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DE1639202A1 - Elektrisch leitfaehige Mischungen und Verwendung derselben als Beschichtungsmaterial - Google Patents

Elektrisch leitfaehige Mischungen und Verwendung derselben als Beschichtungsmaterial

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DE1639202A1
DE1639202A1 DE19661639202 DE1639202A DE1639202A1 DE 1639202 A1 DE1639202 A1 DE 1639202A1 DE 19661639202 DE19661639202 DE 19661639202 DE 1639202 A DE1639202 A DE 1639202A DE 1639202 A1 DE1639202 A1 DE 1639202A1
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DE
Germany
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electrically conductive
weight
alkali metal
water
coating
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Hunter Frank Melville
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Acheson Industries Inc
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Acheson Industries Inc
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Publication date
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Description

PATKNTAN WiLI
HAlIBUHQ se · NEITKR WALL 41 · PKHNHUF 3β 74 88 UND 8β 41 15
HIBOHlMM-iSeOHBIPI I
25. Mai 1966 Acheson Industries, Inc.
Port Huron
Michigan (USA)
Elektrisch leitfähige Mischungen und Verwendung derselben als BeSchichtungsmaterial
Die Erfindung betrifft elektrisch leitfähige Mischungen und ein Verfahren zum Aufbringen dieser Mischungen auf tragende .Flächen. Insbesondere betrifft die Erfindung das Verfahren und die Mischungen zur Herstellung von Beschichtungen auf den Wänden von Elektrodenröhren, wie Kathodenröhren und insbesondere Fernsehbildröhren für Färb- und Schwarz-Weiß-Empfang.
Der Gebrauch von leitfähigen Beschichtungen in Elektronenröhren ist allgemein bekannt, aber die bisher bekannten und gebräuchlichen -ßeschichtungen haben Nachteile, nämlich: sie sind zu weich, haften zu schleoht, ihre Leitfähigkeit ist nicht hoch genug, sie schrumpfen beim Trocknen zu stark, machen das Entgasen schwierig, lassen, während die ^öhre im Betrieb ist, Gas kontinuierlich entweichen und dergleichen. Diese Nachteile werden behoben und andere wünschenswerte Vorteile erzielt, wenn man Beschichtungen mit den erfindungsgemäßen Mischungen her-•tellt.
-2-
009844/0619
Bei den bisher bekannten Mischungen zur Hera teilung elektrisch-.leitfähiger Beschichtungen, welche auf der Innenseite von ' ' Kathodenstrahlenröhren aufgebracht wurden, war die Anwesenheit organischer Bestandteile nicht erwünscht. Erfindungsgemäß können jedoch bestimmte organische Verbindungen, wie in der nachfolgenden Beschreibung genauer erörtert, der fertigen, auf der Innenseite der Kathodenstrahlenröhre aufgebrachten Beschichtung bessere Festigkeit, Härte und Oberflächeneigenschaften verleihen.
Ein wesentlicher Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung einer Mischung, welche auf eine Oberfläche unter Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung aufgetragen werden kann und die sich durch gute Haftfestigkeit, Härte und Widerstandsfähigkeit gegenüber Schrumpfung und Abrieb auszeichnet.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung einer Mischung, welche einen elektrisch leitfähigen Überzug auf den inneren Oberflächen von filektronenentladungsröhren, insbesondere Kathodenstrahlenröhren, geben, die sich gegenüber den bisher bekannten Schichten durch bessere Haftfestigkeit, Härte, Abriebwiderstand, Entgasungseigenschaften, wenn die Röhren evakuiert werden, und geringere Neigung zum Zersetzen der Beschichtung, wenn die Röhren in Betrieb sind, auszeichnet,
Bin weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung von Kathodenstrahlenröhren, die auf ihrer inneren Oberfläche elektrisch leitfähige Beschichtungen aufweisen, die sich durch gute Härte, Abriebfestigkeit, Haftfestigkeit und Entgasungseigenschaften auszeichnen.
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-3-
Allgemeiner gesagt, betrifft die Erfindung ein leitfähigeβ Pigment, in einem Wässrigen System dlsperglert, das einen organischen Binder, eine in Wasser lösliche oder dispergierbare Harzkomponente und eine sich in der Hitze zersetzende metallorganische Verbindung, welche die Härteeigenschaften des anorganischen Binders modifizieren kann, enthält.
Bas verwendete leitfähige Pigment kann aus der Reihe der bekannten leitfähigen Pulver, wie Ruß, Graphit, Metallpartikel usw. wie auch aus Mischungen derselben gewählt werden. In der vorliegenden Erfindung ist das verwendete leitfähige Pigment vorzugsweise Graphit. Man hat festgestellt, daB sowohl natürlicher als auch künstlicher Graphit mit Erfolg verwendet werden kann, und daß Durchmesser und form der Graphitteliehen an sich nicht von linfluB sind, abgesehen davon, daß der Graphit sehr fein zerteilt sein muB, d.h. er mui feiner sein als 200 mesh.
Der anorganische Binder ist ein Material, das allgemein als Wasserglas bekannt ist, nämlich wässrige Lösungen eines Aikalimetallsilikats, wie z.B. Natrium- oder Kaliumsilikat oder Gemisch· davon. Jedes handelsübliche Wasserglas kann mit Erfolg verwendet werden} diese Materialien variieren im Wassergehalt zwischen ungefähr 42 und 71 Gew.-# und das Verhältnis von Alkalimetall zu Silikat, ausgedrückt in i» Älkalimetalloxyd ι SiO2 liegt im Bereich von 1 ι 2 bis 1 s 7, vorzugsweise im Bereich von 1 * 2 bis 1 ι 3,5.
Der organische Binder dient zur Verbesserung der Anfangskiebrigkeit und der Pließeigenschaften der Mischungen und dazu, das leitfähige Pigment vor und während^ des Aufbringen der Hiaeiiung auf
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das Substrat und mindestens zu Beginn des Auehärtevorganges des anorganischen -Binders dispergiert zu halten. Pur diesen Zweck geeignete organische Harze sollten wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar sein und sich bei Temperaturen, die normalerweise bei der Herstellung von Kathodenstrahlenröhren angewandt werden, zersetzen unter Hinterlassung eines Rückstandes, welcher keine schädlichen Gase bei der nachfolgenden Bearbeitung und beim Gebrauch der Eöhre bildet. Harze, die diesen Anforderungen gerecht werden, sind z.B. die wasserlöslichen und die in Wasser dispergierbaren cellulosisehen harzartigen Materialien, wie Methylcellulose, Natriumcarboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, wasserlösliche Gummiharze und Pflanzenextrakte, wie z.B. Agar-Agar, Irisch-Moos-Extrakt, Polyvinylpyrrolidon und Polyvinylalkohole und Mischungen derselben.
Für diesen Zweck bevorzugt wird Polyvinylpyrrolidon, da man fand, daß dieses Harz alle die erforderlichen Eigenschaften in außergewöhnlichem Grade besitzt. Polyvinylpyrrolidon ist mit dem Silikatbinder verträglich und zersetzt sich bei den für die Herstellung von Kathodenstrahlenröhren gebräuchlichen Aushärtetemperaturen. Es trägt zur Bildung einer Beschichtung auf einem Glassubstrat infolge seiner filmbildenden und glasbenetzenden Fähigkeiten bei. Es scheint auch das leitfähige Pigment mit dem Binder-Trägersystem gleichmäßig verteilt zu halten, wenn der wässrige Träger während des normalen Trocknens der Beschichtung entfernt ist. Polyvinylpyrrolidantypen niedrigeren Molekulargewichtes sind besonders geeignet, z.B. Typen eines Molekulargewichtes im Bereich von etwa 8000 bis etwa 50000.
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Bekannte Beschicktungen von Kathodenstrahlenröhren, die Graphit und Alkalimetallsilikate enthalten, haben eine glatte, harte, glasige Oberfläche, welche eine weiche, leicht reibbare Unterschicht überlagert. Es ist als außerordentlich schwer, wenn nicht unmöglich angesehen worden, Alkalimetallsilikat durch Hitze unter Bildung einer harten und abriebfesten Schicht vollkommen durchzuhärten, weil die glasartige oberste Schicht dazu neigt, Hydratwasser während des HärteVorganges einzuschließen. Es wurde nun gefunden, daß in Gegenwart der oben genannten Mischungsbestandteile das Problem der Bildung einer glasartigen wasserundurchlässigen obersteh Schicht durch Einarbeitung einer kleinen Menge eines ionisierbaren oder äissoziationsfähigen Alkalimetallsalzes bestimmter Carbonsäuren in die Mischung beseitigt wird; in diesem Zusammenhang schließt der Ausdruck "Alkalimetall" auch Ammoniumsalze ein. Diese Salze verändern den Alkalimetallsilikatbinder während der Entwässerung unter Bildung einer porösen Beschichtung, welche während des ganzen Härtevorganges porös genug bleibt, um das Entweichen von Wasser sowie gasartigen Zersetzungsprodukten irgendeiner der Komponenten aus dem Film zu ermöglichen. Diese ~ Modifikation des Filmes gestattet das vollständige Entweichen des gesamten im anorganischen binder vorhandenen Hydratwassers und eine im wesentlichen vollständige Aushärtung des Binders zu einer harten abriebfesten Form} Geeignete Salze oder FiImmodifikatoren für diesen Zweck sind vor allem Natrium- und Kaliumsalze der aliphatischen und aromatischen Mono- und Dicarbonsäuren, Hydroxydicarbonsäuren und Hydroxytricarbonsäuren. Die einfachen Salze der aliphatischen Säuren, wie z.B. Natriumacetat oder Kaliumoxalat oder der aromatischen Säuren, wie das Kaliumsalz der Phenylessigsäure, oder das Natriumsalz der
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Benzolsäure kennen verwendet werden, doch erhält man bessere Resultate, wenn man die komplexeren Salze, wie z.B. das Kaliumtartrat oder Kalium-natrium-tartrat einsetzt. Die besten Ergebnisse sind mit Kalium-natriumtartrat erhalten worden. Der genaue Mechanismus, durch welchen diese Salze die Klebfestigkeit, die Härte und die Abriebfestigkeit der resultierenden Beschichtungen verbessern, ist noch nicht vollständig geklärt, aber es liegen Beweise vor, die zeigen, daß die Ionen in der k wässrigen Mischung, welche sich aus ihr ergeben oder die gleichen Ionen aus einer gleichwertigen Quelle, notwendig sind, um eine wasserundurchlässige glasige Oberschicht und die leichter abreibbare Unterschicht zu vermeiden und bessere Haftfestigkeit, Härte und Abriebfestigkeit zu verleihen.
Die Mischungen der vorliegenden Erfindung können die oben diskutierten Komponenten in den Verhältnissen, wie sie aus der nachstehenden Tabelle I hervorgehen, enthalten.
t Tabelle I
leitfähiges Pigment Gew. -j·
Graphit, Ruß, feinpulverisiertes .„ „c Metall, oder Mischungen davon " °
Binder (Alkalimetallsilikat 1(- fln
42 $ - 71 * Wasser) 15-80
organisches Harz (wasserlöslich o , ^n
oder in Wasser dispergierbar) U'D " DaU
Alkalimetallsalz einer Carbonsäure 0.5 - 10
Wasser Rest auf
-7-009844/0619
12 - 20 .0
35 - 75
0.75 - 2 100
1.0 - 5
Rest auf
Eine bevorzugte Zusammensetzung wird in Tabelle II gezeigt.
Tabelle II
leitfähig« Pigment ' Gew.-9
Graphit, Ruß, fein pulverisiertes Metall
Binder (Alkalimetallsilikat -42 i* - 71 5* Waeser)
organisches Hare (in Wasser löslich oder disperglerbar) Alkalimetallsair einer Carbonsäure Wasser (Destilliert oder Bntionisiert)
Die erfindungsgemäßen Mischungen werden durch einfaches Zusammengeben der Komponenten in den gewählten Mengenverhältnissen und Mischen bis zur gleichmäßigen Verteilung hergestellt. Eine besondere Reihenfolge beim Zugeben der einzelnen Komponenten ist nicht rotwendig, und es kann irgendeine der verschiedenen bekannten Mischvorrichtungen nur Herstellung der Dispersionen verwendet werden.
Da« Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt das Aufbringen der erfindungsgemäßen Mischungen in der gewünschten Menge auf das Substrat durch Sprühen, Streichen, Gießen, Waisen und dergleichen. Für das Beschichten von Kathodenstrahlenröhren wird eine solche Menge Mischung aufgebracht, dftl ein gehärteter Film einer Dicke von etwa 0,002 bis 0,005 mm entsteht. Danach kann die Beschichtung im Umlufttrockner oder dergleichen getrocknet und dann hitsegehärtet werden
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bei einer Temperatur im Bereich von etwa 250 bis 4-75 0C i/2 bis 2 1/2 Stunden. Man kann das Heißlufttrocknen auch weglassen und die beschichtete Oberfläche langsam von Raumtemperatur auf die Härtetemperatur bringen. Nach dem Aushärten kann die Beschichtung direkt oder nach Spülen mit Wasser verwendet werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung in weiteren Einzelheiten veranschaulicheni
fc ' Beispiel I
Eine Beschichtungsmischung wurde hergestellt, die folgende Substanzen enthielt:
Gew. -j»
Graphit (Teilchendurchmesser
max. 10 η ) H.2
Polyvinylpyrrolidon (durchschnittl.
Molekulargewicht - 10000) 1.5
wässeriges K-Silikat (30° Baume bei 200C, Viskosität - 7 c P bei 20° C)
9.05 * K2O und 19.9 Ϊ SiO2 74.1
Deionisiertes Wasser iO.2
Die oben aufgeführten Bestandteile wurden 16 Stunden lang sorgfältig in einer Standardkugelmühle gemischt. Die aus der Kugelmühle herausgenommene Dispersion wurde auf eine
7.6 cm χ 15,2 cm große Glasplatte bei Raumtemperatur durch Sprühen aufgebracht. Die beschichtete Glasplatte wurde in einem Ofen in luftatmosphäre langsam auf 400 °C gebracht und 1 Stunde bei dieser Temperatur belassen.
Fach Entfernen der Glasplatte aus dem Ofen wurde sie unter
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dem Mikroskop bei bis zu 60-faoher Vergrößerung untersucht und die Oberfläche als glatt, glasartig und porenfrei befunden. Der elektrische Widerstand der Beschichtung wurde gemessen, dabei wurde ein Widerstand von 14,53-/I- /m festgestellt. Die Haftfestigkeit und Härte des Films wurde geprüft, indem man mit einem stumpfen Metallblatt kreuz und quer auf der Beschichtung Schabbewegungen ausführte. Die glasige Haut des Filmes wurde leicht durchdrungen, und Teile der Beschichtung wurden in Form von Flocken entfernt.
Beispiel II
Eine Beschichtungsmischung, die nachstehend aufgeführte Bestandteile enthält, wurde unter Anwendung der gleichen ' Mischvorrichtung und Mischmethode wie bei Beispiel I hergestellt.
Graphit (max. Teilchendurchmesser 10 μ )
Polyvinylpyrrolidon (durchschnittl. MG 10000)
wässeriges K-Silikat (30° Baume bei 200C,7 c P Viskosität bei 2O0G) 9.05 $> K2O und 19.9 $ SiO2
14 5
1. .1
73 4
1.
10
K-Na- tartrat Deionisiertes Wasser
Eine Glasplatte wurde durch Besprühen mit der oben angegebenen
I Mischung beschichtet und wie Beispiel gehärtet .
Die Betrachtung der Platte mit bloßem Auge zeigte, daß die
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obere Fläche eine poröse matt aussehende Schicht darstellte. Die Anwesenheit von Poren wurde durch Prüfung unter .dem Mikroskop bei 60-facher Vergrößerung bestätigt; sie schienen über die ganze Oberflache der Beschichtung verteilt zu sein. Der Film wurde gemessen und man stellte eine durchschnittliche Dicke von 0,OB mm und einen elektrischen Widerstand von 13,13 Jl /m2 fest.
Unter Verwendung der gleichen, bei Beispiel I beschriebenen Methode wurde die Haftfestigkeit gemessen} der Film zeigte sich wesentlich härter und fester haftend als die Beschichtung des Beispieles I. Bindringen in die Oberfläche und Herauslösen von Flocken war nicht möglich.
Beispiel III
In den nachfolgend aufgeführten Mischungen wurden andere Filmmodifikatoren unter Beibehaltung der sonstigen Mischungszusanmensetzung des Beispieles II verwendet, und zwar wurden alle Modifikatoren in einer Menge von 1,4 Gew.-# eingesetzt, um die Ergebnisse vergleichen zu können. Die Eigenschaften der erhaltenen Beschichtungen auf Glassubtraten wurden tabellarisch zusammengefaßt:
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- 11-
PiIm-
Modifikator 		Aussehen Eigenschaften Gehärteter
Dicht mm		 el. Widerstand
Sl /m2
Kalium-
suocinat 		poröse,
matte
Oberfläche 		hart,
haftfest 		1.3 6,03
K-oxalat N H 1.2 6,99
K-citrat N N 1.1 5,81
K-acetat It N 1.3 5,38
K-bitartrat H H 0.9 4,09
Na - acetat M N 1.1 5,92
Na - oxalat Il H 1.3 5,81
Ammonium-
bitartrat 		η H * 1.1 4,74
Ammonium-
sue cine t 		Il It 1.4 5,81
Si· nun folgenden Beispiele zeigen weitere geeignete Mischungen!"
Beispiel IY
naturl. Graphit - feinstvermahlen '(durchschnittlicher Te innendurchmesser 5 «, )
Na - silikat -Lösung
8.9 # Na0O t 28.7 t SiO9 - U3.22
S.G. 41ö<iBaume bei 20°(T
Na - acetat Wasser
Polyvinylpyrrolidon (durchschnittl. Molekulargew.40000)
70 2.0 14
2.0
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-12-
Beispiel V
Graphit (max.Ieilchendurchmesser
- 200 mesh) 16
K-Silikatlösung (30° Baum! bei20°C
Viskosität - 7 ο P bei 200O)
9.05 t K2O und 19.9 t SiO2 73
K-bitartrat . 5.0
Polyvinyl-alkohol
(zu 87-89 % hydrolysiert, pH 6-8,
5 # flüchtige Bestandteile) Viskosität 35-45, ο Ρ
gemessen in einer 4#Lgen wässrigen lösung in einemKugelfallvlskosimeter
nach Hoeppler 1 * 5
Wasser 4.5
Andere Beschichtungen, hergestellt unter Verwendung der gleichen Mischvorrichtungen unter Anwendung der gleichen Methoden wie in Beispiel I wurden in den Beispielen VI-VIII wiedergegeben.
Beispiel VI
Gew.-
™ Graphit (max.Teilchendurchmesser
Methyl-Cellulose ,
wässriger K-silikst (306 Baum! bei 200C) 9*05 * K2O und t9.9 * SiO2
E-Ha- tartrat
Äntionisiertes tasser
-13-
14 5
1. .1
73 4
1.
10
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Beispiel
VII
Graphit (max. Teilchendurchmesser 10 yu )
Na - carboaanethyl - cellulose
wässriges K-silikat (30° Baume bei 260C 7 c P Viskosität bei 20° C) 9.05 1° K2O und 19.9 #
K-Ua-tartrat
Deionisiertes Wasser
Gew.-
14 5
1. .1
73 4
1.
10
Beispiel
VIII
Graphit (max„ Teilchendurchmesser 10 u )
Hydroxyäthyl-cellulose
wässriges K-silikat (30° Baum6 bei 200C 7 c P Viskosität bei 200C) 9o05 # K2O und 19.9 &
K-Wa- tartrat
Entionisiertes Wasser
Gew.-
14 VJI
1. o1
73 4
1.
10
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Claims (1)

  1. Patentanspruch«
    1. Elektrisch leitfähige Mi«ellung, gekenneeichnet duroh einen Gehalt an etwa 10 bis etwa 25 Gew.-^6 eines elektrisch leitfnhigen Pigmentes, etwa 15 bis etwa 80 Gew.-jf Alkalimetallailikat, welches zwischen etwa 42 und etwa 71 ^ Wasser enthalt, etwa 0,3 Me etwa 5 G-* ».-jC eines in Yasser I«3lioh8n oder dispergierbaren organischen Hirzea, etwa 0,5 bis etwa 10 Gew.-4> Alkalinetallealz einer Carbonsäure und so viel .iasser, wie der Mischung noch auf 100 Gew.-£ fehlen.
    2. Elektrisch leitfähige ^lisohung nach Anspruch 1, gekennzeichnet duroh einen Gehalt an etwa 12 bis etwa 20 Gew.-ji eines elektrisch leltf?higen Pigmentes, etwa 35 bit etwa 75 Gew.-Ji Alkalimetalleilikat, welohea «wischen etwa bis 71 Gew.-^ Wasser enth-ält, etwa 0,75 bis etwa 2 Gew.-?t eines in Wasser lHslichen oder dispergierbaren organischen Harzes, etwa 1 bis etwa 5 Gew.-J< eine· Alkali»·tallsalees einer Carbonsäure und so viel Wasser, wie der Misohunf noch auf 100 Gew.-# fehlen.
    009844/0619 - 2 -
    3. Elektrisch leitfghige Mischung nach Anspruch 1, dadureh «ekammsiehnet, daS das AlkaliMatallailikat Kai limeilikat, da« Bars folyvlnylpyrrolldon und das Alkallmetallaali ainar Garbonefcure JLaliuanatrlum-tartrat let·
    4. Leitfähige Mischung naoh Anspruch 1, dadurch gekennselchnet, da£ daa Alkalisals ainar Carbonsäure JC all um-natrium-tar trat let.
    5. Tarfahren «ur Bildung ainar elektrisch laltfählgan Ba- «ahiohtmng auf einer Oberfläche einer lathodenstrahlenröhre, anter Terwendung dar alaktrlaoh leitfähigen Uiaahung nach Ametmck 1f dadurch gekenn*eiöhnet, daß die elektrleah leltfihiie Mleehun« auf dia Oberfläche dar lathodenatrahlenrphra aufgaaraoht und auf Ihr bei Temperaturen swlaohaa oa. 290 und ca. 400 0O gehirtet wird, bis dia Beeohichtang hart lat und tu? dar Oberfläche haftet·
    6. Tar'enren tür Bildung einer elektrisch leltf · higen Baechichtung auf einer Oberfläche einer Kathodenetrahlenröhre, unter Verwendung dar elektrisch leitfshigen Miachunf naeh Anspruoh 2, dadurch gekennzeichnet* daß dia elektriaok laitfähige Miaahung auf die Oberfläche der lathodenatrahlearehre cuf^ebraeht unl auf ihr bei Terareraturen swiachen ca. 2JO «ad oa· 400 9O gehärtet wird, bia die Beschichtung bart let und auf dar Oberfläche fest haftet.
    7. Terfakrea aaeh Aa epr ach 5, dadurch gekennzeichnet, dat daa Alkalimetailailikat Keliuaailikat, daa Htr* Poljtinylpyrrolidon und daa Alkalimetelleal* einar CerbonaHure
    Iatriea-keliup-tartrat ist«
    009844/0619
    • J -
    /6
    3. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Allralimetelleal« einer Carbonsäure latrium-kalium-tartrat ist.
    9. frep-rs+^ni?, 4er auf aeiner Oberfläche eins hitze-gehärtete, v-st b'ftenSe »lektrisch leltf-hige Schicht tr«gtt die
    «--·;■■" lejr y>rf&hren nseh An3rruch 5 sufgebraeht worden 1st, ii-durcb f*kennzelchnetf de1? die elektrisch leltf^higt
    schicht 0,002 bis etwa 0,05 mm etark ist.
    009844/0619
    BAD ORIGINAL
DE19661639202 1965-06-15 1966-05-28 Suspension und verfahren zum herstellen eines leicht entgas baren haftfesten elektrisch leitenden ueberzuges in elektro nenroehren Withdrawn DE1639202B2 (de)

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US46424065A 1965-06-15 1965-06-15

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DE1639202A1 true DE1639202A1 (de) 1970-10-29
DE1639202B2 DE1639202B2 (de) 1971-04-29

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