DE1758118A1 - Verfahren zur Gewinnung von radioaktivem Technetium-99m - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von radioaktivem Technetium-99mInfo
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• MONCHEN28 · S I E O E88THA83E 26 · TELEFON Μ·β·7 . TELEGRAMM-ADRE·»*: IMVIMT/MONCHIH
u.Z.: D 202 (Lo/Vo/eb)
DD-6937-C - 5.
UNIOH CAEBIDE CORPORATION
Kew York, I.Y., V.St.A.
Kew York, I.Y., V.St.A.
Priorität: 16. Juni 1967, V.St.A., Nr. 646453
Neuerliche medizinische Porachungen baben geeelgt« daß Technet
ium-99cu ein äußerst nützliches Hilfemittel in der Diagnose
ist· Hochreines Technetium-99m wird in erater linie
als Radioisotop bei einer Vielzahl medizinischer Porechunga-Probleme
und zu diagnostischen Zwecken verwendet. Ea tat
sehr geeignet für Leber-, Lungen-,Blutkreislauf- und Krebe-'scanning1
(Radlographien nach einem Abtaatverfehren) vmi
θβ wird anderen Radloieotopen wegen eeiner kurzen Halbwertszeit
vorgeEOgen, da hierdurch eine geringere Strahlenbelastung
der Organe erreicht wird. Zusfitalich eu medlzinlaoher
Anwendung kann Techn©tium~99m ferner Tür industrielle Zwecke
Verwendung finden, a.B. bei der Bestimmung von Durchflußgeschwindigkeiten,
xur Steuerung von Verfahrer und für radiometrlache
Verfahren in der Chemie. Da dieses Radioisotop eine kurze Halbwertszeit beeitet, wird für gewöhnlich
ά&χ Versand an den Kunden in i'orn <Jea Jftitter-Iaotope vorge-
009852/0905 BADORIGiNAL
im vorließtaddn fail lit Alt· radioaktive· Molybd*n~99»
Eer Kunde trennt dean entsprechend aei&eit Bedarf 4*· Ttohn«tiua-99»
roe Hetyfcdin-99 ab.
Ii lei bekannt, teohnttiua-99m nach einer Vieliafel von Vtrfahran
hereuetellen* Im. Belepiel habt» 11.8. faddeeva et» ti.
(Zhur.Keorg.Khiii., 3 (1958), S. 165-166) ·1η Verfehrtn iur
Extraktion ton Techuetiua-99a tug fältigta la I200--lÖaunß»a
beschrieben, bei den Methyl&thylketoa öle ittraktloililitt«!
verwendet und anioblieflend die KetonlSautiioti ait wMfiger
K2CO5-Lösung auagewaeohen wird. Das naoh dleeea Verfahren
erhaltene TtcbJietiuin-99» let jedooh nioht rein, da dae Endprodukt
mtrklloh· Mangen an I2 C03 entll*lt. Deehalb tat däe
Produkt für rial« Zweoke, beiepieleweiee oedisinieohe Ter-Wendungen,
nicht brauchbar.
Nach einem kür«lieh bekanntgewordene η Terfahren wird Teohnetiun-99a
tob Moljbdän-99 abgetrennt· Dia Trennung wird
durch Adaorptlon daa lolybdin-99 in Form τοη Molybdationen
an einer Aluminiuaoxid-Chrooiatographieeäule gefolgt τοη eelektlver
Entfernung τοη Teohhetium-99a in fora daa TcO^-Iona
von dem beladenen Aluainiuaöxid durchgeführt· Die oheaieehe
Reinheit dee Eluatee reioht Jedoch kaua für »ediainiaohe
Erfordernlaee« und die SKuIe eelbet let gelegentlich inetkbil
und liefert dann ein für medisiniacbe Zweoke ungeelgnetee
Eluat.
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hydrat als Adsorptionsmittel zur chromatographiechen selektlven
Adsorption von Molybdän verwendet und Technetium-99m
mit angesäuertem Methyläthylketon (5 Vol£ 0,01 m HOl) eluiert
wird. Das Methyläthylketon-Eluat mufl anschließend wegen seiner
hohen Giftigkeit aufgearbeitet werden, tarn eine physiologisch brauchbare I8sung sur parentalen Injektion su erieugen·
Aufgabe der Erfindung let es, ein wirksameβ Verfahren zur
Gewinnung von radioaktivem Technetium-99m hohen Reinheitsgrad
und nach einem euverlaasig reproduzierbaren Verfahren
zu schaffen, das die lotwendiglceit einer Trennung von
radioaktiven Produkten und den anderen Verunreinigungen vermeidet. . .·.
Dies wird erflndungsgem&S dadurch erreicht, daß dl· Einzelschritte
(a) Herstellung von radioaktivem Molybdän-99,
(b) Auflösen der radioaktiven Verbindung, (c) Einstellen des pg-Vertes der radioaktiven Lösung, (A) Zusammenbringen der
radioaktiven Lösung mit oxidiertem Zirkonoxldhydrat und
(e) selektive Extraktion von feohnetium-99m aus dem oxidierten
Substrat susammengefaBt wird«
Räch dem erflndungsgemäSen Verfahren gelingt eine selektive
Trennung des Technetiua-99» von all^n anderen Elementen in
der gelösten, radioaktiven Uolybdän~99~Verblndung mit sehr
hoher Ausbeute, d.h. mit über 80 ^.
Obwohl eine Vielzahl von Verbindungen in dem erfindungsgemäßen
Verfahren verwendet werden können, wird vorzugsweise Molybdän-
009852/0905
BAD
trloxid ale Beetrahlungeprobe verwendet, felle andere Verbindungen
benutet «erden, let es vielfach erforderlieh, dea Molybdänanteil naoh der Bestrahlung en Isolieren· Beispiele
für Molybdänverbindungen» die Anwendung finden kOnnen, sind
u.a. Molybdän»·tall, Moljbdannitrat, Molybdäneulfat, organische Molybdänverbindungen, «le MolyhdMn aoetylaeatoaate,
und spaltbare Stoffe» wie Uran-235, tteaa-238 oder Flutonlua-239·
Die Bestrahlung von Verbindungen eur Herstellung von Molybdän-09
kann an einer geeigneten Verbindung in der Beetrahlungnsoae
eine a Kernreaktor β, Teilchenbeeehleunlgere oder einer radioaktiven
leutronenquelle erfolgen·
Danach wird die beetrehlte verbindung In elMB geeigneten
LSsungsalttel gelöst. Xa fall dss »olybdlntrloxlde bjbJ u.U.
ein baelschea LQeungealttel verwendet werden, belepleleweiae
Hetrltehydrojdd oder AssMnioahydroxld (AssonleJc), wobei dae
AuflOaen und die Isollensag eines reinen !»IffcÜti ff soai
Stand der teehnlk gehuren.
deltee Zlrkonoxldlqrdrat verwendet wird« wurde unerwexteter-
«elee und überraeohead gefunden, dafl ein Zirkoneals, s.B.
Zirkonoxldnydret, sobald diesss nlt einen Ozldatlonsstlttel
. behandelt «Ird, cheaiecfc «ktlv# Zentren bildet, welohe eei.ektlv
Molybdän adsorbieren» aber anscheinend kein Teohnetiua.
Ee let euch überraschend, defl
(a) die Beladuagekapasltät dee Syβterns die aller bekannten
Systeme üb ernte igt, welche gleiche Mengen Technetiuei bei
- 009852/0905
Anwendung einer pfayaiologiachen Salzlösung ergeben,
(b) die das Technetium-Produkt enthaltende Salzlösung unerwartet
niedrigere Elenent-Verunreinigungen hat ale
Folge dee molybdän-adsorbierenden Substrates,
(o) die SalslSeung merklioh mehr Technetium and weniger
Molybdän enthält ale bisher bekannte, Vergleichbare Systeme·
Nach d em Ikrfehren der Erfindung wird ein« molybdänaalz-Löeung,
beispielweise' eine w&Srige AmmoniMaeolybdatlöeang mit oildierten
Zirkonsaleen in Berührung gebracht· Die oxidierten :
iZirkonealzlQeungen werden durch Kontaktieren einer Verbindung,
beiapieleweiee Zirkonoxidhydret, mit einem Oi^dationemittel
in Anweeenheit einer Slure hergestellt. Geeignete Oxidation·-
mittel eind u.a. Brouwaaaer, Chlorwaaeer, Jodwaeeer, Permanganate,
z.B. Kailumpermanganat, Chlorate, a.B. laliumchlorat,
Vaseeretoffperoxid und organieohe Peroxide, wie Bensoylperoxid.
.
Anschließend wird der pg-Wert der Lösung auf einen Wert
Bwiechen 2 bie 7 eingestellt, Yorsugawelae wieohen 3»5 und
6,0. loroalerwelee iet ea vorteilhaft, die Lösung während der
Einstellung und Kontrolle dee pg-Wertee eu erhitzen, und
dieses Erhitzen etwa 20 min lang fortzusetzen, um eine vollständige
Adsorption des Molybdäne auf dem Zlrkoneubstrat
sicherzustellen. Sie Temperatur iat nicht kritisch und muS
nur auereichen, um eine vollständige Reaktion des Molybdäns und des oxidierten Zirkonsalzea sicherzustellen· Temperaturen
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oberhalb 700C haben eich in der Prexie al· auereichend bereue·
gestellt, wobei vorzugsweise die Temperatur die Siedetemperatur
der Aufschlämmung 1st.
Daa da· Molybdän enthaltende Zirkoneubetrat wird tan in ein
geeignete· ELutioneeystem, belepielswelee eine Kolonne oder
•inen Behälter voreugewei·· aus Glas odor anderem inertem
Material Oberführt· Dl· überstehende Flüssigkeit wird abgelassen
oder durch Filtration oder Dekantieren entfernt und t das Substrat mit ieotonischer SalslBeung gewaschen·
Daa Teohnetium-99m in der- Säule oder dem Behälter» welohee
99Mo-99oTc-Aktivität enthält, kann sur Gewinnung de· Teohnetiums-99m,
sobald die··· eich in' saurer, neutraler oder basischer
Lösung nachgebildet hat, aneohließend isoliert werden,
beispielsweise abgemolken, filtriert oder zentrifugiert werden· Die beaten Ergebnisse erhält man, wenn da· System
mit 20 ml-Portionen von Isotonischer Kochealelöeung elulert
wird. Man führt die· durch, indem da· Substrat mit dem gewünschten
Volumen Salslusung in Berührung gebracht und
der flüssige Anteil gesammelt wird.
Wie vorstehend aufgezeigt, Iat daa erflndungsgemä8e Verfahren
eine einfache Methode »ur Gewinnung von Teehnetium-99m
mit hohem Wirkungsgrad· Haoh dem Verfahren kann die Gewinnung von Technetiuffl-99m mit iaotoniachen Salslttsungen Bit Ausbeuten von 95 + und höher in einem pg-Berelob von ungefähr
4*0 bis ungefähr 7,0 durchgeführt werden, ohne merkliohe
BAD ORlGINAt. 009852/0905
Auf15Bimg dee Zirkonsubatrates oder Entfernung von Molybdän
Ton dem Zirkonsubstrat.
Sin weiterer charakteristischer Torteil de· Verfahrene let,
da8 daa Substrat und bzw. oder das gesamte Hutionssyetea
sterilisiert werden kann, beispielsweise 1« AutoklaTen bei
den normalerweise Torgesehriebenen Temperaturen and Drucken.
Im Gegensate dazu kann das bekannte Zirkonoxidhydrat, daa
mit einer sauren, molybdänhaltigan Lösung beladen wurde, nicht μ
mit hohe« Wirkungsgrad auf teehnetium sdt ieetonischer BeIslöeung
eluiert werden.
Zu 100 g ZirkonoxidhjdratCTeilchengröße 0,147 - 0,074 sä)
wurden 100 el 0,1 η Salseture und 10 «1 gesftttigte« Bromwasser
sugesetst. Die IUeohung wurde ungerührt und 10 «in
stehengelassen» Anschließend wurden 15 al 1 η latronlauge der Aufsehlfeemmg sugefügt» XIn ausreichendes Volusien dieser
Aufeehllaaung wurde In ein 150 ml Becherglas Überführt, um
1 ml Aufschlämmung auf 57 mg Molybdän bereitzustellen. Danach
wurde die Aufschlämmung dreimal mit Vaeeer gewaschen; danach
wurden Tier Tropfen gesättigtes Bromwasser eugeaetst. Zu der
Aufschlämmung wurde eine Lösung τοπ 1 g bestrahltem Molybdänmaterial
als Molybdat in 20 ml 20 tigern Ammoniumfaydrozid
zugefügt. Die Mischung wurde unter Rühren erwärmt, und 6 η ΗΧΟ«
wurde langsam eugesetst, bis der pH-Wert zwischen 4 und 6 lag«
ZusätzlichesHHO^ wurde zugesetzt, um diesen Pg-Wert su halten,
009852/0905 bad
bis dl« chemische Reaktion abgeschlossen war. Danach word·
die Auf8OhIIUUKUXIg 20 min erhitzt und abgekühlt. Si· Aufechlamnmng
wurde dann in eine Säule Überführt und alt ieetoniecher
Kochsalelöaung gewasohen· Hach der laohbildung de·
Teehnetium~99m im Generator wurde ei «it ieotonisoher Salt-10sung
eluiert· ·
Die SSuIe wurde auf «olybdtn-Durchbruch mit Hilfe radionetrieoher
Analyse geprüft und hierbei wurde kein Molybdln-99
»beobachtet. Die cheaieohe Reinheit wurde mit Hilf· iron feleeloxiay
•pektroekople hineiohtlich der hauptetchliohen Heaente de·
Säuleneubetratee geprüft, d.h. auf Zirkon, woran niohte entdeckt
wurde·
Sin Vergleich der Adeorptione-Elutions-Charakterietiken der
SKuIe aue Beispiel 1 und einer nach einer bekannten Methode
dargestellten, wobei Aluminiumoxid verwendet wird, wird anhand der folgenden tabelle I gegeben*
Vergleich der Adaorptlona-Rutlons-Cfh^Tafr^erlfftlkeii von
Zlrkonoxid- und Alumlniuaoxid-Syeteaen
>
(mg Mo/ml Adsorbens) < 42 >57
""Tc-Ausbeute (I)
in ieotonischer SalslBsung
steril 60-80/30 al >90/30 ml
nieht-eteril 80/20 ml
>80/20 ml
009852/0 90 5 ·;;; . BAD original
steril > 1 < 1
nicht-steril > 50 < 1
Wie vorstehend angegeben, seigt die radiometrisch* Analyse
des eluierten Technetium-«99m an, dafl darin bis su 95 1* des
gewinnbaren Teohnetlum-99m enthalten sind, vaaA die Reinheit
des Radionuklide größer als 99»99 J* ist. Sie gesamte Verunreinigung
an metallischen Elementen ist geringer als 1 ppm
(Teile auf 1 Killion), wie mit Hilfe der Xmlssioneepektroakopie
beetlaffit wurde·
Das Substrat und/oder das gante SLntionssystem kann nach
Üblichen Autoklaven-Techniken ohne Erhöhung der Terunreinigangen
an Radionukliden, ohne Erhöhung der Verunreinigungen an
metallischen Elementen und ohne Verminderung der gewinnbaren Technetium-99m-Menge sterilisiert werden.
metallischen Elementen und ohne Verminderung der gewinnbaren Technetium-99m-Menge sterilisiert werden.
009852/0905 BAD
Claims (5)
1. Verfahren sur Gewinnung tob radioaktiv·· Yeobiietlua-99Bf
dadurch gekennseiehnet, dafi man ein oxidierte· Zlrkonaals alt
einer radioaktives Molybdln-99 tnthaltenden Lösung unter
Bildung einer Aufschlämmung suaaamenbringt, des pg-Wert dieeer
Aufschlämmung auf einen Wert τοη 2 Mi 7 eine teilt and auf«
k recht erhält, die AufaohlMBSung auf über 400O eintrat, Uf
ein βtatischer Pg-Wert erreicht 1st» und Technetiu«-99e το«
seinem radioaktiven Mutterleotop Mol7bdKB-99» da· ■ in der
AufachllüBBung abgelagert 1st, ·«· der Aufaohllbuning alt einem
Lueungsmlttel abtrennt.
2« Verfahren nach Anepruoh 1» dadurch gekennMiohnet, daJ man
als oxidiertes Zirkoneale oxidiertes Zirkonoxldhydrat rerwendet.
'
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennselohnet, dal
das oxidiert« Zirkonoxidhydrat durch Behandlung tob Zirkonoxidhydrat
mit einem Oxidationsmittel erhalten «orden 1st·
4· Verfahren nach Anspruch 3 t dadurch gekenn«elohnet, dafl al·
Oxidationsmittel Bromwaeeer, Chlorwasser, Jodwaeeer, laliumpermanganat,
Kaliumchlorat, Wasserstoffperoxid oder Bemoylperoxid
verwendet worden 1st.
SAD ORiGINAL
009852/0905
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenneeiohnet, da8
■an Technetium-99ii mit ieotonleoher KoohaalslOsung eluiert bmw
extrahiert.
6« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
man die AufsohläfluBung eterillslert ·
7· Verfahren naoh Anspruch 6, dadurch gekvanseielmet, dad
Ban dl· stsrillslerts Auf Bchl&jUEung nit steriler ieotonleoher
Xoohsalsiesung extrahiert. f
β. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man Teohnetium-99n selektiv Mit Hethyllthylketon extrahiert.
9· Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß
man Teohnetium-99m aelektir mit einer wäßrigen Lösung einer
anorganischen Säure extrahiert.
009852/0905
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