DE1618774B - - Google Patents

Description

Das Verfahren gemäß dem Hauptpatent bezieht sich auf die kontinuierliche Herstellung von Ameisensäure aus Natriumformiat und Schwefelsäure.

Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ameisensäure durch Umsetzung von stöchiometrischen Mengen Natriumformiat mit Schwefelsäure in Gegenwart von Ameisensäure als Verdünnungsmittel, da dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Ausgangsstoffe und das Verdünnungsmittel kontinuierlich in ein Rührgefäß einführt, in welchem eine Temperatur von 10 bis 50° C, vorzugsweise 35⁰C und ein konstanter Flüskeitsspiegel aufrechterhalten werden und aus welchem das Reaktionsgemisch kontinuierlich einem Schnellverdampfer, z. B. einem Dünnschichtverdampfer, zugeführt wird, aus welchem die Ameisensäure bei 100 bis 120° C, vorzugsweise bei 105° C abdestilliert und anschließend kondensiert wird, während man die hauptsächlich aus Natriumsulfat bestehenden Feststoffe kontinuierlich aus dem unteren Teil des Verdampfers ausschleust.

Bei dem Verfahren des Hauptpatents wird die Destillation ohne nennenswerte Verluste bei Atmosphärendruck durchgeführt, was dadurch ermöglicht wird, daß man die Verdampfung in einem Schnellverdampfer mit geringer Verdampfungszeit, vorzugsweise 10 bis 60 Sekunden, durchgeführt. Dieser Zeitraum ist zu kurz, als daß selbst beim Siedepunkt der Säure bei Normaldruck eine nennenswerte Zersetzung der Ameisensäure auftreten könnte.

Ein Nachteil dieses kontinuierlichen Verfahrens besteht darin, daß ein sehr großer Teil der vom Kondensator kommenden Ameisensäure, nämlich 50 bis 80%, wieder in den Reaktor zurückbefördert werden muß, um dort als Suspendierungsmedium zu dienen. Das bedeutet, daß im Verdampfer die zweibis fünffache Menge Ameisensäure, die der Menge der Produktionskapazität der Vorrichtung entspricht, abgedampft werden muß.

Demgegenüber soll gemäß der vorliegenden Erfindung eine Vereinfachung und Verbilligung der Herstellung der Ameisensäure nach dem genannten Verfahren bezweckt werden.

Dies wird nach der Erfindung dadurch erreicht, daß man das Reaktionsgemisch aus dem Reaktor kontinuierlich in einen Verdicker überführt, daraus eine praktisch feststofffreie Ameisensäurelösung in den Reaktor zurückleitet und in den Dünnschichtverdampfer eine an Feststoffen konzentrierte eingedickte Mischung kontinuierlich einspeist.

Gemäß der vorliegenden Erfindung müssen somit im Vergleich zu den Verfahren des Hauptpatents nur mehr 20 bis 50% der Ameisensäuremenge abgedampft werden. Daher kann ein kleinerer Verdampfer eingesetzt und das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung einfacher und billiger als das Verfahren des Hauptpatents durchgeführt werden.

Analog dem Verfahren des Hauptpatents werden die Ausgangssubstanzen und das Verdünnungsmittel kontinuierlich in einen Reaktor überführt, in welchem ein konstanter Flüssigkeitsspiegel und eine dauernde Bewegung des Reaktionsgemisches aufrechterhalten wird. Das Reaktionsgemisch wird kontinuierlich aus dem Reaktor entnommen und gemäß der vorliegenden Erfindung in einen Verdicker eingespeist, in welchem ein Teil des Reaktionsgemisches von hauptsächlich aus Natriumsulfat bestehenden Feststoffen befreit wird, während der andere Teil sich mit anreichert. Die praktisch von Feststoffen befreite Lösung wird kontinuierlich in den Reaktor zurückgeführt, um dort als Verdünnungsmittel zu wirken, während das Konzentrat aus Ameisensäure und Natriumsulfat kontinuierlich aus dem Verdicker entfernt und in einen Schnellverdampfer, beispielsweise in einem Dünnschichtverdampfer, überführt wird. Dort wird die Ameisensäure rasch abgedampft und direkt in einen Kondensator überführt. Die hauptsächlich aus Natriumsulfat bestehenden Festsubstanzen werden kontinuierlich aus dem unteren Teil des Verdampfers entfernt.

Die Erfindung sieht auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens vor.

Der Verdicker besteht zweckmäßig aus einem zylindrischen Gefäß, welches am unteren Ende trichterförmig geformt ist. Ungefähr in die Mitte des Gefäßes mündet eine Zuleitung zum Einspeisen des Reaktionsgemisches aus dem Reaktor ein. Am unteren Teil des Verdickers ist eine Leitung angebracht, durch welche das Konzentrat entfernt wird. Am oberen Teil des Gefäßes wird mittels einer dort angebrachten Vorrichtung die nun praktisch feststofffreie Lösung wird in das Reaktionsgefäß überführt. Diese Vorrichtung kann beispielsweise aus einem Trichter, welcher sich in der Lösung befindet und der mit einem Ableitungsrohr verbunden ist, bestehen. Der Verdicker kann zweckmäßig mit einem langsam laufenden Drehrührer versehen sein.

Erfindungsgemäß können aber auch andere Arten von Verdickern verwendet werden. An Stelle des oben genannten Verdickers kann beispielsweise eine Zentrifuge oder ein Separator eingesetzt werden.

Nachfolgend werden Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand der beiliegenden Zeichnung, welche ein Fließschema des Verfahrens zeigt, erläutert. In dem Schema stellt 1 einen Reaktor dar, welcher mit einer Kühlvorrichtung 2 und einem Rührer 3 ausgestattet ist. 4 und 5 sind Leitungen für die Zuführung stöchiometrischer Mengen von Natriumformiat bzw. Schwefelsäure.

Das Reaktionsgemisch wird aus dem Reaktor 1 kontinuierlich durch die Leitung 6 in den Verdicker 8 gepumpt, und zwar in einem solchen Verhältnis, daß im Reaktor 1 ein konstanter Flüssigkeitsspiegel 7 aufrechterhalten wird. Im Verdicker 8, der mit einem langsam laufenden Drehrührer 9 ausgestattet ist, sinkt

das Natriumsulfat nach unten ab, so daß sich in dem unteren Teil der Vorrichtung ein Konzentrat bildet, während aus der Ameisensäurelösung im oberen Teil das Natriumsulfat ausgeschieden wird. Diese Lösung wird kontinuierlich durch die Leitung 10 in den Reaktor 1 zurückgeführt, wo sie als Suspendierungsmedium fungiert. Der Anteil der zurückgeführten Ameisensäurelösung solte so bemessen sein, daß das Reaktionsgemisch nicht zu dick wird, da sonst Schwierigkeiten beim Umpumpen der Flüssigkeit auftreten. Andererseits soll die Lösung auch nicht zu sehr verdünnt werden, da dies eine Vermindung der Produktionskapazität der Vorrichtung zur Folge haben würde.

Das im unteren Teil des Verdickers 8 gebildete Konzentrat wird kontinuierlich abgenommen und durch die Leitung 11 in den Dünnschichtverdampfer 12 überführt. Dort wird die Ameisensäure verdampft und durch die Leitung 13 in den Kondensator 14 gebracht, woraus die kondensierte Säure durch die Leitung 15 entnommen wird. Das trockene Natriumsulfat wird kontinuierlich durch die Leitung 16 am unteren Teil des Verdampfers entfernt. Ein Teil der Ameisensäure, die aus dem Kondensator ausströmt, kann durch die Leitung 17 in den Reaktor zurückgeführt werden, um dort erforderlicherweise als Verdünnungsmittel zusammen mit der von dem Verdicker kommenden Lösung zu dienen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ameisensäure gemäß Patent 1 493 039, d a durch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch aus dem Reaktor kontinuierlich in einen Verdicker überführt, daraus eine praktisch feststofffreie Ameisensäurelösung in den Reaktor zurückleitet und in den Dünnschichtverdampfer eine an Feststoffen konzentrierte eingedickte Mischung kontinuierlich einspeist.

2. Vorrichtung gemäß Patent 1493 039, gekennzeichnet, durch einen zusätzlichen Verdicker und geeigneten Einrichtungen für die Zufuhr des Reaktionsgemisches in diesen Verdicker für die kontinuierliche Rückführung der Flüssigkeit in den Reaktor sowie zur Überführung des Konzentrats in den Dünnschichtverdampfer.