DE1764007A1 - Hochfrequenzentladungs-Plasmagenerator - Google Patents

Description

• @Ioa@hf@requet@@ünt@.adunge@@lasmagenerator

  ;83.e Erfindung besieht sich auf $pektralanalysatoren, die als

  Lichtquelle einen Hoohfrequensentlsdungs-Plaomagenerstor ver-

  wenden.

  Eisher verwendet man in Spektralanalynatoren zur Erregung der

  Unterauohungsprobe üblioharweine eine durch eine chemische

  Reaktion unterhaltene Flamme, einen Lichtbogen, eine funken

  entladung uaw. s Jedoch halben alle diene übliehen Anregungequellei

  ;ihre opezifinahen Nachteile. So int man bei. Verwendung einer

  durch eine oheminohe Reaktion unterhaltenen Flämme in der,

  ünterouoriungeprobe auf Elemente be®ehränkt, die eine nur geringe

  Anregungnenergie aufweisen, da die Flammentemperatur niedrig

  liegt. lm Falle eines Lichtbogens oder einer Funken entladung

  muß man die lntennität der Opektrallinlen über die Zeit

  integrieren, da die Entladung zeitlich instabil verläuft.

  Man wiflt daher Ublieherweise der Integrierten Meawart durch

  Photometrie einer photografioahen Aufnahme oder mit Hilfe eineo

  elektrioohen lntsgratorn. Jedneh verlangt eine photometrische

  Auamessung von photografischen Aufnahmen umfangreiche Aus-

  wertuogearbeit, und beim Einsatz einen elektri.sqhen Integrators wird

  das Gerät für die Durchführung der Spektralanalyse selbst

  sehr umfangreich. In oemrer Zeit hat sieb daher als Abhilfe

  für alle diese Nachteile eine Methode eingeführt, bei der zur

  Anregung der zu analyeterenden Untereuchungeprobe eine Plasma-

  flemew benutzt wird, die durch eine Nochfrequenaentladung

  erzeugt wird.

  Ein Noohfrequenzentladuuge-Piaemagenerator der oben erwähnten

  Hauart besitzt fei Prinzip ein rohrförmiges Eatladungegefäü, dan

  einen-Durahtrittekanal für ein Entladungsgas bildet, und ein

  zu dem Entladungsgefäß koaxiales und mit seiner Entladeepitze

  auf das offene Ende den Entladungegefäßee hinzeigendes

  Elektrodenbauteil, wodurch sich zwischen dem Blektrodenbauteil

  und der Innenwand den Entladungsgefäßes ein ringförmiger

  Durohtrittekanai für das Entladegan ergibt, sowie Mittel

  zum Einführen des Entlsdegaaes in der Weise, daß es rund um

  die Entladeetelle den ]Blektrodenbauteils herumfliegt und dann

  durch das offene Ende des Entladungegefäßee in den Außenraum

  geblasen wird, und schließlich Mittel zur Zuführung von

  Hqvhfrequenzenergie zu den Entladungegefä8, die an der

  Entladeetelle den Blektrodenbanteile eine hochfrequente

  Hochspannung induzieren.

  Dun am schwierigsten zu lösende Problem beim Bineat$ einen

  solchen Hoohireauenzentladunge-Plaeeageneratore als

  hiehtqualle für Spektmisnairnetoren liegt in den Verbreuab

  und °in der tterunreioigung de@@c Siextrade. Der Verbrauch der .

  Elektrode läflt die ]ntladung instabil werden und verllngt

  eine blutige Br®etaug der Elektrode. Zu sind daher naterteüen

  mit hoher Lebensdauer segenUber P-ochf»duensentladuuagea

  entwickelt worden! und heute wird beispielsweise Aluminium

  als Elektroäeruzaterial verwendet. Außerdem hat Sao, « eine

  Aonzentrition dsr@.8l@tlädeetelle auf* einen kleinen Spitzen-

  bereioh des Elektrodenbauteile au verhindern, 1rlotbod*n ent-

  wickelt, der üntereuohungsprobe und den Intladegas ad den

  Innenleiter und an den an der Spitze dieses Innenleitern

  sitzenden Blektrodenbauteil einen Durahtrittskanal Eu aohaffen

  und das Entladegae 8s Ende der Elektrode auszublasen oder das

  EndstUok der Elektrode in etwa eben zu machen. Jedoch können

  selbst in diese® Falle bei der se von korrosiven Unter-

  auehungeproben, wie s.B. säurehaltigen Untersuohuogeproben,

  die Rauteile, die mit der Untereuehungsprobe in urittelbare

  Berührung kommen, d.h. , die Elektrode und die ; Innenasund des

  Entladungsgefäßes korrodi»n und leicht nerunreiniatt werden,

  wobei eioh'die Verühreiriigungsprodutte Lasur wieder entfernen

  lassen.

  überdies stören Rückstände lrherer Untersuchungsproben an

  dem Elektrodenbauteil oder an sonstigen Bauteilen, die mit der

  Untersuchungsprobe in unmittelbare Bernhrnng tosnen, bei der

  Analyse neuer Untereuehungeproben, woraus sich die Forderung

  nach einer Bauweise für Lichtquellen für Spektralanalynatoren

  ergibt, die eine leichte Entfernung von alten Untersachunge---

  probenrückständen ermöglicht.

  Ziel der Erfindung ist es daher, ,genaue und zuverlässige

  Spektralanalyoen mit Spektralapparaten, die als Lichtquelle

  einen gochfrequenzentladunge@Plaenagenerator verwenden, zu er-

  möglichen, indem eine Verunreinigung der Probe verhindert wird,

  und die Handhabung einer solchen Einrichtung zu vereinfachen,

  indem die Reinigung der Lichtquelle beim Austausch der Unter-

  suchungeprobe erleiehtert wird.

  Weiter zielt die Erfindung darauf ab, eine durch die Untern=

  euchungsprobe veranladte Korrosion des EntladungegefäBes

  und der Elektrode einen derartigen Hcschfrequenzentladunge.

  Plasmagenerators zu verhindern.

  Erfindungsgemäß werden dazu bei einem Nochfrequenzantladnnga.

  Plgemaaenerator als yiehtquelle für Bpektralanalysatoren auf den

  im 'fege der Untersuchungsprobe liegenden Oberflächen 711nte aus

  korroeionsfeetem dielektrische.m Material aufgebracht, um eine

  durch die Untersuchungsprobe ausgelöste Korrosion ohne echädlie

  Rückwirkung auf die Hochfrequenzentlgdung zu verhüten und um

  die Reinigung der 'feile den Entladusgefgßen zu erleichterup

  die mit der üntezeuchnngsprcba in Berrrg knmme

  Als däelektrisches Material für die Herstellung der korrosionsverhindernden Films sind Materialien reit niedrigen Verlusten bei Hochfrequenz bevorzugt, und es lassen sich beispielsweise keramische Materialien, wie Aluminiumoxyd, oder Polytetrafluoräthylen oder Polyäthylen usw.. verwenden. Für die Aufbringung der Firne aus den dielektrischen Materialien auf die Elektrodenoberflächen lassen sich verschiedene Verfahren einsetzen. Beim Aufbringen von keramischem Material ist eine Alu®itbehandlung durch oberflächliche Oxydation oder Aufspritzen anwendbar, beim Aufbringen von dielektrischen Materialien aus organischen Hochpolymeren kann man mit ,Sprühen, Überziehen oder Aufschmelzen arbeiten. Die Stärke des Filmes ist für die Erfindung bedeutungslos, jedoch verdient ein dünner Film den Vorzug, wenn es darum geht, die leietungsverluate und die Abmessungen der Elektrode oder des Entladungegefäßes zu verkleinern.
• Nunmehr so12en zur weiteren Erläuterung der Erfindung einige in der Zeichnung -veranachaulichte Ausführungsbeispiele näher be-

  schrieben werden., In der Zeiehnung zeigens

  Fig: i und 2 eine vereinfachte Vorderansicht bzw.

  Seitenansicht, die den wesentlichen Aufbau einer

  bevorzugten Ausführungsform eines erfindungs-

  gemäßen Hochfrequenzentladungs-Plasmagenerators

  erke»n lassen;

  Fig. 3 einen fieilochnitt entlang der Schnittlinie

  #t11.-111 in PJ.g. 2, der die als EntladungegefäB

  benutzte Koaxialleitung und einen Teil eines recht-

  eckigen Hohlleiters zeigt, die den wesentlichen Teil

  des in den Pig. 1 und 2 veranecha&ichten Generatorn

  bilden;

  Fig. 4 einen Teilschnitt gleichr Art durch eine andere

  Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Generators;

  Pig. 5 wieder eine andere Ausführungsform eines erfindunge-

  gemäßen Generators in einer entsprechenden Schnitt-

  .

  darstellung.

  Der in den Pig. 1,2 und 3 veransche.ichte Hochfrequenzent. ladunge.wPlaemagenerator weist im wesentlichen eine Hochfrequenz-. quelle 1 mit einer Nochfrequenz-®ezillatorröhre, wie z.B.
• einem Magnetron, einen in dem Ausführungsbeispiel rechteckig ausgebildeten Hohlleiter 2 als Übertragungskanal für die Hochfrequenzenergie und eine Koazialleitung 3 auf, die das Entladungsgefäß bildet und gleichzeitig-als Übertragungskanal für die Hochfrequen$energie dient. Der äußere Aufbau der Koazialleitung 3 besteht aus einem rohr:rö:!,»migen Außenlaster 8a und aus einem sich quer durch den rechteckigen Hohlleiter 2 erstreckenden rohrförmigen Ansatz 10 aus einem elektrisch isolierenden Material. Koaxial zu dem Außenleiter Ba und seinem Ansatz 10 ist ein Innenleiter 8 angeordnet, der an seinem oberen Ende mit einer Entladungselektrode 9 versehen .ist. Am Boden der Köanialleitung 3 ist ein Einlaßkanal 4 für das Entladegao vorgesehen. ,Der der Übertragungskanal -fier die Hochfrequenzenergie bildende Iiohllei ter- 2 braucht nicht unbedingt rechteckig zu sein, es lassen sich auch Hohlleiter anderer Form verwenden, sofern sie nur in Zusammenarbeit mit der Koaxialleitung 3 für die Zufuhr von Hochfrequenzenergfe zu dem eich an der Spitze der Entladungselektrode 9 ausbildenden Entladungsplasma geeignet sind. Auf der Innenwand des Außenleiters 8a der Koagialleitung 3 und-auf der Oberfläche des Innenleiters 8 sind Filme aufgebracht, die aus dielektrischem Material bestehen.

  Hei.ƒ Betriebe des dargestellten Hochfrequenzentladungs-

  Plasmageneratore wird Hochfrequenzenergie mit einer Frequenz

  von einigen 100 bis zu einigen 1000 MHz und einer leistung von

  einigen 100 Watt bis zu einigen 10 lNatt aus der Nochfrequenz-

  -quelle 1 durch den rechteckigen Hohlleiter 2 geschickt und in

  das aus der senkrecht in den rechteckigen Hohlleiter 2 einge-

  schobenen Koaxialleitung 3 bestehende Entladungsgefäß einge-

  speist, wodurch in dem Innenleiter 8 der Koaaialleitung 3 ein

  hochfrequenter Strom induziert wird. Dieser hochfrequente

  Strom führt zur Ausbildung eine®-hochfrequenten elektromagne-

  tischen Feldes im Innern der Koaxialleitung 3, und in der

  am Ende des Innenleiters, 8 sitzenden Elektrode 9 wird eine

  hochfrequente Hochspannung induziert.

  .Anschließend wird ein geeignetes Entladegas, wie z.H.

  Argon, Stickstoff, asserstoff, Sauerstoff, luft, Helium,

  Stadtgas, Propan usw. durch den Einlaß 4 in das Entladungs-

  gefäß eingeapeiet, und der Spitze der Elektrode 9 wird ein

  leitender Stab ,genähert, worauf eich zwischen dem Stab und

  der Spitze'der Elektrode 9 eine Nochfrequenzentladung aus-

  bildet. Die eo erzeugte Hoohfrequenzfackel führt zu einer

  kontinuierlichen Ionisierung des Entladegaees, und dieses

  ionisierte Gas wird als Plasmaflamme 5 in den Außenraum

  hinauegeblaeen, da das erzeugte Plasma eine äußerst ,

  hohe Temperatur vor 5000 bis 20000°C aufweist.

  Beim Einsatz dieser Plasmaflamme' als Wärnequelle fair die Anregung von Emiasioneapektren von üntersuchungeproben für deren Spektralanalyse wird die zu untersuchende Probe entweder vor der Auslösung*der Entladung an der Spitze der Elektrode 9 angebracht, oder die Probe wird in Form einer Lösung zubereitet, die dann zerstäubt und zusammen mit dem Entladegas durch den Einlaßkanal 4 in die Plasmaflamme 5 eingebracht werden kann.
• In der hohen Temperatur der Plasmaflamme 5 dissoziiert die Untersuchungsprobe, und es kommt zur Aussendung von Liebt mit einem Linienspektrum,. das charakteristisch ist für die t die Untersuchungsprobe bildenden Elemente. Durch eine Messung diesen Linienspektrums läßt sich daher die Zusammensetzung der Untersuchungsprobe analysieren.

  Bei der 1.n ,der Fis. 1 veranschaulichten Ausführungsform eines

  Hochfrequenzentladungsa->Plasmageneratore ist der Einlaßkanal 4

  fUr das Entladegan und die Untersuchungsprobe am Boden der

  Koaaialleitung 3-vorgesehen, und die Innenwand des Außenleiters

  8a der Koaxialleitung und die Außenflächen der an deren Ende

  vorgesehenen Elektrode 9 sind mit .Ausnahme des Entladefleokee

  mit filmen` 11 und 11e auo Polytetrafluorä-bhylen überzogen. .

  Ein Überziehen der aus dielektrieahen Materialien bestehenden

  Teile, wie z.B. des isolierenden Ansatzes 10, i®t@niobt

  erforderlich.

  Die Fis. 4. zeigt eine Ausführungsform für einen Hochfrequenz"

  entladunge-flasmagenerator, bei welcher der Einlaßkanal 4 für das

  Entladungsgas und die Untersuchungsprobe im Inneren des

  Innenleiters 8 liegt, so daß das Entladegae am Ende der

  Elektrode 9 ausg®blaoen werden kann, und_dielektrisehe

  Filme 11 und 11' sind nur en den Teilen des Außenleiters

  Sa und des Innenleiters 8 der Koaxialleitung 3 angebracht,

  wo ein .Anhaften der Untersuehungeprobe zu erwarten ist.

  Da die Hocbfrequenzentladung durch die Anbringung eines

  Filmes 14 auf einem Teil des im Inneren des Innenleitern 8

  liegenden Eiulaßkanals 4 für das Entladegas und die Unter-

  suchungsprobe nicht gestört wird, ist es nicht erforderlieh#-_

  w

  dielektrische Materialien für den Film. 14 zu verwenden.

  fei den oben beschriebenen Ausführuugsfnrmen von Hochfrequenz-

  entladungs-Plaumageneratoren läßt eich eine Korrosion oder eine

  Verunreinigung der Elektrode durch die Untersuchungsprobe

  ohne Beeinträchtigung der Hoehfrequenzentladung verhindert

  und an der Elektrode 9 oder an der Innenwand des Außen--

  leitere 8a anhaftende feile der Untersuchungsprobe lassen

  sich leicht entfernen.

  Die Pig.a zeigt eine-weiter verbesserte Ausführungsform

  des in der Pig. 1 veranschaulichten Hochfrequenzentladunge-

  Plasmagenerator$, bei der zur weiteren Erleichterung der

  Reinigung des Entladungsgefäßes am Boden des Außenleiters 8a

  der goaxialleitung 3 pin nach außen führendes Doch 12 vorge-

  sehen ist, durch das sich in den Außenleiter 8a der

  Hoaxialleitung 3 eingebrachte Reinigungsflüssigkeit ohne

  weiteres entfernen läßt. Da eich bei dieser Ausführungsform

  eine Reinigung des Entladungsgefäßes ohne dessen Entfernung

  von der Vorrichtung als Ganzes, wie dien bei den üblichen

  Spektralapparaten erforderlich ist, vornehmen läßt, lassen

  eich erhebliche Einsparungen an Arbeitszeit und Arbeits-

  aufwand für den Austausch der Unter$ucbungeprobe erzielen.

  Bei dieser Ausführungsform können zwar Entladega® oder Teile

  der Untereuchungeprobe durch das sich nach außen öffnende

  Loch 12 austreten, jedoch verursacht dies keine Schwierigkeiten,

  solange, das Loch hinreichend klein ist oder sobald an dieses

  Loch ein Rohr angeschlosnen wird, dessen freies'Ende zur

  Abdichtung in Wasser eintaucht.

  Was nun die relative Lage des Einlaßkanals 4 für die

  Untersuchungsprobe und das Entladegas zu dem Loch 12

  anbelangt, so ist ein vertikaler Abstand von mehr als 10 mm

  zwischen dem unteren. Teil der Öffnung des Einlaßkanals 4

  und dem oberen Ende des Lochen 12 für die 'Absaugung der Reini-

  gungsflüssigkeit bevorzugt. Kommt dieser Abstand einem Wert

  von 10 mm nahe, so wird ein Ausfließen von Reinigungsflüssig-

  keit auf die Seite des Zinlaßkanals 4 für die Untersuchungs-

  probe und das Entladegas wahrscheinlich, und insbesondere

  dann, wenn eine flüssige Untersuchungsprobe in Nabe.form einge-

  sprüht und mit dem@Etitladegas vermischt wird, steigt die

  Feuchtigkeit in der Nachbarschaft des Loches 12 stark an, und

  eine Ansammlung von Plüsaigkeitsträpfehen an dieser Stelle

  wird wahrscheinlich.

  Iden oben beschriebenen Mitteln zum hinreichenden Beseitigen

  der Verunreinigungen, die _ sich im Innern der Koarialleitung 3

  ansammeln, kommt eine große Bedeutung zu, da eine Verunreini-

  gung der Untersuchungsprobe die Genauigkeit der Analyse

  verringert oder gar zu Analysenfehlern führt. Außerdem können

  bei einem Einsprühen einer flüssigen Untereuchungsp:(, erbe in das

  Entladungsgas und deren Einführung in die durch die Entladung

  entstehende Plasmatla®me Flüssigkeitströpfchen auf den Boden

  der Koaxialleitung 3 gelangen und, falle sie eich dort

  ansammeln, zu einer fYtladung an dieser Stelle führen. Eine

  Entfernung der Verunreinigungen io-also auch zur Verhütung

  einer solchen Entladung von Bedeutung.

  Dementsprechend ist es auch dann, wenn die korrosiven Eigen-

  achaften der Untersuchungsprobe keine Schwierigkeiten bereiten,

  ein überziehen der Elektrode new. mit diglektrischen filmen

  also nicht erforderlich ist, sehr wirkungsvoll, am roden der

  Koa-xialleitungr 3 ein nach außen führendes doch 12 vorzusehen.

Claims (1)

1. Patentansprüche Hochfrequenzentladungs-Plasaagenerator als Lichtquelle für Spektralanalysatoren mit einem Lntladungsgefäß in Porm diner Koaxialleitung mit einem am Ende eine Entladungselektrode auf- weisenden Innenleiter, einem diesen koaxial umgebenden Außenleiter und Anschlüssen zur Zuführung von Hoehfrequenz- ene@gie, Entiädegas und einer flüssigen Ünterauchungsprobe zu der Entladestrecka, d a d u r o h g e k e n n z e i c h n 'e t daB mindestens die Innenwand des Augenleiters und die mit der Untersuchungsprobe in Berührung kommenden Teile den Innen- leiters und der Entladungselektrode mit einem Film aus lcorrosionsbeständigem, dielektriechem Material überzogen sind. Plasmagenerator nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein im- Inneren des Innenleiters bis zu der Entladungselektrode an dessen Ende führenden Einlaßkanal für die Untersuchungsprobe, dessen Innenwandung ebenso wie die Innenwand des Außenleiters und die äußere Mantelfläche der Entladungselektorde mit einen Pilm aus korrosionsbeständigem Material überzogen ist. 3. Plasmagenerator insbesondere nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein zusätzlich zu den Aneahlüssen für die Zuführung des Entladega®en und der Untersuchungsprobe vorgesehenes' nach außen führendes Laich am Hoden den Entladungsgefäßes als Ab iührunge- öffnung für ein flü®eigen Reinigungsmittel aus dem Inneren des 1 Entladungegefäßee.