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DE1619131A1 - Impregnation binder for fiberglass products - Google Patents

Impregnation binder for fiberglass products

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Publication number
DE1619131A1
DE1619131A1 DE19661619131 DE1619131A DE1619131A1 DE 1619131 A1 DE1619131 A1 DE 1619131A1 DE 19661619131 DE19661619131 DE 19661619131 DE 1619131 A DE1619131 A DE 1619131A DE 1619131 A1 DE1619131 A1 DE 1619131A1
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DE
Germany
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binder
glass fibers
bentonite
inorganic
boric acid
Prior art date
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Application number
DE19661619131
Other languages
German (de)
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DE1619131C (en
Inventor
Stalego Joseph P
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Owens Corning
Original Assignee
Owens Corning Fiberglas Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Owens Corning Fiberglas Corp filed Critical Owens Corning Fiberglas Corp
Publication of DE1619131A1 publication Critical patent/DE1619131A1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1619131C publication Critical patent/DE1619131C/en
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/001Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing unburned clay
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/42Coatings containing inorganic materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/465Coatings containing composite materials
    • C03C25/47Coatings containing composite materials containing particles, fibres or flakes, e.g. in a continuous phase

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  • Structural Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
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  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)

Description

HÖGER- STELLRECHT - GRIESSBACH 1619131HÖGER - GRIESSBACH 1619131

to - 93 ■■-.■■■: to - 93 ■■ -. ■■■:

1. Febr. 1966 ,^--'"* * \ Feb. 1, 1966 , ^ - '"* * \

Ov,rens«-Corning Fiberglas Corporation Toledo, OMo, U.S.A.Ov, rens "-Corning Fiberglas Corporation Toledo, OMo, U.S.A.

Imprägnierbinder für SlasfaserprodukteImpregnation binder for slas fiber products

Die Erfindung betrifft eine neue„ bochteniperaturbestänaige und Icieselsäurehaltige Isolier-ZusammerBetzung sowie deren Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung mit einem Bindemittel versehene Grlasfaser-Isalationswerkstoffei! die im Bereich zwischen nachgiebigen, wolleähnliehen Massen mitThe invention relates to a new “hole temperature resistant” and icelic acid-containing insulating compositions and their Manufacturing. In particular, the invention relates to glass fiber insulation materials provided with a binder! the in the area between yielding, wool-like masses

3 einer Dichte von lediglich 0,016 bis 0,048 Gramm pro cm und verhältnismäßig dichten tafelähnlichen Strukturen von im wesentlichen dauerhafter Form m-it einer Dichte von zwischen 0s64 und 0,©Gramm pro cm liegen« Vorzugsweise befaßt sich die Erfindung mit Glasfaser-Isolationsmaterialien,3 a density of only from 0.016 to 0.048 grams per cm and relatively dense sheet-like structures of substantially permanent shape having a density of between 0 s 64, and 0, © grams per cm are "Preferably, the invention is concerned with glass fiber insulation materials,

an
in denen die Glasfasern ihren Berührungspunkten mittels -~
at
in which the glass fibers have their points of contact by means of - ~

ORIGINAL *ORIGINAL *

9098 19/11219098 19/1121

A34 878 b * A34 878 b *

b - 93 ^b - 93 ^

1. Pebr. 1966 - f - 1. Pebr. 1966 - f -

eines beständigen organischen Bindemittels verbunden sind, und bei denen ferner die sich so ergebende Masse mit einem anorganischen Imprägnier~Binder gesättigt ist, v/elcher nach der Behandlung zu einem keramikähnlichen. hitzebeständigen Überzug für die Glasfasern aushärtet und auSerdem eine Hilfsfunktion als Bindemittel ausübt.a permanent organic binder, and in which further the resulting mass with a inorganic impregnation binder is saturated, according to the treatment to a ceramic-like one. heat resistant Coating for the glass fibers hardens and also a Exercises auxiliary function as a binder.

Die Herstellung von Glas- oder glasähnliehen Fasern sur Verwendung als ¥ärmeisoiations Sehalldämro-ungsiBa.terial, Filter und textile Produkte ist bekannt. Unabhängig von ihrer Verwendung sind aus Glas- oder glasähnlichsi Fasern hergestellte Artikel in den meisten Fällen ganz ader wenigstens teilweise mit einem Kunstharz überzogen« Insbesondere wärmedämiaende und schalldämpfende Materialien der beschriebenen Art setssen sich normalerweise aus miteinander vermischten Fasern zusammen, welche zumindest teilweise mit einem ausgehärteten und unlöslichen Phenol überzogen sind? welches lie einzelnen Glasfasern aneinander bindet.The production of glass or glass-like fibers is known to be used as ¥ ärmeisoiation s Sehalldämro-ungsiBa.terial, filters and textile products. Regardless of their use, articles made of glass or glass-like fibers are in most cases completely or at least partially coated with a synthetic resin insoluble phenol coated? which binds the individual glass fibers together.

Verschiedene Stoffe, vor allem solche, die, wie beispielsweise die Phenol-Resole, in die Gruppe der Kunstharze ainzürei-hen sindi wurden seither benutzt und dienen auch jetzt als Bindemittel für Glasfaser-Isolationswerkstoffe, Jedoch gehen entsprechend der primäy'organischen Hatur der Binde·*Various substances, especially those that, for example the phenol resols, to be classified in the group of synthetic resins sindi have been used since and continue to serve as Binder for fiberglass insulation materials, however go according to the primary organic nature of the bandage *

BAD ORIGINAL 909819/1121BATH ORIGINAL 909819/1121

A 34 878 b 3A 34 878 b 3

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1. Febr. 1966 - J -Feb 1, 1966 - J -

mittel viele der den Glasfasern innewohnenden vorteilhaften Eigenschaften wie die große Temperaturbeständigkeit verloren. Beispielsweise könaen (Ilasfasern bis hinauf sum Erweichungspunkt des Glases verwendet werden, d»h. bis . zu Temperaturen von 1200 bis 15000F, ohne daß die Glasfasern zerstört werden. Andererseits zersetzen sich die λ organischen Bindemittel der beschriebenen .Art schon bei Temperaturen von 3000F. Infolgedesatn ist die Verwendung von Glasfaser-Isolationswerkstoffen mit organischen Harzbindemitteln dadurch begrenzt, daß die Umgebungstemperaturen 3Ö0 bis 3250F für längere Zeiten und 400 bxs 4250P kurzzeltig nioht übersteigen dürfen« Eine Verwendung von mit organischen Bindemitteln hergestellten Glasiuserprodukten jenseits dieser Temperatur-Zeit-Grenzen führt zu einer . Zersetzung das Bindemittels mit allen Ihren Polgen, vor allem bei Temperaturen über 4250F* so daß der Verbund der Glasfasern ' zerstört wird· . Y/medium many of the advantageous properties inherent in glass fibers, such as high temperature resistance, are lost. For example, könaen (Ilasfasern be used to up sum softening point of the glass, d »h. To. To temperatures from 1200 to 1500 0 F, without the glass fibers are destroyed. On the other hand, the λ organic binder of the .Type described decompose at temperatures of 300 0 F. As a result, the use of glass fiber insulation materials with organic resin binders is limited by the fact that the ambient temperatures may not exceed 30 to 325 0 F for longer periods and 400 bxs 425 0 P briefly temperature-time limits leads to a. decomposing the binder with all your POLGEN, especially at temperatures above 425 0 F * such that the composite of glass fibers' is destroyed ·. Y /

Bei der thermischen Zersetzung solcher Bindemittel werden Dämpfe und Gase frei, die aggressiv sind und möglicherweise benachbarte Werkstoffe färben oder entfärben.During the thermal decomposition of such binders Vapors and gases released, which are aggressive and possibly color or discolor neighboring materials.

In der nachfolgenden Beschreibung wird des'öfteren aas Wort "Punking" .verwendet, das ein englisches Fachwort für O.ie Eigenschaft eines Bindemittels 1st, unter der EinwirkungIn the following description, the word "Punking", which is an English technical term for O.ie Property of a binder 1st, under the action

- 4 909819/1121 - 4 909819/1121

A 3.4 878bA 3.4 878b

b - 93 ,b - 93,

1. Febr. 1966 - f -Feb 1, 1966 - f -

hoher (Temperaturen verhältnismäßig schnell und ohne Flammenbildungzu oxydieren.higher (temperatures relatively quickly and without To oxidize flame formation.

Bisher wurden zahlreiche Versuche unternommen, die Beständig» keit von Bindern gegenüber "Punking" zu erhöhen und die Eigenschaften der Bindemittel d-enen der Glasfasern einigermaßen anzupassen. Beispielsweise wurde die Umsetzung von stickstoffhaltigen Substanzen, wie Melamin, Dicyandiamid, Harnstoff, !Thioharnstoff, Biuret, Guanidin und ähnlichen Zusammensetzungen mit teilweise kondensierten Phenol-Aldehyd-Abkömmlingen des Re sol-Typs vorgeschlagen» um ein Harz-Bindemittel mit erhöhter "Punking"-Beständigkeit zu erhalten. Obwohl der Einbau derartiger Stickstoffverbindungen« die nPunklngn-Beständigkeit sowie cBe/thermlsche Stabilität der Bindemittel erhöht, so können doch unter Verwendung dieser Bindemittel hergestellte Glasfaserprodukte immer noch nicht bei Umgebungstemperaturen verwendet werden, bei denen die Glasfasern selbst noch beständig sind« Andere Vorschläge zur Überwindung der verhältnismäßig geringen !Temperaturbeständigkeit der Phenol-Reaol-Bindemittel bestehen im Beimischen anderer Harze, wie beispielsweise der Alkyi-Harze zu diesen Bindemitteln, oder es wird vorgeschlagen, Wasserglas oderSo far, numerous attempts have been made to increase the resistance of binders to "punking" and to adapt the properties of the binders to some extent to those of the glass fibers. For example, the conversion of nitrogenous substances such as melamine, dicyandiamide, urea,! Thiourea, biuret, guanidine and similar compositions with partially condensed phenol-aldehyde derivatives of the resol type has been proposed »to create a resin binder with increased" punking "- To maintain consistency. Although the incorporation of such nitrogen compounds increased "n Punklng n sought from and CBE / thermlsche stability of the binder to glass fiber products manufactured can but still can not be used at ambient temperatures at which the glass fibers themselves are still constantly using these binders" Other proposals for Overcoming the relatively low temperature resistance of the phenol-reaol binders consists in adding other resins, such as, for example, the alkyl resins, to these binders, or it is proposed to use waterglass or

909819/ 112 1909819/112 1

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L* Febr. 1966 - Ύ- L * Febr. 1966 - Ύ-

Hatriumsilikat als Bindemittel zu verwenden. !Das letztere ist jedoch deshalb nachteilig, weil die hohe Natriumionenkonzentration von im Handel erhältlichem Natriumsulfat dazu führt, daß die Glasfasern von den Natrium-onen angegriffen und infolgedessen zerstört werden; das Ergebnis sind Erzeugnisse von geringer Festigkeit, die in ihrer Verwendung zahlreichen Beschränkungen unterworfen sind. Darüberhinaus sind die meisten Versufae fehlgeschlagen* ein anorganisches Bindemittel herzustellen,, das an den Glasfasern fest anhaftet· Ein anorganisches Bindemittel, das zwaTdie Temperaturbeständigkeit des Endproduktes erhöhen würde, jedoch infolge der geringen Adhäsionskräfte zu einem-Ausreisen der Fasern aus dem Bindemittel führen würde, ist- ■ für den Gebrauch nicht geeignet« Infolgedessen besteht ein starkes Bedürfnis nach einem anorganischen Bindemittel, das bei seiner Verwendung in Glasfaserprodukten deren Anwendung ( in der Bähe der oberen Temperaturgrenze für die Stabilität.der Glasfasern gestattet, und das außerdem noch gut an den Glasfasern haftet.To use sodium silicate as a binder. However, the latter is disadvantageous because the high sodium ion concentration of commercially available sodium sulfate leads to the glass fibers being attacked by the sodium ones and consequently destroyed; the result is poor strength products which are subject to numerous limitations in their use. In addition, most Versufae have failed * to produce an inorganic binder, which adheres firmly to the glass fibers - ■ Not suitable for use «As a result, there is a strong need for an inorganic binder which, when used in glass fiber products, allows their use ( in the vicinity of the upper temperature limit for the stability of the glass fibers, and which also adheres well to the glass fibers .

Durch die Erfindung wird ein anorganisches Bindemittel geschaffen, das eine hohe Temperaturbeständigkeit aufweist t die Glasfasern nicht angreift und einen festen Verbund zwischen den. Glasfasern gewährleistet. .The invention creates an inorganic binder that has a high temperature resistance t does not attack the glass fibers and creates a solid bond between the. Glass fibers guaranteed. .

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Durch die Erfindung wird ein Bindemittel geschaffen, das eine Kombination eines organischen mit einem anorganischen Bindemittel dargestellt, wobei der anorganische Imprägnierbinder derart und in solchen Mengen angewandt wird, daß die Fasern mit einem keramischen Überzug versehen werden, der gut an den Fasern anhaftet und der als Schutzschicht für die Glasfasern dient und ferner den Verbund der Glasfasern untereinander auch bei Temperaturen sicherstellt, bei denen .. die organischen Bindemittel wirkungslos werden«The invention provides a binder that a combination of an organic with an inorganic Binder shown, wherein the inorganic impregnation binder is used in such a way and in such amounts that the fibers are provided with a ceramic coating which adheres well to the fibers and which acts as a protective layer for serves the glass fibers and also ensures the interconnection of the glass fibers with one another even at temperatures at which .. the organic binders become ineffective "

Durch die Erfindung wird sohlteBlich ein siliziumhaltiges Isoliermittel hoher Temperaturbeständigkeit für Glasfasern angegeben.By means of the invention, a silicon-containing material is generally obtained Insulating agent with high temperature resistance for glass fibers specified.

Gemäß der Erfindung wird in unerwarteter Weise die Temperatur-»According to the invention, the temperature »

und beständlgkeit infolgedessen die Nützlichkeit solcherand durability, consequently, the usefulness of such

siliziumhaltiger Faser· und Gewebemateriallen verbessert, deren Verbund mittels organischer Bindemittel hergestellt ist« und zwar dadurch, daß das mit dem Bindemittel versehene Material mit einem anorganischen Imprägnier-Binder gesättigt wird, wie er im folgenden .beschrieben ist. Bei .Erhitzen bildet der anorganische Imprägnier-Binder einen hochtemperaturbeständigen Überzug, der dJU unveränderte Beschaffenheit des Produktes auch noch bei Temperaturen garantiert, die in dersilicon-containing fiber · and tissue materials improved, their The composite is produced by means of organic binders, namely by virtue of the fact that the material provided with the binder is saturated with an inorganic impregnation binder, as described below. Forms when heated the inorganic impregnation binder is a high temperature resistant Coating that guarantees the unchanged quality of the product even at temperatures that are in the

BAD ORlQiNAL 9 0 9 8 19/1121BAD ORlQiNAL 9 0 9 8 19/1121

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Nähe der Erweichungstemperatur der Glasfasern selbst liegen·Close to the softening temperature of the glass fibers themselves

Der neue, anorganische Irapragnier-Binder gemäß der Erfindung enthält als wesentliche Bestandteile Bentonit und so viel Borsäure, daß sie ausreicht, den Bentonit in die Hydrogen-Porm überzuführen und ferner beim Erhitzen einen ^ealctionsfreudigen Komplex zu bilden, welcher hitzebeständig 1st. Vorzugsweise enthält der Imprägnier-Binder ferner ein reaktionsfreudiges Kaolin, wobei dann der Anteil von Borsäure so groS sein muß, um wenigstens einen der beiden anderen Bestandteil6t d.h. also entweder den Bentonit oder das Kaolin in seine Hydrogen-Form Überauf uhren.The new, inorganic Irapragnier binder according to the invention contains bentonite and so much boric acid as essential constituents that it is sufficient to convert the bentonite into the hydrogen form and furthermore to form a heat-resistant complex which is fond of reaction when heated. Preferably, the impregnation binder further contains a reactive joyful kaolin, wherein the proportion of boric acid so must be Gros, at least one of the other so Bestandteil6 t ie either the bentonite or kaolin in its hydrogen form watches Überauf.

Bas siliziumhaltige Material zur Herstellung von Glasgeweben und Isolationsmaterialien ist als "Glasfasern" bekannt, worunter nicht nur Fasern aus Glas sondern auch solche aus glaaähniiohen Materialien verstanden werden sollen· Die Glasfasern können nach bekannten Verfahren hergestellt, eein, beispielsweise nach den in den ÜS-Patentsohriften 2 206 058 und 2 189 840 beschriebenen Verfahren. Außerdem können superfeine Glaswollefasern verwendet werden, deren Herstellung jüngst gelungen ist. Außerdem können Glasfasern verwandt werden, die aus endlosen Glasfäden hergestellt sind, wache aufBas silicon-containing material for the manufacture of glass fabrics and Insulation material is known as "fiberglass", including not only fibers made of glass but also those made of glaaähniiohen materials should be understood · The glass fibers can be produced according to known processes, eein, for example according to those described in the ÜS Patentsohrifte 2 206 058 and 2 189 840 procedures described. In addition, superfine glass wool fibers which have recently been manufactured can be used succeeded. Also, glass fibers made from endless glass threads can be used to wake up

. ' - 8 9 0 9819/1121. '- 8 9 0 9819/1121

A 34 878 b ΰ A 34 878 b ΰ

b - 93 Ob - 93 O

1. **br. 1966 - I -1. ** br. 1966 - I -

vorgegebene Längen abgeschnitten wurden; es kann sich aber auoh um endlose, miteinander verflochtene Glasfaden oder dergl· handeln·predetermined lengths have been cut off; but it can auoh about endless, intertwined glass threads or dergl act

SIn erstes t allgemeines Herstellungsverfahren für derartige Glasfaserprodukte besteht im Ausziehen von Strömen geschmolzenen Glases durch kleine öffnungen am Boden eines Glasschmalztankee, im schnellen Beschleunigen dieser Ströme zum Ausziehen dieser Ströme in Fäden von gewünschtem Durchmesser» einem Aufbringen der Fäden oder Pasern auf ein mit Löchern versehenes Förderband, dem Aufbringen eines geeigneten Binde« mittels auf die Fasern, wenn sie sich in Richtung des Förderbandes bewegen, sowie eehließlioh im Abbinden des Bindemittels im fertigen Produkt. Mn zweites, allgemeines Verfahren ist als "Naß-Verfahren" bekannt, bei dem Glas-In the first t general manufacturing process for such Glass fiber products consists in drawing streams of molten material Glass through small openings at the bottom of a glass malt tank, in the rapid acceleration of these currents to draw them out into threads of a desired diameter "one" Applying the threads or piping to a conveyor belt provided with holes, applying a suitable bandage « means on the fibers when they are in the direction of the Move the conveyor belt, as well as the binding of the Binder in the finished product. Mn second, general Process is known as the "wet process", in which glass

fasern und ein geeignetes Bindemittel in Wasser aufgeeohlemmt werden, worauf die Glasfasern mit dem anhaftenden Bindemittel auf ein gleichmäßig sich bewegendes Gitter aufgebracht werden. Wasser und etwas Bindemittel fliegen durch das Gitter hindurch, mit dessen Hilfe die darauf gelagerten Glasfasern* mit dem anhaftenden Bindemittel durch einen Trockenofen bindurchgefUhrt werden. Ein drittes Verfahren gleicht dem ersten, unterscheidet sich jedoch von diesem insofern, als das Bindemittel den Glasfasern nicht auf dem Weg zum Förderband beigegeben wird, sondern es wird eine nicht mit einem Bindemittel ver~fibers and a suitable binder dissolved in water whereupon the glass fibers with the adhering binder are applied to a uniformly moving grid. Water and some binding agent fly through the grille, with the help of which the glass fibers * stored on it with the Adhering binder can be carried out through a drying oven. A third method is the same as the first, but differs from it in that the binder is used is not added to the glass fibers on the way to the conveyor belt, but one is not mixed with a binding agent

"-«. 9 —"-". 9 -

909819/1121909819/1121

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T. iebr. 1966T. iebr. 1966

eehene Hatte zueammengesaaffiQlt, die anschließend mit dem Bindemittel versehen wird, worauf sich das Aushärten des Bindemittelsanschließt.Eehene had talked to each other, who then talked to the Binder is provided, followed by curing of the binder.

Im allgemeinen haben die im Handel befindlichen Glasfasern, auf die sich die Erfindung besieht, ungefähr folgende Zusammensetzung? Zwischen ungefähr 50#und 75 #.Silizium, bis zu ungefähr 15 # Bortrioxyd, zwischen ungefähr 2 f* und 25 $ Erdalkalimetall oxy da wie beispielweise CaO9 MgO, BaO und SrO, wobei der Anteil an CaO üblicherweise mindestens : 50 # des . Irdalkaljmetalloxydgehalts beträgt, un~.g©f£hr · :.. zwischen 0 $ und 15 # Äfcaljrmetalloxyde,
K2O oder beides, bis zu ungefghr 10 $> Titan* bis 2» 1
Eisenoxya imd ungefälir zwischen 0 $ und 3 $
anderer ilasbestandteil© und/oder Verunreinigungen»wie . Mangano^d, 21rk©a©a?3rd und Einko^d, können
enthalten
In general, the commercially available glass fibers to which the invention pertains have approximately the following composition? Between about 50 # and 75 # .Silicon, up to about 15 # boron trioxide, between about 2 f * and 25 $ alkaline earth metal oxy da such as CaO 9 MgO, BaO and SrO, the proportion of CaO usually being at least : 50 # des. The earth alkali metal oxide content is, and g © f £ hr: .. between $ 0 and 15
K 2 O or both, up to about $ 10> titanium * to 2 »1
Iron oxya and approximately between $ 0 and $ 3
other ilas component © and / or impurities »such as. Mangano ^ d, 21rk © a © a? 3rd and Einko ^ d, can
contain

Die ProdukteThe products

undand

. 3e5 aal. 3 e 5 eel

denen di© T©rst@hendwhich di © T © rst @ hend

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eaeer wird. eaeer will.

Es ist n©©& au l3@®erkea,It is n © © & au l3 @ ®erkea,

es sich bei denit is with the

- 10 -- 10 -

9 0 9819/11219 0 9819/1121

b - 93 AQ b - 93 AQ

1. Pebr. 19661. Pebr. 1966

und "Heile11 in der Beschreibung indan Ansprüchen um Gewichtsprozent und Gewichtsteile handelt* sofern nichts anderes gesagt ist*and "Heile 11 in the description indan claims are percentages by weight and parts by weight * unless otherwise stated *

Jaa qrf aniaefae Bindemittel:Jaa qrf aniaefae binders:

Die Harze, die den Hauptbestandteil des organischen Bindemittels gemäß der Erfindung bilden sollen, sind Phenolharze und insbesondere die unter dem Namen Resole "bekannten Harze· Die Resole werden durch eine teilweise Kondensation eines Phenols mit einem Überschuß eines Aldehyds in alkalischer Lösung gewonnen ("The Chemistry of Phenolic Resins** Robert W» Martia, Jota. Wiley & S<snef Inc·, Hew York,N,Y.). Im allg©KK3i£®n fesatelien SIe Esaola aus einem Kondenss tionaprodukt "won Phtnol~Aldehyd, dem aber auch andere härtbare Harze beigemischt sein können· Sie spezifischen} warmhärtbaren Phenolharze, ii® ?.ur Herstellung erfindungsgemäSer ProdukteThe resins which are to form the main component of the organic binder according to the invention are phenolic resins and in particular the resins known under the name Resole "The Resoles are obtained by a partial condensation of a phenol with an excess of an aldehyde in an alkaline solution (" The Chemistry of Phenolic Resins ** Robert W. Martia, Jota. Wiley & Sne f Inc., Hew York, N, Y.). In general, you esaola from a condensation product "won Phtnol ~ aldehyde, which can also be mixed with other hardenable resins

jebenützt werden, sind doch für sich nicht Teil der Erfindung, und ihre Zusammensetzung ist deshalb lediglich von nebensächlicher Bedtffitung, In den meisten Fällen wird das Harz durch Kondensation von Phenol und Formaldehyd hergestellt, obwohl jedes Phenol und jeder Aldehyd, die zu einem warmhärtbare:i Resol kondensieren, zur Anwendung kommen können· So kann anstelle von Formaldehyd . Para-Formaldehyd, Furfurol, Acetaldehyd, Metaldehyd, fetraldehyd und dergl. verwendet werden. Anstelle von Phenol (d.h· Monohydroay-Benzol)In most cases the resin is made by the condensation of phenol and formaldehyde, although any phenol or aldehyde which can be thermosetted: i Resole condense, can be used · So can instead of formaldehyde. Para-formaldehyde, furfural, acetaldehyde, metaldehyde, fetraldehyde and the like can be used. Instead of phenol (i.e. monohydroay benzene)

909819/1121 BAD O1 909819/1121 BAD O 1

A 34 878 bA 34 878 b

b - 93b - 93

1. Febr. 1966 - ti—Feb. 1, 1966 - ti—

können gleichwertige Verbindungen wie Eeeoroin, Xylenole,equivalent compounds such as Eeeoroin, Xylenole,

Kresole und ähnliche Verbindungen verwendet werden,Cresols and similar compounds are used, Wo die Kondensation eines Phenol-Amino-Aldehyds angezeigtWhere the condensation of a phenol-amino-aldehyde appears

ist, kann das Resol mit solchen Amino-Verbindungen, wie Melaminis, the resol can with such amino compounds as melamine

Harnstoff, Thioharnstoff, Dicyandiamid, Biuret, GuanidinUrea, thiourea, dicyandiamide, biuret, guanidine

und ähnlichen Verbindungen kondensiert werden· Von denand similar compounds are condensed · From the

verschiedenen, aufgezählten Amino-Verbindungen werdenvarious, enumerated amino compounds

bevoräugt Dicyandiamid, Harnstoff, Biuret und Thioharnstoff^ daprefers dicyandiamide, urea, biuret, and thiourea ^ da

entsprechende Bindemittel nicht diejenigen Verdttnnungsprobleme mit sich bringen, wie dies bei den bekannten Bindemitteln der Fall ist» Im gehärtetem Eustand ist ein Bindemittel mit Dicyandiamid nahezu oder völlig g@ruc1isfr@i, und die mit seiner Hilfe hergestellten wolleähnliotaa. oder tafelahnlichen Produkte sind dauerhafter und zeigen eine größere Beständigkeit gegenüber "Punking"» Anscheinend wird die Temperaturbeständigkeit eines solohen Bindemittels dadurch '■ verbessert, daß bei» Ablinden des Bindemittels das Dicyandiamid als Vernetzungsmittel wirkt, indem es mit den Hethylo !«»Gruppen reagiert« ohne daß es Äther-Bindungen bildet. >'. ...Corresponding binders do not cause the same dilution problems as is the case with the known binders Binder with dicyandiamide almost or completely g @ ruc1isfr @ i, and the wollehnliotaa made with its help. or Table-like products are more durable and show one greater resistance to "punking" »Apparently the temperature resistance of a single binder is thereby '■ improves that when the binder is stripped off, the dicyandiamide acts as a crosslinking agent by working with the Hethylo! ”“ Groups reacts «without forming ether bonds. > '. ...

Anstelle der Phenol-Aldehyde und der partiellen Condensationsprodukte der Phenol-Amino-Aldehyde, wie sie vorstehend beschrieben wurden, können die Harzbestandteile der organischen·:Instead of the phenol-aldehydes and the partial condensation products of the phenol-amino-aldehydes, as described above, the resin components of the organic:

Bindemittel auch l&m&ensationsprodukte aus den bereite be-Binders also l & m & ensation products from the prepared

909819/1121909819/1121

A 34 878 bA 34 878 b b - 93b - 93

1. Febr. 1966Feb. 1, 1966

schreibenen Amino-Verbindungen, und zwar sowohl einer einzigen als auch von Kombinationen dieser Verbindungen, mit Aldehyden, wie Formaldehyd, Acetaldehyd und dergl. sein« Als Kondensationskata3y:satoren können die hierfür üblichen Reagenzien verwendet werden» wie z. B. Alkalimetallhydroxide und Alkalimetallkarbonate. Außerdem sind hierfür aber auch anorganische Säurekatalisatioren, wie Borsäure, Ammoniumsulfat und Ammoniumchlorid, und organische Säurekatalysatoren, wie Malein-, Fumar-, und Phthalsäure sowie deren Ammoniumsalze geeignet»written amino compounds, both one single as well as combinations of these compounds, with aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde and the like. " The usual Reagents are used »such as B. alkali metal hydroxides and alkali metal carbonates. In addition, there are also inorganic acid catalysts such as boric acid and ammonium sulfate and ammonium chloride, and organic acid catalysts, such as maleic, fumaric and phthalic acid and their ammonium salts suitable"

Zusätzlich zu den Anteilen aus warmhärtbaren Harzen können die organischen Bindemittel auch andere Materialien enthalten; so kann beispielsweise der wässrige Bindemittelbrei Emulgatoren, Antischaum-Beagenzien, Weichmacher, Farbstoffe, Fließmittel, Füllstoffe und Streckmittel und dergl. enthalten.In addition to the proportions of thermosetting resins, the organic binders can also contain other materials; for example, the aqueous binder paste Emulsifiers, antifoam agents, plasticizers, dyes, Flow agents, fillers and extenders and the like. Contain.

Bin typisches organisches Bindemittel kann gemäß demA typical organic binder can according to the

bei folgenden Beispiel hergestellt werden« Natürlich können dencan be produced in the following example «Of course, the vorstehend beschriebenen Bindemitteln ähnliche oder äquivalente Bindemittel an die Stelle des speziellen, beschriebenen Bindemittels treten. Außerdem sind die angegebenen Prozentsätze lediglich als Ausführungsbeispiels anzusehen.,binders described above are similar or equivalent binders in place of the specific one described Tread binder. In addition, the specified percentages are only to be regarded as an exemplary embodiment.,

- 13 -9 0 9 8 1 9 / 112 1- 13 -9 0 9 8 1 9/112 1

A 54 87p d * * A 54 87p d * *

b - 93 /3b - 93/3

t, Febr. 1966 ' -t, Febr. 1966 '-

Wie bereits auegeführt, soll der erfiäungsgemäße, anorganische Imprägnier-Binder Borsäure und Bentonit in einer Hydrogen-Form enthalten. Vorzugsweise enthält dia Zusammensetzung Borsäure und Bentonii» und Bentonit und/oder Kaolin sollen sich in einer besondere reaktionsfreudigen Form befinden· Ein derartiges Bindemittel ist ganz besonders als hochtemperaturbeständiges Bindemittel geeignet, das zusätzlich zu seiner abbindenden Wirkung beim Erhitzen einen keramischen Überzug rund um die Glasfasern bildet, wodurch das eiasfaserprodukt« wie beispielsweise ©in Isoliermaterial, bei wesentlich höheren Temperaturen eingesetzt werden kann, als dies bei den frühereren Erzeugnissen der PaIX war, die lediglich mit Hilfe eines anorganischen Bindemittels hergestellt wurden. AuSerdem wurde festgestellt, äaB die i Ausbildung und Aufrechterhaltung einer zufriedenstellendeil Haftung d©3 anorganischen Bindemittels an den Glasfasern von der Fähigkeit des Bindemittels abhängt, mit der Oberfläche der Glasfasern zn reagieren, wobei eibs derartige Eejftktion nloht von der Art sein sollte, daß die Bisen» schäften der Glasfasern geändert werden oder sich' die Flexibilität und Zugfestigkeit der Fasern verschlechtert. Ss ist bekannt, iaS gewisae Materialien, wi© HatriumsilikateAs already stated, the inorganic impregnation binder according to the invention should contain boric acid and bentonite in a hydrogen form. The composition preferably contains boric acid and bentonite and bentonite and / or kaolin should be in a particularly reactive form As a result, the fiber product, such as © in insulating material, can be used at significantly higher temperatures than was the case with earlier PaIX products, which were only made with the help of an inorganic binding agent. Besides these, it was found äaB the i formation and maintenance of a zufriedenstellendeil adhesion d © 3 inorganic binder to the glass fibers depends on the ability of the binder to react zn with the surface of the glass fibers, wherein EIBS such Eejftktion nloht should be of the type that the Bisen »Shafts of the glass fibers are changed or the flexibility and tensile strength of the fibers deteriorate. Ss is known to include certain materials, such as sodium silicates

und Jrä+Jonen enthaltend®, sementartige Werkstoff©f di©and Jrä + Jonenhaltend®, cement-like material © f di ©

-H--H-

909819/1121909819/1121

A 34 878 bA 34 878 b

1. Febr. 1966Feb. 1, 1966

GIasfasern angreifen, wodurch deren Zugfestigkeit und Flexibilität herabgesetzt werden. Wenn jedoch ein anorganisches Bindemittel hergestellt wird» welches Borsäure in Verbindung mit Bentonit enthält, so ergibt sich ein Borsäure-Bentonlt-Syßtem, iron dem angenommen wlrd$ daß es sich um Bentonit in der .Hydrogea^form handelt» dem das ITatrium entzogen worden " ist5 und es wirkt wie ein höchst reaktionsfreudiges» glasbildendes JTatriumborat in der Hydrogenform» Außerdem kann der erfindusigsgemäSe anorganische Impragnlerbincter einen hydrogen-aktiven KaoLinl^lm enthalten.Attack glass fibers, reducing their tensile strength and Flexibility can be reduced. However, when an inorganic binder is made »which boric acid is combined with bentonite, the result is a boric acid-bentonite system, Ironically, it is assumed that it is bentonite in the "hydrogea" form, from which the sodium has been removed "is5 and it acts like a highly reactive» glass-forming sodium borate in the hydrogen form »can the inventive inorganic impregnator one hydrogen-active KaoLinl ^ lm included.

Die BorsäOT© la i©^ Bs»@i <§mm anorganisohen Imprägnier binders neutralisiert äl@ Xm Bsütüait vorhandenen Uatriumionen/ ehe der Brei auf ias ^laefaserprodukt aufgebracht wird. Außerdem neutralisiert und entfernt die Borsäure offensichtlich AllcätLionen von d@n Oberflächen der Glasfasern» wodurch zusätzlich reaktionfreüdlge Hydroxylgruppen an der Oberfläche der Glasfasern gesohaffen werden· Wenn das mit dem Imprägnier-Binder gesättigte Produkt getrocknet ist, so bewirkte die Entwässerung des Bindes offensichtlich eine Polymerisation oder eine andere Reaktion der Borsäure und dee Hatriumborate in dem System mit dem Lehm oder anderen Bestandteilen.The BorsäOT © la i © ^ Bs »@i <§mm inorganic impregnation binder neutralizes all @ Xm base of existing sodium ions / before the paste is applied to the fiber product. In addition, the boric acid apparently neutralizes and removes allcätLionen from the surfaces of the glass fibers »whereby additional reactive hydroxyl groups are added to the surface of the glass fibers another reaction of the boric acid and sodium borate in the system with the clay or other constituents.

Wenn eine solche Zusammensetzung zum Imprägnieren eines abgebundenen Glasfaser*produkts verwendet wird, so findetIf such a composition for impregnating a tied fiberglass * product is used

ein Austausch von H+-Ionen vom Kaolin und dem Bentonit,an exchange of H + ions from kaolin and bentonite,

- 15 -- 15 -

9 0 9 819/1121 BAD original9 0 9 819/1121 BAD original

A 54 878 h A ξ A 54 878 h A ξ

b - 93 / b - 93 /

1« iebr. 1966 - Tf. λ 1 «iebr. 1966 - pl. Λ

dec die Hatriizmionen entzogen wurden, mit der Oberfläche der Qlasfasern statt« wodurch der fasern in der reaktionsfreudigen Hydrog©&Ara 'verbleibt« Durch das Erhitssn reagiftrsn der natriiiffifrc-ie Bentomit» der Kaolin-Lehm .und die izuasinäest teilweise mit d@n T©r©oMedenen AllcaUonen des Systeme uaigesetzt© Borsäure @©wi@ andere aus der Giasofeerfläche herausgezogene Ionen mit der hydrogen~aktiveii &lasfaseroberflache, wobei ein Komplex gebildet wird, der außerordentlich beständig» insb@@®ndere temperaturbeständig ist«dec the hatriizmions were withdrawn with the surface of the optical fibers instead of «whereby the fibers remain in the reactive Hydrog © & Ara '« The natural bentomite reacts as a result of the heating Kaolin clay. And the izuasinäest partially with d @ n T © r © oMedenen All components of the system are also used © boric acid @ © wi @ others Ions extracted from the glass furnace surface with the hydrogen ~ active & fiber surface, being a complex is formed which is extraordinarily stable »esp @@ ®ndere is temperature resistant «

Bin geeigneter Impr&gM^s^linder tmm und einem Kaolin A hergestellt wirtel,»Am suitable Impr & gM ^ s ^ linder tmm and a Kaolin A manufactured whirl, »

Tabelle I durch ein© chemische ÄasXjs© fei)©tiii®t iut Verschiedene andere Xtehm®, die ebenso in fabeil© X angegeben sind« kennen im Xmprägnierbinder das Kaolin A ersetzen ο Ändere Keolisalehme als dl® angegebenen können unter der Toraussetzung verwendet werden« daß sie nach der Ent«Table I by a © chemical ÄasXjs © fei) © tiii®t iut Various other Xtehm®, which are also specified in fabeil © X «know to replace kaolin A in the impregnation binder ο other Keolisalehme than dl® specified can be used under the gate exposure« that after the

mit
Wässerung dem BiMemittel-ßlasfaeer-SysteiE reagieren.
with
The watering system reacts to the medium-ßlasfaeer-system.

16 -16 -

inspects)inspects)

9 0 98 19/112t9 0 98 19 / 112t

A 34 878 bA 34 878 b b - 93b - 93 1· Pebr. 19661 · Pebr. 1966

a belle I (Angaben In Jt) a belle I (information in Jt)

Sentonit Bentonit Kaolin Kaolin Kaolin A BA B CSentonite Bentonite Kaolin Kaolin Kaolin A BA B C

SiliciumSilicon 63,0763.07 48,9048.90 45,9245.92 45,2145.21 47,0247.02 Aluminiumaluminum 21,0821.08 16,6016.60 37,0237.02 37,7537.75 37,8737.87 Eiseniron 3,603.60 1,001.00 1,161.16 1.011.01 0,800.80 Titantitanium 0,140.14 1,201.20 1,051.05 1,971.97 0,210.21 Kalklime 0,650.65 6,136.13 0,320.32 0,080.08 0,080.08 Magnesiummagnesium 2,672.67 2,172.17 0,260.26 0,120.12 0,*160, * 16 Sodasoda 2,202.20 0,030.03 0,290.29 0,190.19 0,240.24 PotaschePotash 0,370.37 . 0,20. 0.20 0,220.22 0,180.18 0,200.20 -- 23,5023.50 . 13,75. 13.75 15 »6515 »65 13,4913.49

!Eeilohengrb* ße~
Verteilung
! Eeilohengrb * ße ~
distribution
MicronMicron BentonitBentonite Kaolin AKaolin A Kaolin BKaolin B KaollKaoll
# - 10# - 10 MicronMicron 85,085.0 89,589.5 97,297.2 83,583.5 * - 5* - 5 MioronMioron 79,079.0 82,082.0 94,094.0 77,077.0 MioronMioron 70,070.0 69,069.0 86,086.0 68,568.5 Ji.- 1Ji.- 1 Micron.Micron. 61,061.0 57,057.0 75,875.8 59,059.0 ^- 0,5^ - 0.5 MicronMicron 50,050.0 43 *043 * 0 62,062.0 48,048.0 ^- 0,2^ - 0.2 26,026.0 21,021.0 33,033.0 24,024.0

- 17 -- 17 -

909819/ 1121909819/1121

A 34 878 b A ίA 34 878 b A ί

b - 95b - 95

1· Febr. 19661 February 1966

Der Bentonit sorgt in Kombination mit der Borsäure für eine ^Umbildung und für das Kleben des Imprägnier-Binders, während der Kaolinlehm ale reaktions.freudiges füllmittel dient« welches für die Dichte des Grundmaterials sorgt·The bentonite provides in combination with the boric acid for a ^ remodeling and for gluing the impregnation binder, while the kaolin clay is a reactive filler serves «which ensures the density of the base material ·

Zusätzlich zur Borsäure* dem Bentonit und dem Kaolinlehm· kann der Imprägnier-Binddr andere Materialien enthalten, | die den Glasfaeerprodukten die gewünschten Verarbeitungseigenschaften verleihen. Beispielsweise können Dispersionareagenzien wie STatrlumhesametaphoephet und andere Polyphosphate und ähnliche Materlallen beigegeben werden, um den Bentonit und das Kaolin asu dispergieren« Zusätslich kann Hiosphorsäure zur Kontrolle des pH-Wertes dee Breies auf ungefähr 6,3 bis 6,7 beigefügt werden, wodurch die Dispersion des Lehms und die Einstellung der ¥ist:@sität des Breies erleichtert wird« Andere Materialisn,wie beispielsweise Netzmittel.ι insbesondere sulfi@rt.e Bio&rboxyX-säure-Esther und Antisohaummitel, Torzugsv/eis© Silikone wie Dimethylpolyeiloxan-AntiBohaufflmJöäbel, können in dem Xmpragnler-Blnder enthalten sein. Das Silikon-Antisciiaianmlttel kann in einer geringen Menge eines Stoddard-In addition to boric acid *, bentonite and kaolin clay · the impregnation binder can contain other materials, | which give the glass fiber products the desired processing properties. For example, dispersion reagents such as sterile thesametaphoephet and other polyphosphates and similar materials can be added to disperse the bentonite and kaolin. In addition, phosphoric acid can be added to control the pH of the pulp to approximately 6.3 to 6.7, thereby dispersing the Clay and the setting of the ¥ is: @ sity of the pulp is facilitated «Other materials, such as wetting agents, in particular sulfi@rt.e Bio & rboxyX acid esters and anti-foam agents, Torzugv / ice © silicones such as Dimethylpolyeiloxan-AntiBohaufflmJöäbel, can be used in the Xmpragnler bands are included. The silicone anti-sciatic agent can be used in a small amount of a Stoddard

oder dergl, gelöst sein.or the like, be solved.

Zusätssiioh kann §®r Xmprägnier-Binder ferner Inerte Füllmittel wie Pyr©p!i3&it, Pigmente, farbstoffe, Weiehmachea?In addition, inert fillers can also be used like Pyr © p! i3 & it, pigments, dyes, Weiehmachea?

- 18 -- 18 -

909819/1121909819/1121

A 54 878 b λ% A 54 878 b λ%

b - 93b - 93

1. Febr. 1966Feb. 1, 1966

und andere übliche Zusätze enthalten. Bin typischer anorganischer Imprägnierbinder kann nach dem folgenden Beispiel hergestellt werden.and other common additives. A typical inorganic impregnation binder can be made according to the following Example to be produced.

AMftjPflhrtmgabaiflniel * AMftjP flhrtmgabaiflniel *

Ein 600-6all6nen-Hischtank mit einem Cowles-Rührwerk (US-Patent 2 651 582) wurde bei langsamer Rührgeschwindigkeit mit 400 Gallonen Wasser, 2,5 Ib Ifetriumhexametaphosphat, 50 Ib Borsäure und 220esr einer ewigen wässrigen Lösung von Phosphorsäure gefüllt. Nachdem ilese Bestandteile völlig diirchsieekt uni gelöst waren, wurden 250 Ib Bet emit der Lo*8Uii§ zugefügte Die i@iten des Tankes wurden dann bespült und #©r Br@i mir ds mit hoher Rührgeschwindigkeit wenigstes 15 Minuten gerührt« Als der Brei gut durchmischt war, wurden weitere 750 Ib Kaolinlehm und 2501b Fyrophillit hinzugefügt, worauf der Brei für weitere 20 Minuten bei hoher Rührgeschwindigkeit durchmischt wurde; anschließend wurde das Rührwerk abgestellt und eine derartige Wassermenge zragefügt, daß sich 575 Gallonen eines imprägnier-Binderhreies ergaben, der einen Feststoffgehalt von ungefähr 22,7 # aufwies. Nachdem der Wasserzusatz beigegeben worden war, wurde das Rührwerk mit niederer Rührgeschwindigkeit wieder in Gang gesetzt und 5 quart folgender lösung hinzugefügt:A 600-6nene steak tank with a Cowles agitator (US Patent 2,651,582) was mixed with 400 gallons of water, 2.5 lb. of ifetrium hexametaphosphate, 50 lb boric acid and 220 esr of an eternal aqueous solution filled by phosphoric acid. After ilese ingredients Solved completely diirchsieekt uni, 250 Ib bet were emitted The inside of the tank was then rinsed and # © r Br @ i mir ds with high stirring speed Stirred for at least 15 minutes «When the porridge is well mixed was, another 750 lb. kaolin clay and 2501b fyrophillite added, whereupon the porridge for another 20 minutes was mixed at high stirring speed; then the agitator was turned off and such an amount of water adds that there is 575 gallons of an impregnating binder egg resulted in a solids content of approximately 22.7 # exhibited. After the addition of water was added restart the agitator at low speed and add 5 quart of the following solution:

- 19 -- 19 -

909819/1 121909819/1 121

A 34 878 bA 34 878 b

b - 93b - 93

1. Febr. 1966Feb. 1, 1966

4 Unzen eines MethylpoXysiloxan-AntisehauiBmitteXs 14 quart einer 75 # igen wässrigen Ziösung von Dicarboxyleäure Esther-Uetzinittel gelöst in 5 Stoddard-Lösungsmittel. Bann wur&e für «eitere 15 gerührt, worauf der Brei in ©inen Umlauftask gepumpt wurde.4 ounces of a methylpoXysiloxane anti-seizure agent 14 quart of a 75 # aqueous solution of dicarboxylic acid ester surfactant dissolved in 5 Stoddard solvent. Bann was stirred for another 15, after which the porridge was pumped into a circulation tank.

Hit dem so hergestellten anorganischen Imprägnier-Binder wurde eine OKLasfaaertafel, bei der die Glasfasern miteinander verbunden waren und . die Abmessungen von 2x24x28 Zoll aufwies, so behandelt, daß sie eine Die&te von ungefähr 0,17 Graism pr© ssr au£vl©@« Solche wurden mit verschiedenem alägewe&ielteziHit the inorganic impregnation binder produced in this way became an OKLasfaaerafel, in which the glass fibers were connected to each other and. Measured 2 x 24 x 28 inches, treated to be a die of about 0.17 Graism pr © ssr au £ vl © @ «Such were with different alägewe & ieltezi

Art gesättigt, bei 400°F während 6 Stuntem auf Ignition-oVerlust, femperaturbestänSlgkKind of saturated, at 400 ° F during 6 stuntems on ignition or loss, temperature resistance

festigkeit und Kompreseionsfestigkeit geprüft. Die versel&ie-strength and compression strength tested. The versel & ie-

denen Varianten des Xmprägnier-Binders Bind in Sabelle XI " angegeben» während die Ergebnisse der Untersuchungen der imprägnierten Glasfasertafeln in Tabelle III festgehaltenthose variants of the Xmprägnier-Binders in Sabelle XI " stated »while the results of the investigations of the impregnated fiberglass panels recorded in Table III

In Abhängigkeit von der Art d@r Faserstru&tur und der gewünschten Dichte des Produktes kann der Betrag an feststoffen, die an den Glasfasern verbleiben? zwischen ungefähr 30 % und ungefähr 200 $ variiert werden, wobei sichDepending on the type of fiber structure and the desired density of the product, the amount of solids that remain on the glass fibers? can be varied between about 30 % and about $ 200, with

ORIGINAL INSPECTED - 20 -ORIGINAL INSPECTED - 20 -

- ' " ■' 909819/Ί 121- '"■' 909819 / Ί 121

A 34 978 b Λ, λA 34 978 b Λ, λ

b - 93 Λ ν b - 93 Λ ν

r. Febr. 1966 - βΟ,- r. Feb. 1966 - βΟ, -

diese Angaben auf das Gesaiatgewioht der Glasfasern im End produkt beziehen. Ss ist wünschenswert« daß die Fest·» stoffe einen Anteil zwischen ungefähr 60 # und ungefähr 100 # haben. this information relates to the total weight of the glass fibers in the end product. It is desirable that the solids have an amount between about 60 # and about 100 #.

Darüber hinaus muß der Im»prägnier-Binder gemäß der Erfindung nicht für sich und im Anschluß an die Anwendung des organischen * Bindemittels verwandt werden, da es in einigen Fällen wünschenswert sein kann, eine Mischung organischen Bindemittels mit dem anorganischen Xmprägnierbinder in einer Arbeitsstufe anzuwenden.In addition, the In "prägnier binders of the invention must not be used for and in connection with the application of organic * binder according as it may be desirable in some cases, a mixture organic binder with the inorganic Xmprägnierbinder apply in a working stage.

Tabelle IITable II

'■-■■■" 'Bestandteile (Ib) - - '■ - ■■■ "' Components (Ib) - -

Probe Kaolin Bentonit Borsäure PyrepiiyllitSample kaolin bentonite boric acid pyrepiiyllite

5050

11 200200 5050 1010 CVICVI 150150 5050 1010 33 200200 5050 2020th 44th 200200 5050 1515th 55 200200 5050 1515th 66th 150150 1515th 77th - 5050 1010 88th 200200 5050 2020th

200200

- 21 -- 21 -

9 0 98 19/11219 0 98 19/1121

11/61860611/618606

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ro vo
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4kO
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-*co
·. .
OvO
OO VTi
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OvO
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. ^l OS . ^ l OS
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ro 4kro 4k
VJi roVJi ro

224224 VJ*VY *
VJlVJl
03
ro
03
ro
OO OO ÖÖ **
VJlVJl
VOVO
-J-J

4k4k
VO
ro
VO
ro
ÖÖ 0303 ÖÖ ro
vO
ro
vO
roro WtWt
-4-4

0303

VDVD

1-8161.91.1-8161.91.

TabelleTabel

III (Fortsetzung) III (continued)

to
ο cd
to
ο cd

Eigenschaftcharacteristic

Std. bei 120O0I1,
$ Gew.Verlust ν
obere Tafel
untere Tafel
Hours at 120O 0 I 1 ,
$ Weight loss ν
upper panel
lower panel

Verwerlung (EoIl)
• 'obere Tafel
untere Tafel
Condemnation (EoIl)
• 'upper panel
lower panel

Grenzfläehentemperatur
Spitze
Interface temperature
top

mittleremiddle

Oberflächentemp.Surface temp.

Verbundfestigkeit«
Last Xn Ifo/foot* Dichte in lb/£oot*
Bond strength "
Last Xn Ifo / foot * density in lb / £ oot *

naöh 4 -Std.' bei 1ÖÖÖöp
iast .in Ib/foot* *
Dichtet in ib/fooV
close to 4 hours' at 1ÖÖÖ ö p
iast .in Ib / foot * *
Seals in ib / fooV

nach 4 Std. bei IgOO0P
last in lb/foot* %
Dichte in lb/fctot^
after 4 hours at IgOO 0 P
load in lb / foot * %
Density in lb / fctot ^

Kotopreeeibilität '
lV'foDt2 brei 10°
Deformation ;
Kotopreeeibility '
lV'foDt 2 at 10 °
Deformation ;

Dichtein lb/foot3 Density in lb / foot 3

nach 4 Stunden bei1QOO0Fafter 4 hours bei1QOO 0 F

Dichte in ib/füptS
nach 4 Std. bei 1200.°?
Density in ib / füptS
after 4 hours at 1200 °?

. Dichte in !h/tovt* . Density in ! H / tovt *

1-.83 6^791-.83 6 ^ 79

Ο·54 0.18Ο 54 0.18

905 865 190905 865 190

5 10.86 5 10.86

10.3810.38

100.2 9*67100.2 9 * 67

17541754

11.3711.37

10441044

10.5810.58

982982

9.749.74

■•1.68 1.75■ • 1.68 1.75

6.36 .6.986.36 .6.98

0.56 Oo570.56 Oo57

0.11 0.090.11 0.09

910 870
840 860
215 200
910 870
840 860
215 200

160.6 182.β
10.26 10.89
160.6 182.β
10.26 10.89

70.7 121.1
10.20 10.18
70.7 121.1
10.20 10.18

68.0 112,6
10.13 9.36
68.0 112.6
10.13 9.36

1500 1492
11.36 11,28
1500 1492
11.36 11.28

908908

9.969.96

903903

9«829 «82

1170
10.11
1113
9.71
1170
11/10
1113
9.71

T. 32 '5.93T. 32 '5.93

0.47 0.230.47 0.23

870 860 200870 860 200

267i 9 11.25267i 9 11.25

120.6 10.43120.6 10.43

76.3 10.2776.3 10.27

17401740

1183 10.56 1365 10.841183 10.56 1365 10.84

213.4
11.71
213.4
11.71

38.3
10.10
38.3
10.10

15271527

11.22 11.2511.22 11.25

723
10.16
723
10.16

138.1
11,40
138.1
11.40

16.516.5

824
10.86
824
10.86

1.41 4.251.41 4.25

0.70 0.110.70 0.11

950 890 200950 890 200

160.2 11.06160.2 06/11

92.6 10.9492.6 10.94

16.5 9.9616.5 9.96

11371137

11.0202/11

825 10.83 443 8.65825 10.83 443 8.65

1.79 6.651.79 6.65

0.55 0.210.55 0.21

860 850 180860 850 180

209.3 11.11209.3 11.11

118.2 10.57118.2 10.57

82.5 10.0582.5 May 10

12651265

10.4910.49

1211 10.45 1025 9.571211 10.45 1025 9.57

1.73 6.071.73 July 6

0.52 0.200.52 0.20

900 875 130900 875 130

224 11.0224 11.0

-1183-1183

10.6410.64

738 9.42 841 10a04738 9.42 841 10 a 04

A 34.878 b fc - 93A 34.878 b fc - 93

1. Febr. 1966 -Feb 1, 1966 -

Die Zwisohenfcern-Faseirtafeln, die gemäß der Erfindung imprägniert worden sind» wurden mit Hilfe eines Binde·» mittels hergestellt, daß ein nach dem im Folgenden geschilderten Verfahren hergestelltes Phenol-Besol enthält;The Zwisohenfcern-Faseirtafeln, which according to the invention have been impregnated »were with the help of a bandage ·» produced by means of containing a phenol-besol produced by the process described below;

Ein geeignetes Gefäß wurde mit 5Q Teilen Phenol, 90 Teilen einer Formalinlösung mit 45 f> Formaldehyd und 3 Teilen Bariumhydrat gefüllt. Biese Ausgangsmaterialien wurden g vermischt und während des ümrtthrens durch ein Propellerrührwerk erhitzt« Zunächst wurde die Charge auf 110° F erhitzt und während 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Dann wurde die Healrfcicnetemperatur auf T 40° F erhöht und auf diesem Wert für weitere 4 Stunden gehaltene worauf die Temperatur schließlich auf 160° F für eine Stunde erhöht wurde* Schließlich wurde die Mischung auf 100° F abgekühlt und mit verdünnter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von ungefähr 7,2 neutralisiert« Dann wurde das Endprodukt mit Wasser derart verdünnt, daß der Feststoffgehalt 65 # betrug.A suitable vessel was charged with 5Q parts of phenol, 90 parts of a formalin solution at 45 f> formaldehyde and 3 parts Bariumhydrat. These starting materials were mixed and heated while being driven by a propeller mixer. The batch was first heated to 110 ° F and held at that temperature for 3 hours. The healing temperature was then increased to 40 ° F and held at that value for an additional 4 hours, after which the temperature was finally increased to 160 ° F for one hour. Value of approximately 7.2 neutralized. The final product was then diluted with water such that the solids content was 65 #.

Dann wurde das Bindemittel durch Vermischung des so hergestellten Phenol-Resols mit den im Folgenden aufgeführten Materialien hergestellt:Then the binder was made by mixing the phenolic resole thus prepared with the materials listed below manufactured:

- 24 ·>- 24 ·>

9 0 9819/11219 0 9819/1121

A 34 878 b b - 93A 34 878 b b - 93

1. Febr. 1966Feb. 1, 1966

BeatandteileBeatand parts

Mengelot

Feststoffe in IbSolids in Ib

Wasserwater 894 aal.894 eel. Gamma-aminopropyl
triethoacysilan
Gamma-aminopropyl
triethoacysilane
1.7 Ib1.7 Ib
AmmoniumsulfatAmmonium sulfate 7 Ib7 Ib DicyandiamidDicyandiamide 240 Ib240 Ib Ammoniakammonia 4 GaI4 GaI Phenol-ResölPhenolic resoil 86 GaI.86 GaI. mit Stearinsäure
emulgiertes Mineralöl
with stearic acid
emulsified mineral oil
2.5 GaI2.5 GaI

1.7 · 7.01.7 · 7.0

240.0240.0

440.0 10.0440.0 10.0

Das. Bindemittel wurde in einem Mischtank mit einem Propeller-Rührwerk bei Temperaturen von ungefähr 120 F hergestellt. Die endgültige Mischung hatte einen Feststoffgehalt· von ungefähr 8 #♦ Bas Gewichtsverhältnis von monomeren} Dicyandiamid zu jPhenol-Resol betrug ungefährThat. Binder was in a mixing tank with a propeller agitator manufactured at temperatures of approximately 120 F. The final mixture had a solids content of about 8 # ♦ Bas weight ratio of monomeric} dicyandiamide to jPhenol Resole was approximately

Die dermaßen hergestellte Bindemittel-Zusammensetzung wurde In eine Haube eingesprüht, durch die hinduroh Glasfasern auf ein mit öffnungen versehenes Förderband geleitet wurden. D±e Glasfasern wurden in Form einer willkürlich verfilzten* wlleähnl-iöken'Masse aufgesammelt» die mit. dem Bindemittel behaftet war» Der Anteil des Bindemittels betrug nach dem ' Aushärten etwas über 5 # von der gesamten, wolleähnlichen Masse. Bas Aushärten fand in einem Ofen bei ungefähr 45O0FThe binder composition produced in this way was sprayed into a hood through which hinduroh glass fibers were guided onto a conveyor belt provided with openings. The glass fibers were collected in the form of an arbitrarily matted * wlleähnl-iöken'masse »with. the binder was contaminated »The proportion of the binder after curing was a little over 5 # of the total, wool-like mass. Bas curing took place in an oven at about 45O 0 F

909819/1 121909819/1 121

1/51/5

Δ 34 878 bΔ 34 878 b b - 93 ■b - 93 ■

1. Febr. 1966Feb. 1, 1966

statt, durch den die Glasfasern mit dem anhaftenden Bindemittel während ungefähr 5 Minuten hindurchgefUhrt wurden, wobei die Masse auereichend zusammengepresst wurde, so daß Tafeln mit Dichten zwisehen 5f25 und 6,25 Ib /foot5 entstanden.instead, through which the glass fibers with the adhering binder were passed for about 5 minutes, the mass being sufficiently compressed so that sheets with densities between 5 f 25 and 6.25 lb / foot 5 were produced.

Wenn zu Vergleichszwecken, jedoch nicht gemäß der Erfindung, eine Zwisehenkern-Fasertafel (40 bis 42 mal 10*^ Zoll Faserdurchmesser) mit 5t5 $> Ignition-Verlust in einem Ofen einer Temperatur von 120O0P ausgesetzt wurde, so verbrannte das die Fasern ..zusammenhaltende Bindemittel innerhalb einer Stunde« Jedoch sind die gegenwärtig Im Handel befindlichen Isoliertafeln mit einem Besol-Bindemlttel, aber ohne eine Amino-Verbindung wie Dicyandiamid, noch weit weniger temperaturbeständigFor purposes of comparison, but not in accordance with the invention, if an inter-core fiber board (40 to 42 by 10 * ^ inch fiber diameter) with 5t5 $> ignition loss was exposed in an oven to a temperature of 120O 0 P, the fibers were burned. "Cohesive binders within an hour" However, the insulation boards currently on the market with a Besol binder, but without an amino compound such as dicyandiamide, are even less temperature-resistant

Selbstverständlich sind weiter Abwandlungen bezüglich der AnteileOf course, there are further modifications with regard to the proportions

der den Imprägnier-Binder bildenden Bestandteile möglich. "the constituents forming the impregnation binder possible. "

Beispielsweise kann der Anteil an Kaolin im Imprägnier-Binder zwischen 0 und 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwisohen .50 und 80 Gewichtsprozent liegen. Der Anteil an Bentonit kann zwischen 10. und 90 Gewichtsprozent und vorzugsweise zwischen 15 und 45 Gewichtsprozent liegen. Der Anteil an Borsäure kann zwischen 2 und 45 und vorzugsweise zwischen 3 und 15 Gewichtsprozent liegen. Der Anteil an PyrophyllitFor example, the proportion of kaolin in the impregnation binder can be between 0 and 90 percent by weight, preferably between .50 and 80 percent by weight are. The proportion of bentonite can be between 10 and 90 percent by weight and preferably between 15 and 45 percent by weight. The proportion of Boric acid can be between 2 and 45 and preferably between 3 and 15 percent by weight. The proportion of pyrophyllite

- 26 -90 9819/112 1- 26 -90 9819/112 1

b Ι^ψ 8 *b Ι ^ ψ 8 *

1. Febr. 1966Feb. 1, 1966

kann bis zu 50 und vorzugsweise zwischen 20 und 35 Gewichtsprozent betragen.can be up to 50 and preferably between 20 and 35 percent by weight be.

Außerdem ist das Mengenverhältnis zwischen anorganischem Imprägnier-Binder und organischem Bindemittel variabel und es hängt vom besonderen organischen Bindemittel, dem Herstellungsverfahren und den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes ab. Xm allgemeinen soll das Verhältnis jedoch bei 2 bis 40 an anorganischem Imprägnier-Binder zu 1 an organischem Bindemittel liegen, und zwar bezogen auf das Trockengewicht, bevorzugt wird aber ein Verhältnis von 15 bis 30 an anorganischem Imprägnier-Binder zu 1 an organischem Bindemittel·In addition, the quantitative ratio between the inorganic impregnation binder and the organic binder is variable and it depends on the particular organic binder and the manufacturing process and the desired properties of the end product. In general, however, the ratio should 2 to 40 of inorganic impregnation binder are 1 to organic binder, based on the Dry weight, but a ratio of 15 to 30 of inorganic impregnation binder to 1 of organic is preferred Binder·

Ferner kann der feststoffgehalt des Imprägnierbindera zwischen 40 und 5 i> liegen und die Viskosität kann Betrage zwischen 5oPs und 10OcFs annehmen.Furthermore, the solids content of the impregnation binder can be between 40 and 5 i> and the viscosity can be between 5oPs and 10OcFs.

Obwohl die Abbindezeiten und Temperaturen für den Imprägnier-Binder in weiten Grenzen variiert werden können, beispielsweise zwischen 420 und 720 Minuten und 425 bis 55O0F, so liegt der bevorzugte Bereich für die meisten Anwendungszweoke zwischen 480 und 600 Minuten und bei 425 bis 4750F.Although setting times and temperatures can be varied for the impregnation binder within wide limits, for example from 420 to 720 minutes, and 425 to 55O 0 F, so the preferred range for most Anwendungszweoke 480-600 minutes and at 425-475 0 F.

Außerdem tenn der erfindungsgemäße Imprägnier*Binder auch auf Glasfaserprodukte angewandt werden, die mit Hilfe andererIn addition, the impregnation binder according to the invention also separates applied to fiberglass products made with the help of others

9 0 9819/1 121 - 27 -9 0 9819/1 121 - 27 -

A 34 878 b b - 95 , 1. 3eba?. 1966A 34 878 b b - 95, 1. 3eba ?. 1966

Bindemittel hergestellt tmrd©Bg®der sit Bindemittels 8 dieBinder produced tmrd © Bg®der sit Binder 8 die

^vorstehend besonders ^escmrietäemen älmllsli sia.d0 miS in denen^ above especially ^ escmrietäemen älmllsli sia.d 0 miS in those

^Harnstoff oder aader© Aaimoplffifee isi iiicsht uugseetster Form ί · ^ Urea or aader © Aaimoplffifee isi iiicsht uugseetster form ί ·

; anstelle von Bi^aadi^aid" verwendet werden β ; instead of Bi ^ aadi ^ aid "can be used β

- 28 -- 28 -

Sf,Sf,

909819/112909819/112

Claims (1)

Patentansprüche :Patent claims: 1. Bindemittel für Glasfaser- oder glasfaserähnliche Produkte, dadurch gekennzeichnet daß das Bindemittel ein anorganisches Imprägnier-Bindemittel mit Bentonit, welches vor dem Zumischen in der Hydrogenform vorliegt, und Borsäure enthalt.1. Binder for fiberglass or fiberglass-like Products, characterized in that the binder is an inorganic impregnation binder with bentonite, which is in the hydrogen form prior to admixing, and contains boric acid. 2. Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ano-rganische Imprägnier-Bindemittel Borsäure und Bentonit in einem Gewichtsverhältnis von 7,4 i> zu 18,5 # enthält.2. Binder according to claim 1, characterized in that the inorganic impregnation binder contains boric acid and bentonite in a weight ratio of 7.4 i> to 18.5 #. 3. Bindemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daS das anorganische Imprägnier-Bindemittel Kaolin, welches vor dem Zumischen in der Hydrogenform vorliegt, enthält.3. Binder according to claim 1 or 2, characterized in that the inorganic impregnation binder kaolin, which is in hydrogen form prior to admixing. 4· Bindemittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Imprägnier-Bindemittel Borsäure, Bentonit und Kaolin in einem Gewichtsverhältnis von 7,4 ^ zu 18,5 % zu 74,1 # enthält.4. Binder according to claim 3, characterized in that the inorganic impregnation binder contains boric acid, bentonite and kaolin in a weight ratio of 7.4% to 18.5 % to 74.1%. - 29 -- 29 - 909819/1121909819/1121 A" 34 878 to b -A "34 878 to b - 1 Q i o -j1 Q i o -j S>jr©p&yllit let. S> jr © p & yllit let. iBaae ictoetg dai ia.s Bisademi'liBaae ictoetg dai ia.s Bisademi'l 8. Bindemittel nash AnsprueSi 7g iaämrcb, 8. Binder according to claims 7 g iaämrcb, das organised© Bindemittelthe organized © binder 909819/1121909819/1121 A 34 BIB ^ 3 0 " ' ■ A 34 BIB ^ 3 0 "'■ 1.' lehr* 1.' teaching * 10- Tsrfaliren sum Terlinden der Glasfasern eines Glasfaser-Produktes raiit®r@iaander sowie sur Herstellung eines temperaturbeetSndigen Terbundes mit Hilfe des Bindemittels10- Tsrfaliren sum Terlinden of the glass fibers of a glass fiber product raiit®r @ iaander as well as sur producing one TemperaturbeetSndigen terbund with the help of the binding agent mast AaspineJa, 7 öisr B9 dadurcn gekmrnzeicime-b s daß das iä-l.asfaaarprodiakt m3.1i dem Bisaeioitt©! getränkt und ansonll@S©ad ©rlaitst wird« mast AaspineYes, 7 öisr B 9 dadurcn gekrnzeicime-b s that the iä-l.asfaaarprodiakt m3.1i dem Bisaeioitt ©! soaked and ansonll @ S © ad © rlaitst " 909819/1121909819/1121
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19507787C2 (en) * 1995-03-06 2000-11-09 Gruenzweig & Hartmann Process for improving the mechanical properties of a glass fiber fleece

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE19507787C2 (en) * 1995-03-06 2000-11-09 Gruenzweig & Hartmann Process for improving the mechanical properties of a glass fiber fleece

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NL134114C (en)
IL25059A (en) 1969-11-12
SE316405B (en) 1969-10-20
NO115306B (en) 1968-09-16
BE676152A (en) 1966-08-08
GB1138023A (en) 1968-12-27
NL6601596A (en) 1966-08-09

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