DE1767286A1 - Verfahren zur Herstellung von Silberperoxid(Ag2O2) - Google Patents

Description

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oiii.V 80

Lucile - Gralin -StraBe 30 Case J. 323

Telefon 443755

JOHHSOH, MATTHEY & CO.

78, Hatton Garden, London E. C. 1 (Großbritannien)

Verfahren zur Herstellung von Silfcerperoxid ₂₂

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung des Oxides des Silbers, das die Jörne1 Ag₂O₂ hat und das im folgenden Silberperoxid genannt wird.

Duroli die bekannten Verfahren aur Herstellung des Silberperoxides wird ein Produkt erhalten, von dem gefanden wurde, daS es verhältnismäßig unstabil 1st, da die Menge dee verfügbaren Sauerstoffes in den Produkt nach und naoh mit der Zeit, die nach der Herstellung verstreicht» abnimmt. Wenn z. B. eine Silbernitratlösung zu einer Mischung von ffat Titanhydroxid in Wasser und Hatriumperox£tf6-dlaulfat gegeben wird und die Temperatur auf 9O⁰C erhöht wird, so bildet sich ein schwarzer Niederschlag, von dem gefunden wurde, daß er naoh dem Waschen Ausbeuten von ungefähr 92 ί Silberperoxid ergibt, die 86,8 jt Silber

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und 12,72 $> verfügbaren Sauerstoff enthalten* lach einer Stunde im Vakuum war der verfügbare Sauerstoff 12,6 ft und naoh 48 Stunden im Vakuum war der Prozentgebalt an verfügbarem Sauerstoff auf 10,95 abgefallen. Veittr wurde gefunden, daß dann, wenn das erhaltene Onsets ungsprodokt eine . Stunde im Vakuum gehalten wurde und dann in Flaschen gelagert wurde, nach drei Wochen nur 10,55 1» verfügbarer Sauerfc stoff abgegeben wurden.

ffach dem arfindungegemäßen Verfahren wird Silberperoxid mit einem hohen Gehalt an verfügbarem Sauerstoff and hoher Stabilität hergestellt. lach diesem Verfahren wird eine wäßrige Lösung eines Silbersalze*, im besonderen Silbernitrat, in Gegenwart einer gerlogen Menge eines Chloridions oxydiert. Voraogswele· wird die Oxydation mittels Vatriumperoxiddisolfat durchgeführt.

Io einem bevorzugten Verfahren sur Durchführung der Erfindung werden 102 g Silbernitratkristalle in 5 1 Wasser bei 50 - 60⁰C gelöst. Sann werden 10 Tropfen 1:1 Salssäore hinzugegeben und dann 300 g Ätznatronkörner. Bas Ganze wird gerührt, bis das gesamte Ätznatron gelöst 1st. Dann wird die Temperatur der Lösung auf 90 - 95⁰C erhöht, 132 g Jffatriumperoxlddisulfat hinsagegeben und die Temperatur 90 - 120 Minuten auf 90⁰C + 5⁰C gehalten, wobei

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während dieser Zeit die Flüssigkeit sehr stark gerührt wird. Der erhaltene Niederschlag τοη Silberperoxid wird dann vom grüßten !Ceil der überstehenden Flüssigkeit durch Dekantieren befreit und unaittelbar danach durch Dekantieren alt 500 ml Portionen Wasser gewaschen, bis er neutral ist. Es 1st notwendig, ungefähr 10nal su waschen. Dann wird der Niederschlag durch Dekantieren 4nal sit je 200 ml Aceton gewaschen, in warmer Luft getrocknet und I

unmittelbar anschließend In eine oder mehrere bernsteinfarbene Flaschen gefüllt. Es wurde gefunden, daß das auf die obige Art hergestellte Silberperoxid einen hohen Gehalt an verfügbare* Sauerstoff und eine große Stabilität hat. Dies wird durch die folgenden Zahlen bewiesen, die mit Proben von je ungefähr 0,1 g erhalten worden, die in den angegebenen Zeitabständea von einer Probe von Silberperoxid entnommen wurden, das auf die obige Art hergestellt und in einer bernsteinfarbenen flasche aufbewahrt wurde. ,

LagerzeIt (Tage) verfügbarer Sauerstoff (Qew.-jt)

keine (sofort nach Herstellung) 12,70

2 12,74

4 12,65

18 12,70

37 12,69

-4-1 0 9 8 3 t* / 1 3 1 1

DIe Bestimmungen des verfügbaren Sauerstoffe wurden wie folgt durchgeführt: Jede Probe wurde in eines Erlernterer-Kolben mit 25 ml 0,1 n-Oxalsä ure lösung und 35 al Wasser behandelt. Ss wurde bis »um Sieden erhitzt» 20 al n-Sohwefelsäure hineugegeben und die Ubersohüssige Oxalsäure mit 0,1 n-Kalluopermanganatlösung «urücktitriert.

Versuche der Oxydationsgeschwlndigkelt haben geselgt, daß die Temperatur für eine Zeit in der Größenordnung τοη 90 Minuten auf annähernd 90⁰C gehalten werden muß, um einen hohen Proeentgehalt an verfügbarem Sauerstoff *u erhalten. Das erhaltene Produkt hat die Yorm elfes dunkelgrauen, fein serkleinerten Pulvers mit Teilohengrößen, die wahrscheinlich kleiner als 1 Mikron sind.

- Patentansprüche -

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Claims (5)

PatentanSprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Silberperoxid g^ mit einem hohen Gehalt an verfügbaren Sauerstoff und großer Stabilität, dadurch gekennzeichnet, daß eine ^ Silbersalelösung in Gegenwart einer kleinen Menge eines Chloridions oxydiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung von Silbernitrat mittels Hatriumperoxiddisulfat oxydiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Silbernitratkristalle bei einer Temperatur von 50 - 60⁰C in Wasser gelöst werden, daß wenige Tropfen Salzsäure hinzugegeben werden, daß dann Ätznatron hinzugegeben wird und die Mischung gerührt wird, bis das Xtznatron gelöst ist, daß die Temperatur der Lösung auf 90 - 95⁰C erhöht wird, Natrlomperoxid~ dieulf at hinzugegeben wird und die Lösung 90 - 120 Minuten auf 90⁰C + 5⁰C gehalten wird, um das Silberperoxid auszufällen.

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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennseiohaet, daß das ausgefällte Silberperoxid durch Dekantieren abgetrennt wird und durch Dekantieren mit Vaaeer gewaschen wird, bia ee neutral ist.

5. Silberperoxid (Ag₂O₂), dae nach des Verfahren der Ansprüche 1 bis 4 hergestellt 1st.

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