DE176734C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die quantitativen wie qualitativen Verluste bei den bis heute geübten Verfahren zur Essigfabrikation sind sehr beträchtlich. . Bei der Alkoholessigfabrikation kommen hauptsächlich erstere in Betracht; der durchschnittliche Alkoholverlust beträgt hier 20 Prozent und mehr.

Bei der Fabrikation von Qualitätsessigen machen sich nebenbei die Verluste an wertvollen "aromatischen Körpern empfindlich bemerkbar. Versucht man z. B. auf dem Schützenbachschen Bildner Weinessige, Bieressige oder Rosinenessige herzustellen, so erhält man ein sehr minderwertiges Produkt; erst nach langem Lagern kommt der Charakter des verwendeten Rohmateriales einigermaßen zur Geltung. Die extraktreichen Maischen verschleimen zudem, selbst bei Verwendung von Reinzucht, das Füllmaterial der Bildner in kurzer Zeit, so daß der Schützenbachsche Essigbildner als zur Fabrikation feiner Qualitätsessige ungeeignet zu bezeichnen ist.

Das Orleansverfahren liefert allerdings verhältnismäßig feine Produkte, doch geht die Essiggärung unsicher und sehr langsam . vonstatten; nur zu leicht kommen ungeeignete Organismen statt der guten Essigbakterien zur Entwickelunig, z. B. . Bact.

xylinum, welches Bukett und Körper zerstört. Der Verlust ist bei diesem Verfahren ebenfalls groß, fast nie unter 25 Prozent.

Die Qualitäts- und Quantitätsverluste entstehen hauptsächlich dadurch, daß die Oxydationsluft beim Durchstreichen durch den Essigapparat ■— gleichgültig welcher Bauart — eine ihrer Temperatur entsprechende Menge an Dämpfen von Wasser, Alkohol, Essigsäure und aromatischen Verbindungen aufnimmt und entführt.

Eine andere Verlustquelle liegt bei diesem Bildnertypus darin, daß es praktisch unvermeidlich ist, daß gewisse Teile des Bildner, wo das Füllmaterial dichter gelagert ist, verhältnismäßig schwächer, andere Teile mit loserem Füllmaterial aber stärker berieselt werden; in jenen wird beständige Überoxydation, also Zersetzung des Essiggutes, eintreten, während diese den Alkohol nicht ganz in Essig umzuwandeln vermögen.

Zur Vermeidung der Verluste versuchte man beim Schützenbachbildner, die Abgase zwecks Verdichtung der kondensierbaren Bestandteile durch eine mit Wasser gekühlte Schlange zu leiten, aber ohne den gehofften Erfolg (vergl. Knapps Kritik des Ottoschen Kondensationsapparates in den »Annalen. der Chemie und Pharmacie«, Bd. 42, 1842). Dem oben erwähnten, Übelstande der ungleichmäßigen Flüssigkeitsverteilung auf den Spänen hofften andere Erfinder durch andere Füllungsarten zu begegnen (Berschs Plattenessigbildner, Leakers Bildner mit stoffüberzogenen Brettern ■— vergl. die britische Patentschriften 15475/1893 und 8652/1894). Aus diesen letzteren Patent-

Schriften ist es auch bekannt geworden, die aus den Bildnern austretende Luft durch einen Kondensator zu führen, in dem die mitgerissenen flüchtigen Stoffe abgeschieden werden, diese Luft hiernach von neuem zu temperieren und zu verwenden und ferner die kondensierten Bestandteile mit der Maische dem Bildner wieder zuzuführen.

Der schnellen Verschleimung und der ungenügenden Qualität bei der Fabrikation extraktreicher Qualitätsessige bemühte man sich durch Einführung der Reinkultur abzuhelfen, obgleich deren Einleitung beim Schützenbachbildner umständlich ist (vergl.

B e r s c h , Der rationelle Betrieb der Essigfabrikationi, 1901, S. 232 bis 248 und S. 87 bis 90). Der auf Schleimessigbakterien (Bact. xylinum) zurückzuführenden Verschleimung kann dadurch Einhalt getan werden, nicht aber der ebenso nachteiligen Verschleimung durch Ablagerung unlöslich werdender Extraktivstoffe.

Für die Qualitätsessigfabrikation hat aus diesen Gründen das Orleansverfahren mit seinen Ausführungsformen das Feld behauptet. Hier hat man mit Erfolg die Reinkultur einzuführen begonnen und dadurch wenigstens falsche Gärungen und die früher unvermeidliche Plage der Essigaale und Essigfliegen beseitigt. Die Ausbeute vermag die Reinkultur aber nicht zu heben, da sie auf die Verdunstungsverluste ohne Einfluß ist. Zudem ist die Kontrolle der Fabrikation wegen der geringen Produktion — z. B. sind für 1000 1 Tagesproduktion über 300 Orleansfässer erforderlich — schwer; die Reinigung, Beschickung, Impfung, Untersuchung und Entleerung erfordert viel Zeit, die Unterbringung der vielen Fässer große Räume. Auch das bekannte Verdrängungssystem, bei welchem mehrere in einer Ebene' nebeneinander oder stufenartig untereinander aufgestellte Gefäße so miteinander verbunden sind, daß die durch frisches Essiggut aus dem ersten Gefäße verdrängte Flüssigkeit allmählich in die anderen Gefäße übergeführt wird, hat diesen Übelständen nicht abzuhelfen vermocht.

Der vorliegende Essigbildner stützt sich auf das beim Orleansverfahren verwendete Prinzip, d. h. er arbeitet mit ruhender Bakteriendecke ohne Füllmaterial. Vom Orleansverfahren unterscheidet sich aber das nachstehend beschriebene Verfahren schon dadurch, daß unter der Bakterienhaut die Maische in beständiger Bewegung ist; vom erwähnten Verdrängungssysteme durch den Ersatz der vielen Fässer durch einen einzigen Behälter, in dem die Oxydation des Alkoholes bei einmaligem Durchgange- der Maische ihr Ende findet. Der nue Bildner beansprucht weniger Raum, ist leichter zu reinigen und vor allem einfacher und sicherer zu behandeln. Der Wert des neuen Verfahrens. liegt ferner in der Art der Einleitung und Aufrechterhaltung der Reinkultur, in der bequemen Leitung der Gärung mit Hilfe beliebig temperierbarer Aufgußflüssigkeit und Oxydationsluft, in der Vermeidung von Verdunstungsverlusten bei der Essigbildung durch die Verwendung vollständig gesättigter Luft und in der Wiedergewinnung der mit der verbrauchten Luft abziehenden wertvollen Dämpfe durch Kondensation in gekühlter Maische.

Von den Zeichnungen veranschaulicht

Fig. ι einen schematischen Längsschnitt durch die gesamte Einrichtung,

Fig. 2 den Grundriß des Kondensators und die schematische Anordnung von Luftsättiger, Ofen, Gegenstromvorwärmern, Kühler und Rohrleitungen,

Fig. 3 die Teilansicht der Meßregulatoren und

Fig. 4 die Vofderansicht von drei Schiffen.

Der eigentliche Essigbildner besteht aus einer beliebig großen Anzahl großer, viereckiger, niedriger, mehr langer als breiter Kästen oder Schiffe 1. An den Berührungsflächen sind die einzelnen Schiffe derart miteinander verbunden, daß sie unter sich und _go gegen die Außenluft hermetisch abgeschlossen sind. Zwecks leichter Reinigung ' sind die Schiffe nach der hinteren Schmalseite zu ■ etwas geneigt. Die Ausrüstung eines jeden Schiffes besteht aus einem Steinzeughahn 2 (Fig. 1) für die eintretende, einem T-Stücke 3 für die austretende Luft, je einem Thermometer 4 auf der Vorderseite (Fig. 4) und auf der Hinterseite, einem Probehahn 6 (Fig. 4) sowie einer Anzahl durch Spunde verschließbarer großer Schau- und Reinigungsöffnungen, endlich noch aus der Zu- und Ableitung; die Krümmer und T-Stücke der das fertige Produkt an zwei Stellen abnehmenden Leitung 15 sind in exzentrisch gebohrten großen _1Og Spunden 5 angebracht, durch deren. Drehung sich die Füllhöhe der Schiffe regulieren läßt.

Das oberste Schiff 7 ist als Oberflächenkondensator ausgebildet und zum Zwecke der Verlängerung des Luftweges durch mit wechselseitigen Öffnungen versehene Querwände 8 in mehrere Abteilungen geteilt. Dicht unter dem Flüssigkeitsspiegel liegt das Druckzinnrohr 9; durch den Hahn 11 tritt kaltes Druckwasser (der städtischen Wasserleitung) ein, um bei 10 das Schiff wieder zu verlassen. Im Vorderteile des Kondensators befindet sich ein Schwimmer 12, der den Niveauhahn 13 so reguliert, daß das Niveau der aus dem Speisebottich 14 kommenden Maische im Schiffe 7 stets genau dieselbe Höhe (Marke x-y) hält. Auf dieses Niveau sind auch die

Nullpunkte der weiter unten beschriebenen Meßregulatoren 76 eingestellt.

Der Luftsättiger 17 ist ein hoher Holzbehälter mit Lattenrost 18 in halber Höhe, auf dem mit Säuren gereinigter dicker Rheinkies liegt. In der von außen durchsichtigen Führung 20 dreht sich der Spritzarm 21 mit aufgesetztem Hebergefäße 22. Der Deckel schließt luftdicht. Unter dem Lattenroste mündet der Ventilator 23 ein; er wird in diesem Falle durch Wasserdruck bewegt. Das senkrecht nach unten abzweigende Rohr 24 mit der Luftklappe 25 führt zum Ofen 26. In, dem Eisenmantel 27 hängt der hermetisch geschlossene Wasserkessel 28; er ist von dem Fülltrichter 29 für das Brennmaterial durchbrochen und im Innern mit drei Zinnschlangen 30, 31, 32 ausgestattet. 33 ist das behördlich vorgeschriebene Sicherheitsrohr von 5 m Höhe, so daß ein höherer Druck im Kessel nicht entstehen kann. In der Erweiterung des Rohres 33 befindet sich ein Schwimmer 34, der durch eine Kette 35 mit der Luftklappe 25 in Verbindung steht.

Die beiden Gegenstronworwärmer, 36 für Essig und 37 für Maische, sind geschlossene Holzbehälter mit je einer Zinnschlange 55 und 56.

Auch der Kühler 38 besitzt eine Zirinschlange 57. Schlange 32 dient verschiedenen Zwecken. Zunächst zur Heißwassererzeugung beim Ausspülen und Sterilisieren der Schiffe. Zu diesem Zwecke werden an die Ansätze 44 und 45 des Rohres 41 und 43 Schläuche angekoppelt, deren einer mit der Wasserleitung . verbunden wird und deren anderer ein Strahlrohr zum Ausspritzen der Schiffe trägt. Auch kann das in der Schlange 32 erzeugte warme Wasser zur schnellen Durchführung der mit der Qualitäts-, z. B. Rosinenessigfabrikation oft verbundenen alkoholischen Gärungen dienen. In dem Rohrsysteme 32-41-42-43 zirkuliert alsdann heißes Wasser, das, nach oben steigend, seine Wärme durch das Rohr 42 an den Inhalt des Gärbottiches 40 abgibt, und abgekühlt durch 43 wieder in die Heizschlange 32 hinabfließt, um erhitzt den Kreislauf wieder anzutreten. Durch geeignetes Einstellen des Ventiles 96 kann, der Inhalt des Gärbottiches auf die günstigste Gärtemperatur gebracht und darauf erhalten werden.

Die Inbetriebsetzung des Ganzen gestaltet sich wie folgt:

Der Ventilator 23 wird durch Öffnen des Wasserleitungshahnes 11 (oben am Kondensator) in Betrieb gesetzt. Das abfließende j Wasser tritt durch Rohr 51 auf den Boden ' des Kühlers 38 und aus diesem oben durch das Rohr 52 wieder aus.

Speisebottich 14 wird mit Maische, angefüllt. Sie ergießt sich durch die Hähne .50 und 13 in den Kondensator 7; ist das konstante Niveau x-y erreicht, so schließt der Hahn 13 den Maischestrom ab.

Das Wasser des Kessels 28 wird zum Sieden gebracht; sobald der Dampfdruck im Kessel das Wasser im Sicherheitsrohre bis zum Schwimmer 34 hinaufgedrückt hat, steigt dieser und bewirkt das Schließen der Luftklappe 25. Die vom Ventilator kommende Gebläseluft kann nun nicht mehr unter den Rost treten; der Ofen wird sogleich gedämpft und hält sich von nun ab selbsttätig auf der richtigen Stärke.

Vor der Beschickung mit Maische werden die Schiffe gründlich mit kochendem Druck- ' wasser" ausgespritzt, was mit Hilfe der beiden am 44 und 45 angeschlossenen Schläuche geschieht. Das heiße Wasser bewirkt gleichzeitig die Sterilisation der Schiffe.

Auch das ganze Leitungssystem, durch welches die Maische ihren Weg nehmen muß, wird sterilisiert. Nach dem öffnen des Hahnes 60 tritt die Maische aus dem Kondensator durch die Leitung 61 und die Schlange 56 in die Heizschlange 31, wo die Sterilisation erfolgt. Ein Teil der heißen Maische fließt durch 62 in den Essigvorwärmer .36, diesen allmählich anfüllend und sterilisierend. Nach dessen Füllung tritt sie durch Rohr 63 in die Kühlschlange 57; damit sich diese erhitzen kann, läßt man das Wasser des Kühlers vorläitfig abfließen. Die heiße Maische steigt nach öffnen der Hähne 66, 67, 68 in die Rohrleitungen 69 (Abzweigung aus Schlange 31), 71 und 70 hoch. Die durch 69 und 71 gehende Flüssigkeit vereinigt sich in 72 und fließt durch einen Thermoregulator 73 in das Hebergefäß 22, das periodisch seinen heißen Inhalt auf den Kies ergießt, ihn erwärmend und sterilisierend. Die durch 7° weiterfließende Maische gelangt jetzt zur eigentlichen Aufguß vor richtung für die Schiffe, zunächst in das Horizontalrohr 74 mit dem Luftsammler 75. Mit 74 stehen die Meßregulatoren 76 in Verbindung (s. Fig. 3) ; der Nullpunkt aller Skalen ist auf das Niveau x-y des Kondensators eingestellt: Je tiefer das Röhrchen jy heruntergezogen wird, desto schneller tritt die Maische aus und umgekehrt; Heber 99 hebert jedesmal genau 25 ecm ab, wodurch die Aufgußmenge leicht gemessen werden kann. Jeder Regulator trägt oben zum Abhalten fremder Organismen einen Wattebausch und ist durch eine Leitung 78 (schematisch gezeichnet) mit seinem zugehörigen Schiffe verbunden; die Einmündung der Maische erfolgt gleichmäßiger Verteilung halber an zwei Stellen. Wenn die Leitungen 78 ordentlich heiß sind, kann man annehmen, daß das ganze Leitungssystem

steril ist. Man läßt noch ¹Z₂ Stunde das Ganze von der heißen Maische durchströmen und dann das Ablaufwasser des Ventilators den Kühler 38 wieder anfüllen; die Hähne 64 und 67 werden geschlossen. Die Maische gelangt von nun an kalt, aber steril auf die Schiffe.

Ist der Boden der Schiffe mit Maische bedeckt und die Temperatur im Innern auf 30 ° gefallen, so stellt man durch Schließen von 68 die Maischebeschickung ein und schreitet zur Impfung. Die im Laboratorium herangezogene Reinkultur von Essigbakterien wird durch Schütteln in der Kulturflüssigkeit suspendiert, in einen sterilen Zerstäuber gegossen und unter Beobachtung der erforderlichen Vorsichtsmaßregeln durch die Schaulöcher auf die Maischeoberfläche zerstäubt; dann werden alle Löcher wieder geschlossen.

Nach erfolgter Impfung wird durch Einblasen warmer Luft das Fallen der Temperatur in den Schiffen verhindert. Man öffnet die Hähne 66 und 2. Die nun durch den Ventilator in die Schiffe geblasene Luft erwärmt und sättigt sich auf ihrem Wege durch den warmen Kies mit Wasser-, Alkohol-, Essigsäure- und aromatischen Dämpfen; sie vermag daher in den Schiffen nichts mehr aufzunehmen, so daß trotz der hohen Temperatur keine Verdunstungsverluste eintreten. Die warme Luft bewirkt im Thermoregulator ein Steigen des Quecksilbers; bei einer gewissen einzustellenden Temperatur angekommen, sperrt das Quecksilber den Durchgang des Maischestromes in 72 so lange, bis sich der Sättiger wieder unter die Maximaltemperatur abgekühlt hat und das Quecksilber wieder zurückgetreten ist. Die Temperatur der in die Schiffe geblasenen Luft wird also selbsttätig konstant erhalten.

Die verbrauchte Luft tritt durch 3 aus den Schiffen in den Kondensator 7 ein; dort wird sie auf ihrem langen Wege über die durch das eintauchende Wasserleitungsrohr 9 gekühlte Maische so weit abgekühlt, daß sich die mitgerissenen wertvollen Dämpfe kondensieren und mit der Maische wieder auf die Schiffe zurückfließen. Die Wirksamkeit des Kondensators hängt von der Temperatur des durchströmenden Wassers ab; bei annähernd ο ° (im Winter oder bei A^erwendung" einer Kältemaschine) ist die Kondensation fast eine vollständige. Bei 80 tritt die Luft aus und wird zweckmäßig zum Dache hinausgeleitet; es ist dann in den, Fabrikationsräumen kein Essiggeruch wahrnehmbar.

Die im Luftsättiger 17 sich ansammelnde Flüssigkeit wird beim Anfertigen der Maischen mitverwendet.

Die Maischeoberfläche ist binnen 48 Stunden nach der Impfung· mit einem Bakterienschleier bedeckt; ein Untersinken der Haut kommt nur bei Verwendung" ungeeigneter Bakterienrassen vor.

Nach dem Einsetzen der Essiggärung beginnt man wieder, die Schiffe mit Maische zu beschicken·. Man reguliert die Aufgußmenge durch die Meßregulatoren 76 so, daß der durch die Ableitung 15 abfließende Essig noch 0,2 Prozent unverarbeiteten Alkohol zeigt. Der Essig tritt durch 81 in die Schlange 55 des Essigvorwärmers 36 ein und erhitzt sich im Gegenstrome mit der heißen Maische, diese gleichzeitig kühlend, läuft dann in die Schlange 30, woselbst er vollends sterilisiert wird, um sich dann im Maischevorwärmer τ>7 im Gegenstrome mit der kalten Maische abzukühlen, diese gleichzeitig vorwärmend. Im regulären Betriebe sterilisieren sich also Maische und Essig gegenseitig in den Gegenstromapparaten, ohne daß eine Wärmezuführung durch den Ofen erforderlich wäre; dieser findet nur zur Deckung der durch Ausstrahlung verursachten Wärmeverluste Verwendung, so daß der Verbrauch an Brennmaterial gering ist. Die Einrichtung ist aber so getroffen, daß auch bei etwaigen Störungen im Laufe der einen Flüssigkeit die andere Flüssigkeit dadurch nicht getroffen wird. Wenn z. B. der Essigabfluß durch irgend einen Umstand plötzlich aufhören soll, wird zwar weder eine Kühlung der Maische durch den Essig, noch eine Erwärmung derselben durch den erhitzten Essig stattfinden; dann besorgt der Ofen allein die Erwärmung und der Kühler allein die Abkühlung der Maische. Von Wichtigkeit ist, daß die Flüssigkeiten zum Durchfließen der Vorwärmer mindestens V₄ Stunde gebrauchen, denn das kurze Verweilen in den Heizschlangen würde zur vollkommenen Sterilisation nicht immer hinreichen;.

Die Kosten der Kondensation sind unerheblich, da die Ausnutzung des Wassers eine sehr weitgehende ist. Es entzieht zunächst dem Kondensator Wärme, treibt dann den Ventilator, dient nochmals zur Kühlung im Kühler und kann nachher noch zum Anfertigen der Mischungen und zu Spülzwecken Verwendung finden.

Wo der freie Raum- in der Höhe es gestattet, kann der Kondensator mit Vorteil auch nach Art des Sättigers ausgebildet werden; die in einem besonderen Kühler gekühlte Maische rieselt über Kies hinab und kondensiert die wertvollen Dämpfe der ihr von unten entgegenströmenden 'abziehenden Luft.

Die Schiffe bedürfen von. Zeit zu Zeit einer Reinigung; es hängt von der verwendeten Bakterienrasse, von der Klarheit und von

dem Extraktgehalte der verwendeten Maische ab,- ob diese Reinigung in kürzeren oder längeren Zeitabschnitten nötig wird.

Droht die Temperatur in den Schiffen zu hoch zu steigen, so öffnet man die Hähne 65 und 67, schließt 66 und 64. Die Maische und die aus dem Sättiger kommende Luft treten dann gekühlt in die Schiffe ein. Im Winter dagegen kann man die Maische durch angemessene Zugabe heißer Maische aus Hahn 67 erwärmen.

Essigaale, Essigfliegen, falsche Gärungen, Zerstörung der Fabrikationsräume und Einrichtungen durch Essigdämpfe sind bei diesem Verfahren unbekannte Erscheinungen.

Die Bedienung des Apparates beschränkt sich auf das Vollpumpen des Maischebottiches und das einmalige Füllen des Ofens.

Claims (3)

1. Patent-Ansprüche:

   I. Verfahren zur Herstellung von Gärunigsessig unter Verwendung ruhender Decken von Reinzuchtessigbakterien, dadurch gekennzeichnet, daß sterile, beliebig temperierte Maische ununterbrochen und selbsttätig in große, zu einem luftdichten System vereinigte Schiffe geleitet und bei einmaligem Durchgang durch je eines dieser Schiffe in Essig übergeführt wird unter Verwendung von steriler, beliebig und selbsttätig temperierter Oxydationsluft, welche vor ihrem Eintritt mit Essiggutdämpfen gesättigt und bei ihrem Austritt aus den Schiffen in einem Kondensator mit gekühlter Maische in Berührung gebracht und dadurch so weit abgekühlt wird, daß die mitgeführten Dämpfe sich niederschlagen und mit der Maische auf die Schiffe zurückfließen.
2. 2. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verbindung je eines Gegenstromvorwärmers für Maische (37) und für Essig (36), sowie eines Sterilisators (26) für Maische, Essig und Luft und eines Maischekühlers (38) unter sich und des letzteren mit einem Maischezuflußregler (76), welcher die sterile und entsprechend temperierte Maische den in beliebiger Zahl luftdicht aufeinander gesetzten Schiffen (1) zuführt.
3. 3. Eine weitere Ausführungsform der Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Verbindung des Sterilisators (26) mit einem Filter (17), welches eine mit heißem Essiggut benetzte Schicht aus Kies oder dergl. enthält, durch welche die Luft hindurchstreicht und sich mit Dämpfen sättigt, worauf die gesättigte Luft mit einer durch einen Thermoregulator (73) geregelten Temperatur in ein gemeinsames, mit je einer-Abzweigung (2) in die Schiffe (1.) einmündendes Rohr gelangt und beim Austritt aus den einzelnen Schiffen durch ein gemeinsames Rohr (3) auf die Oberfläche des mit einer Kühlschlange und einem Flüssigkeitsstandregler versehenen Maischebehälters (7) gelängt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.