DE1767057A1 - Reaktionsturm zur Herstellung von Tonerde durch waessrige Hydrolyse - Google Patents

Description

• "Reaktidnsturm zur Herstellung von Tonerde durch wässrige Hydrolyse" Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Herstellung eines fein verteilten festen Produktes durch chemische Reaktion in einem fliissigen Medium, z.B. die Reaktion von Aluminiumalkoxyd und Wasser zur Herstellung von Tonerde0 Bei der Herstellung eines festen Stoffes durch Reaktion von Verbindungen in einem flüssigen Medium hat der feste Stoff eine sehr grosse Oberfläche pro Gewichtseinheit wegen seiner geringen Teilchengrösse. Flüssiges Medium haftet an dieser Oberfläche und verunreinigt das Produkt, Das anhaftende Medium kann durch Waschen oder Extraktion der festen Stoffe mit einem Lösungsmittel für das Medium entfernt werden0 In mindestens einem rrozess ist es von wirtschaftlicher Bedeutung, die anhaftende Flüssigkeit zurückzugewinnen. Die Leistungsfähigkeit und der Wirkungsgrad bekannter Anlagen sind für diesen Zweck nicht ausreichend.
• Wegen der geringen Teilchengrösse entsteht ein beträchtlicher Verlust an Feststoff zusammen mit dem Produkt und dem zur Extraktion oder zum Waschen dienenden Medium in den vorhandenen bzw. bekannten Anlagen, Die bekannten Anlagen verwenden zahlreiche Gefässe oder Behälter zur Ausführung der notwendigen Reaktion, Dekantierung, Abscheidung des Produkts, Extraktion des festen Produkts zu einem dicken Schlamm.
• Ziel der Erfindung ist ein Reaktionsturm oder -gefäss für die oben erwähnten Zwecke, bei dem die Arbeitsgänge der Reaktion, der Dekantierung, der Extraktion und der Konzentrierung in einem einzigen, mehrere Bereiche bildenden Gefäss ablaufen.
• Ein besonderes Ziel der Erfindung ist ein derartiges Reaktionsgefäss zur Herstellung von Tomerde durch Reaktion von Aluminiumalkox3rd und Wasser.
• Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein darartiges Reaktionsgefss, das die Herstellung von Tonerde vorausbestimmter Teilchengrösse aus einem besonderen Reaktionsraum gestattet.
• Ein weiteres Ziel der Erfindung is-t ein Verfahren, um Aluminiumalkoxyd und Wasser zur Reaktion zu bringen zur Herstellung von im wesentlichen alkoholfreier Tonerde als Produkt, Weitere Ziele der Erfindung gehen aus nachfolgender Eingehender Beschreibung an Hand beilliegender Zeichnung hervor, die einen Vertikalschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform des Reaktionsturms oder - gefässes geiiiäss der Erfindung zeigt.
• Das Reaktionsgefäss gemäss der Erfindung besitzt: ein längliches, senkrechtes Gehäuse mit übereinanderliegend angeordnet einem eaktionsbereich im oberen Abschnitt des Gehäuses, einem Extraktionsbereich in unmittelbarer Verbindung mit dem Reaktionsbereich und von wesentlich geringerem Querschnitt als dieser, einem Feststoffabscheidebereich in unmittelbarer Verbindung mit dem Reaktionsbereich und einem Feststoffabsetzbereich im unteren Abschnitt des Gehäuses in unmittelbarer Verbindung mit dem Abscheidebereich; dabei besitzt das Gehäuse Einlässe für die Reaktionsteilnehmer und Auslässe für flüssiges Produkt; Rührer innerhalb des Reaktionsbereichs zum kräftigen Rühren des flüssigen Reaktionsmediums, in dem sich ein fein verteilter, Bester Niederschlag bildet; mehrere, ringförmige Platten und drehbare Dispergiervorrichtungen oberhalb jeder dieser Platten koaxial in bezug auf das Gehäuse innerhalb des Extraktions- oder Auswaschbereichs; Einlässe im Gehäuse für das flüssige Auswasch- oder Sxtraktionsmedium unterhalb des Extraktions- oder Auswaschbereichs und oberhalb des Absetzbereichs; und einen derart ausgebildeten Absetzbereich, dass ein dicker Schlamm aus Feststoffen entsteht, mit einem Ablass für letztere unter Aufrechterhaltung einer Menge dicken Schlamms im Absetzbereich.
• Das Reaktionsgefäss 7o besitzt ein lbngliches, vorzugsweise zylindrisches Gehäuse 12. Dieses enthält übereinander vier Bereiche nämlich: 1. im oberen Abschnitt des Gehäuses 12 einen Reaktionsbereich 14, in dem eine Reaktion in einem flüssigen Reaktionsmedium zur Bildung eines festen Niederschlages stattfindet, 2. einen Extraktions- oder Auswaschbereich 16, der unmittelbar unter dem Reaktionsbereich 14 liegt,und in dem der feste Niederschlag extrahiert bzw. ausgewaschen wird, um anhaftende Flüssigkeit aus dem Bereich, 14 zu entfernen, 3. einen Bereich 18 zum Abscheiden der Feststoffe, der unmittelbar unter dem Extraktionsbereich 16 liegt, und in dem die Feststoffe sich aus dem Extraktions- oder Auswaschmittel absetzen können; und 4. im unteren Abschnitt des Gehäuses 12, unmittelbar unter dem Bereich 18 ein Feststoffabsetzbereich 20, der vorzugsweise annähernd die Form eines Kegels 22 hat und so ausgebildet ist, dass sich darin ein Dick- oder Kompaktschlammkörper aus den Feststoffen ergibt.
• Im Reaktionsbereich 14 ist ein Rührer 24 angeordnet, der ein kräftiges Rühren des den Reaktionsbereich 14 füllenden fiüssigen Mediums gestattet. Das Rühren des Rührers 24 ist kräftig geu bei der besonderen Reaktionsemperatur, um eine grosse Reaktionsgeschwindigkeit zu ergeben. Ein bevorzugt er Rührer 24 besitzt zwei Rührpropeller 26 und 28, die angeordnet sind, um den Flüssigkeitsstrom hineinzurichten. Die beiden Propeller 26 und 28 sitzen vorzugsweise auf einer gemeinsamen Welle 30 und haben derartige Anstellwinkel, dass Flüssigkeit in den Raum zwischen die propeller gesaugt wird, wie aus der Abbildung hervorgeht.
• Das Gehäuse 12 besitzt im Reaktionsbereich 14 Einlässe für die REaktionsteilnehmer und Auslässe für flüssiges Produkt; Aluminiumalkoxyd wird über die Leitung p-o, Wasser über die Leitung 42 eingelassen und Alkohol über die Leitung 44 abgezogen. Die Leitungen 40 und 42 sind vorzugsweise so angeordnet, dass die Reaktionsteilnehmer in den Raum zwischen den Propellern 26 und 28 gerichtet werden, um die Hydrolysedauer zu verkürzen und dadurch, dass dem Niederschlag ein "Stoss" nach unten gegeben wird, zu vermeiden, dass der flockige Tonerdeniederschlag in den aus Alkohol bestehenden Produktstrom hineingerissen wird.
• Der Reaktionsbereich 14 hat einen beträchtlich grösseren Quer schnitt als der Extraktions-oder Auswaschbereich 16. Diese Erweiterung verringert die Durchströmungsgeschwindigkeit im Bereich 14 und trägt dazu bei, dass die Mitnahme von Feststoffen in den Produktstrom 44 verringert wird.
• Der Extraktions- oder Auswaschbereich 16 liegt unmittelbar unterhalb des Reaktionsbereichs 14 und steht in unmittelbarer Verbindung damit, d.h, er öffnet sich unmittelbar in ihn. Der Bereich 16 enthält mehrere ringförmige Platten So, 52, 54 usw; diese platten sind vorzugsweise am Umfang des Gehäuses 12 befestigt und in bezug auf die senkrechte Achse 56 des Gefässes 10 schräg abwärts geneigt. Die Schräge reicht aus, um das Abwärtsströmen der in den zwischen unmittelbar aneinander angrenzenden ringförmigen Platten, z.B. 52 und 54, gebildeten Raum getriebenen Feststoffen zu unterstützen. Die ring@örmigen Platten können gelocht oder vorzugsweise ungelocht sein.
• Drehbare Dispergiervorrichtungen 6o, 62, 64 usw. sind oberhalb jeder ringförmigen Platte 50, 52, 54 usw. angeordnet. Bei dieser Ausführungsform liegen sämtliche Dispergiervorrichtungens ausgenommen die Dispergiervorrichtung 60, zwischen aneinander angrenzenden ringförmigen Platten. Die Dispergiervorrichtungen sind in bezug auf das Gehäuse 12 koaxial. In diesem sind die Dispergiervorrichtungen 60, 62, 64 usw. auf einer Welle 70 angeordnet, die äle in an Querträgern gelagerten Lagern 72 und 74 gelagert ist und vom Motor 76 angetrieben wird.
• Die Dispergiervorrichtungen bestehen vorzugsweise aus Plügeln oder Blättern, z.B. Turbinenflügeln, Rührflächen oder -stangen, udd ihre wirksame Länge ist etwas grösser als die Zentralöffnung 80 der ringförmigen platten.
• Der Abscheidungsbereich 18 liegt unmittelbar unterhalb dem Extraktions- oder Auswaschbereich 16 in unmittelbarer Verbindung mit diesem, d.h. er öffnet sich direkt in ihn. Sinne Einlassvorrichtung 84 dient für den Zufluss von flüssigem Extraktions-oder Waschmittel. Vorzugsweise liegt die Eintrittsstelle in der Nähe dei oberen Abschnitts des Bereichs 18, um eine längere Abscheidestrecke zum Ansammeln für die Feststoffe zu erlauben, während sie in den Feststoffabsetzbereich 20 fallen, der unmittelbar unter dem Bereich 18 liegt und in unmittelbarer Verbindung damit steht.
• Der Absetzbereich 20 ist so geformt, dass er einen Dick-bzw. Kompaktschlammkörper aus den Feststoffen liefert, der den Übertritt von Flüssigkeit durch den Feststoffauslass 86 verhindert.
• Die Feststoffauslassvorrichtung 86 enthält eine Vorrichtung zum Abziehen des Schlamms unter AuIrechterhaltung eines Dickschlammkörpers aus den Feststoffen im Bereich 20. In diesem Bereich rotiert ein Rechen 88 gegen die kegelförmigen Seitenwände 22, um die verdichteten Festeteffe in die Austrittsleitung 90 zu bewegen.
• Die Drehzahl des Rechens 88 ist so gewählt, dass zur Vermeidung des gleichzeitigen Austritts von Flüssigkeit die Dichte so erhielten bleibt, wie es zur Verhinderung des Austrtts von Flüssigkeit notwendig ist.
• Die Arbeitsweise des Reaktionstums bzw. Gefässes 10 wird an Hand der Herstellung von Tonerde aus Aluminiumalkoxyd mit 11 -14 Kohlenstoffatomen in jeder Alkoxygruppe beschrieben. Der Extraktions- oder Auswaschbereich 16 des Gefässes 10 hat einen Innendurchmesser von annähernd 7 Fuss (2,1 m). Wasser und Alkoxyd werden etwa in der Mitte zwischen zwei Propellern 26 und 28 mit entgegengesetzten Anstellwinkeln eingeführt. Der Reaktionsbereich 14 wird auf einer Temperatur zwischen 140 und 230°F (60 - 110°C) und einem Druck zwischen 15-9o psia (1-6 at) gehalten. Die Temperatur wird im einzelnen vom Alkoxyd, der gewünschten Hydrolysegeschwindigkeit und der gewünschten Tonerdekristallgrösse bestimmt.
• Der Druck wird durch die Notwendigkeit bestimmt, das Extraktions-oder Waschlösungsmittel bei der besonderen Temperatur flüssig zu halten. Die Welle 30 dreht sich mit 5 - 100 U/min, um die kräftige Rührwirkung und den Abwärts schub auf die Tonerdeteilohen zu liefern, die durch die Reaktion zwischen Alkoxyd und Wasser gebildet werden0 Die ringförmigen Platten 50 usw. sind am Umfang des Gehäuses 12 befestigt, ungelocht und abwärts geneigt und haben eine Zentralöffnung von etwa 2,5 Fuss (70 cm). Die Dispergiervorrichtungen 60 usw. sind einzelne Stangen von etwa 2,5 riass (70 cm) Länge und liegen in der Mitte zwischen unmittelbar aneinanderangrenzenden Platten. Eine sanfte dispergierende Bewegung wird dem dünnen Schlamm im Bereich 16 erteilt, indem die Dispergiervorrichtungen 60 mit etwa 5 - 20 U/Min rotierens die festen Tonerdeteilchen und die Extraktions- bzw. Auswaschflüssigkeit z.B. Butanol werden innig miteinander vermischt, wenn die Stangen den dünnen Schlamm zwischen die Platten drücken, und die Fest stoffe setzen sich ab und gleiten die schräge Platte abwärts zur mittleren Öffnung.
• Die festen Stoffe setzen sich aus der Extraktions- bzw. Auswaschflüssigkeit ab und bilden einen dicken Schlamm, der im wesentlichen frei vom Produkt Alkohol ist, z.B. 1% oder darunter; dieser dichte Schlamm wird vom Rechen mit geringer Geschwindigkeit bearbeitet, um den Dickschlamm etwa in einer Menge pro Zeiteinheit abzulassen, in der er sich bildet, um einen Zustand aufrechtzuerhalten, bei dem das Aus-treten des Lösungsmittels Butanol imwesentlichen vermieden wird.
• Der Reaktionsturm b.,w. das Reaktionsgefäss gemäss der Erfindung bie-tet Folgende Vorteile und Nutzen: 1. Die Anlage- und Betriebskosten werden beträchtlich gesenkt, indem Sonderfundamente, Pumpen, Rohrleitungen, Ventile und Instrumente wegfallen, die für Konstruktionen mit mehreren Behältern erforderlich sind; 2. Das Mitreissen von Tonerde im dekantierten, als Produkt anfallenden Alkohol strom wird verringert; 3. Die vollständige Umwandlung von Aluminiumalkoxyden wird gewährleistet, indem hohe Wasserkonzentrationen vorgesehen werden und eine wirksame Durchmischung im Gebiet, wo Alkoxyd eingespritzt wird; 4. Eine hohe Ausbeute und Rückgewinnung des Produktes Alkohol wird erzielt, indem die Tonerde wirksam und innig ir.. Gegenstrom mit dem Extraktions- bzw. Waschmittel in Beruhrung gebracht wird unter Verwendung von in Stufen angeordneten Kontaktabteilen mit Rührern; 5. Ein Zusetzen durch die Tonerde in den Abteilen und die Möglichkeit einer Verstopfung während des Betriebs wird durch das Rühren im Extralctions- oder Auswaschbereich verhindert; die schräg abfallenden Prallflächen zwischen den Stufen erlauben, dass sich Tonerde und Lösungsmittel scheiden und setzen Verstopfungstendenzen gleichzeitig herab; 6. Der kegelförmige Abscheidebereich am Boden der Säule bzw. des Turms gestattet es der Tonerde, sich leichter abzusetzen und zu verdichten, so das ein konzentrierterer Schlamm abgezogen werden kann unter Einsparungen beim darauf folgenden Trocknen und/oder Filtrieren. Ein langsarn rotierender Rechen am Boden des Abscheidungsbereichs verhindert, dass l;ssigkeit neben dem eingedickten Schlamm austritt.

Claims (1)

1. Pat entans rü c he 1. Reaktionsgefäss oder -turm gekennzeichnet durch: ein llngliches, senkrechtes Gehäuse (12) mit,iibereinander angeordnet, einem Reaktionsbereich (14) im obersten Abschnitt des Gehäuses, einem Extraktions- oder Auswaschbereich (16) in unmittelbarer verbindung nüt dem Reaktionsbereich und von beträchtlich geringerem Querschnitt als dieser, einem Fest stoffabscheidungsbereich (1U') in unmittelbarer Verbindung mit dem Reaktionsbereich und einem Fèststoffabsetzbereich (20) im untersten Abschnitt des Gehäsee in unmittelbarer Verbindung mit dem Abscheidungsbereich, wobei das Gehäuse Einlässe (40,42) für die Reaktionsteilnehmer und Auslässe (44) für das flüssige Produkt besitzt, Riihler (24) im Reaktionsbereich angeordnet sind, die ein kräftiges Durchrühren des flüssigen Reaktionsmediums erlauben, in dem sich ein fester Niederschlag bildet, wobei der Extraktions- oder Auswaschbereich weiterhin mehrere ringförmige Platten (50,52,54 usw.) und drehbare Rührer oder Dispergiervorrichtungen (60,62,64 usw.) oberhalb jeder ringförmigen Platte und koaxial in bezug auf das Gehäuse angeordnet besitzt, das Einlässe (84) für das flüssige Extraktions- oder Auswaschmedium uhterhalb dem ,Extraktions- oder Auswaschbereich und oberhalb des Absetzbereichs besitzt, und wobei der Absetzbereich so geformt ist, dass ein Dickschlammkörper aus den feste stoffen entsteht, und einen Feststoffauslass zum Ablassen des Schlammes unter Aufrechterhaltung eines Dickschlammkörpers im Absetzbereich hat.

   REaktionsgefäss gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ringförmigen Platten (50,52,54 usw.) abwärts in Richtung der Vertikalaxhse des Gehäuses (12) geneigt sind.

   3. Reastionsgefäss gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispergier- oder Rührvorrichtungen (60,62,64 usw.) Blätter oder Schaufeln besitzen, deren Länge der Grösse der Zentralöffnung der ringförmigen Platten (50,52,54 usw.) angenähert ist.

   4. Reaktionsgefäss gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Rührer (24) im Reaktionsbereich (14) zwei Rührpropeller (26, 28) auf einer gemeinsamen Achse (30) besitzt, die den Flüssige keitsstrom zwischen die Propeller richtet, 50 Reaktionsgefäss gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Absetzbereich (20) annähernd konische Form hat.

   6. Reaktionsgefäss gemäss Anspruch 1 5, dadurch gekennzeichnet, dass es zum Zersetzen eines Alumininmalkoxydes durch Reaktion mit Wasser dient, wobei die Einlässe für die Reaktionsteilnehmer diese in den Bereich zwischen den Propellern (26,28) führen.

   7. Reaktionsgefäss gemäss Anspruch 6, dadurch gekannzeichnet, dass im Auslass ein rotierender Rechen (8t3) vorgesehen ist,