DE1767460C3 - Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kondensierten AluminiumphosphatenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten.
Diese kondensierten Aluminiumphosphate eignen sich als Härter für wasserglasgebundene Kitte.
Aus »Gmelins Handbuch der anorg. Chemie«, System-Nr. 35, Teil B, 1934, Seite 348 ist es bekannt, aus
Natrium-pyrophosphat und einer wäßrigen Aluminiumchlorid-Lösung Aluminium-pyrophosphat herzustellen.
Die erhaltenen Produkte sind jedoch als Härter von Wasserglaskitten völlig unbrauchbar.
Ferner ist aus der deutschen Patentschrift 12 52 835 bekannt, kondensierte Phosphate mit einem Verhältnis
von P2O5=Al2O3 von 1,1 bis 3 als Härter für
Wasserglaskitte zu verwenden. Nach dieser Patentschrift erhält man die kondensierten Aluminiumphosphate,
indem man Aluminiumorthophosphate mit entsprechendem P2O5ZAI2O3-Verhältnis einer zweistufigen
Wärmebehandlung bei verschiedenen Temperaturen unterwirft.
Für die Herstellung der Kitte mit einem kondensierten Aluminiumphosphat als Härter eignen sich Kalium-
und Natriumsilikate (Kali- bzw. Natronwasserglas), bei denen das Verhältnis von Siliziumdioxid: Alkali in
weiten Grenzen schwanken kann.
Die Kitte werden im allgemeinen aus 4 bis 6 Teilen Härter, 25 bis 35 Teilen Wasserglas, sowie 90 bis 100
Teilen Füllstoff hergestellt. Als Füllstoffe kommen die hierfür üblicherweise verwendeten Materialien in Frage
wie Sand, Quarz, Aluminiumsilikate, Kaolin, Siliziumkarbid, Schwerspat und andere. Die Auswahl der
verschiedenen Füllstoffe oder der Gemische hängt vom Einsatzgebiet des Wasserglaskittes ab.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten mit einem molaren
Verhältnis von Phosphorpentoxid : Aluminiumtrioxid wie 1,1 bis 3:1 durch Umsatz von löslichen
kettenförmig oder ringförmig kondensierten Alkalipo- !yphosphatep. mit !ösüchfin Aluminiumsalzen in Wasser
gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die
hierbei entstandenen kondensierten Aluminiumphosphate einstufig bei Temperaturen zwischen 300° und
6000C getempert werden.
S Zur Umsetzung werden vorzugsweise Alkalipolyphosphate mit einem Kondensationsgrad von 2 bis 10
verwendet. Als Polyphosphate werden vorzugsweise Tetranatriumpyrophosphat [Na4P2O7I Trinatriummetaphosphat
[(NaPOj)3], Hexanatriummetaphosphat
■o [(NaPO3)B] und Hexanatriumtetraphosphat [Na6P4Ou]
eingesetzt
Als lösliche Aluminiumsalze werden für diese Umsetzung vorzugsweise Aluminiumsulfat, Aluminiumnitrat
oder Kaliumaluminiumalaun verwendet.
is Das Tempern wird vorzugsweise im Temperaturbereich
zwischen 400° und 5000C durchgeführt Die aus
Alkaliphosphaten und Aluminiumsalzen in wäßriger Lösung hergestellten, kondensierten Aluminiumphosphate
werden nach dem Trocknen vorzugsweise 1 bis 3
Vorteilhaft ist an dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß ein einstufiger Tempervorgang ausreicht, um
kondensierte Aluminiumphosphate mit den gewünschten Härtereigenschaften herzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich vorteilhafterweise so steuern, daß bereits bei der Fällung aus
wäßriger Lösung ein besonders feinkörniges, kondensiertes Aluminiumphosphat entsteht
Erfindung ist der relativ geringe Energieverbrauch, da zum Abtrennen und Trocknen eines ausgefällten
Niederschlages im Vergleich zum Eindampfen und Trocknen einer wäßrigen Lösung nur geringe Energiemengen
benötigt werden, und da das Tempern des Niederschlages schon bei mäßig erhöhten Temperaturen
durchgeführt werden kann.
Die Herstellung der kondensierten Aluminiumphosphate nach dem Verfahren der Erfindung und die
Verwendung dieser kondensierten Aluminiumphosphate als Härter in Kittgemischen wird in den folgenden
Beispielen geschildert.
In einem Glasgefäß mit Rührer werden 133,3 g Aluminiumsulfat [Al2(SO4)S χ 18 H2O] unter Erwärmen
in 400 ml Wasser gelöst Der pH-Wert dieser Lösung beträgt 2,7. Bei einer Temperatur von 300C wird unter
gleichmäßig hinzugegeben. Diese Polyphosphatlösung wird unter Erwärmen aus 122,4 g Natriumtrimetaphosphat
[(NaPO3)J und 400 ml Wasser hergestellt.
SS aus kondensierten Aluminiumphosphaten. Der Niederschlag wird abfiltriert sorgfältig mit ca. 400 ml
destilliertem Wasser gewaschen und etwa einen Tag lang bei 1250C getrocknet Das molare Verhältnis
P2O5 : Al2O3 des trockenen kondensierten Aluminiumphosphates
liegt bei 2 :1.
Das getrocknete kondensierte Aluminiumphosphat wird durch zweistündiges Erhitzen auf etwa 40O0C
getempert. Das so hergestellte und getemperte kondensierte Aluminiumphosphat eignet sich gut als
Härter für säurefeste Wasserglaskitte. Eine Mischung von 6 g dieses kondensierten Aluminiumphosphates (als
Härter) mit 94 g Quarzsand und 30 g Kaliwasserglas ergab einen wasserfesten und schwefelsäurebeständi-
gen Kitt Der erhärtete Kitt zeigt nach etwa 8tägiger
Luftlagerung eine Druckfestigkeit bis zu 290 kg pro cm2.
235 g Hexanatriumtetraphosphat [Na^Ou] werden
in 800 ml Wasser gelöst und unter Rühren mit einer Lösung die 3333 g Aluminiumsulfat
[Al2(SO«)3 χ 18H2O] in 800 ml Wasser enthält, vermischt
Der pH-Wert dieser Lösungsmischung beträgt etwa 2. Mit konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung
wird unter Rühren auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellL Bei diesem pH-Wert bildet sich ein
Niederschlag von kondensierten Aluminiumphosphaten. Der Niederschlag wird abgetrennt, sorgfältig mit
einem Liter destilliertem Wasser gewaschen und einen Tag lang bei ca. 125°C getrocknet. Durch 3—4stündiges
Tempern bei 5000C bildet sich ein als Härter für Wasserglaskitte geeignetes kondensiertes Aluminiumphosphat.
Das molare Verhältnis von P2O5: AI2O3 in
diesem Härter liegt bei 1,17 :1.
Beispie! 3
5
5
612 g Hexanatriummetaphosphat [(NaPO3)S] werden
heiß in einem Liter Wasser gelöst und mit einer Lösung, die 666,0 g Aluminiumsulfat [AI2(SO4J3 χ 18 H2O] in
einem Liter Wasser enthält, vermischt Der pH-Wert wird mit konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung auf
4,5 eingestellL Der sich bildende weiße Niederschlag
von kondensierten Aluminiumphosphaten wird abgetrennt, sorgfältig mit 21 destilliertem Wasser gewaschen
und etwa 1 Tag lang bei ca. 130° C getrockneL Durch
is 2stündiges Erhitzen des kondensierten Aluminiumphosphates auf 500° C erhält man einen Härter für säurefeste
Wasserglaskitte.
Das molare Verhältnis P2O5: Al2O3 liegt bei 1,9 :1.
Das molare Verhältnis P2O5: Al2O3 liegt bei 1,9 :1.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten mit einem molaren Verhältnis
von Pnosphorpentoxid : Aluminiumtrioxid von
1,1 :1 bis 3:1 durch Umsatz von löslichen, kettenförmig oder ringförmig kondensierten Alkalipolyphosphaten
mit löslichen Aluminiumsalzen in Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die
hierbei entstandenen kondensierten Aluminiumphosphate einstufig bei Temperaturen zwischen
300° und 6000C getempert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalipolyphosphate solche mit
einem Kondensationsgrad von 2 bis 10 eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ills Alkalipolyphosphate
Tetranatriumpyrophosphat [Na4P2Cv], Trinatriummetaphosphat
[(NaPO3Kj, Hexanatriummetaphosphat [(NaPO3)J oder Hexanatriumtetraphosphat
[Na6P4Oi3] eingesetzt werden.
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