DE1619031C

DE1619031C - Process for the finishing of threads made of synthetic polyamides and means for carrying out the process

Info

Publication number: DE1619031C
Application number: DE19661619031
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. 8901 Bergheim; Orde Hans-Otto vom Dr. 8900 Augsburg Burghardt
Original assignee: Schill & Seilacher, 7030 Böblingen
Priority date: 1966-09-26
Filing date: 1966-09-26
Publication date: 1973-07-05

Description

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Zum Avivieren von frisch gesponnenen Fäden aus system der Spinnmaschine (Melliand-TextilberichteFor the finishing of freshly spun threads from the spinning machine system (Melliand textile reports

synthetischen Polyamiden werden meist dünnflüssige 35, 7/1954, S. 725 bis 727).synthetic polyamides are mostly thin-bodied 35, 7/1954, pp. 725 to 727).

und hochdisperse Emulsionen von Öl in Wasser ver- Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahrenand highly disperse emulsions of oil in water. The present invention now relates to a method

wendet. Dabei soll ein homogener, geschlossener Fett- zum Avivieren von Fäden aus synthetischen Polyami-turns. A homogeneous, closed fat for the finishing of threads made of synthetic polyami-

stoff ilm auf dem aus der Schmelze gesponnenen Poly- 5 den an der Spinnmaschine mit wäßrigen Emulsionenfabric on the melt spun polydene on the spinning machine with aqueous emulsions

amid-Faden entstehen. Ferner soll die Avivage wäh- von Avivagemitteln auf der'Baiss von Mineralöl, Seifeamide thread. Furthermore, the finishing agent should be made from finishing agents based on mineral oil, soap

rend der textlien Verarbeitung einen regulierenden und Emulgatoren, das dadurch gekennzeichnet ist, daßrend of textile processing a regulating and emulsifying agent, which is characterized in that

Einfluß auf die Feuchtigkeit des Fadens ausüben und ein Avivagemittel,-bestehend aus; einer Mischung vonExert influence on the moisture of the thread and a softener, -consisting of; a mixture of

von ihm während eines abschließenden Färbepro- 60 bis75 Gewichtsprozent Mineralöl, 3 bis 7 Gewichts-of him during a final dyeing cycle - 60 to 75 percent by weight mineral oil, 3 to 7 percent by weight

zesses leicht abwaschbar sein. io prozent Lithiumsalz einer gesättigten, verzweigt-process to be easily washable. io percent lithium salt of a saturated, branched

Beim Avivieren von Monofilamenten aus synthe- kettigen Fettsäure mit 11 bis 15 C-Atomen und 20 bisWhen finishing monofilaments made from synthetic chain fatty acids with 11 to 15 carbon atoms and 20 to

tischen Polyamiden reicht die einmalige Präparierung 25 Gewichtsprozent eines Emulgatorgemisches, ge-polyamides, a single preparation of 25 percent by weight of an emulsifier mixture,

mit geeigneten 7- bis 12gewichtsprozentigen Emul- gebenenfalls unter weiterer Mitverwendung von 5 biswith suitable 7 to 12 percent by weight emuls, if necessary with further use of 5 to

sionen an der Spinnmaschine aus, um die auf das 15 Gewichtsprozent eines Fadenschlußmittels, ver-sions on the spinning machine in order to reduce the 15 weight percent of a thread

Fadengewicht bezogene Fettstoffauflage von 0,5 bis 15 wendet wird.Filament weight-related fat layer of 0.5 to 15 is turned.

1,2^Ό/₀ zu erreichen. Multifilamente aus denselben Sämtliche für die Durchführung des erfindungs-1.2 ^Ό / ₀ can be achieved. Multifilaments from the same all for the implementation of the invention

Polyamiden werden dagegen' besser erst durch eine gemäßen Verfahrens benutzten Avivagemittel sindPolyamides, on the other hand, will only be better with a softening agent used in accordance with the procedure

wäßrige, niedrig konzentrierte Lösung oder Emulsion. technische Produkte.aqueous, low-concentration solution or emulsion. Technical products.

vorbenetzt, die antistatisch wirkende und faden- Als Mineralöl verwendet man vorteilhaft eine hochschließende Substanzen enthält. Unmittelbar darauf 20 raffinierte Erdölfraktion, die im wesentlichen frei von wird der Spinnfaden über eine Präparatipnswalze ge- aromatischen Kohlenwasserstoffen, Schwefelverbinzogen, die in einer etwa lOgewichtsprozentigen wäßri- düngen und/oder verseifbaren Bestandteilen ist und die gen Avivage-Emulsion rotiert, wobei eine Fettstoff- einen Viskositätsbereich von 5,5 bis 6,6 cP bei 20⁰C, auflage von etwa 0,8 bis 1,5 Prozent, bezogen auf das einen Siedebereich zwischen 260 und 33O⁰C und eine Fadengewicht, gebildet wird. Die Zusammensetzungen 25 Jodzahl (nach H a η u s) unter 5 aufweist,
der Hauptaviväge-Emulsionen beim Avivieren von Als feuchthaltendes Lithiumsalz einer gesättigten, Mono- und Multifilamenten können übereinstim- verzweigtkettigen Fettsäure mit 11 bis 15 C-Atomen men. hat sich die Verwendung des Reaktionsproduktes auspre-wetted, the antistatic acting and thread- As mineral oil it is advantageous to use a high-closing substance. Immediately thereafter 20 refined petroleum fraction, which is essentially free of the spun thread over a preparation roller, aromatic hydrocarbons, sulfur compounds, which fertilize and / or saponifiable constituents in an approximately 10 percent by weight aqueous and / or saponifiable constituents, and the softening emulsion rotates, with a fatty substance- a viscosity range from 5.5 to 6.6 cP at 20 ⁰ C, overlay of about 0.8 to 1.5 percent, based on a boiling range between 260 and 330 ⁰ C and a thread weight is formed. The compositions 25 iodine number (according to H a η us) below 5,
The main avivage emulsions for the finishing of As a moisturizing lithium salt of a saturated, mono- and multifilament can be branched-chain fatty acids with 11 to 15 carbon atoms. has made the use of the reaction product

Es ist auch bekannt, daß die Verwendung von 1,2 Gewichtsteilen Lithiumhydroxyd und 10,8 bisIt is also known that the use of 1.2 parts by weight of lithium hydroxide and 10.8 to

nativen Ester- oder Mineralölen im Gemisch mit den 30 15 Gewichtsteilen derjenigen Isotn'decansäure mit dernative ester or mineral oils in a mixture with the 30 15 parts by weight of that isotn'decanoic acid with the

Natriumsalzen von sulfonierten organischen Verbin- Summenformel C₁₃H₂₆O₂, die durch Oxosynthese ausSodium salts of sulfonated organic compounds, molecular formula C ₁₃ H ₂₆ O ₂ , which are made up by oxo synthesis

düngen und mit nichtionogenen Emulgatoren als Tetrapropylen, Kohlenmonoxyd und Wasserstoff undfertilize and with non-ionic emulsifiers as tetrapropylene, carbon monoxide and hydrogen and

Bestandteile bei der Hauptavivage gewisse Vorteile nachfolgender Oxydation des so gewonnenen Oxo-Ingredients in the main detergent have certain advantages of subsequent oxidation of the oxo obtained in this way

erbringt. Ausgehend von lOgewichtsprozentigen, auf alkohole erhalten worden ist, als besonders günstighe brings. Starting from 10 percent by weight, on alcohols has been obtained as particularly favorable

einen pH-Wert um 8 eingestellten wäßrigen Ölemul- 35 erwiesen.a pH-value of 8 adjusted aqueous oil emulsion proved.

sionen können die Avivagen auf endlosen Fäden aus Für Avivagemittel ist im allgemeinen die Anwendung synthetischen Polyamiden den erforderlichen Feuchtig- lediglich einer Emulgatorkomponente nicht auskeitsgehalten sowie Wärme- und Lichtschutz gerecht reichend. Es hat sich vielmehr die Verwendung eines werden, bei der Verarbeitung statische Elektrizität Emulgatorgemisches als zweckmäßig erwiesen. Die und Reibung verhindern und dadurch die Glätte der 40 Ermittlung eines für die erfindungsgemäßen Avivage-Fäden günstig beeinflussen. Diese und weitere Vorteile mittel geeigneten Emulgatorgemisches kann in Abfallen jedoch häufig nicht ins Gewicht, da sie durch hängigkeit von den an diese Avivagemittel gestellten den Zwangsumlauf der Avivage-Emulsion an der technischen Anforderungen erfolgen. Das gemäß dem Spinnmaschine von noch größeren Nachteilen über- Verfahren der Erfindung in dem Aviviermittel vorwogen werden. Die Instabilität der Emulsionen infolge 45 handene, auf den Polyamid-Fadenoberflächen verhydrolytischer Spaltung oder Verseifung der Bestand- teilend wirkende Emulgatorgemisch enthält vorzugsteile sowie Aufnahme von Kohlensäure aus der Luft weise Umsetzungsprodukte des Äthylenoxyds mit an den Präparationswalzen, die Äufkonzentrierung technischen, gesättigten Fettalkoholen einer Cocosdurch Verdunstung des Wassers aus der Emulsion, (C₁₂ bis C₁₄)alkohol- und einer Stearyl(C_ie bis C₁₈)-ferner Elektrolytausscheidungen oder Konzentrations-- 50 alkoholfraktion, wobei die Summe aller addierten änderungen infolge fortlaufender Ergänzung ver- Äthylenoxydmoleküle, bezogen .auf das Alkoholbrauchter Emulsion führen bereits nach kurzer Zeit gemisch, etwa 9 beträgt, sowie als weitere Komponente oft zu wesentlichen Schwankungen der Avivage- ein Reaktionsprodukt aus technischer ölsäure mit Auftragung auf die Fäden und Fasern. " Mono- und Diäthanolamin. Das GewichtsverhältnisFor finishing agents, synthetic polyamides can generally be used with the required moisture content, only one emulsifier component, and heat and light protection is sufficient. Rather, the use of a static electricity emulsifier mixture has proven to be expedient. The and prevent friction and thereby favorably influence the smoothness of the determination of a for the finishing threads according to the invention. However, these and other advantages of a suitable emulsifier mixture are often negligible in the waste, since they depend on the technical requirements of the lubricant emulsion that must be used for these softeners. That, according to the spinning machine, is outweighed by even greater disadvantages - the method of the invention in the softening agent. The instability of the emulsions as a result of hydrolytic cleavage or saponification of the constituents acting on the polyamide thread surfaces contains emulsifier mixtures, as well as the absorption of carbonic acid from the air, reaction products of the ethylene oxide with the preparation rollers, the concentration by technical, saturated fatty alcohols from coconut evaporation of the water from the emulsion, (C ₁₂ to C ₁₄ ) alcohol and a stearyl (C _ie to C ₁₈ ) -remote electrolyte precipitations or concentration alcohol fraction, whereby the sum of all added changes due to continuous replenishment is related to ethylene oxide molecules. Alcohol-used emulsion leads to a mixture of about 9 after a short time, and as a further component, often to significant fluctuations in the finish - a reaction product of technical oleic acid applied to the threads and fibers. "Mono- and diethanolamine. The weight ratio

Es ist weiterhin bekannt, daß "man zur Herstellung 55 der beiden Komponentengruppen in dem Emulgatorvon wäßrigen alkalischen Avivage-Emulsionen für gemisch soll etwa 1:1 sein. Das Gewichtsverhältnis Fäden aus synthetischen Polyamiden hochraffinierte, des Reaktionsproduktes der technischen Ölsäure mit gesättigte Mineralölfraktionen zusammen mit einer Monoäthanolamin zu dem entsprechenden Reaktions-Seife aus Triäthanolamin und Ölsäure unter Zusatz produkt mit Diäthanolamin soll 1:2 bis 1:3,5 betragen, von verträglichen Emulgatoren verwenden kann. 60 Die Äthanolamine werden in technischen Qualitäten Diese Emulgatoren, nichtionogene Umsetzungspro- eingesetzt und reagieren überwiegend zu den entdukte des Äthylenoxyds mit Fettalkoholen oder Fett- sprechenden Ölsäurealkylolamiden. In dem erhaltenen säuren, sind auf der Fadenoberfläche verteilend ' Ölsäurealkylolamid-Produkt sind noch 4 bis 4,5 Gewirksam, solange die Emulsion stabil bleibt und nicht wichtsprozent Reaktionswasser enthalten. Der hier einzelne Bestandteile zu separatem Aufziehen auf den 65 beschriebene Emulgator enthält insgesamt an-Faden neigen. Die bei der Präparierung von Multi- nähernd 33 Gewichtsprozent Äthylenoxydreste und filamenten übliche Vorbenetzung begünstigt die In- besitzt eine Jodzahl (nach H a η u s) um 25,5. Die Stabilität dieses Emulsionstyps im Emulsionskreislauf- zur Umsetzung Verwendung findende ölsäure kannIt is also known that "to prepare 55 of the two groups of components in the emulsifier of aqueous alkaline finishing emulsions for a mixture should be about 1: 1. The weight ratio Threads made of synthetic polyamides, highly refined, the reaction product of technical oleic acid with saturated mineral oil fractions together with a monoethanolamine to the corresponding reaction soap from triethanolamine and oleic acid with an additional product with diethanolamine should be 1: 2 to 1: 3.5, of compatible emulsifiers can use. 60 The ethanolamines are in technical grades These emulsifiers, non-ionic conversion pro- used and react predominantly to the de-ducted of ethylene oxide with fatty alcohols or fatty-speaking oleic acid alkylolamides. In the received acids, are distributed on the surface of the thread 'oleic acid alkylolamide products are still 4 to 4.5 effective, as long as the emulsion remains stable and does not contain weight percent water of reaction. This here individual components to be drawn up separately on the emulsifier described contains a total of an-thread tend. In the preparation of multi-approximately 33 percent by weight of ethylene oxide residues and The usual pre-wetting of filaments favors the In- has an iodine number (according to H a η u s) of around 25.5. the Stability of this type of emulsion in the emulsion cycle - oleic acid used for implementation can

durch die handelsübliche Isotridecansäure ersetzt begann bei 262° C und endete bei 327° C unter Normal-replaced by the commercially available isotridecanoic acid began at 262 ° C and ended at 327 ° C below normal

werden. druck. Die mit der Methode von H a η u s ermitteltewill. pressure. The one determined with the method of H a η u s

Beim Avivieren von Multifilamenten ist die Mitver- Jodzahl lag bei 3,5. Aromatische Kohlenwasserstoffe, Wendung eines Fadenschlußmittels im Avivagemittel Schwefelverbindungen und verseifbare Bestandteile zweckmäßig; beim Avivieren von Monofilamenten ist 5 konnten in dem hochraffinierten Mineralöl nicht festein solcher Zusatz nicht nötig. Als Fadenschlußmittel gestellt werden.When finishing multifilaments, the additional iodine number was 3.5. Aromatic hydrocarbons, Turning a thread closing agent into a softening agent, sulfur compounds and saponifiable constituents expedient; when finishing monofilaments, 5 could not be fixed in the highly refined mineral oil such addition is not necessary. Can be provided as a thread locking device.

dient vorteilhaft ein gewichtsgleiches Gemisch aus Komponente (b) wird folgendermaßen erhalten:if it is advantageous a mixture of component (b) of equal weight is obtained as follows:

technischem N-Oleoylsarcosin-Natrium, welches durch An 16 Gewichtsteilen eines Gemisches aus gesättigtentechnical N-oleoylsarcosine sodium, which by An 16 parts by weight of a mixture of saturated

N-Acylierung von Sarcosin-Natrium mit technischer C₁₂ bis C₁₄- und C₁₆ bis Cja-FettalkoholfraktionenN-acylation of sarcosine sodium with technical C ₁₂ to C ₁₄ and C ₁₆ to Cja fatty alcohol fractions

Ölsäure erhalten worden ist, und 2-Äthyl-hexyl- io werden 33 Gewichtsteile Äthylenoxyd in GegenwartOleic acid has been obtained, and 2-ethyl-hexyl io are 33 parts by weight of ethylene oxide in the presence

stearat. Die Esterzahl dieses Stearats beträgt theore- eines alkalischen Katalysators angelagert. Das Um-stearate. The ester number of this stearate is theoretically an alkaline catalyst attached. The Um-

tisch 147 mg KOH/g Substanz; die Esterzahl des im Setzungsprodukt wird bei Raumtemperatur mit 50 Ge-table 147 mg KOH / g substance; the ester number in the settlement product is 50 Ge at room temperature

Fadenschlußmittel gemäß dem Verfahren der vor- wichtsteilen des Reaktionsproduktes aus technischerThread closure means according to the process of the predominant parts of the reaction product from technical

liegenden Erfindung verwendeten 2-Äthyl-hexyl-stea- Ölsäure und einem monoäthanolaminhaltigen Di-lying invention used 2-ethyl-hexyl-stea- oleic acid and a monoethanolamine-containing di-

rats beträgt zwischen 141 und 147 mg KOH/g Sub- 15 äthanolamin verrührt, dessen Zusammensetzung etwarat is between 141 and 147 mg KOH / g sub-ethanolamine stirred, its composition about

stanz. Das mit Ölsäure bzw. deren Chlorid acylierte durch 1 Gewichtsteil Monoäthanolamin auf 2 Ge-punch. The acylated with oleic acid or its chloride by 1 part by weight of monoethanolamine to 2 Ge

Sarcosin-Natrium ist etwa 65prozentig. Der Rest des wichtsteile Diäthanolamin gegeben ist. Bei dieserSarcosine sodium is about 65 percent. The rest of the major part of diethanolamine is given. At this

Produktes setzt sich aus Wasser, einer geringen Menge Reaktion entstehen in überwiegender Menge die ent-The product is made up of water, a small amount of reaction results in the predominant amount of the

Natriumchlorid und freien Fettsäuren zusammen. sprechenden ölsäurediäthanolamide.Sodium chloride and free fatty acids together. speaking oleic acid diethanolamides.

Für das Avivieren von Monofilamenten aus synthe- 20 25 Gewichtsteile der Komponente (b) werden dem tischen Polyamiden empfiehlt es sich, den Anteil der Gemisch aus 75 Gewichtsteilen (a) zugesetzt und Mineralölkomponente in dem Avivagemittel möglichst unter Umrühren auf 70° C erwärmt. 600 Gewichtshoch, vorzugsweise bis zu 75 Gewichtsprozent, zu teile destilliertes Wasser werden getrennt auf 70° C wählen. Hohe Konzentrationen des Mineralöls wirken erhitzt und dann unter Rühren zu einer Stammlösung sich besonders günstig auf die Glätte des Spinnfadens 25 emulgiert, die nach dem Abkühlen mit weiteren und den Aufbau des Spinnwickels aus. Der Zusatz 300 Gewichtsteilen Wasser verdünnt wird, eines Fadenschlußmittels beim Avivieren von Multi- Die Verteilung der Avivage auf den Monofilamenten filamenten erfolgt unter entsprechender Reduzierung aus Poly-e-caprolactam ist sehr gleichmäßig. Durch des Mineralölanteils im Avivagemittel. entsprechende Umdrehungsgeschwindigkeit der Prä-For the finishing of monofilaments made of synthetic 20 25 parts by weight of component (b) are the tables polyamides, it is recommended to add the proportion of the mixture of 75 parts by weight (a) and The mineral oil component in the softener is heated to 70 ° C, if possible with stirring. 600 weight high, preferably up to 75 weight percent, partially distilled water are separated to 70 ° C Select. High concentrations of the mineral oil act heated and then with stirring to form a stock solution emulsified particularly favorably on the smoothness of the spun thread 25, which after cooling with further and the structure of the spinning package. The addition 300 parts by weight of water is diluted, a thread locking agent when finishing multi-The distribution of the finishing agent on the monofilaments filament is made with a corresponding reduction from poly-e-caprolactam is very even. Through the mineral oil content in the softener. corresponding speed of rotation of the pre-

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt 30 parationsvvalze und durch einen Fadenabzug von darin, daß mit den feuchtigkeitsregulierenden, leicht 850 m/Min, erhält man auf dem Faden einen Film aus auswaschbaren Avivagemitteln in stabilen 1- bis 0,6 Prozent, bezogen auf das Fadengewicht, Avivage-20gewichtsprozentigen Emulsionen endlose Fäden mittel und im Faden 4,5 Prozent, ebenfalls bezogen aus synthetischen Polyamiden mit runden oder auf das Fadengewicht, an Wasser, was den guten Profilquerschnitten ohne Vorbenetzung präpariert 35 Aufbau des Spinnwickels bedingt. Anschließend wird werden können. Die Fäden mit rundem Querschnitt der Faden bei einer Abzugsgeschwindigkeit von beiwerden bevorzugt mit geringen Fettstoffauflagen ver- spielsweise 670 m/Min, verstreckt. Dabei tritt nur sehen. Profile, die, wie z. B. ein dreiflügeliges »Schiffs- eine außerordentliche kleine Anzahl von Fadenbrüchen schrauben«-Profil, zur Vergrößerung der Fadenober- auf, so daß dieser Produktionsgang kaum Störungen flächen führen, sind mit einer um 20 bis 100 Gewichts- 40 unterliegt. In der Strumpfwirkerei geht der Fadenlauf prozent höheren Fettstoffauflage zu versehen. vom Streck-Kops leicht und unabhängig von der Einlaufspannung vor sich. Störungen, die auf avivage-Beispiel 1 bedingte Spannungsspitzen oder auf elektrostatischeThe advantage of the method according to the invention is 30 parationsvvalze and a thread withdrawal of in that with the moisture-regulating, easily 850 m / min, you get a film on the thread Washable finishing agents in stable 1 to 0.6 percent, based on the weight of the thread, finishing agents at 20 percent by weight Emulsions endless threads medium and in the thread 4.5 percent, also based on synthetic polyamides with round or on the thread weight, of water, which is the good Profile cross-sections prepared without pre-wetting 35 Conditional build-up of the spin pack. Then will can be. The threads with a round cross-section of the thread at a withdrawal speed of bei werden preferably with small amounts of fat, for example 670 m / min, drawn. It only occurs see. Profiles, such as B. a three-winged "ship" an extraordinarily small number of thread breaks screw «profile, to enlarge the thread top, so that this production process hardly interferes with areas are subject to a weight of around 20 to 100. The grain of the thread runs in stocking knitting percent higher fat deposit. from the stretching head easily and independent of the inlet tension in front of you. Interferences based on avivage example 1 voltage peaks or electrostatic

Monofilamente (20 den, glänzend) aus Poly-e-capro- Aufladung zurückzuführen sind, treten nicht auf. Die lactam werden an der Spinnmaschine mit einer etwa 45 gewirkten Strümpfe zeichnen sich vor ihrer AuslOgewichtsprozentigen Emulsion aus 75 Gewichts- rüstung durch ein ausgezeichnetes Längendehnungsprozent Komponente (a) und 25 Gewichtsprozent verhalten aus; sie lassen nur eine geringe Zahl von Komponente (b) präpariert. avivageabhängigen Ringeln und sehr einheitlicheMonofilaments (20 denier, glossy) made of poly-e-capro charging do not occur. the lactam are made on the spinning machine with an approximately 45 knitted stockings stand out in front of their AuslOgewichtsprozentigen Emulsion of 75 weight armor due to an excellent percentage elongation Component (a) and 25 percent by weight behave from; they only leave a small number of Component (b) prepared. Avivage-dependent ringlets and very uniform

Die Komponente (a) wird wie folgt hergestellt: Maschenbilder erkennen.Component (a) is produced as follows: Recognize stitch structures.

4,6025 Gewichtsteile technische Isotridecansäure wer- 5° ...4.6025 parts by weight of technical isotridecanoic acid are 5 ° ...

den in einem Rührgefäß vorgelegt und langsam auf Beispiel 2the placed in a stirred vessel and slowly to Example 2

50° C erwärmt. Danach werden 0,3975 Gewichtsteile Zum Präparieren von Multifil-Polyamidfäden (Titer50 ° C heated. Then 0.3975 parts by weight are used to prepare multifilament polyamide threads (titer

reines Lithiumhydroxyd unter Rühren portionsweise 45/9 den, glänzend) dient die etwa lOgewichtsprozen-pure lithium hydroxide with stirring in portions 45/9 denier, glossy) serves about 10 weight percent

eingetragen. Die Temperatur des Reaktionsgemisches tige Emulsion einer Komponentenmischung, welcheregistered. The temperature of the reaction mixture term emulsion of a component mixture, which

soll 80 bis 90° C nicht übersteigen. Das Rühren wird 55 ausshould not exceed 80 to 90 ° C. Stirring turns 55 off

noch 5 bis 6 Stunden fortgesetzt. Nach dem Abkühlen 65 Prozent (a) \ _hTt · · werden entstandene Wasserverluste durch Zugabe 25 Prozent (b) J ⁿ B^eisP^iel 1 von aqua dest. auf einer Waage ersetzt. Die so erhal- _unci 10 Prozent (c) tenen 5 Gewichtsteile flüssiger Lithiumseife der Isotridecansäure enthalten noch 7,8 Gewichtsprozent Was- ⁶° besteht.continued for another 5 to 6 hours. After cooling, 65 percent (a) \ _hTt · · the resulting water losses are reduced by adding 25 percent (b) J ⁿ B ^bis P ^ie l 1 of distilled water. replaced on a scale. The so conservation _unc i 10 percent (c) requested 5 parts by weight of liquid lithium soap of isotridecanoic contain 7.8 weight percent of water is ⁶ °.

ser. Das Produkt wird nun mit 70 Gewichtsteilen einer Eine vorhergehende Fadenbenetzung unterbleibt.ser. The product is now with 70 parts by weight of a previous thread wetting is omitted.

Erdölfraktion homogenisiert, die bei der Herstellung Die Komponente (c) besteht aus gleichen Gewichts-Crude oil fraction homogenized, which is used in the production.The component (c) consists of equal weight

adsorptiv raffiniert und gebleicht wurde. Im vor- teilen N-Oleoylsarcosin-Natrium und 1-Äthyl-hexyl-adsorptively refined and bleached. In the advantageous N-Oleoylsarcosin-Sodium and 1-Ethyl-hexyl-

liegenden Fall wurde für dieses Öl im Kugelfall- stearat. Das N-Oleoylsarcosin-Natrium wirkt anti-Viskosimeter nach H ö ρ ρ 1 e r die kinematische 65 statisch; es wird durch Umsetzung von Sarcosin Zähigkeit bei 20° C gemessen und unter Berücksichti- (= N-Methylglycin) mit Ölsäurechlorid und nachgung der Dichte auf 6,1 cP berechnet. Der Siede- folgende Neutralisation hergestellt. Sodann wird dasThe falling case for this oil was the falling ball stearate. The N-oleoylsarcosine sodium has an anti-viscometer effect According to H ö ρ ρ 1 e r the kinematic 65 static; it is made by implementing sarcosine Toughness measured at 20 ° C and taking into account- (= N-methylglycine) with oleic acid chloride and nachgung the density calculated to be 6.1 cP. The following neutralization is produced. Then it will

bereich, gemessen nach der DIN-Vorschrift 51567, Produkt vom mitentstandenen Natriumchlorid sowierange, measured according to DIN regulation 51567, product of the sodium chloride formed as well as

von noch vorhandener freier Ölsäure weitgehend befreit. Im vorliegenden Fall wurde das N-Oleoylsarcosin-Natrium in 64,5gewichtsprozentiger wäßriger Lösung angewendet; diese Lösung enthielt noch 0,1 Gewichtsprozent Natriumchlorid, 1 Gewichtsprozent ölsäure und 34,4 Gewichtsprozent Wasser. Der zweite Bestandteil der Komponente (c), das 2-Äthyl-' hexyl-stearat, wird durch nahezu vollständige Veresterung von Stearinsäure mit dem entsprechend verzweigten Octylalkohol erhalten. Das gereinigte Reaktionsprodukt besitzt die Verseifungszahl 147 und die Säurezahl 1.largely freed of any free oleic acid still present. In the present case, the sodium was N-oleoylsarcosine applied in 64.5 percent by weight aqueous solution; this solution still contained 0.1 percent by weight sodium chloride, 1 percent by weight oleic acid and 34.4 percent by weight water. the second part of component (c), the 2-ethyl- ' hexyl stearate, is made by almost complete esterification of stearic acid with the appropriately branched Obtained octyl alcohol. The purified reaction product has the saponification number 147 and Acid number 1.

Eine gemäß den vorstehenden Angaben hergestellte Emulsion wird in den Emulsionskreislauf einer Spinnmaschine für Multifilamente aus synthetischen Polyamiden eingefüllt und fortlaufend ergänzt. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Präparationswalzen stellt man so ein, daß auf den Fäden ein Fettstoffauftrag von 1 Prozent des Fadengewichts bei 850 m/Min. Abzugsgeschwindigkeit erhalten wird.An emulsion prepared in accordance with the above information is fed into the emulsion circuit of a spinning machine for multifilaments made of synthetic polyamides filled in and continuously supplemented. The speed of rotation the preparation rollers are set so that a fatty substance is applied to the threads of 1 percent of the thread weight at 850 m / min. Withdrawal speed is obtained.

Im weiteren Verlauf werden die Fäden bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 450 m/Min, verstreckt. Kapillarschlingen entstehen während dieses Verarbeitungsprozesses nicht. Es wird nur ein Kapillarbruch auf durchschnittlich 450000 m Fadenlänge beobachtet, da das Avivagemittel eine gute Filmbildung, günstige Feuchthaltung und einen einwandfreien Fadenschluß gewährleistet. Störungen, die auf eine unzureichende Stabilität der Emulsion zurückzuführen sind, treten nicht auf. Der Fadenablauf vom Streck-Kops und die Weiterverarbeitung beim Verzwirnen oder in der Wirkerei gehen ohne Beeinträchtigungen und ohne ein zu beobachtendes Abschmieren oder Vergilben der Avivage vor sich.The threads are then drawn at a take-off speed of 450 m / min. Capillary loops do not arise during this manufacturing process. It will just break the capillary observed on an average of 450,000 m thread length, since the softening agent forms a good film, good moisture retention and perfect thread cohesion guaranteed. Disturbances that result in a insufficient stability of the emulsion are due to, do not occur. The thread run from the stretching cop and the further processing in twisting or in knitting go without impairment and without any smearing or yellowing of the finish in front of you.

Example 3

Monofil-Fäden aus Poly-s-caprolactam (20 den, glänzend) werden durch Doppelloch-Düsen für Massivprofil gesponnen, wie es angenähert von H. Klare, E. Fritzsche und V. Grobe in dem Buch »Synthetische Fasern aus Polyamiden«, Akademie-Verlag, Berlin 1963, S. 407, Bild Nr. 13, beschrieben wird. Die drei Flügel des »Schiffsschrauben«-Profils sind hier jedoch als flächengleiche Querschnitte durch Ellipsen ausgebildet.Monofilament threads made of poly-s-caprolactam (20 den, glossy) are achieved by double-hole nozzles for solid profiles spun as approximated by H. Klare, E. Fritzsche and V. Grobe in the book "Synthetic fibers from polyamides", Akademie-Verlag, Berlin 1963, p. 407, image no. 13, described will. The three wings of the “ship's propeller” profile are here, however, as cross-sections of the same area Formed ellipses.

Unmittelbar darauf werden die Profilfäden an der Spinnmaschine gemäß Beispiel 1 einzeln mit der ungefähr lOgewichtsprozentigen wäßrigen Emulsion einer Komponentenmischung, welche aus 75 Prozent Komponente (a) und 25 Prozent Komponente (b) besteht, präpariert. Die Auftragswalzen rotieren so, daß bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 850 m/Min, auf dem Faden eine gleichmäßige Fettstoffauflage von 1,15 %> bezogen auf das Fadengewicht, erhalten wird. Außerdem enthält der Spinnfaden im gut aufgebauten Wickel noch 7,5 Prozent, ebenfalls bezogen auf das Fadengewicht, an Wasser. Er wird anschließend mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 560 m/Min, verstreckt, wobei durchschnittlich nur nach je 1790 km Länge ein Fadenbruch auftritt. Der Fadenablauf vom Streck-Kops erfolgt störungsfrei. Spannungsspitzen in Abhängigkeit von der alternden Avivage werden dabei nicht beobachtet.Immediately afterwards, the profile threads are attached to the Spinning machine according to Example 1 individually with the approximately 10 weight percent aqueous emulsion of a component mixture, which consists of 75 percent components (a) and 25 percent component (b) is prepared. The application rollers rotate so that at a take-off speed of 850 m / min, an even layer of fat on the thread 1.15%> based on the thread weight is obtained. In addition, the filament contains the well-built Wrap 7.5 percent, also based on the weight of the thread, of water. He will then with a take-off speed of 560 m / min, drawn, whereby a thread break occurs on average only after every 1790 km length. The thread run from Stretch coping takes place without interference. Stress peaks become dependent on the aging finish not observed.

Claims

Patent claims:

1. Process for the finishing of threads made of synthetic polyamides. the spinning machine with aqueous emulsions of softeners based on mineral oil, soap and emulsifiers, characterized in that as a softener, a mixture consisting of 60 to 75 percent by weight mineral oil, 3 to 7 percent by weight lithium salt of a saturated, branched chain Fatty acid with 11 to 15 carbon atoms and 20 to 25 percent by weight of an emulsifier mixture, optionally with the further use of 5 to 15 percent by weight of a thread closing agent, is used.

2. The method according to claim 1, characterized in that the mineral oil is a highly refined petroleum fraction without aromatic hydrocarbons, sulfur compounds and / or saponifiable components, with a viscosity range of 5.5 to 6.6 cP at 20 ° C, a boiling range of 260 to 330 ⁰ C and an iodine number (according to H a η us) below 5 is used.

3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that the reaction product of 1.2 parts of lithium hydroxide and 10.8 to 15 parts by weight of that isotridecanoic acid with the empirical formula C ₁₃ H is used as the lithium salt of a saturated, branched-chain fatty acid with 11 to 15 carbon atoms ₂₀ O ₂ , which has been obtained by oxo synthesis from tetrapropylene, carbon monoxide and hydrogen and subsequent oxidation of the oxo alcohol thus obtained, is used.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the reaction product is used as an emulsifier mixture of ethylene oxide with technical saturated fatty alcohols of a coconut and stearyl alcohol fraction is used together with the reaction product of technical oleic acid with mono- and diethanolamine, the weight ratio of the two component groups is approximately 1: 1.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that a thread closing means Mixture of equal weight of technical sodium N-oleoylsarcosine and 2-ethylhexyl stearate is used.

6. Finishing agents based on mineral oil, soap and emulsifiers for carrying out the process according to claims 1 to 5, characterized in that the softening agent consists of 60 to 75 percent by weight Mineral oil, 3 to 7 percent by weight of a lithium salt of a saturated, branched chain Fatty acid with 11 to 15 carbon atoms and 20 to 25% emulsifier mixture and optionally also contains 5 to 15 percent by weight of a thread closing agent with a corresponding reduction in the mineral oil content.