[go: up one dir, main page]

DE1619207A1 - Verfahren zur Herstellung von UEberzugs- und Streichmassen fuer Papier-,Zellulose- oder sonstige Stoffbahnen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von UEberzugs- und Streichmassen fuer Papier-,Zellulose- oder sonstige Stoffbahnen

Info

Publication number
DE1619207A1
DE1619207A1 DE1966C0038642 DEC0038642A DE1619207A1 DE 1619207 A1 DE1619207 A1 DE 1619207A1 DE 1966C0038642 DE1966C0038642 DE 1966C0038642 DE C0038642 A DEC0038642 A DE C0038642A DE 1619207 A1 DE1619207 A1 DE 1619207A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
latex
ethylene
coating
water
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1966C0038642
Other languages
English (en)
Other versions
DE1619207B2 (de
Inventor
Lindemann Martin Karl
Volpe Rocco Peter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Airco Inc
Original Assignee
Air Reduction Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Reduction Co Inc filed Critical Air Reduction Co Inc
Publication of DE1619207A1 publication Critical patent/DE1619207A1/de
Publication of DE1619207B2 publication Critical patent/DE1619207B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00Coated paper; Coating material
    • D21H19/36Coatings with pigments
    • D21H19/44Coatings with pigments characterised by the other ingredients, e.g. the binder or dispersing agent
    • D21H19/56Macromolecular organic compounds or oligomers thereof obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H19/60Polyalkenylalcohols; Polyalkenylethers; Polyalkenylesters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D123/00Coating compositions based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D123/02Coating compositions based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09D123/04Homopolymers or copolymers of ethene
    • C09D123/08Copolymers of ethene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D131/00Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an acyloxy radical of a saturated carboxylic acid, of carbonic acid, or of a haloformic acid; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D131/02Homopolymers or copolymers of esters of monocarboxylic acids
    • C09D131/04Homopolymers or copolymers of vinyl acetate
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31725Of polyamide
    • Y10T428/31768Natural source-type polyamide [e.g., casein, gelatin, etc.]
    • Y10T428/31772Next to cellulosic
    • Y10T428/31775Paper
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31855Of addition polymer from unsaturated monomers
    • Y10T428/3188Next to cellulosic
    • Y10T428/31895Paper or wood
    • Y10T428/31906Ester, halide or nitrile of addition polymer
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31971Of carbohydrate
    • Y10T428/31975Of cellulosic next to another carbohydrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf beschichtete ZellulosegeweDe und Beschichtungsmittel, die zur Herateilung beschichteter Gewebe geeignet sind.. . ,
Zum Beispiel bei der Herstellung beschichteterfZellulqsegewebe, wie eiiief P apier £·***!**< mit einem Pigment, wie Tonerde oder dergleichen, -manchmal auch mit anderen Materialien, z.B« einem lös- : liehen Pyrophosphat, welches als Dispergier- und Stabilisiermi tel dienen kann* Diese Mischung, die im allgemeinen als PjLgment-Schlieker bezeichnet wird, oder, da sie gewöhnlich Tonerde enthält, Tonerde-Schlicker, wird dann mit einem Binder oder einem Klebstoff gemischt, um eine Komposition zu erzeugen, die in der Branche als "Deckfarbe" bezeichnet wird, unä/welche zur Beschichtung eines Zellulosegewebes, z.B. eines -Papiers oder einer Pappe,, verwendet werden kann. Von dem Bindemittel werden große Mengen verwendet, und daher sind die Zusammensetzung und Eigenschaften des Bindemittels von großer Bedeutung für die Eigenschaften des fertigen beschichteten Gewebes. Es ist wichtig, daß das Bindemittel der Deckfarbe oder dem fertig-beschichteten Gewebe einen hohen Neißgrad, Glätte und Glanz, und nach dem Kalandern gute Oberfläche und guten Griff verleiht. Zusätzlich zu die-? .sen für überzüge erforderlichen Grundeigenschaften muß die Deckfarbe glatt und gleichmäßig fließen, so daß sie dem Zellulosegewebe bei ausreichend hohen Geschwindigkeiten aufgebracht werden kann, um für die üblichen(BesBEichtungsverfahrenwirtschaftlioh zu sein. Zusätzlich muß der Überzug hohe Festigkeit besitzen, um das Bearuoken des bsschichteten Papiers ohne Rupfen zu erlauben, d.h. er muß gute ßupffestigkeitbeäitzen.
"Es ist daher ein Ziel dieser Erfindung, ein besseres Beschichtungsmittel für die Herstellung von beschichteten"Geweben au schaffen, welche die oben beschriebenen Qberflächeneigenschaften*besitzen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Beschichtungsmittel geschaffen, welches einen Klebstoff oder ein Bindemittel aus einem
BAD ORiGINAL
VinylaGetat-Athylen-Copolymer-Latex .ait Tonerde und den^ üblich©·»
Zusätzen für die Papierbeschichtung enthält. Di!3ae können kleinere Mengen anderer Klebstoffe oder .bindemittel, wie Polyvinylalkohol, Kas-ein oder Stärke enthalten« Die Einzelbe3tandteile der Komposition außer dem Vinylacetat-Jithylen-Copolymer-latex sind wohlbekannte Stoffe und im Handel erhältlich. Die Kombination dieser Stoffe in den weiter unten angegebenen Verhältnissen ergibt ein Beschichtungsmaterial, welches viele wünschenswerte Eigenschaften und Vorteile besitzt.
Die* Vinyläcetat-lthylen-Copolyaer-Latices', welche gemäß dieser Erfindung angewendet werden, haben im Hersteliun^-szustand einen relativ hohen Feststoffgehalt, z.B. von 45 bis 60 >i. Sie können natürlich durch Zugabe von Wasser leicht auf niedrigere Feststoffgehalte beliebiger Größe verdünnt werden. Ebenso können die Copolymere einen relativ hohen Äthylengehalt besitzen, z.B. über 15 ■)■<>»■ obgleich auch niedrigere Gehalte vorliegen können. Im allgemeinen haben die Copolymere einen Äthylengehalt von 5 bis 40 fo*. Die Latices enthalten auch relativ hochmolekulare Vinylacetat-Äthylen-Copolymere. Die gemäß dieser Erfindung angewendeten Latices enthalten Copolymere mit spezifischen Viskositätswerten von 1 bis 2,5 dl/g, gemessen in Benzol bei 309C, was ein relativ hohes Molekulargewicht anzeigt. Dazu besitzen die latices eine relativ geringe Teilchengröße, d.h. unter 0,25 pm» vorzugsweise unter 0,1 um· .._■-■■""
Zur Herstellung der Vinylacetat-Äthylen-Copolymer-Latices für die Bereitung von PapierbeSchichtungsmitteln gemäß dieser Erfindung werden Vinylacetat und Ithylen in einem wässrigen Medium unter Drücken, die 100 Atmosphären nicht überschreiten, in Gegenwart eines Katalysators und mindestens eines Emulgator3 copolymerisiert.
- 2—
909843/1650
Durch"'einen geeigneten Puffer v<ird das wässrige Syste.i auf einem pH-"Wert von 2 bis 6 gehalten. Das Verfahren arbeitet absatzweise und beginnt mit einer Homogenisierungs-Periode, in velcher das in Wasser suspendierte Vinylacetat in Gegenwart von Äthylen unter dem Betriebsdruck intensiv gerührt wird, um Lösung des Äthylens • in dem Vinylacetat bis nahe an die Grenze seiner Löslichkeit ~ " unter den in der Reaktionszone vorliegenden Bedingungen zu erreichen, während das Vinylacetat allmählich auf Polymerisations- ' temperatur erbarmt wird. Der Homogenisierungspenode folgt die Polymerisationsperiode, während welcher der Katalysator, der aus einem Hauptkatalysator oder Initiator besteht und' einen Aktivator enthalten kaan, portionsweise zugegeben1wird, während der"Druck in dem System durch Anwendung eines gleichbleibenden Äthyiendrukkes im wesentlichen konstant gehalten wird.
Verschiedene freie Radikale bildende Katalysatoren," wie z'.B. peroxidische Verbindungen, können oei der Polymerisation der Monomere verwendet vrerdeh. Auch die Kombinations-Ka'talysatoren, welche 'sowohl Reduktionsmittel/ als auch Oxydationsmittel verwenden, sind als Katalysatoren geeignet. Die Anwendung dieser Art kombinierter K.talysatoren wird in der Branche allgemein als "Redox-Polymerisation"" o'der "Redox-System" bezeichnet. Das Reduktionsmittel mird oft als Aktivator, das Oxydationsmittel als Initiator bezeichnet. Geeignete Reduktionsmittel oder Aktivatoren sind z.ß. Bisulfite, Sülfoxylate oder andere Verbindungen mit reduzierenden liigenachaf ten, wie Perrosalze und tertiäre aromatische Amine; z.B. N, N-Dimethjrlaniline. Die "Oxydationsmittel oder Initiatoren köiineri-wasserstoffpeiOxid, organische Peroxide wie Benzoylperoxid; t-Buiy!hydroperoxid und dergleichen sein, oder Per sulfate wie Ammonium- ojier Kaliumpersulfat, Perborate und dergleichen. Geeignete spezielle Komoinations-Katalysatoren oder Redox-Systeme sind z.B. Wasserstof fperoxid^ und„ ZmKf ormal-
BAD ORfölNAL
_..■- i 5-
-: Wasserstoffpe'ioxid, -Ammöniumpersulf ät oder- Kaliiiniipersuliät mit Nätriummetabisulfit',-.Natriumbisttlfit, Ferroaülfatf .Dirnethylamildn, .Zink-formaldehydsulf oxylat oder ITatriimförmalaehydsulf oxylat. · 2ur Katalysierung der Monöinerpolymeriaatioh ist es: empfehlenswert»" die stärker wasserlöslichen. Peroxide»wie Wasserstoffporoxid, anstelle der mehr oellösliehen Peroxide," wie* t-Buty!hydroperoxid", in dem Redox-System einzusetzen. Redöx-Katalysatorensysteme sind z;B» in "Fundamental.Principles öf Polymerization" von G.F. D'Alelio (John Wiley and Sons, Inc., New York, 1952) auf Seite 355 und den folgenden beschrieben. Andere in der Branche gut bekannte Katalysatoren mit oder ohne Zusatz von Reduktionsmitteln oder anderen.Aktivatoreri können ebenfalls für die Polymerisation · der:Monomere-verwendet werden. -
Der Katalysator wird in Mengen von 0,1 bis 2 fl, vorzugsweise 0,25 bis 0,75 i°i bezogen auf ,das Gewicht des in das System eingebrachten Vinylacetats, angewendet. Der Aktivator wird gewöhnlich in-wässriger Lösung .und in einer Menge des 0,25- ' bis 1-fachen der 'Katalysatormenge'zugegeben· Die 'Emulgatoren-, welche am-besten verwendet werden, sind nicht-ionogen. Geeignete nicht-ionogene Emulgatoren sind ü.-£■*· die Polyoxyäthylen-Kondensationsprodukte. Die Polyoxyäthylen-Kondensate können durch die allgemeine.Formel ' :■. · ·
dargestellt werden, worin R der Rest eines Fettalkohols mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, ein Alkylphenol, eine Fettsäure mit 10 bis 18 Kohleistoffatomen, ein Amid, ein ,Aiain oder ein Mercaptan ist, und η eine ganze Zahl von 1 oder darüber darstellt. Einige spezielle Beispiele verwend¥är-er-'Polyoxyäthylen-Kondensate sind unter anderem Polyoxyäthylen-Kondensate aliphafiseller Äther, wie Polyoxyäthylen-Lauryläther,
-BADOBKSiNAL
9098A3/1650
Polyoxyäthylen-Qleyläther, Polyoiyäthylen-Hydroabietyläther und dergleichen} Polyoxyätriylen-Alkaryläther, wie Polyoxyäthylen-Nonylphenyläther, Polyoxyäthylen-Octylphenylather und dergleichen} Polyoxyättiylenester höherer Fettsäuren, wie Polyoxj'äthylenlaurat, Polyoxyäthylen-Oleat und dergleichen, sowie Kondensate von Ethylenoxid mit Harzsäuren und Talloelsäuren} Polyoxyäthylen-Amide und -Amine, wie z.B. ä-Polyoxyäthylen-Lauramid und JJ-Lauryl-N-Polyoxyäthylen-Amin und dergleichen} und Polyoxyäthylen-Thioäther wie Polyoxyäthylenn-Dodecylthioäther.
Die nicht-ionogenen Emulgatoren, welche verwendet werden können, umfassen auch eine rteihe von oberflächenaktiven Stoffen, welche als "Pluronics" bekannt sind. Die "Pluronics" haben die allgemeine Formel
HO (O2H4O)4 (C3H6O)1, (C2H4O)0H
worin a, b und ο ganze Zahlen gleich oder größer als 1 bedeuten· Mit waohaendem b werden die Verbindungen, wenn a und ο im wesentlichen konstant bleiben, weniger wasserlöslich und mehr oellöalich, und somit stärker hydrophob.
Weiterhin sind eine Reihe von ithylenoxid-Addukten von 3Iykolen mit Dreifaohbindung, welche unter dem Handelsnamen "Surfynols" verkauft werden, sehr geeignet. Diese Verbindungsklasse kann duroh die Formel
.-C-OätC-C-R. 1 · i A
dargestellt werden, in welcher R. und R. Alkyl-Radikale mit 3 bis 10 Kohlenstoffatoeen, R2 und R, entweder Methyl- oder ithyl sind, und die Summe von χ and y ix Bereich von 3 bis einschließlich 60 liegt.
Einige Beispiele nicht-ionogener Emulgatoren, welche eingesetzt werden können, sind im folgenden aufgeführt!
' 909843/1650
Polyoxyäthylen-lionylphenyläther mit einem l'rübun,-spunkt zwischen 52 und 56eC wird unter dem ülamen "Igepal CO-63O" auf den ..larkt gebracht und ein Poiyoxyäthylen-Nonylphenyläther mit einem Trübun^spunkt oberhalb 1000C wird unter dem Handelsnainen "Igepal CO-887" angeboten. 2in ähnlicher Polyoxyäthylen-Nonylphenyläther mit einem üirübuntTspunkt von un^e^ähr 300C wird unter dem Handelsnamen "Igepal CO-6IO" angeboten· iSin Polyoxyäthylen-Ocfcylphenyläther mit einea Trübungspunkt zwischen 27 uni 710C wird unter dem Namen "Triton X-100" auf den Markt gebracht.
Ein Polyoxyäthylen-Oleyläther mit einem Trüoun.;-spun.K,t zwischen 27 und 71°C wird unter dem Handelsnamen "Atlas G-3915" und ein Polyoxyäthylen-Lauryläther mit einem l'rübun^spunkt oberhalb OQ0C unter dem aandelsnamen "Brij 35" auf den Uarkt gebracht»
Ein Polyoxypropylen mit einem Trübun.spunkt von ungerähr 6O0C wird unter dem Nanen "Pluronic L-64" nd ein Polyoxypropylen ■it einem 'irübunnspunkt von ungefähr 1000C unter de:a isamen "Pluronic F-68" auf den Markt gebracht. "Pluronic L-64"ist ein Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Giykol gemäß der oben genannten allgemeinen Formel für "Pluronica", in welcher die Polyoxypropylen-Kette ein Molekulargewicht von 15OO bis 1800 hat, und dar Polyoxyäthylen-Gehalt zwischen 40 und 50 des Gesaaitgewicnti des Moleküle ausmacht. "Pluronic F-68" ist ein Polyoxyathyien-PolyoxypropylenvGlykol gemäß der oben angeführten allgemeinen Formel für "Pluronice", in welcher die Polyoxypropylen-Kette ein Molekülargewicht τοη 1500 bis 1800 besitzt und der Polyoxyäthylen-Gehalt »wischen 80 und 90 ^ des Gesamtgewichts des Moleküls ausmacht· Die Polyoxypropylen-"Pluronio·" werden durch Kondensation τοη Ithylenoxid mit der Folyoxypropylen-Baai» erhalten und die hydrophob-hydrophile Natur der entstandenen Verbindung wird durch Variation des
BAD 809843/1650
16
des ^oleku-lärgewichts der hydrophoben Basis oder des hyd philen Teiles des Moleküls eingestellt. ' '■':·'
hydroFür'die "Surfyhole" typisch sind "Sur'finöl '46'5^1,' welcnes 'ein " Äthyl enoxid-Adduk't von 2,4,7»9-Tetramethyi-dezyndiöi' mi't "einem Mittel von'10 Molen Ethylenoxid pro Mol ist und "Surfynol 485"» weiches dem "Surfynol 465"' entspricht," jedoch im Mittel JO MdIe Äthylenoxid pro Mol "enthalte "Surfyhol' 465" hat einen'Trübüngspunkt von un^/fähr 63°C: ünd: ir3urfynol 485" einen solchen über '" 1000C. " " '■'-' ' '■ ' '■ '■' ·■'-·-::---- ■■.<■ ^- ■■'■■
Die vorstehend erv.'ähnten Trübühgspunkte be'ziehfeh sich 'auf 1 \aige wässrige Lösungen. Es' kaiin ein einzelner Emulgator "ver-; wendet" werden, oder die Emulgatoren können in" Kombih'atio'ti Verv/endet werden. Aenn KouiMTiationen von Emiilgatbren eihgesVtzt werder!| ist es vorteilhaft, einen relativ hydrophoben Emulgator in Kombination mit einem'relativ hydrophilen zu verwenden." Ein ' relativ hydrophobes Mittel ist* "ein solches mit einem TrÜbuhgspunkt'der 1 /tigen wässrigen "Lösung unterhalb 880C, und ein : relativ hydrophiles' ist eirt'sOiehes mit 'einem 'Trübungspunkt der 1 yoigen wässrig!e'ri Löäüiig'von eS^C und^darübero' ": "'■'■'." "'"
Der zweckmäßige Koriz en -fcrationobereich der Sösanrtme'nge vdri'Emul-1 gatoreri liegt' zwischenΌ,5 und 5 1^, berechne^, .^j, ^e wässrige Phase des Latex, ohne Rücksichtnahme auf den1 Trockenstoff gehalt. Y/eiterhin'werden auch Latex-Stabilisatoren- mit Erfolg angeweii- * det. Als Stabilisator 7/ird 'vörteilhafterweiäe eine ei'iifacii- : ungesättigte Säure, mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen,"eingesetzt. Typische Säuren dieser Irt sind Acrylsäure, Methacrylsäure, ' Itakonsäüre, Haleinsäufö j' Yinylsuif onsäüre und der gleichen ;' Diese ungesättigten Säüren'verleiheii' des 'La"6ices erhöhte Stabilität-über einen weiten pH-Bereich; 'Sie neigift zuf^Cbpöly'-merisatbildung mit den Monomeren des Systemso Die anzuwendende' Menge der ungesättigten Säuren beträgt zweckmäßigerweise 0,1 bis 3 f°t berechnet auf das Vinylacetat, vorzugsweise 0,2 bis 1 ■S.
ORIGINAL
: ■_-■ _ 909843/1650
Um den pH-V/ert des Systems auf dem gewünschten ijiveau zu halten, wird zweckmäßigerweise ein geeigneter alkalischer Puffer zugesetzt, ils kann jedes beliebige alkalische Material» welches mit dem Stabilisator verträglich ist, als Puffer verwendet weiden. Die Menge des Puffers ist so zu bemessen, daß der pH-V/ert" des Systems in den gewünschten Bereich fällt. Ammonium- und Latriumbikarbonat sind wegen ihrer Verträglichkeit mit dem System und der niedrigen Kosten die bevorzugten Puffer. Die klenge des Puffers ist im allgemeinen 0,1 bis 0,5 Gewichtüprozent, bezogen auf die Lionomere. Andere Puffer wie Dinatriumphosphat, Natriumacetat und dergleichen können jedoch ebenfalls verwendet werden.
Die Reaktionstemptratur kann durch die Geschwindigkeit der Katälysatorzugabe und die Größe der Wärmeabgabe kontrolliert werden. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, eine mittlere Temperatur von ungeiähr 5O0C wähx-end der Polymerisation der lionomere einzuhalten und ιemperaturen erheblich über 8O0C zu vermeiden. Obzwar Temperaturen bis herab zu 0° angewendet werden können, ist die wirtschaftliche untere l'emperaturgrenze ungefähr 300C. *
Die Reaktionszeit hängt ebenfalls von anderen Variablen, wie der Temperatur, dem ^talyeator und dem gewünschten Polymerisationsgrad ab. Es ist im allgemeinen wünschenswert die Reaktion fortzusetzen, bis weniger als 0,5 i< > unumgeaetztes Vinylacetat verbleibt. Unter diesen Umständen hat sich eine Reaktionszeit von 6 ,Stunden als ausreichend erwiesen, um eine vollständige Reaktion zu erreichen. Es sind jedoch iieaktionszeiten zwischen 3 und 10 Stunden verwendet woraen und es können nach Y/unsch auch andere Reaktionszeiten angewendet werden.
Zur Durchführung der Polymerisation wird eine größere Mange des Vinylacetats zu Beginn in das Polymerisationsgefäß gegeben und in der oben beschriebenen Weise mit Äthylen gesättigt. Am günstigsten ist es, anfangs mindestens etwa 75 des zu poly-
BAD OBiCiNAL
- a - 909843/1650
merisierenden Vinylacetats zuzugeben, vorzugsweise mindestens etwa Θ5 jof während der Heat dee Vinylacetata im Verlauf der Polymerisation in Portionen zugegeben word. Es kann jedoch auch das gesamte Vinylacetat am Anfang ohne die zusätzliche portionsweise Zugabe chargiert werden. Wenn eine portionsweise Zugabe erwähnt wird, sei es bei Vinylacetat, Katalysator oder Aktivator, so sind immer gleichmäßige Zusätze, sowohl i:n Hinblick auf Zlienge als auch auf die Zeit gemeint·
Die Menge des Äthylens, welche in das Copolymer eintritt, wird durch den Druck, die Turbulenz und die Viskosität des Polymerisationsmediums beeinflußt· Daher werden zur Erhöhung des Ä*thy lengehalt es des Copolymers höhere Drücke angewendet. Jedoch selbst zur Einführung von 40 $ oder mehr Äthylen in das Copolymer sind Drücke von mehr als 1QU Atmosphären nicht erforderlich· Es ist jedoch zweckmäßig einen Mindestdruck von ungefähr 10 Atmosphären anzuwenden. Ebenso sollte, wenn hohe A" thy lengehalte erwünscht sind, ein hoher Durchinischungsgrad verwendet, hohe Viskositäten vermieden und niedrige Viskositäten angestrebt werden· Wenn Viskositäten erwähnt werden, so werden solche von 30 bis 150 oE als niedrig, solche von 151 bis 800 oP als mittel und solche von 801 bis 3000 oP als hoch betrat "^t.
Das Verfahren zur Herstellung der Vinylaoetat-Äthylen-Copolymer-Latices schließt im allgemeinen die Bildung einer wässrigen Lösung ein, welche mindestens etwas von dem Emulgator und Stabilisator und das pH-Puffarsystem enthält· Diese wässrige Lösung und die Ausgangscharge des Vinylaoetats werden in das Polymerisationsgefäß gebracht und unter ithylendruck bis zur gewünschten Höhe gesetzt. Die Mischung wird, wie bereits erwähnt, gut durchgemischt, um Äthylen in dem Vinylacetat und der Wasserphase zu lösen, und der Rührprozeß fortgesetzt bis ein stoffliches Gleichgewicht erreicht ist· Dies erfordert im allgemeinen etwa 15 Minuten. Es kann jedoch
BAD ORIGINAL
- ) - 909843/1850-
eine kürzere Zeit erforderlich sein, was von dor.i Jefäß, der Wirksamkeit der Dur chmi's ellung, de::i spezifischen System und dergleichen abhängt. Durch Messung des i)ruck.aof alles des Äthylens nach üblichen methoden ka;.n die Einstellung des Stoffgleichgewichtes stets einfach bestimat werden. Zweckmäßgerweise wird die Charge v/ährend der liührzeit auf Polymerisations temperatur gebracht» Die Durchraiacnun^ kaiin durch Schütteln, mittels eines Rührwei'kes oder nach anderen Bekannten .. ethoden erzielt werden. Die -t'olynierisation wird dann durch Sinführung einer Anfang3mence des ivataxysators und des Aktivators, wenn ein solcher veraendet ?.i;'i, in Gan;- georacht. Wenn die Pol;/merisation in 3ang gekom.jen int, werden der Katalysator und der aktivator in dem ilaße, wie es die Fortführung der Polymerisation erfordert,._portion3weisa zugesetzt, eoenso das Vinylacetat, sofern noch ein Rest verblieDen ist.
Die Reaktion wird, wie oereit3 erwähnt, im allgemeinen 30 lange fortgeführt, bis der Restgehalt an Vinylacetat unter 0,5 ^ liegt. Das fertige Reaktionsprodukt läßt m&n dann ohne Zutritt der Atmosphäre ungefähr auf Zimmertemperatur abkühlen. Der pH-Wert wird dann auf 4»5 bis 7» vorzugsweise 6 bis 6,5» eingestellt, um maximale Stabilität zu erreichen.
Die Teilchengröße des Latex kann durch die klenge des nichtlonogenen Bmulgators oder der Emulgatoren reguliert werden. So werden zur Erreichung geringerer Teil-ihengröien größere Eiaulgatormengen verwendet. Als allgemeine Regel „jilt, daß die mittlere Teilchengröße um so kleiner ist, je größer die Menge des angewendeten Bmulgators ist. B3 sei in jedem Fall ausdrücklich verstanden, daß die oben ermähnten Msngen- und Srößenwerte alle im Bereich der Jrenzen listen, die in der vorausgegangenen Beschreibung bereits festgelegt worden 3Ϊηα.
Die zur Herstellung des Papierbeschichtun^s-nittels mit dem Vinylaeetat-Äthylen-Copolymer-Latex verwendete Tonerle int handelsübliche Beschickturigstonerde und τ/ird wie üblicn in Jorai eines Schlickers, d.h. in wasser disper^iert, rait geeignetem Trockenstoffgehal fc, von z»B. ungefähr 65 ;·>» angewendet.
BAD OWGINAL
909843/1650
Die vorliegende Erfind jung--.erlaubt die- Anwendung beliebiger Tonerden, wie· sie üblicher'«reise 'für die Papierbeschichtung angewendet werden* einschließlich der wasserhaltigen Alu- . miniuffisilikate der itaolim-^onerdegruppe, der hydratisier- " ten kieselsauren ionerden, und die speziellen Typen von '· Tonerden j die in "Kaolin Clays and Their Industrial Uses·', Copyright 1-. 43 von J«i[. liuber Corp., Hew York, ft.Y., besön-: ■ <■ ders in den K&püeln-1O bis: 16- empfohlen werden.
zusätzlich-zu der Tonerde können andere Papierbeschwerun^smittel, w'ie z.B. Calciumsulfat, Titandioxid, Schwerspat, ■-■ Lit-hopone, ^inknrj.lfilf Zinkoxid und andere Beschichtungspigmente in verschiedenen Mischungsverhältnissen, z,I, Mj zu 50 Gewichtöpröseet dar Tonerde, angewendet werden. Viie bereits früh„r anredeutc;!, kann der Schlicker auch eine kleine lien^e, z.B. 0,01 M.<g 0,50 ;i eines Dispergier- oder atabiliaierai.ttüls, r.i& Jetranatriuinpyrophosphat, enthalten. Die laoJifikat-ioü der Deckfarbe Unter Anv/eniung dieser Stoffe ist den mit dem Stand der l'echnik Vertrauten bekannt»
V»ie schon voriter erwähni;, kann die Papierbeschlchtungsmasse auch Polyvinylalkohol oder andere, ähnliche Klebstoffe oder Bindemittel* enthalten. Polyvinylalkohol wird im .allgemeinen durch Hydrolyse- von Polyvinylacetat hergestellt.. Die Hydrolyse - genauer "Alfcoholyse" --.- kann bis: zum beliebigen Uiasetztmgsgrad getrieben »erden und Polyvinylalkohole mehrerer verscLiedenc-r-Eydrclysengrade ergeben. Der prozentuale Hydrelysengrad gibt den Prozentanteil der ursprünglichen .Acetatgruppen an, die durcli 03-Gruppen ersetzt worden sind.WiIlkürlicherTieise nennt man Polyvinylacetate, die mehr als pO fa hydrolisiert sind, Polyvinylalkohole.
Seht man von reinem Polyvinylacetat aus, so ergeben sich in dem Maße, in dein aie Anzahl von OH-Gruppen zunimmt, deutliche Eigenschaftsänderungen. Zum Beispiel wird die Wasserlöslichkeit stark beeinflußt.
BAD
" 11 " 809843/1650
Die OH-Gruppen haben anfänglich die Wirkung, das Produkt Waseerempfindlicher zu machen, wenn si« jedoch an Zahl zunehmen unddeshalb leicht intermolekulare Wasserstoffbrücken bilden, wird das Polymer in kaltem Wasser unlöslich und kann nur noch in heißem Wasser gelöst werden· Gleichzeitig ergibt die Fähigkeit zur Wässerstoffbrückenbildung größere Kohäsions- und Adhäsionsiestigkeit.,Weiterhin erhöht sich die Beständigkeit gegenüber organischen Lösungsmitteln gleichmäßig mit der Zunahme der Anzahl von ÜH-Gruppen. Während Polyvinylacetat durch organische Lösungsmittel leicht gelöst wird, ist völlig hydrolyaierter Polyvinylalkohol mit wenigen Ausnahmen gegenüber allen Lösungsmitteln beständig.. Daher haben die höher hydrolysierten i'ypen die größte Wasser- und Lösungsmittelbeatändigkeit und die besten iTeotigkeitseigensohaften.
Die Ivlolekülkettenlän^e des Polyvinylalkohole beeinflußt die Eigenschaften ebenfalls. Der wichtigste Effekt ist der, daß mit zunehmendem Molekulargewicht die Viskosität der Lösungen von Polyvinylalkohol zunimmt· Auch die Wasserbeständigkeit ist in den höher-viskoeen Typen merklich größer« Der PoIymerieationsgrad der höher-viskosen Typen liegt in dem Bereich von 1500 bis 3OOO und bei den niedriger-viskosen Typen bei 200 bis 1000.
Ähnlich wie Stärke neigen konzentrierte Lösungen weitgehend hydrolysierter Polyvinylalkohol-Typen beim Stehen zur Eindiokung und Gelierung· Alle Molekulargewiohtaabstufungen zeigen diese Eigenschaft· Die Gele können duroh Erwärmung leioht zerstört werden, bilden sich jedoch beim Abkühlen erneut· Polyvinylalkohol, welcher weniger als 99 fd hydrolysiert ist, ist praktisch frei von dieser Qellerungsneigung.
Der Hydrolysengrad des für die Anwendung gemäß dieser Erfindung geeigneten Polyvinylalkohole kann von 30 über 55 jC bie zu 100 jC variieren. Polyvinylalkoholpolyeere, dl« eine
BAD ORIGINAL
- 12 - ·0ββ43/1650
ösung bei
161
Viskosität zwischen etwa 2 und 150 oP, in 4 ^iger Lösung 20·0 besitzen, sind für diese Anwendung brauchbar, Untersuchungen haben jedoch ergeben, daß für die besten Deckfarben der Polyvinylalkohol hoch-hydrolysiert und von mittlerer Viskosität sein soll, d.h. er soll eine Viskosität von 20 bis 40 cP besitzen. Je hoher der Hydrolysengrad ist, desto grö3er ist die Rupffestigkeit und die Wasserbeständigkeit der fertigen Beschicht mg· Die mittel-viskosen Polyvinylalkohole ergeben rtupffestigkeiten, die über denen, welche mit den nieder-viskosen Typen erreichbar sind, liegen, aber denen der hoch-viskosen Typen praktisch gleich 3ind. Da mit den mittel-viakoaen Typen Farben mit hohem Feststoffgehalt hergestellt werden können, werden sie vorzugsweise angewendet.
Besonders geeignet für die Anwendung xnfJeschiciitungsmassen gemäß der vorliegenden Erfindung ist Polyvinylalkohol mit einem extrem hohen Hydrolysengrad· Solche Stoffe sind in d«r Branche als superhydrolyaierte Polyvinylalkoholharze oder vollhydrolysierte Polyvinylalkoholharze bekannt· Die Super-Qualität kann einen Hydrolysengrad von 99»7 °h oder darüber, 'die vollhydrolysierte Qualität von 99 oder darüber besitzen. .-artiges Material wird unter einer Vielzahl von Handelsname! angeboten· Unter den handelsüblichen superhydrolysierten Qualitäten sei Vinol 125 der Air Reduction Company, Inc., erwähnt· Unter den voll-hydrolysierten PoIyvinylalkoholen mit einem Hydrolysengrad von 99 /& und darüber seien Vinol 260, Vinol 230 und Vinol 205 der Air Reduction Company, Inc. erwähnt· Andere Polyvinylalkohole mit Hydrolysengraden zwischen etwa 97 und 98 jS, die unter den Handelsnamen Vinol 350 und Vinol 355 von der gleichen Gesellschaft verkauft werden, sind ebenfalls besonders geeignet·
- U - 909843/1650
Die auper-hydrolysierten und voll-hydrolysierten «Jualxtäten des Polyvinylalkohol haben den Vorteil, dafl die daraus i^rgestellten Ji'iline äußerst v/iderstanlsfähigr gragen den Angriff von kaltem ,vasser sind. Die Beständigkeit von i*ilaen aus hydrolysiertem, wasserlösliche r. Polyvinylalkohol gegenüber dem Angriff von kaltem Wasser erreicht augenscheinlich ein Maximum, wenn aer Hydroxy säiigrad des *"olyvinylalkohols ein Maximum ist.
Die Beschichtun^smassen, d.h. die "S^rbeii" dieser erfind -ng; können nach mehreren verschiedenen Verfahren hergestellt werden. Das üoliche Verfahren besteht darin, αaß ledigxich der Vxnylacetat-Atnylen-Copolymer-Latex auf&einxseht wxrd. Wenn zusätzlich Polyvinylalkohol verwendet wird, besteht die bequemste iiethode darin, daß man den Polyvinylalkohol eeparat in Wasser löst und die erhaltene Lösung und den Vinylacetat-Athylen-Copolymer-Xatex axt dem Pigment-üchlicker aufmischt.
Polyvinylalkohol—iJÖsun3en werden 30 hergestellt, dai man den trockenen Polyvinylalkohol unter gutea Uorühren in Tiasser fibt. Die Anwendung von warmem "..as3er Ttrkürzt die Hersteliungszeit. Einige handelsübliche Produkte müssen jedoch zum kalten Wasser zugesetzt werden, andernfalls Klu&penbildung eintritt. Die Temperatur sollte dann auf 93"C gebracht und 20 bis 30 Minuten auf dieser Höhj gehalten werden· Dieses Lö3everfahren ist sowohl für die super-hydrolysierten Qualitäten, als auch die voll-hydroiysierten geeignet· Die letzteren löaen sich jedoch etwas schneller, weil sie weniger .viderstandsfähig gegen 'Wasser jind.
Die Polyvinylalkoliol-Lösung wird, solange 3ie noch warm ist, mit dem Tonerdeschlicker vemischt. Bei der Herstellung der Farben kann manchmal Pigment-Koagulation ("Shock") eintreten. Die Anwendung von Polyvinylalkohol-Lösung vom niedrigst-möglichen Fe3tstoffgehalt, die Kombination des Schlickers mit der Lösung während diese noch ziemlich heiß ist, die Zugabe
- 14 .
009843/ 1650
des -Selilibkers zu der iolyvinylalkohol-Lösung (anstatt umgekehrt) -EBEHdL äie Verwendung einer kleinen Menge Tetranatriümpyrop&ospliat iait der Polyvinylalkohol-Lösung neigen'alle obwoldL diese ¥erfahren nicht unbedingt erforderlich sind dazu, die Sefahr der Koagulation zu verringern« Der Zusatz von oiierfiäc&eHafctiven Stoffen ist* die bevorzugte liethode für die Äxi'asciialtung von Koagulationen. Oberflächenaktive Stoffe, die gleichzeitig die Punktion eines Entschäumers übume8iEiemf können verwendet werden. Typische Entschäumer sind a«a· Tritratylphosphat, Kiefernoel und symmetrische Di-tert-Slykole mit Breifachbindung, welche unter dem Han-"Sorfynöl" 104" Air angeboten werden.
Die relativen laengen der verschiedenen Komponenten der Besciiicfctangäiaasse"'nach dieser Erfindung'können zur Einstellung atif individuelle Anforderungen variiert werden. In allen Fällen. jedoQfei ist der Tihylacetat-Jithylen-COpolyiaer-Latex in einer Meäge vorhanden," welche größer ist als die Menge ande*- rer unter, bezogen aaf den Festatoffgehalt der Binder-Löstmgeii "oder Latices, und die Komposition hat im allgemeinen auf 100 Teile FüiJLstöfi die folgende relative·" Zue-aminenaetzüng-, alle Teile sind Gewichtsteilet
Tonerde ' ' ' ' ' BO bis 100 Teile')
* ... ■- - „. . . ) insgesamt
sekundärer Füllstoff, , ) 100 Teile
z.B. Titandioxid 0 bis 35 Teile )
Bispergiermittel 0,01 bis 0,5 Teile
Gopoljmer—Latex
(als Trockenstoff) 5 bis 25"Teile
andere Bindemittel,
ze«B« Polyvinylalkohol ■-■■
(als Trockenstoff) 0 bis 25 Teile
(imtisoiiockmittel) 0 bis 0,2 Teile
Wasser, zur Einstellung eines Feststoffgehaltes
35 bia 70 ^
Für optimale Ergebnisse in der Beschichtung von Papier oder Pacpe ist es empfehlenswert·eine Deckfarbe mit einem relativ
..-BAD.QWQWAi; ^ ·0ϋ43/1650
- 15 -
hohen Gesamtfes tstoi'f gehalt herzustellen, woraus sich gute Oberflachenbeschichtungseigenschaften und wirtschaftliche Betriebsbedingungen ergeben· Der vorzugsweise Bereich des Gesamtfeststoffgehaltes der Deckfarbe liegt zwisohen 40 und 60 $ Feststoff, mit einem Optimalwert bei ungefähr 45 bis 55 $· Eine Komposition mit einem Gehalt an (iesamtfeststoff und Bindemittel im angegebenen Bereich ist dadurch gekennzeichnet, daß sie leicht auf eine Oberfläche von Papier aufgebracht werden kann und eine widerstandsfähige Beschichtung erzeugt. Daher wird unter Anwendung der Deckfarbe gemäß dieser Urfindung ein tonerdebeschiohtetes Papier erzeugt, welches für den Druck äußerst geeignet ist und gegen Beschädigung der beschichteten Oberfläche durch Reiben, Hüpfen und dergleichen beständig ist.
Die besondere Kombination der oben beschriebenen Bestandteile, einschließlich des Vinylacetat-Äthylen-Copolymer-Latex, ist insofern von Bedeutung, als sie sowohl in neutralem als auch leicht alkalischem Medium, bis herauf zum pH-V/ert von 8, wirksam angewendet werden kann und eine Beschichtung ergibt, welche durch hervorragenden Glanz, Weißgrad, Rupffestigkeit, Glätte, Deckfähigkeit und Fettbeständigkeit sowohl als auch Wasserbeständigkeit ausgezeichnet ist. Diese höchst wünschenswerte Kombination von Eigenschaften wird mit der Beschichtungsmasse gemäß dieser Erfindung erreicht, während gleichzeitig der gesamte Bindemittelgehalt auf einem relativ niedrigen Wert im Vergleich zu üblichen Verfahren gehalten wird« Dies' ist nicht nur vom wirtschaftlichen Standpunkt aus ein wichtiger Faktor, sondern stellt auoh eine erhöhte Deokfähigkeit .der Beschichtung sicher.'
Die verbesserte Beschichtungsmasse gemäß dieser Erfindung wird auf das zu beschichtende Fasergewebe nach beliebigen, geeigneten Methoden aufgebracht. Vorzugsweise jedoch wird sie mit Hilfe einer Beschickungseinrichtung der Bauart, die in der Branche ale eine Streiohmeaser-Beschichtungsmasohine bekannt ist, bei welcher ein Vorrat der Beschichtungsmasse in dem keilförmigen Haus zwischtn einer Stützwalze, um welohe das Papier herumläuft,
BAD OWGfNAL
"16" §09843/1650
IV
und einem federnden !!easer, dessen eine Kante dicht an das Papier auf der Stützwalze heranraioht, und den Zufluß der 3esohichtungsma339 auf das Papier reguliert, enthalten ist. Ein besonders geeigneter Apparat ist der in der Industrie als "Champion Coater" bekannt, in welchem eine gegenläufige Auftragswalze dem Gewebe überschüsoige Farbe zuführt und ein angetriebener, gegenläufiger Rakel die Farbe verteilt und glättet. Einmalig an diesen Einrichtungen ist die Tatsache, daß sie fast stets weit drin in der Maschine, nahe dem nassen Ende, zu finden sind und infolgedessen viele Trockentrommeln mit der aufgetragenen Beschichtung in direkten Kontakt kommen· Die Beschichtung kann in einmaligem oder mehrmaligem Auftrag erfolgen. In der Praxis werden zwei Beschiohtungseinrichtungen mit zwischengeschalteten Trocknern angewendet. In einer typischen Anordnung folgen auf die erste Beschichtungseinrichtung zwanzig dampfbeheizte Trockenzylinder und etwa weitere vierzig der zweiten Beschichtungsstation. Die Champions sind so angeordnet, weil an diesen Funkten das Gewebe noch naß und biegsam ist, und infolgedessen am Streichrakel eine besser· Glättwirkung erzielt wird. Es hat sich herausgestellt, daß mit dampfbeheizten Trockenzylindern die Beschichtung auf einen hohen Grad von Wasserbeständigkeit, Naßscheuerfestigkeit und Naßrupffestigkeit gebracht werden konnte.
Wie bereits früher erwähnt, ist die Erfindung keineswegs auf die Anwendung in "Champion-Coatera" beschränkt· Die Besohichtungsmasse verarbeitet sich gut auf ".Valzenstreichmaschinen, Luftbürstenstreichmaschinen und Rakelstreichmaschinen» Mit den letzteren lassen sich Geschwindigkeiten von sehr als 610 m/min erreichen. Es können auch andere Trockenmethoden angewendet werden.
Die Erfindung wird nun unter Zuhilfenahme der folgenden Beispiele praktischer Anwendungen in ihren Einzelheiten erläutert werden, wobei ausdrücklich verstanden sein soll, daß diese Beispiele nur zur Erläuterung, keinesfalls aber zur Beschränkung der Erfindung gegeben werden.
BAD
- 17 - HQfIA3/1650
Beispiel 1
Die folgenden Stoffe wurden in ein 95-1-Druckr.u-aktionsgefäß ■ mit i'euperaturregeleiiirichtung und Rührwerk
20 000 g Wasser
6B0 g Igepal 867
340 g igepal 630
128 g Natriunsalz der Vinyleulfonsäure 38 g· i'Iatriumlaurylsuif at
56 g Zitronensäure
24 g kristallisiertes Dinatriumphospliat 22 600 g Vinylacetat
Der Reaktor wurde dann mit stickstoff und Äthylen gespült, um allen Sauerstoff zu entfernen, wonach 300 g Kaliunperaulfat zugegeben wurden. Die Charge wurde auf pO°C ογ*ϊϊγ_Λ. Während der Anwärmzeit wurde Äthylen bis zu einem Druck von 56 Atmosphären zugegeben und das Rührwerk auf 230 Upm eingeatellt. Bas Äthylen-Grleich^ewicht zwischen dem Dampfraua und ier *.~öa «mg in Vinylacetat wurde innerhalb 15 -Iin ^ten erreichty waa durch dns Aufhören der Athylenatrömung aus der Gasflasche in da3 Reaktionsgefäß angezeigt wurde. Durch Zugabe von 25 g einer 4 ^igan Formopon-Lösung (Natriumforii;aldehyd3ulfoxylat) »urie darauf die Polymerisation in Gan^ gesetzt. Nach 4 1/2 dtunden war lie Polymerisation b. endet, bi-j zu dieser Zeit waren I.3OO g 4 /iiger Formopon-LÜ3ung und weitere 10 g Kaliuaiperaulfat zugesetzt worden. Der Latex wirde auf Zimuertemperatur abgekühlt und mit Ammoniak auf einen pH-"tfert von 6 eingestellt. E3 wurJe ein Vinylacetat-Äthylen-Copolymer-Latex mit folgenden Bigenschaften erhalten»
ia Feststoffgehalt
19 /£ Äthylen im Copolymer
Spezifische Viskosität = 2,1 (VjO al/g, 3e-zol, JOeC)
BAD
- 13 -
•OtS43/1650
Teilchengröße = 0,21 pm
T135 * °*σ
T4 = +60C
T-J35 ist die Temperatur, "bei welcher der Torsionsmodul 135-000 Ibs/in2 und T4 die Temperatur, bei welcher der Torsionsmodul 10.000 lbs/in2 naoh der Bestiinmurifsmethode ASTM-D 1 «043-61 T ist. Der Äthylengehalt kann mit Hilfe der Verseifungszahl best iuint werden.
Die spezifische Viskosität wird zweckmäßigerweise nach üblichen Methoden, z.B. dem auf den Seiten 509 - 514 von "Principles of Polymer Chemistry" von Paul J. Flory (Cornell University Press 1965) beschriebenen Verfahren, unter Vervendung eines Ubbelohde-Viskpsimeters (mit hängendem Niveau) bei 300C bestimmt.
Wie aus dem vorangegangenen Beispiel zu ersehen ist, kann die früher in der Diskussion der Stabilisatoren erwähnte ungesättigte Säure in Form eines Salzes, z.B. des Natriumsalzes, angewendet werden. Ebenso kann eine kleine Menge-eines anionisch oberflächenaktiven Stoffes, z.B. bis zu 0,5 $t bezogen auf den Latex, zugegen sein· Der anionische, oberflächenaktive Stoff kann von beliebiger, bekannter Art sein, wie sie z.B. in Kapitel 2 von "Surface Active Agents and Detergents" von A.M. Schwartz, J.S. Perry und J. Berch (Vol. 2, 1956» Interscience Publishers, Hew York) beschrieben sind· Ein besonders geeigneter anionisch-oberflächenaktiver Stoff ist Natriumlaurylgulfat, welches in dem vorangegangenen Beispiel 1 verwendet wurde.
Beispiel 2
Der nach Beispiel 1 hergestellte latex wurde auf übliche Weise mit einem Füllstoff und einem Dispergiermittel zu einer Papierbeschichtungsmasse der folgenden Zusammensetzung und Eigenschaften aufgemischt1
009843/1650
Vordispergierttr, hoohplastisoher Ton 100 feile • Tetranatriumpyrophosphat 0,05 "
Latex naoh Beispiel 1, berechnet ale
100 $> Trockenstoff 16 "
Wasser, zur Einstellung auf 50 "fo Qesamtf es te toff gehalt.
Die Komposition hatte einen pH-Wert von 6,6 und eine Viskosität von 40 oP bei Zimmertemperatur (50 Upmj.
Die Misch- und Anwendung^ verfahren, welche zr/eckmäßigerweise bei der Herstellung und der Verwendung der Papierbeschichtungsmassen oder "Farben" unter Einsatz eines Yinylacetat-Äthylen-Copolymer-Latex gemäß dieser Erfindung gebraucht werden, eind konventioneller Art und bilden keinen i'eil dieser Erfindung. Typische Verfahren werden z.fi· in "The Technology of Coated and Procees Papers" von Robert H. Mosher (Chemical Publishing Company, Inc., New York, 1952), in Kapitel IV (wasserlösliche !beschichtungsmittel) und Kapitel Vl (in Wasser diapergierte .Beschichtungsmittel) beschrieben.
Di· oben gekennzeichnete Deckfarbe wurde auf die Siebseite mehrerer Bögen eines Offset-Rohpapiers von 72,5 g/«&2 bis zu einem Bsachichtungsgewicht von 14|Ö bis 16,2 g/m2 (trocken) aufgebracht« Sie Bögen wurden bei 9O|6*C 35 Sekunden getrocknet, über Nacht bei 22,.8»C und 50 # relativer Luftfeuchtigkeit konditioniert und in zwei Durchgängen bei 54»4*C und 0,21 kp/o«2 Id Superkalander satiniert. Tor der Prüfung ließ «an die Papier· über Nacht wieder konditionieren» 1· wurden dl· folfeaten» «ehr günstigen Ergebnisse erzieltt
45* Weiflgrad 78#2
75· Glanz 56,8
K und N Druckfarbenaufnahee 53 Dennison Wachs-Rupftest ^ IOT Rupftest, s/aln« 65,3
- 20 -
•09843/1650
BAD ORiGSNAL
Der Weißgrad wurde bei 45» nach TAPPI Standard T 452 m-48 gemessen· Der Glanz wurde nach TJLPPI Standard T 480 m-51 gemessen. Der Dennison Wachs Hupfwert wurde nach dem genormten Denniaon Wuchs Test ermittelt» um eine zahlenmäßige Angabe der Wirksamkeit der Deckfarbe zu erhalten, besonders im Hinblick auf sein Druckverhalten. Der Dennison Wachs Test ist TAPPI Standard T 459 m-48. Der IGT Rupfwert wurde gleichermaßen nach dem genormten IGT Rupftest unter Verwendung eines IGT Dynamic Pick-Tester, Druckfarbe No 51 Federeinstellung 11B", erhalten. In den Beispielen 1 bis 5 wurde ein Anpreßdruck von 50 kp angewendet. Der K und N Druckfarbenaufnahmewert wurde ebenfalls nach einem genormten Verfahren bestimmt, welches vorsieht, daß eine genormte Druckfarbe eine genau vorgeschriebene Zeit mit dem Papier in Kontakt gebraoht und der Probedruck .nit einem Photovoltmeter gemessen wird.
Wenn die vorstehende Auswertung auf genau gleiche Weise mit einem handelsüblichen Styrol-Butadien-Latex mit ungefähr 48 $ Peststoffgehalt anstelle des Vinylacetat-!thylen-Latex wiederholt wurde, dann ergaben sich allgemein ähnliche Weißgrad- und Glanzergebnisse, aber die K und N Druckfarbenaufnahme war geringer, der Dennison Wachs Testwert war nur 5 und der IGT-Hupfwert war niedriger als 30,5 n/min.
Es wurde eine Deckfarbe wie in Beispiel 2 mit branchenüblichen Mitteln in der folgenden Zusammensetzung hergestellt!
Vordispergierter, hochplastisci er Ton (Kaolinit) Te tranatriumpyrophosphat Latex des Beispiels 1
(als 100 $ Feststoff berechnet) Stayco 11C" Stärke
Wasser, zur Einstellung auf 50 ~/o Gesamtfest3toff
100 Teile
0 ,04 "
6 Il
13 Il
- 21 -
BAD OFSGiNAl -->- »09843/1650
Die Komposition hatte einen pH-'.iert von 6,3 und bei Sieger temperatur eine Viskosität von 74O cP (50 Upai).
Deckfarbe wurde auf Offset-.Lohpui.iiii- wn 72,5 g/B2 gestrichen, genau wie in Beispiel 2 beschrieoeii, und die fertigen Bögen mit den folgenden är^ebniasen geprüft1
1GO Teile
0 ,05 ■ _
10 η
1 ,5 ■
45° weißgrad 7ό,5
75° Glanz 36,7
K und Ii Druckfarbenaufnahme 65 Sennison Wachs Test d
I3T Rupftest, m/min 5dl,ö
Beispiel 4
Bei wiederholung des Beispiels 3» jedoch unter An»en3.'ins von Kasein anstelle von jtärke, wurde folgende Komposition hergestellti
Vordispergiarter, hochplastischer Ton Tetranatriumpyrophosphat Kasein
Ammoniumhydroxid, 28 ß>
Latex des Jai3piel3 1
(berechnet als 1OJ '/0 Feststoff) 6 "■
Wasser, zur Einstellung von 50 Seaaetfeststoff
Die Komposition hatte einen pH-Wert von 9t3 und bei Ziaaertempe ratur eine Viskosität von 2000 cP (50 Upm).
Bei Prüfung wie in den Beispielen 2 und 3 ergaben sieh die folgenden Resultate»
45° Weißgrad 7Bt6
75° Glanz 41,3
K und II Drucfef arbenaufnähme 53 Dennison Wachs Test 9
ΙΪΤ Hupftest, m/min 61,6
BAD ORiGiNAL
- 22 -
909843/1650
Beispiel 5
In eimer weiteren Wiederholung des Beispiels 3» wobei Polyvinylalkohol anstelle von Stärke zum Einsatz kam, wurd· die folgende Deckfarbe hergestellt! ,
¥erdiapergierter, hochplastischer Ton 100 Teile Tetranatriuaipyropaosphat 0,05 "
Yinol 125 5 "
Latex n<fch Beispiel 1
(berechnet als 100 ψ Feststoff) 6 U
Wasser, zur Einstellung auf 50 fo Feststoffgehalt
Dies« Komposition hatte einen pH-Wert von 6,5 und bei Zimmertemperatur eine Viskosität von 680 cP (50 Upm).
Es wurden wiederum die in Seispiel 2 beschriebenen Prüfverfahren angewendet, die folgende Resultate erbrachtem
45· Weißttrad 79
75·- Glanz ;; 50,7
K und K Druckfarbenauf nähme 53 Beimison Wachs Test ' Ö Rupftest, a/Hin 63,4
Die oTben beschriebenen Yinylacetat-Äthylen-Gopolymer-Laticee können eit gewissen Yernetzunrsiaitteln vernetzi; werden, wodurch die Iuösiiingsmittelbeständigkeit der aus den Kompositionen nach dieser Erfindung hergestellten Filme erhöht und ihr· seohaniichen Eigenschaften bei höheren Temperaturen verbessert werden· So aind für 4ie Zwecke der Kompositionen nach dieser Erfindung Triallylcyanwr&t und Glycidylacrylat besondere geeignet, und es ist im Rahaem dieser Erfindung vorgesehen, besondere diese zwei Vernetzungsmittel anzuwenden« um das einem Latex und einer wie oben beschriebenen Papierbeschichtungsmasse zugrunde liegende Vinylacet&t-Äthylen-Copoljiaerharz zu modifizieren.
- 25 BAD ORDINAL g Q 9 8 U 37 1 6 5 0
Die entstehenden Polymer· können al■ Vinylaoetat-Ä'thylen-TriallyloyanuratrMiachpolymtritat· und Vinylaoetat-Äthylen-Glyoidylaorylat-Misohpolymsrisate angesehen werden· Die Menge dtt Triallylcyanurate beträft 0,01 bis 1 i> dta Vinylacetat« und die dee Qlyoidaorylati 0»5 bis 10 ft des Vinylaoetata. Die Mischpolymerisate in den Latioe·, welche gemäß dieser Erfindung verwendet werden, haben typisch· spezifische Viskositäten von 1 bis 2,5 dl/g, gemessen In Bentol bei 50*0, was relativ hohe Molekulargewichte anzeigt« lußerdem haben die Latioes ein« relativ geringe mittlere Teilchengröße, d.h. unter 0,25 umf vorzugsweise unter 0,15 |ua·
Dae Triallylcyanurat wird, wi· das Vinylacetat, vorzugsweise am Anfang zu gegeben, kann aber auch ganz in Portionen zugesetzt werden« Das Glycidylacrylat wird vorzugsweise portionsweise zugegeben. Wenn portionsweise Zugabe des Vinylaoetate, des Triallylcyanurats, des Glycidylaorylatee, dee Katalysators oder Aktivatore erwähnt wird, eo handelt es sioh stets um im wesentlichen gleichmäßige Zugaben, sowohl in bezug auf die Menge als auch die Zeit.
Triallylcyanurat ist ein Vernetzungemittel des sofort wirksamen Typs, welches das Mischpolymerisat schon während der Polymerisationsreaktion vernetzt. Glyoidylacrylat ist «in Vernetzungsmittel des aaoh-reaktiven Typs· Daher vernetzt es teilweise während dar Bildung des Vinylaoetat-ithjrlen-Oopolymers und dl· Ternetiunf wird dann auf Übliche Weist duroh Vulkanisation dts Copolymere bei Temperaturen im Bereich von Zimmertemperatur bis herauf tu 160*Ct iweckmäßigerweise in Gegenwart eines Vulkanisationi-Katalysators beendet. So beendet das in der Polymtrkomponente des Latex enthaltene Olyoidylaorylat während der Trocknung seine Polymerisation und vernetzt in dem Harz· Um diese Naohpolymerisation des GIyοidylacrylatβ Ku erleichtern, wird dsm Latex vor
BAD ORiOiNAL - 24 *
109843/1650
der Applikation auf das Papiergewebe, ein für das Glycidylacrylat geeigneter Katalysator zugemischt· So werden, gemäß dem Stand der Technik, basische Katalysatoren wie organische Amine, z.B. ithylendiamin und Piperidin, oder Metallsalze schwacher Säuren wie Natriumaoetat oder üinkfluoborat zweckmäßig eingesetzt· Die Menge des Katalysators beträgt im allgemeinen ungefähr 0,5 bis 2 °/o des Gesamtharzea·
Das gegenseitige Mischungsverhältnis der verschiedenen Komponenten der gemäß dieser Erfindung Vinylacetat-ithylen-Triallylcyanurat-llischpolymere oder Vinylaoetat-Äthylen-Glycidylacrylat-Mischpolymere enthaltenden Streichmischung kann zur Anpassung an individuelle Anforderungen variitrt werden, auf alle Fälle ist der MiachpolymBrisatlatex jedoch in größerer Menge vorhanden als die Gesaatmenge anderer Bindemittel, bezogen auf den Feststof Tgehalt der Binderlösungen oder L.'.tices, und im allgemeinen hat die Komposition in Gewiohtsteilen das folgende Mischungsverhältnis auf 100 Teile Füllstoff ι
Ton 80 bis 100 Teile )
) zusammen
Sekundärfüllstoff, ) 100 Teile
z.B. Titandioxid 0 bis 35 Teile )
Disper ^rmittel 0,01 bis 0,5 Teile
Vinylacetat-!thylen-Tri-
allylcyanurat-ELschpolymer-
latex oder Vinylaoetat-
Ithylen-Glycidylacrylat-
Mischpolymerlatex
(auf Feststoff berechnet) 5 bis 25 Teile
andere Bindemittel,
ζ·Β. Polyvinylalkohol
(auf Feststoff berechnet) 0 bis 25 Teile
Entschäumer
(Antischockmittel) Q bis 0,2 Teile
Wasser, zur Einstellung eines Feststoffgehaltes von 35 bis 70 ji
Die folgenden Beispiele werden *ur Erläuterung der vorliegenden Erfindung bei Verwendung eines Triallycyanurat oder Glycidylacrylat enthaltenden Latex gegeben·
009843/1650
- 25 -
Beispiel 6
Die folgenden Stoffe wurden in ein 95-Lifcer-Druckreiikiioiisfc~efäß .nit Temper aturregeleinr ich tunf- und rührwerk gebracht ι
20 000 g Wasser
6b0 g Igepal 887
340 g Igepal 630
123 g Natriumaalz der Vinylsulfonsäure 33 g Natriumlaurylsuliat
56 g Zitronensäure
24 g kristallisiertes Dinatriaua£.hoauhat 6,15 S Triallylcyanurat
22 600 g Vinylacetat
Der Reaktor wurde dann mit Stickstoff und Äthylen gespült, um allen Sauerstoff zu entfernen, wonach 3OQ g Kaliumpersulfat zugegeben wurden. Die Charge wurde auf 50"C erbarmt, während der Anheizzeit wurde Äthylen bis zu einem iJruck τοπ 3» ata zugegeben und das Rührwerk auf 230 Upa eingestellt. Bas Gleichgewicht des Äthylens zwischen dem "ia.3Ta.nm und der Lösung ijä Vinylacetat wurde innerhalb 15 i-inuten erreicht, was · us dea Aufhören des ithylen-Zuflusses aus der Gasflasche in den Reaktor zu erkennen war. Die Polymerisation wurde dann aurch Zugabe von 25 g einer 4 /<>i8en Formapon-Läaun^ (Hatrimaforäraldehydsulfoxylat) eingeleitet. Die rolyaerisation war »ach 4 1/2 Stunden beendet· Bis zu dieser Zeit waren I5OO g einer 4 /«igen Fomopon-Lösung und außerdem 10 g Xaliumpersulfat zugesetzt worden. Der Latex wurde auf Ziamertemperatur abgekühlt und mit Amjuoniak auf einen pH-nert von 6 abgestumpft. Es wurde ein Vinylacetat-Athylen-Ilischpolymerlatex mit folgenden Eigenschaften erhalten!
43f3 i> Peststoff gehalt
23 3/d Äthylen im Polymer
86 ^ Benzolunlöslichea
6 -".^ OFHGfMAt
9Ö9843/1650
Teilchengröße =· unter 0,18
Beispiel 7 , ■ ·
ο
Der in ^eiapiel λ hergestellte-Latex wurde auf übliche Weise mit einem Füllstoff und einem Dispergiermittel zu einer beschichtung-smasse folgenderÜueaüimensetzung und Eigenschai"ten verarbeitet ι
voraispergierter, hochplastischer Ton '100 Teile i'etranatriumpyrophosphat 0,0*5 "
Latex nach Beispiel 1 . ·
(als 100 fa Festatoff berechnet) ' 16 "
¥/asser, zur Einstellung auf $0 ^..Feststoff-,
Die Komposition hatte einen pH-Wert von,6,5, und%bei Zimmertempe ratur eine Viskosität von 32,θ cP (50 üpm)·.
909843/1650
Die vorstehend gekennzeichnete Beckfarbe wurde auf die Siebseite mehrerer Bögen eines Offset-Rohpapiers von 72,5 g/m bis zu einem ^esehichtungsgewicht von 14,6 bis 16,2 g/m (trokken) aufgebracht. Die Bögen wurden 55 Sekunden bei 9O,6eC getrocknet, über liacht bei 22,80C und 50 fo relativer Luftfeuchtigkeit konditioniert und in zwei Durchgängen bei 54i4°C und 0,311 kp/cm im Superkalander satiniert. Vor der Prüfung ließ man die Papier über Nach wieder konditionieren» Bs wurden die folgenden, sehr günstigen Ergebnisse erzielt!
45° Weißgrad 78,1
75* Glanz 5ö*7
K und N Sruckfarbenaufnahme 54
Dennison Wachstest 7
IGT Hupftest, m/min 76,9
28 BAD ORK3INAL
•00843/1650
Wenn die vorstehende Bewertung auf genau gleiche v/eise mit einem handelsüblichen Styrol-Butadien-Latex mit ungefähr 46 fo Festatoff gehalt anstelle des Vinylacetat-Äbh^len-Triallylcyanurat-^ischpolymerlatex wiederholt wurde, dann ergaben sich allgemein ähnliche ¥feißgrad- und Gflanzergebnisse, aber die K und IT Druokfarbenaufnähme war geringer, der Dennison 7/aohti Testwei't war nur 5 und der IGT Rupfwert lag unter 30,5 m/min.
Beispiel 8
Es wurde eine Deckfarbe mit üblichen -Mitteln, wie in Beispiel 2, von folgender Zusammensetzung hergestellt»
vordisoergierter, hochplastischer Ton (Kaolinit)
Tetranatriumpyrophosphat
Latex nach Beispiel ί
(berechnet als 100 fo Feststoff) Stayco "C" Stärke
Wasser, zur Einstellung auf 50,1 $ Feststoff
100 Teile
0, 05 a
6 Il
18 ti
Die Komposition hatte einen pH-Wert von 6,4 u^<i bei Zimmertemperatur eine Viskosität von 770 cP (50 Upm).
Diese Deckfarbe wurde auf Offset-Rohpapier von 72,5 g/m, genau wie in Beispiel 2 beschrieben, gestrichen und die fertigen Bögen mit folgenden Ergebnisaen geprüft 1
45° Weißgrad 76,5
75β Glanz 36,1
BAD
-23- 909843/16S0
K und N Druckfarbenaufnahin.3 64
Dennison Wachstest 9
IGT Rupftest, m/min 59,2
Beispiel 9
Zur Wiederholung des Beispiels / unter Einsatz /on Kasein anstelle von Stärke, wurde die folgende Komposition hergestelltt
Vordispergierter, hochplastisci^r Ton 100 rJeile
Tetranatriumpyrophosphat 0,05 "
Kasein 10 "
Ammoniumhydroxid 2Ό fo 1,5 "
Latex nach äeispiex / €
(berechnet als 100 /3 Feststoff) 6 "
Wasser, zur Einstellung auf 50,1 ,1 Feststoff
Die Komposition hatte einen pH-'.7ert von 9»1 und bei Zimmertemperatur eine Viskosität von 2120 oP (50 lipm).
Bei Prüfung, wie in den Beispielen 2 und 3 be3chrieoen, wurden die folgenden Ergebnisse erhalteni
45° Weißgrad 73,5
75° Glanz 40,8
K und N Druckfarbenaufnahme 52
Dennison Wachstest 9
IGT-Rupftest, m/min 60,4
Beispiel 10
Zu einer weiteren wiederholung des Beispiels f, unter Sinsatz von Polyvinylalkohol anstelle von Stärke, wurde die folgende Deckfarbe hergestellt»
Vordispergierter, hochplastischer Ton 100 Teile Tetranatriumpyrophosphat 0,05 "
Vinol 125 5 "
Latex nach Beispiel X
(bereohnet als 100 Feststoff) 6 ü
Wasser, zur Einstellung auf 50 ^ Feststoff
BAD 909843/1650
- 30 -
Biese Komposition hatte einen pH-Wert von 6,5 und bei Zimmertemperatur eine Viskosität von 65O cP (50 TJpm).
Die -^rüfung erfolgte>wiederum wie in Beispiel 2 beschrieben und ergab die folgenden Resultate»
45· Weißgrad i: 78,8
75° Glanz i 51
K und Bf Druckfaibenauf nähme 53
Dennison Wachstost 8
IGT Rupftest, m/min 61
Beispiel 11 I
Der Latex des Beispiels / wurde in üblicher Weise mit vordisper gierten Beschichtüngston (Kaolinit), Tetranatriumpyrophosphat und Wasser zu einer Papierstreichmasse der folgenden Zusammensetzung· und Eigenschaften aufgemischtt
Yordispergierter-Ton 100 Steile
Tetranatriumpyrophosphat 0fÖ5 *'
Latex nach Beispiel Jt6 '
(berechnet als loO % Feststoff) I4 ·'
Wasser, zur Einstellung auf 50 fo Gresamtfeststoff
Diese Beckfarbe wurde auf ein leichtes Rohpapier (72,5 g/m ) in einer Auftragsmen^e von 14»6 g/m gestrichen« Bas gestrichene Papier wurde unmittelbar anschließend 35 Sekunden in einem WarMluft-Trockenschrank bei 90,60C getrocknet, über Nacht bei 22,6*0 und 50 ?£ relativer Luftfeuchtigkeit konditioniert und in zwei liurchgänfeen bei 51,6*0 und 35»716 kp/cm Waleenspaltlänge la Superkalander satiniert; Vor der Prüfung ließ man die Papiere wieder konditionieren. Es wurden die folgenden», sehr günstigen Werte erhalten»
45" Weißgrad | 78t3
-58 - -
Sennison Wachstest 7 IGO? Hupftest, a/min 77»8
BAD GFiQiNAL "'„*"-
J *51 " 0O9843/16SO
Bei der Wiederholung der vorstehenden Bewertung auf genau gleiche Weise mit einem handelsüblichen Styrol-Butydien-Latex mit ungefähr 48 ^ Feststoffgehalt (Dow 512 R), anstelle des Vinylacetat-Äthylen-Triallylcyanurat-J.Iischpolymerlatex, ergaben sich allgemein ähnliche Weißgrad- und Glanzergebnisse, aber die K und N Druckfarbenaufnahme war geringer, der Dennison Wachstest war nur 5 und der IGT Rupftest lag unter 30,5 m/min.
Beispiel 12
Aus einem Latex, der mit dem nach Beispiel f identisch war, mit der Ausnahme, daB er 0,1 °/o Triallylcyanurat auf das Vinylacetat berechnet, enthielt, wurde eine Deckfarbe folgender Zusammensetzung hergestellt 1
Vordispergierter Ton 100 Teile
Tetranatriumpyrophosphat 0,05 "
Latex nach Beispiel # b
(berechnet als 100 <fo Peststoff) 14 "
. Wasser, zur Einstellung auf 59,7 <fo Peststoff
Diese Komposition hatte einen pH-Wert von 6t6 und bei Zimmertemperatur eine Viskosität von ungefähr 62 cP (50 Upm).
Mehrere Bögen West Virginia Karton wurden mit der obigen Streichmasse mit einem Strichauftrag von 15*6 g/m versehen und unmittelbar danach auf etwa 5 $ Gesamtfeuchtigkeit getrocknet. Nach Beendigung des Streichens und Trocknens wurden alle Bögen weitere 30 Minuten bei 100'C getrocknet.
Nach Konditionierung über Nach*bei 22,80C und 50 'fo relativer Luftfeuchtigkeit wurden die Testbögen in zwei Durchgängen bei 540C und 0,21 kp/cm^ im Superkalander satiniert. Die Bögen wurden wieder konditioniert und geprüft. Der IGT-Wert wurde mit Druckfarbe No 6, Einstellung der Feder auf "A" und einem Anpreßdruck von 50 kp gemessen· Der Wert war 69,5 m/min. In anderer Hinsicht war die Beschichtung mit denen der Beispiele 2 und Λ vergleichbar.
BAD ORIGINAL " 32 " 909843/1650
Beispiel 13
Die" folgenden Stoffe wurden in ein 95-Jjiter-Druckreaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl mit Temperaturregeleinrichtung und Rührwerk gebracht»
20 000 g Wasser
6βΟ g Igepal 8o7
340 g Igepal 63O
128 g Natriumsalz der Vinylsulfonsäure
38 g ITatriumlaurylsulf at
56 g Zitronensäure
24 g kristallisiertes Dinatriumphosphat
22 600 g Vinylacetat
Der Reaktor wurde dann mit Stickstoff und Äthylen gespült, um allen- Sauerstoff zu entfernen, dann wurden 300 g Kaliumpersulfat zugegeben. Die Charge wurde auf 500C erwärmt. Während der Anheizzeit wurde Äthylen bie zu- einem Druck von 36 atm. zugegeben und das Rührwerk auf 230 Upm eingestellt. Das Gleichgewicht des Äthylens zwischen dem Dampfraum und der Lösung im Vinylacetat wurde innerhalb 15 Minuten erreicht, waa aus dem Aufhören des Athylenzuflusses aus der Gasflasche
- 33 BAD ORtGWAL
•00843/1650
in den Reaktor zu erkennen war. Die Polymerisation wurde äann\ durch Zugabe von 25 g einer 4 ?oigen Formopon-Lösun£- (liatrium-■' formaldehydsulfox;rlat) eingeleitet. Die Polymerisation war nach 4 1/2 Stunden beendet. Bis zu dieser Zeit waren I5OO g einer 4 Taigen Formopon-Lösung und außerdem 10 g Kaliumpersuifat zugesetzt worden. Im Verlauf der Polymerisation wurden ϊοΟΟ g Glyoidylacrylat portionsweise zugegeben. Der Latex wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt und mit Ammoniak auf einen pH-«#ert von 6 abgestumpft. Es wurde ein Vinylacetat-üthylen-SlyGidylaorylat-Kiischpolymerlatex mit den folgenden Eigenschaften erhalten»
48,3 # Festatoff
2d <fo Äthylen im Gopolymer
Spezifische Viskosität = 0,57 (1OU ml/g, Benzol, 300C) Teilchengröße = unter 0,18 ixa
T135 - -7"C
T4 = +40C
Dem Latex wurden 2 fo liatriumacetat (aui Feststoff berechnet;) zugesetzt. Aus dem Beispiel siehe man, daß die un^eaättxite Säure, welche als Jtabiliaator erwähnt worden iit, in öalzfor.;., z.B. als Hajriunsalz zu^^'soen v/eraez- karai· Sbenso kann eine kleine ...enge, z.3. 0,5 /ό, bezogen auf den Latex, einee anionischen, oberflächenaktiven Stoffes v;r;;eniet werden.
" 34 " BAD ORIGiNAL
•00843/1650
SeXspiel 14
Der in Beispiel 13 erzeugte Latex wurde in üblicher Tteise mit einem Füllstoff und einem Dispergiermittel zu einer ^apierbes chick tun^-sinasse folgender Zusammensetzung und Eigenschaften aufgemischt:
Yordispergierter, hochplastischer Ton
(Xaolinit) 100 Teile
Tetranatriumpyrophosphat 0f05 "
Latex nach jeispiel 13
(berechnet als 100 # Peststoff) . U «
Wasser, zur Einstellung auf 59»7 Gesamtfeststoff
Me Komposition hatte einen pH-Wert von 8,0 und bei Zimmertemperatur eine Viskosität von 88 cP (50 Upm).
Die oben gekennzeichnete Deckfarbe wurde auf mehrere Bögen West Virginia Karton mit einem Auftragsgewicht von 15»6 g/m (trocken) gebracht, Die Bogen wurden bei 90,69C auf etwa 5
BAD ORIGINAL
" - 35 -
909843/1650
3t
Gesamtfeuchtigkeit, und dann weiter 30 Minuten bei 100"C getrocknet. Die Bögen wurden dann bei- 22,80C und 50 $ relativer Luftfeuchtigkeit über Hach konditioniert und in zwei Durchgängen bei 54-0C und 0,21 kp/cm Anpreßdruck im Superkalander satiniert. Nach erneuter Konditionierung über !lacht wurden die Bogen geprüfte Sie zeichneten sich durch sehr guten 45e Weißgrad (78) und 75° Glanz (58) und einen IGT-Rupfwert von 94,6 m/min aus·
Der Vfe'ißgrad wurde bei 45° nach TAPPI Standard T 452 m-48, der Glanz nach TAPPI Standard T 480 m-51 gemessen. Der IGT-Rupfwert wurde gleichermaßen nach dem IGT Rupftest unter Verwendung eines IGT Dynamic Pick Tester, Druckfarbe Wo 6, Federeinstellung "A" und einem Anpreßdruck von 50 kp erhalten.
Bei der wiederholung der vorstehenden Bewertung in genau gleicher Weise mit einem handelsüblichen Styrol-But^dienlatex mit ungefähr 48 $ Feststoffgehalt anstelle des Vinylacetat-Äthylen-Ällylacrylat-^ätex Λ-mrden allgemein ähnliche Y?ei'ßgrad- und Glanzergebnisse erzielt, aber der IGT Rupfwert war mehr als 30,5 m/min niedriger.
Es ist also zu sehen, daß die Erfindung eine hoch wirksame und leistungsfähige Papierbeschichtungsmasse schafft. Es ist offensichtlich, daß in den Ausführungen der oben beschriebenen Erfindung verschiedene Änderungen und Modifikationen gemacht werden können, ohne von dem Schutzumfang der Erfindung, der in den beiliegenden Ansprüchen definiert wird, abzuweichen. Es ist daher so zu verstehen, daß alles Material in der vorangegangenen Beschreibung nur als Erläuterung, aber nicht als Beschränkung der Erfindung aufgefaßt werden solle
BAD 909 843/1650

Claims (3)

Pat e nt an s ρ r ü c h e
1. Wasserhaltige Streich- und Beschichtungsmasse aus einem synthetischen Polymerlatex und einem mineralischen Füellstoff zur Anwendung auf Fasergeweben oder -bahnen, dadurch gekennzeichnet, daB^4er Polymerlatex aus einer wässrigen flüssigkeit besteht, in der ein Vinylacetat-Ithylen-Copolymer mit 5 bis 40 % Äthylen dispergiert ist, das eine spezifische Viskosität von 1 bis 2,5 dl/g, gemessen in Benzol bei 300O1und eine Teilchengröße von 0,1 ρ bis 0,25 ρ besitzt. '
2. Wasserhaltige Streich- und Beschichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekeniffiichnet, daß der Eeststoffgehalt 35 bis 7ö % und der Latexanteil, bezogen auf Latex-Festkörper gehalt, 5 bis 25 Gewichtsteile auf 100Gewichtsteile des Füllstoffes beträgt.
3. Fasergewebe oder -bahnen mit einer festen Beschichtung , die durch Verdampfung des Wasseranteiles einer auf. das Gewebe oder die Bahn aufgebrachten Wasserhaltigen Streich- und Beschichtungsmasse aus einem synthetischen Polymerlatex und einem mineralischen Füllstoff erhalten wurde, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerlatex aus einer wässrigen Flüssigkeit besteht, in der ein Vinylacetat-
H- Θ09843/1650
Ithylen-Copolymer mit 5 bis 4-0 % Äthylen dispergiert ist, das eine spezifische Viskosität von 1 bis 2,5 dl/g, gemessen in Benzol bei 3O°C, und eine Teilchengröße von 0,1 bis 0,25 besitzt.
4·. Fasergewebe oder -bahnen nach Anspruch 3, dadurch. gekennzeichnet, daß die Streich- und Beschichtungsmasse einen Feststoff gehalt von 35 bis 70 % besitzt und der La-
texanteil, bezogen auf Latex-Festkörpersehalt"bis 2^ Gewichtstelle auf 100 Gexiichtsteile des Füllstoffes beträgt.
5· Verfahren, um Fasergewebe oder -bahnen mit einem zu versehen, der gutes Rupfverhalten zeigt, ladurch gekennzeichnet, daß auf das Gewebe oder die Bahn eine wasserhaltige Streich- und Beschichtungsmasse aus einem synthetischen Polymerlatex und einem mineralischen Füllstoff aufgebracht wird, wobei der Polymerlatex aus einer wässrigen Flüssigkeit besteht, in der ein ITinylacetat-Äthylen-Copolymer mit 5 bis 4-0 % Äthylen dispergiert ist, das eine spezifische Viskosität von 1 bis 2,5 dl/g, gemessen in Benzol bei 3O°G, und eine Teilchengröße von 0,1 bis 0,25 ρ besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Streich- und Beschichtungsmasse einen Feststoff— gehalt von 35 bis 70 % besitzt und der Latexanteil, bezogen auf Latex-Festkörp'ergehaltj 5 bis 25 Gewichtsteile auf 100 Gewichirsteile des Füllstoffes beträgt. _._
BAD
• 0984.3/1650
7. Streich- -und Beschichtungsmas se nach. Anspruch Ί , dadurch, gekennzeichnet, daß das Copolymer mehr, als 15, % .Ethylen enthält. , / .".-=_ ·
8. Fasergewebe oder —bahnen nach. Anspruch 3, dadurch;. gekennzeichnet, daß das./Copolymer mehr als- 15 % ÄtJiylen
enthält. .. ^ ^ '■-.;._.-'■".,■ . ;
9. ¥erfah,ren nach, Anspruch. 5 ? ;.dadurcli gelceiinze ich.net, . daß .das Copolymer mehr als 15 % £.th.yleii enthält.
10. Wasserhaltige Streich- und Beschiehtungsmasse- aus einen synthetischen Polymerlatex und einem mineralisehen -Füllstoff zur Anwendung auf Easergeweben oder -"bahnen, dadurch .gekennseichnet-v daß der. Polymerlatex aus .einer wässrigen Flüssigkeit besteht,, in der ein Vinylacetat- .: AthylerL-Triallylcyanurat-Ilischpolymer mit 5 bis ;/+·.Ρ %
das -"'■-■■"-■'
Äthylen disp er giert ist, eine {Teilchen größe von Q.,-1 JX . bis 0,25 ρ hat. . .'." .."■.._'
11» Wasserhaltige Streich- und Beschichtungsiaasse nach. Anspruch ΊΟ, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt 35 his 70 °/° und der Latex-änteil, bezogen auf Latex—Festkörper gehalt j .5 his 25 Gewicht steile auf 100, Gewichtsteile, des Füllstoffes he trägt. . -
; BAD ORiGiNAL
909843/1650 :
- ι/- ■■■-."-.■.
12.' Fasergewebe oder -"balm mit einer festen Beschichtung, die durch Verdampfung des Wasseranteiles einer auf das Gewebe oder die Bahn aufgebrachten wasserhaltigen Siieich und Beschichtungsmasse aus einem synthetischen Polymerlatex und einem mineralischen Füllstoff erhalt en/fdadurch gekennzeichnet, daß der Polymerlatex aus einer wässrigen Flüssigkeit besteht, in der ein Tinylacetat-Athylen-Sriallyl cyanurat-Mischpolymer mit 5 bis 40 % Äthylen dispergiert ist, das eine Teilchengröße von 0,1 u bis 0,25 u besitzt.
13. Fasergewebe oder- -bahn nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Streich— und Beschichtungsmasse einen Feststoffgehalt von 35 bis 70 % besitzt und der Latexanteil, bezogen auf Latex-Festkörpergehalt, 5 bis Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des Füllstoffes be-fcägt.
Verfahren, um Fasergewebe oder -bahnen mit einem Film zu versehen, der gutes Rupfverhalten zeigt, dadurch gekennzeichnet , daß auf das Gewebe oder die Bahn eine wasserhaltige Streich- und Beschichtungsmasse aus einem synthetischen Polymerlatex und einem mineralischen Füllstoff aufgebracht wird, wobei der Polymerlatex aus einer wässrigen Flüssigkeit besteht, in der ein Vinylacetat-Äthylen-Iriallylcyanurat-Iiischpolymer-1-mit 5 bis 40 % Äthylen dis-.
das
pergiert ist, eine Teilchengröße von 0,1 ii bis 0,25 P-besitzt.
Ö098A3/165Ü : BADORKSiNAL
Verfahren nach. Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Streich.- und Beschichtungsmasse einen Feststoffgehalt von 55 bis 70 % "besitzt und der Latexanteil, bezogen auf Latex-lestkörpergehalt, 5 "bis 25 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des Füllstoffes beträgt.
16. ■-■ Streich!-* und Beschichtungsmasse nach, Anspruch 10, dadurch.· gekennzeichnet, daß' das Mischpolymer mehr als 15 :Äthylen enthält. ■
17. iasergewebe oder -bahnen nach Anspm ch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymer mehr als I5-_■% Äthylen enthält.
18. Verfahren nach. Anspruch 14, dadurch, gekennzeichnet, daß das Mischpolymer mehr als I5 % Äthylen enthält.
19. Wasserhaltige Streich- und Beschichtungsmasse aus einem synthetischen Polymerlatex und einem mineralischen Hülstoff zur Anwendung auf Pasergeweben oder -bahnen, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerlatex aus einer wässrigen Flüssigkeit besteht, in der ein Misehpolymerisat aus Vinyl ac et at, Äthylen und einem'Glycidyl acrylat mit 5 bis 40 % Äthylen dispergiert ist, das eine teilchengröße νοη 0,1 ja bis 0,25 ji besitzt.
- BAD
909843/1650
20. Wasserhaltige' Streich- und Bescnichtungsmasse nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß dex* Feststoffgehalt 35 "bis 70 % und der Latexanteil, "bezogen auf Latex-Festkörpergehalt, 5 bis 25 Gewichtsteile auf <00 Gewichtsteile des Füllstoffes beträgt.
21. Fasergewebe oder -bahnen mit einer fesüen Beschici-tung, die durch "Verdampfung des ¥asseranteiles einer auf das Gewebe oder die Bahn aufgebrachten, wasserhaltigen Be-Schichtungsmasse aus einem synthetischen Polymerlatex und einem mineralischen Füllstoff erhalten t-furde, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerlatex aus einer wässrigen !Flüssigkeit besteht, in der ein Mischpolymerisat aus Vinylacetat, 0 Äthylen und einem Glycidylacrylat mit 5 bis 40 % Äthylen dispergiert ist, das eine --Teilchengröße von 0,1 u bis 0,25 W besitzt.
22. Fasergewebe oder -bahnen nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Streich- und. Beschichtungsmasse einen Feststoffgehalt von 35 ^is 70 "besitzt und der Latexanteil, bezogen auf Latex-Festkörpergehalt, 5 his 25 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des Füllstoffes beträgt.
23. Verfahren, um Fasergewebe oder -Tbalmen mit einem Film zu versehen, der gutes Hupfverhai ten zeigt, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Gewebe eine wasserhaltige Streich-
0098 43/1 SS Ö BAD ORIGINAL
•und Beschichtungsmasse aus einem synthetischeii Eolymerlatex und. einem mineralischen!"üllstoff aufgebracht wird, wobei der Polymerlatex aus einer wässrigen -Flüssigkeit bestellt,, in der ein Mischpolymer aus Vinylacetat, Äthylen und.Glyeidylacrylat mit 5 bis-4-0 ^Äthylen dispergiert ist, das eine Seilcnengröße von 0,1 ρ bis 0,25 u besitzt.
2A-. Verfaliren nacn Ansprucli 25, dadurcn gekennze.icti.net., daß die, Streicli- und Bescnicntungsmasse einen/IFeststo ff gehalt you 35 bis 70 % besitzt tuid der Latexanteil, bezogen auf Latex—Ees tlcörp er gehalt, 5 bis 25 Gewicht steile, auf 100.'feile des Füllstoffes beträgt.
2.3. Streich- und Beschichtungsmasse nach Anspruch I9, dadurcii gekennzeichnet,, daß das Ilischpolymer mehr als 15 % Xthyl'en enthält. ;. .
j ■ ■ - - -
26. -!Fasergewebe oder -bahnen nach. Anspruch .21, dadurch gekeimzeichnet, daß das Mischpolymer mehr als 15.%;. A'thylen
27. „, Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymer mehr als Ί5 % Äthylen enthält. -
009843/165
DE1966C0038642 1965-03-31 1966-03-30 Streich- oder beschichtungsmasse fuer faserbahnen aus cellulose Withdrawn DE1619207B2 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US44438865A 1965-03-31 1965-03-31
US44441865A 1965-03-31 1965-03-31
US44438665 US3404112A (en) 1965-03-31 1965-03-31 Paper coating composition containing vinyl acetate-ethylene-triallyl cyanurate terpolymers and coated product formed therefrom

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1619207A1 true DE1619207A1 (de) 1969-10-23
DE1619207B2 DE1619207B2 (de) 1977-12-01

Family

ID=27412209

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1966C0038642 Withdrawn DE1619207B2 (de) 1965-03-31 1966-03-30 Streich- oder beschichtungsmasse fuer faserbahnen aus cellulose

Country Status (7)

Country Link
US (3) US3716504A (de)
BE (1) BE678730A (de)
DE (1) DE1619207B2 (de)
ES (1) ES324978A1 (de)
GB (1) GB1139568A (de)
NL (1) NL149529B (de)
SE (3) SE389140B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2107287A1 (de) * 1971-02-16 1972-09-07 Farbwerke Hoechst AG vormals Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von Papierstreichmassen

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL159681B (nl) * 1967-03-13 1979-03-15 Air Prod & Chem Werkwijze voor het verenigen van een voorwerp met een substraat met behulp van een kleefmiddel, bestaande uit een waterige, vinylacetaat-etheencopolymeer bevattende emulsie.
US3896065A (en) * 1968-09-03 1975-07-22 Du Pont Substrates coated with stable pigmented ethylene copolymer dispersions
US4239563A (en) * 1971-11-02 1980-12-16 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the use of vinyl acetate-ethylene copolymer emulsions to adhere fibers to carpet backing
JPS4877104A (de) * 1972-01-25 1973-10-17
JPS4948348B2 (de) * 1972-03-21 1974-12-20
JPS572840B2 (de) * 1973-11-15 1982-01-19
US4001158A (en) * 1974-01-16 1977-01-04 Chas. S. Tanner Co. Crushed foam-backed fabrics and emulsions for producing the same
US4341839A (en) * 1977-08-24 1982-07-27 Allied Paper Incorporated Water and solvent resistant coated paper and method for making the same
US4381378A (en) * 1981-12-28 1983-04-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for vulcanizing ethylene/acrylic or vinyl ester/glycidyl(meth)acrylate copolymer with piperazinium dicarboxylate salt and composition for same
US4381375A (en) * 1981-12-28 1983-04-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for vulcanizing ethylene/acrylic or vinyl ester/glycidyl(meth) acrylate copolymer with piperazinium diphenoxide salt of chloro-substituted phenol
US4522998A (en) * 1983-12-19 1985-06-11 National Distillers And Chemical Corporation Interpolymer, process for its preparation and adhesive of improved creep resistance containing the interpolymer
US4503185A (en) * 1984-06-22 1985-03-05 Air Products And Chemicals, Inc. Vinyl acetate/ethylene copolymer emulsions for paper coating compositions
US4735986A (en) * 1985-08-02 1988-04-05 Air Products And Chemicals, Inc. Vinyl acetate/ethylene copolymer emulsions useful as carpet adhesives
US5026765A (en) * 1989-12-15 1991-06-25 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Emulsion binder for carpet and carpet tiles
US5244695A (en) * 1992-03-17 1993-09-14 Air Products And Chemicals, Inc. Aqueous binder saturants used in a process for making nonwoven filters
DE4210922A1 (de) * 1992-04-02 1993-10-07 Schaefer Marburger Tapeten Verfahren zum Herstellen dreidimensional oberflächenstrukturierter Beläge für Wand- und Bodenflächen und Strukturpaste dafür
US6258412B1 (en) 1993-06-09 2001-07-10 Charles Ewing Method of making an artistic medium
US5430127A (en) * 1993-11-02 1995-07-04 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Process for minimizing residual monomers
EP0699691B1 (de) 1994-08-31 2000-02-09 National Starch and Chemical Investment Holding Corporation Äthylen-Vinylacetat-Emulsionen mit verbesserte Klebrigkeit
US6087437A (en) * 1996-09-27 2000-07-11 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Ethylene/vinyl acetate latex binders and paints which are free of volatile coalescents and freeze-thaw additives
US5849389A (en) * 1997-03-10 1998-12-15 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Carpet coating compositions
US7749596B1 (en) * 2000-03-09 2010-07-06 International Paper Company Engineered crack-resistant paper and board
FI117716B (fi) * 2000-04-18 2007-01-31 Ciba Sc Holding Ag Menetelmä täyteaineen esikäsittelemiseksi, modifioitu täyteaine ja sen käyttö
EP1923504A1 (de) * 2006-11-20 2008-05-21 Rohm and Haas France SAS Beschichtete Papier und Pappe
MX2009009144A (es) 2008-09-02 2010-04-30 Celanese Int Corp Pinturas de latex de acetato de vinilo/etileno de alta friccion, baja emision.
DE102010063470A1 (de) * 2010-12-17 2012-06-21 Wacker Chemie Ag Papierstreichmassen enthaltend eine Kombination aus Styrol-Butadien-Copolymer und/oder Styrol-Acrylsäureester-Copolymer und Vinylacetat-Ethylen-Copolymer
US20120214007A1 (en) * 2011-02-18 2012-08-23 Wacker Chemical Corporation Paper Coating Compositions
WO2013170411A1 (en) * 2012-05-14 2013-11-21 Celanese International Corporation Vinyl acetate-ethylene copolymer emulsion and paper coating composition based on the same
US9156920B2 (en) 2012-09-26 2015-10-13 Wacker Chemical Corporation Process for the preparation of an aqueous emulsifier-stabilized vinyl acetate-ethylene copolymer dispersion with fine particle size
EP3122791B1 (de) 2014-03-27 2018-05-02 Wacker Chemical Corporation Bindemittel für papierbeschichtungszusammensetzungen

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT602896A (de) * 1958-01-30

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2107287A1 (de) * 1971-02-16 1972-09-07 Farbwerke Hoechst AG vormals Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von Papierstreichmassen

Also Published As

Publication number Publication date
US3645952A (en) 1972-02-29
SE341662B (de) 1972-01-10
SE342275B (de) 1972-01-31
SE389140B (sv) 1976-10-25
NL6604290A (de) 1966-10-03
US3716504A (en) 1973-02-13
NL149529B (nl) 1976-05-17
US3404112A (en) 1968-10-01
ES324978A1 (es) 1967-02-16
GB1139568A (en) 1969-01-08
DE1619207B2 (de) 1977-12-01
BE678730A (de) 1966-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1619207A1 (de) Verfahren zur Herstellung von UEberzugs- und Streichmassen fuer Papier-,Zellulose- oder sonstige Stoffbahnen
DE69815539T2 (de) Latex mit vernetzbarem tensid
EP0257412B1 (de) Leimungsmittel für Papier auf Basis feinteiliger wässriger Dispersionen
DE3888644T2 (de) Wässrige härtbare Harzdispersionen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.
DE69522172T2 (de) Zubereitung eines fluoreszierenden Weisstöners
DE1520778A1 (de) Verfahren zur herstellung eines emulgierbaren aethylenmischpolymerisats und damit erhaltene stabile, waessrige polymeremulsion
DE1696326C2 (de) Verwendung von wäßrigen kationaktiven Kunststoffdispersionen zur Oberflächenbehandlung insbesondere zur Oberflächenleimung von Papier und papierähnlichen Faservliesen
DE1619206A1 (de) Verfahren zur Schichtimpraegnierung gewebter oder gewirkter Stoffe
DE3730887A1 (de) Verfahren zur verbesserung der bedruckbarkeit von papier
EP0835906B1 (de) Dispersionen von optischen Aufhellern
DE2821835A1 (de) Waessriger polymerlatex
DE3929226A1 (de) Neutralleimungsmittel fuer rohpapiermassen unter verwendung von kationischen kunststoffdispersionen
EP0554667A1 (de) Mischungen fluorhaltiger Copolymerisate
DE2835125C2 (de)
DE1519317A1 (de) UEberzugs- und Impraegniermittel auf der Basis waessriger Dispersionen von Anlagerungspolymeren
EP0057857A1 (de) Verwendung von Emulsionscopolymerisaten auf Basis von Acrylaten als alleiniges Bindemittel für Papierstreichmassen
DE2418757A1 (de) Bindemittel
DE19526278A1 (de) Steichmassen mit Polyisocyanaten
DE1264944B (de) Waessrige Streichmasse fuer Papier, Pappe od. dgl.
DE2107287C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer Papierstreichmasse
DE2161408A1 (de) Latexmasse und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2651860B2 (de) Überzugs- oder Imprägniermasse für Papier und Verfahren zum Überziehen oder Imprägnieren von Papier
DE2123857A1 (de) Bindemittel für Zusammensetzungen zum Beschichten oder Imprägnieren von Cellulosematerialien
DE2939657A1 (de) Bindemittel fuer papierstreichmassen
EP0024602A1 (de) Wässerige Dispersionen, deren Herstellung und ihre Verwendung zur Herstellung von Überzugsmassen

Legal Events

Date Code Title Description
BHN Withdrawal