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DE1619728A1 - Rektifikationsverfahren zum Trennen von Gemischen aus Einzelkomponenten,deren Siedetemperaturen weit auseinanderliegen - Google Patents

Rektifikationsverfahren zum Trennen von Gemischen aus Einzelkomponenten,deren Siedetemperaturen weit auseinanderliegen

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DE1619728A1
DE1619728A1 DE19671619728 DE1619728A DE1619728A1 DE 1619728 A1 DE1619728 A1 DE 1619728A1 DE 19671619728 DE19671619728 DE 19671619728 DE 1619728 A DE1619728 A DE 1619728A DE 1619728 A1 DE1619728 A1 DE 1619728A1
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liquid phase
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column
condensed
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DE19671619728
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Martin Dipl-Phys Streich
Heiner Dipl-Ing Tanz
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Messer Griesheim GmbH
Original Assignee
Messer Griesheim GmbH
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Description

MESSER GRIESHEIM GMBH IOi;"'e
Kennwortt Mehrkomponentengemischkreislauf mit MG 403
Te i1kondensation
Erfinder; M. Streich / H. Tanz EM 160
Rektifikationsverfahren zum Trennen von Gemischen aus Einzelkomponenten, deren Siedetemperaturen weit auseinander liegen.
Die Erfindung betrifft ein Rektifikationsverfahren zum Trennen von Gemischen aus Einzelkomponenten, deren Siedetemperaturen bzw. Dampfdruckkurven weit auseinanderliegen.
Ein derartiges Gemisch ist zum Beispiel ein Gasgemisch aus Äthylen (C9II.) und Schwerersiedendem und Methan (CII.) und Leichtersiedendem. Über den gesamten Druckbereich hinweg besteht eine Temperaturdifferenz zwischen den Dampfdruckkurven der beiden reinen Komponenten CII4 und C0H. von ca. 57 C/ bei 1 ata bis zu ca. 860C bei 45 ata.
Eine vollständige Trennung in die beiden CMA- bzw. C2H.-haltigen Fraktionen läßt sich durch eine Rektifikation bei tiefen Temperaturen erreichen. Zum Betrieb einer solchen Rektifikationskolonne ist eine Beheizung des Kolonnensumpfes zur Erzeugung des Dampfauftrlebs an C3H4 in der Kolonne und eine Kühlung des Kolonnenkopfes zur Erzeugung des notwendigen Rücklaufes an flüssigem CII4 erforderlich. Diese Heizung und Kühlung wird im allgemeinen mit einem oder mehreren Gaskreislüufen bewirkt.
Wegen der genunnLon großen Temperaturdifferenz zwischen reinem Äthylen und reinem Methan erscheint bisher die Anwendung eines einzigen Kreislaufes zur gleichzeitigen Sumpfbeheizung und Kopfkühlung der Kolonne wenig sinnvoll, da der Kreislaufvcrdiciiter dann eine der großen Temperaturdifferenz entsprechende große Druckdifferenz aufbringen muß, obwohl an .sich die Verwendung nur eines Kreislaufes erstrebenswert ist,
BAD ORIGiNAL 109817/1518
um die Anlage zu vereinfachen. Um diese Schwierigkeit zu vermeiden, beheizt man die Kolonne mit einem offenen oder geschlossenen C^EL-Kreislauf oder auch mit dem kondensierenden Rohgasstrom, ähnlich erzeugt man mit einem CH.-Kreislauf die Kopfkälte. Beide Kreisläufe können im Wärmeaustausch stehen, so daß sich eine Kältekaskade ergibt. Bei Trennung unter hohem Druck werden auch CgH.-CoHgKältekaskaden eingesetzt.
Ganz allgemein werden an einen Kreislauf folgende Forderungen gestellt:
1. Das notwendige Druckverhältnis soll bei vorgegebener Menge möglichst klein sein, damit die Leistungsaufnahme des Verdichters gering bleibt.
2. Die Verdampfungs- bzw. Kondensationswärmen, die ja in einem Kreislauf vorzugsweise genutzt werden, sollen möglichst groß sein, voll genützt werden können und sich in den Größenordnungen bei den verschiedenen Druckhöhenentsprechen, damit für große transportierte Kältemengen nur kleine Mengen an Kreislaufgas umgewälzt werden müssen.
3. Ein Kreislauf soll in der Lage sein, unter Beachtung der Punkte 1. und 2. Wärmemengen möglichst reversibel über weite Temperaturbereiche transportieren zu können.
Bei der Rektifikation von Gemischen aus Einzelkomponenten, deren Siedetemperaturen weit auseinander liegen, werden
diese Forderungen für den günstigen Einsatz eines oder ,
mehrerer Kreisläufe nicht erfüllt. Die Anwendung ζ. Β. ι
eines einzigen CH4-Kreislaufes zur Sumpfbeheizung und j
Kopfkühlung bei der Rektifikation eines CH^-CgHgGemisches hat demnach folgende Nachteile:
Wie bereits oben erwähnt, muß der Verdichter die Druckdifferenz für das Kreislaufgas schaffen, die sich aus dem Temperaturunterschied zwischen Sumpfheizung und Kopf-
" · ' -me 17/151 8
kühlung der Rektifikation ergibt. Dies sind mindestens 3O ata, wobei dei· Kolonnendruck in diesem Fall 3 ata nicht überschreiten darf. Diese Durckdifferenz ist sehr groß und der Loistungsaufwand entsprechend. V,reitor sind die Verdainpfnags- bzw. Kondensationswärmen bei dem i;ie<iri;ren Druck p} wesentlich größer als bei dem höheren Druck pr, = P1-*- 30 ata. Daraus ergeben sich schlechte Q-T-Diagramme für die SüiKpfheizung der Kolonne, die Tiefkühlung des IZreislr.uiir.Gdi ums '•:.o\vio für die Kopf kühlung der Kolonne. Um bei dor kleinen Kondensationswärme in der Sumpfheizung noch die notwendige "<. i;: leistung zu erbringen, muß eine größere Kreis lauf menge zur Verfügung gestellt werden, als für die Kopfkühlung erforderlich ist, wo das Kreislairfmcdium eine viel iyrö.",CxC Verdampf ungswürrae besitzt. Die Tiei'kühlung eier kondensierten Flüssigkeit ist nur möglich durch isotherme Verdampfung oder die Anwärmung des kalten Gasstromes aus der Kopfkühlung oder eine Kombination von beiden Möglichkeiten. Auch dafür ergib', sich ein schlechtes Q-T-Diagramm, da hier eine spezifische Wärme cp = 0,36 bis 0,38 kcal/Nm3 °C für gasförmiges Methan einer spezifischen Wärme cp = 0,57 bis 1,10 kcal/Nm*" C für flüssiges Methan gegenübersteht.
Die gleichen Kachteile hat ein einziger CpHx-Kreislauf, Γ'π sie zu vermeiden, verwendet man oft eine Kältekaskade aiis einem Methan-' und einem Äthylenkreislauf. Jedoch macht eine Übertragung der Kälte vom Äthylenkreislauf auf einen Methankreislauf immer ein Druckniveau von 30 ata im Methankreislauf erforderlich. Das ist ein Version gegen die obengenannten Forderungen für eine günstige Auslegung eines Kreislaufes. Außerdem müssen bei der Kältekaskade zwei Kreisläui'c ir.it zwei Verdichtereinheiten und doppelter Meß- und Segeltechnik betrieben und gewartet werden.
Die Erfindung hat die Aufgabe, Ilekt if ikationsverfahren der genannten Art mit nur einem Kreislauf zur gleichzeitigen fiumpfheizung und Kopf kühlung durchzuführen, ohne daß gegen die oben aufgeführten Forderungen an einen ,Kreislauf verstoßen wird
solchen
109817/1518 m ommL ■■
Ferner besteht die Aufgabe der Erfindung darin, derartige Rektifikationsverfahren eventuell auch mit mehreren zur Kältekaskade geschalteten Einzelkreisläufen durchzuführen, wobei ebenfalls die obengenannten an einen Kreislauf zu J stellenden Forderungen erfüllt sein sollen.
Es wurde nun ein Rektifikationsverfahren zum Trennen von Gemischen aus Einzelkomponenteη gefunden, bei dem zur Verstärkung der Rektifikation der Kolonnensumpf mit einem Kreislaufgas beheizt und der Kolonnenkopf mit einem Kreislaufgas gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Kreislaufgas ein Mehrkomponentengemisch aus mindestens zwei Einzelkomponenten dient, mit welchem, nachdem es verdichtet ist, der Kolonnensumpf beheizt wird, wobei es teilkondeneiert, wonach es in einem Abscheider in eine flüssige Phase mit überwiegend schwerersiedenden Komponenten und in eine dampfförmige Phase mit überwiegend leichtersiedenden Komponenten getrennt wird, wonach die dampfförmige Phase durch Wärmeaustausch mit entspannter und verdampfender flüssiger Phase kondensiert wird und nach Entspannung den Kolonnenkopf kühlt, und daß schließlich nach Entspannung auf den Ansaugdruck des Verdichters und Vermiscjiung das ursprüngliche Mehrkomponentengemisch wieder hergestellt und dem Verdichter zugeführt wird.
Zweckmäßig ist es, die Mehrkomponentengemische aus solchen Einzelkomponenten zusammenzusetzen, die im zu zerlegenden Gemisch enthalten sind. Die Kälteabgabe an die Kolonne kann in mehreren Stufen auf verschiedenen Temperaturniveaus erfolgen. Dia Erfindung läßt sich sowohl für offene als auch für geschlossene Kreisläufe anwenden. Bei all diesen Variationen des Erfindungsgedankens bleibt als Vorteil !»stehen, daß die obengenannten Forderungen an einen Gaskreielauf sämtlich erfüllt werden, was Mit bisherigen Kreisläufen und Schaltungen nicht möglich war.
llehrkomponentengemischkreisläufe sind bisher nur gelegentlich angewendet worden. In der französischen Patentschrift 1.3o2.989
10 9 8 17/1518 ßAD cw®«*- /*
ein Verfahren zur fιakuionierten Kondensat: Lon von Erdgi-s beschrieben, bei dem ein offener Mehrkomponenlenivenisci'-kreisl'auf verwendet wird. i;ei diadem Verfahren ist jedoch eine zweistufige Verdichtung notwendig, weil das Kreislauf-,-■ :· jjf z-.vci verschiedene Drücke entspannt werden nuß. .-.U-". IVC ldung1 eines geschlossenen IJehrkoraponentengeuisch-, kreisläufe^ für allgemeine Kühlzwecke zeigt die USA-Patentsci!ii£c 2.581.558.
'fwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sollen anhand / der beigefügter! Zeichnungen erläutert werden.
Es zeigen:
1'1,",Ui1 1 das Veri'ahrensschema der Rektifikation eines Mefchan-Athylen-Gemisches mit einem Mehrkomponente iigemitK-hkreislauf mit einstufiger Teilkondensation, der gleichzeitig den Kolonnensumpf erwärmt und den Kolonnenkopf' kühlt,
Fi"-ur- A ebenfalls das Verfahrensschema der rektifikation L'intib Methan-Athylen-Gemisches mit einem HehrKomponentengeiniscükreislauf, bei dem der Kreislauf eme zusätzliche Kälteabgabe an die Kolonne auf einem mittleren Temperaturniveau ermöglicht.
Hei dem Verfahren gemäß Fi6JUr 1 strömt das aus einem CII4-C-jII .-Gemisch bestehende Rohgas über Leitung 1 nach Abkühlung und Teilkondensation im Wärmeaustauscher 2 zur Kolonne 3t v/o es unter einem Druck von 2,5 bis 5 ata rektifiziert wird. Der größtmögliche Ucktifikationsdruck ist hier also um 2 ata größer als bei einem einzigen CIL-Kreislauf. Tiber den Kopf der Kolonne 3 geht über Leitung 4 - 4a durch den Wärmeaustauscher 2 im Gegenstrom zum abzukühlenden Rohgas daw Kopfprodukt CII4 ab. Aus dem Sumpf der Kolonne Ά wird ein FlüHsigkeitij-Dampfgemisch an reinem CyII4 über Leitung 5 abgezogen, im Wärmeaustauscher 'Λ verdampft und im Gegen«·;! rom zum I'ohgas angewärmt und dann abgegeben. Kopf kühlung und ivump!'heizung der Kolonne 3 werden von einem Kreislauf übernommen, dessen Kreislaufmittel aus einem Gemisch von CII4 und CyII4 besteht. Im Verdichter 6 wird das Kreislaufgas von 1 ata
109817/1518
BAD ORIGINAL
auf 15 bis 18 at.a verdichtet, über Leitung 7 zum Wärmeaustauscher 8 geführt, wo es sich im Gegenstrom zuni falter Gis abkühlt und weiter zur Sumpfheizung ü, wo es teilweise kondensiert. Der Sumpfheizung 9 wird SumpCf lüsyi«" koit übe-r Leitung 10 zugeführt und wieder in de.; Kolonnen-" su;npf zurückgeführt. Das in der Sumpfheizung 9 Leilko:tdensiertü Kreislaufgas fließt weiter über Leitung 7 zum Trenner 11, we es in eine methanreiche Dampfphase und eine äthylenreiehu Flüssigphase getrennt wird.
über Leitung 12 wird die Flüssigphase aus dem Trenner abgezogen, im Wärmeaustauscher 13 tiefgekühlt, im Drossel-Ventil 14 entspannt und schließlich im Gegenstrom zur kondensierenden Dampfphase im Wärme austauscher 13 verdampf... Letztere verläßt den Trenner 11 über Leitung 15, kondensiert im Wärmeaustauscher 13, wird im Drosselventil 16 entspannt und im Wärmeaustauscher 17 verdampft. Diesem fließt über Leitung 4 - 4b Kopfprodukt zu, welches in ihm kondensiert und als Rücklaufflüssigkeit in die Kolonne 3 gegeben wird. Die im Wärmeaustauscher 17 verdampfte ,-nothanreiche Fraktion wird schließlich im Wärmeaustauscher 13 erwärmt und mit der ebenfalls verdampften äthylenreichen Fraktion wiedorvereinigt. Das Kreislaufgas fließt nun in seiner ursprünglichen Zusammensetzung über Leitung 18 zum Wärmeaustauscher 8-, wo es sich erwärmt und zurück zum Verdichter.
Bei dem Verfahren gemäß Figur 2 handelt es sich um eine Erweiterung des eben beschriebenen Verfahrens. Hierbei liefert das Kreislaufgas noch zusätzlich Kälte auf einem mittleren Temperaturniveau an die Kolonne. Die Bezugsziffern 1 bis 18 von Figur 1 sind wiederverwendet worden und bezeichnen die gleichen Anlagenteile.
Das zu zerlegende Rohgas, ein CII0-C0H.-Gemisch, wird über Leitung 1 durch den Wärmeaustauscher 2 geführt, wo die schweren Bestandteile zum größten Teil kondensieren. Diese werden im Abscheider 19 abgetrennt, Die hauptsächlich C0II4 enthaltende Flüssigkeitsfrakt.ion wird über Leitung 20 und Drosselventil
10 9 8 17/1518 BAD OB5G1HAL /7
in die Kolonne 3 gegeben. Die Gasphase aus dem Abscheider 19 wird über Leitung 22 durch die Wärmeaustauscher 23 und 24 in den Abscheider 25 geführt. Auf diesem Weg kondensieren die schweren Bestandteile des Gasgemisches, und es ergibt sich in 25 eine Fltissigphase mit C3H4 und sehr viel CH4, während in der Gasphase nur noch Spuren von C2II4 verbleiben. Um in der Kolonne 3 eine energiesparende Rektifikation durchführen zu können, also die Arbeitslinien dem Linienzug der Gleichgewichtslinie anzupassen, wird die Flüssigfraktion aus dem Abscheider 25 als Flüssigkeits-Dampfgemisch der Kolonne 3 zugeführt. Sie wird daher über Leitung 26 aus dem Abscheider 25 entfernt, im Drosselventil 27 entspannt, im Wärmeaustauscher 24 teilweise verdampft und in die Kolonne 3 gegeben.
Eine Kältebilanz um die Aalagen-gruppe 23, 24, 25, d.h. die zweite Abscheidestufe, ergibt jetzt ein Defizit, da Flüssigkeit aus dieser Stufe abgezogen wird. Dieses Defizit wird durch den Mehrkomponentengemischkreislauf gedeckt. Aus dem Abscheider 11 wird eine Teil der flüssigen Phase von Leitung 12 abgezweigt und fließt über Leitung 28 und Entspannungsventil 29 in den Wärmeaustauscher 23. Hier wird sie über der Temperatur gleitend verdampft, dem Temperaturverlauf des kondensierenden Rohgases angepaßt. Die Dämpfe fließen über Leitung 28 zurück und werden mit den anderen entspannten Komponenten des Gaskreislaufes wiedervereinigt.
über Leitung 30 wird das äthylenfreie Restgas, Über Leitung 4 - 4a das äthylenfreie Kopfprodukt der Kolonne 3 durch die Wärmeaustauscher 23, 24 und 2 aus der Anlage herausgeführt. Der übrige Teil der Anlage und der weitere Einsatz des Mehrkomponentengemischkreislaüfes entspricht vollkommen dem in Figur 1 dargestellten Fall.
Die Ausführungsbeispiele zeigen den Fortschritt des Verfahrens der Erfindung gegenüber den bekannten Verfahren:
Die vom Verdichter aufzubringende Druckdifferenz beträgt maximal 18 ata, während bisher bei nur einem Kreislauf zur gleich-
109817/1518 bad
/8 +) Abscheider
ο —
zeitigen Sumpfbeheizung und Kopfkühlung mindestens 30 ata aufgebracht werden mußten.
Wegen der gut zueinander proportionierten Verdampfungs- bzw. Kondensationswärme kann die umgewälzte Gasmenge kleiner
/bedeutend gehalten werden.
Für Sumpfheizung, Zwischenkondensation und Tiefkühlung sowie für die Kopfkühlung ergeben sich günstig ausgelegte Q-T-Diagramme.
/9
109817/1518

Claims (1)

  1. I' ;i I e η t a η s ρ r ϋ c h e
    ationsverfahren zuri Trennen von ;ier.iisehen aus Einzolkomponenten, bei dem zur Vorstärkung· der ilekt i i'ikat ion c!ei Kolonne? nsumpf mit einem Kreislauf gas beheizt unci der Kui onnonkopf nit einem Kroislaufgas fokii'1 Lt wire', dadurch g'ekern.ze lehnet, daß als Kreislauf «'as ein Moli ν !component engenisch aus mindestens zwei Einze!komponenten dient, mit v/eicheu, rufendem es verdichtet ist, der Koloniuaisunpi: b(A (:Lzt wird, wobei es teil kondensiert, wonach es in einem Absehe icx-i.1 in eine flüssige Phase nut über ."'ic-!"'1C ml sehwerers icdenclon Komponenten und in eine dampfförmige Phase mit ■Vbe ··'.■■. < go rid leich tet niedencen "Opponenten ge L rennt wird, ■ ν ' i!L';ü die dampfförmige Phase π 11 roh i/iirmcau.·,' =ι -,cli mit entspannter und verdampfender flüssiger Phase kondensiert wird und nach Entspannung den Kolonnonkopf kühlt, i'nd daß sch lief,', lieh nach Entspannung auf den Ansaup;druck des Verdichters utid Vermischung das ursprüngliche iJohrkomponenten- <';fiiisch wieder her: rre.st:(;l 11 und dem Verdichter '/.mrefiihrt wird.
    des Verfahrens nach Anspruch ι, oci dem c ie ouiiipi'iieizun»' und Kopi'künlung durch mindestens zwei zur Kaskade geschaltete Gaskreisläufe bewerkstelligt wird, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einer der Kaskadenkreisläufe em Mehrkoriiponontengemit3CiiU.rois Lauf mit Gemischtrennung durch Teilkondensation ist.
    ■J. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der ersten Abscheidestufe die dampfförmige Phase durch Y/armeaustausoh mit entspannter und vordampf endor flüssiger PhfiMO nur teilweise kondensiert wird, wonach die teilweise kondensierte Phase in einem zweiten Abscheider entsprechend dem Verfahren in der ersten Stufe in eine dampfförmige und in eine flüssige Phase getrennt wird und so weiter v/iii in der ersten Stufe verfahren wird, bis schlief Lieh nach oinor letzten Stufe eine letzte flüssige Phase auf dem kältesten Temper»turnivoau vorliegt, mit der der Kolonnenkopf {•/•kühlt wird.
    109817/1518 BAD oniGMAL /]Q
    4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach der ersten Abscheidestufe die dampfförmige. Phase durch Wärmeaustausch mit entspannter und verdampfender flüssiger Phase nur teilweise kondensiert wird, wonach die teilweise kondensierte Phase in einem zweiten Abscheider entsprechend dem Verfahrem in der ersten Stufe in eine dampfförmige und in eine flüssige Phase getrennt wird und so weiter wie in der ersten Stufe verfahren wird, bis schließlich nach einer letzten Stufe eine letzte flüssige Phase auf dem kältesten Temperaturniveau vorliegt, mit der das verdichtete Kreislaufgas eines nachgeschalteten Kaskadenkreislaufes kondensiert wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach der ersten Abscheidestufe die dampfförmige Phase durch Wärmeaustausch mit entspannter und verdampfender flüssiger Phase nur teilweise kondensiert wird, wonach die teilweise kondensierte Phase in einem zweiten Abscheider entsprechend dem Verfahren in der ersten Stufe in eine dampfförmige und in eine flüssige Phase getrennt wird und soweiter wie in der ersten Stufe verfahren wird, bis schließlich nach einer letzten Stufe eine letzte flüssige Phase auf dem kältesten Temperaturniveau vorliegt, mit der der Kolonnenkopf gekühlt wird.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kälteabgabe an die Kolonne in mehreren Stufen auf verschiedenen Temperaturniveaus erfolgt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mehrkomponentengemischeaus Komponenten des zu zerlegenden Gasgemisches zusammengesetzt sind. '
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 7, dadurch
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    gekennzeichnet, daß die Mehrkomponentengemischkreisläufe geschlossene Kreisläufe sind.
    9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, drß zumindest einer der Mehrkomponentengenuschkreislaufe ein offener Kreislauf ist, bei dem die letzte oder eine Zwischenfraktion direkt in die Kolonne gegeben wird und die so verbrauchte Kreislaufkomponente durch ein entsprechendes Zerlegungsprodukt ersetzt wird.
    30. Vorfahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet., daß das zu zerlegende Gasgemisch in weseniliehen Methan und Äthylen besteht.
    11... Verfahren nach Anspruch 10 und G, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil" der in einem Abscheider (Jl) abgeschiedenen flüssigen äthylenreichen Fraktion nach Entspannung in Ginem Drosselventil (29) zur Teilkondensation des Hohgase« in einem Wärmeaustauscher (23) beitragt.
    DI Iia/jk
    Zeichnung
    BAD
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