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DE1767002A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von waermegetrockneten Reinigungsmitteln - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von waermegetrockneten Reinigungsmitteln

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Publication number
DE1767002A1
DE1767002A1 DE19681767002 DE1767002A DE1767002A1 DE 1767002 A1 DE1767002 A1 DE 1767002A1 DE 19681767002 DE19681767002 DE 19681767002 DE 1767002 A DE1767002 A DE 1767002A DE 1767002 A1 DE1767002 A1 DE 1767002A1
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DE
Germany
Prior art keywords
sodium triphosphate
triphosphate
sodium
dispersion
mixing
Prior art date
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Pending
Application number
DE19681767002
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English (en)
Inventor
Kerkhoven Frederick Johan
Seyer Troost
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Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
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Publication date
Application filed by Unilever NV filed Critical Unilever NV
Publication of DE1767002A1 publication Critical patent/DE1767002A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04—Water-soluble compounds
    • C11D3/06—Phosphates, including polyphosphates
    • C11D3/062—Special methods concerning phosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates
    • C01B25/40—Polyphosphates
    • C01B25/41—Polyphosphates of alkali metals
    • C01B25/418—After-treatment

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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

ZEICHEN; IHRE NACH RICHT VOM: M EIN E Z EICH E N; HAMBURQ-HA RBU RB, DEN
UNILEVER N.V.
Rotterdam/Holland, Museumpark 1
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von wärmegetrockneten Reinigungsmitteln.
Prioritätι Holländische Patentanmeldung Nr. 6704145 vom 21.März 1967
. Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von wärmegetrockneten Reinigungsmitteln, die Natriumtriphosphat enthalten. Insbesondere betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren sowie die Vorrichtung zur Herstellung wärmegetrockneter Natriumtriphosphat enthaltender Reinigungsmittel, wobei daa erhaltene Produkt verbesserte physikalische -^igen-
Q schäften hat.
to
JJ- Mit den täglich steigenden Qualitätsanforderungen für
■< Reinigungemittelpulver sollen die verbesserten Eigen- «Λ schäften dee Produktes kleinetmögliche Schwankungen aufweisen· In dieser Hineicht werden geringere Veränder-
barkeit in der Pulverzusammensetzung und Schüttdichte sowie eine bessere Pulver- oder Kornstruktur immer wichtiger»
Im allgemeinen werden wärmegetrocknete Natriumtriphosphat enthaltende Reinigungsmittel dadurch hergestellt, daß zuerst eine flüssige Mischung aus.V/asser, oberflächenaktiven Substanzen und üblicherweise anorganischen Salzen zubereitet, dann Natriumtriphosphat dieser
<wird> Mischung zugefügt und anschließend/der erhaltene Brei wärmegetrocknet, z.B· sprühgetrocknet Reinigungsmittelhersteller wissen jedoch, daß aufgrund von Schwankungen in den Eigenschaften einer Qualität und als Folge der verfügbaren Anzahl verschiedener Qualitäten von handelsüblichem Natriumtriphosphat, hauptsächlich wegen ihres Gehalts an schnellhydratisierender Form I und langsamhydratisierender Form II, ihres Feuchtigkeitsgehalts, wegen Spuren von anwesendem Metall, des Gehalts an anderen Phosphaten sowie wegen der spezifischen Oberfläche usw., oft unerwünschte Veränderungen in den Verfahrensbedingungen und folglich in der Qualität des erhaltenen Produktes auftreten. Ebenso sind nichtvorhereehbare Änderungen in der Viskosität des Breies, welche durch die fortschreitende Hydratisierung des verwendeten Natriumtriphosphats hervorgerufen werden, eine nicht unbekannte Erscheinung für
° Reinigungsmittelhersteller»
**>·Außerdem ist die Struktur dee erhaltenen Pulvers, ^ besonders im Hinblick auf Sprödigkeit und Freifließvermö-
OJ gen, stark abhängig von den verschiedenen Arten der oberen
flächenaktiven Substanzen im Reinigungsmittel·
Weiter ist auch bekannt, dass Unterschiede in dem Hydratisierungsverhalten von verschiedenem Natriumtriphosphat einen bestimmten Einfluß auf die Eigenschaften des Breies und folglich auch ihre Auswirkung auf die Eigenscharten des erhaltenen wärmegetrockneten Pulvers haben. Zum Beispiel kann bei der Anwendung herkömmlicher Techniken die Verwendung von Natriumtriphosphat mit einem höheren Gehalt der schnellhydratisierenden Form I leicht die Bildung von harten Klumpen oder Grieß bewirken und gewöhnlich Breie ergeben, welche praktisch wegen der Blockierungen von Leitungen, Filtern und Zerstäuberdüsen unbrauchbar sind.
Daher sind Veränderungen in den Verfahrensbedingungen wegen der Verwendung von verschiedenen Qualitäten des Natriumtriphosphats Gegenstand vieler Patente. Es wurde beispielsweise vorgeschlagen, diese Schwierigkeiten der Grießbildung durch die Verwendung von Temperaturen Über etwa 75°0, 2.B. 9O0O, zu verhinden, bei welchen Temperaturen angenommen wird, dass die Hydratisierung ÄA*. Form I Natriumtriphosphat verlangsamt werde. Danach soll dieae Verzögerung in der Hydratisierung in Verbindung mit' der relativ hohen Löslichkeit von Form I ifatriumtriphosphat in Wasser zu dem Wachsen von großen Kristallen von Natriumtriphosphathexahydrat in dem Reinigungemittelbrei führen.
Alle diese Methoden haben jedoch den allgemeinen Nachteil, daß sie nur spezifisch, entweder im Hinblick auf die Qualität des Natriumtriphosphats oder des Reinigungsmitteltyps oder auf beide, anwendbar sind. 109834/1565
Es wurde nun gefunden, daß alle die obig'en Schwierigkeiten überwunden werden können und daß weiterhin Produkte mit verbesserten physikalischen Eigenschaften erhalten werden können, wenn das Natriumtriphosphat homogen in einem Medium, das im wesentlichen aus V/asser besteht, dispergiert wird und danach dieses Natriumtriphosphat in eine große Anzahl kleiner Natriumtriphosphathexahydratkristalle vor dem Zusatz der restlichen ReinigungBmittelbreibestandteile hydratisiert wird» Je kleiner die Kristalle desto besser ast die erhaltene Pulverform. Die Natriumtriphosphathexahydratkristalle sollten nicht größer sein als 100 Ji, da größere Kristalle dem sprühgetrockneten Pulver kriechendes Fließvermögen verleihen, besonders wenn der aktive Bestandteil aus einer Nonionic enthaltenden Mischung besteht. Für beste Ergebnisse sollte die Kristallgröße vorzugsweise unter etwa 50 /u gehalten werden·
Die kleinen oben erwähnten Kristalle können aus Jeder Natriumtriphosphatqualität erzeugt werden, entweder aus solchen mit hohem Form I Gehalt oder aus solchen mit hohem Form II Gehalt, wenn für eine geeignete Dispersion und Auflösung des Natriumtriphosphats Sorge getragen wird· Dies kann durch intensives Rühren,vorzugsweise bei Umgebungstemperatur, erreicht werden·
Für diesen Zweck kann jede intensiv arbeitende Vorrichtung verwendet werden, vorteilhafterweise eine nichtrückzirkulierende Rührvorrichtung mit einer relativ kleinen Stauung, wie z.B. eine Scheibenrotorpumpe (disc-rotor-pump)· Die Temperaturen, bei welchen 10983A/156B
Diaρergierung und Kristallisation stattfinden, aind ebenfalle von Bedeutung· Ä Im allgemeinen werden die geforderten kleinen Kristalle aus Natriumtriphosphat, welches einen hohen Porm I Gehalt an, bei der üblicherweise verwendeten Breitemperatur von etwa 70 C oder höher erhalten·
Jedooh soheint die Qualität des Natriumtriphosphats von verschiedenen Herstellern sogar mit dem gleichen Porm I Gehalt so verschieden zu sein, daß die erforderlichen kleinen Kristalle bei diesem lemperaturniveau nicht immer erhalten werden·
Es wurde nun gefunden, daß die»es ungewisse Verhalten ausgeschaltet werden kann, wenn die Bispergierung und/oder Hydratisierung von Fatriumtriphosphat bei Temperaturen von etwa 15-450Q oder sogar niedriger, vorzugsweise zwischen 20 und 35 C ausgeführt wird. Unter diesen Bedingungen werden im wesentlichen unabhängig tron der ^hosphatqualität kleine Kristalle erhalten·
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft, da es !Reinigungsmittel von besonders guter Pulverstruk— tür aus Zusammensetzungen auf der Grundlage von fast jedem aktiven Material oder Mischungen darauf liefert, insbesondere aus so wichtigen Zusammensetzungen von Mischungen aktiver Substanzen, welohe ein Anionic, ein Honionic und Seife enthalten, welohe als besonders schwierig zu behandeln angesehen werden· Bisher war es sehr schwierig, nichtbackende Pulver auf der Grundlage von diesen aktiven Substanzmischungen herzustellen, besonders wenn diese einen höheren Gehalt an Nonionio aufweisen, 10983471ßßß
Ein weiterer Vorteil dee erfindungegemäßen Verfahrene ist, daß es ohne besondere Rücksicht auf die Qualität dee Natriumtriphosphats angewendet werden kann. Eb iat nicht langer nötig, von einer Verfahrensbedingung auf eine andere umzuschalten» wenn sich die Qualität des verwendeten Natriumtriphosphats ändert·
Die Erfindung ist besonders für die kontinuierliche Herstellung von Reinigungsmittelbreien geeignet* Sie ist aber gleichfalls für diskontinuierliche Verfahren anwendbar. In einer ^usführungsform ist die Breissubereitung in zwei Stufen unterteilt, nämlich in ein kontinuierliches Hydratisierungsverfahren und in ein anschließendes Mischverfahren, welches entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich sein kann·
Ausgezeichnete Ergebnisse wurden erhalten» indem Wasser, Wasserglas und ein wenig der oberflächenaktiven Substanz gemischt und dann die flüssige Mischung bei Raumtemperatur einem intensiv arbeitenden Rührapparat audosiert wurde, in welchen ebenfalls Natriumtriphoaphat kontinuierlich zugegeben wurde· Für diesen 2weok können die kontinuierlichen Ströme der Flüssigkeit und des Natriumtriphosphats einer Scheibenrotorpumpe /1Ji mit oben liegender Einspeiseöffnung zudosiert werden· Die Auslaßöffnung der Pumpe mündet in ein Rührgefäß 2 ,in welchem die Kristallisation vollendet wird· Aue die§©m Gefäß wird ^ die vollständig kristallisierte Maeae entweder diskonto tinuierlich oder kontinuierlich in ein Mieohgefäß 3
{*> gepumpt, wo die restliohen Bestandteile dee Reinigunge- ^ mittelbreiee zugegeben werden können und,wenn nötig, ο die Masse erhitzt wird (siehe iieiohnungen).
In den Zeichnungen ist die erfindungsgemafle Vorrichtung weiter dargestellt»
Figur 1 zeigt schematise!! eine kontinuierlich arbeitende Brei erzeugende Vorrichtung, in welcher das Kristallisationsgefäß 2 und das Mischgefäß 3a Desintegratormischer sind. Diese Mischer können kontinuierlich arbeiten, wobei deren Rührwerk so konsiTLiiert ist, daß große ßcherbewegungen auf den ganzen Flüssigkeitsinhalt einwirken, wodurch auch hochviskose Systeme intensiv gerührt werden können·
Figur 2 stellt eine andere Ausführungsform einer Brei erzeugenden Vorrichtung dar, welche zwei diskontinuierlich und abwechselnd arbeitende langsam rührende Mischgefäße 5b hat.
Anwesenheit einer oberflächenaktiven Substanz, wie z.B.Seife, und von Wasserglas während der Hydratisierung scheint eine nützliche Wirkung auf das Verfahren und auf die Bildung von kleinen Kristallen zu haben. Unter diesen Bedingungen kann ein homogener grießfreier Rohbrei mit einer großen Anzahl kleiner Kristalle von vollständig hydratisiertem liatriumtriphosphat erhalten werden· Dieser Brei hat eine stabile Konsistenz sogar über lange Lagerung· Er kann später zu jeder Zeit ζ·Β. auf etwa 70-8O0O erwärmt werden, worin dann die anderen Komponenten leicht dispergiert werden können· Der fertige Brei besitzt eine ausgezeichnete und stabile Konsistenz zum Verpumpen und Versprühen·
Erfindungsgemäß können eine Vielzahl von Reinigungsmitteln hergestellt werden einschließlich solcher,
!.'c:;i J.\ics
welche Anionics oder iteptöfea&EBbiättöße und/oder sogar
ampholytische Stoffe als aktives Detergens enthalten.
109834/15S5 . -
BAD
Diese Stoffe sehließen zum Beispiel ein» die einzelnen organischen aktiven Detergentien, welche im allgemeinen verträglich mit Natriumtriphosphat sind, wie z.B. die bekannten wasserlöslichen Seifen (d.h. die Natrium- und/oder Kaliumsalze der verschiedenen Fettsäuren); wasserlösliche Alkylarylsulfonate, wie z„S· Natriumdodecylbenzolsulfonatji und Natriumtetradecylbenzolsulfonatj wasserlösliche Alkan- und Alkensulfonatej Alkylsulfate, die z.B. durch Sulfatierung von aliphatischen Alkoholen mit verneigten oder nichtverzweigten Alkylketten erhalten werden können, wie z.B. Natriumlaurylsulfat, Natriumhixadecylsulfat, Natriumoctadecylsulfatj Alkalisalze der sulfatierten oder phosphatierten Alkylenoxydkondensationsprodukte, hergestellt durch Äthoxylierung und/oder Propoxylierung, gefolgt von Sulfatierung oder Phosphatierung der verschiedenen organischen hydrophoben Verbindungen, welche aktiven Wasserstoff enthalten, wie z.B. Alkohole, Merkaptane, Alkylphenole} Natriumalkylglyceryläther,wie z-B, Natriumfettsäuremonoglycerinsulfat usw.} Alkoholalkylenoxydkondensationsprodukte; Alkylphenol-Alkylenoxyd-Kondensationsprodukte, hergestellt z.B. durch Kondensation von Alkylphenol mit Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd u.dgl. Diese Substanzen können entweder einzeln oder in Kombination den waschaktiven Bestandteil des Reinigungsmittels bilden. Das Reinigungsmittel kann zusätzlich^ andere übliche Additive enthalten, wie z.B. verschiedene Füllstoffe, Alkaliverbindungen, echmutzsuependierende Mittel, Bleichmittel, optische Aufheller, Farbverbeeserer,
Germizide, Parfüme, Schaumverbesserer usw. 109834/1S6B
Die Erfindung wird noch an den folgenden Beispielen beschrieben,
Beispiel 1
Kontinuierliche Flüssigkeits- und Natriumtriphosphatströme wurden einer "Landustrie" Scheibenrotorpumpe zudosiert, welche so angeordnet war, daß die Einspeiseöffnung nach oben weist. Der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom hatte die folgende Zusammensetzung:
90,6 kg Wasserglas (35$ige Lösunge, Na2OtSiO2 =1:2) 332 kg Wasser.
Liese Flüssigkeit wurde der Scheibenrotorpumpe kontinuierlich in einer Menge von 3»57 kg/min, und bei einer Temperatur von 20 0 zudosiert· Über einen pulverdosierenden Bandförderer wurden ebenfalls kontinuierlich 1,88 kg/min, Hatriumtriphosphat (ex Reymersholm, mit einem Form I Gehalt von weniger als 10$) der Scheibenrotorpumpe zugeführt. Die Natriumtriphosphatdispersion wurde in einen 30 1 Rührbehälter übergeführt, Der Rührbehälter wurde periodisch gefüllt und vollständig geleert. Seine Inhalte wurden in einen Mischbehälter von 1000 1 Fassungsvermögen übergegossen. Wenn der ganze auf diese Weise mit Natriumtriphosphat vermischte Plüsaigkeitsansatz xstt übergegossen worden war, wurde der Brei in dem Mischbehälter erhitzt und aufbereitet mit:
75,6 kg Alkylbenzolsulfonatpaste (409ε Aktivbestandteil) 31,8 kg Honylphenol-14 Äthylenoxydeinheiten
45 kg Seife
14 kg Carboxymethylcellulose (405ε Aktivbestandteil 60 kg Ha2SO4. 1O§834/1S6S
Nach fünfminütigem Mischen bei 7O0C wurde ein ausgezeichneter Brei mit Natriumtriphosphatkristallen von 20-40 μ erhalten, welcher fertig war, um sprühgetrocknet zu werden· Das aus diesem Brei sprühgetrocknete Produkt war ein nichtbackendes,freiflißendes Pulver von ausgezeichneter Struktur·
Beispiel 2
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben wurden ein Flüssigkeitsstrom und ein Natriumtriphosphatstrom kontinuierlich einer Scheibenrotorpumpe zudosiert. Der Flüssigkeitsstrom hatte die folgende Zusammensetzung:
Wasserglas χ 1 Teil - (35#ige Lösung, Na2OiSiO2 = 1*3,4) Wasser :10 Teile.
Die Flüssigkeit wurde kontinuierlich durch die Scheiben— rotorpumpe mit Natriumtriphosphat (ex UCB, mit einem Form I Gehalt von etwa 20j£), zu welchem pro 100 Teile Phosphat 3 Teile ^eife in Pulverform zugegeben worden waren, vermischt·
Die Dosiergeschwindigkeit war 11 kg/min. Flüssigkeit und 7,5 kg/min.Pulver,
Die Scheibenrotorpumpe mündete in einen langsam rührenden Behälter von 1000 1 Fassungsvermögen, aus welchem ein Strom kristallisierter Masse kontinuierlich in einen Mischbehälter gepumpt wurde, bis eine Gesamtmenge von 420 kg erhalten worden war. Diese 420 kg kristallisierter Masse (Kristallgröße 20-40 Ax )wurde dann aufbereitet
109834/1565
17 6 7 O O 2
28 kg Iaigfettalkphol -25 Äthylenoxydeinheiten 8,5 " Carboxymethylcellulose
160 kg
schließlich auf eine Temperatur von 800O erhitzt und in die öprühtrocknungsanlage gepumpt.
Das erhaltene Pulver war freifließend, spröde und trocken und hatte ein angenehmes Aussehen.
Beispiel 3
Wasser und alkalisches Wasserglas (33#ige Lösung , Na2OiSiO2 » 1 : 1,8jwurden in einem Verhältnis von 42,2 1 87,8 Teilen gemischt.
Eine Flüssigkeit dieser Zusammensetzung wurde kontinuierlich bei 20 0 einer Scheibenrotorpumpe in einer Menge von 7 kg/min· zugesetzt. Eine kontinuierliche Menge Natriumtriphosphat ("Polygon" mit einem Form I Gehalt von etwa 30$,ex Marchon) wurde gleichfalls der Scheibenrotorpumpe in einer Menge von 4»13 kg/min· zudosiert. Ebenso wurde ein getrennter strom Alkylbenzolsulfonatpaste der Scheibenrotorpumpe in einer Menge von tJ. 3 kg/min· zugegeben. Nach 45 Minuten wurde die kontinuierliche Lieferung der Phosphat-Flüssigkeitdispersion unterbrochen und die im Mischtank Vorhandene Masse aufbereitet mit:
310 kg Alkylbenzolsulfonatpaste (40# Aktivbestandteil) Q 18,5 kg Kokosnussfettsäureäthanolamid *° 15 kg Carboxymethylcellulose
ω 73 kfc Ka?S0A
^i 0,52 kg optische Aufheller.
TO Der auf diese Weite erhaltene Brei enthielt Natriumtrim
phosphatkristalle von etwa 20-40 yu und war fertig für die anschließende Förderung in eine Sprühtrocknungsanlage.
Das erhaltene Pulver war freifließend und zeigte keine Neigung zum Klumpen. Diese Neigung war auch bei den Pulvern nach den vorhergehenden Beispielen nicht vorhanden·
Beispiel 4
Einer wie in Beispiel 1 angeordneten Scheibenrotorpumpe wurden kontinuierliche Flüssigkeits- und Natriumtriphosphat ströme über einen zylindrischen Kessel von 1,5 1 Inhalt zudosiert. Der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom hatte die folgende Zusammensetzung:
140 kg Wasser
74 kg Wasserglas (35?£ige Lösung, Na5OlSiOo = 1;2)
Die Flüssigkeit wurde der Scheibenrotorpumpe in einer Menge von 7,14 kg/min, und bei einer Temperatur von 2O0C zugeführt, während gleichzeitig über einen pulverdosierenden Bandförderer 5,67 kg/min. Natriumtriphosphat (ex Kuhlman, im wesentlichen zu 100ji aus Form II) der Scheibenrotorpumpe zugeleitet wurden·
Die Hatriumtriphosphatdispersion in der öilikat-Wasser-Iliscr.ung wurde aus dem tangentialen Auelass der Scheibenrotorpumpe kontinuierlich zu einem 75 1 Desintegratormischer abgeführt, von welchem etwa 40 1 zweckentsprechend genutzt wurden. Die Hydratisierung des Natriumtriphosphats in diesem Mischer war innerhalb von 3 Minuten durchschnittlicher Verweilzeit sehr schnell beendet und die kristallisierte Masse wurde kontinuierlich in einen kontinuierlich arbeitenden Breimischbehälter entleert, in welchen die folgenden Bestandteile zugefügt wurden»
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3,8 kg/min. Alkylbenzolsulfonatpaste (42?ί Aktivbestandteil) 0f7 kg/min. Salgfettsäuxearaid - 11 Äthylenoxydeinheiten 0,4 kg/min. Stearinsäure
O12 kg/ain. Hatriuahydroxydlösung 33?*ige 0,2 kg/min. Carboxymethylcellulose 0,3 kg/min. Natriumcarbonat
0,2 kg/min» Magnesiumsulfat
0,6 kg/min. Natriumsulfat
0,03 kg/min. A'thylendiamtntetraessigsäure 0,04 kg/ain. optische Bleichmittel. Nach dem Misehen, welches meiet unmittelbar vollendet war, wurde der sich ergebende Reinigungsmittelbrei kontinuierlich zu einem Sprühtrocknungsturm gepumpt.
Unter Verwendung desselben Ansatzes wurden die folgenden sprühgetrockneten Pulver mit verschiedener Größenverteilung der Natriumtriphosphathexahydratkristalle hergestellt.
Pulver I enthielt Natriumtriphosphathexahydratkristalle von durchschnittlich 2O«»3O JU. . Es war ausgezeichnet freifließend, trocken und hatte ein angenehmes Aussehen.
Pulver II hatte eine durchschnittliche Kristallgröße von 50-70 ja und noeh ein zufriedenstellendes Aussehen.Es war weniger freifließend als das Pulver I, aber war noch annehmbar»
Pulver III hatte eine durchschnittliche Kristallgröße von 80-110 ^u Das Freifließen dieses Pulvers war unbefriedigend. Es hatte kriechendes Pließrermögen und fühlte eich ziemlich klebrig an. Alle Pulver dieser Zusammensetzung mit einer durchschnittlichen Kristallgröße von über 100 μ waren zu klebrig und unannehmbar.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche.
    1« Verfahren zur Herstellung von HatriuMtriphosphat f enthaltenden Reinigungsmittel* üurch Vermischen der Komponenten zu einem wässrigen Brei und anschließende Wärmetrocknung, gekennzeichnet durch Bildung einer homogenen Dispersion aus im wesentlichen ttatriumtriphosphat und Wasser, und Hydratisieren dieses Hatriumtriphoaphats unter Bildung von lia tr ium triphos phathexahydratkristallen, deren maximale Abmessungen vor dem Mischen im wesentlichen 100 /a nicht überschreiten*
    2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-, zeichnet , dass im wesentlichen alle Natriumtriphospiiathexahydratkristalle maximale Abmessungen von nicht mehr als 50yu haben.
    3. Verfahren nach ijaspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet , dass die Dispersion des Natriumtriphosphats durch intensives Kühren gebildet wird.
    4· Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet , dass die Dispergierung und/oder Hydratisierung des Natriumtriphosphats bei Temperaturen von etwa 15-45°C, vorzugsweise zwischen 20 und 350O ausgeführt wird,
    5· Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet , dass Natriumsilikat zu dem Dispersionswaseer zugegeben wird.
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    6. Vorrichtung zur Herstellung eines Reinigungsmittelbreies, gekennzeichne t durch eine Anordnung umfassend eine nichtrückzirkulieAde intensiv rührende Vorrichtung mit einem verhältnismäßig kleinem Stau, einm JDosiersystem für kontinuierliche Ströme von wässriger Flüssigkeit und pulverl'crraigem Hatriumtriphosphat zum Speisen der Rührvorrichtung, ein Kristallisationsgefäß und ein Hischgefäß·
    7# Verrichtung nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η Beichnet, dass die nichti-ückzirkulierende intensiv rührende Vorrichtung eine ocheibenrotorpumpe ist·
    8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennz-' e^i^-chnet , daß das Kristallisationsgefäß und uas Iiischgefäß, mindest ens aber das Kristaliisa^ionsgefüi:', ein Desintegratormiacher ist»
    9«Wärmegetrocioietes ReinigungsDiittel, hergestellt nach einem Verfahren oder mit einer Vorrichtung entsprechend den verhergehenden Ansprüchen·
    10# Wärmegetrocknetes Reinigungsmitxel mit einem Gehalt an liatriumtriphosphat, dadurch gekennzeichnet) dass das liatriumtriphosphat in Form von hydratisierten Natriumtriphosphatkristallen vorliegt, deren maximale Abaessuagen im wesentlichen 5Oyu nicht überschreiten·
    109834/1565
    ßAO OmGtNAL
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