn die Trägerteilchen in engen Kontakt mit den Tonerteilchen
gebracht werden, so dass die Tonerteilchen an den Trägerteilchen anhaften und diese umgeben. Soll eine positive Reproduktion
eines elektrostatischen Bildes durchgeführt werden, dann werden die Trägerteilchen derart ausgewählt, dass
die Tonerteilchen eine Ladung annehmen, welche derjenigen des elektrostatischen latenten Bildes entgegengesetzt ist.
Soll andererseits eine negative Reproduktion des elektrostatischen Bildes erfolgen, dann werden die Trägerteilchen
derart ausgewählt, dass die Tonerteilchen eine Ladung mit der gleichen Polarität wie diejenige des elektrostatischen
109846/UJB BADORlaiNAL
Bildes annehmen. Daher werden die als Trägerteilohen verwendeten Materialien ;je nach ihren reibungselektrisohen Eigenschaften in Bezug auf den elektroskop!βchen Toner ausgewählt,
QO dass beim Vermischen oder bei der Kontaktierung eine Komponente des Entwicklers positiv geladen wird, wenn die andere Komponente unterhalb der ersten Komponente in der reibungselektrischen Reihe steht, und negativ aufgeladen wird, wenn
sich die andere Komponente oberhalb der ersten Komponente in der reibungselektriachen Reihe befindet. Durch eine geeignete Auswahl der Materialien bezüglich ihrer reibungselektrischen Eigenschaften sind die Polaritäten ihrer Ladung beim
Vermischen derart, dass die elektroskopisohen !Tonerteilchen
an den Oberflächen der Trägerteilchen anhaften und diese Überziehen, wobei öle auBserdem an den Stellen der ein elektrostatisches Bild tragenden Oberfläche anhaften, welche ein
grö'ßscreo Anziehungevermögen auf den !Doner als auf die Trägert suchen ausüben. Typische Träger sind beispielsweise Natriumchlorid, Anmoniumchlorld, Aluminium-Kalium-ohlorld, Rochellesalz,. natriumnitrat, Aluminiumnitrat, Kaliumohiorat, körniges
Zirkon, körniges Silicium, Methylmethaorylat, Glas, Silioiumdioxyd oder dergleichen. Die Träger können mit oder ohne Überzug verwendet werden. Viele der vorstehend beschriebenen typischen Träger werden in den US-Patentschriften 2 618 551,
2 633 416 und 2 618 552 beschrieben. Sin Teilohendurohmeeeer
der fertigen beschichteten Trägerteilohen Bwisohen ungefähr 50 und ungefähr 1000 μ wird bevorzugt, da dann die Träger-
1 0 9 8 A 6 / U ? 5 BAD ORIGINAL
teilchen eine ausreichende Dichte und Inertheit besitzen, um ein Anhaften an den elektrostatischen Bildern während des
KaskadenentwiOkiungeverfahrens zu vermeiden«. Sin Anhaften
Ton Trägerkügelehen an Xerographiewalsenoberfläehen ist wegen
der Bildung tiefer Kratzer auf der Oberfläche während der Bildübertragung unerwünscht, wobei noch hinzukommt, dass
Reinigungssohritte eingeschaltet werden müssen, wobei ein Gewebereiniger verwendet wird, beispielsweise das in der US-Patentschrift
3 186 833 beschriebene Gewebe. Auch tritt eine
Druekauslösohung auf, wenn Irägerkügelchen an zerographisohen
Bilderzeugungsoberflächen anhaften. Im allgemeinen werden dann befriedigende Ergebnisse erhalten, wenn ungefähr
1 Seil zusammen mit ungefähr 10 bis ungefähr 200 Gewientstellen
dos Trägers eingesetzt wird.
Die erfindungsgemässen !Ponerzusamraensetzungen können zur Entwicklung
latenter elektrostatischer Bilder auf irgendeiner geeigneten, ein elektrostatisches latentes Bild tragenden
Oberfläche einschliesslich üblicher photoleitender Oberflächen verwendet werden. Bekannte photoleitende Materialion
sind glasartiges Selen, organische oder anorganisch» Photoleiter, die in einer nicht-photoleitenden Matrix eingebettet
sind, organische oder anorganische Photoleiter, die in einer photoleitenden Matrix eingebettet sind oder dergleichen. Repräsentative
Patentschriften, in welchen photoleitenäe Materlallen
offenbart werden, sind die
8AD ORIGINAL 109846/U25
2 803 542, 2 970 906, 3 121 006, 3 121 007 und 3 151 982.
Pie folgenden Beispiele erläutern, beschreiben und vergleichen Methoden zur Herstellung der erflndungsgemäeeen
lonermaterialien sowie ihre Verwendung zur Entwicklung elektrostatischer latenter Bilder. Die Teil- und Proeentangaben beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf das Gewloht·
Sine Probe von Xerox-813-Tonerteilchen, welche von der Xerox
Corporation, Rochester, New York, verkauft werden, wird als Vergleichsprobe verwendet. Kopien eines Standardteetmueters
werden mit Toner in einer modifizierten 813-Xerox-Kopiermaß chine hergestellt. Die Temperatur der Schmelzvorrichtung
wird unter Verwendung einer Proportionaltemperaturvorrlchtung reguliert und mittels eines Thermoelements, das im
Mittelpunkt eier oberen Platte der Schmelzvorrichtung angebracht iat, Überwacht. Die Platten der Schmelzvorrichtung
sind in einem Abstand von ungefähr 19 mm (0,75 inches) angebracht. Me Tonerbilder auf Kopiebögen mit einer Grosse von
203 χ 330 mm (8 χ 13 Inches) werden durch die Schmelzvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 11 Bögen pro Hinute,
d.h, mit der doppelt so hohen Geschwindigkeit, wie sie normalarv/eiae üblich ist, transportiert. Da bei der Standard-Xerox-3 ^-Kopiermaschine der Motor überzogen und überhitzt
wird«, wenn dia Maschine mit einer Geschwindigkeit betriebe!
«AD ORIGINAL 109848/1425
wird, die doppelt so gross ist wie die normale Betriebegesohwindigkeit,
wird ein Motor verwendet, welcher die doppelte Leistungsabgabe besitzt«. Nach der Durchleitung durch die
Schmelzvorrichtung werden die Sopiebögen an einem rolle Seite
abreibenden Zylinder mit einem Durchmesser von ungefähr 120 mm (4,75 inches) befestigt. Ein übliches 813-Reinigungsgewebe
wird gegen den Kopiebogen mittels einer mit einer Peder angedrückten Walze unter einem Federdruck von ungefähr 18,1 kg
(40 pounds) angedrückt. Durch Drehen des den Kopiebogen tragenden Zylinders wird das ganze Tonerbild auf dem Kopiebogen
durch reibendem Kontakt mit dem Gewebe abgerieben. Eine minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung wird dann eingestellt,
wenn alle Testzeichen nach einem Abrieb von 5 Umdrehungen des Abriebzylinders lesbar sind. Bs werden Xero2c-813~Trägerkügelchen
mit dem Toner während der Entwicklungsstufe verwendet. Die minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung, bei
welcher mit dem 813-Toner lesbare Kopien erhalten werden, beträgt
ungefähr 3160O (600°?). Einige der die Schmelzvorrichtung
verlassenden Kopieproben weisen glimmende Stellen auf. Mikrophotographische Untersuchungen der erneut verwendbaren
Bilderzeugungeoberfläche zeigen nach 5000 Zyklen eine beträchtliche Abnützung und Zerstörung der Oberfläche. Eine
mikroskopische Untersuchung des geschmolzenen Tonerbildes ergibt ein schlechtes Eindringen des Tonermaterials in die
Papieroberfläche, wobei die Hauptmenge des Harzmaterials oberhalb der äusseren Oberfläche des Papierkopiebogens zurttck-
*AD ORIGINAL 109846/U25
bleibt.
Eine Tonermischung aus ungefähr 5 Gewichtsteilen RuB (Neo
Spectra Hark IX) und ungefähr 95 Gewichtsteilen eines polymeren Kondensationsproduktes aus 2,2-Bis-(4«hydroxv-i8opropoxyphenyl)-propan und Fumarsäure mit einem Molekulargewicht von
ungefähr 8000 wird hergestellt. Nach dem Schmelzen und einem Vorvermischen wird die Hasse in einer Kautschukmühle zur
Gewinnung einer Masse, in welcher der Ruß in dem thermoplastischen Harzkörper gleichmässig verteilt ist, vermählen. Die
erhaltene vermischte Hasse wird abgekühlt und ansohliessend
in einer Strahlpulverisierungsvorrichtung unter Gewinnung von Tonerteilchen mit einer durchschnittlichen Teilohengrösse
von ungefähr 5 bis ungefähr 10 ^i fein zerteilt. Ungefähr 1
Gewichtsteil der pulverisierten Tonertellohen wird mit ungeführ 0,01 Gewichtsteil Zinkstearatteilchen mit einer Teilchengrösse von ungefähr 5 bis ungefähr 40 u und ungefähr 99
Gewichtsteilen Xerox-313-TrägerJritgelchen vermieoht und als
Entwickler in der in Beispiel 1 beschriebene Testmasohine verwendet. Unter im wesentlichen identischen Testbedingungen stellt
man fest, dass der Original-Standard-Xerox-813-Antriebsmotor
verwendet werden kann, wobei die minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung, bei weloher lesbare Kopien naoh einem
Abrieb von 5 Umdrehungen des Abrlebzylindera erhalten werden, ungefähr 2710O (52O0F) beträgt. Dies enteprloht einer
109846/U25
Herabsetzung der temperatur der Schmelzvorrichtung im Vergleich zu der für die Vergleichsprobe gemäss Beispiel t
erforderlichen !temperatur um 450O (800P). Beim Austreten
der Kopieproben aus der !Ponersohmelzvorrichtung werden keine glimmenden Stellen beobachtet. Mikrophotographisohe Untersuchungen der erneut verwendbaren Bilderzeugungsoberfläche ergeben nach 10000 Zyklen eine geringere Abnützung
und Zerstörung der Bilderseugungsoberfläohe als dies bei "
der bilderzeugenden Oberfläche gemstes Beispiel 1 der Pail
ist» Eine mikroskopische Untersuchung der geschmolzenen lonerbilder zeigt, dass das Tonermaterial in ausgezeichneter Weise in die Papieroberfläche eindringt, wobei die
Hauptmenge des Harzmaterials unterhalb der äusseren Oberfläche des Papierkopiebogens eingebettet ist.
Eine Tonermischung aus ungefähr 10 Gewichtsteilen Ruß (Super (
Carbobar) und ungefähr 90 ßewichtsteilen eines polymeren
Kondensationsproduktes aus 2,2-Bis-(4-hydroxy-isopropoxyphenyl)-propan und Fumarsäure mit einem Molekulargewicht von
ungefähr 4000 wird hergestellt. Nach dem Schmelzen sowie
einem Vorvermischen wird die Masse einer Kautschukmühle zugeführt und unter Gewinnung einer Masse, in welcher der Huß
in dem thermoplastischen Harzkörper gleiohmässig verteilt iflt, gründlich vermählen. Sie erhaltene gemischte Masse wird
abgelcUhlt und ansohliessend in einer Strahlpulverlsierungs«
BAD
109846/1425
vorrichtung zur Gewinnung -von Tonerteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von ungefähr 7 his ungefähr 12 p.
fein zerteilt. Ungefähr 1,5 Gewichtsteile der pulverisierten
Tonerteilchen werden mit ungefähr OyOO4O Gewichtsteilen Zinketearatteilohen mit einer Teilohengröese zwischen ungefähr 5
und ungefähr 40 ^i sowie ungefähr 99 Gewichteteilen Xerox-813-Trägerkügelchen vermischt und anstelle dee 813-Bntwioklers
in der in Beispiel 1 beschriebenen Testmasohine verwendet·
Unter im wesentlichen identischen Teetbedingungen stellt man
fest, dass der Orlginal-Standard-Xerox-813-Antrlebsnotor verwendet werden kann, wobei die minimale Temperatur der Schmelz-Vorrichtung, hei welcher lesbare Kopien nach einem Abrieb von
5 Umdrehungen des Abriebzylinderβ erhalten werden, ungefähr
2630C (3050F) beträgt. Dies entspricht einer Herabsetzung
dor Temperatur der Schmelzvorrichtung gegenüber der für die Vergleichsprobe gemäss Beispiel 1 erforderlichen Temperatur
um 530C (950P). Beim Austreten der Kopieproben aus der Schmelzvorrichtung werden keine glimmenden Stellen beobachtet. Mikrophotographische Untersuchungen der erneut verwendbaren Bilder ζeugungsoberfläche ergeben nach 10000 Zyklen eine geringere
Abnützung und Zerstörung dieser Oberfläche als dies bei der Bilderzeugungsoborfläohe gemäss Beispiel 1 der Fall 1st. Eine
mikroskopische Untersuchung des geschmolzenen Tonerbildes zeigt eine merkliche Benetzung der Papierfasern durch das Harz, wobei die Hauptmenge des Harzes unterhalb der äusseren Oberfläche des Fapierkopiebogens eingebettet ist.
BAD OWQiNAL 109846/1425
Eine lonermischung aus ungefähr 7 Gewichts teilen RuB (Super
Garbobar) und ungefähr 93 Gewichteteilen eines polymeren Konäensationsproduktes
aus 2,2-Bis-(4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl)-propan
und Fumarsäure mit einem Molekulargewicht von ungefähr 5000 wird hergestellt. Nach dem Verschmelzen und einer Vorvermischung
wird die Hasse einer Kautschukmtihle zugeführt und unter Gewinnung einer Hasse» in welcher der Ruß in dem thermoplastischen
Harzkörper gleiohmässig verteilt ist, gründlich vermählen. Die erhaltene gemischte Hasse wird abgekühlt und
anschliossend in einer Strahlpulverisierungsvorrichtung unter
Gewinnung von !!tonerteilchen mit einer durchschnittlichen leilchengrösse
von ungefähr 10 bis ungefähr 15 μ fein zerteilt. Ungefähr 1 Gewichtsteil der pulverisierten lonerteilchen wird
mit ungefähr 0,015 Gewichtsteilen Kobaltpalmitat mit einer
Teilchengrösse zwischen ungefähr 0,5 und ungefähr 30 μ sowie
ungefähr 99 Gewichtsteilen 813-Xerox-Trägerkügelchen vermischt (
und anstelle des 813-Entwioklers in der in Beispiel 1 beschriebenen
!röstmaschine verwendet. Unter im wesentlichen identischen Testbedingungen stellt man fest, dass der Original-Standard-Xerox-813-Antriebsmotor
verwendet werden kann, wobei die minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung, bei welcher
lesbare Kopien nach einem Abrieb von 5 Umdrehungen des Abriebzylindere
erhalten werden, ungefähr 2660C (5100P) beträgt.
Dies entspricht einer Herabsetzung der !Temperatur der Schmelzvorrichtung im Vergleich zu der für die Vergleichsprobe gemäes
1 0 9 8 4 6 / 14 7 5 BAD OWGIMAt
Beispiel 1 erforderlichen Temperatur um 500O (9O0P)· Beim Auetreten der Kopieproben aus der Schmelzvorrichtung werden keine
glimmenden Stellen beobachtet. Mlkrophotographlsohe Untersuchungen der erneut verwendbaren Bilderzeugungeoberfläohe ergeben nach 5000 Kopien eine geringere Abnützung und Zerstörung
der Oberfläche als dies bei der Bilderaeugungsoberfläohe gemass Beispiel 1 der Fall ist. Eine mikroskopische Untersuchung
der geschmolzenen Tonerbilder zeigt ein tiefes Eindringen der
Toner in das Papier, wobei die Hauptmenge des Harmnaterlals
unterhalb der ausseren Oberfläche des Papierkopiebogens eingebettet ist.
Eine Tonermischung aus ungefähr 5 Gewlohtsteilen Sudan Black BN-Farbstoff und ungefähr 95 Gewichtstellen eines polymeren Kondenaatlonoprodukts aus 2,2-Bis-(3-methyl-4-ß~hydroxy-äthoxyphcnyl)-propan und Maleinsäureanhydrid mit einem Molekulargewicht von ungefähr 2000 wird hergestellt. Nach dem Sohmelzon und einem Vorvermischen wird die Masse einer Kautsohukmühle
zugeführt und gründlich unter Gewinnung einer Masse, in welcher der Farbstoff in dem thermoplastischen Harakörper glelohmäasig verteilt ist, vermählen. Die erhaltene gemischte Masse
wird abgekühlt und ansohliessend in einer Strahlpulverisierungsvorrichtung zur Gewinnung von Tonerteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von ungefähr 6 bis ungefähr 9 μ
fein zerteilt. Ungefähr 2 Gewiohtstelle der pulverisierten
■109846/U25 BAD ORIGINAL
!!tonerteilchen werden mit ungefähr 0,015 Gewichts teilen Eieenoloatteilchen
mit einer Grosse zwischen ungefähr 5 und ungefähr 40 μ sowie ungefähr 99 Gewichtsteilen 813-Xerox-Irägerkügelchen
vermischt und anstelle des 813-Entwioklers in der
in Beispiel 1 beschriebenen lEestmaschine verwendet · Unter im
wesentlichen identischen Xestbedingungen stellt man fest,
dass der Original-Standard-Xerox-813-Antriebsmotor verwendet
werden kann, wobei die minimale temperatur der Schmelzvorrichtung,
bei welcher lesbare Kopien nach einem Abrieb von 5 Umdrehungen des Abriebzylinders erhalten werden, ungefähr
2820C (5400P) beträgt· Dies entspricht einer Herabsetzung
der !Temperatur der Schmelzvorrichtung im Vergleich zu dor für die Vergleichsprobe gemäss Beispiel 1 erforderlichen !!temperatur von 540O (600P)0 Beim Austreten der Kopieproben
aus dor Schmelzvorrichtung werden keine glimmenden Stellen beobachtet* Mikrophotographische Untersuchungen der
orneut verv/ondbarenBilderzeugungsoberfläehe ergeben nach 5000
Zyklen eine geringere Abnützung und Zerstörung der Oberfläche als dies bei der Bilderzeugungsoberfläche gemäss Beispiel 1
der Pail ist. Eine mikroskopische Untersuchung des geschmolzenen
Tonerbildes ergibt eine ausgezeichnete Benetzung des Papiers
durch den Toner, wobei die Hauptmenge des Harzmaterials unterhalb der äusseren Oberfläohe des Papierkopiobogens eingebettet
ist.
BAD ORIGfNAL 109846/1425
Eine Tonermischung aus ungefähr 3 Gewichtsteilen Sudan Black
BK-Parbstoff und ungefähr 97 Gewiohtsteile» eines polymeren
Xondensationsproduktes aus 1,1-Bis-(4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl)-cyolohexan und Bernsteinsäure mit einem Molekulargewicht von
ungefähr 2200 wird hergestellt. Nach dem Schmelzen und einem Vorvermiechen wird die Masse einer Kautsohukmühle zugeführt
und gründlich unter Gewinnung einer Masse, In weloher der Farbstoff in dem thermoplastischen Harzkörper fein verteilt
ist, vermählen. Die erhaltene gemischte Masse wird abgekühlt und anschliessend In einer Strahlpulverisierungsvorrichtung
unter Gewinnung von Tonerteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von ungefähr 6 bis ungefähr 9 μ fein
zerteilt. Ungefähr 2 Gewichtsteile der pulverisierten lonertell Chen werden mit ungefähr 0,01 Gewiohtsteilen Zinketearattoilchen mit einer Grosse von ungefähr 0,60 bis ungefähr 35 μ
sowie ungefähr 99 Gewichteteilen 813-Xerox-Irägerkügelohen
vermischt und anstelle des 813-Eatwiokiers in der In Beispiel
1 beschriebenen Testmaschine verwendet. Unter Im wesentlichen identischen Testbedingungen stellt man fest, dass der Original-Standard-Xerox~S13~Antriebsmotor verwendet werden kann, wobei
die minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung, bei weloher lesbare Kopien nach einem Abrieb von 5 Umdrehungen des Abriebzylinder β erhalten werden, ungefähr 299 0 (5700P) beträgt.
Dies entspricht einer Herabsetzung der Temperatur der Sohme^r
vorrichtung im Vergleioh zu der für die Vergleiohsprobe gemäsa
109846/U25 IAD owginal
Beispiel 1 erforderlichen Temperatur um 170O (300F). Es werden
keine glimmenden Stellen an den aus der Schmelzvorrichtung : austretenden Kopieproben beobachtet. Mikrophotographisohe Untersuchungen der Bilderzeugungsoberfläche ergeben nach 10000
Zyklen eine geringer· Abnützung und Zerstörung der Oberfläche als dies bei der Bilderzeugungsoberfläche gemäss Beispiel 1
der Fall ist· Eine mikroskopische Untersuchung des geschmolzenen Tonerbildes zeigt ein sehr gutes Benetzen des Papiers .
durch den Toner, wobei ein merklicher Anteil des Harzmaterials unterhalb der äusseren Oberfläche des Papierkopiebogens eingebettet ist.
Eine Tonermischung aus ungefähr 3 Gewichtsteilen Sudan Black EN-Farbstoff, 2 Gewichtsteilen Bu8 (Neo Spectra Mark II) und ungefähr 95 Gewichtsteilen eines polymeren Kondensationsproduktes aus 2,2-Bis-(4-hydroxy-isopropo3cy-phenyl)-propan, Äthylenglykol und Itakonsäure mit einem Molekulargewicht von ungefähr 1500 wird hergestellt. Nach dem Schmelzen und einem Vorvermischen wird die Masse einer Kautschukmühle zugeführt und
gründlich zur Gewinnung einer Masse, in welcher der Farbstoff in dem thermoplastischen Harzkörper gleichmässig verteilt ist,
vermählen. Sie erhaltene gemischte Masse wird abgekühlt und
ansohllessend in einer Strahlpulverisierungsvorrichtung zur
Gewinnung von Tonerteilchen mit einer durchschnittlichen Teilohengrösse von ungefähr 6 bis ungefähr 9 μ fein zerteilt. Un-
109846/ U25
gefähr 2 Gewichtsteile der pulverisierten Tonerteilchen werden mit ungefähr 0,1 Gewichte teilen Zinkoleat mit einer Teilchengrösse von ungefähr 0,75 Mb ungefähr 30 μ sowie ungefähr
99 Gewichte teilen 813-Xerox-TrägerkUgelohen vermieoht und
anstelle des 813-Entwieklere in der in Beispiel 1 beeohrie-"bonen Testmaschine eingesetzt. Unter im wesentlichen identischen Testbedingungen stellt man fest, dass der Original-Standard-Xerox-813-Antriebsmotor verwendet werden kann, wobei die minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung, bei welcher lesbare Kopien nach einem Abrieb von 5 Umdrehungen des
Abriebzylinders erhalten werden, ungefähr 2930O (9600F) beträgt. Dies entspricht einer Herabsetzung der Temperatur der
Schmelzvorrichtung im Vergleich.zu der für die Yergleiohsprobe gemäas Beispiel 1 erforderlichen Temperatur üb 230O
(400F). Beim Austreten der Kopieproben aus der Schmelzvorrichtung werden keine glimmenden Stellen beobachtet. Mikrophotographie ehe Untersuchungen der erneut verwendbaren BlId-) erzeugungsoberfläche ergeben nach 5000 Zyklen eine geringere
Abnützung und Zerstörung der Oberfläche als dies bei der
Bilderzeugungeoberfläche gemäss Beispiel 1 der Pail ist. Eine mikroskopische Untersuchung des geschmolzenen Tonerbildes
zeigt eine sehr gute Benetzung des Papiers duroh den Toner» wobei die Hauptmenge des Tonermaterials unterhalb der äusseren
Oberfläche des Papierkopiebogens eingebettet ist.
BAD ORIGINAL 109848/U?5
Ungefähr 1,5 Gewichtsteile der pulverisierten Tonerteilchen
des in Beispiel 3 beschriebenen Typs werden mit ungefähr 0,0040 Gewichteteilen Bleiοtearatteilchen mit einer leilchengrösae
zwischen ungefähr 2 und ungefähr 30 μ sowie ungefähr 99 Gewichtsteilen Glaskügelohen mit einem durchschnittlichen Durohmesser
von ungefähr 500 μ vermischt und mit einem Silikon- !Derpolymerisat-Heaktionsprodukt aus Butylmethaorylat, Styrol *
und Vinyl triäthoxysilan überzogen und anstelle des 813-Ent- ■
Wicklers in der in Beispiel 1 beschriebenen !Pestmaschine verwendet.
Unter im wesentlichen Identisohen !Destbedingungen
stellt man fest, dass die minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung,
bei welcher lesbare Kopien naoh einem Abrieb von 5 Umdrehungen des Abriebzylinders erhalten werden, ungefähr
2630O (5050P) beträgt. Dies entspricht einer Herabsetzung der
Temperatur der Schmelzvorrichtung im Vergleich zu der für die Vergleichsprobe gemäss Beispiel 1 erforderlichen Temperatur
um 530O (95°P)· Bei dem Austreten der Kopiebögen aus der '
Schmelzvorrichtung werden keine glimmenden Stellen beobachtet. Mikrophotographieehe Untersuchungen der erneut verwendbaren
Bilderzeugungsoberfläche ergeben nach 5000 Zyklen eine geringere Abnützung und Zerstörung der Oberfläche als dies
bei der Bilderzeugungsoberfläche gemäss Beispiel 1 der Pail let. Sine mikroskopische Untersuchung des dichten geschmolzenen
Tonerbild«» ergibt eine merkliche Benetzung der Papierfasern durch das Harz, wobei die Hauptmenge des Harzmaterials unter-
109846/1425
hall) der äusseren Oberfläche dee Paplerkopiebogens eingebettet ist.
Ungefähr 2 Qewichtsteile der pulverisierten Tonerteilchen d~3
in Beispiel 4 beschriebenen Typs werden mit ungefähr 0,002 Gewichtateilen Zinkricinoleatteilchen mit einer Teilohengrösse zwischen ungefähr 0,2 und ungefähr 35 Ji sowie ungefähr 99 Oewichtsteilen der Teilohen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von ungefähr 600 u, die mit Äthylcellulose
überzogen sind, vermischt. Der erhaltene Entwickler wird anstelle des Xerox-813-En.twicklers In der In Beispiel 1 beschriebenen Testmaschine eingesetzt. Unter Im wesentlichen
identischen Bedingungen stellt man fest, dass die minimale Temperatur der Schmelzvorrichtung, bei welcher lesbare Kopien
nach einem Abrieb von 5 Umdrehungen des Abriebzylinders erhalten werden, ungefähr 0C beträgt. Die Eindringung des
Toners in die Papierbogenoberfläohe ist Im wesentlichen die
gleiche wie in Beispiel 4. Beim Austreten der Kopieproben aus der Schmelzvorrichtung werden keine glimmenden Stellen
beobachtet. Sine mikrophotographisohe Untersuchung der erneut verwendbaren Bilderzeugungeoberfläche ergibt nach 5000 Zyklen
eine geringere Abnützung und Zerstörung als dies bei der Bilderzeugungsoberfläohe gemäss Beispiel 1 der JeOLl ist.
1 09846/U25 BAD OWGlNAL
Der In Beispiel 1 beschriebene Xerox-813-Toner wird In einer
Pisher-Johiis-Schmelzapparatur im Hinblick auf seine Klebetemperatur sowie seine Pluidtemperatur untersucht. Die Klebetemperatur ist diejenige lemperatur, bei weloher eine Agglomerierung der Tonerteilchen zuerst beobachtet wird. Die Pluidtemperatur ist diejenige temperatur, bei welcher die ganze
lonerprobe vollständig fluid ist· Die Xerox-813-Toner-Klebetemperatur wird zu ungefähr 740O (1650P) und die Fluldtemperatur zu ungefähr 1070O (2260P) ermittelt. Der Unterschied
zwischen der Klebetemperatur und der Pluidtemperatur beträgt daher ungefähr 330C (610P).
Eine Probe aus Tonerteilchen des in Beispiel 2 beschriebenen Type wird im Hinblick auf ihre Klebe- und Pluidtemperatur in
im wesentlichen der gleichen Weise, wie sie in Beispiel 10 beschrieben wird, untersucht. Die Klebetemperatur wird eu ungefähr 700C (1580P) und die Pluidtemperatur zu ungefähr 9O0O
(1940P) ermittelt. Der Unterschied zwischen der Klebetemperatur und der Pluidtemperatur beträgt ungefähr 200O (360P), d.h.
praktisch die Hälfte des Unterschiedes, weloher bei dem in Beispiel 10 beschriebenen Toner ermittelt wird. Der geringere
Unterschied zwischen der Klebe- und Pluidtemperatur des Toners Beispiel 1 ist beträchtlich geringer als der beim Testen
BAD ORIGINAL 109846/U25
des !Conors gemüse Seispiel 9 ermittelte Unterschied· Dieser
geringere Unterschied macht es möglioh, das Molekulargewicht
des Harzes gemäas Beispiel 2 derart einzustellen, dass eine
geringere Schmelztemperatur als die jeniges des Xerox-813-Tonere
erzielt wird, ohne dass dabei ein Zusammenkleben des Soners
während der Lagerung oder der Verwendung infolge der Klebrigkeit des !Eoners eintritt.
Eine Probe aus Tonerteilchen des in Beispiel 3 beschriebenen
Typs wird auf seine Klebe- und Pluidtemperatur in im wesentlichen der gleichen Weise, wie sie in Beispiel 10 beschrieben
wird, untersucht. Die Klebetemperatur wird zu ungefähr 630O
(1470P) und die Pluidtemperatur zu ungefähr 820O (1800P) ermittelt.
Der Unterschied zwischen der Klebe- und Pluidtemperatur beträgt ungefähr 190C (330P), d.h. ungefähr die Hälfte
des Temperaturunterschiedes, welcher bei dem Xoner gemäss Beispiel
10 ermittelt wird.
Eine Probe aus Tonerteilchen des in Beispiel 4 beschriebenen
Typs wird im Hinblick auf seine Klebo- und Pluidtemperatur
In Im wesentlichen der gleichen Weife, wie sie in Beispiel
beschrieben wird, untersucht. Die Klebetemperatur wird zu ungefähr 630C (1440P) und die Pluidtemperatur zu ungefähr 830O
(1850P) ermittelt. Der Unterschied zwischen der Klebetemperatur
BAD ORIGINAL 1Q9846/U2S
und der Pluidtemperatur beträgt ungefähr 220C (41°£). Die geringere
Differenz zwischen der Siebe- und KLuidtemperatur des
Toners gemäss Seispiel 4 ist beträchtlich geringer als die
Differenz! welche beim Testen des Sonera gemäss Beispiel 10
ermittelt wird.
Eine Vergleichstonermischung aus ungefähr 5 Gewiehtsteilen ^
BuS und ungefähr 90 Gewichtsteilen eines polymeren Veresterungsproduktes
aus einem linearen Alkohol, und zwar Hexamethylenglykol, und einer Dicarbonsäure, und zwar Sebacinsäure,
wird hergestellt. Dieses Polymerisat, und zwar Hexamethylensebacat,
besitzt ein Molekulargewicht von ungefähr 20000 und einen Schmelzbereich von ungefähr 71 - 1040O (160 - 2200P),
Nach dem Schmelzen und einem Vorvermischen wird die Masse einer Kautschukmühle zugeführt und unter Gewinnung einer Hasse,
in welcher der Ruß in dem thermoplastischen Harzkörper fein verteilt ist, gründlioh vermählen. Die erhaltene gemischte
Hasse wird abgekühlt und ansohliessend in einer Strahlpulverisierungsvorrichtung
unter Gewinnung von Tonerteilchen mit einer durchschnittlichen leilohengrösse von ungefähr 7 bis
ungefähr ^2 μ fein zerteilt. Ungefähr 1 Gewichtsteil der pulverisierten
Tonerteilchen wird mit ungefähr 99 Gewichtsteilen
Xtrox-813-XrägerkUgelohen vermischt und anstelle des 813-Entwioklers
in der in Beispiel 1 beschriebenen Röstmaschine ein-
gteetst· Die Tonerbilder sind naoh dem Sohmelzen sehr schwach,
BAD ORIGINAL
109846/U2S
wenig ausgeprägt und praktisch unlesbar. Nach ungefähr 70 Bilderzeugungszyklen bildet sich ein dichter Tonerfilm auf
der Oberfläche der modifizierten Xerox-813-Xerographiewalze.
Eine Tonermisohung aus ungefähr 5 Gewiohteteilen BnA9 ungefähr 75 Gewichtsteilen eines polymeren Eondeneationepxoduktes
aus 2,2-Bis-(4--hydroiy-ißopropoiy-phenyl)-propan und Fumarsäure mit einem Molekulargewicht von ungefähr 8000 sowie
ungefähr 20 Gewicht β teilen Rohrzuckerbenzoat wird hergestellt· Nach dem Schmelzen und einem Vorvermischen wird die
Masse einer Kautschukmühle zugeführt und unter Gewinnung einer Masse, in welcher der Ruß in dem thermoplastischen Harzkörper gleichmässig verteilt ist, gründlich vermählen. Die
erhaltene gemischte Masse wird abgekühlt und ansohliessend in
einer Strahlpulverisierungsvorrichtung -zur Crewinnung von Toner-) teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von ungefähr 5 bis ungefähr 10 μ fein zerteilt. Ungefähr 1 Gewichtsteil der pulverisierten Tonerteilchen wird mit ungefähr 0,0025
Gewichtstellen Zinkstearatteilohen mit einer leilohengrOsse
von ungefähr 0,5 bis ungefähr 45 μ sowie ungefähr 99 Gewiohteteilen nicht-überzogener Glasträgerkügelohen vermisoiit und
in der in Beispiel 14 beschriebenen Testmaschine als Entwickler eingesetzt. Unter im wesentlichen identischen featbedingvr
sind die erhaltenen Tonerbilder gut lesbar und sehr dicht. A"*
der Oberfläche der Xerographlewaljse ist ein vernachläseigbarer
1098*6/1425 bad cm,QiNAl·
Schleier festzustellen.
Eine Tonermischung aus ungefähr 7 Gewiohtsteilen Ruß und ungefähr
93 Gewichtsteilen eines polyaeren Kondeneationoproduktes
aus 2,2-Bis-(4-ß-hydroxy-äthoxy-phenyl)-propan una
fumarsäure mit einem Molekulargewicht von ungefähr 5000 wird
hergestellt. Nach dem Schmelzen und einem Torvermisohen wird
die Nasse einer Kautschukmühle zugeführt und unter Gewinnung einer Masse» in welcher der BuB in dem thermoplastischen
Harzkörper gleichmässig verteilt ist, gründlich vermählen·
Die erhaltene gemischte Hasse wird abgekühtl und ansohliessend
in einer Strahlpulverisierungsvorrichtung unter Gewinnung von Tonerteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengrösoe von
ungefähr 10 bis ungefähr 15 μ fein zerteilt. Ungefähr 1 Gewichtsteil
der pulverisierten Tonerteilchen wird mit ungefähr 0,01 Gewichtsteilen Zinkstearatteilcheii mit einem Grössenbereich
von ungefähr 0,5 bis ungefähr 45 μ sowie 99 Gewichtsteilen
813-Xerox-Trägerkügelchen vermischt und anstelle des
813-Bntwieklers in der in Beispiel 1 beschriebenen lestmaschine
eingesetzt. Unter im wesentlichen identischen lestbedingungen sind die erhaltenen Tonerbilder dicht, wobei sie
ausgeprägte Kanten besitzen. Ein praktisch nicht wahrnehmbarer Schleier aus dem Tonermaterial findet sich auf der
Oberfläche der Xerographiewalze.
109846/U2 5 *AD ORIGINAL
Sine Vergleichsprobe, welohe 1 XeIl gefärbte vorgebildete
^tonerteilchen des in Beiepiel 3 beschriebenen Type alt einer
durchschnittlichen Teilohengrösse von ungefähr 5 bis ungefähr
10 μ enthält, wird mit ungefähr 99 Teilen überzogener (Jlaakttgelchen mit einer durchschnittlichen Tellohengrösse von
ungefähr 250 μ vermlsoht und aneohlleseend über einer Waisenoberfläche, welche ein elektrostatisches Bild trägt, kaakadlert. Das entwickelte Bild wird ansohliessend auf elektrostatisohem Wege auf einen Papierbogen übertragen und auf diesen aufgeschmolzen. Das restliche Pulver wird von der elektrostatischen bild er zeugenden Oberfläche mittels eines Reinigungsgewebes des in der US-Patentschrift 3 186 838 beschriebenen Typs entfernt· Nachdem das Kopierverfahren 25000 Mal
wiederholt worden ist, werden die Kopien sowie die elektrostatische bildtragende Oberfläche im Hinbliok auf Ihre Qualität
bzw. Abnützung untersucht. Die Kopien besitzen soharfe Kontrastlinien und minimale Hintergrundablagerungen· Jedoch zeigt
eine Untersuchung der bilderzeugenden Oberfläche eine beträohtliche Abnutzung.
Ungefähr 0,03 Teile Zinketearat mit einer Teilohengröesenverteilung von ungefähr 0,75 u bis ungefähr 40 u werden langsam
in 1 Gewiohtstell gefärbter vorgebildeter Tonerteilchen des
in Beispiel 17 beschriebenen Typs eingemengt. Die erhaltene
igppMP*
Sntwicklermisohung wird anschliessend gründlich in einer
Szegvarl-Zerkleinerungsvorrichtung während einer Zeitspanne von 10 Minuten vermählen. Das Entwicklungsverfahren gemäss
Beispiel 17 wird wiederholt, wobei eine neue Walze verwendet wird und die vorstehend besohriobene vermahlene Mischung
anstelle des Sonera gemäss Beispiel 17 bei einer relativen Feuchtigkeit von ungefähr 50 $>
bei 210O (700P) und einer relativen Feuchtigkeit von 80 i>
bei 270O (800P) verwendet \
wird* Kopien, die unter Verwendung der vermahlenen Probe herrgestellt werden, besitzen eine höhere Dichte und feste Oberflächenbedeokung
als Kopien, die unter Verwendung der Vergleichsprobe hergestellt worden sind. Ferner zeigen mikrophotographische
Untersuchungen der elektrostatischen bildtragenden Oberfläche eine geringere Abnützung der bildtragendem
Oberfläche als dies gemäss Beispiel 18 der Pail ist.
■ '■' ''st ..' ■:
Wird das Stsaratadditiv verwendet, dann ist eine beträchtlich geringere Drehkraft erforderlich, um die Walze anzu- j
treiben, wobei ausserdem eine geringere Spannung notwendig ist, um die Tonerbilder auf Aufnahmebögen zu übertragen.
Ungefähr 0,025 Teile Zinkstearat mit einer Seilchengrössenverteilung
von ungefähr 0,75 μ bis ungefähr 40 u werden langsam in ungefähr 10 ToIIo gefärbter vorgeformter Tonerteilchen des in Beispiel 3 beschriebenen Typs eingemengt«
Die erhaltene Mischung wird anschlieasend in einem verschlüsse
1 09846/ 1425 ***>
nen Behälter 15 Minuten lang durohgewirbelt. Ungefähr 1 feil
der durchgewirbelten Mischung wird mit 99 Seilen Trägerkttgelchen mit einer durchschnittlichen Teilohengrösse von ungefähr
250 u vermisoht. Die erhaltene Entwicklermischung wird in
einem Kaakadenentwicklungaverfahren, wie es in Beispiel 28 beschrieben wird, bei einer relativen Feuchtigkeit von 50 £ bei
210C (700F) und bei einer relativen Feuchtigkeit von 80 £ bei
270C (800F) eingesetzt. Die erhaltenen geschmolzenen Tonerbilder sind unter beiden Feuchtigkeitebedingungen dichter als die
Bilder, welche gemäse Beispiel 18 erhalten werden·
Unter dem Begriff "Entwicklermaterial" sollen ein elektroskop! sehe s Sonermaterlal oder Kombinationen aus Tonermaterialien
mit Trägermaterialien verstanden werden.
Die in den Beispielen angegebenen spezifischen Materialien und
Bedingungen dienen lediglich zur Erläuterung der vorliegenden
Erfindung. Έβ können auch verschiedene andere Tonerharze, Additive, Pärbemittol sowie andere Komponenten, wie sie weiter
oben aufgeführt wurden, anstelle der in den Beispielen angegebenen Bestandteile eingesetzt werden, wobei ähnliche Ergebnisse erzielt werden. Dem Toner können ferner andere Materialien,
wie beispielsweise Weichmaoher, zugesetzt werden, um auf die Schmelzeigenschaften oder andere erwünschte Eigenschaften des
Systems eine sensibilisierende oder synerglstisohe Wirkung auszuüben*
109846/1425 §AD OKiGiNAl
Claims (1)
- Patentansprüche1. Aus Einzel teilchen bestehendes xerographiBches Entwicklermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen aus einem f einteiligen Tonermaterial bestehen» daß eich aus einem färbemittel und einem polymeren Veresterungsprodukteiner !^.carbonsäure mit einem aus einem Diphenol beste- | henden Mol sowie ungefähr 0,02 bis ungefähr 20 Gewichts-^, bezogen auf das Gewicht des Tonermaterials, wenigstens eines festen stabilen hydrophoben Metallsalzes einer Pettsäure, das auf den äusaeren Oberflächen der Teilchen verfügbar ist, zusammensetzt·2. Entwiolclermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daes das Diphenol die allgemeine PormelH (OHOn1 0_/ ν Ε / \ 0 (E»0)n2 HX X*besitzt, worin R für Alkylenreste mit 2-12 Kohlenstoffatomen, Alkylidenreste mit 1-12 Kohlenstoffatomen oder Oycloalkylidenreote mit 3-12 Kohlenstoffatomen steht, Rf109846/U25 BADund R" Alkylenreste mit 2-12 Kohlenstoffatomen oder Alkylenarylenresto mit 8-12 Kohlenstoffatomen bedeuten, X und Z* Viasserstoff oder Alkylreste mit 1 - 4 Kohlenstoffatomen darstellen und H1 und n2 jeweils wenigstens 1 sind, wobei die durchschnittliche Summe von n., und n2 weniger ale 21 beträgt.) 3· Entwicklermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicarbonsäure aus einer Säure der FormelH OOCR··· n, COOHoder einem Anhydrid einer derartigen Säure besteht, wobei R'" für Alkylenreste mit 1-12 Kohlenstoffatomen, Alkenylenrente mit 1-12 Kohlenstoffatomen, Arylenreste und Alkylenarylenreste mit 10-12 Kohlenstoffatomen steht und n* weniger als 2 ist. y4. Entwicklermaterial nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet) dass das Tonermaterial einen Grössenbereioh bis zu ungefähr 30 μ und einen Schmelzpunkt von wenigstens ungefähr 430C (1100P) beeitet.5* Entwicklermaterial nach einem der Ansprüohe 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Vereaterungeprodukt «la Kondensationeprodukt aus 2,2-Bie-(4-hydroxy-isopropoxy-ph«nyl)·109846/1475 BAD ofllGfNALpropan und fumarsäure ist,6. Entwicklermaterial nach einem der Ansprüche 1-4» dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Veresterungsprodukt ein Eondensationsprodukt aus 2>2-Bis-(4-hydroxy-isopropoxyphenyl)-propan und 2,2-Dimethylfumarsäure ist.7. Entwicklermaterial nach einem der Ansprüche 1-4» dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Veresterungsprodukt ein Kondensationsreaktionsprodukt aus 2,2-Bis-(4-hydroxy-<buto:xy phenyl)-propan und Fumarsäure ist.3. Entwicklermaterial nach einem der Ansprüche 1-4» dadurch gekennzeichnet» dass das polymere Veresterungsprodukt ein Kondensationsprodukt aus 2,2-Bis-(4-hydroxy-butoxy-phenyl)-propan und 2,2~Dimethylfumarsäure ist,9. Bntwioklermaterial nach einem der Ansprüche 1-4» dadurch gekennzeichnet» dass das polymere Veresterungsprodukt ein Sondensationsprodukt aus 2,2-Bis-(4-hydro3qsr-äthoxy-phenyl)-propan und Fumarsäure ist,10· Entwioklerraaterial nach einem der Ansprüche 1-9» dadurch gekennzeichnet, dass es Trägerkügelchen mit einer durchschnittlichen feilchengrösse von ungefähr 50 bis ungefähr 1000 u enthält.BAD ORIGINAL 109846/142511. Entwicklermaterial nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass das feste hydrophobe Metallsalz einer Fettsäure aus Zinketearat "besteht.12. Entwicklermaterial nach einem der Ansprüche 1-11» daduroh gekennzeichnet, dass weniger als ungefähr 50 MoI-J^ des Diols aus einem niederen Alkylenglykol bestehen.13. Verfahren zur Herstellung des xerographischen Entwicklermaterials gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das feinteilige Tonermaterial zu Seilohen mit einer Grosse Dis zu ungefähr 30 μ verformt wird, worauf das feinteilige Tonermaterial mit dem festen stabilen hydrophoben Salz einer Fettsäure solange durchwirbelt wird, bis das Metallsais gleichmäseig mit dem feinteiligen Xonermaterial vermischt ist.H. Aus Einzelteilchen bestehender behandelter Xerographieeher Toner, dadurch gekonnzeichnet, dass er sich aus einem Färbemittel und einem thermoplastischen Harsnreresterungsprodukt aus einem aus einem Diphonol bestehenden Diol der allgemeinen Formel '.O (R"O)n2 HΧ» 109846/1425 BADworin R für Alkylenreste mit 2-12 Kohlenstoffatomen, Alkylidenreste mit 1-12 Kohlenstoffatomen oder Oyoloalkylidenreste mit 3-12 Kohlenstoffatomen steht, R1 und H" Alkylenreste mit 2-12 Kohlenstoffatomen oder Arylenreste mit 8 - 12 Kohlenstoffatomen darstellen, X und X1 Wasserstoff oder Alkylreste mit 1-4 Kohlenstoffatomen bedeuten und n., und ng wenigstens 1 sind und die durohschnittllohe Summe von n^ und ng weniger als 21 beträgt, | mit einer Dicarbonsäure der allgemeinen FormelH OOOR» * »n3 GOOHodor einem Anhydrid einer derartigen Säure, wobei R» · · für Alkylenreste mit 1-12 Kohlenstoffatomen, Alkenylenreste mit 1-12 Kohlenstoffatomen, Arylenroste oder Alkylenarylenrosto mit 10 - 12 Kohlenstoffatomen steht und η weniger als 2 ist, sowie ungefähr 0,02 bis ungefähr 20 Gewichta-^, bezogen auf das Gewicht des Tonermaterials, aus wenigstens einem festen stabilen hydrophoben Metallsalz einer Pettsäure, das auf den äusseren Oberflächen der Tonerteilchen verfügbar ist, zusammensetzt.15· Xoner naoh Anspruch H, dadurch gekennzeichnet, dass H für einen Al&ylenrest mit 2-4 Kohlenstoffatomen steht, Rf ein Alkyldnrest mit 3-4 Kohlenstoffatomen ist, Rn ein Alkylenrest mit 3 -4 Kohlenstoffatomen ist, R1 · * ein109846/1425Alkenylenrest mit 2 Kohlenstoffatomen versinnbildlicht, η« 1 ist und der behandelte xerographisohe Toner einen Schmelzpunkt zwischen ungefähr 430O (110°?) und ungefähr 11600 (24O°y) besitzt.16. Xerographisohes, aus Trägerteilohen und Tonerteilchen bestehendes Entwicklermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Tonerteilchen aus einem färbemittel und einem thermoplastischen Hareveresterungsprodukt aue einem aus einem Diphenol bestehenden Diol der allgemeinen PoraelH (OROn1 <H >R^ V-O (Ä"0)ii2 Hworin R für Alkylenreste mit 2-12 Kohlenstoff atomen, Alkylidenreste mit 1-12 Kohlenstoffatomen oder Oyoloalkylidenreste mit 3-12 Kohlenstoffatomen steht, R1 und R" Alkylenreste mit 2-12 Kohlenstoffatomen oder Arylenreste mit 8-12 Kohlenetoff atomen darstellen, Z und X' Wasserstoff oder Alkylreete mit 1-4 Kohlenetoffatomen bedeuten und U1 und ng wenigstens 1 sind, wobei die dorohschnittliohe Summ« -von A1 und n2 weniger ale 21 betrügt, mit einer Dicarbonsäure der fom·!BAD ORIGINAL10984S/U25H OOOR»··η5 COOHoder einem Anhydrid einer derartigen Formel, wobei R"' für Alkylenreste mit 1-12 Kohlenstoff atomen, Alkenyienreste mit 1-12 Kohlenetoffatomen, Arylenreste oder Alkylenarylenreste mit 10-12 Kohlenstoffatomen steht und η weniger als 2 ist, zusammensetzen·17. BiI der ζ eugiuagB verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tonerbild durch Erzeugung eines elektrostatischen latenten Bildes auf einer Oberfläche gebildet wird und die Oberfläche mit einem xerographischen Entwicklermaterial gemäss Anspruch 1 derartig kontaktiert wird, dass wenigstens ein Seil dss feinteiligen Tonermaterials von der Oberfläche in Übereinstimmung mit dem elektrostatischen latenten Bild angezogen und festgehalten wird.18· Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das " Tonerbild auf eine Aufnahmeoberfläche übertragen und das Tonerbild auf der Aufnahmeoberfläohe geschmolzen wird.19· Verfahren nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, dass durch Erzeugung eines elektrostatischen latenten Bildes auf einer Oberfläche ein Tonerbild gebildet wird und die Oberfläche mit einem behandelten xerographisohen Toner geoäss Anspruoh 14 derart kontaktiert wird, dass wenigstens1 09846/U25 **Dein Seil des feinteiligen Tonermaterials von der Oberfläche in tJoereinetimmung mit dem elektrostatischen latenten Bild angezogen und festgehalten wird·20. Vorfahren nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, dass durch Erzeugung eines elektrostatischen latenten Bildes auf einer Oberfläche ein Tonerbild gebildet wird und die Oberfläche mit einem Xerographieohen Entwioklermaterial gemäss Anspruch 16 derart kontaktiert wird, dass wenigstens ein Teil des feinteiligen Tonermaterials in Übereinstimmung mit dem elektrostatischen latenten Bild angezogen und festgehalten wird.109848/1425BAD ORtQ)NAL
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