DE1758141B2 - Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung von formkoerpern aus stahl - Google Patents

Description

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da- 25 Segregation eutektischer Karbide während der durch gekennzeichnet, daß die Charge in dem Erstarrung sehr empfindlich. Dieser Effekt äußert Autoklav zusätzlich erhitzt wird, bevor die sich insbesondere bei abnehmenden Kühlgeschwin-Verdichtung vollendet ist. digkeiten. Um diesen Effekt gering zu halten, sind

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 deshalb kleine Abmessungen der Massel bzw. des bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ausge- 30 Blockes erwünscht. Diese eutektischen Karbide sind wählte Heißpreßtemperatur mindestens 704° C sehr schwer durch Anlassen bzw. Austenitisieren beträgt. auflösbar, wobei lange Anlaß- bzw. Austenitisie-

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 rungsdauer zu einem übermäßigen Kornwachstum bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Preß- führt. Wird ein blockförmiger, eutektische Karbiddruck innerhalb des Autoklavs bis auf Werte 35 Segregationen enthaltender Formkörper gewalzt, so zwischen 703 und 2109 kp/cm² erhöht wird. werden diese Ausscheidungen lediglich gestreckt und

6. Anwendung des Verfahrens nach einem der nicht gleichmäßig verteilt. Daher werden üblicher-Ansprüche 1 bis 5 auf eine Charge aus im weise solche Formkörper vor dem Walzen gewesentlichen kugelförmigen Stahlteilchen. schmiedet, damit die Ausscheidungen aufgebrochen

40 und gleichmäßig verteilt werden. Durch diese Technik ist es jedoch nicht möglich, eine vollständig

wahllose Dispersion der Karbide zu erzielen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

Verfahren der eingangs erläuterten Art zu schaffen,

45 welches einfach und wirtschaftlich ist, eine optimale

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ausnutzung des oder der Autoklaven gewährleistet

pulvermetallurgischen Herstellung von Formkörpem und Formkörper mit feindispersem, gleichmäßigem

aus Stahl, wobei Stahlteilchen in einem Behälter Gefüge liefert.

eingebracht, darin nach dem Einsetzen in einen Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch Autoklav durch isostatisches Heißpressen verdich- 50 gelöst, daß die Stahlteilchen Karbide in dispergierter tet und anschließend abgekühlt werden. Form enthalten, daß die Charge außerhalb des Auto-Aus »Metal Progress«, Juni 1960, S. 200 und 202, klavs auf eine Temperatur erhitzt wird, die oberist ein Verfahren der vorstehend erläuterten Art zur halb der gewählten Heißpreßtemperatur, aber unterpulvermetallurgischen Herstellung von Formkcrpern halb einer Temperatur liegt, bei der flüssige Phase aus Metall bekannt, bei welchem eine Pulvermetall- 55 auftritt, und daß die Charge darauf einem solchen charge in einen Behälter eingebracht und dieser Druck ausgesetzt wird, daß sie bis zu einer Dichte Behälter dann in einen Autoklav ohne jegliches von 95°/o der theoretischen verdichtet wird, bevor Aufheizen eingesetzt wird. Innerhalb des Autoklavs die Charge auf eine Temperatur unterhalb der auswerden dann Wärme und Druck stufenweise erhöht, gewählten Heißpreßtemperatur abgekühlt ist.
um die Charge zu verdichten. Bei diesem bekannten 60 Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber Verfahren besteht die Gefahr, daß die Charge beim bisher bekannten Verfahren wesentliche Vorteile. Erwärmen im Autoklav zusammenschmilzt. Da- Die Chargen der zu formenden Metallpulver werden durch kann ein gleichmäßiges Gefiige innerhalb des außerhalb des Autoklavs auf die vorstehend ange-Formkörpers nicht erreicht werden. Da bei dem gebene Temperatur erwärmt und in bereits erwärmbekannten Verfahren Druck und Temperatur inner- 65 tem Zustand in den Autoklav eingeführt. Dadurch halb des Autoklavs gleichzeitig gesteigert werden, werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die ist es erforderlich, die Charge für eine sehr lange ungünstigen und unwirtschaftlichen langen Aufheiz- 7.p\t im Autoklav zu halten, um zu gewährleisten, zeiten, während welcher der Autoklav nicht seinem

eigentlichen Zweck entsprechend ausgenutzt werden ein sonstiges nach innen gerichtetes unregelmäßiges kann, vermieden. Bei dem erflndungsgemUßen Ver- Verwerfen oder Falten der Wandungen des BeIiUI-fahren können die erwHrmton Chargen relativ rasch, tors, der das Pulver enthalt, vermieden werden. Zu nachdem sie in den Autoklav eingeführt wurden, diesem Zweck ist es vorteilhaft, daß die Metallunter den erforderlichen Druck gesetzt werden und 5 parlikeln im wesentlichen sphärisch bzw. kugelförmig dadurch bis zu einer Dichte von 95 ^u/o der theoreti- ausgebildet sind und einen Durchmesser von nicht sehen Dichte verdichtet werden, bevor die Charge mehr als 590 um haben. Der Behalter muß von dem auf eine Temperatur unter der ausgewählten Heiß- verdichteten .Formkörper wieder getrennt werden, preßtemperatur abkühlt. Während des Verdichtungs- was beispielsweise durch Beizen mittels einer geeigvorganges können außerhalb des Autoklavs bereits io neten Säure oder maschinell geschehen kann,
weitere Chargen nut' die erforderliche Temperatur In den Fällen, in denen die Pulverteilchen nicht vorgewärmt werden und, sobald die verdichteten im wesentlichen sphärisch sind, wie es zur Errei-Chargen aus dem Autoklav entfernt sind, in diesen chung einer sufriedenstellenden Verdichtung erforzur Verdichtung eingebracht werden. Mit dem erfin- derlich ist, können diese Schwierigkeiten in gewissen dungsgemäßen Verfahren ist somit auf einfache und 15 Grenzen durch eine Vorverdichtung des Pulvers wirtschaftliche Weise unter optimaler Ausnutzung außerhalb des Autoklavs überwunden werden, des oder der vorhandenen Autoklaven eine Serien- Diese Vorverdichtung kann mechanisch erfolgen, fertigung von pulvermetallurgisch hergestellten Form- beispielsweise in einer Matrize, mittels Stempelkörpern möglich. Bei dem erfindungsgemäßen Ver- druck.

fahren wird die jeweilige Charge außerhalb des 20 Die Erhitzungsdauer vor dem Verdichten kann zwei Autoklavs auf eine Temperatur erhitzt, die oberhalb oder mehr Stunden betragen, weil es zwecks geeigder gewählten Heißpreßtemperatur liegt und somit neter Bindung und kompakter Dichtung vorteilhaft oberhalb einer Temperatur, die erforderlich ist, um ist, daß die Wärme zunächst den gesamten Behälter eine ausreichende Verdichtung zu erzielen. Die durchdringt, denn die Temperatur des Pulvermetalls Charge wird jedoch auf eine Temperatur erhitzt, die 25 muß über den gesamten Querschnitt des Behälters unterhalb einer Temperatur liegt, bei der flüssige im wesentlichen gleichmäßig sein. Aus diesem Phase auftritt. Dadurch wird verhindert, daß ein Grunde ist es nicht vertretbar, wenn der Behälter zumindest teilweises Zusammenschmelzen innerhalb bei Raumtemperatur in den Autoklav hineingesetzt des hergestellten Formkörpers auftritt, das ein un- und dann die erforderliche lange Zeit erhitzt wird, gleichmäßiges Gefüge innerhalb des Formkörpers 30 bevor der Preßdruck einwirken kann. In der Praxis ergeben würde. Durch die Steuerung der Temperatur wird deshalb erfindungsgemäß der mit Pulver angebei dem erfindungsgemäßen Verfahren in Verbin- füllte Behälter bis auf eine Temperatur erhitzt, die dung mit der Druckanwendung wird erreicht, daß unterhalb einer solchen Temperatur liegt, bei welcher Formkörper mit einem sehr gleichmäßigen Gefüge die Karbide agglomerieren, jedoch erfolgt die über den ganzen Querschnitt gebildet werden. 35 Erhitzung soweit, daß die Übergabe an den AutoMittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können klav, die Druckeinwirkung innerhalb des Autohochlegierte Werkzeugstahlformkörper, welche die in klav und die Verdichtung zu der im wesentlichen diesem Falle erwünschte feinverteilte und vollstän- endgültigen Dichte erreicht werden, bevor die dige Dispersion von Karbid aufweisen, hergestellt Temperatur des Metallpulvers unter die notwendige, werden. Hierzu werden feinverteilte oder fein- 40 für das Zusammensintern angemessene Temperatur zerstäubte Teilchen benutzt, welche die Karbide in fällt. Um eine Oxydation der Pulverchaige zu verder erwünschten wahllosen Verteilung enthalten. hindern, muß der gefüllte Behälter vollständig In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden entgast werden, wodurch zu der Zeitspanne für das Druckgefäße, die allgemein mit »Autoklaven« be- Erhitzen eine wesentliche Zeitspanne hinzukommt, zeichnet werden, verwendet. In derartigen Druck- 45 Zu diesem Zweck wird das Innere des Behälters mit gefäßen können hohe Drücke durch ein gasförmiges einer geeigneten Vakuumpumpe verbunden, welche Druckmittel, beispielsweise durch Helium, erzielt die innerhalb des Behälters während des Erhitzens werden. Der Gasdruck in einem solchen Autoklav der Pulvercharge angefallenen gasförmigen Produkte wirkt gleichmäßig und gleichförmig auf die gesamte absaugt. Wird ein Entgasen nicht vorgenommen, so Charge pulverförmigen Metalls ein, das zum Zwecke 50 wirken sich die Oxyde und andere Oberfiächender Verdichtung in einem Behälter angeordnet ist. verunreinigungen entsprechend nachteilig auf die Der Preßdruck, der auf diese Weise auf die Pulver- Bindung des Metallpulvers und die Qualität des charge einwirkt, verursacht ein Zusammensintern des Fertigproduktes aus.

Metalls, das erforderlich ist, um die gewünschte Es wurde festgestellt, daß es zweckmäßig ist, die Verdichtung zu erzielen. Wenn die Temperatur zu 55 Metallpulvercharge bis auf eine bestimmte ausgehoch ist, wird dies zu einer Agglomeration der wählte Heißpreßtemperatur zu erhitzen, die gewöhn-Karbide führen, so daß die gewünschte wahllose Hch mehr als das 0,7fache der Schmelztemperatur Verteilung der Karbide nicht erzielt wird, und zwar des Metallpulvers beträgt, jedoch nicht oberhalb der auch dann nicht, wenn gleichmäßige Druckbedingun- Schmelztemperatur des Metallpulvers liegt. Wenn gen in dem Druckbehälter vorhanden sind. Die 60 diese Temperaturgrenzen eingehalten werden, kann Temperatur, bei der dies bei einem bestimmten das Metallpulver zufriedenstellend verdichtet wer-Mctall geschieht, ist die Schmelztemperatur des den, und zwar durch Preßdrücke in der Größen-Metalls. Wenn andererseits die Temperatur zu gering Ordnung von 703 bis 2109 kp/cm², wobei der Druck ist, wird es nicht möglich sein, die gewünschte umgekehrt zur Temperatur variiert werden kann. Um Bindung und Verdichtung bis zu Dichten von etwa 65 Schwierigkeiten zu begegnen, die beim Aufrecht-100 °/o zu erreichen. Die Dichte des Pulvers vor dem erhalten der Temperatur vor Vollendung der Ver-Verdichten sollte relativ hoch, z. B. wenigstens 60 %> dichtung entstehen können, ist es möglich, Heihetratren. Dabei muß ein Verziehen, Knicken oder zungsmittel innerhalb des Autoklavs vorzusehen.

Für die in Frage kommenden Werkzeugstähle ist eine untere Temperaturgrenze von ungefähr 704° C und eine obere von ungefähr 1204° C typisch.

Um die lange Erhitzungsdauer einer Metallpulvercharge bis auf eine zufriedenstellende Heißpreßtemperatur innerhalb eines Behälters zu demonstrieren, wurden die folgenden Versuche vorgenommen:

Ein röhrenförmiger, aus Kohlenstoffstahl bestehender Behälter mit einem Durchmesser von 200 mm und einer Länge von 200 mm wurde mit M2S Werkzeugstahlpulver (Zusammensetzung in Gewichtsprozent: 1,0 Kohlenstoff, 4,15 Chrom, 6,4 Wolfram, 5,0 Molybdän, 1,95 Vanadium, 0,30 Mangan, 0,15 Schwefel, 0,3 Silizium, Rest Eisen) einer Teilchengröße von weniger als 149 μπι gefüllt. Im Zentrum und in radialen Abständen von 2,54 cm, 5,08 cm, 7,62 cm, 8,90 cm und 10,16 cm wurden Thermoelemente angeordnet und angeschlossen. Dann wurde der Behälter gegen die Atmosphäre versiegelt, und Feuchtigkeit wurde durch Evakuieren des Behälters entfernt. Der Behälter wurde alsdann in einen kalten kugelförmigen Ofen gebracht, und die Thermoelemente wurden mit einem Registrierapparat verbunden.

Die aus Fig. 1 ersichtlichen Temperaturkurven sind mit arabischen Ziffern 1 bis 6 bezeichnet. Die Erläuterung zu diesen Ziffern befindet sich unterhalb dieser Kurven. 1: Temperatur an der Außenfläche des Behälters; 2: Temperatur 12,7 mm unterhalb der Außenfläche; 3: Temperatur 25,4 mm unterhalb der Außenfläche; 4: Temperatur 50,8 mm unterhalb der Außenfläche; 5: Temperatur 76,2 mm unterhalb der Außenfläche; 6: Temperatur 101,6 mm unterhalb der Außenfläche.

Wie aus F i g. 1 hervorgeht, dauerte es annähernd fünf Stunden bis der gesamte Inhalt des Behälters eine Temperatur von etwa 1204° C erreichte. Wie vorstehend bereits ausgeführt wurde, ist es erforderlieh, sicherzustellen, daß auch das Zentrum des Materials innerhalb des Behälters eine hinreichende Temperatur aufweist, weil andernfalls die Dichte des Materials im Zentrum am kompakten Formkörper nicht hinreichend ist. Diese Daten zeigen die lange

ίο Erhitzungsdauer im Autoklav. Ein Erhitzen des Metallpulvers auf die erforderliche Heißpreßtemperatur innerhalb des Autoklavs ist daher unzweckmäßig.

Es wurde weiterhin mit einer Charge, wie sie bereits vorstehend beschrieben ist, in einem Behälter aus weichem Kohlenstoffstahl mit einem Durchmesser von 89 mm und einer Länge von 150 mm ein Versuch unternommen. Die Probestücke besaßen Thermoelemente, welche nahe dem geometrischen Zentrum angeordnet waren. Die Temperatur wurde während des Heizungszyklus, wie er in Fig. 2 dargestellt ist, als Anhalt genommen. Die Probestücke wurden bis auf eine Temperatur von ungefähr 1204° C erhitzt, worauf sie innerhalb eines Autoklavs einem Preßdruck in der Größenordnung von 702kp/cm² unterworfen wurden. Wie aus Fig. 2 hervorgeht, verringerte sich die Temperatur vor dem Verdichten auf ungefähr 982° C. Metallographische Untersuchungen des fertigen Formkörpers zeigten.

daß die Dichte über den gesamten Formkörper gesehen verhältnismäßig gering war im Gegensatz zui Dichte solcher Formkörper, die bei höheren Temperaturen innerhalb der Grenzwerte nach der Erfindung verdichtet worden waren.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 2 daß sie sich über ihren ganzen Querschnitt erwärmt. Patentansprüche: Bei dem bekannten Verfahren werden daher für den Verfahrensablauf im Autoklav ungünstig lange

1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Her- Zeiten erforderlich, welche wiederum eine Unwirtstellung von Formkörpem aus Stahl, wobei Stahl- S Schädlichkeit des gesamten Verfahrens ergeben,
teilchen in einen Behälter eingebracht, darin nach Aus »Industrial and Engineering Chemistry«, 54 dem Einsetzen in einen Autoklav durch isosta- (Januar 1962), S. 31 bis 35, ist ein Verfahren zur tisches Heißpressen verdichtet und abgekühlt pulvermetallurgischen Herstellung von Formkörpern werden, dadurch gekennzeichnet, daß bekannt, bei welchem die Pulvercharge ebenfalls in die Stahlteilchen Karbide in dispergierter Form io einen Autoklav eingebracht wird. Anschließend enthalten, daß die Charge außerhalb des Auto- werden Temperatur und Druck im Autoklav klav auf eine Temperatur erhitzt wird, die gleichzeitig erhöht. Bei diesem bekannten Verfahren oberhalb der gewählten Heißpreßtemperatur, sollen Temperatur und Druck 24 bis 36 Stunden aber unterhalb einer Temperatur· liegt, bei der aufrechterhalten werden, um eine vollständige Verflüssige Phase auftritt, und daß die Charge darauf 15 bindung der Metallteilchen zu erreichen. Dadurch einem solchen Druck ausgesetzt wird, daß sie bis ergibt sich eine sehr lange Verfahrensdauer im Autozu einer Dichte von 95 °/o der theoretischen ver- klav und damit wiederum eine erhebliche Unwirtdichtet wird, bevor die Charge auf eine Tempera- schaftlichkeit des bekannten Verfahrens.

tür unterhalb der ausgewählten Heißpreßtempe- Bei Gegenständen aus Werkzeugstahl ist es sehr

ratur abgekühlt ist. 20 erwünscht, daß das Gefüge sehr kleine, in einer fein-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch körnigen Grundmasse verteilte Karbide enthält, gekennzeichnet, daß die Charge in dem Behälter Dieses Gefüge ergibt beim Abschrecken von austenivorverdichtel wird, bevor sie in den Autoklav tischen Temperaturen ein Höchstmaß an Härte, eingebracht wird. Allerdings sind hochlegierte Werkzeugstahl gegen